JP2000511006A - 制御された電子−ビームの照射を利用するインターレベル誘電体への低ｋ−重合体の集積 - Google Patents

制御された電子−ビームの照射を利用するインターレベル誘電体への低ｋ−重合体の集積

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Abstract

(57)【要約】 スピン‐オン低誘電率(低‐ｋ)重合体フィルムが半導体基盤上に塗布される、集積回路の製造に用いられる基盤を製造する方法。スピン‐オン低‐ｋ重合体フィルムの非‐エッチバック加工が、そのフィルムの低い誘電率特性を、特に金属ラインの中間で失うことなしに、電子ビーム照射を用いて達成される。高分子誘電体フィルム（７、８）を、基盤に塗布して乾燥し、そして、その誘電体層を部分的に硬化するために十分な条件下で、電子ビーム放射線で暴露する。この暴露により、その誘電体層の相対的により硬くされた最上層部分（８）とその誘電体層の相対的にあまり硬くされていない下層部分（７）とが生成する。

Description

【発明の詳細な説明】 制御された電子‐ビームの照射を利用するインターレベル誘電体への低Ｋ‐ 重合体の集積 関連出願の相互参照 本出願は、本明細書中に参照引用されている１９９７年３月２４日に出願され た米国特許仮出願６０／０４１,１０４号（出願中）の権利を主張するものであ る。 発明の背景 発明の属する技術分野 本発明は集積回路の製造で用いられる基材の調製に関する。より特定すれば、 本発明は低誘電率(低‐ｋ)重合体フィルムを半導体基材の上にスピン‐オン(ｓ ｐｉｎ‐ｏｎ)することに関する。本発明は、半導体デバイスのインターレベル 誘電体（ＩＬＤ）層への低‐ｋ重合体フィルムの集積に電子ビーム照射を用いる ことにより、低‐ｋ重合体フィルムをスピン‐オンする非‐エッチバック（ｎｏ ｎ‐ｅｔｃｈｂａｃｋ）加工を達成するための、そして半導体基盤上の金属ライ ン間の領域における、スピン‐オン重合体フィルムの低い誘電率を維持するため の方法を提供する。従来技術の説明 半導体工業技術分野では、その上により多くの、そしてより速い回路を有する 集積回路（ＩＣ）チップを作製する傾向が続いている。このような超大規模集積 により、画像サイズは引き続き小さくなり、その結果、多数のデバイスが、単一 チップで作製できるようになる。チップの表面積は限られているので、相互連結 密度は、普通、多重レベル配列で、その基盤の上に広がり、そしてこれらデバイ スは、これら多重レベルを横断して相互連結されなければならない。この相互連 結回路は、接触するように設計されている場合を除いて、お互いに絶縁されてい なければならない。通常、電気的絶縁には、例えば、ＣＶＤもしくはスピン‐オ ン法を用いて、表面に誘電性フィルムを堆積させることが必要である。集積回路 設計尺における収縮は、同時に配線ピッチを小さくする。これらのことは、相互 連結回路中での信号の伝播を、総サイクル時間のかなり割合で遅延させる。信号 遅延をできるだけ小さくしようとする動機から、集積回路（ＩＣ）の製造におい てインターレベル(ｉｎｔｅｒｌｅｖｅｌ)誘電体として使用できる低誘電率(低 ‐ｋ)材料を開発する広範囲の研究が進められてきた。ＩＬＤ層中で用いられる 低‐ｋ材料の大半は、熱的に硬化する、スピン‐オン有機もしくは無機重合体を ベースにしている。これらの低‐ｋ材料は望ましい低い誘電率を有しているが、 これらのフィルムに関連する集積法は複雑で、後で、常用の酸化物化学蒸着法( ＣＶＤ)を用いて誘電体層をコートするエッチバック法を必要とすることが多い 。さらに、多くの熱硬化された低‐ｋ重合体フィルムの誘電率は、不安定で、金 属蒸着中に遭遇する高温または、フォトレジスト・ストリッピング（フォトレジ ストの除去）で用いられる酸素プラズマのような酸化的雰囲気に曝された場合、 増大し易い。熱硬化されたスピン‐オン重合体フィルムに関連するこれらの欠点 は、密度が低いこと、水分を吸収し易いこと、熱安定性が乏しいことおよび酸素 プラズマ誘起酸化を受け易いことのような、それらの固有の特徴に関係すること が多い。それ故、ＩＬＤ層への多くの熱硬化スピン‐オン低‐ｋ重合体の集積は 複雑で、エッチバックおよびキャッピング（ｃａｐｐｉｎｇ）のような追加の加 工工程を必要とすることが多い。多くの熱硬化低‐ｋ重合体の誘電率は、集積工 程中に増加し、そのため、それらの低‐ｋ特性は、最終半導体デバイスの製造が 完了した時点では、部分的にもしくは完全に失われる。ＩＣ相互連結絶縁材とし て有機高分子誘電体を使用することは、この技術分野では知られている。このよ うな有機高分子に含まれるのは、ポリアリーレンエーテル類、フッ素化ポリアリ ーレンエーテル類、シルセスキオキサン類およびシロキサン類である。その他の 有機高分子誘電体およびそれらから製造される物品が、米国特許第５,１４５,９ ３６；５,１０８,８４０；５,１１５,０８２；５,１１４,７８０；５,１５５,１ ７５；５,１７９,１８８；５,２５０,６６７；５,２３５,０４４；５,１７３,５ ４２；および５,２７０,４５３号明細書に開示されている。これらの全ての場合 で、これらフィルムが、スピン‐コーティング法により、半導体基盤の上に堆積 され、次いで十分熱硬化される。 本発明の要約 本発明は、高分子誘電体組成物の層を基盤上に塗布して乾燥する工程、および その乾燥された層を、その誘電体層が部分的に硬化するのに十分な条件下で、電 子ビーム照射する工程を含んでなり、そしてその場合に、その照射により、その 誘電体層の相対的により硬くされた最上層の部分と、その誘電体層の相対的にあ まり硬くされていない下層部分が形成される、誘電性フィルムを調製する方法を 提供する。 