JP2002003298A - 酸化物単結晶の作製方法 - Google Patents
酸化物単結晶の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属Ｇａを用いて、白金坩堝を破損させるこ
となく、安価で良好な酸化物単結晶の作製方法を提供す
る。 【解決手段】 金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混
合物３を乾式混合した後、空気中で、熱処理温度５００
℃〜１０００℃で熱処理し、引き続いて、酸素中で、熱
処理温度１３００℃〜１４００℃で熱処理を行って、原
料混合物３中にＧａ2Ｏ3を形成して粉末状の原料酸化物
５を作製した後、この原料酸化物５を焼成して粉末結晶
６を作製し、更に、この粉末結晶６を溶融して融液１３
を作製し、次に、チョクラルスキー法により、この融液
１３を用いて、酸化物単結晶１４の引き上げを行う。
となく、安価で良好な酸化物単結晶の作製方法を提供す
る。 【解決手段】 金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混
合物３を乾式混合した後、空気中で、熱処理温度５００
℃〜１０００℃で熱処理し、引き続いて、酸素中で、熱
処理温度１３００℃〜１４００℃で熱処理を行って、原
料混合物３中にＧａ2Ｏ3を形成して粉末状の原料酸化物
５を作製した後、この原料酸化物５を焼成して粉末結晶
６を作製し、更に、この粉末結晶６を溶融して融液１３
を作製し、次に、チョクラルスキー法により、この融液
１３を用いて、酸化物単結晶１４の引き上げを行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学材料、圧電材
料として用いられる酸化物単結晶の作製方法に関する。
料として用いられる酸化物単結晶の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックや酸化物単結晶等の酸化物材
料は、電子デバイス分野には、不可欠となっている。セ
ラミックは、パッケージや圧電セラミック等に、酸化物
単結晶は、圧電デバイス、レーザ素子及びその他の光学
応用等といった幅広いエレクトロニクスのキーデバイス
として利用されている。一般的に、前記酸化物単結晶
は、酸素を含む複合酸化物からなり、高品質化や従来と
は性質の異なる新機能化を目ざした研究開発が盛んに行
われている。例えば、Ｙ−Ａｌガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）、Ｌｉ−Ｔａ−Ｏ（以下、ＬＴという）及び
Ｌｉ−Ｎｂ−Ｏ（以下、ＬＮという）といった酸化物単
結晶は、その代表的なものである。
料は、電子デバイス分野には、不可欠となっている。セ
ラミックは、パッケージや圧電セラミック等に、酸化物
単結晶は、圧電デバイス、レーザ素子及びその他の光学
応用等といった幅広いエレクトロニクスのキーデバイス
として利用されている。一般的に、前記酸化物単結晶
は、酸素を含む複合酸化物からなり、高品質化や従来と
は性質の異なる新機能化を目ざした研究開発が盛んに行
われている。例えば、Ｙ−Ａｌガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）、Ｌｉ−Ｔａ−Ｏ（以下、ＬＴという）及び
Ｌｉ−Ｎｂ−Ｏ（以下、ＬＮという）といった酸化物単
結晶は、その代表的なものである。
【０００３】また、「Ｓｏｖ．Ｐｈｙｓ．Ｄｏｋｌ．２
７（６），Ｊｕｎｅ １９８２，４３４．Ｂ．Ｖ．Ｍｉ
ｌｌ ｅｔ ａｌ」に記載されているように、Ｃａ3Ｇ
ａ2Ｇｅ4Ｏ14と同じ構造を有する多数の置換体材料が見
出され、新機能を有する圧電材料としての応用が期待さ
れる。特に、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14等のＧａを含む酸化
物単結晶は、デジタル応用の通信デバイスとして開発が
急がれている。通常、これらの酸化物単結晶を作製する
ためには、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5及
びＮｂ酸化物が原料として用いられる。
