JP2002003285A - ＳｉＣ被覆黒鉛部材およびその製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ被覆黒鉛部材およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＣＶＤ法により気相析出したＳｉＣ被膜が黒
鉛基材面に強固に被着され、優れた耐熱衝撃性および耐
蝕性を備え、例えば半導体製造における熱処理用部材と
して好適な炭化珪素被覆黒鉛部材とその製造方法を提供
する。 【解決手段】 黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径
０．４〜３μm 、最大気孔径１０〜１００μm の気孔性
状を備え、黒鉛基材面から深さ１５０μm の黒鉛基材表
層部におけるＳｉＣの占有率が１５〜５０％であって、
ＳｉＣ被膜の平均結晶粒径が１〜３μm であることを特
徴とするＳｉＣ被覆黒鉛部材。ＳｉＣ被膜面のＸ線回折
によるＳｉＣ(111) 面の回折ピークの強度が、全結晶面
(hkl) の強度の８０％以上の結晶性状であることが好ま
しい。また、製造方法は平均気孔径０．４〜３μm 、最
大気孔径１０〜１００μm の気孔性状を備えた黒鉛基材
をＣＶＤ反応装置にセットし、気相反応温度を１１８０
〜１３００℃、原料ガス濃度を３〜１５ Vol％に制御し
てＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を被覆する。
鉛基材面に強固に被着され、優れた耐熱衝撃性および耐
蝕性を備え、例えば半導体製造における熱処理用部材と
して好適な炭化珪素被覆黒鉛部材とその製造方法を提供
する。 【解決手段】 黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径
０．４〜３μm 、最大気孔径１０〜１００μm の気孔性
状を備え、黒鉛基材面から深さ１５０μm の黒鉛基材表
層部におけるＳｉＣの占有率が１５〜５０％であって、
ＳｉＣ被膜の平均結晶粒径が１〜３μm であることを特
徴とするＳｉＣ被覆黒鉛部材。ＳｉＣ被膜面のＸ線回折
によるＳｉＣ(111) 面の回折ピークの強度が、全結晶面
(hkl) の強度の８０％以上の結晶性状であることが好ま
しい。また、製造方法は平均気孔径０．４〜３μm 、最
大気孔径１０〜１００μm の気孔性状を備えた黒鉛基材
をＣＶＤ反応装置にセットし、気相反応温度を１１８０
〜１３００℃、原料ガス濃度を３〜１５ Vol％に制御し
てＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を被覆する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造におけ
る熱処理用部材をはじめ、耐熱性が要求される各種部材
として好適に用いることのできる、ＳｉＣ被覆黒鉛部材
およびその製造方法に関する。
る熱処理用部材をはじめ、耐熱性が要求される各種部材
として好適に用いることのできる、ＳｉＣ被覆黒鉛部材
およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体を製造する際の熱処理用部材であ
る、例えばサセプター、ライナーチューブ、プロセスチ
ューブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材など
には高純度でシリコンウエハーを汚染しない非汚染性に
加えて、急熱、急冷に対する耐熱衝撃性に優れ、化学的
に安定で耐蝕性の高いことなどが要求される。
る、例えばサセプター、ライナーチューブ、プロセスチ
ューブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材など
には高純度でシリコンウエハーを汚染しない非汚染性に
加えて、急熱、急冷に対する耐熱衝撃性に優れ、化学的
に安定で耐蝕性の高いことなどが要求される。
【０００３】これらの熱処理用部材には、従来から黒鉛
基材面にＣＶＤ法（化学的気相析出法）によりＳｉＣ被
膜を被着した黒鉛材が有用されている。ＣＶＤ法による
ＳｉＣ被膜の形成は、例えば水素ガスをキャリアガスと
して、１分子中にＳｉ原子とＣ原子を含むＣＨ3 ＳｉＣ
ｌ3 、（ＣＨ3)3 ＳｉＣｌ、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ2 などの
有機珪素化合物を気相で還元熱分解させる方法、あるい
はＳｉＣｌ4 等の珪素化合物とＣＨ4 などの炭素化合物
とを気相反応させる方法、によりＳｉＣを気相析出させ
る方法で行われる。
基材面にＣＶＤ法（化学的気相析出法）によりＳｉＣ被
膜を被着した黒鉛材が有用されている。ＣＶＤ法による
ＳｉＣ被膜の形成は、例えば水素ガスをキャリアガスと
して、１分子中にＳｉ原子とＣ原子を含むＣＨ3 ＳｉＣ
ｌ3 、（ＣＨ3)3 ＳｉＣｌ、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ2 などの
有機珪素化合物を気相で還元熱分解させる方法、あるい
はＳｉＣｌ4 等の珪素化合物とＣＨ4 などの炭素化合物
とを気相反応させる方法、によりＳｉＣを気相析出させ
る方法で行われる。
【０００４】しかしながら、ＣＶＤ法により形成された
ＳｉＣ被膜は、黒鉛基材面とＳｉＣ被膜との界面におい
て、例えば急熱や急冷による熱衝撃が加えられると、黒
鉛基材とＳｉＣ被膜との熱膨張係数や弾性率などの物性
値の相違によりＳｉＣ被膜にクラックが発生したり、Ｓ
ｉＣ被膜が剥離するなどの欠点がある。
ＳｉＣ被膜は、黒鉛基材面とＳｉＣ被膜との界面におい
て、例えば急熱や急冷による熱衝撃が加えられると、黒
鉛基材とＳｉＣ被膜との熱膨張係数や弾性率などの物性
値の相違によりＳｉＣ被膜にクラックが発生したり、Ｓ
ｉＣ被膜が剥離するなどの欠点がある。
【０００５】そこで、黒鉛基材面とＳｉＣ被膜との界面
に中間層を形成してこれらの問題を排除する試みが提案
されており、例えば、特開平１−１４５４００号公報に
は２１００〜２２００℃の高温不活性雰囲気下で黒鉛基
