JP2002107134A - 蛍光x線膜厚計 - Google Patents

蛍光x線膜厚計

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JP2002107134A JP2001108509A JP2001108509A JP2002107134A JP 2002107134 A JP2002107134 A JP 2002107134A JP 2001108509 A JP2001108509 A JP 2001108509A JP 2001108509 A JP2001108509 A JP 2001108509A JP 2002107134 A JP2002107134 A JP 2002107134A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 非破壊・非接触の特徴を有する蛍光X線膜厚
計で正確な計測を実現すること。 【解決手段】 X線発生源と,一次X線を絞るための手
段と,微小部分の位置決め・観察用の試料観察光学系
と,膜厚測定手段として試料から発生する蛍光X線の検
出器として,一つは計数効率は小さいがエネルギー分解
能の優れたセンサーを低エネルギー計数用として,もう
一つはエネルギー分解能は悪いが計数効率の優れたセン
サーを高エネルギー計数用として並置させて、検出器の
後段プリアンプの後も、個別のリニアアンプ,波高分析
器からなり,それぞれの波高データを共通の制御・演算
部で定性用・定量用スペクトルとして処理する構成から
なる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はメッキやスパッタ膜
付け等の表面処理業界において膜厚管理に利用されてい
る多元素同時・非破壊の特長を有するエネルギー分散型
の蛍光X線膜厚計に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、エネルギー分散型の蛍光X線膜厚
計では、表面処理の膜組成が既知で品質管理の目的で生
産ラインで利用されるため、測定時間を掛けられないと
いう制約があった。このためエネルギー分解能より高計
数率が重要となり、比例計数管を利用した蛍光X線膜厚
計が主流であった。しかし、研究開発の目的で利用する
場合には、測定時間に対する制約よりも正確さや感度が
要求されるため、エネルギー分解能が優れたSi(Li)半導
体検出器またはPINダイオード検出器を搭載した蛍光X
線膜厚計が利用されていた。
【0003】又、近来表面処理部が微小部になる傾向の
ため、X線を絞って照射するためのコリメータを有し、
又どこにX線が照射されるかを確認するための試料観察
光学系が設けられている。図7(a)と図7(b)とに従来の
試料照射系それぞれタイプの異なる例を示す。図7(a)
においてはX線照射軸と試料観察光学系を一致させるよ
うにハーフミラーをコリメータ・ブロックと同一高さに
配置する。また、図7(b)においてはハーフミラーがコ
リメータ・ブロックの下に配置されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】エネルギー分散型の検
出器には分解能と計数効率の相反する検出性能があり、
一般的に計数効率を上げるためにセンサーのデバイス厚
みや面積を大きくすると分解能が劣化または機能しない
という問題を抱えている。
【0005】従来、蛍光X線膜厚計で薄膜の膜厚測定を
行う場合、一般的には比例計数管を利用する。比例計数
管を用いる場合、薄膜および素材(基板)を構成してい
る元素の原子番号がある程度離れていれば特殊な処理を
行わなくても正確に膜厚・組成測定が可能となる。しか
し、原子番号が隣通しのニッケル(Z=28)と銅(Z
=29)を分離し、計数するためには各ピークが重なっ
ているため工夫がいる。たとえば、検出器前にコバルト
(Z=27)の薄板を入れて、コバルトのニッケル、銅
に対する吸収効果の差を利用してピーク分離する二次フ
ィルター法、あるいはピーク形状から数値演算的にピー
ク分離するデジタルフィルター法がある。ところが、二
次フィルター法は適用組み合わせに制限がある。このた
め専用機で有れば有効であるが、各種組み合わせを測定
したい目的では利用できなかった。また、デジタルフィ
ルター法は、各種組み合わせに対して適用はできるが、
ピーク分離誤差が伴い、二次フィルター法に比べて安定
性に問題を抱えていた。
【0006】ピーク分離に対する要求であれば、エネル
ギー分解能が優れたSi(Li)半導体検出器を利用する事が
可能である。しかし、Si(Li)半導体検出器を利用するた
めには定期的に冷媒として液化窒素を補給する必要があ
り、そのコストと作業性の問題を抱えていた。そこで、
