JPH0798708B2 - 熱分解窒化ホウ素被覆物品の製造方法 - Google Patents
熱分解窒化ホウ素被覆物品の製造方法Info
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- JPH0798708B2 JPH0798708B2 JP20082487A JP20082487A JPH0798708B2 JP H0798708 B2 JPH0798708 B2 JP H0798708B2 JP 20082487 A JP20082487 A JP 20082487A JP 20082487 A JP20082487 A JP 20082487A JP H0798708 B2 JPH0798708 B2 JP H0798708B2
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、黒鉛を基材とした熱分解窒化ホウ素（以下Ｐ
−BNという）被覆物品、特に、黒鉛基材とＰ−BN被覆層
とが強固に付着したＰ−BN被覆物品の製造方法に関する
ものである。
−BNという）被覆物品、特に、黒鉛基材とＰ−BN被覆層
とが強固に付着したＰ−BN被覆物品の製造方法に関する
ものである。
〔従来の技術〕 Ｐ−BNは高純度窒化ホウ素として、半導体や特殊合金製
造用のルツボなどに幅広く用いられている材料である。
たとえば、GaAsなどの化合物半導体単結晶の育成法の一
つである液体封止チヨクラルスキー法では、自立型Ｐ−
BNルツボが広く用いられている他、単結晶育成炉で用い
られる各種黒鉛部材から単結晶中への黒鉛不純物混入防
止のために、各種黒鉛部材表面にＰ−BN被覆を施すこと
が試みられている。
造用のルツボなどに幅広く用いられている材料である。
たとえば、GaAsなどの化合物半導体単結晶の育成法の一
つである液体封止チヨクラルスキー法では、自立型Ｐ−
BNルツボが広く用いられている他、単結晶育成炉で用い
られる各種黒鉛部材から単結晶中への黒鉛不純物混入防
止のために、各種黒鉛部材表面にＰ−BN被覆を施すこと
が試みられている。
自立型Ｐ−BN及びＰ−BN被覆物品は、たとえば米国特許
第3,152,006号明細書において開示されているように、
三塩化ホウ素のようなハロゲン化ホウ素とアンモニアを
気体状原料とし、温度1,450〜2,300℃、圧力50Torr未満
の条件下、黒鉛などの適当な基材表面に窒化ホウ素を析
出させるいわゆる化学気相熱分解法により製造され、基
材表面に析出した窒化ホウ素から基材を除去すれば自立
型のＰ−BN物品が、基材をそのまま残せばＰ−BN被覆物
品が得られる。
第3,152,006号明細書において開示されているように、
三塩化ホウ素のようなハロゲン化ホウ素とアンモニアを
気体状原料とし、温度1,450〜2,300℃、圧力50Torr未満
の条件下、黒鉛などの適当な基材表面に窒化ホウ素を析
出させるいわゆる化学気相熱分解法により製造され、基
材表面に析出した窒化ホウ素から基材を除去すれば自立
型のＰ−BN物品が、基材をそのまま残せばＰ−BN被覆物
品が得られる。
しかし、従来の技術に従つて得られたＰ−BN被覆物品
を、化合物半導体単結晶育成炉内各種治具として用いる
と、加熱・冷却が繰り返えされる条件下で使用されるた
め、わずか数回はなはだしい場合には第１回目の加熱・
冷却サイクルでＰ−BN被覆層にクラツクが入つたり、Ｐ
−BN被覆層が基材から剥離・脱落してしまい使用不能と
なることがあり、その信頼性は著しく低いという欠点が
あつた。特開昭61−236672号公報にはＰ−BN被覆物品が
開示されているが、前述のような性能を有しものを製造
するための最適条件は示されていない。
を、化合物半導体単結晶育成炉内各種治具として用いる
と、加熱・冷却が繰り返えされる条件下で使用されるた
め、わずか数回はなはだしい場合には第１回目の加熱・
冷却サイクルでＰ−BN被覆層にクラツクが入つたり、Ｐ
−BN被覆層が基材から剥離・脱落してしまい使用不能と
なることがあり、その信頼性は著しく低いという欠点が
あつた。特開昭61−236672号公報にはＰ−BN被覆物品が
開示されているが、前述のような性能を有しものを製造
するための最適条件は示されていない。
本発明者らは、上記欠点を解決することを目的として鋭
意研究を重ねた結果、黒鉛基材との付着力に優れ、加熱
・冷却を繰り返してもＰ−BN被覆層が剥離・脱落し難い
Ｐ−BN被覆物品とするには、黒鉛基材の嵩密度及び表面
粗さRmaxさらにはＰ−BN被覆層の厚さを特定の範囲にす
る必要があることを見出し、本発明に到達したものであ
る。
意研究を重ねた結果、黒鉛基材との付着力に優れ、加熱
・冷却を繰り返してもＰ−BN被覆層が剥離・脱落し難い
Ｐ−BN被覆物品とするには、黒鉛基材の嵩密度及び表面