本発明はまた、上の方法と同様であって、さらに、電子ビーム照射の前に、そ の基盤上で少くとも部分的に固化した誘電体層上にフォトレジストの層を塗布し 、画像を形成するように露光し、そしてそのフォトレジストの層を現像して、そ れにより、フォトレジストの層の一部を誘電体層から除去し、そしてフォトレジ ストの層の一部を、その誘電体層上に残す工程をさらに含んでなる方法も提供す る；この場合、誘電体層上に残ったフォトレジストの部分の下にある誘電体層の 部分は、除去されたフォトレジストの層に対応する誘電体層の部分より、電子ビ ームにより少なく露光されることになる。 さて、ＩＣ相互連結加工に用いられる、或る種のスピン‐オン誘電体フィルム の諸性質は、これらのフィルムを制御された電子ビーム照射処理によって硬化す ると、熱硬化の場合に比べて改善されることが見いだされた。かくして、例えば 、本発明は、制御された電子ビーム照射法を用いて、スピン‐オン低‐k誘電体 のための非‐エッチバック法を達成するための改善された方法を提供する。本発 明はまた、下層にある誘電体層を、工程環境で誘起される分解から保護するため の、特に、制御された電子ビーム照射法を用いる、或る種のスピン‐オン低‐ｋ 重合体フィルムの誘電率の低下を防ぐための、改善された方法をも提供する。 本発明はまた、制御された電子ビーム照射法を用いる、金属ライン間のような 領域中のスピン‐オン重合体フィルムのために、その本来の誘電率を保持するた めの改善された方法をも提供する。 新しく堆積されたスピン‐オン誘電体フィルムが、比較的低エネルギー条件下 で電子ビーム露光され、次いで、標準ホットプレート処理されると、そのフィル ムの外層（大半は、電子ビームに直接触れた層）として“スキン”が生成するこ とが見いだされた。この“スキン”の厚さは、露光継続時間、およびそのフィル ムに送達される積分（総）電子ビーム量を含む、その電子ビームエネルギーのレ ベルによって制御することができる。かくして、このフィルムは、中間層誘電体 の厚さに依存して、公称５００‐６０００Åの薄いスキンが生成し得るように、 極く弱く硬化される。かくして、このフィルムの硬化の連続の程度を利用して、 半導体を有利に加工することができる。スキンが形成される比較的短時間の硬化 は、同時にそのフィルムの低い誘電率の保持、硬化された酸化抵抗性外層をその フィルム上に形成させること、およびそのフィルムの全厚みを電子ビームで硬化 させる場合に比べて加工時間を非常に短くできること、が可能になる。この方法 によって、元の均質な誘電体層は、明瞭に区別できる二つの層に変換される。金 属の最上部の誘電体層は、有意に改質され、かくしてその性質の幾つかが有意に 変化された。この層は、吸湿性が小さいか或いは無い、高温および酸素プラズマ 雰囲気に曝した時の分解が小さいか或いは無い、というような素晴らしい性質を 有しており、かくして分解することなしに非‐エッチバック法が達成され得るこ とになる。下層にある誘電体層、特に金属ラインの間の誘電体層は、低い誘電率 のような、その固有の誘電性を保持する。この改質された最上層は下層にある誘 電体層を保護し、かくして下層にある誘電体の性質は、高温と酸素プラズマ暴露 により影響されない。 本発明のもう一つの態様では、残留水分および誘電体層を通してのエッチング 後のその通路（ｖｉａ）中の炭素含有残留物に起因するポイズン・バイアス（ｐ ｏｉｓｏｎ ｖｉａｓ）を排除した非‐エッチバック誘電体法が使用される。こ の方法では、フォトレジストが現像されている領域、即ち金属ラインの最上部の 領域中の誘電体層だけが、制御された電子ビーム照射によって選択的に改質され るであろう。この場合、制御された電子ビーム硬化の深さは、金属ラインの最上 部での残留誘電体の厚さに依存する。この方法により通路被毒（ｖｉａ ｐｏｉ ｓｏｎｉｎｇ）は本質的に排除され、一方金属ライン間の誘電体とインターレベ ル金属ライン中の誘電体は、本来の低い誘電率を保持する。 図面の簡単な説明 図１は、制御された電子ビーム硬化を使用するスピン‐オン低‐ｋ重合体のた めの非‐エッチバック法を示す本発明の一つの実施態様を系統的に描写した図で ある。 図２は、フォトレジスト層の除去された部分の下の誘電体の選択的電子ビーム 硬化を用いるスピン‐オン低‐ｋ重合体のための非‐エッチバック法を示す本発 明のもう一つの実施態様を系統的に描写した図である。 図３ａは、熱的に硬化し、部分的に電子ビームで硬化した、および完全に電子 ビーム硬化した水素シルセスキオキサン重合体フィルムのＦＴＩＲスペクトルを 示す。 図３ｂは、異なる電子ビーム照射量で部分的に電子ビームで硬化した水素シル セスキオキサン重合体フィルムのＦＴＩＲスペクトルを示す。 図４は、異なる電子ビーム露光条件で照射した水素シルセスキオキサン・フィ ルムのフィルムの厚さの関数としてのＢＯＥ（５０：１）での湿式エッチング速 度を示す。 図５ａは、それぞれ、４００℃、４５０℃、５００℃および６００℃、で３０ 分露光後の、熱硬化した水素シルセスキオキサン重合体フィルムのＦＴＩＲスペ クトルを示す。 図５ｂは、それぞれ、４００℃、４５０℃、５００℃および６００℃、で３０ 分露光後の、部分的に電子ビーム硬化した水素シルセスキオキサン重合体フィル ムのＦＴＩＲスペクトルを示す。 