板表面にＳｉＯガスを供給し、当該炭素とＳｉＯガスの
接触反応により、黒鉛表面に中間層としてのＳｉＣを形
成し、然る後にＣＶＤ法等によりＳｉＣ被膜を当該中間
層ＳｉＣの上に蒸着したことを特徴とするシリコンウエ
ハ加熱用治具が開示されている。これはコンバージョン
法（ＣＶＲ法）により形成したＳｉＣの中間層により境
界面の接合が強固となりＳｉＣ被膜の剥離を抑制するも
のであるが、ＳｉＣ中間層の形成時にＳｉＯガスが侵入
し易い黒鉛基板の気孔部分に集中して侵入するため均一
層を形成することが難しく、またＳｉＣ中間層を形成す
るＣＶＲ工程が必要で製造工程が複雑となり、コスト的
にも不利となる。
に中間層を形成してこれらの問題を排除する試みが提案
されており、例えば、特開平１−１４５４００号公報に
は２１００〜２２００℃の高温不活性雰囲気下で黒鉛基
板表面にＳｉＯガスを供給し、当該炭素とＳｉＯガスの
接触反応により、黒鉛表面に中間層としてのＳｉＣを形
成し、然る後にＣＶＤ法等によりＳｉＣ被膜を当該中間
層ＳｉＣの上に蒸着したことを特徴とするシリコンウエ
ハ加熱用治具が開示されている。これはコンバージョン
法（ＣＶＲ法）により形成したＳｉＣの中間層により境
界面の接合が強固となりＳｉＣ被膜の剥離を抑制するも
のであるが、ＳｉＣ中間層の形成時にＳｉＯガスが侵入
し易い黒鉛基板の気孔部分に集中して侵入するため均一
層を形成することが難しく、またＳｉＣ中間層を形成す
るＣＶＲ工程が必要で製造工程が複雑となり、コスト的
にも不利となる。
【０００６】また、特開平３−２５７０８９号公報には
黒鉛基材に気相成長法による炭化けい素膜を形成してな
る炭化けい素コーティング黒鉛製品において、黒鉛基材
の表面に、炭化けい素が点在する表層部のＳｉＣ−Ｃ層
と、けい素及び炭化けい素の微結晶が混在するＳｉ−Ｓ
ｉＣ層と、炭化けい素膜との３層のみが、この順に積層
されていることを特徴とする炭化けい素コーティング黒
鉛製品、及び、予め黒鉛基材にけい素膜を気相成長法に
より形成し、これを30Torr以下の雰囲気圧にてけい素の
融点以上の温度で熱処理した後、これに炭化けい素膜を
気相成長法により形成する製造方法が提案されている。
これは黒鉛基材面にＳｉを成膜し、熱処理してＳｉ−Ｓ
ｉＣ層を形成させ、ＳｉＣ被膜と黒鉛基材間の応力緩和
層として機能させるものであるが、Ｓｉが内在するため
にＳｉの融点以上の温度域ではＳｉが溶融してＳｉ−Ｓ
ｉＣ層の強度低下を招き、ＳｉＣ層が剥離し易くなり、
また融点以下の温度であってもＳｉが黒鉛側に拡散する
ことにより強度が低下し、更にＳｉとＣとの反応による
クラック発生や変形の原因となるなどの問題点がある。
黒鉛基材に気相成長法による炭化けい素膜を形成してな
る炭化けい素コーティング黒鉛製品において、黒鉛基材
の表面に、炭化けい素が点在する表層部のＳｉＣ−Ｃ層
と、けい素及び炭化けい素の微結晶が混在するＳｉ−Ｓ
ｉＣ層と、炭化けい素膜との３層のみが、この順に積層
されていることを特徴とする炭化けい素コーティング黒
鉛製品、及び、予め黒鉛基材にけい素膜を気相成長法に
より形成し、これを30Torr以下の雰囲気圧にてけい素の
融点以上の温度で熱処理した後、これに炭化けい素膜を
気相成長法により形成する製造方法が提案されている。
これは黒鉛基材面にＳｉを成膜し、熱処理してＳｉ−Ｓ
ｉＣ層を形成させ、ＳｉＣ被膜と黒鉛基材間の応力緩和
層として機能させるものであるが、Ｓｉが内在するため
にＳｉの融点以上の温度域ではＳｉが溶融してＳｉ−Ｓ
ｉＣ層の強度低下を招き、ＳｉＣ層が剥離し易くなり、
また融点以下の温度であってもＳｉが黒鉛側に拡散する
ことにより強度が低下し、更にＳｉとＣとの反応による
クラック発生や変形の原因となるなどの問題点がある。
【０００７】更に、特開平６−３０５８６１号公報では
化学蒸着法により炭化けい素で被覆した黒鉛部材におい
て、少なくとも使用時にクラックを生じ易い部分の炭化
けい素で被覆する前の基材の表面粗さＲmax が１００μ
m 以上であることを特徴とする炭化けい素被覆黒鉛部材
が提案されている。これはクラック発生の原因となる炭
化けい素被膜表面の残留応力を基材表面の面粗さを粗く
することにより低減させるものであるが、炭化けい素被
覆面の面粗度も大きくなるために、例えばサセプターに
用いた場合にはウエハ保持部分ではサセプターとウエハ
が点接触となってスリップし易く、またパーティクルの
発生原因となるなどの問題点がある。
化学蒸着法により炭化けい素で被覆した黒鉛部材におい
て、少なくとも使用時にクラックを生じ易い部分の炭化
けい素で被覆する前の基材の表面粗さＲmax が１００μ
m 以上であることを特徴とする炭化けい素被覆黒鉛部材
が提案されている。これはクラック発生の原因となる炭
化けい素被膜表面の残留応力を基材表面の面粗さを粗く
することにより低減させるものであるが、炭化けい素被
覆面の面粗度も大きくなるために、例えばサセプターに
用いた場合にはウエハ保持部分ではサセプターとウエハ
が点接触となってスリップし易く、またパーティクルの
発生原因となるなどの問題点がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本出願人はこ
れらの問題点を解消するために鋭意研究を行い、黒鉛基
材面にＳｉＣ被膜を強固に形成することにより耐熱衝撃
性の向上を図るためには、黒鉛基材の気孔性状ならびに
被着したＳｉＣ被膜の粒子性状が大きく影響することを
見出し、先に、黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径
０．４〜３μm 、最大気孔径１０μm 以上の気孔性状を
備え、該黒鉛基材に被着したＳｉＣ被膜の平均粒径が３
μm 以下、かつ最小粒径が１μm 以下の粒子性状を有す
ることを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材を開発、提案
（特願平11−114412号）した。
れらの問題点を解消するために鋭意研究を行い、黒鉛基
材面にＳｉＣ被膜を強固に形成することにより耐熱衝撃
性の向上を図るためには、黒鉛基材の気孔性状ならびに
被着したＳｉＣ被膜の粒子性状が大きく影響することを
