JP2000233996A - 酸化物単結晶の作製方法 - Google Patents
酸化物単結晶の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 安価に作製できる酸化物単結晶の製造方法を
提供する。 【解決手段】 粉末状のＧａ及び酸化化合物からなる原
料混合物３を乾式混合し、この原料混合物３を焼成した
後、原料混合物３中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末結
晶５を作製して、チョクラルスキー法により、この粉末
結晶５を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを
行う。前記粉末結晶は、粉末状のＬａ３Ｔａ０．５Ｇａ
５．５Ｏ１４，Ｌａ３ＳｉＯ１４，Ｌａ３Ｎｂ０．５Ｇ
ａ５．５Ｏ１４である。
提供する。 【解決手段】 粉末状のＧａ及び酸化化合物からなる原
料混合物３を乾式混合し、この原料混合物３を焼成した
後、原料混合物３中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末結
晶５を作製して、チョクラルスキー法により、この粉末
結晶５を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを
行う。前記粉末結晶は、粉末状のＬａ３Ｔａ０．５Ｇａ
５．５Ｏ１４，Ｌａ３ＳｉＯ１４，Ｌａ３Ｎｂ０．５Ｇ
ａ５．５Ｏ１４である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学材料として用
いられる酸化物単結晶の作製方法に関する。
いられる酸化物単結晶の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックや酸化物単結晶等の酸化物材
料は、電子デバイス分野には、不可欠となっている。セ
ラミックは、パッケージや圧電セラミック等に、酸化物
単結晶は、圧電デバイス、レーザ素子及びその他の光学
応用等といった幅広いエレクトロニクスのキーデバイス
として利用されている。一般的に、前記酸化物単結晶
は、酸素を含む複合酸化物からなり、高品質化や従来と
は性質の異なる新機能化を目ざした研究開発が盛んに行
われている。例えば、Ｙ−Ａｌガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）、Ｌｉ−Ｔａ−Ｏ（以下、ＬＴという）及び
Ｌｉ−Ｎｂ−Ｏ（以下、ＬＮという）といった酸化物単
結晶は、その代表的なものである。
料は、電子デバイス分野には、不可欠となっている。セ
ラミックは、パッケージや圧電セラミック等に、酸化物
単結晶は、圧電デバイス、レーザ素子及びその他の光学
応用等といった幅広いエレクトロニクスのキーデバイス
として利用されている。一般的に、前記酸化物単結晶
は、酸素を含む複合酸化物からなり、高品質化や従来と
は性質の異なる新機能化を目ざした研究開発が盛んに行
われている。例えば、Ｙ−Ａｌガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）、Ｌｉ−Ｔａ−Ｏ（以下、ＬＴという）及び
Ｌｉ−Ｎｂ−Ｏ（以下、ＬＮという）といった酸化物単
結晶は、その代表的なものである。
【０００３】また、「Ｓｏｖ．Ｐｈｙｓ．Ｄｏｋｌ．２
７（６），Ｊｕｎｅ １９８２，４３４．Ｂ．Ｖ．Ｍｉ
ｌｌ ｅｔ ａｌ」に記載されているように、Ｃａ3Ｇ
ａ2Ｇｅ4Ｏ14と同じ構造を有する多数の置換体材料が見
出され、新機能を有する圧電材料としての応用が期待さ
れている。特に、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14等のＧａを含む酸
化物単結晶は、デジタル応用の通信デバイスとして開発
が急がれている。通常、これらの酸化物単結晶は、Ｌａ
2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5及びＮｂ酸化物を
原料として用い、この酸化物粉末を所定の割合で混合
し、焼成或いは溶融させた後、チョクラルスキー法によ
り作製することができる。
７（６），Ｊｕｎｅ １９８２，４３４．Ｂ．Ｖ．Ｍｉ
ｌｌ ｅｔ ａｌ」に記載されているように、Ｃａ3Ｇ
ａ2Ｇｅ4Ｏ14と同じ構造を有する多数の置換体材料が見
出され、新機能を有する圧電材料としての応用が期待さ
れている。特に、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14等のＧａを含む酸
化物単結晶は、デジタル応用の通信デバイスとして開発
が急がれている。通常、これらの酸化物単結晶は、Ｌａ
2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5及びＮｂ酸化物を
原料として用い、この酸化物粉末を所定の割合で混合
し、焼成或いは溶融させた後、チョクラルスキー法によ
り作製することができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の酸化物単結晶の作製においては、Ｇａ2Ｏ3を多量に消
費する。Ｇａ2Ｏ3は、単価が高いので、これらの酸化物
単結晶の製造コストを上昇させるといった問題を生じて
いた。この一例として、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14（以
下、ＬＴＧという）の製造コストを表１に示す。表１
は、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14を作製する際に用いられ
