JP2000509116A - 活性炭をコーティングしたセラミックファイバー - Google Patents

活性炭をコーティングしたセラミックファイバー

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Abstract

(57)【要約】 活性炭含有するコーティングを有するセラミックファイバーが開示される。製法は、セラミックを炭素源でコーティングし、繊維を炭化し、次いで炭素を活性化し繊維を製造することを含む。好ましい炭素源は、水性エマルション又は溶液形態のアスファルトである。活性化された、炭素コーティングセラミックファイバーは、特に高温における優れたろ過特性を有する。それらは、炭素ファイバーと同様に機能し、低コスト及び生産の容易さの利点を有する。

Description

【発明の詳細な説明】 活性炭をコーティングしたセラミックファイバー 技術分野 本発明は、活性炭をコーティングしたセラミックファイバーに関する。得られ た繊維は高温において高い強度を示す。 発明の背景 工業は、セラミックファイバーを改良する方法、又はそれらを製造する高価で ない方法を求めている。炭素繊維は一般に高価であり、製造するのが困難である 。活性炭繊維も高価である。セラミック繊維の表面に炭素コーティング又は活性 炭コーティングを生成することにより、炭素表面の利点が完全に炭素繊維の製造 の費用なしで得られる。一方、活性炭は顆粒形状であるが容易に製造され、繊維 と比較してバルク輸送の重大な不都合を有する。セラミックファイバーの表面に 活性炭を製造することにより、高いバルク輸送及び低コストの利点が達成される 。また、ガラス繊維の代わりにセラミックファイバーを用いることの利点は、セ ラミックファイバーが製造後にその強度を維持することである。 熱に対する高い耐性は、炭素繊維又は活性炭を熱環境において絶縁体又は補強 材として有用なものとする。航空宇宙産業は、それらの製品が遭遇する極端な環 境のために、それらの繊維を容易に利用する。 発明の開示 本発明は、活性炭を含有するコーティングを有するセラミックファイバーに関 する。コーティングされたセラミックファイバーは、ファイバーを炭素源でコー ティングし、該ファイバーを炭化し、次いで上記炭素を活性化する工程を含む製 法により製造することができる。好ましい炭素源は水性エマルションの形態のア スファルトである。上記ファイバーを２℃／分〜100℃／分の間の加熱速度での 温度で加熱して炭化し、不活性雰囲気中で600℃〜1600℃の間の温度で炭化し、 次 いで、酸化性ガスを含む雰囲気中で500℃〜1100℃の間の温度で活性化する。 得られたコーティングされたセラミックファイバーは、活性炭の高い表面積を 有する。コーティングされたファイバーは、活性炭ファイバーが用いられる場所 で用いられる。例は、高温ろ過を含む。例えば、それらは、不快な匂いの抑制の ためのフェースマスク等のろ過、及び自動車及び家におけるタバコ及び他の匂い のの除去のためのフィルターにおいて用いられる。それらは、溶媒、又は空気か らの揮発性有機溶媒の除去においても用いられる。例としては、アスファルトの 操作の際の揮発性物質の除去、塗装工程の際の空気からの塗装溶媒のろ過、化学 反応の際の空気からの硫化物等の有害な上記のろ過を含む。更に、我々は炭素フ ァイバーの製造及び活性化の費用を回避するので、ファイバーは安価である。 発明を実施するための最良の形態 本発明のコーティングされたセラミックファイバーは、活性炭の広い表面積を 有する。該ファイバーは、セラミックファイバーを炭素源、好ましくはアスファ ルトエマルションでコーティングし、該ファイバーを炭化し、次いで炭素を活性 化することを含む製法により製造することができる。 本発明は活性（又は活性化された）炭に関する。活性炭は、高い内部気泡、及 びその結果としての気体及び蒸気のどちらか、又は液体についての高い吸着力に よって特徴づけられる炭素の非晶質形態である。活性炭は、典型的には木材、ナ ッツの殻、動物の骨又は他の炭素材料を熱分解し、蒸気又は二酸化炭素を用いて 800℃〜900℃で加熱することによって製造される。 しばしば、活性炭を製造する方法は、上記炭質の前処理を含む。１つの前処理 工程は、炎の発生が実質的に防止される雰囲気中で炭素をマイクロ波放電（材料 が800℃の温度に達成する）にさらす。 別の前処理法は、炭素を活性化する前に炭素を炭化する。