見出し、先に、黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径
０．４〜３μm 、最大気孔径１０μm 以上の気孔性状を
備え、該黒鉛基材に被着したＳｉＣ被膜の平均粒径が３
μm 以下、かつ最小粒径が１μm 以下の粒子性状を有す
ることを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材を開発、提案
（特願平11−114412号）した。
【０００９】本発明者らは、この特願平１１−１１４４
１２号の技術を基に更に研究を進めた結果、黒鉛基材表
層部に含浸、析出したＳｉＣの量比、すなわち黒鉛基材
表層部に存在するＳｉＣの量比がＳｉＣ被膜の被覆強度
や耐熱衝撃性に大きく影響することを知見した。本発明
は、この知見に基づいて開発されたものであって、その
目的はＣＶＤ法によるＳｉＣ被膜が黒鉛基材面に強固に
被着されており、急速加熱や急速冷却などの熱衝撃に対
し優れた耐熱衝撃性を有し、また耐蝕性にも優れ、例え
ば半導体製造における熱処理用部材などとして好適に用
いられるＳｉＣ被覆黒鉛部材およびその製造方法を提供
することにある。
１２号の技術を基に更に研究を進めた結果、黒鉛基材表
層部に含浸、析出したＳｉＣの量比、すなわち黒鉛基材
表層部に存在するＳｉＣの量比がＳｉＣ被膜の被覆強度
や耐熱衝撃性に大きく影響することを知見した。本発明
は、この知見に基づいて開発されたものであって、その
目的はＣＶＤ法によるＳｉＣ被膜が黒鉛基材面に強固に
被着されており、急速加熱や急速冷却などの熱衝撃に対
し優れた耐熱衝撃性を有し、また耐蝕性にも優れ、例え
ば半導体製造における熱処理用部材などとして好適に用
いられるＳｉＣ被覆黒鉛部材およびその製造方法を提供
することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるＳｉＣ被覆黒鉛部材は、黒鉛基材面に
ＣＶＤ法により析出したＳｉＣ被膜を被覆した黒鉛部材
であって、黒鉛基材が平均気孔径０．４〜３μm 、最大
気孔径１０〜１００μm の気孔性状を備え、黒鉛基材面
から深さ１５０μm の黒鉛基材表層部におけるＳｉＣの
占有率が１５〜５０％であって、ＳｉＣ被膜の平均結晶
粒径が１〜３μm 、であることを構成上の特徴とする。
めの本発明によるＳｉＣ被覆黒鉛部材は、黒鉛基材面に
ＣＶＤ法により析出したＳｉＣ被膜を被覆した黒鉛部材
であって、黒鉛基材が平均気孔径０．４〜３μm 、最大
気孔径１０〜１００μm の気孔性状を備え、黒鉛基材面
から深さ１５０μm の黒鉛基材表層部におけるＳｉＣの
占有率が１５〜５０％であって、ＳｉＣ被膜の平均結晶
粒径が１〜３μm 、であることを構成上の特徴とする。
【００１１】更に、黒鉛基材面を被覆するＳｉＣ被膜
は、ＳｉＣ被膜面のＸ線回折によるＳｉＣ(111) 面の回
折ピークの強度が、全結晶面(hkl) の強度の８０％以上
であることを特徴とする。
は、ＳｉＣ被膜面のＸ線回折によるＳｉＣ(111) 面の回
折ピークの強度が、全結晶面(hkl) の強度の８０％以上
であることを特徴とする。
【００１２】また、その製造方法は、平均気孔径が０．
４〜３μm 、最大気孔径が１０〜１００μm の気孔性状
を備える黒鉛基材をＣＶＤ反応装置内にセットし、気相
反応温度を１１８０〜１３００℃、原料ガス濃度を３〜
１５ Vol％に制御して、ＣＶＤ反応により黒鉛基材面に
ＳｉＣ被膜を被覆することを特徴とする。
４〜３μm 、最大気孔径が１０〜１００μm の気孔性状
を備える黒鉛基材をＣＶＤ反応装置内にセットし、気相
反応温度を１１８０〜１３００℃、原料ガス濃度を３〜
１５ Vol％に制御して、ＣＶＤ反応により黒鉛基材面に
ＳｉＣ被膜を被覆することを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明において用いる黒鉛基材に
は特に制限はないが、例えば半導体を製造する際の熱処
理用部材などとして使用するためには可及的に高純度で
あることが要求され、また熱的に異方性の少ない等方性
黒鉛材（ＣＩＰ材）が好ましく用いられる。
は特に制限はないが、例えば半導体を製造する際の熱処
理用部材などとして使用するためには可及的に高純度で
あることが要求され、また熱的に異方性の少ない等方性
黒鉛材（ＣＩＰ材）が好ましく用いられる。
【００１４】本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材は、黒鉛基材
の平均気孔径が０．４〜３μm 、最大気孔径が１０〜１
００μm と特定した気孔性状を備えていることを必要と
する。黒鉛基材の気孔性状は、ＣＶＤ法により析出した
ＳｉＣ粒子が充填されＳｉＣ被膜を形成する際に、Ｓｉ
Ｃ被膜を黒鉛基材面に強固に被着させるために重要な機
能を発揮する。すなわち、気孔径が小さい場合には析出
したＳｉＣ粒子を気孔内部の深部にまで侵入させて充填
することができないため、ＳｉＣ被膜を強固に被着させ
ることが困難である。そのため、本発明は黒鉛基材の平
均気孔径を０．４μm 以上に設定する。
の平均気孔径が０．４〜３μm 、最大気孔径が１０〜１
００μm と特定した気孔性状を備えていることを必要と
する。黒鉛基材の気孔性状は、ＣＶＤ法により析出した
ＳｉＣ粒子が充填されＳｉＣ被膜を形成する際に、Ｓｉ
Ｃ被膜を黒鉛基材面に強固に被着させるために重要な機
能を発揮する。すなわち、気孔径が小さい場合には析出
したＳｉＣ粒子を気孔内部の深部にまで侵入させて充填
することができないため、ＳｉＣ被膜を強固に被着させ
ることが困難である。そのため、本発明は黒鉛基材の平
均気孔径を０．４μm 以上に設定する。
【００１５】一方、黒鉛基材の平均気孔径が大きくなる
とＣＶＤ法で析出したＳｉＣ粒子を侵入させ、充填する
には有利であるが、基材強度の低下を招くこととなり、
更に半導体用途に使用する場合には汚染防止のための脱
ガス性やパーティクルの発生などの面で好ましくない。
そのために黒鉛基材の平均気孔径は３μm 以下に設定さ
れる。なお、気孔性状は水銀圧入法により測定した値が
用いられる。