図６ａは、酸素プラズマ照射前および後における、熱硬化水素メチルシルセス キオキサン重合体フィルムのＦＴＩＲスペクトルを示す。 図６ｂは、酸素プラズマ照射前および後における、部分的に電子ビーム硬化し た（部分ｅ‐硬化１）メチルシルセスキオキサン重合体フィルムのＦＴＩＲスペ クトルを示す。 図６ｃは、酸素プラズマ照射前および後における、部分的に電子ビーム硬化し た（部分ｅ‐硬化２）メチルシルセスキオキサン重合体フィルムのＦＴＩＲスペ クトルを示す。 推奨される実施態様の詳細な説明 本発明の第１の態様は、基盤上に高分子誘電体組成物を塗布しそして乾燥する ことによって、基盤上に誘電性フィルムを形成させる。次いで、この乾燥された 層に、その誘電体層の相対的により硬くされた最上層の部分が、その層の最上層 に生成しそして、その誘電体層の相対的にあまり硬くされていない部分が、その 層の最上層の下に生成するように、その誘電体層を部分的に硬化するのに十分な 条件下で、電子ビームを照射する。 標準的には、この誘電体組成物は、ＩＣもしくはマイクロ電子デバイスに加工 されるウエハ基盤上に塗布される。本発明に適したプレナ（ｐｌａｎａｒ）基盤 に含まれる物を、非限定的に示すと、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）、ケイ素および 結晶性ケイ素、ポリケイ素、無定形ケイ素、エピタキシャル・ケイ素および二酸 化ケイ素およびそれらの混合物のようなケイ素を含む組成物であり、その表面に 回路パターンを有していても、有していなくてもよい。 液状誘電体層、望ましくは、適切な溶媒に溶かしたスピン‐オンガラスが、外 部雰囲気条件で基盤上に塗布される。この誘電体層は、シルセスキオキサン重合 体、シロキサン重合体、ポリアリーレンエーテル、フッ素化ポリアリーレンエー テル、高分子誘電性材料もしくはそれらの混合物を含んでなる。本発明に有用な 高分子誘電性材料に含まれるのは、式[(ＨＳｉＯ1.5)XＯy]nを有する水素シロキ サン類、式(ＨＳｉＯ1.5)nを有する水素シルセスキオキサン類および、式[(ＨＳ ｉＯ1.5)XＯy（ＲＳｉＯ1.5）2］n、［(ＨＳｉＯ1.5)X（ＲＳｉＯ1.5）y］nおよ び[(ＨＳｉＯ1.5)XＯy（ＲＳｉＯ1.5）Z]nを有する水素オルガノシロキサン類で ある。これらの高分子の構造式の各々の中で、ｘ＝約６から約２０、ｙ＝約１か ら約３、ｚ＝約６から約２０、ｎ＝１から約４,０００そして各Ｒは、独立にＨ 、Ｃ1〜Ｃ8アルキルもしくは、Ｃ6〜Ｃ12アリール基である。その重量平均分子 量は、約１,０００から約２２０,０００の範囲である。望ましい態様では、ｎは 約１００から約８００の範囲であり、分子量は約５,０００から約４５,０００に なる。より望ましくは、ｎは約２５０から約６５０の範囲であり、分子量は約１ ４,０００から約３６,０００になる。本発明の構成上有用な重合体を非限定的に 示すと、水素シロキサン、水素シルセスキオキサン、水素メチルシロキサン、水 素エチルシロキサン、水素プロピルシロキサン、水素ブチルシロキサン、水素ｔ −ブチルシロキサン、水素フェニルシロキサン、水素メチルシルセスキオキサン 、水素エチルシルセスキオキサン、水素プロピルシルセスキオキサン、水素ブチ ルシルセスキオキサン、水素ｔ−ブチルシルセスキオキサンおよび水素フェニ ルシルセスキオキサンおよびそれらの混合物である。水素オルガノシロキサン類 、ポリアリーレンエーテル類、フッ素化ポリアリーレンエーテル類およびそれら の混合物が推奨される。有用な有機重合体に含まれるのは、ポリイミド類、フッ 素化および非フッ素化重合体、特に、アライドシグナル社（ＡｌｌｉｅｄＳｉｇ ｎａｌ Ｉｎｃ.）から、フレアTM（ＦＬＡＲＥTM）という商品名で入手できる 、フッ素化および非フッ素化ポリ（アリールエーテル）類およびそれらの共重合 体混合物である。本発明で使用するのに適した推奨されるシロキサン材料が、ア ライドシグナル社から、アクグラスR（ＡｃｃｕｇｌａｓｓR）という商品名で市 販されている。この重合体成分は、その組成物の約１０％から約３０重量％の量 存在するのが望ましい。より望ましい範囲は、約１５％から約３０％、そして最 も望ましいのは、その組成物の約１７％から約２５重量％である。 さらにこの組成物は、少くとも一種の溶媒を含んでなる溶媒成分を含んでいる 。適した溶媒を非限定的に示すと、その誘電性材料の均一な溶液もしくは分散液 を調製するのに十分な量の水および有機溶媒である。有用な線状構造溶媒を非限 定的に示すと、デカメチレンテトラシロキサン、１,３‐ジオクチルテトラシロ キサン、オクタメチルトリシロキサン、ペンタメチルジシロキサン、ヘキサメチ ルジシロキサン、１,１,３,３,５,５‐ヘキサメチルトリシロキサン、１,１,３, ３‐テトラメチルジシロキサン、１,３‐ビス-(トリメチルシロキシ)‐１,３‐ ジメチルシロキサン、ビス-(トリメチルシロキシ)エチルシラン、ビス-(トリメ チルシロキシ)メチルシラン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペン タシロキサン、１,１,１,３,３,５,５‐ヘプタメチルトリシロキサン、ヘキサエ チルジシロキサン、ヘプタメチルトリシロキサン、および１,１,３,３‐テトラ イソプロピルジシロキサンである。