７（６），Ｊｕｎｅ １９８２，４３４．Ｂ．Ｖ．Ｍｉ
ｌｌ ｅｔ ａｌ」に記載されているように、Ｃａ3Ｇ
ａ2Ｇｅ4Ｏ14と同じ構造を有する多数の置換体材料が見
出され、新機能を有する圧電材料としての応用が期待さ
れる。特に、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14等のＧａを含む酸化
物単結晶は、デジタル応用の通信デバイスとして開発が
急がれている。通常、これらの酸化物単結晶を作製する
ためには、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5及
びＮｂ酸化物が原料として用いられる。
【０００４】これらの酸化物単結晶の作製には、Ｇａ2
Ｏ3が多量に用いられるが、Ｇａ2Ｏ3は、単価が高いの
で、これらの酸化物単結晶の製造コストを上昇させる。
そこで、比較的安価に６Ｎ（純度９９．９９９９％）以
上の高純度な金属Ｇａが入手できることから、この金属
Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を作製して、このＧａ2Ｏ3を
用いて酸化物単結晶の製造コストを低下させることが試
みられている。
Ｏ3が多量に用いられるが、Ｇａ2Ｏ3は、単価が高いの
で、これらの酸化物単結晶の製造コストを上昇させる。
そこで、比較的安価に６Ｎ（純度９９．９９９９％）以
上の高純度な金属Ｇａが入手できることから、この金属
Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を作製して、このＧａ2Ｏ3を
用いて酸化物単結晶の製造コストを低下させることが試
みられている。
【０００５】金属Ｇａを用いた酸化物単結晶は、以下の
ようにして作製される。まず始めに、金属Ｇａを融点以
上に加熱して溶融した後、原料粉末を乳鉢に入れて原料
混合物を作製する。この後、この原料混合物を白金坩堝
に入れて、酸素を含む空気中で熱処理を行って、金属Ｇ
ａの酸化と共に、原料混合物間の反応を行って粉末状の
原料酸化物を作製する。次に、この原料酸化物を白金坩
堝に入れて、溶融して融液とした後、この融液を用いて
チョクラルスキー法により酸化物単結晶の引き上げを行
う。
ようにして作製される。まず始めに、金属Ｇａを融点以
上に加熱して溶融した後、原料粉末を乳鉢に入れて原料
混合物を作製する。この後、この原料混合物を白金坩堝
に入れて、酸素を含む空気中で熱処理を行って、金属Ｇ
ａの酸化と共に、原料混合物間の反応を行って粉末状の
原料酸化物を作製する。次に、この原料酸化物を白金坩
堝に入れて、溶融して融液とした後、この融液を用いて
チョクラルスキー法により酸化物単結晶の引き上げを行
う。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、金属Ｇ
ａの酸化を空気中で行った場合、空気中の酸素は、十分
多くないため、金属Ｇａ全体が酸化されず、未反応の金
属Ｇａが形成される。また、Ｇａ2Ｏ3以外にＧａ2Ｏが
形成され、このＧａ2Ｏが、揮発性であるので、空気中
に放出されてしまう。このため、粉末状の原料酸化物
は、Ｇａが不足した組成となり、チョクラルスキー法で
結晶の引き上げを行って作製される酸化物単結晶は、化
学量論的な組成を得ることができなくなるといった問題
を生じていた。
ａの酸化を空気中で行った場合、空気中の酸素は、十分
多くないため、金属Ｇａ全体が酸化されず、未反応の金
属Ｇａが形成される。また、Ｇａ2Ｏ3以外にＧａ2Ｏが
形成され、このＧａ2Ｏが、揮発性であるので、空気中
に放出されてしまう。このため、粉末状の原料酸化物
は、Ｇａが不足した組成となり、チョクラルスキー法で
結晶の引き上げを行って作製される酸化物単結晶は、化
学量論的な組成を得ることができなくなるといった問題
を生じていた。
【０００７】この不具合を解消するために、金属Ｇａの
酸化と共に原料混合物の反応を純粋な酸素中で行うこと
が考えられた。この場合、酸素は活性であるので、金属
Ｇａと激しく反応して、Ｇａ2Ｏを形成することなく、
Ｇａ2Ｏ3を加速度的に形成する。しかし、この反応熱に
よって発生する温度は、約１８００℃となり、白金坩堝
の融点は、１７７０℃であるので、この白金坩堝が溶け
