JP2002003275A - 光不透過性ＳｉＣ成形体及びその製造方法 - Google Patents
光不透過性ＳｉＣ成形体及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 光不透過性が高く、例えば遮蔽体やダミーウ
エハ等の半導体製造用の各種部材、あるいは熱処理装置
用の耐熱部材として好適に用いられる光不透過性ＳｉＣ
成形体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 ＣＶＤ法により作製されるＳｉＣ成形体
であって、微粒多結晶性の組織構造からなり、５００〜
３０００nmの波長域における光透過率が０．３％以下で
ある光不透過性ＳｉＣ成形体。結晶粒径は１〜５μm で
あることが好ましい。その製造方法は、ＣＶＤ法により
基材面にＳｉＣを析出させ、成膜したのち基材を除去す
るＳｉＣ成形体の製造方法において、ＣＶＤ反応室内に
設けたマッフルの中に基材を載置し、原料ガスの滞留時
間を２〜１０秒に制御して、成膜速度を８０〜４００μ
m ／hrに設定する。
エハ等の半導体製造用の各種部材、あるいは熱処理装置
用の耐熱部材として好適に用いられる光不透過性ＳｉＣ
成形体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 ＣＶＤ法により作製されるＳｉＣ成形体
であって、微粒多結晶性の組織構造からなり、５００〜
３０００nmの波長域における光透過率が０．３％以下で
ある光不透過性ＳｉＣ成形体。結晶粒径は１〜５μm で
あることが好ましい。その製造方法は、ＣＶＤ法により
基材面にＳｉＣを析出させ、成膜したのち基材を除去す
るＳｉＣ成形体の製造方法において、ＣＶＤ反応室内に
設けたマッフルの中に基材を載置し、原料ガスの滞留時
間を２〜１０秒に制御して、成膜速度を８０〜４００μ
m ／hrに設定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度で耐熱性や
強度特性が高く、特に光不透過性に優れ、例えば半導体
製造用装置の熱処理装置用遮蔽体、均熱リング等の各種
耐熱部材、あるいは半導体製造用装置の拡散炉装置、エ
ッチング装置、ＣＶＤ装置などに用いられるダミーウエ
ハ、サセプターやピン等の各種部材として好適に用いる
ことのできる光不透過性ＳｉＣ成形体及びその製造方法
に関する。
強度特性が高く、特に光不透過性に優れ、例えば半導体
製造用装置の熱処理装置用遮蔽体、均熱リング等の各種
耐熱部材、あるいは半導体製造用装置の拡散炉装置、エ
ッチング装置、ＣＶＤ装置などに用いられるダミーウエ
ハ、サセプターやピン等の各種部材として好適に用いる
ことのできる光不透過性ＳｉＣ成形体及びその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣは耐熱性、耐蝕性、強度特性等の
材質特性が優れており、各種工業用の部材として有用さ
れている。特に、ＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）を利用
して作製したＳｉＣ成形体（ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体）
は、緻密で高純度であるため半導体製造用の各種部材を
はじめ高純度が要求される用途分野において好適に用い
られている。
材質特性が優れており、各種工業用の部材として有用さ
れている。特に、ＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）を利用
して作製したＳｉＣ成形体（ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体）
は、緻密で高純度であるため半導体製造用の各種部材を
はじめ高純度が要求される用途分野において好適に用い
られている。
【０００３】このＣＶＤ−ＳｉＣ成形体は、原料ガスを
気相反応させて基材面上にＳｉＣの結晶粒を析出させ、
結晶粒の成長により被膜を形成したのち基材を除去する
ことにより得られるもので、材質的に緻密、高純度で組
織の均質性が高いという特徴がある。
気相反応させて基材面上にＳｉＣの結晶粒を析出させ、
結晶粒の成長により被膜を形成したのち基材を除去する
ことにより得られるもので、材質的に緻密、高純度で組
織の均質性が高いという特徴がある。
【０００４】光透過性のＳｉＣ成形体として、例えば特
開平６−２３９６０９号公報には、０．６３２８ミクロ
ンにおいて約２０cm-1以下の減衰定数を有する化学蒸着
で堆積した自立β−ＳｉＣ。３ミクロンにおいて約２０
cm-1以下の減衰定数を有する化学蒸着で堆積した自立β
−ＳｉＣが提案されている。このＣＶＤ法によるＳｉＣ
成形体は、純度の高い程得られるＳｉＣの光透過性が高
いことが知られており、１００％の理論密度であり、高
純度、すなわち５ppm 以下の金属不純物、好ましくは約
３．５ppm 以下の金属不純物であることが開示されてい
る。
開平６−２３９６０９号公報には、０．６３２８ミクロ
ンにおいて約２０cm-1以下の減衰定数を有する化学蒸着
で堆積した自立β−ＳｉＣ。３ミクロンにおいて約２０
cm-1以下の減衰定数を有する化学蒸着で堆積した自立β
−ＳｉＣが提案されている。このＣＶＤ法によるＳｉＣ
成形体は、純度の高い程得られるＳｉＣの光透過性が高
いことが知られており、１００％の理論密度であり、高
純度、すなわち５ppm 以下の金属不純物、好ましくは約
３．５ppm 以下の金属不純物であることが開示されてい