有用な環状溶媒を非限定的に示すと、デカメ チルシクロペンタシロキサン、ヘキサエチルシクロトリシロキサン、ヘキサメチ ルシクロトリシロキサン、１,３,５,７‐テトラメチルシクロテトラシロキサン 、ペンタメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン 、式（ＣＨ3ＨＳｉＯ）3-5のメチルヒドロシクロシロキサン類、１,３,５,７‐ テトラエチルシクロテトラシロキサンおよび１,３,５,７‐テトラメチルシクロ テトラシロキサンである。本発明のこれら溶媒の混合物は、そのような混合物を 調 製することにより基盤上へのこの組成物の蒸着速度を微妙に調整することができ るので、特に望ましいことが見いだされた。この溶媒成分は、総組成物中にその 組成物の約７０％から約９０重量％存在するのが望ましく、約７０％から約８５ 重量％存在するのがより望ましく、そしてその組成物の約７５％から約８３重量 ％存在するのが最も望ましい。 この誘電体材料は、この技術分野で良く知られている常用のスピン‐コーティ ング法、浸漬コーティング法、スプレー法もしくはメニスカスコーティング法( ｍｅｎｉｓｃｕｓ ｃｏａｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ)により基盤上に塗布される 。スピン‐コーティング法が最も推奨される。基盤上の誘電体フィルムの厚さは 、その基盤に塗布される液状誘電体の量に依存して変わり得るが、標準的には約 ５００Åから約５０,０００Åの範囲、そして望ましくは約２,０００Åから１２ ,０００Åの範囲である。この基盤に塗布される誘電性液体の量は、約１ｍＬか ら約１０ｍＬの範囲で変わるが、望ましくは約２ｍＬから約８ｍＬの範囲である 。望ましい態様では、この液状材料は、既知のスピン法に従って、その基盤の上 表面にスピン‐コートされる。望ましくは、この誘電体は、溶液として、その基 盤の中心に塗布され、次いで回転ホイール上で、その溶液が基盤表面を横断して 均等に広がるようにするために、約５００ｒｐｍと約６０００ｒｐｍの範囲の速 度、望ましくは約１,５００から約４,０００ｒｐｍの速度で、約５から約６０秒 の間、望ましくは約１０から約３０秒の間、スピン回転される。この誘電体層の 密度は、約１ｇ／ｃｍ3から約３ｇ／ｃｍ3の範囲であるのが望ましい。 この誘電体材料が基盤上に塗布された後、この誘電体‐基盤の複合体は、場合 によるが、しかし望ましくは、その誘電体フィルム中に存在する溶媒を蒸発させ 、そしてそのフィルムを部分的に硬化させるために、十分な時間の間そして十分 な温度で加熱される。部分硬化の望ましい程度は、この技術分野の習熟者なら、 特に試験することなしに決められるであろう。電子ビーム照射前のこの熱処理は 材料とコーティング法に依存する。一般に、誘電体を塗布した基盤は、約５０℃ から約４５０℃、より望ましくは約８０℃から約３７５℃の温度で、約０.５か ら約３０分の間、より望ましくは約１から約３分の間、加熱される。これは、ホ ットプレート上で行われるのが望ましいが、オーブン中でも行うことができる。 望ましい態様では、この誘電体は、先ず約８０℃から約１８０℃の温度で約３ ０秒から約２分の間加熱され、次いで約１５０℃から約２５０℃で約３０秒から 約２分の間加熱され、そして第３段目として約１８０℃から約３７５℃で約３０ 秒から約２分の間加熱される。このフィルムの熱処理により部分的に橋架けが起 りそしてその層は部分的にプレナー化される（ｐｌａｎａｒｉｚｅ）。この被膜 を加熱後、得られるフィルムの厚さは、約５００Åから約５０,０００Åの範囲 、望ましくは約５００Åから約２０,０００Å、そして最も望ましくは約１,００ ０Åから約１２,０００Åの範囲である。 本発明の重要な特徴は、この乾燥した層を、その誘電体層を部分的に硬化する のに十分な条件下で、電子ビームを照射することであり、その場合、この露光に より、その誘電体層の相対的により硬くされた最上層スキン部分と、その誘電体 層の相対的にあまり硬くされていない下層部分が生成する。例えば、この誘電体 層の最上層のより硬くされた部分の厚さは、約２００から約１０.０００Åで、 残りの下層部分は、あまり硬くされていないかもしくは橋架けされている。一つ の場合には、この誘電体層の最上層部分は、電子ビームに露光され、そしてその 誘電体層の下層部分は基本的に電子ビームに曝されず、その基盤に隣接する最下 層部分は全く曝されない。もう一つの場合には、下層部分は、その層全体にわた って暫減的に露光される。 このコートされた基盤は、その基盤の表面を電子流束（フラックス）に曝すこ とにより硬化される。電子ビーム露光が行われる温度は、得られるフィルムに希 望される特性と希望の加工時間の長さに依存するであろう。この技術分野の普通 の習熟者なら、要求する結果を得るために、露光条件を最適に選ぶことは容易で あるが、この加熱温度は、一般に、約５０℃から約５００℃、望ましくは約１５ ０℃から約４００℃の範囲である。加熱は、約１から約３６０分、望ましくは約 ３分から約３０分の間行なわれる。もう一つの態様では、このような加熱は、電 子ビーム露光中より、むしろ前に行われる。電子ビーム硬化中の圧力は、約０. １ｍｔｏｒｒ（ミリトリチエリ）から１００ｔｏｒｒ（トリチエリ）、そして望 ましくは約１ｍｔｏｒｒから約１００ｍｔｏｒｒである。電子ビームへの露光時 間は、基盤に加えられるビームの線量の強さとビーム流の密度に依存する。この 技術分野の普通の習熟者なら、要求される結果を得るために、露光条件を容易に 最適化できるであろうが、一般に、その露光時間は、約５００から約２００００ ０マイクロクーロン／ｃｍ2、望ましくは約２,０００から約１０,０００マイク ロクーロン／ｃｍ2の電子ビーム線量を加えた場合で、約１分から約１２０分そ して望ましくは約３分から約６０分である。