粗さRmaxさらにはＰ−BN被覆層の厚さを特定の範囲にす
る必要があることを見出し、本発明に到達したものであ
る。
すなわち、本発明は、ハロゲン化ホウ素ガスとアンモニ
アガスとを原料とする化学気相熱分解法により黒鉛基材
表面に窒化ホウ素を被覆するにあたり、黒鉛基材とし
て、嵩密度が1.70〜1.95g/cm3で表面粗さRmaxが10μｍ
以上のものを用い、しかも熱分解窒化ホウ素被覆層の厚
さを10〜300μｍとすることを特徴とする熱分解窒化ホ
ウ素被覆物品の製造方法である。
アガスとを原料とする化学気相熱分解法により黒鉛基材
表面に窒化ホウ素を被覆するにあたり、黒鉛基材とし
て、嵩密度が1.70〜1.95g/cm3で表面粗さRmaxが10μｍ
以上のものを用い、しかも熱分解窒化ホウ素被覆層の厚
さを10〜300μｍとすることを特徴とする熱分解窒化ホ
ウ素被覆物品の製造方法である。
以下、さらに本発明を詳しく説明する。
本発明において用いる黒鉛基材は、嵩密度1.70〜1.95g/
cm3で表面粗さRmaxが10μｍ以上でなければならない。
嵩密度がこれ以外の黒鉛基材であるとＰ−BN被覆層の黒
鉛基材への付着力が2.0 MPa未満となり、本発明が目的
とする付着力にすぐれたＰ−BN被覆物品を製造すること
ができない。また、表面粗さRmaxが10μｍを下まわる黒
鉛基材を用いても、Ｐ−BN被覆層の黒鉛基材への付着力
を2.0MPa以上とすることができず、自然剥離に至ること
もある。基材表面粗さRmaxが10μｍ以上の場合、Rmaxが
大きくなるに従つて付着強度は大きくなる傾向にある。
基材表面粗さRmaxの値により、Ｐ−BN被覆層の付着力に
差が生ずる原因は、黒鉛基材表面でのアンカー効果の差
によるものと考えられる。
cm3で表面粗さRmaxが10μｍ以上でなければならない。
嵩密度がこれ以外の黒鉛基材であるとＰ−BN被覆層の黒
鉛基材への付着力が2.0 MPa未満となり、本発明が目的
とする付着力にすぐれたＰ−BN被覆物品を製造すること
ができない。また、表面粗さRmaxが10μｍを下まわる黒
鉛基材を用いても、Ｐ−BN被覆層の黒鉛基材への付着力
を2.0MPa以上とすることができず、自然剥離に至ること
もある。基材表面粗さRmaxが10μｍ以上の場合、Rmaxが
大きくなるに従つて付着強度は大きくなる傾向にある。
基材表面粗さRmaxの値により、Ｐ−BN被覆層の付着力に
差が生ずる原因は、黒鉛基材表面でのアンカー効果の差
によるものと考えられる。
Ｐ−BN被覆層の厚さは、10〜30μｍ好ましくは50〜150
μｍの範囲でなければならない。厚さが10μｍ未満とな
るとＰ−BN被覆層の厚さが薄いために基材部分の黒鉛が
Ｐ−BN被覆膜を拡散して外部に出やすくなり、加熱・冷
却の耐サイクル性が低下する。また、厚さが300μｍを
越えると、Ｐ−BN被覆層中の残留応力が増大してＰ−BN
被覆層の自然剥離が起きやすくなる。
μｍの範囲でなければならない。厚さが10μｍ未満とな
るとＰ−BN被覆層の厚さが薄いために基材部分の黒鉛が
Ｐ−BN被覆膜を拡散して外部に出やすくなり、加熱・冷
却の耐サイクル性が低下する。また、厚さが300μｍを
越えると、Ｐ−BN被覆層中の残留応力が増大してＰ−BN
被覆層の自然剥離が起きやすくなる。
化学気相熱分解法を行う条件としては、圧力は通常の50
Torr以下とし析出温度は特に1,800〜1,930℃の範囲にす
ることが好ましい。析出温度が1,800℃未満となると生
成するＰ−BN被覆層の結晶性が低くなり、被覆層自身の
強度が低下するので好ましくない。また、析出温度が1,
930℃を越えると黒鉛基材とＰ−BN被覆層の界面でB4Cの
生成が始まり付着性の均一性に問題が生ずる。最も好ま
しい温度は1,800〜1,850℃である。さらに、Ｐ−BN被覆
層の結晶性をコントロールし、被覆層自身の強度を強く
するためにＰ−BN被覆層の析出温度を300μm/hr以下好
ましくは150μm/hrとすることが好ましい。化学気相熱
分解を好ましい条件、すなわち、圧力0.5〜5Torr、析出
温度1,800〜1,850℃、析出温度150μm/hr以下で行い、
さらにＰ−BN被覆層の厚さを50〜150μｍとすることに
より、Ｐ−BN被覆層の強度はさらに高くなり、しかも付
着力を強固かつ安定して得ることができるようになる。
Torr以下とし析出温度は特に1,800〜1,930℃の範囲にす
ることが好ましい。析出温度が1,800℃未満となると生
成するＰ−BN被覆層の結晶性が低くなり、被覆層自身の
強度が低下するので好ましくない。また、析出温度が1,
930℃を越えると黒鉛基材とＰ−BN被覆層の界面でB4Cの
生成が始まり付着性の均一性に問題が生ずる。最も好ま
しい温度は1,800〜1,850℃である。さらに、Ｐ−BN被覆
層の結晶性をコントロールし、被覆層自身の強度を強く