る原料価格を示す。
の酸化物単結晶の作製においては、Ｇａ2Ｏ3を多量に消
費する。Ｇａ2Ｏ3は、単価が高いので、これらの酸化物
単結晶の製造コストを上昇させるといった問題を生じて
いた。この一例として、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14（以
下、ＬＴＧという）の製造コストを表１に示す。表１
は、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14を作製する際に用いられ
る原料価格を示す。
【０００５】
【表１】
【０００６】そこで、本発明は、上記のような問題点を
解消するためになされたもので、安価に作製できる酸化
物単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
解消するためになされたもので、安価に作製できる酸化
物単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物単結晶の
第１の発明は、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からな
る原料混合物を乾式混合し、この原料混合物を焼成した
後、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末
結晶を作製して、チョクラルスキー法により、前記粉末
結晶を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行
うことを特徴とする。
第１の発明は、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からな
る原料混合物を乾式混合し、この原料混合物を焼成した
後、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末
結晶を作製して、チョクラルスキー法により、前記粉末
結晶を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行
うことを特徴とする。
【０００８】第２の発明は、金属Ｇａを収納容器中で溶
かした後、この収納容器中に酸化化合物を導入し、この
金属Ｇａと共に酸化化合物をかき混ぜて乾式混合して原
料混合物を作製した後、この原料混合物を焼成して、前
記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末結晶を
作製して、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶を
融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うこと
を特徴とする。
かした後、この収納容器中に酸化化合物を導入し、この
金属Ｇａと共に酸化化合物をかき混ぜて乾式混合して原
料混合物を作製した後、この原料混合物を焼成して、前
記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末結晶を
作製して、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶を
融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うこと
を特徴とする。
【０００９】上記第１又は第２の発明の酸化物単結晶の
作製方法において、前記粉末結晶は、粉末状のＬａ3Ｔ
ａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5
Ｇａ5 .5Ｏ14であることを特徴とする。
作製方法において、前記粉末結晶は、粉末状のＬａ3Ｔ
ａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5
Ｇａ5 .5Ｏ14であることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の一実施例を説明する。本発明の実施例では、代表的な
酸化物単結晶であるＬＴＧ（Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14）の製造方法について以下に図１を用いて説明
する。図１は、本発明の第１実施例の製造方法を示す工
程図である。まず初めに、図１（Ａ）に示すように、純
度４Ｎ（９９．９９％）のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末
及び純度６Ｎ（９９．９９９９％）の金属Ｇａ粉末（粒
径１ｍｍ〜５ｍｍ）をそれぞれ、１４６．６ｇ、３３．
１ｇ及び１１５．０ｇ秤量した後、Ｌａ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5
及び金属Ｇａからなる原料混合物３をセラミックボール
２と共にセラミック製のボールミル容器１の中に収納
し、ボールミル容器１を十分振り、１２時間かけて乾式
混合する。この際、室温（２０℃〜３０℃）の上昇や混
合時の摩擦熱等を生じると、金属Ｇａは、融点が約３０
℃であるので、融けてしまい十分な混合ができなくなっ
てしまう。このため、ボールミル１の周囲温度は常に２
０℃以下に保ちながら行う必要がある。
の一実施例を説明する。本発明の実施例では、代表的な
酸化物単結晶であるＬＴＧ（Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14）の製造方法について以下に図１を用いて説明