電子ビームの加速電圧は、約０.５ から約２０ＫｅＶの範囲である。選ばれる線量とエネルギーは、加工されるフィ ルムの厚さに比例するであろう。誘電体でコートされた基盤は、その中に置かれ た基盤に電子ビームを供給する装置を有する任意のチャンバー中で、電子ビーム に曝される。望ましい態様では、この誘電体でコートされた基盤は、アライドシ グナル連合のエレクトロン ヴィジョン社（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｖｉｓｉｏｎ） から、“エレクトロン・キュア”TM（“Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｃｕｒｅ”）TMとい う商品名で市販されているチャンバー中に置かれる。その操作原理と実用性能特 性は、本明細書に引用参照されている米国特許第５,００１,１７８号明細書中に 説明されている。この装置は、直径２００ｍｍまでの基盤に露光できる大面積電 子源を備えている。さらに、この電子源は、エネルギー可変性である。電子ビー ム露光は、水素、ヘリウム、アルゴン、窒素、酸素、キセノンおよびそれらの混 合物、そして望ましくは、アルゴン、水素、酸素およびその混合物から成る群か ら選ばれる気体の存在下で行われるのが望ましい。このプロセス・ガスの選択は 、主として材料に依存する。 図１は、制御された電子ビーム硬化を使用するスピン‐オン低‐ｋ重合体のた めの非‐エッチバック法を示す本発明の一つの実施態様を系統的に示している。 この図には、基盤上の金属導体４をコートする酸化物化学蒸着層２が示されてい る。誘電性重合体がこの酸化物上に塗布され、そして乾燥するまでベーキングさ れる。この誘電性重合体は、電子ビーム放射線に曝されるが、電子ビームの透過 度は、金属導体の上部の誘電性フィルムの厚さ８に大体等しくなるように調節さ れる。下層領域７は電子ビームに殆ど、もしくは完全に曝されない。点線は、こ れらゾーン間の境界面を示す。 該電子ビーム硬化法でのその他のパラメータの中で最も重要なパラメータは、 電子ビームのエネルギーであり、それが電子ビームの透過深度、従ってそのフィ ルムの硬化深度を決める。望ましい電子ビーム硬化深度は、図１に示されている ように、金属ラインの上部に保持された誘電体フィルムの厚さに依存する。その フィルムの密度が分っていると、電子ビームの透過深度（もしくは電子ビーム硬 化深度）との相関性は、次のＧｒｕｎの式に従って求められる： Ｒｇ＝（０.０４６／ｄ）Ｖａ1.75 （１） 式中、Ｒｇは、その材料範囲（μｍ）もしくはＧｒｕｎ範囲、ｄはフィルム密度 （ｇ／ｃｍ3）そしてＶａは、加速電圧もしくは電子エネルギー（ＫｅＶ）であ る。しかし、電子ビーム硬化深度と電子エネルギーの間の関係は、異なる水準の 電子ビームエネルギーで、特定の材料について一連の実験を行って確立すること ができる。 誘電体フィルムに照射される電子ビームの照射量は、得られるフィルムに希望 される特性に依存するであろう。電子ビームの照射量がより大きいことは、水分 吸収と酸化に敏感なフィルムにとっては好ましい効果を有する。しかし、電子ビ ームの照射量がより大きいと、電子ビーム硬化から非‐電子ビーム硬化に徐々に 転移し、従って、電子ビームの二次散乱に因ってそのフィルムの希望の深度を超 えて、電子ビームが透過する結果になるであろう。それ故、電子ビームの照射線 量も、希望の電子ビームエネルギー水準で照射線量を変えることを含む一連の実 験を行って選定するのが望ましい。この被露光誘電体層は、選定された重合体材 料に依存して、約２.６から約４.０の範囲の誘電率を有するのが望ましい。この 誘電体層の相対的により硬くされた最上層の誘電率は、その誘電体層の相対的に あまり硬くされていない下層部分の誘電率とは異なっているのが望ましい。この 誘電体層の、より少なく露光された、もしくは露光されていない下層部分は、そ の元の誘電率を保持するか、変化しても僅かしか変化しないことが望ましい。場 合により、その後、この誘電体層を電子ビーム露光後に、電子ビーム照射で誘起 された副生物を除去するのに十分な条件で、この誘電体層を加熱することもある 。このような加熱は、約５０℃から約５００℃の温度で、約１分間から約３６０ 分間、望ましくは約１５０℃から約４２５℃の温度で、約３分間から約６０分間 、行なわれるのが望ましい。 本発明はまた、導電性ラインを有する半導体基盤の表面に、誘電性重合体組成 物を塗布して乾燥することを含んでなる、低誘電率の金属間誘電体フィルムの非 ‐エッチバック加工法をも提供する。この誘電性重合体組成物にフォトレジスト を塗布し、そして紫外線を照射し、そして、そのデバイス上の導電性金属ライン の直ぐ上のフォトレジストの部分が露光されそして除去されるような常用の方法 で現像される。次いで、この基盤に、電子ビームを照射し、かくして金属ライン の直ぐ上にある誘電体フィルムの部分だけが十分硬化される。最後に、残ったフ ォトレジストを常用のフォトレジスト‐ストリッピング法を用いて除去する。図 ２（ａ）、（ｂ）および（ｃ）は,基盤上で金属導体４をコートしている化学蒸 着酸化物２を示している。この酸化物上に誘電性重合体をスピンコートし、そし て乾燥するまでベーキングする。図２（ａ）は、誘電性重合体組成物に塗布し、 そして露光し、そして常法で現像して、除去されるフォトレジストの部分は、金 属導体４の上方にあった部分であるようにする。