するためにＰ−BN被覆層の析出温度を300μm/hr以下好
ましくは150μm/hrとすることが好ましい。化学気相熱
分解を好ましい条件、すなわち、圧力0.5〜5Torr、析出
温度1,800〜1,850℃、析出温度150μm/hr以下で行い、
さらにＰ−BN被覆層の厚さを50〜150μｍとすることに
より、Ｐ−BN被覆層の強度はさらに高くなり、しかも付
着力を強固かつ安定して得ることができるようになる。
本発明の製法によるＰ−BN被覆物品は、Ｐ−BN被覆層の
黒鉛基材への付着力が2.0MPa以上場合によつては10.0MP
a以上と強く、しかもＰ−BN被覆層の強度も高いので、
加熱・冷却を繰り返しても、Ｐ−BN被覆層にクラツク・
剥離・脱落を生ぜず、Ｐ−BN被覆層の黒鉛基材への付着
強度の低下も少ないという特長を有する。
黒鉛基材への付着力が2.0MPa以上場合によつては10.0MP
a以上と強く、しかもＰ−BN被覆層の強度も高いので、
加熱・冷却を繰り返しても、Ｐ−BN被覆層にクラツク・
剥離・脱落を生ぜず、Ｐ−BN被覆層の黒鉛基材への付着
強度の低下も少ないという特長を有する。
実施例1. 内径15cm、長さ45cmの黒鉛製円筒型反応管を、抵抗加熱
式の真空加熱炉内に設け、反応管の一方には２本のＰ−
BN製ガス導入管を同軸になるように接続した。反応管内
に0.7cm×4cm×15cmの表面粗さRmaxを変えた嵩密度1.90
g/cm3の黒鉛基材を置き、炉を10-2Torrまで排気した
後、析出温度まで加熱した。2.5Torrの圧力下窒素ガス
で希釈した三塩化ホウ素とアンモニアを反応室に導入
し、黒鉛基材上にＰ−BNを100μｍの厚さまで析出させ
てＰ−BN被覆物品の試料を製造した。このようにして得
た試料は、一部を付着強度の測定に用い、残りを窒素雰
囲気中で温度1,800℃に加熱した後、室温まで冷却する
テストを繰り返し、毎回注意深く試料の表面状態を観察
するとともに、100回終了後付着強度の測定を行つた。
表１にその実験結果を示す。比較例は、付着強度が弱
く、加熱・冷却の耐サイクル性が非常に弱く、実験番号
９にいたつては膜析出後の冷却で剥離が生じた。
式の真空加熱炉内に設け、反応管の一方には２本のＰ−
BN製ガス導入管を同軸になるように接続した。反応管内
に0.7cm×4cm×15cmの表面粗さRmaxを変えた嵩密度1.90
g/cm3の黒鉛基材を置き、炉を10-2Torrまで排気した
後、析出温度まで加熱した。2.5Torrの圧力下窒素ガス
で希釈した三塩化ホウ素とアンモニアを反応室に導入
し、黒鉛基材上にＰ−BNを100μｍの厚さまで析出させ
てＰ−BN被覆物品の試料を製造した。このようにして得
た試料は、一部を付着強度の測定に用い、残りを窒素雰
囲気中で温度1,800℃に加熱した後、室温まで冷却する
テストを繰り返し、毎回注意深く試料の表面状態を観察
するとともに、100回終了後付着強度の測定を行つた。
表１にその実験結果を示す。比較例は、付着強度が弱
く、加熱・冷却の耐サイクル性が非常に弱く、実験番号
９にいたつては膜析出後の冷却で剥離が生じた。
実施例2. 実施例１と同一の反応管内に表面粗さRmaxを20μｍとし
た嵩密度の異なる黒鉛基材を置いたこと以外は実施例１
と同様にしてＰ−BN被覆物品を製造し同様な測定を行つ
た。その結果を表２に示す。
た嵩密度の異なる黒鉛基材を置いたこと以外は実施例１
と同様にしてＰ−BN被覆物品を製造し同様な測定を行つ
た。その結果を表２に示す。
比較例は、付着強度が弱く、加熱・冷却の耐サイクル性
が非常に弱く、実験番号18にいたつては析出直後にクラ
ツクを生じた。
が非常に弱く、実験番号18にいたつては析出直後にクラ
ツクを生じた。
実施例3. 実施例１と同一の反応管内に表面粗さRmax20μｍ、嵩密
度1.90g/cm3黒鉛基材を置き、析出速度150μm/hrの条件
を一定として膜厚を変えたこと以外は実施例１と同様に
してＰ−BN被覆物品を製造し同様な測定を行つた。その
結果を表３に示す。膜厚が300μｍを越える比較例で
は、付着強度が低下し、膜析出後の冷却で剥離が生じて
いる。
度1.90g/cm3黒鉛基材を置き、析出速度150μm/hrの条件
を一定として膜厚を変えたこと以外は実施例１と同様に
してＰ−BN被覆物品を製造し同様な測定を行つた。その
結果を表３に示す。膜厚が300μｍを越える比較例で
は、付着強度が低下し、膜析出後の冷却で剥離が生じて
いる。
〔発明の効果〕 実施例からも明らかように、本発明によつて製造された
Ｐ−BN被覆物品は、Ｐ−BN被覆層の強度が高く、黒鉛基
材への付着強度が2.0MPa以上と強く、繰り返しの加熱・
冷却によつてもＰ−BN被覆層にクラツクが生じたり、Ｐ
−BN被覆層が剥離したりすることがない。しかも、繰り