とＣＶＤ法で析出したＳｉＣ粒子を侵入させ、充填する
には有利であるが、基材強度の低下を招くこととなり、
更に半導体用途に使用する場合には汚染防止のための脱
ガス性やパーティクルの発生などの面で好ましくない。
そのために黒鉛基材の平均気孔径は３μm 以下に設定さ
れる。なお、気孔性状は水銀圧入法により測定した値が
用いられる。
【００１６】また、黒鉛基材の気孔径は大きいほどＳｉ
Ｃ粒子の充填には有利であり、ＳｉＣ被膜を強固に被着
することができるので、本発明で用いる黒鉛基材には最
大気孔径が１０μm 以上のものが用いられる。しかしな
がら、黒鉛基材の気孔径が大きくなると気相析出したＳ
ｉＣ粒子が気孔内部に充填されるより気孔内壁に沿って
膜状に生成し、強固に被着することが困難となる。その
ために、最大気孔径は１００μm 以下であることが好ま
しい。
Ｃ粒子の充填には有利であり、ＳｉＣ被膜を強固に被着
することができるので、本発明で用いる黒鉛基材には最
大気孔径が１０μm 以上のものが用いられる。しかしな
がら、黒鉛基材の気孔径が大きくなると気相析出したＳ
ｉＣ粒子が気孔内部に充填されるより気孔内壁に沿って
膜状に生成し、強固に被着することが困難となる。その
ために、最大気孔径は１００μm 以下であることが好ま
しい。
【００１７】本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材は、これらの
気孔性状を備えた黒鉛基材にＣＶＤ法により析出したＳ
ｉＣ被膜を被覆したもので、黒鉛基材表層部におけるＳ
ｉＣの占有率を特定範囲に設定した点を特徴とする。Ｓ
ｉＣ被膜は黒鉛基材表面の気孔中にＣＶＤ法により気相
析出したＳｉＣ粒子が充填され、被膜形成されていくも
のであるから、気孔内に析出充填されたＳｉＣの割合が
ＳｉＣ被膜の被覆強度や耐熱衝撃性に大きく影響する。
気孔性状を備えた黒鉛基材にＣＶＤ法により析出したＳ
ｉＣ被膜を被覆したもので、黒鉛基材表層部におけるＳ
ｉＣの占有率を特定範囲に設定した点を特徴とする。Ｓ
ｉＣ被膜は黒鉛基材表面の気孔中にＣＶＤ法により気相
析出したＳｉＣ粒子が充填され、被膜形成されていくも
のであるから、気孔内に析出充填されたＳｉＣの割合が
ＳｉＣ被膜の被覆強度や耐熱衝撃性に大きく影響する。
【００１８】そこで、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材は、
基材表層部の気孔内に析出充填されて基材表層部に存在
するＳｉＣ量を特定したもので、黒鉛基材表層部として
は黒鉛基材表面から深さ１５０μm の基材部をいい、こ
の範囲内の黒鉛基材表層部におけるＳｉＣの占有率を１
５〜５０％の範囲に設定した点に特徴がある。
基材表層部の気孔内に析出充填されて基材表層部に存在
するＳｉＣ量を特定したもので、黒鉛基材表層部として
は黒鉛基材表面から深さ１５０μm の基材部をいい、こ
の範囲内の黒鉛基材表層部におけるＳｉＣの占有率を１
５〜５０％の範囲に設定した点に特徴がある。
【００１９】気孔内部に充填されるＳｉＣは、気孔内に
より深く、より多く、析出充填させることがＳｉＣ被覆
強度の増大を図るうえで有利であり、ＳｉＣ占有率が１
５％を下回るとＳｉＣ被膜の被覆強度や耐熱衝撃性が低
く、充分でない。一方、５０％を越える占有率にするに
は黒鉛基材の気孔率そのものを大きくする必要があり、
基材の強度低下を招くこととなる。更に、ＣＶＤ法によ
り５０％を越える占有率とすることは通常困難なためで
もある。また、基材の気孔内に析出し、充填されたＳｉ
Ｃはいわゆるアンカー効果によりＳｉＣ被膜の被着強度
が向上するが、本発明においては黒鉛基材表面から深さ
１５０μm までの基材部のＳｉＣ量を特定するものであ
る。なお、ＳｉＣの占有率はＳｉＣ被覆黒鉛材を切断
し、切断面をＳＥＭの反射電子像により観察してＳｉＣ
の占める面積を計測して、その面積比率から求めた値で
ある。
より深く、より多く、析出充填させることがＳｉＣ被覆
強度の増大を図るうえで有利であり、ＳｉＣ占有率が１
５％を下回るとＳｉＣ被膜の被覆強度や耐熱衝撃性が低
く、充分でない。一方、５０％を越える占有率にするに
は黒鉛基材の気孔率そのものを大きくする必要があり、
基材の強度低下を招くこととなる。更に、ＣＶＤ法によ
り５０％を越える占有率とすることは通常困難なためで
もある。また、基材の気孔内に析出し、充填されたＳｉ
Ｃはいわゆるアンカー効果によりＳｉＣ被膜の被着強度
が向上するが、本発明においては黒鉛基材表面から深さ
１５０μm までの基材部のＳｉＣ量を特定するものであ
る。なお、ＳｉＣの占有率はＳｉＣ被覆黒鉛材を切断
し、切断面をＳＥＭの反射電子像により観察してＳｉＣ
の占める面積を計測して、その面積比率から求めた値で
ある。
【００２０】本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材は、上記の気
孔性状を備えた黒鉛基材面にＣＶＤ法により気相析出さ
せて被着したＳｉＣ被膜の平均結晶粒径が１〜３μm の
粒子性状を有していることも特徴とする。気相反応によ
り析出したＳｉＣ粒子が黒鉛基材の気孔内に侵入して気
孔を効率よく充填し、ＳｉＣ被膜を形成するためには、
黒鉛基材の気孔性状とも関連して気相析出したＳｉＣの
粒子性状が影響する。そこで、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛
部材は、平均気孔径が０．４〜３μm 、最大気孔径が１
０〜１００μm の気孔性状を備えた黒鉛基材にＳｉＣ被
膜を形成するＳｉＣ粒子の平均結晶粒径を１〜３μm に
設定することによって、黒鉛基材面の気孔中に効果的に
ＳｉＣを析出、充填させたものである。
孔性状を備えた黒鉛基材面にＣＶＤ法により気相析出さ
せて被着したＳｉＣ被膜の平均結晶粒径が１〜３μm の
粒子性状を有していることも特徴とする。気相反応によ
り析出したＳｉＣ粒子が黒鉛基材の気孔内に侵入して気
孔を効率よく充填し、ＳｉＣ被膜を形成するためには、
黒鉛基材の気孔性状とも関連して気相析出したＳｉＣの
粒子性状が影響する。そこで、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛
部材は、平均気孔径が０．４〜３μm 、最大気孔径が１
０〜１００μm の気孔性状を備えた黒鉛基材にＳｉＣ被
膜を形成するＳｉＣ粒子の平均結晶粒径を１〜３μm に
設定することによって、黒鉛基材面の気孔中に効果的に
ＳｉＣを析出、充填させたものである。
【００２１】更に、ＳｉＣ被膜の結晶性はＳｉＣ(111)
面への配向性が強く、Ｘ線回折によるＳｉＣ(111) 面の
回折ピークの強度が全結晶面ＳｉＣ(hkl) の強度の８０
％以上に高配向していることが好ましく、ＳｉＣ(111)
面に高配向したＳｉＣ被膜によって優れた耐蝕性が付与
される。
面への配向性が強く、Ｘ線回折によるＳｉＣ(111) 面の
回折ピークの強度が全結晶面ＳｉＣ(hkl) の強度の８０
％以上に高配向していることが好ましく、ＳｉＣ(111)
面に高配向したＳｉＣ被膜によって優れた耐蝕性が付与
される。
【００２２】このＳｉＣ被覆黒鉛部材は、平均気孔径が
０．４〜３μm 、最大気孔径が１０〜１００μm の気孔
性状を備える黒鉛基材をＣＶＤ反応装置内にセットし、
気相反応温度を１１８０〜１３００℃、原料ガス濃度を
３〜１５ Vol％に制御して、黒鉛基材面にＳｉＣ被膜を
被覆することにより製造される。
０．４〜３μm 、最大気孔径が１０〜１００μm の気孔
性状を備える黒鉛基材をＣＶＤ反応装置内にセットし、
気相反応温度を１１８０〜１３００℃、原料ガス濃度を
３〜１５ Vol％に制御して、黒鉛基材面にＳｉＣ被膜を
被覆することにより製造される。
【００２３】すなわち、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の
製造方法は、上記の気孔性状を備える黒鉛基材をＣＶＤ
反応装置にセットして、ＣＶＤ反応条件として気相反応
温度を１１８０〜１３００℃、原料ガス濃度を３〜１５
Vol％に制御して、ＣＶＤ反応によりＳｉＣを気相析出
させることを特徴とする。
製造方法は、上記の気孔性状を備える黒鉛基材をＣＶＤ
反応装置にセットして、ＣＶＤ反応条件として気相反応
温度を１１８０〜１３００℃、原料ガス濃度を３〜１５
Vol％に制御して、ＣＶＤ反応によりＳｉＣを気相析出
させることを特徴とする。
【００２４】ＣＶＤ反応は、例えば、黒鉛基材をＣＶＤ
反応装置にセットして系内の空気を排気したのち、所定
の温度に加熱し、次いで水素ガスを送入して常圧水素ガ
ス雰囲気に置換し、水素ガスをキャリアガスとしてトリ
クロロメチルシラン、トリクロロフェニルシラン、ジク
ロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、クロロト
リメチルシランなどの有機珪素化合物を原料ガスとして
送入して気相還元反応させることにより、黒鉛基材面上
にＳｉＣ粒子を気相析出させてＳｉＣ被膜が形成、被着
される。
反応装置にセットして系内の空気を排気したのち、所定
の温度に加熱し、次いで水素ガスを送入して常圧水素ガ
ス雰囲気に置換し、水素ガスをキャリアガスとしてトリ
クロロメチルシラン、トリクロロフェニルシラン、ジク
ロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、クロロト
リメチルシランなどの有機珪素化合物を原料ガスとして
送入して気相還元反応させることにより、黒鉛基材面上
にＳｉＣ粒子を気相析出させてＳｉＣ被膜が形成、被着
される。
【００２５】このＣＶＤ反応において、ＳｉＣを気相析
出させる反応温度が高い場合は、原料ガス分子の運動エ
ネルギーが高く、黒鉛基材表面から気孔内部に深く侵入
させることができるが、気相還元反応によるＳｉＣの析
出速度が速くなるため、気孔内の浅部においてＳｉＣが
析出し易くなる。したがって、黒鉛基材の気孔の入口部
から中間部において析出したＳｉＣにより気孔が閉塞さ
れ、気孔深部へのＳｉＣの充填が阻害される。
出させる反応温度が高い場合は、原料ガス分子の運動エ
ネルギーが高く、黒鉛基材表面から気孔内部に深く侵入
させることができるが、気相還元反応によるＳｉＣの析
出速度が速くなるため、気孔内の浅部においてＳｉＣが
析出し易くなる。したがって、黒鉛基材の気孔の入口部
から中間部において析出したＳｉＣにより気孔が閉塞さ
れ、気孔深部へのＳｉＣの充填が阻害される。
【００２６】一方、反応温度が低くなると原料ガス分子
の運動エネルギーが小さくなって、気孔内深く侵入させ
ることが難しくなり、気相還元反応によるＳｉＣの析出
速度も遅くなるので、黒鉛基材表層部の気孔内を効率よ
くＳｉＣにより充填させることが困難になる。そのた
め、ＣＶＤ反応によりＳｉＣを気相析出させる反応温度
を１１８０〜１３００℃の温度範囲に設定する。
の運動エネルギーが小さくなって、気孔内深く侵入させ
ることが難しくなり、気相還元反応によるＳｉＣの析出
速度も遅くなるので、黒鉛基材表層部の気孔内を効率よ
くＳｉＣにより充填させることが困難になる。そのた
め、ＣＶＤ反応によりＳｉＣを気相析出させる反応温度
を１１８０〜１３００℃の温度範囲に設定する。
【００２７】また、原料ガス濃度が高くなるとＳｉＣの
析出速度が速くなるので、気孔表面部において析出する
ＳｉＣが多くなり、気孔内部に効率的にＳｉＣを充填す
ることができなくなる。逆に、原料ガス濃度が低くなる
と原料ガスが気孔内深部に到達し難くなるため気孔内部
を効率よく充填することができなくなる。更に、気相還
元反応も遅くなるので非効率となる。そのため、原料ガ
ス濃度を３〜１５ Vol％の範囲に設定する。
析出速度が速くなるので、気孔表面部において析出する
ＳｉＣが多くなり、気孔内部に効率的にＳｉＣを充填す
ることができなくなる。逆に、原料ガス濃度が低くなる
と原料ガスが気孔内深部に到達し難くなるため気孔内部
を効率よく充填することができなくなる。更に、気相還
元反応も遅くなるので非効率となる。そのため、原料ガ
ス濃度を３〜１５ Vol％の範囲に設定する。
【００２８】このように、ＣＶＤ反応条件を設定、制御
することにより黒鉛基材面から深さ１５０μm の黒鉛基
材表層部におけるＳｉＣの占有率を１５〜５０％に、Ｓ