液化窒素の補給問題を解決するために、エネルギー分解
能は多少劣るがペルチェ冷却で使用できるPINダイオー
ド検出器が採用されている。この場合、原理上高エネル
ギーのX線に対する検出効率が悪く、低エネルギーX線
のアプリケーションに制限されていた。
【0007】又、試料観察光学系においては、以下の問
題がある。
【0008】図8にコリメータを利用した場合のX線照
射ビームの広がりの概念図を示す。図8に示すように、
コリメータ先端から試料までの距離L1を長くすると広
がりが大きくなり、微小ビームを実現するためにはL1
を短くしなければいけない。
【0009】試料観察光学系において、図7(b)に示す
コリメータ・ブロックの下にハーフミラーを配置する方
法では、コリメータ・ブロックまたはミラーのような装
置構造体と試料の間の距離を長くして、装置構造体に試
料を接触させないようにしているが、この距離が長くな
ると実照射寸法が大きくなるという問題点を抱えてお
り、小さいコリメータを用意しても広がりが大きくて微
小ビームを実現することが困難であった。
【0010】微小ビームを実現することを目的とした場
合は、図7(a)に示すようにコリメータ・ブロック位置
にハーフミラーを配置させて、測定時は測定前に保存し
た静止画表示とする手段を取って、試料とコリメータの
間の距離を短くしていた。微小部分を測定する目的は大
半がウェハ等突起物のない試料の場合なので、試料とコ
リメータ間の距離を短くしても試料接触で装置構造体を
壊すような問題は無い。
【0011】しかし、通常ビームサイズでは突起物のあ
る自動車部品や電子部品等を測定する場合が多いため、
静止画ではなく現在何処を測っているか確認する目的で
実像としたい。よって、図7(a)に示す構造のコリメ
ータ・ブロックでは不都合を生じる。
【0012】本発明は上記問題点を解決し、低エネルギ
ーから高エネルギーまでの蛍光X線に対応し、測定でき
る試料範囲を広げる事を課題とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】X線エネルギーが近接し
ている低エネルギー領域には、エネルギー分解能の優れ
たPINダイオード検出器を適用し、PINダイオード検出器
では計数効率の低い高エネルギー領域は、分解能を必要
としないため、分解能は悪いが計数効率の優れた比例計
数管またはCdZnTe検出器を適用するようにエネルギー領
域で分割して、2系統のX線検出器で同時計数する。
【0014】又、微小ビームを利用する場合はコリメー
タと試料の間の距離を短くする。そしてコリメータ側面
に、コリメータと同一高さ位置にハーフミラーを配置
し、最初ハーフミラーで位置決めした後、所定のコリメ
ータがくるように水平方向に移動して微小ビームを照射
し、測定中は測定前に取り込んだ静止画像を表示する。
通常ビームを利用する場合は、このハーフミラー上に第
2のコリメータ・ブロックを設け、測定時はハーフミラ
ーで実像が見える構造とする。
【0015】
【発明の実施の形態】図1にエネルギー分散型の蛍光X
線膜厚計の実施の一例を示す。
【0016】X線発生高圧電源1から高圧印加されてX
線管球2から出射される一次X線3をスリット、コリメ
ータあるいは全反射現象を利用するキャピラリー等によ
り微小部に絞る手段4によって試料5に照射される。
【0017】照射の際には測定領域が微小部ゆえに測定
位置の位置決めのための試料観察用ミラー6と試料観察
光学系7を装備する。試料から発生する蛍光X線8はエ
ネルギー分散型の第1のセンサー9と第2のセンサー1
3によって検出するように配置する。エネルギー分散型
X線検出器には、高分解能を特徴とするセンサー13、
例えばPINダイオード検出器またはシリコンドリフトチ
ェンバーのような高分解能のX線検出器が配置される。
センサー13にPINダイオード検出器を適用する場合、
Mn−Kα線(5.9keV)に対する分解能(FWHM)
は200eV前後で、計数効率は数万cpsのレベルとな
る。但し、高エネルギーX線の検出効率が悪いため低エ
ネルギー検出器として働く。センサー9として、比例計
数管を適用すると分解能は1keV程度ではある、計数
効率としては数万cpsのレベルが可能となり、シンチレ
ーションカウンターを利用する場合は、分解能は数ke
Vと悪いが、数十万cpsの計数効率が得ることができ
る。
【0018】高エネルギー領域ではX線の重なりが緩く
なるため分解能を必要とせず、高エネルギー検出効率も
良いため、高エネルギー検出器として働く。CdZnTe検出
器を適用する場合はPINダイオード検出器と同様のプロ
ーブ形状のため空間制約を受けずに配置できる特長を有
する。
【0019】図1で示す本実施例では、各検出器(セン
サ9,13)のプリアンプ10,14の後段を、各リニアア