る。
【０００５】しかしながら、このように純度の高いＣＶ
Ｄ法によるＳｉＣ成形体は光透過性を有しているため
に、ＳｉＣ成形体を半導体製造装置や熱処理装置等の各
種部材として使用する場合には、用途分野によってはＳ
ｉＣの物理的性質が問題となることがある。
Ｄ法によるＳｉＣ成形体は光透過性を有しているため
に、ＳｉＣ成形体を半導体製造装置や熱処理装置等の各
種部材として使用する場合には、用途分野によってはＳ
ｉＣの物理的性質が問題となることがある。
【０００６】例えば、半導体の製造プロセスには急速熱
アニーリング（rapid thermal annealing)、急速熱クリ
ーニング（rapid thermal cleaning）、急速熱化学気相
堆積（rapid thermal chemical vapor deposition)、急
速熱酸化(rapid thermal oxidation）、急速熱窒化(rap
id thermal nitridation）などの急速に熱処理する工程
（ＲＴＰと呼ばれる）があり、特開平９−２３７７８９
号公報ではウエハ基板が高速加熱によっても面内均一性
に優れた性状を呈するように遮蔽体としてＳｉＣにより
構成することが提案されており、輻射熱に対して不透明
な材質性状が要求されている。
アニーリング（rapid thermal annealing)、急速熱クリ
ーニング（rapid thermal cleaning）、急速熱化学気相
堆積（rapid thermal chemical vapor deposition)、急
速熱酸化(rapid thermal oxidation）、急速熱窒化(rap
id thermal nitridation）などの急速に熱処理する工程
（ＲＴＰと呼ばれる）があり、特開平９−２３７７８９
号公報ではウエハ基板が高速加熱によっても面内均一性
に優れた性状を呈するように遮蔽体としてＳｉＣにより
構成することが提案されており、輻射熱に対して不透明
な材質性状が要求されている。
【０００７】また、このＲＴＰではウエハ基板の精確な
温度管理が必要となるが、パイロメーターにより測温す
る場合にはウエハ基板の処理面とは反対の面に黒体キャ
ビティを形成するときにウエハ基板を支持する部材など
の光の透過があると外乱光となって精確な温度管理が困
難となる問題がある。そのため、特開平８−２５５８０
０号公報ではウエハ基板を支持する支持リングをシリコ
ンや酸化珪素とし、支持リングを保持するシリンダはパ
イロメーターの周波数の範囲で不透明となるようシリコ
ンをコートした石英製とすることが提案されている。
温度管理が必要となるが、パイロメーターにより測温す
る場合にはウエハ基板の処理面とは反対の面に黒体キャ
ビティを形成するときにウエハ基板を支持する部材など
の光の透過があると外乱光となって精確な温度管理が困
難となる問題がある。そのため、特開平８−２５５８０
０号公報ではウエハ基板を支持する支持リングをシリコ
ンや酸化珪素とし、支持リングを保持するシリンダはパ
イロメーターの周波数の範囲で不透明となるようシリコ
ンをコートした石英製とすることが提案されている。
【０００８】更に、特開平６−３４１９０５号公報で
は、加熱要素からもれた光が、反射キャビティに入るの
を防止するために、隔壁やウエハを支持するガードリン
グがウエハに沿って配置されて、加熱要素からもれた光
を吸収する黒色または灰色を有し、このガードリングは
シリコンから作られることが提案されている。しかし、
特開平６−３４１９０５号公報や特開平８−２５５８０
０号公報のシリコンやシリコンをコートしたものでは繰
り返し使用するための酸洗浄に対する耐蝕性に劣り、コ
ートしたシリコンの厚みが減少して光不透過性が減少す
る問題がある。
は、加熱要素からもれた光が、反射キャビティに入るの
を防止するために、隔壁やウエハを支持するガードリン
グがウエハに沿って配置されて、加熱要素からもれた光
を吸収する黒色または灰色を有し、このガードリングは
シリコンから作られることが提案されている。しかし、
特開平６−３４１９０５号公報や特開平８−２５５８０
０号公報のシリコンやシリコンをコートしたものでは繰
り返し使用するための酸洗浄に対する耐蝕性に劣り、コ
ートしたシリコンの厚みが減少して光不透過性が減少す
る問題がある。
【０００９】また、プラズマエッチング処理やＣＶＤ処
理においてウエハの処理条件を安定化させるために用い
るダミーウエハには光透過性が小さいことが要求され
る。ウエハは搬送用ロボットで支持ボートに装着される
が、ウエハの認識はレーザー光を照射することにより行
われるので、ウエハの光透過性が高いと検出器がウエハ
の位置を的確に認識することができず、反応装置内の所
定の位置にウエハを装着することが困難となる。
理においてウエハの処理条件を安定化させるために用い
るダミーウエハには光透過性が小さいことが要求され
る。ウエハは搬送用ロボットで支持ボートに装着される
が、ウエハの認識はレーザー光を照射することにより行
われるので、ウエハの光透過性が高いと検出器がウエハ
の位置を的確に認識することができず、反応装置内の所
定の位置にウエハを装着することが困難となる。
【００１０】従来、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の結晶形態は
β型で、高純度の場合には黄色を呈して光透過性を有
し、一般的に光透過性を低下させることは困難であっ
た。例えば、光を表面で散乱させて光透過性を低下させ
る手段として、表面を粗面化する方法があるが、波長９