ｉＣ被膜の平均結晶粒径を１〜３μm に、更にＳｉＣ被
膜面のＳｉＣ(111) 面のＸ線回折ピーク強度が全結晶面
(hkl) の強度の８０％以上の、ＳｉＣ被膜を被着したＳ
ｉＣ被覆黒鉛部材を製造することができる。
することにより黒鉛基材面から深さ１５０μm の黒鉛基
材表層部におけるＳｉＣの占有率を１５〜５０％に、Ｓ
ｉＣ被膜の平均結晶粒径を１〜３μm に、更にＳｉＣ被
膜面のＳｉＣ(111) 面のＸ線回折ピーク強度が全結晶面
(hkl) の強度の８０％以上の、ＳｉＣ被膜を被着したＳ
ｉＣ被覆黒鉛部材を製造することができる。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比しなが
ら具体的に説明する。
ら具体的に説明する。
【００３０】実施例１〜７、比較例１〜７ 気孔性状の異なる高純度等方性黒鉛材を、直径２００m
m、厚さ５mmに加工して黒鉛基材とした。これらの黒鉛
基材をＣＶＤ装置の反応管内にセットし、系内の空気を
排気したのち所定温度に加熱し、常圧（０．１ＭＰａ）
下に水素ガスを送入して水素ガス雰囲気に置換した。次
いで、原料ガスとしてメチルトリクロロシラン、キャリ
アガスに水素ガスを用いて、メチルトリクロロシラン／
水素ガスの混合ガス中のメチルトリクロロシラン濃度お
よび反応温度を変えてＳｉＣ被膜を黒鉛基材面に被覆し
た。このＳｉＣ被覆黒鉛部材の製造条件を対比して、表
１に示した。
m、厚さ５mmに加工して黒鉛基材とした。これらの黒鉛
基材をＣＶＤ装置の反応管内にセットし、系内の空気を
排気したのち所定温度に加熱し、常圧（０．１ＭＰａ）
下に水素ガスを送入して水素ガス雰囲気に置換した。次
いで、原料ガスとしてメチルトリクロロシラン、キャリ
アガスに水素ガスを用いて、メチルトリクロロシラン／
水素ガスの混合ガス中のメチルトリクロロシラン濃度お
よび反応温度を変えてＳｉＣ被膜を黒鉛基材面に被覆し
た。このＳｉＣ被覆黒鉛部材の製造条件を対比して、表
１に示した。
【００３１】このようにして製造したＳｉＣ被覆黒鉛部
材について、下記の方法により黒鉛基材表層部のＳｉＣ
占有率およびＳｉＣ被膜の物理的性状を測定した。ま
た、下記の方法で熱衝撃試験および腐食試験を行って、
耐熱衝撃性および耐蝕性を評価した。得られた結果を表
２に示した。 黒鉛基材表層部のＳｉＣ占有率、ＳｉＣ被膜膜厚 ＳｉＣ被覆黒鉛部材を切断して、その断面をＳＥＭによ
り反射電子像を観察し、黒鉛基材表面から深さ１５０μ
m までの基材部表層部におけるＳｉＣの占める面積を計
測して、その比率からＳｉＣ占有率を求めた。また、断
面のＳＥＭ観察からＳｉＣ被膜の膜厚を測定した。 ＳｉＣ被膜の平均結晶粒径 ＳｉＣ被膜表面をＳＥＭ観察して、平均結晶粒径を測定
した。 ＳｉＣ(111) 面の回折ピーク強度比 ＳｉＣ被膜表面のＸ線回折から、ＳｉＣ(111) 面および
全結晶面(hkl) の回折ピークを求め、ＳｉＣ(111) 面の
回折ピーク強度比を算出した。 熱衝撃試験 ランプ加熱により、ＳｉＣ被覆黒鉛部材を局所的に２０
０℃から１２００℃に加熱したのち冷却する熱サイクル
試験を繰り返し行って、ＳｉＣ被膜にクラックや剥離が
発生した時の試験回数を求めた。但し、実施例では５０
回繰り返し熱サイクル試験を行った後のＳｉＣ被膜の状
況を示した。なお、加熱時は２００℃から１２００℃に
３０秒で急速加熱し、冷却時は１２００℃から２００℃
に１分間掛けて降温した。 腐食試験 塩化水素ガス１００％の雰囲気中に、１２００℃の温度
で１５時間保持し、その時の重量減少率を測定した。
材について、下記の方法により黒鉛基材表層部のＳｉＣ
占有率およびＳｉＣ被膜の物理的性状を測定した。ま
た、下記の方法で熱衝撃試験および腐食試験を行って、
耐熱衝撃性および耐蝕性を評価した。得られた結果を表
２に示した。 黒鉛基材表層部のＳｉＣ占有率、ＳｉＣ被膜膜厚 ＳｉＣ被覆黒鉛部材を切断して、その断面をＳＥＭによ
り反射電子像を観察し、黒鉛基材表面から深さ１５０μ
m までの基材部表層部におけるＳｉＣの占める面積を計
測して、その比率からＳｉＣ占有率を求めた。また、断
面のＳＥＭ観察からＳｉＣ被膜の膜厚を測定した。 ＳｉＣ被膜の平均結晶粒径 ＳｉＣ被膜表面をＳＥＭ観察して、平均結晶粒径を測定
した。 ＳｉＣ(111) 面の回折ピーク強度比 ＳｉＣ被膜表面のＸ線回折から、ＳｉＣ(111) 面および
全結晶面(hkl) の回折ピークを求め、ＳｉＣ(111) 面の
回折ピーク強度比を算出した。 熱衝撃試験 ランプ加熱により、ＳｉＣ被覆黒鉛部材を局所的に２０
０℃から１２００℃に加熱したのち冷却する熱サイクル
試験を繰り返し行って、ＳｉＣ被膜にクラックや剥離が
発生した時の試験回数を求めた。但し、実施例では５０
回繰り返し熱サイクル試験を行った後のＳｉＣ被膜の状
況を示した。なお、加熱時は２００℃から１２００℃に
３０秒で急速加熱し、冷却時は１２００℃から２００℃
に１分間掛けて降温した。 腐食試験 塩化水素ガス１００％の雰囲気中に、１２００℃の温度
で１５時間保持し、その時の重量減少率を測定した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】 表注； *1 熱サイクル試験を５０回繰り返し行った後のＳｉＣ被膜にクラックや剥離 の発生の有無。 *2 ＳｉＣ被膜にクラックや剥離が発生した時の熱サイクル試験回数。
【００３４】実施例１〜７は耐熱衝撃性・耐食性に優れ
た膜が得られた。また黒鉛基材に含浸されたＳｉＣは膜
を形成していた。比較例１は反応温度が低いため、Ｓｉ
Ｃ占有率が低く、耐熱衝撃性・耐食性に劣り、比較例
２、３、４は反応温度が高いため、ＳｉＣ膜の粒径が大
きくＳｉＣ占有率が低く、比較例５は原料濃度が低いた
め、ＳｉＣ膜の粒径が大きく、耐熱衝撃性・耐食性に劣
り、各々黒鉛基材に含浸されたＳｉＣは粒形状であっ
た。比較例６は原料濃度が高いため、ＳｉＣ占有率が低
く、耐熱衝撃性・耐食性に劣る。比較例７は黒鉛基材の
気孔径が大きいため、ＳｉＣ占有率は高いが基材強度が
低く、耐熱衝撃性に劣ることが判った。
た膜が得られた。また黒鉛基材に含浸されたＳｉＣは膜
を形成していた。比較例１は反応温度が低いため、Ｓｉ