工業における、この １つの応用は、アスファルトでファイバーをコーティングする。加熱は、不活性 雰囲気中でファイバーにコーティングされたアスファルトを炭化する。炭化温度 は、一般に600℃〜2200℃の範囲である。不活性雰囲気は、ヘリウム又はアルゴ ン等の不活性ガスのいずれでもよい。次いで、炭化された、アスファルトコーテ ィングされたファイバーを活性炭工程にさらす。 セラミックファイバーは広く用いられる。「セラミックファイバー」なる用語は 、当業界において一般に知られているようにファイバーグループを意味するもの とする。例を目的として、セラミックファイバーは、Hitco,Irving,CAから市販 されているRefrasil(登録商標)、Nippon Carbon Co.,Ltd,Tokyo Japanから市販 されているNicalon(登録商標)、及びStemcore Corp.,Cleveland,OHから市販され ているFiberfrax(登録商標)が挙げられるが、これらに限定されない。Refrasil ファイバーは、顕著な高温抵抗性を有するファイバーのグループを示す。Refras ilファイバーは99％までのSiO2含有量を有し、通常はＥガラスファイバーを浸出 することによって製造される。Fiberfraxファイバーは、酸化アルミニウム及び シリカから製造されるセラミックファイバーである。それらは、ブロー成形ファ イバー、チョップトファイバー、ロングステープルファイバー、植物繊維ファイ バー、ロービングファイバーとして、バルク形態で利用できる。Nicalonファイ バーは、セラミックファイバーの別のグループを意味する。上記セラミックファ イバーは、炭化ケイ素(SIC)ファイバーである。 １つの好ましい炭素源はアスファルトである。しかし、石油又は石炭からのピ ッチ、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂及びポリアクリルニトリル等のポリマ ーも炭素源として使用することができる。特異的な炭素源は臨界的でなく、好ま しい材料は利用可能性、費用及び加工パラメーターに依存する。収率は出発物質 により変化するだろう。 通常のアスファルト源は石油精製工業からの残留物又は残液であるが、自然に 発生するアスファルトも用いることができる。ＡＣグレードのアスファルトが、 柔らかく容易に乳化され、従って容易に処理されるので好ましい。適当なグレー ドはＡＣ−２．５及びＡＣ−３０の間で変化し、ＡＣ−２０が費用が低く容易に 入手できるので最も好ましい。より低い粘度のアスファルトグレードも用いられ るが、一般的に炭素収率が低くなる。より高い粘度のグレードも用いられるが、 乳化がますます困難になる。アスファルトを洗浄したプロパン等の多数の芳香族 タイプも、炭素の高い収率を与えるために用い得る。 我々は、アスファルトを、水性エマルションとして、又は溶液中のアスファル トの溶液としてセラミックファイバーに塗布する。エマルションは当業界で周知 の技術、例えば、水中のアスファルト及び界面活性剤の分散液を乳化するための コロイドミルを用いることによって製造することができる。アスファルトの固体 を希釈してコーティングを促進する。処理及びコーティング重量は、約５重量％ 〜約20重量％のアスファルト固体を含む典型的なエマルションを有するアスファ ルト固体の量を決定する。例えば、Koch Materials Company，Heath，Ohioによ って製造される"Medium Set Emulsion(ASTM法DSによる浸透125dmm)等の市販のア スファルトエマルションを用いることもできる。 陽イオン、陰イオン又は非イオン性界面活性剤が、アスファルトを乳化するの に十分な量、典型的には約１重量％〜約５重量％、好ましくは約２重量％〜約２ ．５重量％存在する。好ましい陰イオン性界面活性剤は、Westvaco Chemicalに よって製造された、リグニン由来の界面活性剤、Indulan-SALである。好ましい 陽イオン性界面活性剤は、Witco Corporationによって製造された、アミン官能 基(functionalities)を含むAerosurf AA57又はAA60である。エマルションのｐＨ は、エマルションに最大の安定性を与えるために調整され、界面活性剤のタイプ に依存して変化する。陽イオン性界面活性剤は典型的には10.5を越えるｐＨに調 整され、陰イオン性界面活性剤は典型的には３未満のｐＨに調整される。 