この重合体に電子ビームを照射 し、この場合、そのフォトレジストは、電子ビームの透過が、その金属導体の上 部の誘電体フィルムの領域８に調整されるように、画像形成的に除去される。図 ２（ｂ）は、電子ビームを照射し、次いで全フォトレジスト層を取除いた後の構 造を示している。下層領域６は、電子ビームに殆ど、もしくは全く露光されてい ない。かくして、通路（ｖｉａｓ）１２が通常の方法で形成され、図２（ｃ）に 示された構造を生成する。さて、残留したフォトレジストは、電子が誘電性領域 ６に深く透過するのを防ぐマスクとしても機能する。ライン５は、電子ビームの 概略の透過深度を示す曲線である。 適切なポジ型フォトレジスト組成物およびそれの利用法は、例えば、米国特許 第３,６６６,４７３；４,１１５,１２８および４,１７３,４７０号明細書に記載 されている。これらに含まれるのは、感光性材料と併用した、水不溶性でアルカ リ水溶液に可溶な樹脂である。希望の部分を、画像形成的に紫外線に露光すると 、そのフォトレジストは、アルカリ可溶性になり、そしてその被膜の露光された 領域は、露光されていない領域より、より可溶性になる。この溶解率の差に因り 、その基盤をアルカリ性現像液中に浸漬した時、そのフォトレジスト被膜の露光 領域が溶解するようになり、一方非露光領域は大きい影響を受けないので、その 基盤上にポジ型のレリーフ・パターンが生成する。このフォトレジスト被膜は、 領 域６を電子ビーム照射から保護する。 以下の非限定実施例は、本発明を例示するためのものである。 実施例１ 部分的ビーム硬化： シリコンウェハー（基盤）を、慣用的なスピンコーティングを用いて、水素シ ルセスキオキサンポリマーと諸有機溶剤の混合物とを含んでなる溶液でコートし た。コートしたウェハーを、１５０℃で１分間のあと、１８０℃で１分間、そし て最後に２７５℃で１分間という連続ホットプレート処理に付した。次いで、こ のコートしたウェハーを、電子ビーム暴露装置（AlliedSignal社の分社であるEl ectron VisionからのElectron Cure30TM）内で、表１に示した条件下で電子ビー ムに暴露した。そのコートしたウェハーを電子ビーム暴露装置から出して、ｅ− ビームエネルギーとｅ−ビーム線量の関数としてのＦＴＩＲ分析法を用いてのＳ ｉ−Ｈ結合の保留率及びｅ−ビームエネルギーとｅ−ビーム線量の関数としての フィルム厚を通る湿式エッチング速度、といった側面において特性を明らかにし た。この実験は、部分的ｅ−ビーム硬化アプローチ（電子ビーム透過が、フィル ムの全厚未満である一定のフィルムの深さに制限されるような条件下での部分的 ｅ−ビーム硬化手段）及びそのｅ−ビームエネルギーとｅ−ビーム線量への依存 性を変動させるように設計された。焼付け：１５０℃で１分間、次いで１８０℃で１分間、２７５℃で１分間。 熱硬化：１５ｌ／分の窒素気流で大気圧下４００℃で３０分間。 ＦＴＩＲスペクトルからの約２２６５ｃｍ-1の波数におけるＳｉ−Ｈピークは 、水素シルセスキオキサンポリマーの特性ピークである。電子ビーム暴露は、こ のＳｉ−Ｈ結合を分解して、水素をそのポリマーフィルムから駆逐して拡散させ 得る。また、電子ビーム暴露は、そのポリマーフィルムを密にするであろう。こ れは、水素シルセスキオキサンフィルムを化学構造並びに物理特性においてより 二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）に類似するように修飾するであろう。エネルギーを与 えられた電子の透過深度（又はGrun域）は、電子のエネルギーレベルと材料密度 に依存するので、所与の材料について、電子透過深度は、専ら電子のエネルギー レベルに依存する。表１及び図３（ａ）、３（ｂ）及び４に示した結果を参照す ると、３ＫｅＶのエネルギーのｅ−ビーム暴露についてのＳｉ−Ｈ結合の保留率 は、熱硬化フィルムの５６〜６９％も高く、これは、その電子透過深度がそのフ ィルム厚よりずっと小さいことを示している（フィルム厚の約３分の１）。しか しながら、５.５及び８ＫｅＶのｅ−ビームエネルギーについては、Ｓｉ−Ｈ結 合のピークが有意に減少したが、これは、ポリマーフィルムの全体の層が電子ビ ームに暴露されたことを示している。また、図４に示すように、３ＫｅＶのｅ− ビーム暴露について、湿式エッチング速度は、約１０００Åのフィルム厚までは 相対的に均一で、次いで、フィルム厚の深度に伴って劇的に増加する。このこと も、このフィルムの１０００Å厚の最上層は、そのフィルムの残りの部分よりも 硬いことを示しいる。より高いエネルギーに暴露されたフィルムについては、厚 さ全体を通しての湿式エッチング速度は相対的に均一である。加えて、ｅ−ビー ム硬化深度へのｅ−ビーム線量の影響は、ｅ−ビームエネルギーほど大きくはな いことが明確に分かる。 実施例２ 熱安定性： シリコンウェハーを、慣用的なスピンコーティングを用いて、水素シルセスキ オキサンポリマーと諸有機溶剤の混合物とを含んでなる溶液でコートした。コー トしたウェハーを、１５０℃で１分間のあと、１８０℃で１分間、そして最後に ２７５℃で１分間という連続ホットプレート処理に付した。次いで、このコート したウェハーを２組に分けて、一方を熱硬化に使用して対照（熱硬化と言う）と し、他方を部分的電子ビーム硬化に使用した（部分的ｅ−ビーム硬化と言う）。 熱硬化グループのコートしたウェハーは、水平炉内で４００℃で３０分間、大気 圧下１０ｌ／分の窒素気流下で熱硬化された。