ンプ11,15および波高分析器(MCA)12,16で構成さ
れ、それぞれの信号を共通の制御・演算部17で定量処理
するように構成する。図2で示すように各検出器(セン
サ9,13)のプリアンプ10,14の後段を、1枚のデジタ
ル回路20とすることも可能である。
【0020】図3の本実施例では、試料5が銅上のニッ
ケルメッキ上のはんだメッキの場合であり、センサー1
3でNi−Kα線(7.47keV)、Cu−Kα線
(8.04keV)およびPb−Lα線(10.55k
eV)のX線スペクトルを計数し、センサー9でSn−
Kα線(25.19keV)を計数するPINダイオード
検出器のX線スペクトルと比例計数管のX線スペクトル
の例を示す。
【0021】各検出器(センサ9,13)の検出エネル
ギー領域の割り当ては、図4に示すように、例えば本実
施例では、X線管球2にモリブデン・ターゲットを利用
していることから、Mo−Kα線(17.44keV)
を目安にして、17keV以下の低エネルギー領域に対
して、PINダイオード検出器を利用し、17keVを越
える高エネルギー領域を比例計数管を利用するシステム
とする。他ターゲットを使用した場合は、それぞれの特
性X線のエネルギーを境界に設定する。高エネルギー用
検出器9としてCdZnTe検出器を利用すると形状が小さい
ことから、よりコンパクトなシステムを構築できる。
【0022】図6に本発明の試料照射系の実施例を示
す。ブロック64及びブロック66は一次X線と垂直方
向に移動可能に設けられており、X線の光軸位置に任意
のコリメータ部あるいはハーフミラー6を配置すること
ができる。図6において、微小コリメータ(ブロック6
6:例えば0.02mmあるいは0.04mm)を使用する際に、シ
ャッター18が閉に設定されている場合、ブロック66
は図1のミラー6の位置で試料観察を行う。
【0023】図1の一次X線を絞る手段4の位置にブロ
ック64を配置する。ブロック測定開始信号で、ブロッ
ク64は中央位置(一次X線がこれより下のコリメータ
を遮らないような十分大きいサイズ:例えば0.50mmが開
いている)に設定されると共に、ブロック66は所定の
コリメータ位置(例えば0.0 2mmあるいは0.04m)に設定
され、また、シャッター2は開に設定される。
【0024】測定時にはシャッター18の閉時に取り込
んだ静止像が映される。図8にコリメータを利用した場
合のX線照射ビームの広がりの概念図を示す。コリメー
タ先端から試料までの距離L1が短ければビーム広がりが
小さくなることが解る。従って、試料とミラー6の構造
体からの距離、すなわち標準焦点10mmでも広がりを
抑えられるので効果があるが、特に短焦点2mmで効果
を発揮する。
【0025】通常コリメータ(例えば0.10mmあるいは0.
20mm)を使用する際には、シャッター2の開閉に関わら
ず、ブロック66はミラー6の位置に設定されて試料観
察を行う。測定開始信号で、ブロック64は所定のコリ
メータ位置に設定されると共に、ブロック66はミラー
6の位置の所に固定し、またシャッター2を開に設定す
る。測定時もその場で試料像が映される。この場合、元
々コリメータサイズが大きいため、ビーム広がりをさほ
ど問題とならないことから、その場での試料観察を可能
とする。
【0026】
【発明の効果】本発明は、高分解能で高感度、液化窒素
が不要、低エネルギーから高エネルギーまで効率的に蛍
光X線を検出することによって正確な膜厚測定を実現す
る。
【0027】又、本発明は、測定領域が微小な試料に対
しては、数十ミクロンの微小ビームを実現すると共に、
そうでない試料に対しては、サブミリレベルの通常ビー
ムを使用し、かつ、実像が確認できるシステムを実現し
た。
【0028】以上のことにより、本発明においては、対
象試料組成、形状、あるいは測定に要求される性能に合
わせて対応できる融通性ある蛍光X線膜厚計を提供する
ものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施例を示すブロック図であ
る。
【図2】本発明の第2の実施例を示すブロック図であ
る。
【図3】本発明のセンサー2系統のスペクトル測定例を
示す図である。
【図4】X線エネルギーの関係と各検出器の計数範囲を
示す図である。
【図5】従来のエネルギー分散型の蛍光X線膜厚計を示
すブロック図である。
【図6】本発明の試料観察光学系を示す斜視図である。
【図7】(a)は従来の通常のサブミリ寸法のコリメー
タの斜視図であり、(b)は従来の微小寸法コリメータ
の斜視図である。
【図8】コリメータを利用した場合のX線照射ビームの
広がりの概念図である。
【符号の説明】