Ｃ占有率が低く、耐熱衝撃性・耐食性に劣り、比較例
２、３、４は反応温度が高いため、ＳｉＣ膜の粒径が大
きくＳｉＣ占有率が低く、比較例５は原料濃度が低いた
め、ＳｉＣ膜の粒径が大きく、耐熱衝撃性・耐食性に劣
り、各々黒鉛基材に含浸されたＳｉＣは粒形状であっ
た。比較例６は原料濃度が高いため、ＳｉＣ占有率が低
く、耐熱衝撃性・耐食性に劣る。比較例７は黒鉛基材の
気孔径が大きいため、ＳｉＣ占有率は高いが基材強度が
低く、耐熱衝撃性に劣ることが判った。
【００３５】
【発明の効果】以上のとおり、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛
部材によれば、気孔性状を特定した黒鉛基材の表面から
深さ１５０μm の基材表層部に含浸、充填したＳｉＣ量
を示すＳｉＣ占有率を１５〜５０％の範囲に設定するこ
とにより、アンカー効果によるＳｉＣ被膜の被覆強度の
増大を図るとともに、更に、ＳｉＣ被膜の(111) 結晶面
の配向性を高めることにより、耐熱衝撃性および耐蝕性
に優れたＳｉＣ被覆黒鉛部材を提供することができる。
また、その製造方法によればＣＶＤ反応において、気相
反応温度および原料ガス濃度を設定、制御することによ
り本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の製造が可能となる。し
たがって、例えば、サセプター、ライナーチューブ、プ
ロセスチューブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置
部材などの半導体製造における各種熱処理用部材をはじ
め、耐熱性が要求される各種耐熱部材および製造方法と
して、極めて有用である。
部材によれば、気孔性状を特定した黒鉛基材の表面から
深さ１５０μm の基材表層部に含浸、充填したＳｉＣ量
を示すＳｉＣ占有率を１５〜５０％の範囲に設定するこ
とにより、アンカー効果によるＳｉＣ被膜の被覆強度の
増大を図るとともに、更に、ＳｉＣ被膜の(111) 結晶面
の配向性を高めることにより、耐熱衝撃性および耐蝕性
に優れたＳｉＣ被覆黒鉛部材を提供することができる。
また、その製造方法によればＣＶＤ反応において、気相
反応温度および原料ガス濃度を設定、制御することによ
り本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の製造が可能となる。し
たがって、例えば、サセプター、ライナーチューブ、プ
ロセスチューブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置
部材などの半導体製造における各種熱処理用部材をはじ
め、耐熱性が要求される各種耐熱部材および製造方法と
して、極めて有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上井 敏治 東京都港区北青山一丁目２番３号 東海カ ーボン株式会社内 (72)発明者 滝沢 泰広 東京都港区北青山一丁目２番３号 東海カ ーボン株式会社内 Ｆターム(参考） 4G032 AA04 BA01 4K030 AA03 AA09 AA17 BA37 BB04 CA01 FA10 JA06 JA10 LA11
Claims (3)
- 【請求項１】 黒鉛基材面にＣＶＤ法により析出したＳ
ｉＣ被膜を被覆した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均
気孔径０．４〜３μm 、最大気孔径１０〜１００μm の
気孔性状を備え、黒鉛基材面から深さ１５０μm の黒鉛
基材表層部におけるＳｉＣの占有率が１５〜５０％であ
って、ＳｉＣ被膜の平均結晶粒径が１〜３μm 、である
ことを特徴とするＳｉＣ被覆黒鉛部材。 - 【請求項２】 ＳｉＣ被膜面のＸ線回折によるＳｉＣ(1
11) 面の回折ピークの強度が、全結晶面(hkl) の強度の
８０％以上である請求項１記載のＳｉＣ被覆黒鉛部材。 - 【請求項３】 平均気孔径が０．４〜３μm 、最大気孔
径が１０〜１００μm の気孔性状を備える黒鉛基材をＣ
ＶＤ反応装置内にセットし、気相反応温度を１１８０〜
１３００℃、原料ガス濃度を３〜１５ Vol％に制御し
て、ＣＶＤ反応により黒鉛基材面にＳｉＣ被膜を被覆す
るＳｉＣ被覆黒鉛部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000184264A JP4071919B2 (ja) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | ＳｉＣ被覆黒鉛部材およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2000184264A JP4071919B2 (ja) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | ＳｉＣ被覆黒鉛部材およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JP2002003285A true JP2002003285A (ja) | 2002-01-09 |
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016121642A1 (ja) * | 2015-01-29 | 2016-08-04 | イビデン株式会社 | ＳｉＣ被覆炭素複合材 |
| JP2016204202A (ja) * | 2015-04-22 | 2016-12-08 | イビデン株式会社 | 焼成治具及び焼成治具の製造方法 |