００nmの光を照射した場合、表面粗さＲａを１０nm以下
の鏡面性状としたものは４０〜６０％の透過率を呈し、
表面粗さＲａを３００〜５００nmとしたものでは０．３
〜０．８％の透過率を呈して光透過度が低下するが、３
００〜２５００nmの幅広い波長域において満足すべき光
不透過性を有しているとはいえない。
β型で、高純度の場合には黄色を呈して光透過性を有
し、一般的に光透過性を低下させることは困難であっ
た。例えば、光を表面で散乱させて光透過性を低下させ
る手段として、表面を粗面化する方法があるが、波長９
００nmの光を照射した場合、表面粗さＲａを１０nm以下
の鏡面性状としたものは４０〜６０％の透過率を呈し、
表面粗さＲａを３００〜５００nmとしたものでは０．３
〜０．８％の透過率を呈して光透過度が低下するが、３
００〜２５００nmの幅広い波長域において満足すべき光
不透過性を有しているとはいえない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本出願人はＣ
ＶＤ−ＳｉＣ成形体の性状と光特性との関係について研
究を行い、光透過性の低いＳｉＣ成形体として、ＣＶＤ
法により得られるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体であって、その
表面部あるいは内部に少なくとも１層の粒子性状の異な
るＳｉＣ層を有し、３００〜２５００nmの波長域におけ
る光透過率が０．４％以下、２５００nmを越える波長域
における光透過率が２．５％以下であるＳｉＣ成形体、
及び黒鉛基材面にＣＶＤによりＳｉＣ被膜を成膜後基材
を除去するＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の製造方法において、
ＣＶＤ反応条件を設定変更することにより粒子性状の異
なるＳｉＣ層を、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の表面部あるい
は内部に少なくとも１層形成するＳｉＣ成形体の製造方
法（特開平１１−２２８２３３号公報）を開発した。
ＶＤ−ＳｉＣ成形体の性状と光特性との関係について研
究を行い、光透過性の低いＳｉＣ成形体として、ＣＶＤ
法により得られるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体であって、その
表面部あるいは内部に少なくとも１層の粒子性状の異な
るＳｉＣ層を有し、３００〜２５００nmの波長域におけ
る光透過率が０．４％以下、２５００nmを越える波長域
における光透過率が２．５％以下であるＳｉＣ成形体、
及び黒鉛基材面にＣＶＤによりＳｉＣ被膜を成膜後基材
を除去するＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の製造方法において、
ＣＶＤ反応条件を設定変更することにより粒子性状の異
なるＳｉＣ層を、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の表面部あるい
は内部に少なくとも１層形成するＳｉＣ成形体の製造方
法（特開平１１−２２８２３３号公報）を開発した。
【００１２】更に、本出願人はＣＶＤ法により得られる
β型結晶からなるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体であって、その
表面部あるいは内部に厚さ２〜２０μm の可視光不透過
性ＣＶＤ−ＳｉＣ層が少なくとも１層形成されてなり、
３００〜２５００nmの波長域における光透過率が０．４
％以下であるＳｉＣ成形体、及び基体面にＣＶＤ反応に
よりＳｉＣ被膜を成膜したのち基体を除去するＣＶＤ−
ＳｉＣ成形体の製造方法において、ＳｉＣ被膜を成膜す
る過程でＣＶＤ反応条件を設定変更して可視光不透過性
ＣＶＤ−ＳｉＣ層を、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の表面部あ
るいは内部に少なくとも１層形成するＳｉＣ成形体の製
造方法（特開平１２−１１９０６４号公報）を開発、提
案した。
β型結晶からなるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体であって、その
表面部あるいは内部に厚さ２〜２０μm の可視光不透過
性ＣＶＤ−ＳｉＣ層が少なくとも１層形成されてなり、
３００〜２５００nmの波長域における光透過率が０．４
％以下であるＳｉＣ成形体、及び基体面にＣＶＤ反応に
よりＳｉＣ被膜を成膜したのち基体を除去するＣＶＤ−
ＳｉＣ成形体の製造方法において、ＳｉＣ被膜を成膜す
る過程でＣＶＤ反応条件を設定変更して可視光不透過性
ＣＶＤ−ＳｉＣ層を、ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の表面部あ
るいは内部に少なくとも１層形成するＳｉＣ成形体の製
造方法（特開平１２−１１９０６４号公報）を開発、提
案した。
【００１３】上記の技術は、ＳｉＣ成形体の材質組織と
して光を散乱・反射させる層を存在させることにより、
光透過性が低くできることを見出した結果に基づくもの
であり、本発明はこれらの知見を基にさらに研究を進め
た結果開発に至ったものである。すなわち、本発明の目
的は、高純度で耐熱性や強度特性が高く、特に光不透過
性に優れ、例えば遮蔽体やダミーウエハ等の半導体製造
用の各種部材、あるいは熱処理装置用の各種耐熱部材等
として好適に用いることのできる高純度でβ型結晶から
なるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体及びその製造方法を提供する