てしまうといった問題を生じていた。
酸化と共に原料混合物の反応を純粋な酸素中で行うこと
が考えられた。この場合、酸素は活性であるので、金属
Ｇａと激しく反応して、Ｇａ2Ｏを形成することなく、
Ｇａ2Ｏ3を加速度的に形成する。しかし、この反応熱に
よって発生する温度は、約１８００℃となり、白金坩堝
の融点は、１７７０℃であるので、この白金坩堝が溶け
てしまうといった問題を生じていた。
【０００８】そこで、本発明は、上記のような問題点を
解消するためになされたもので、金属Ｇａを用いて、白
金坩堝を破損させることなく、安価で化学量論組成を有
した酸化物単結晶の作製方法を提供することを目的とす
る。
解消するためになされたもので、金属Ｇａを用いて、白
金坩堝を破損させることなく、安価で化学量論組成を有
した酸化物単結晶の作製方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物単結晶の
作製方法の第１の発明は、金属Ｇａ及び酸化化合物から
なる原料混合物を乾式混合した後、空気中で、熱処理温
度５００℃〜１０００℃で熱処理し、引き続いて、酸素
中で、熱処理温度１３００℃〜１４００℃で熱処理を行
って、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成して粉末状の
原料酸化物を作製した後、この原料酸化物を焼成して粉
末結晶を作製し、更にこの粉末結晶を溶融して融液を作
製し、次に、チョクラルスキー法により、この融液を用
いて、酸化物単結晶の引き上げを行うことを特徴とす
る。第３の発明は、請求項１又は２記載の酸化物単結晶
の作製方法において、前記粉末結晶は、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5
Ｏ14であることを特徴とする。
作製方法の第１の発明は、金属Ｇａ及び酸化化合物から
なる原料混合物を乾式混合した後、空気中で、熱処理温
度５００℃〜１０００℃で熱処理し、引き続いて、酸素
中で、熱処理温度１３００℃〜１４００℃で熱処理を行
って、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成して粉末状の
原料酸化物を作製した後、この原料酸化物を焼成して粉
末結晶を作製し、更にこの粉末結晶を溶融して融液を作
製し、次に、チョクラルスキー法により、この融液を用
いて、酸化物単結晶の引き上げを行うことを特徴とす
る。第３の発明は、請求項１又は２記載の酸化物単結晶
の作製方法において、前記粉末結晶は、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5
Ｏ14であることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態における
酸化物単結晶の作製方法について図１、２及び表１を用
いて説明する。本発明の実施形態では、代表的な酸化物
単結晶としてＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ1 4（以下、ＬＴＧ
という）を取り上げて説明する。図１は、本発明の実施
形態における原料混合物から粉末結晶を作製するまでの
作製方法を示し、（Ａ）は、原料混合物を作製する工程
図、（Ｂ）は、原料酸化物を作製する工程図、（Ｃ）
は、粉末結晶を作製する工程図である。図２は、酸化物
単結晶の作製に用いられる高周波誘導加熱型のチョクラ
ルスキー炉を示す断面図である。まず始めに、図１
（Ａ）に示すように、純度４Ｎ（９９．９９％）のＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末及び純度６Ｎ（９９．９９９９
％）の金属Ｇａ粉末（粒径１ｍｍ〜５ｍｍ）をそれぞ
れ、１４６．６ｇ、３３．１ｇ及び１１５．０ｇ秤量す
る。
酸化物単結晶の作製方法について図１、２及び表１を用
いて説明する。本発明の実施形態では、代表的な酸化物
単結晶としてＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ1 4（以下、ＬＴＧ
という）を取り上げて説明する。図１は、本発明の実施
形態における原料混合物から粉末結晶を作製するまでの