する。図１は、本発明の第１実施例の製造方法を示す工
程図である。まず初めに、図１（Ａ）に示すように、純
度４Ｎ（９９．９９％）のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末
及び純度６Ｎ（９９．９９９９％）の金属Ｇａ粉末（粒
径１ｍｍ〜５ｍｍ）をそれぞれ、１４６．６ｇ、３３．
１ｇ及び１１５．０ｇ秤量した後、Ｌａ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5
及び金属Ｇａからなる原料混合物３をセラミックボール
２と共にセラミック製のボールミル容器１の中に収納
し、ボールミル容器１を十分振り、１２時間かけて乾式
混合する。この際、室温（２０℃〜３０℃）の上昇や混
合時の摩擦熱等を生じると、金属Ｇａは、融点が約３０
℃であるので、融けてしまい十分な混合ができなくなっ
てしまう。このため、ボールミル１の周囲温度は常に２
０℃以下に保ちながら行う必要がある。
【００１１】次に、図１（Ｂ）に示すように、セラミッ
ク皿４中に乾式混合された原料混合物３を収納し、空気
中で熱処理温度１０００℃で６時間の熱処理を行い、こ
の原料混合物３中の金属Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を形
成すると共に粉末結晶５を作製する。この原料混合物３
をＸ線回折で分析したところ、Ｇａ2Ｏ3のピークが観察
され、金属Ｇａが１００％酸化されたことが確認され
た。一方、ＬＴＧのピークは観察されなかった。
ク皿４中に乾式混合された原料混合物３を収納し、空気
中で熱処理温度１０００℃で６時間の熱処理を行い、こ
の原料混合物３中の金属Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を形
成すると共に粉末結晶５を作製する。この原料混合物３
をＸ線回折で分析したところ、Ｇａ2Ｏ3のピークが観察
され、金属Ｇａが１００％酸化されたことが確認され
た。一方、ＬＴＧのピークは観察されなかった。
【００１２】ここで、金属ＧａをＬａ2Ｏ3粉末及びＴａ
2Ｏ5粉末と共に混合する際、金属Ｇａが１００％酸化さ
れる理由については、以下のように説明できる。先に、
金属Ｇａだけを酸化した後、Ｌａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5
粉末と混合すると、金属Ｇａの酸化の際、金属Ｇａが温
度の上昇によって液化して球状になり、空気と接触する
表面積が減少してしまうため、酸化されるＧａの割合が
極端に減少してしまう。ところが、予め金属ＧａをＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末と共に混合して酸化を行うと、
金属ＧａがＬａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末を介して適度
に分散され、これによって、空気と接触するＧａの表面
積が増大して、十分な酸化が行われるためと考えられ
る。
2Ｏ5粉末と共に混合する際、金属Ｇａが１００％酸化さ
れる理由については、以下のように説明できる。先に、
金属Ｇａだけを酸化した後、Ｌａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5
粉末と混合すると、金属Ｇａの酸化の際、金属Ｇａが温
度の上昇によって液化して球状になり、空気と接触する
表面積が減少してしまうため、酸化されるＧａの割合が
極端に減少してしまう。ところが、予め金属ＧａをＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末と共に混合して酸化を行うと、
金属ＧａがＬａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末を介して適度
に分散され、これによって、空気と接触するＧａの表面
積が増大して、十分な酸化が行われるためと考えられ
る。
【００１３】引き続いて、図１（Ｃ）に示すように、熱
処理温度を１４７０℃に上昇させ、空気中でセラミック
皿４中に収納された原料混合物３を焼成して、更に、十
分にＧａを酸化する。この粉末結晶５をＸ線回折で分析
したところ、ＬＴＧのピークが観察され、ＬＴＧ粉末が
得られていることが確認された。なお、原料混合物３の
焼成を２段階で行ったが、原料混合物３を乾式混合した
後、直ちに熱処理温度１４７０℃で焼成を行っても良
い。
処理温度を１４７０℃に上昇させ、空気中でセラミック
皿４中に収納された原料混合物３を焼成して、更に、十
分にＧａを酸化する。この粉末結晶５をＸ線回折で分析
したところ、ＬＴＧのピークが観察され、ＬＴＧ粉末が
得られていることが確認された。なお、原料混合物３の
焼成を２段階で行ったが、原料混合物３を乾式混合した
後、直ちに熱処理温度１４７０℃で焼成を行っても良
い。
【００１４】この後、粉末結晶５を外径５０ｍｍ、高さ
５０ｍｍの白金るつぼに溶かし込み高周波加熱によるチ
ョクラルスキー法により、結晶の引き上げを行ってＬＴ
Ｇ単結晶を得た。このＬＴＧは、外径２２ｍｍ、長さ１
２１ｍｍ、重さ１９１ｇであり、Ｇａ2Ｏ3を原料に用い
て作製した場合と比較して全く遜色のない、透明で、ク
ラックのないものが得られた。
５０ｍｍの白金るつぼに溶かし込み高周波加熱によるチ
ョクラルスキー法により、結晶の引き上げを行ってＬＴ
Ｇ単結晶を得た。このＬＴＧは、外径２２ｍｍ、長さ１
２１ｍｍ、重さ１９１ｇであり、Ｇａ2Ｏ3を原料に用い