ことにある。
して光を散乱・反射させる層を存在させることにより、
光透過性が低くできることを見出した結果に基づくもの
であり、本発明はこれらの知見を基にさらに研究を進め
た結果開発に至ったものである。すなわち、本発明の目
的は、高純度で耐熱性や強度特性が高く、特に光不透過
性に優れ、例えば遮蔽体やダミーウエハ等の半導体製造
用の各種部材、あるいは熱処理装置用の各種耐熱部材等
として好適に用いることのできる高純度でβ型結晶から
なるＣＶＤ−ＳｉＣ成形体及びその製造方法を提供する
ことにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による光不透過性ＳｉＣ成形体は、ＣＶＤ法
により作製されるＳｉＣ成形体であって、微粒多結晶性
の組織構造からなり、５００〜３０００nmの波長域にお
ける光透過率が０．３％以下であることを構成上の特徴
とする。また、微粒多結晶性の組織構造における結晶粒
径は１〜５μmであることが好ましい。
めの本発明による光不透過性ＳｉＣ成形体は、ＣＶＤ法
により作製されるＳｉＣ成形体であって、微粒多結晶性
の組織構造からなり、５００〜３０００nmの波長域にお
ける光透過率が０．３％以下であることを構成上の特徴
とする。また、微粒多結晶性の組織構造における結晶粒
径は１〜５μmであることが好ましい。
【００１５】また、本発明の光不透過性ＳｉＣ成形体の
製造方法は、ＣＶＤ法により基材面にＳｉＣを析出さ
せ、成膜したのち基材を除去するＳｉＣ成形体の製造方
法において、ＣＶＤ反応室内に設けたマッフルの中に基
材を載置し、原料ガスの滞留時間を２〜１０秒に制御し
て、成膜速度を８０〜４００μm ／hrに設定することを
構成上の特徴とする。
製造方法は、ＣＶＤ法により基材面にＳｉＣを析出さ
せ、成膜したのち基材を除去するＳｉＣ成形体の製造方
法において、ＣＶＤ反応室内に設けたマッフルの中に基
材を載置し、原料ガスの滞留時間を２〜１０秒に制御し
て、成膜速度を８０〜４００μm ／hrに設定することを
構成上の特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】ＣＶＤ法によるＳｉＣ成形体は、
ＣＶＤ法によって基材面にＳｉＣを析出させてＳｉＣの
被膜を形成したのち基材を除去することにより作製され
る。ＳｉＣ被膜が形成されるプロセスは、まず原料ガス
が気相反応して基材面上にＳｉＣの核が生成し、このＳ
ｉＣ核が成長してアモルファス質ＳｉＣになり、更に微
細な多結晶質ＳｉＣ粒を経て柱状組織の結晶組織へ成長
を続けてＳｉＣ被膜が形成される。したがって、ＳｉＣ
被膜、すなわちＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の強度特性、熱的
特性、光特性等の物理的性状は基材面上に析出して形成
されたＳｉＣ被膜の結晶性状により異なったものとな
る。
ＣＶＤ法によって基材面にＳｉＣを析出させてＳｉＣの
被膜を形成したのち基材を除去することにより作製され
る。ＳｉＣ被膜が形成されるプロセスは、まず原料ガス
が気相反応して基材面上にＳｉＣの核が生成し、このＳ
ｉＣ核が成長してアモルファス質ＳｉＣになり、更に微
細な多結晶質ＳｉＣ粒を経て柱状組織の結晶組織へ成長
を続けてＳｉＣ被膜が形成される。したがって、ＳｉＣ
被膜、すなわちＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の強度特性、熱的
特性、光特性等の物理的性状は基材面上に析出して形成
されたＳｉＣ被膜の結晶性状により異なったものとな
る。
【００１７】そして、ＳｉＣ被膜の結晶性状が微細な多
結晶粒である場合には、結晶方位がランダムであるか
ら、結晶境界がいろいろの方位をもって集合した組織構
造を示すことになる。このような組織構造の中を光が通
過する場合、結晶境界面において複雑な光の散乱、屈
折、反射等が起こって光が閉じ込められる現象が起こ
り、光透過能の減少、すなわち光不透過性の増大が図ら
れることとなる。
結晶粒である場合には、結晶方位がランダムであるか
ら、結晶境界がいろいろの方位をもって集合した組織構
造を示すことになる。このような組織構造の中を光が通
過する場合、結晶境界面において複雑な光の散乱、屈
折、反射等が起こって光が閉じ込められる現象が起こ
り、光透過能の減少、すなわち光不透過性の増大が図ら
れることとなる。
【００１８】本発明の光不透過性ＳｉＣ成形体は、微粒
多結晶性のＳｉＣ結晶の組織構造からなり、結晶集合組
織の方位配列の異方性から多結晶の境界面において、上
記の複雑な光の散乱、屈折、反射等が起こって光が閉じ
込められ、光透過性が低下する。そして、５００〜３０
００nmという可視光線から近赤外線の波長域における光
透過率を０．３％以下にすることができる。この場合、
好ましくは微粒多結晶を構成する結晶粒径は１〜５μm
である。
多結晶性のＳｉＣ結晶の組織構造からなり、結晶集合組
織の方位配列の異方性から多結晶の境界面において、上
記の複雑な光の散乱、屈折、反射等が起こって光が閉じ
込められ、光透過性が低下する。そして、５００〜３０
００nmという可視光線から近赤外線の波長域における光
透過率を０．３％以下にすることができる。この場合、
好ましくは微粒多結晶を構成する結晶粒径は１〜５μm
である。
【００１９】この光不透過性ＳｉＣ成形体は、ＣＶＤ法
により基材面にＳｉＣを析出させ、成膜したのち基材を
除去するＳｉＣ成形体の製造方法において、ＣＶＤ反応