作製方法を示し、（Ａ）は、原料混合物を作製する工程
図、（Ｂ）は、原料酸化物を作製する工程図、（Ｃ）
は、粉末結晶を作製する工程図である。図２は、酸化物
単結晶の作製に用いられる高周波誘導加熱型のチョクラ
ルスキー炉を示す断面図である。まず始めに、図１
（Ａ）に示すように、純度４Ｎ（９９．９９％）のＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末及び純度６Ｎ（９９．９９９９
％）の金属Ｇａ粉末（粒径１ｍｍ〜５ｍｍ）をそれぞ
れ、１４６．６ｇ、３３．１ｇ及び１１５．０ｇ秤量す
る。
【００１１】金属Ｇａを予め約６０℃に保たれた容器１
内に入れ、Ｇａ溶液を作製し、このＧａ溶液にＬａ2Ｏ3
粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を加える。金属Ｇａの融点は、約３
０℃であるので、このＧａの融解は、数分程度で完了す
る。更に、セラミックボール２を容器１内に入れて、Ｇ
ａ溶液と共にＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を乾式混合し
て、粉末状の原料混合物３を作製する。
内に入れ、Ｇａ溶液を作製し、このＧａ溶液にＬａ2Ｏ3
粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を加える。金属Ｇａの融点は、約３
０℃であるので、このＧａの融解は、数分程度で完了す
る。更に、セラミックボール２を容器１内に入れて、Ｇ
ａ溶液と共にＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を乾式混合し
て、粉末状の原料混合物３を作製する。
【００１２】次に、図１（Ｂ）に示すように、坩堝４中
に原料混合物３を入れ、所定雰囲気ガス中で所定温度の
熱処理を行って、原料酸化物５を作製する。
に原料混合物３を入れ、所定雰囲気ガス中で所定温度の
熱処理を行って、原料酸化物５を作製する。
【００１３】ここで、原料混合物３の熱処理において、
空気中で５００℃〜１０００℃の熱処理温度で熱処理を
行った後、雰囲気ガスとして酸素を用い、熱処理温度を
１０００℃〜１４００℃の範囲に変化させて原料混合物
３の熱処理を行って、試料１乃至試料５の原料酸化物５
を作製して、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化する最適な
原料酸化物５の作製条件について調べた。なお、空気中
で５００℃〜１０００℃の熱処理温度で熱処理を行うの
は、金属Ｇａの酸化の始まる温度が５００℃であり、１
０００℃以上では酸素が不足すると金属ＧａがＧａ2Ｏ3
にならず、Ｇａ2Ｏとなり揮発してしまうためである。
空気中で５００℃〜１０００℃の熱処理温度で熱処理を
行った後、雰囲気ガスとして酸素を用い、熱処理温度を
１０００℃〜１４００℃の範囲に変化させて原料混合物
３の熱処理を行って、試料１乃至試料５の原料酸化物５
を作製して、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化する最適な
原料酸化物５の作製条件について調べた。なお、空気中
で５００℃〜１０００℃の熱処理温度で熱処理を行うの
は、金属Ｇａの酸化の始まる温度が５００℃であり、１
０００℃以上では酸素が不足すると金属ＧａがＧａ2Ｏ3
にならず、Ｇａ2Ｏとなり揮発してしまうためである。
【００１４】金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化したことは
以下のようにしてわかる。即ち、原料混合物３中のＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末は、熱処理によって変化しない
が、金属ＧａはＧａ2Ｏ3に変化するので、原料混合物３
と原料酸化物５との間には重量変化を生じる。金属Ｇａ
が全てＧａ2Ｏ3に変化すると、原料酸化物５の重量は原
料混合物３に対する重量比が＋１３.４％となることが
理論的にわかっているので、原料酸化物５の重量が原料
混合物３の重量よりも＋１３.４％増加していれば、金