て作製した場合と比較して全く遜色のない、透明で、ク
ラックのないものが得られた。
【００１５】ここで、チョクラルスキー法によるＬＴＧ
単結晶の作製方法について図２を用いて説明する。図２
は、ＬＴＧ単結晶の作製に用いられる高周波誘導加熱型
のチョクラルスキー炉の断面図である。図２に示すよう
に、チョクラルスキー炉８は、加熱用の高周波コイル１
０が石英管９の外周囲に設けられ、石英管９の内側に
は、複数の保温筒１１に囲まれて、融液１３を入れるイ
リジウム（Ｉｒ）製のるつぼ１２が配置されている。高
周波コイル１０の上端部とるつぼ１２の上端部の高さ
は、ほぼ揃えられている。るつぼ１２の大きさは、例え
ば、作製しようとする結晶の径の約倍の大きさの内径を
有するものを用いる。石英管９の中央上部には、一定速
度で回転しながらかつ、一定速度で引き上げられる引き
上げ棒１５が備えられている。るつぼ１２の中に粉末結
晶５を入れ、加熱溶融して、融液１３を作製する。この
時の加熱温度は約１５００℃とする。次に、ＬＴＧの種
結晶を引き上げ棒１５の下端に固定し、引き上げ棒１５
を１０ｒｐｍ〜２０ｒｐｍの回転速度でゆっくり回転さ
せながら、１〜３ｍｍ／ｈの速度で種結晶を引き上げ
て、ＬＴＧ結晶１４を作製する。
単結晶の作製方法について図２を用いて説明する。図２
は、ＬＴＧ単結晶の作製に用いられる高周波誘導加熱型
のチョクラルスキー炉の断面図である。図２に示すよう
に、チョクラルスキー炉８は、加熱用の高周波コイル１
０が石英管９の外周囲に設けられ、石英管９の内側に
は、複数の保温筒１１に囲まれて、融液１３を入れるイ
リジウム（Ｉｒ）製のるつぼ１２が配置されている。高
周波コイル１０の上端部とるつぼ１２の上端部の高さ
は、ほぼ揃えられている。るつぼ１２の大きさは、例え
ば、作製しようとする結晶の径の約倍の大きさの内径を
有するものを用いる。石英管９の中央上部には、一定速
度で回転しながらかつ、一定速度で引き上げられる引き
上げ棒１５が備えられている。るつぼ１２の中に粉末結
晶５を入れ、加熱溶融して、融液１３を作製する。この
時の加熱温度は約１５００℃とする。次に、ＬＴＧの種
結晶を引き上げ棒１５の下端に固定し、引き上げ棒１５
を１０ｒｐｍ〜２０ｒｐｍの回転速度でゆっくり回転さ
せながら、１〜３ｍｍ／ｈの速度で種結晶を引き上げ
て、ＬＴＧ結晶１４を作製する。
【００１６】このようにして作製したＬＴＧ結晶１４の
原料価格は、従来のＧａ2Ｏ3を原料に用いて作製した場
合の約１／２にすることができた。このように、本発明
の第１実施例の作製方法によれば、高価なＧａ2Ｏ3を用
いる必要がないので、安価にＬＴＧを作製することがで
きる。
原料価格は、従来のＧａ2Ｏ3を原料に用いて作製した場
合の約１／２にすることができた。このように、本発明
の第１実施例の作製方法によれば、高価なＧａ2Ｏ3を用
いる必要がないので、安価にＬＴＧを作製することがで
きる。
【００１７】次に、本発明の第２実施例について図３を
用いて説明する。本発明の第２実施例は、金属Ｇａを溶
かした後、この溶融した金属Ｇａ中にＬａ2Ｏ3粉末、Ｔ
ａ2Ｏ5粉末を導入し、Ｌａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末を
かき混ぜる点において、第１実施例と異なる。図３は、
本発明の第２実施例の製造方法を示す工程図である。
用いて説明する。本発明の第２実施例は、金属Ｇａを溶
かした後、この溶融した金属Ｇａ中にＬａ2Ｏ3粉末、Ｔ
ａ2Ｏ5粉末を導入し、Ｌａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末を
かき混ぜる点において、第１実施例と異なる。図３は、
本発明の第２実施例の製造方法を示す工程図である。
【００１８】図３（Ａ）に示すように、純度４Ｎ（９
９．９９％）のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末及び純度６
Ｎ（９９．９９９９％）の金属Ｇａ粉末（粒径１ｍｍ〜
５ｍｍ）をそれぞれ、１４６．６ｇ、３３．１ｇ及び１
１５．０ｇ秤量する。この後、金属Ｇａを予め約６０℃
に保たれた乳鉢６に入れ、Ｇａ融液を作製する。前述し
たように、金属Ｇａの融点は、約３０℃であるので、こ
の液状化は、数分程度で完了する。更に、図３（Ｂ）に
示すように、乳鉢６内にＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を
入れ、乳棒７を用いて、これらを金属Ｇａと共にかき混
ぜて乾式混合して原料混合物３を作製する。このように
して、金属ＧａがＬａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末の間に
分散され、これによって、空気と接触するＧａ表面積が
増大させ、後述する原料混合物３中の金属Ｇａの酸化を
容易にする。なお、乳鉢６及び乳棒７は、メノー製であ
るため乾式混合する再に不純物が混入することが極めて
少ない。
９．９９％）のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末及び純度６
Ｎ（９９．９９９９％）の金属Ｇａ粉末（粒径１ｍｍ〜
５ｍｍ）をそれぞれ、１４６．６ｇ、３３．１ｇ及び１
１５．０ｇ秤量する。この後、金属Ｇａを予め約６０℃
に保たれた乳鉢６に入れ、Ｇａ融液を作製する。前述し
たように、金属Ｇａの融点は、約３０℃であるので、こ
の液状化は、数分程度で完了する。更に、図３（Ｂ）に
示すように、乳鉢６内にＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を