室内に設けたマッフルの中に基材を載置し、原料ガスの
滞留時間を２〜１０秒に制御して、成膜速度を８０〜４
００μm ／hrに設定することにより製造される。
により基材面にＳｉＣを析出させ、成膜したのち基材を
除去するＳｉＣ成形体の製造方法において、ＣＶＤ反応
室内に設けたマッフルの中に基材を載置し、原料ガスの
滞留時間を２〜１０秒に制御して、成膜速度を８０〜４
００μm ／hrに設定することにより製造される。
【００２０】ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体は、ＣＶＤ反応炉の
反応室内に基材をセットし、ＣＶＤ法により基材面にＳ
ｉＣを気相析出させてＳｉＣ膜を被着させ、ＳｉＣ膜を
成膜したのち基材を除去する方法により製造される。基
材には炭素系材料、シリコン等の金属系材料、石英等が
用いられるが、加工性が良好で、空気中で熱処理するこ
とにより容易に燃焼除去可能な炭素系、特に高純度の黒
鉛材が好適に用いられる。ＳｉＣ被膜を成膜後、基体を
除去する方法は、切削除去、研磨除去、空気中で加熱す
る燃焼除去、あるいはこれらを適宜に組み合わせて行わ
れ、厚さ０．３〜５mmのＣＶＤ−ＳｉＣの成形体が得ら
れる。
反応室内に基材をセットし、ＣＶＤ法により基材面にＳ
ｉＣを気相析出させてＳｉＣ膜を被着させ、ＳｉＣ膜を
成膜したのち基材を除去する方法により製造される。基
材には炭素系材料、シリコン等の金属系材料、石英等が
用いられるが、加工性が良好で、空気中で熱処理するこ
とにより容易に燃焼除去可能な炭素系、特に高純度の黒
鉛材が好適に用いられる。ＳｉＣ被膜を成膜後、基体を
除去する方法は、切削除去、研磨除去、空気中で加熱す
る燃焼除去、あるいはこれらを適宜に組み合わせて行わ
れ、厚さ０．３〜５mmのＣＶＤ−ＳｉＣの成形体が得ら
れる。
【００２１】ＣＶＤ反応は、反応室内に基材をセット
し、系内の空気を排気したのち所定の温度に加熱保持
し、次いで水素ガスを送入して常圧水素ガス雰囲気に置
換したのち、水素ガスをキャリアガスとして、トリクロ
ロメチルシラン、トリクロロフェニルシラン、ジクロロ
メチルシラン、ジクロロジメチルシラン等のハロゲン化
有機珪素化合物を原料ガスとして送入し気相還元熱分解
させる方法、あるいは四塩化珪素等の珪素化合物とメタ
ン等の炭素化合物との混合ガスを原料ガスとして送入し
気相反応させる方法、により基材面にＳｉＣを析出させ
ることによりＳｉＣ被膜が成膜される。ＣＶＤ反応は１
１５０〜１５００℃の温度で行うことが好ましい。１１
５０℃未満の温度では成膜速度が遅く、非能率となり、
またＳｉＣ被膜中に金属シリコンが混在する危険性があ
る。一方、反応温度が１５００℃を越えると膜厚や膜質
の均一性が低下する。
し、系内の空気を排気したのち所定の温度に加熱保持
し、次いで水素ガスを送入して常圧水素ガス雰囲気に置
換したのち、水素ガスをキャリアガスとして、トリクロ
ロメチルシラン、トリクロロフェニルシラン、ジクロロ
メチルシラン、ジクロロジメチルシラン等のハロゲン化
有機珪素化合物を原料ガスとして送入し気相還元熱分解
させる方法、あるいは四塩化珪素等の珪素化合物とメタ
ン等の炭素化合物との混合ガスを原料ガスとして送入し
気相反応させる方法、により基材面にＳｉＣを析出させ
ることによりＳｉＣ被膜が成膜される。ＣＶＤ反応は１
１５０〜１５００℃の温度で行うことが好ましい。１１
５０℃未満の温度では成膜速度が遅く、非能率となり、
またＳｉＣ被膜中に金属シリコンが混在する危険性があ
る。一方、反応温度が１５００℃を越えると膜厚や膜質
の均一性が低下する。
【００２２】本発明の製造方法は、このＳｉＣ被膜を成
膜する際に、図１に模式的に示したようにＣＶＤ反応室
内にマッフル１を設けて、マッフル１の中に基材２を載
置する。マッフル１には原料ガスを送入するための数本
から十数本のノズル３が設置されている。なお、ノズル
３は原料ガスが基材２に直接当たらないように、例えば
ノズル先端がマッフル１の壁面に向くように設置し、原
料ガスを間接的に基材２に接触させることが好ましい。
ノズル３から送入された原料ガスが直接基材に当たると
ＳｉＣ被膜に膜厚斑や組織斑が生じ易くなるためであ
る。またＣＶＤ反応時に蒸着したＳｉＣによりノズルが
閉塞するような場合には、ノズル３を適宜に切替え使用
することによりＣＶＤ反応を中断することなく連続して
行うことが可能となる。
膜する際に、図１に模式的に示したようにＣＶＤ反応室
内にマッフル１を設けて、マッフル１の中に基材２を載
置する。マッフル１には原料ガスを送入するための数本
から十数本のノズル３が設置されている。なお、ノズル
３は原料ガスが基材２に直接当たらないように、例えば
ノズル先端がマッフル１の壁面に向くように設置し、原
料ガスを間接的に基材２に接触させることが好ましい。
ノズル３から送入された原料ガスが直接基材に当たると
ＳｉＣ被膜に膜厚斑や組織斑が生じ易くなるためであ
る。またＣＶＤ反応時に蒸着したＳｉＣによりノズルが
閉塞するような場合には、ノズル３を適宜に切替え使用
することによりＣＶＤ反応を中断することなく連続して
行うことが可能となる。
【００２３】このマッフルを設ける理由は、反応容積を
縮小し、実質的に原料ガス濃度の調整を容易化すること
により、ＣＶＤ反応におけるＳｉＣ核の発生を促進して
微粒多結晶の組織構造の形成を図るものである。この場
合、ＣＶＤ反応条件として、原料ガスの滞留時間を２〜
１０秒に制御して、ＳｉＣ被膜の成膜速度を８０〜４０
０μm ／hrに設定することが必要である。
縮小し、実質的に原料ガス濃度の調整を容易化すること