属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化したことがわかる。
以下のようにしてわかる。即ち、原料混合物３中のＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末は、熱処理によって変化しない
が、金属ＧａはＧａ2Ｏ3に変化するので、原料混合物３
と原料酸化物５との間には重量変化を生じる。金属Ｇａ
が全てＧａ2Ｏ3に変化すると、原料酸化物５の重量は原
料混合物３に対する重量比が＋１３.４％となることが
理論的にわかっているので、原料酸化物５の重量が原料
混合物３の重量よりも＋１３.４％増加していれば、金
属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化したことがわかる。
【００１５】その結果を表１に示す。表１は、原料混合
物を処理する雰囲気ガス及び熱処理温度を変化させた時
の重量変化を示す表である。
物を処理する雰囲気ガス及び熱処理温度を変化させた時
の重量変化を示す表である。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１中、重量比とは、原料混合物３の重量
に対する原料酸化物５の重量である。試料１、２、３
は、熱処理温度１０００℃、１１００℃、１２００℃で
原料混合物３の熱処理を行った場合であるが、重量比は
いずれも１３.４％以下であり、一部の金属Ｇａが酸化
されず、原料酸化物５中に未反応の金属Ｇａがあること
がわかる。これに対して、試料４、５は、熱処理温度１
３００℃、１４００℃で原料混合物３の熱処理を行った
場合であるが、重量比は＋１３.４％であり、全ての金
属ＧａがＧａ2Ｏ3に変わったことがわかる。
に対する原料酸化物５の重量である。試料１、２、３
は、熱処理温度１０００℃、１１００℃、１２００℃で
原料混合物３の熱処理を行った場合であるが、重量比は
いずれも１３.４％以下であり、一部の金属Ｇａが酸化
されず、原料酸化物５中に未反応の金属Ｇａがあること
がわかる。これに対して、試料４、５は、熱処理温度１
３００℃、１４００℃で原料混合物３の熱処理を行った
場合であるが、重量比は＋１３.４％であり、全ての金
属ＧａがＧａ2Ｏ3に変わったことがわかる。
【００１８】このように、原料混合物３を空気中で、熱
処理温度５００℃〜１０００℃で原料混合物３の熱処理
を行った後、酸素中で熱処理温度１３００℃〜１４００
℃で熱処理を行うと、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化し
た原料酸化物５が得られることがわかる。
処理温度５００℃〜１０００℃で原料混合物３の熱処理
を行った後、酸素中で熱処理温度１３００℃〜１４００
℃で熱処理を行うと、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化し
た原料酸化物５が得られることがわかる。
【００１９】次に、図１（Ｃ）に示すように、上記のよ
うにして作製された原料酸化物５を坩堝４に入れて、酸
素中、熱処理温度１４５０℃〜１５００℃で焼成して、
結晶粉末６を作製する。ここで、熱処理温度１４５０℃
とは、ＬＴＧ結晶の合成温度であり、熱処理温度１５０
０℃とは、ＬＴＧ結晶の融点である。この粉末結晶６を
Ｘ線回折で分析したところ、ＬＴＧのピークが観察さ
れ、ＬＴＧ粉末が得られていることが確認された。
うにして作製された原料酸化物５を坩堝４に入れて、酸
素中、熱処理温度１４５０℃〜１５００℃で焼成して、
結晶粉末６を作製する。ここで、熱処理温度１４５０℃
とは、ＬＴＧ結晶の合成温度であり、熱処理温度１５０
０℃とは、ＬＴＧ結晶の融点である。この粉末結晶６を
Ｘ線回折で分析したところ、ＬＴＧのピークが観察さ
れ、ＬＴＧ粉末が得られていることが確認された。
【００２０】更に、粉末結晶６を坩堝４に溶かし込んで
融液を作製して、この融液を用いてチョクラルスキー法
により、結晶の引き上げを行ないＬＴＧ結晶を得る。
融液を作製して、この融液を用いてチョクラルスキー法
により、結晶の引き上げを行ないＬＴＧ結晶を得る。
【００２１】ここで、チョクラルスキー法によるＬＴＧ
結晶の作製方法について図２を用いて説明する。図２に
示すように、チョクラルスキー炉７は、加熱用の高周波