入れ、乳棒７を用いて、これらを金属Ｇａと共にかき混
ぜて乾式混合して原料混合物３を作製する。このように
して、金属ＧａがＬａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末の間に
分散され、これによって、空気と接触するＧａ表面積が
増大させ、後述する原料混合物３中の金属Ｇａの酸化を
容易にする。なお、乳鉢６及び乳棒７は、メノー製であ
るため乾式混合する再に不純物が混入することが極めて
少ない。
【００１９】次に、本発明の第１実施例で説明した図１
（Ｃ）と同様に、熱処理温度を１４７０℃に上昇させ、
空気中でセラミック皿４中に収納された原料混合物３を
焼成し、金属Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を形成すると共
に粉末結晶５を作製する。この粉末結晶５をＸ線回折で
分析したところ、ＬＴＧのピークが観察され、ＬＴＧ粉
末が得られていることが確認された。更に、粉末結晶５
を外径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍの白金るつぼに溶かし込
み、前記したチョクラルスキー法により、結晶の引き上
げを行ってＬＴＧ単結晶を得た。
（Ｃ）と同様に、熱処理温度を１４７０℃に上昇させ、
空気中でセラミック皿４中に収納された原料混合物３を
焼成し、金属Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を形成すると共
に粉末結晶５を作製する。この粉末結晶５をＸ線回折で
分析したところ、ＬＴＧのピークが観察され、ＬＴＧ粉
末が得られていることが確認された。更に、粉末結晶５
を外径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍの白金るつぼに溶かし込
み、前記したチョクラルスキー法により、結晶の引き上
げを行ってＬＴＧ単結晶を得た。
【００２０】このＬＴＧは、外径２２ｍｍ、長さ１２１
ｍｍ、重さ１９１ｇであり、Ｇａ2Ｏ3を原料に用いて作
製した場合と比較して全く遜色のない、透明で、クラッ
クのないものが得られた。この際のＬＴＧの原料価格
は、従来のＧａ2Ｏ3を原料に用いて作製した場合の約１
／２にすることができた。このように、本発明の第２実
施例の作製方法によれば、高価なＧａ2Ｏ3を用いる必要
がないので、安価にＬＴＧを作製することができる。
ｍｍ、重さ１９１ｇであり、Ｇａ2Ｏ3を原料に用いて作
製した場合と比較して全く遜色のない、透明で、クラッ
クのないものが得られた。この際のＬＴＧの原料価格
は、従来のＧａ2Ｏ3を原料に用いて作製した場合の約１
／２にすることができた。このように、本発明の第２実
施例の作製方法によれば、高価なＧａ2Ｏ3を用いる必要
がないので、安価にＬＴＧを作製することができる。
【００２１】これと同様にして、金属Ｇａ，ＣａＣＯ3
及びＧｅＯ2を用いてＣａ3Ｇａ2Ｇｅ 4Ｏ14、金属Ｇａ，
Ｌａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を用いてＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、金
属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＮｂ2Ｏ5を用いてＬａ3Ｎｂ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14を安価に作製することができる。また、金属
ＧａとＧｄ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｇａガーネット（ＧＧ
Ｇ）や金属Ｇａ，Ｇｄ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｙ
−Ｇａガーネット（ＧＹＧＧ）のガーネット構造を有す
る結晶を安価に作製することもできる。
及びＧｅＯ2を用いてＣａ3Ｇａ2Ｇｅ 4Ｏ14、金属Ｇａ，
Ｌａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を用いてＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、金
属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＮｂ2Ｏ5を用いてＬａ3Ｎｂ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14を安価に作製することができる。また、金属
ＧａとＧｄ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｇａガーネット（ＧＧ
Ｇ）や金属Ｇａ，Ｇｄ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｙ
−Ｇａガーネット（ＧＹＧＧ）のガーネット構造を有す
る結晶を安価に作製することもできる。
【００２２】
【発明の効果】本発明の酸化物単結晶の作製方法によれ
ば、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合
物を乾式混合し、この原料混合物を焼成した後、前記原
料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末結晶を作製
して、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶を融液