アスファルトエマルションの代わりとして、アスファルトをトルエン又はトリ クロロエタン等の溶媒に溶解することによって製造することができる。次いで、 溶液をセラミックファイバーに塗布する。 炭化及び活性化後の最終のコーティングセラミック製品が約５重量％から約40 重量％の活性炭、好ましくは約３重量％〜約30重量の活性炭、更に好ましくは約 ５重量％〜約25重量％の活性炭を含むのに十分な量のアスファルトエマルション 又はアスファルト溶液が塗布される。炭化前には、コーティングは約20重量％〜 約50重量％の炭素、好ましくは約30重量％〜約40重量の炭素を含む。 我々は、ファイバーを炭素でコーティングするためのいずれの方法も用いるこ とができる。例えば、ファイバーは、バインダーをファイバー上に噴霧するため に過去において用いられた通常の装置を用い、アスファルトエマルション又はア スファルト溶液でコーティングされ得る。また、我々は簡単にファイバーをアス ファルトエマルション又はアスファルト溶液に浸すことができる。ファイバーを コーティング他の方法は気相蒸着による。アスファルトは、チャンバー内でファ イバーとともに気化され、次いで冷却してファイバーに蒸着されコーティングさ れる。 アスファルトエマルション又はアスファルト溶液をセラミックファイバーに塗 布した後、ファイバーを通常の方法、例えば、コンベヤー上のブランケット、連 続ストランドの強化パッケージ中の傷によって集めることができる。次いで、我 々は、アスファルトがコーティングされたファイバーを、水又は溶媒を除去する のに十分な温度及び時間、加熱する。好ましくは、コーティングされたファイバ ーは、ファイバー上で注入されたアスファルトコーティングを生成するために、 約200℃〜約400℃の間の温度で加熱することによって硬化される。硬化はファイ バーの強度を向上させ、取り扱いやすくする。 次いで、我々は、ファイバーを、不活性ガス中でファイバーを炭化温度に加熱 することを含む炭化工程にかける。加熱速度は２℃〜100℃／分であり、好まし くは５℃〜15℃／分であり、更に好ましくは10℃／分である。 炭化工程において、炭素源は熱分解により還元されるか炭素に変換される。炭 化温度は一般に約600℃〜約1600℃であり、好ましくは600℃〜1100℃である。不 活性雰囲気はアルゴン、窒素、ヘリウム又はネオン等の不活性ガスのいずれでも よく、アルゴンが好ましい。 「ＬＯＩ」は、炭化されたファイバー中の炭素の重量％の測定である。それは 、ガラスからの全ての炭素を焼き払い、次いで、以下の式により「燃焼の減少」 の重量を計算することにより決定される。 ＬＯＩ＝［(初期重量−最終重量)÷初期重量］×100％。炭化工程後には、Ｌ ＯＩは、本発明の目的のためには約５％〜約90％であり、好ましくは約20％〜約 60％である。より高いＬＯＩは活性化のために利用できる多くの炭素を有するが 、繊維の上のコーティングよりも炭素の連続質量になり、従って繊維の大きい容 量及び表面積によって得られる効率及び空隙率が失われる。末端において存在す る炭素量は、物質を効率的にろ過するのに十分に低くなる。 次いで、炭化された繊維は炭素の一部の酸化を通じて活性化され、高い多孔性 構造の形成を生じる。活性化工程は、酸素、CO2又は水蒸気等の酸化ガスを用い て炭化された材料を熱活性化することを含む。全てのケースにおいて、反応は炭 素のCO又はCO2への酸化を含む。水蒸気による反応は約700℃で進行するが、CO2 は約900℃を必要とする。CO2の使用は、水蒸気よりも制御が容易である。しかし 、水蒸気は700℃において低い活性化温度を有する。CO2の使用の容易さは、それ を好ましい方法にする。 活性化工程は、炭化の間に用いられる不活性雰囲気からのファイバーを包囲す る雰囲気を酸化ガスを含む雰囲気に変えることにより都合良く開始する。例えば 、セラミックファイバーはアルゴン雰囲気中で炭化され、次いで、活性化工程を 開始し、二酸化炭素が雰囲気中に導入され得る。好ましい工程において、酸化雰 囲気は約25/75（CO2/アルゴン）CO2のアルゴンに対する比を有する。活性化工程 の間、孔形成速度を増加させるために、雰囲気中の酸化ガスの量は100重量％に まで増加し得るか、活性化工程の制御を増加するために約５重量％にまで減少し 得る。好ましくは、雰囲気は約10重量％〜約40重量％の酸化ガス、及び約60重量 ％〜約90重量％の不活性ガスを含む。 