他方のグループのコートしたウェ ハーは、部分的硬化の条件(エネルギー：３ＫｅＶ；線量：３０００μＣ／ｃｍ2 ；温度：２５０℃；電流：１５ｍＡ及びアルゴンガス雰囲気)下で電子ビームに 暴露された。次いで、各々のグループからのウェハーを、それぞれ、水平炉内で 、４００、４５０、５００及び６００℃に３０分間、大気圧下１０ｌ／分の窒素 気流下で暴露してから、これらウェハーについて、フィルム厚、収縮率及びＦＴ ＩＲ分析を行って、熱安定性を評価した(Ｓｉ−Ｈ結合保留率及びフィルム収縮 率)。結果を表２に示す。 表２及び図５（ａ）及び５（ｂ）に示されるように、熱硬化フィルムについて は、Ｓｉ−Ｈ結合の保留率は、熱暴露の温度の増加に伴って急速に低下し、フィ ルム収縮率は温度と共に大きく増加している。しかしながら、部分的ｅ−ビーム 硬化フィルムについては、所与の熱暴露温度について、Ｓｉ−Ｈ結合の保留率は ずっと高く、収縮率は前者よりもずっと低い。これら結果は、少なくとも５００ ℃までは、部分的ｅ−ビーム硬化が熱安定性を有意に増進させることを示してい る。バックエンド加工に関する現行ＩＣ製造法では、関与する温度はめったに４ ５０℃を越えない。このような部分的ｅ−ビーム暴露によるポリマーフィルムの 熱安定性の向上は、製造容易性、信頼性、収率及びそれらによる製造コストに大 きな恩恵をもたらすであろう。 実施例３ 酸素プラズマ抵抗性： シリコンウェハーを、慣用的なスピンコーティングを用いて、メチルシルセス キオキサンポリマーと諸有機溶剤の混合物とを含んでなる溶液でコートした。コ ートしたウェハーを、１８０℃で１分間のあと、１８０℃で１分間、そして最後 に２５０℃で１分間という連続ホットプレート処理に付した。次いで、このコー トしたウェハーを３組に分けて、１組を熱硬化に使用して対照（熱硬化と言う） とし、他の２組を部分的電子ビーム硬化に使用した（部分的ｅ−ビーム硬化１及 び部分的ｅ−ビーム硬化２と言う）。熱硬化グループのコートしたウェハーは、 水平炉内で４２５℃で６０分間、大気圧下１５ｌ／分の窒素気流下で熱硬化され た。部分的ｅ−ビーム硬化１のコートしたウェハーは、エネルギー：２ＫｅＶ； 線量：３０００μＣ／ｃｍ2；温度：２５０℃；電流：１５ｍＡ及びアルゴンガ ス雰囲気の条件下で電子ビームに暴露された。部分的ｅ−ビーム硬化２のコート したウェハーは、３ＫｅＶのエネルギーを用いたことを除いては、部分的ｅ−ビ ーム硬化１と同じ条件下で電子ビームに暴露された。次いで、全てのウェハーを 、Gasonic Aura 1000ストリッパー装置中で、酸素気流：４.５ｌ／分；窒素気流 ：０.４５ｌ／分；及び温度：約２５０℃の条件下で６０分間、酸素プラズマに 暴露した。次いで、Ｓｉ−Ｃ結合（〜１２８０ｃｍ-1の波数）及びＣ−Ｈ結合（ 〜２９７０ｃｍ-1の波数）の保留率についてのＦＴＩＲ分析、及び水又はシラノ ール（Ｓｉ−ＯＨ）吸収についてのＦＴＩＲ分析、及びフィルム収縮率を明らか にした。結果を表３及び図６（ａ）〜（ｃ）に示す。 表３及び図６（ａ）〜（ｃ）に示されるように、熱硬化メチルシルセスキオキ サンフィルムについては、Ｓｉ−Ｃ及びＣ−Ｈの含有量は、水及び／又はシラノ ールの有意な吸収と共に大きく減少し、酸素プラズマ暴露で大きなフィルム収縮 率となったが、これは、このフィルムが酸素プラズマに非常に感受性であること を示している。これとは対照的に、ｅ−ビーム硬化フィルムについては、Ｓｉ− Ｃ及びＣ−Ｈの両方の結合が１００％保持され、フィルム収縮及び水及び／又は シラノール吸収は殆どなかった。この部分的電子ビーム処理は、フィルムの酸素 プラズマ抵抗性を大きく増進させた。実施例４ 誘電率： シリコンウェハーを、慣用的なスピンコーティングを用いて、メチルシルセス キオキサンポリマーと諸有機溶剤の混合物とを含んでなる溶液又は水素シルセス キオキサンポリマーと諸有機溶剤の混合物とを含んでなる溶液のいずれかでコー トした。コートしたウェハーを連続ホットプレート処理に付した後、熱硬化、部 分的ｅ─ビーム硬化又は完全ｅ─ビーム硬化のいずれかに付した。表４にこの実 験の条件を、焼付け、熱硬化及びｅ─ビーム硬化についての詳細な条件で示す。 約１ミクロンの厚さ及び０.５ｍｍの直径を有するアルミニウムのドットを、慣 用的なスパッタリング金属堆積装置を用いて、このコートしたウェハーの表層に コートした。測定された誘電率データを表４に示す。 焼付け1)：１８０℃で１分間の後、１８０℃で１分間、そして２５０℃で１分間 。 焼付け2)：１５０℃で１分間の後、１８０℃で１分間、そして２７５℃で１分間 。 熱硬化1)：１５ｌ／分の窒素気流で４２５℃で６０分間。 熱硬化2)：１０ｌ／分の窒素気流で４００℃で３０分間。 部分的ｅ−ビーム硬化：エネルギー：２ＫｅＶ；線量：３０００ｐμＣ／ｃｍ2 ； 温度：２５０℃；電流：１５ｍＡ；及びアルゴンガス。 完全ｅ−ビーム硬化1)：エネルギー：５ＫｅＶ；線量：８０００μＣ／ｃｍ2； 温度：４００℃；電流：１５ｍＡ；及びアルゴンガス雰囲気。 完全ｅ−ビーム硬化2)：エネルギー：５.５ＫｅＶ；線量：７５００μＣ／cm2； 温度：２５０℃；電流：１５ｍＡ；及びアルゴンガス雰囲気。 明らかなように、暴露は、誘電層の表層部分を比較的より硬いものにし、誘電 層の下層部分を比較的あまり硬くないものにする。スピンオンされた低誘電率( 低ｋ値)ポリマーフィルムは、半導体基盤上に適用され、そして電子ビーム照射 を用いてそのフィルムの低誘電率特性を失うことなく加工される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＡ，ＣＮ，ＩＬ，Ｊ Ｐ，ＫＲ，ＳＧ (72)発明者 チョイ，ドン・キュー 大韓民国キョンギ―ド 463―075，サン― ナム―シ，ブン―ダン―グ，ハ―タップ― ドン，スサン・ヨン・アパートメント 506―1401 (72)発明者 ワン，シ−チン アメリカ合衆国カリフォルニア州95008, キャンベル，ヴァージニア・アベニュー 495 (72)発明者 ヘンドリックス，ニール・エイチ アメリカ合衆国カリフォルニア州95370, ソノラ，ハビタット・トレイル 16525