により、ＣＶＤ反応におけるＳｉＣ核の発生を促進して
微粒多結晶の組織構造の形成を図るものである。この場
合、ＣＶＤ反応条件として、原料ガスの滞留時間を２〜
１０秒に制御して、ＳｉＣ被膜の成膜速度を８０〜４０
０μm ／hrに設定することが必要である。
【００２４】原料ガスの滞留時間とは、ＣＶＤ反応を行
う際に原料ガスがＣＶＤ反応室（マッフル）内に滞留し
て反応に関与する時間を表すパラメータとなるものであ
り、下記式によって算出される値である。
う際に原料ガスがＣＶＤ反応室（マッフル）内に滞留し
て反応に関与する時間を表すパラメータとなるものであ
り、下記式によって算出される値である。
【００２５】この原料ガスの滞留時間を２〜１０秒に制
御することにより、成膜速度を８０〜４００μm ／hrに
設定することが可能となる。成膜速度が遅い場合には微
粒多結晶性の組織構造を形成することが困難であり、結
晶組織へと成長する割合が増大することとなる。一方、
成膜速度が速い場合には、組織の不均質性が大きくな
る。
御することにより、成膜速度を８０〜４００μm ／hrに
設定することが可能となる。成膜速度が遅い場合には微
粒多結晶性の組織構造を形成することが困難であり、結
晶組織へと成長する割合が増大することとなる。一方、
成膜速度が速い場合には、組織の不均質性が大きくな
る。
【００２６】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２７】実施例１ ＣＶＤ反応室内に容積約３５l のマッフルを設置し、マ
ッフル内に直径２０５mm、厚さ５mmの高純度、等方性黒
鉛板（基材）を載置した。なお、マッフルには原料ガス
導入ノズル６本を、黒鉛基材に直接当たらない方向に挿
着した。系内を水素ガスで置換後、トリクロロメチルシ
ラン／水素が７．５ vol％の原料ガスを、原料ガス滞留
時間を４秒に制御するために、９２l/min の流量で導入
した。ＣＶＤ反応温度を１４００℃、反応時間を４時間
に設定してＣＶＤ反応を行い、黒鉛基材面にＳｉＣ被膜
を成膜した後、外周部のＳｉＣ被膜を研削除去し、黒鉛
基材を露出して、黒鉛基材を燃焼除去した。得られたＳ
ｉＣ被膜の膜厚は平均１０５０μm であり、成膜速度は
２６３μm ／hrであった。次いで研磨により平面加工し
て、直径２００mm、厚さ５００μm のＳｉＣ成形体を作
製した。
ッフル内に直径２０５mm、厚さ５mmの高純度、等方性黒
鉛板（基材）を載置した。なお、マッフルには原料ガス
導入ノズル６本を、黒鉛基材に直接当たらない方向に挿
着した。系内を水素ガスで置換後、トリクロロメチルシ
ラン／水素が７．５ vol％の原料ガスを、原料ガス滞留
時間を４秒に制御するために、９２l/min の流量で導入
した。ＣＶＤ反応温度を１４００℃、反応時間を４時間
に設定してＣＶＤ反応を行い、黒鉛基材面にＳｉＣ被膜
を成膜した後、外周部のＳｉＣ被膜を研削除去し、黒鉛
基材を露出して、黒鉛基材を燃焼除去した。得られたＳ
ｉＣ被膜の膜厚は平均１０５０μm であり、成膜速度は
２６３μm ／hrであった。次いで研磨により平面加工し
て、直径２００mm、厚さ５００μm のＳｉＣ成形体を作
製した。
【００２８】実施例２〜７、比較例１〜４ 原料ガスの滞留時間及び成膜速度を設定、制御するため
に原料ガスの流量を変更し、またＣＶＤ反応温度、反応
時間を変えてＳｉＣ被膜を成膜した他は、実施例１と同
一の方法によりＣＶＤ反応、黒鉛基材の除去および研磨
加工を行って、直径２００mm、厚さ５００μm のＳｉＣ
成形体を作製した。
に原料ガスの流量を変更し、またＣＶＤ反応温度、反応
時間を変えてＳｉＣ被膜を成膜した他は、実施例１と同
一の方法によりＣＶＤ反応、黒鉛基材の除去および研磨
加工を行って、直径２００mm、厚さ５００μm のＳｉＣ
成形体を作製した。
【００２９】比較例５ 反応焼結法により直径２００mm、厚さ５００μm のＳｉ
Ｃ成形体を作製した。
Ｃ成形体を作製した。
【００３０】比較例６ 比較例５で作製したＳｉＣ成形体の上に、ＣＶＤ法（温
度1400℃）により、厚さ約１００μm のＳｉＣ被膜を被
着して、直径２００mm、厚さ６００μm のＳｉＣ成形体
を作製した。
度1400℃）により、厚さ約１００μm のＳｉＣ被膜を被
着して、直径２００mm、厚さ６００μm のＳｉＣ成形体
を作製した。
【００３１】次に、これらのＳｉＣ成形体について、平
面研削により厚みを５００μm にそろえた上で、下記の
方法により結晶粒径、光透過率の測定を行い、また耐熱
衝撃性および耐蝕性の試験を行った。 結晶粒径；ＳｉＣ成形体表面のＳＥＭ観察写真から、
結晶粒径を測定した。 光透過率；厚さ５mmの金属アルミニウム板を標準試料
として、島津製作所製自記分光光度計を用いて５００〜
３０００nmの波長域における光透過率を測定し、次式に
より算出した。 Ｔ＝Ｂ−Ａ 但し、Ｔ；ＳｉＣ成形体の光透過率 Ａ；金属アルミニウム板の光透過率測定値 Ｂ；ＳｉＣ成形体の光透過率測定値 耐熱衝撃性；サンプルを不活性雰囲気中で５００〜１
２００℃に加熱、冷却する熱サイクル試験を２０回行
い、サンプルの状態を観察した。なお、試験途中でサン
プルに亀裂が発生した場合は、亀裂発生時の熱サイクル
試験回数を測定した。 耐蝕性；サンプルを１２００℃の１００％塩化水素の
気流中（５l/min ）で、１５時間保持した時の重量減少
率を測定した。
面研削により厚みを５００μm にそろえた上で、下記の
方法により結晶粒径、光透過率の測定を行い、また耐熱
衝撃性および耐蝕性の試験を行った。 結晶粒径；ＳｉＣ成形体表面のＳＥＭ観察写真から、