コイル８が石英管９の外周囲に設けられ、この石英管９
の内側には、複数の保温筒１０に囲まれて、イリジウム
（Ｉｒ）製の坩堝１１が配置されている。高周波コイル
８の上端部と坩堝１１の上端部の高さは、ほぼ揃えられ
ている。
結晶の作製方法について図２を用いて説明する。図２に
示すように、チョクラルスキー炉７は、加熱用の高周波
コイル８が石英管９の外周囲に設けられ、この石英管９
の内側には、複数の保温筒１０に囲まれて、イリジウム
（Ｉｒ）製の坩堝１１が配置されている。高周波コイル
８の上端部と坩堝１１の上端部の高さは、ほぼ揃えられ
ている。
【００２２】坩堝１１の大きさは、例えば、作製しよう
とする結晶の径の約倍の大きさの内径を有するものを用
いる。石英管９中央上部には、一定速度で回転しなが
ら、かつ、一定速度で引き上げられる引き上げ棒１２が
備えられている。ＬＴＧ結晶の作製方法は、以下のよう
にして行う。坩堝１１の中に粉末結晶６を入れ、加熱溶
融して、融液１３を作製する。この時の加熱温度は約１
５００℃とする。次に、ＬＴＧの種結晶を引き上げ棒１
２の下端に固定し、引き上げ棒１２を１０ｒｐｍ〜２０
ｒｐｍの回転速度でゆっくり回転させながら、１〜３ｍ
ｍ／ｈの速度で種結晶を引き上げて、ＬＴＧ結晶１４を
作製する。
とする結晶の径の約倍の大きさの内径を有するものを用
いる。石英管９中央上部には、一定速度で回転しなが
ら、かつ、一定速度で引き上げられる引き上げ棒１２が
備えられている。ＬＴＧ結晶の作製方法は、以下のよう
にして行う。坩堝１１の中に粉末結晶６を入れ、加熱溶
融して、融液１３を作製する。この時の加熱温度は約１
５００℃とする。次に、ＬＴＧの種結晶を引き上げ棒１
２の下端に固定し、引き上げ棒１２を１０ｒｐｍ〜２０
ｒｐｍの回転速度でゆっくり回転させながら、１〜３ｍ
ｍ／ｈの速度で種結晶を引き上げて、ＬＴＧ結晶１４を
作製する。
【００２３】以上のように、金属Ｇａ、Ｌａ2Ｏ3粉末及
びＴａ2Ｏ5粉末からなる原料混合物３を乾式混合した
後、この原料混合物３を空気中で５００℃〜１０００℃
の熱処理温度で熱処理し、次に、酸素中で１３００℃〜
１４００℃の熱処理温度で熱処理を行って、Ｇａ2Ｏ3を
形成すると共に原料酸化物５を作製した後、この原料酸
化物５を１４５０℃〜１５００℃の熱処理温度で焼成し
て粉末結晶６を作製し、チョクラルスキー法により、こ
の粉末結晶６を溶融して融液１３を作製し、この融液１
３を用いて、結晶の引き上げを行うので、高価なＧａ2
Ｏ3を用いる必要がないので、安価で化学量論組成を有
したＬＴＧ結晶１４を作製することができる。このよう
にして作製したＬＴＧ結晶１４の原料価格は、従来のＧ
ａ2Ｏ3を原料に用いて作製した場合の約１／２にするこ
とができる。
びＴａ2Ｏ5粉末からなる原料混合物３を乾式混合した
後、この原料混合物３を空気中で５００℃〜１０００℃
の熱処理温度で熱処理し、次に、酸素中で１３００℃〜
１４００℃の熱処理温度で熱処理を行って、Ｇａ2Ｏ3を
形成すると共に原料酸化物５を作製した後、この原料酸
化物５を１４５０℃〜１５００℃の熱処理温度で焼成し
て粉末結晶６を作製し、チョクラルスキー法により、こ
の粉末結晶６を溶融して融液１３を作製し、この融液１
３を用いて、結晶の引き上げを行うので、高価なＧａ2
Ｏ3を用いる必要がないので、安価で化学量論組成を有
したＬＴＧ結晶１４を作製することができる。このよう
にして作製したＬＴＧ結晶１４の原料価格は、従来のＧ
ａ2Ｏ3を原料に用いて作製した場合の約１／２にするこ
とができる。
【００２４】これと同様にして、金属Ｇａ，ＣａＣＯ3
及びＧｅＯ2を用いてＣａ3Ｇａ2Ｇｅ 4Ｏ14の粉末結晶、
金属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を用いてＬａ3Ｇａ5Ｓ
ｉＯ14の粉末結晶、金属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＮｂ2Ｏ5を
用いてＬａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ1 4の粉末結晶を作製し、
これらの粉末結晶を溶融して融液を作製し、この融液を
用いて、チョクラルスキー法により、これらの結晶を作