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．誘電性フィルムを基盤上に形成する方法であって、高分子誘電体組成物層 を基盤上に適用して乾燥すること、及び、該乾燥された層を、該誘電体層を部分 的に硬化させるのに十分な条件下で、電子ビームに暴露することを含んでなり、 該暴露が、該誘電体層の相対的により硬くされた最上層部分と該誘電体層の相対 的にあまり硬くされていない下層部分を形成する方法。 ２．誘電体組成物の層が、シルセスキオキサン重合体、シロキサン重合体、ポ リイミド、ポリアリーレンエーテル、フッ素化ポリアリーレンエーテルもしくは 、それらの混合物を含んでなる、請求の範囲第１項に記載の方法。 ３．誘電体層が約５００Åから約５０,０００Åの厚さを有する、請求の範囲 第１項に記載の方法。 ４．誘電体層の相対的により硬くされた最上層部分の誘電率が、該誘電体層の 相対的にあまり硬くされていない下層部分の誘電率とは異なる、請求の範囲第１ 項に記載の方法。 ５．誘電体層の最上層の部分が電子ビーム照射に暴露され、そして該誘電体層 の下層の部分が電子ビーム照射に暴露されない、請求の範囲第１項に記載の方法 。 ６．誘電体層が約５００Åから約５０,０００Åの厚さを有し、そして該誘電 体層の最上層部分が約２００Åから約１０,０００Åの厚さを有する、請求の範 囲第１項に記載の方法。 ７．基盤が半導体材料を含んでなる、請求の範囲第１項に記載の方法。 ８．誘電体組成物層が、［(ＨＳｉＯ1.5)XＯy］n、（ＨＳｉＯ1.5）n、［(Ｈ ＳｉＯ1.5)XＯy（ＲＳｉＯ1.5）Z］n、［(ＨＳｉＯ1.5)X（ＲＳｉＯ1.5）y］nお よび[(ＨＳｉＯ1.5)XＯy (ＲＳｉＯ1.5）Z］n（式中、ｘ＝約６〜約２０、ｙ＝ 約１〜約３、ｚ＝約６〜約２０、ｎ＝１〜約４,０００、そして各々のＲは、独 立に、Ｈ、Ｃ1〜Ｃ8アルキルまたはＣ6〜Ｃ12アリール基である）から成る群か ら選ばれる式を有する少くとも一種の重合体を含んでなる、請求の範囲第１項に 記載の方法。 ９．誘電体組成物層が、水素シルセスキオキサンもしくはメチルシルセスキオ キサンを含んでなる、請求の範囲第１項に記載の方法。 １０．電子ビーム暴露前もしくは暴露中に、少くとも部分的に固化した誘電体 層を基盤上に形成させるのに十分な条件下で、誘電体層を加熱する工程をさらに 含んでなる、請求の範囲第１項に記載の方法。 １１．加熱が、約２５℃から約５００℃の温度で、約１分間から約３６０分間 行われる、請求の範囲第１０項に記載の方法。 １２．電子ビームを暴露する前に、基盤上の少くとも部分的に固化した誘電体 層の上にフォトレジストの層を適用し、画像を形成するように暴露し、そして該 フォトレジスト層を現像し、それにより、該フォトレジスト層の一部を該誘電体 層から除去し、そして該誘電体層上に残存している該フォトレジスト層の一部を 残す工程をさらに含んでなる、請求の範囲第１０項に記載の方法であって、該誘 電体層上に残存している該フォトレジスト層の部分の下にある誘電体層の一部分 が、該除去されたフォトレジスト層の部分に対応する誘電体層の部分よりも、あ まり電子ビーム照射に曝されていない方法。 １３．電子ビーム暴露が、実質的に均一に硬くされた誘電体層を形成する、請 求の範囲第１０項に記載の方法。 １４．誘電体層上に残存しているフォトレジストの部分を除去する後続工程を さらに含んでなる、請求の範囲第１２項に記載の方法。 １５．フォトレジスト層の除去された部分に対応する誘電体層の一部分から基 盤までの通路を形成させる後続工程をさらに含んでなる、請求の範囲第１２項に 記載の方法。 １６．通路の下にある基盤の部分が導電性材料を含んでなる、請求の範囲第１ ５項に記載の方法。 １７．電子ビーム暴露が、水素、ヘリウム、アルゴン、窒素、酸素、キセノン およびそれらの混合物から成る群から選ばれる気体の存在下で行われる、請求の 範囲第１項に記載の方法。 １８．電子ビーム暴露が、約２５℃から約５００℃の温度で行われる、請求の 範囲第１項に記載の方法。 １９．暴露された誘電体層が約２.６から約４.０の範囲の誘電率を有する、請 求の範囲第１項に記載の方法。 ２０．誘電体層が、約１ｇ／ｃｍ3から約３ｇ／ｃｍ3の密度を有する、請求の 範囲第１項に記載の方法。 ２１．電子ビーム暴露が、約０.５ＫｅＶから約２０ＫｅＶのエネルギーレベ ルで行われる、請求の範囲第１項に記載の方法。 ２２．電子ビーム暴露が、約５００μＣ／ｃｍ2から約２０,０００μＣ／ｃｍ2 の電子線量で行われる、請求の範囲第１項に記載の方法。 ２３．電子ビーム暴露後に、電子ビーム暴露で誘導された副生物を除去するの に十分な条件下で、誘電体層を加熱する工程をさらに含んでなる、請求の範囲第 １項に記載の方法。 ２４．加熱が、５０℃から約５００℃の温度で、約１から約３６０分間行われ る、請求の範囲第２３項に記載の方法。
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