結晶粒径を測定した。 光透過率；厚さ５mmの金属アルミニウム板を標準試料
として、島津製作所製自記分光光度計を用いて５００〜
３０００nmの波長域における光透過率を測定し、次式に
より算出した。 Ｔ＝Ｂ−Ａ 但し、Ｔ；ＳｉＣ成形体の光透過率 Ａ；金属アルミニウム板の光透過率測定値 Ｂ；ＳｉＣ成形体の光透過率測定値 耐熱衝撃性；サンプルを不活性雰囲気中で５００〜１
２００℃に加熱、冷却する熱サイクル試験を２０回行
い、サンプルの状態を観察した。なお、試験途中でサン
プルに亀裂が発生した場合は、亀裂発生時の熱サイクル
試験回数を測定した。 耐蝕性；サンプルを１２００℃の１００％塩化水素の
気流中（５l/min ）で、１５時間保持した時の重量減少
率を測定した。
【００３２】このようにして製造したＳｉＣ成形体につ
いて、その製造条件を対比して表１に、測定試験の結果
を表２に示した。
いて、その製造条件を対比して表１に、測定試験の結果
を表２に示した。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】表１、２の結果から、実施例１〜７のＳｉ
Ｃ成形体は５００〜３０００nmの波長域における光透過
率が０．３％以下と低く、またＳｉＣ成形体の表面外観
も良好で、耐熱衝撃性及び耐蝕性にも優れていることが
判る。これに対し、比較例１は光透過率は低いが、反応
温度が低いため成膜速度が小さく、微粒多結晶性の組織
構造の形成が充分でなく、また表面には光沢があって、
耐熱衝撃性や耐蝕性も劣っている。また、比較例２では
成膜速度が高く、比較例３では原料ガス滞留時間も短い
ので組織の不均質性が大きくなり、表面外観も凹凸があ
って耐熱衝撃性が低位にある。原料ガス滞留時間が長い
反面、成膜速度が小さい比較例４では、光透過率が高い
ことが認められる。なお、ＳｉＣ焼結体を用いる比較例
５、６では光透過率は低いが、成形体表面の凹凸が著し
く、また耐熱衝撃性、耐蝕性も著しく劣るものであっ
た。
Ｃ成形体は５００〜３０００nmの波長域における光透過
率が０．３％以下と低く、またＳｉＣ成形体の表面外観
も良好で、耐熱衝撃性及び耐蝕性にも優れていることが
判る。これに対し、比較例１は光透過率は低いが、反応
温度が低いため成膜速度が小さく、微粒多結晶性の組織
構造の形成が充分でなく、また表面には光沢があって、
耐熱衝撃性や耐蝕性も劣っている。また、比較例２では
成膜速度が高く、比較例３では原料ガス滞留時間も短い
ので組織の不均質性が大きくなり、表面外観も凹凸があ
って耐熱衝撃性が低位にある。原料ガス滞留時間が長い
反面、成膜速度が小さい比較例４では、光透過率が高い
ことが認められる。なお、ＳｉＣ焼結体を用いる比較例
５、６では光透過率は低いが、成形体表面の凹凸が著し
く、また耐熱衝撃性、耐蝕性も著しく劣るものであっ
た。
【００３６】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の光不透過性Ｓｉ
Ｃ焼結体によれば、微粒多結晶性の組織構造からなるた
めに、光透過率が低く、特に５００〜３０００nmの波長
域における光透過率が０．３％以下という光不透過性に
優れた、緻密、高純度のＳｉＣ成形体が提供される。ま
た、その製造方法によれば、ＣＶＤ反応室内にマッフル
を設けて、原料ガスの滞留時間及び成膜速度を制御、設
定することにより微粒多結晶性の組織構造を有する光不
透過性に優れたＳｉＣ成形体を製造することができる。
したがって、例えば半導体製造用装置の熱処理装置用遮
蔽体、均熱リング等の各種耐熱部材、あるいは半導体製
造用装置の拡散炉装置、エッチング装置、ＣＶＤ装置な
どに用いられるダミーウエハ、サセプターやピン等の各
種部材として好適に用いることのできる光不透過性Ｓｉ
Ｃ成形体及びその製造方法として、極めて有用である。
Ｃ焼結体によれば、微粒多結晶性の組織構造からなるた
めに、光透過率が低く、特に５００〜３０００nmの波長
域における光透過率が０．３％以下という光不透過性に
優れた、緻密、高純度のＳｉＣ成形体が提供される。ま
た、その製造方法によれば、ＣＶＤ反応室内にマッフル
を設けて、原料ガスの滞留時間及び成膜速度を制御、設
定することにより微粒多結晶性の組織構造を有する光不
透過性に優れたＳｉＣ成形体を製造することができる。
したがって、例えば半導体製造用装置の熱処理装置用遮
蔽体、均熱リング等の各種耐熱部材、あるいは半導体製
造用装置の拡散炉装置、エッチング装置、ＣＶＤ装置な
どに用いられるダミーウエハ、サセプターやピン等の各
種部材として好適に用いることのできる光不透過性Ｓｉ
Ｃ成形体及びその製造方法として、極めて有用である。
【図１】本発明の光不透過性ＳｉＣ成形体を製造するた
めのＳｉＣ被膜を形成する方法を例示した模式図であ
る。
めのＳｉＣ被膜を形成する方法を例示した模式図であ
る。
１ マッフル ２ 基材 ３ 原料ガスノズル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金井 健一 東京都港区北青山１丁目２番３号 東海カ ーボン株式会社内 Ｆターム(参考） 4G001 BA77 BB22 BC22 BC73 BD04 BD31 BD37 BD38 BE22 BE32 4G052 DA02 DB10 DC01 DC09 4K030 AA05 AA06 BA37 BB03 BB04 CA05 DA08 KA41 LA01 LA11
Claims (3)
- 【請求項１】 ＣＶＤ法により作製されるＳｉＣ成形体
であって、微粒多結晶性の組織構造からなり、５００〜
３０００nmの波長域における光透過率が０．３％以下で