| WO2019133556A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133560A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133561A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133558A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133559A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133557A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| CN112279679A (zh) * | 2019-07-23 | 2021-01-29 | 揖斐电株式会社 | 碳复合构件 |
| JP2022522223A (ja) * | 2019-04-18 | 2022-04-14 | トカイ カーボン コリア カンパニー，リミティド | ＳｉＣ素材及びその製造方法 |
| CN116288252A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-06-23 | 北京中博芯半导体科技有限公司 | 利用MOCVD系统修复石墨盘表面SiC涂层的方法 |
| CN117328036A (zh) * | 2023-12-01 | 2024-01-02 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种石墨碳化硅复合材料及石墨表面碳化硅的沉积工艺 |
| TWI836251B (zh) * | 2020-08-06 | 2024-03-21 | 德商西格里碳素歐洲股份有限公司 | 耐火碳化物多層體 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011225949A (ja) | 2010-04-21 | 2011-11-10 | Ibiden Co Ltd | 炭素部品および炭素部品の製造方法 |
-
2000
- 2000-06-20 JP JP2000184264A patent/JP4071919B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016121642A1 (ja) * | 2015-01-29 | 2016-08-04 | イビデン株式会社 | ＳｉＣ被覆炭素複合材 |
| JPWO2016121642A1 (ja) * | 2015-01-29 | 2017-08-31 | イビデン株式会社 | ＳｉＣ被覆炭素複合材 |
| US10294163B2 (en) | 2015-01-29 | 2019-05-21 | Ibiden Co., Ltd. | SiC-coated carbon composite material |
| JP2016204202A (ja) * | 2015-04-22 | 2016-12-08 | イビデン株式会社 | 焼成治具及び焼成治具の製造方法 |
| JP2021508661A (ja) * | 2017-12-27 | 2021-03-11 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 炭化ケイ素コーティング体を製造するためのプロセス |
| JP7078726B2 (ja) | 2017-12-27 | 2022-05-31 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 炭化ケイ素コーティング体を製造するためのプロセス |
| WO2019133561A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133558A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133559A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
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| CN111788168A (zh) * | 2017-12-27 | 2020-10-16 | 应用材料公司 | 用于制造涂覆碳化硅的主体的工艺 |
| CN111801441A (zh) * | 2017-12-27 | 2020-10-20 | 应用材料公司 | 用于制造涂覆碳化硅的主体的工艺 |
| US12479776B2 (en) | 2017-12-27 | 2025-11-25 | Applied Materials, Inc. | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| JP2021508660A (ja) * | 2017-12-27 | 2021-03-11 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 炭化ケイ素コーティング体を製造するためのプロセス |
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| JP2022127635A (ja) * | 2017-12-27 | 2022-08-31 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 炭化ケイ素コーティング体を製造するためのプロセス |
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| JP7430199B2 (ja) | 2019-04-18 | 2024-02-09 | トカイ カーボン コリア カンパニー，リミティド | ＳｉＣ素材及びその製造方法 |
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| CN112279679A (zh) * | 2019-07-23 | 2021-01-29 | 揖斐电株式会社 | 碳复合构件 |
| TWI836251B (zh) * | 2020-08-06 | 2024-03-21 | 德商西格里碳素歐洲股份有限公司 | 耐火碳化物多層體 |
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