製することもできる。また、金属ＧａとＧｄ2Ｏ3を用い
てＧｄ−Ｇａガーネット（ＧＧＧ）や金属Ｇａ，Ｇｄ2
Ｏ3及びＹ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｙ−Ｇａガーネット（Ｇ
ＹＧＧ）のガーネット構造を有する結晶を安価に作製す
ることもできる。
及びＧｅＯ2を用いてＣａ3Ｇａ2Ｇｅ 4Ｏ14の粉末結晶、
金属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を用いてＬａ3Ｇａ5Ｓ
ｉＯ14の粉末結晶、金属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＮｂ2Ｏ5を
用いてＬａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ1 4の粉末結晶を作製し、
これらの粉末結晶を溶融して融液を作製し、この融液を
用いて、チョクラルスキー法により、これらの結晶を作
製することもできる。また、金属ＧａとＧｄ2Ｏ3を用い
てＧｄ−Ｇａガーネット（ＧＧＧ）や金属Ｇａ，Ｇｄ2
Ｏ3及びＹ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｙ−Ｇａガーネット（Ｇ
ＹＧＧ）のガーネット構造を有する結晶を安価に作製す
ることもできる。
【００２５】
【発明の効果】本発明の酸化物単結晶の作製方法によれ
ば、金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合物を乾式
混合した後、空気中で、熱処理温度５００℃〜１０００
℃で熱処理し、引き続いて、酸素中で、熱処理温度１３
００℃〜１４００℃で熱処理を行って、前記原料混合物
中にＧａ2Ｏ3を形成して粉末状の原料酸化物を作製した
後、この原料酸化物を焼成して粉末結晶を作製し、更に
この粉末結晶を溶融して融液を作製し、次に、チョクラ
ルスキー法により、この融液を用いて、酸化物単結晶の
引き上げを行うので、高価なＧａ2Ｏ3を用いる必要がな
いので、安価で化学量論組成を有した酸化物単結晶を作
製することができる。
ば、金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合物を乾式
混合した後、空気中で、熱処理温度５００℃〜１０００
℃で熱処理し、引き続いて、酸素中で、熱処理温度１３
００℃〜１４００℃で熱処理を行って、前記原料混合物
中にＧａ2Ｏ3を形成して粉末状の原料酸化物を作製した
後、この原料酸化物を焼成して粉末結晶を作製し、更に
この粉末結晶を溶融して融液を作製し、次に、チョクラ
ルスキー法により、この融液を用いて、酸化物単結晶の
引き上げを行うので、高価なＧａ2Ｏ3を用いる必要がな
いので、安価で化学量論組成を有した酸化物単結晶を作
製することができる。
【図１】本発明の実施形態における原料混合物から粉末
結晶を作製するまでの作製方法を示し、（Ａ）は、原料
混合物を作製する工程図、（Ｂ）は、原料酸化物を作製
する工程図、（Ｃ）は、粉末結晶を作製する工程図であ
る。
結晶を作製するまでの作製方法を示し、（Ａ）は、原料
混合物を作製する工程図、（Ｂ）は、原料酸化物を作製
する工程図、（Ｃ）は、粉末結晶を作製する工程図であ
る。
【図２】本発明の実施形態における酸化物単結晶の作製
方法に用いられる高周波誘導加熱型のチョクラルスキー
炉を示す断面図である。
方法に用いられる高周波誘導加熱型のチョクラルスキー
炉を示す断面図である。
１…容器、２…セラミックボール、３…原料混合物、
４、１１…坩堝、５…原料酸化物、６…粉末結晶、７…
チョクラルスキー炉、８…高周波コイル、９…石英管、
１０…保温筒、１２…引き上げ棒、１３…融液、１４…
ＬＴＧ結晶（酸化物単結晶）
４、１１…坩堝、５…原料酸化物、６…粉末結晶、７…
チョクラルスキー炉、８…高周波コイル、９…石英管、
１０…保温筒、１２…引き上げ棒、１３…融液、１４…
ＬＴＧ結晶（酸化物単結晶）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 41/24 Ｈ０１Ｌ 41/22 Ａ
Claims (3)