あることを特徴とする光不透過性ＳｉＣ成形体。 - 【請求項２】 結晶粒径が１〜５μm である請求項１記
載の光不透過性ＳｉＣ成形体。 - 【請求項３】 ＣＶＤ法により基材面にＳｉＣを析出さ
せ、成膜したのち基材を除去するＳｉＣ成形体の製造方
法において、ＣＶＤ反応室内に設けたマッフルの中に基
材を載置し、原料ガスの滞留時間を２〜１０秒に制御し
て、成膜速度を８０〜４００μm ／hrに設定することを
特徴とする光不透過性ＳｉＣ成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000184263A JP2002003275A (ja) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | 光不透過性ＳｉＣ成形体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000184263A JP2002003275A (ja) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | 光不透過性ＳｉＣ成形体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002003275A true JP2002003275A (ja) | 2002-01-09 |
Family
ID=18684728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000184263A Pending JP2002003275A (ja) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | 光不透過性ＳｉＣ成形体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002003275A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7170505B2 (en) | 2003-01-29 | 2007-01-30 | Nec Electronics Corporation | Display apparatus drive circuit having a plurality of cascade connected driver ICs |
| WO2008079221A1 (en) * | 2006-12-22 | 2008-07-03 | Integrated Materials, Inc. | Polysilicon dummy wafers and process used therewith |
| WO2014020776A1 (ja) * | 2012-08-01 | 2014-02-06 | 東海カーボン株式会社 | ＳｉＣ成形体およびＳｉＣ成形体の製造方法 |
| KR20190049450A (ko) * | 2017-10-31 | 2019-05-09 | 토와 가부시기가이샤 | 노즐, 수지 성형 장치, 수지 성형품의 제조 방법 |
| CN117120661A (zh) * | 2022-03-07 | 2023-11-24 | 东海炭素株式会社 | 多晶SiC成型体及其制造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06206718A (ja) * | 1992-07-31 | 1994-07-26 | Cvd Inc | 超高純度炭化ケイ素とそれによって作製した高温半導体加工用器具 |
| JPH11228233A (ja) * | 1998-02-09 | 1999-08-24 | Tokai Carbon Co Ltd | ＳｉＣ成形体及びその製造方法 |
| JPH11293471A (ja) * | 1998-04-06 | 1999-10-26 | Tokai Carbon Co Ltd | Ｃｖｄ法による成膜方法 |
| JP2000119064A (ja) * | 1998-10-16 | 2000-04-25 | Tokai Carbon Co Ltd | ＳｉＣ成形体及びその製造方法 |
-
2000
- 2000-06-20 JP JP2000184263A patent/JP2002003275A/ja active Pending
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| CN104508178A (zh) * | 2012-08-01 | 2015-04-08 | 东海炭素株式会社 | SiC成型体以及SiC成型体的制造方法 |
| CN104508178B (zh) * | 2012-08-01 | 2016-08-24 | 东海炭素株式会社 | SiC成型体以及SiC成型体的制造方法 |
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| KR20190049450A (ko) * | 2017-10-31 | 2019-05-09 | 토와 가부시기가이샤 | 노즐, 수지 성형 장치, 수지 성형품의 제조 방법 |
| KR102179109B1 (ko) | 2017-10-31 | 2020-11-16 | 토와 가부시기가이샤 | 노즐, 수지 성형 장치, 수지 성형품의 제조 방법 |
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