として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うので、安
価に酸化物単結晶を作製することができる。また、金属
Ｇａを収納容器中で溶かした後、この収納容器中に酸化
化合物を導入し、この金属Ｇａと共に酸化化合物をかき
混ぜて乾式混合して原料混合物を作製した後、この原料
混合物を焼成して、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成
すると共に粉末結晶を作製して、チョクラルスキー法に
より、前記粉末結晶を融液として用いて、酸化物単結晶
の引き上げを行うので、安価に酸化物単結晶を作製する
ことができる。
ば、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合
物を乾式混合し、この原料混合物を焼成した後、前記原
料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末結晶を作製
して、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶を融液
として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うので、安
価に酸化物単結晶を作製することができる。また、金属
Ｇａを収納容器中で溶かした後、この収納容器中に酸化
化合物を導入し、この金属Ｇａと共に酸化化合物をかき
混ぜて乾式混合して原料混合物を作製した後、この原料
混合物を焼成して、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成
すると共に粉末結晶を作製して、チョクラルスキー法に
より、前記粉末結晶を融液として用いて、酸化物単結晶
の引き上げを行うので、安価に酸化物単結晶を作製する
ことができる。
【図１】本発明の第１実施例の製造方法を示す工程図で
ある。
ある。
【図２】ＬＴＧ単結晶の作製に用いられる高周波誘導加
熱型のチョクラルスキー炉の断面図である。
熱型のチョクラルスキー炉の断面図である。
【図３】本発明の第２実施例の製造方法を示す工程図で
ある。
ある。
１…ボールミル容器、２…セラミックボール、３…原料
混合物、４…セラミック皿、５…粉末結晶、６…乳鉢、
７…乳棒、１４…ＬＴＧ（Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14）
結晶（酸化物単結晶）
混合物、４…セラミック皿、５…粉末結晶、６…乳鉢、
７…乳棒、１４…ＬＴＧ（Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14）
結晶（酸化物単結晶）
Claims (3)
- 【請求項１】粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる
原料混合物を乾式混合し、この原料混合物を焼成した
後、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末
結晶を作製して、チョクラルスキー法により、前記粉末
結晶を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行
うことを特徴とする酸化物単結晶の作製方法。 - 【請求項２】金属Ｇａを収納容器中で溶かした後、この
収納容器中に酸化化合物を導入し、この金属Ｇａと共に
酸化化合物をかき混ぜて乾式混合して原料混合物を作製
した後、この原料混合物を焼成して、前記原料混合物中
にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末結晶を作製して、チョ
クラルスキー法により、前記粉末結晶を融液として用い
て、酸化物単結晶の引き上げを行うことを特徴とする酸
化物単結晶の作製方法。 - 【請求項３】前記粉末結晶は、粉末状のＬａ3Ｔａ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5
Ｏ14であることを特徴とする請求項１又は２記載の酸化
物単結晶の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11033820A JP2000233996A (ja) | 1999-02-12 | 1999-02-12 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11033820A JP2000233996A (ja) | 1999-02-12 | 1999-02-12 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000233996A true JP2000233996A (ja) | 2000-08-29 |
Family
ID=12397132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11033820A Pending JP2000233996A (ja) | 1999-02-12 | 1999-02-12 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000233996A (ja) |
-
1999
- 1999-02-12 JP JP11033820A patent/JP2000233996A/ja active Pending
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