1.X線発生用高圧電源 2.X線管球 3.一次X線 4.一次X線を絞る手段 5.試料 6.試料観察用ハーフミラー 7.試料観察光学系 8.試料からの蛍光X線 9.13.センサー 10,14.センサー用プリアンプ 11,15.センサー用リニアアンプ 12,16.センサー用波高分析器(MCA) 17.制御・演算用CPU 18.一次X線用シャッター 19.試料位置決め用ステージ 20.2系統信号処理用デジタル回路 21.2次フィルター 64,66.ブロック

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 蛍光X線を励起するための高圧電源、X
    線管球からなるX線発生系と、X線発生系から出射され
    る一次X線をスリット、コリメータあるいは全反射現象
    を利用するキャピラリー等による微小部に絞る手段と、
    測定領域が微小部ゆえに測定位置の位置決めのための試
    料観察光学系と、目的試料から発生する蛍光X線を検出
    する為に、計数効率は小さいがエネルギー分解能の優れ
    た第1のセンサーとして液化窒素レスで操作性の優れた
    PINダイオード検出器あるいはシリコンドリフトチェン
    バーと、エネルギー分解能は悪いが前記第1のセンサー
    に比べて高エネルギーに対して計数効率の優れた第2の
    センサーとして比例計数管、CdZnTe検出器やシンチレー
    ションカウンターを真空排気をしない大気開放型の試料
    室に並置させる。低エネルギーからの蛍光X線は前記第
    1のセンサーを適用し、高エネルギーからの蛍光X線は
    前記第2のセンサーを適用することにより、蛍光X線の
    エネルギーに応じて2種類の検出器を割り当てるシステ
    ムとし、各検出器の後段は個別のプリアンプ、リニアア
    ンプ、波高分析器からなり、共通の制御・演算部で定量
    処理するように構成したことを特徴とする蛍光X線膜厚
    計。
  2. 【請求項2】 蛍光X線を励起するための高圧電源、X
    線管球からなるX線発生系と、X線発生系から出射され
    る一次X線をスリット、コリメータあるいは全反射現象
    を利用するキャピラリー等による微小部に絞る手段と、
    測定領域が微小部ゆえに測定位置の位置決めのための試
    料観察光学系と、目的試料から発生する蛍光X線を検出
    する為に、計数効率は小さいがエネルギー分解能の優れ
    た第1のセンサーとして液化窒素レスで操作性の優れた
    PINダイオード検出器あるいはシリコンドリフトチェン
    バーと、エネルギー分解能は悪いが前記第1のセンサー
    に比べて高エネルギーに対して計数効率の優れた第2の
    センサーとして比例計数管、CdZnTe検出器やシンチレー
    ションカウンターを真空排気をしない大気開放型の試料
    室に並置させる。低エネルギーからの蛍光X線は前記第
    1のセンサーを適用し、高エネルギーからの蛍光X線は
    前記第2のセンサーを適用することにより、蛍光X線の
    エネルギーに応じて2種類の検出器を割り当てるシステ
    ムとし、各検出器の後段は個別のプリアンプまで個別と
    して、リニアアンプ、波高分析器の機能は1枚のデジタ
    ル回路にまとめ、共通の制御・演算部で定量処理するよ
    うに構成したことを特徴とする蛍光X線膜厚計。
  3. 【請求項3】 蛍光X線を励起するための高圧電源、X
    線管球からなるX線発生系と、X線発生系から出射され
    る一次X線をコリメータより微小部に絞る手段と、微小
    部の測定領域を測定する際に測定位置の位置決めのため
    の試料観察光学系と、試料から発生する蛍光X線を検出
    する為の検出器とプリアンプとリニアアンプと波高分析
    器から成り、制御・演算部で定量処理するシステムが、
    コリメータが微小部に絞る第1のコリメータ・ブロック
    と、前記第1のコリメータ・ブロックの上に配置される
    通常のサイズでX線照射する第2のコリメータ・ブロッ
    クとで構成されていることを特徴とする蛍光X線膜厚
    計。
  4. 【請求項4】 前記第1のコリメータ・ブロックは、ハ
    ーフミラー部とその側面に配置されるコリメータ部とか
    らなり、前記第2のコリメータ・ブロックは横方向に順
    に配置される複数のコリメータ部からなり、前記第1の
    コリメータと前記第2のコリメータは横方向に移動で
    き、もって任意のコリメータ部あるいはハーフミラー部
    を光軸位置に配置できることを特徴とする請求項3記載
    の蛍光X線膜厚計。
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