- 【請求項１】金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合
物を乾式混合した後、空気中で、熱処理温度５００℃〜
１０００℃で熱処理し、引き続いて、酸素中で、熱処理
温度１３００℃〜１４００℃で熱処理を行って、前記原
料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成して粉末状の原料酸化物を
作製した後、この原料酸化物を焼成して粉末結晶を作製
し、更にこの粉末結晶を溶融して融液を作製し、次に、
チョクラルスキー法により、この融液を用いて、酸化物
単結晶の引き上げを行うことを特徴とする酸化物単結晶
の作製方法。 - 【請求項２】前記粉末結晶は、前記原料酸化物を酸素雰
囲気中で、熱処理温度１４５０℃〜１５００℃で熱処理
を行って作製されることを特徴とする請求項１記載の酸
化物単結晶の作製方法。 - 【請求項３】前記粉末結晶は、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ
14、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3Ｎｂ 0.5Ｇａ5.5Ｏ14で
あることを特徴とする請求項１又は２記載の酸化物単結
晶の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000182665A JP2002003298A (ja) | 2000-06-19 | 2000-06-19 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000182665A JP2002003298A (ja) | 2000-06-19 | 2000-06-19 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002003298A true JP2002003298A (ja) | 2002-01-09 |
Family
ID=18683383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000182665A Pending JP2002003298A (ja) | 2000-06-19 | 2000-06-19 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002003298A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2349548C1 (ru) * | 2007-08-03 | 2009-03-20 | Георгий Георгиевич Кознов | Способ получения ультрадисперсного оксида галлия |
| WO2024053010A1 (ja) * | 2022-09-07 | 2024-03-14 | 住友電気工業株式会社 | 高純度三酸化二ガリウムおよびその製造方法 |
-
2000
- 2000-06-19 JP JP2000182665A patent/JP2002003298A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2349548C1 (ru) * | 2007-08-03 | 2009-03-20 | Георгий Георгиевич Кознов | Способ получения ультрадисперсного оксида галлия |
| WO2024053010A1 (ja) * | 2022-09-07 | 2024-03-14 | 住友電気工業株式会社 | 高純度三酸化二ガリウムおよびその製造方法 |
| JPWO2024053010A1 (ja) * | 2022-09-07 | 2024-03-14 | ||
| JP7803423B2 (ja) | 2022-09-07 | 2026-01-21 | 住友電気工業株式会社 | 高純度三酸化二ガリウムおよびその製造方法 |
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