活性化の範囲は、酸化ガスの量、温度、及び熱酸化ガスにさらす時間に依存し 、活性化につれ、孔は大きくなり、残存炭素の重量が減少する。これは、Brunau er,Emmett及びTellerにより開発された周知のB.E.T.法を用いた、195℃における 窒素吸着により測定されるような特異的表面積の増加に反映する。多くの活性化 は多くの炭素をガスに酸化し、少しの活性化は効果的なろ過のための不十分な孔 を創造する。従って、活性化工程は、コーティングされたファイバーの表面積が 50m2/g炭素〜2000m2/g炭素になるまで、好ましくは200m2/g炭素〜1000m2/g炭素 になるまで実施される。典型的な活性化時間は10分〜５時間であり、特定の工程 及び材料に依存する。 セラミックファイバー上の炭素が所望の範囲にまで活性化された後、ファイバ ーを冷却することにより活性化工程を終了させる。好ましくは、ファイバーを不 活性雰囲気中で約200℃にまで冷却する。実施例Ｉ フロー(flood)及び抽出法を用い、Refrasilセラミックファイバーの試料を、 アスファルトエマルションでコーティングした。上記エマルションは、約36％の アスファルト、約62％の水及び約２％のIndulan Sal乳化剤を含む。次いで、ア ルゴン層(blanket)の下、10℃／分の速度でアスファルトコーティングした試料 を加熱した。試料が、一度900℃になったら、ブランケットガスを25重量％二酸 化炭素及び75重量％アルゴンの混合物に変えた。試料を種々の時間900℃に維持 し、表面活性サイトを製造した。試料の表面積は、B.E.T.法により測定した。結 果を下記表１に示す。 表１試料 ガス 加熱時間 ＬＯＩ 表面積 １ アルゴン ６０分 6.3% 4.81m2/gC ２ Ar/CO2 ５分 10.2% 3.12m2/gC ３ Ar/CO2 ２５分 7.7% 256m2/gC ４ Ar/CO2 ６０分 8.2% 695m2/gC 試料３及び４は活性炭の高い表面積を有し、強度及び耐熱性は従来の炭素カー ボンと同じである。 実施例II 次に、我々は、10重量％ピッチを与えるトリクロロエタンをカットした石油か らのAshland Pitch A-170を用いた。実施例１のようなRefrasilファイバーの試 料を溶液に浸し、ファイバーをコーティングした。試料を、204℃で一晩乾燥し た。次いで、試料をアルゴンの下、10℃／分で900℃まで加熱した。試料を、225 cc/分の流速でアルゴン/CO2 75/25の下、種々の時間、900℃に保持した。結果を 下記表２に示す。 表２ 試料１ 試料２ 試料３ 活性化前のLOI 36.2% 31.8% 37.7% 900℃での保持時間 １時間 ２時間 ３時間 活性化後のLOI 27.0% 23.3% 22.9%表面積(m2/gC) 555 616 695 得られたセラミックファイバーは、活性炭の高い表面積を有し、活性炭ファイ バーに有利に匹敵する。また、得られたセラミックファイバーは、特に気体のっ 高温ろ過についての優れたろ過特性を有する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 活性炭を含有するコーティングを有するセラミックファイバー。 2. 上記コーティングが炭化され活性化されているアスファルトを含む、請求の 範囲第１項記載のセラミックファイバー。 3. 上記コーティングされたセラミックファイバーが、炭素及びセラミックファ イバーの全重量に基づき５重量％〜40重量％の活性炭を含む、請求の範囲第１ 項記載のセラミックファイバー。 4. 上記コーティングされたセラミックファーバーが、約３重量％〜約30重量％ の活性炭を含む、請求の範囲第３項記載のセラミックファイバー。 5. 上記コーティングされたセラミックが、50m2/g炭素〜2000m2/g炭素の範囲 の表面積を有する、請求の範囲第１項記載のセラミックファイバー。 6. 上記コーティングされたセラミックが、200m2/g炭素〜1000m2/g炭素の範囲 の表面積を有する、請求の範囲第１項記載のセラミックファイバー。 7. セラミックファイバーがRefrasil、Fiberfrax又はNicalonファイバーであ る、請求の範囲第１項記載のセラミックファイバー。 8. セラミックファイバーがRefrasilファイバーである、請求の範囲第１項記載 のセラミックファイバー。
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