返しの加熱・冷却によつてもＰ−BN被覆層の黒鉛基材へ
の付着強度がほとんど低下しないため、長期にわたつて
熱サイクル下で安定して用いることができる。特に化合
物半導体単結晶育成炉内各種治具に長期にわたり繰り返
し使用することができる。
Ｐ−BN被覆物品は、Ｐ−BN被覆層の強度が高く、黒鉛基
材への付着強度が2.0MPa以上と強く、繰り返しの加熱・
冷却によつてもＰ−BN被覆層にクラツクが生じたり、Ｐ
−BN被覆層が剥離したりすることがない。しかも、繰り
返しの加熱・冷却によつてもＰ−BN被覆層の黒鉛基材へ
の付着強度がほとんど低下しないため、長期にわたつて
熱サイクル下で安定して用いることができる。特に化合
物半導体単結晶育成炉内各種治具に長期にわたり繰り返
し使用することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】ハロゲン化ホウ素ガスとアンモニアガスと
を原料とする化学気相熱分解法により黒鉛基材表面に窒
化ホウ素を被覆するにあたり、黒鉛基材として、嵩密度
が1.70〜1.95g/cm3で表面粗さRmaxが10μｍ以上のもの
を用い、しかも熱分解窒化ホウ素被覆層の厚さを10〜30
0μｍとすることを特徴とする熱分解窒化ホウ素被覆物
品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20082487A JPH0798708B2 (ja) | 1987-08-13 | 1987-08-13 | 熱分解窒化ホウ素被覆物品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20082487A JPH0798708B2 (ja) | 1987-08-13 | 1987-08-13 | 熱分解窒化ホウ素被覆物品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445792A JPS6445792A (en) | 1989-02-20 |
| JPH0798708B2 true JPH0798708B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=16430815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20082487A Expired - Lifetime JPH0798708B2 (ja) | 1987-08-13 | 1987-08-13 | 熱分解窒化ホウ素被覆物品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798708B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5293032A (en) * | 1992-02-10 | 1994-03-08 | Sydney Urshan | Digital data optical recording and playback system |
| US5319182A (en) * | 1992-03-04 | 1994-06-07 | Welch Allyn, Inc. | Integrated solid state light emitting and detecting array and apparatus employing said array |
| JP2577157B2 (ja) * | 1992-03-23 | 1997-01-29 | 日本碍子株式会社 | セラミック焼成用耐火材 |
| DE69940426D1 (de) * | 1998-03-31 | 2009-04-02 | Takara Bio Inc | Verfahren zur herstellung von lysosphingolipiden |
| CA2711146A1 (en) * | 2007-12-31 | 2009-07-09 | Rafael Nathan Kleiman | High efficiency silicon-based solar cells |
| CN111945129A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-11-17 | 山东国晶新材料有限公司 | 一种用于真空炉石墨部件的防护方法 |
-
1987
- 1987-08-13 JP JP20082487A patent/JPH0798708B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6445792A (en) | 1989-02-20 |
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