JP2002121027A - 磁性粉末及び磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁性粉末及び磁性粉末の製造方法Info
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- JP2002121027A JP2002121027A JP2000311450A JP2000311450A JP2002121027A JP 2002121027 A JP2002121027 A JP 2002121027A JP 2000311450 A JP2000311450 A JP 2000311450A JP 2000311450 A JP2000311450 A JP 2000311450A JP 2002121027 A JP2002121027 A JP 2002121027A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の磁性粉末を用いた磁気記録媒体に比べ
て、遥かに優れた記録再生特性を達成するため、微粒子
で高保磁力を有する新規な磁性粉末を提供する。 【解決手段】 鉄を少なくとも構成元素とする粒子サイ
ズが３〜５０ｎｍの範囲の粒状の磁性粉末であって、磁
性粉末のコア部分が合金鉄であり、磁性粉末の外層部分
が希土類元素と半金属元素を少なくとも構成元素とする
化合物を含み、表面から厚さ５ｎｍの層内に希土類元素
と半金属元素の少なくとも一方が、１原子％以上存在す
る磁性粉末。
て、遥かに優れた記録再生特性を達成するため、微粒子
で高保磁力を有する新規な磁性粉末を提供する。 【解決手段】 鉄を少なくとも構成元素とする粒子サイ
ズが３〜５０ｎｍの範囲の粒状の磁性粉末であって、磁
性粉末のコア部分が合金鉄であり、磁性粉末の外層部分
が希土類元素と半金属元素を少なくとも構成元素とする
化合物を含み、表面から厚さ５ｎｍの層内に希土類元素
と半金属元素の少なくとも一方が、１原子％以上存在す
る磁性粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、希土類、鉄、半
金属を少なくとも構成元素とする希土類−鉄−半金属系
磁性粉末及びその製造方法に関するもので、さらに詳し
くは本発明は、デジタルビデオテ−プ、コンピュ−タ用
のバックアップテ−プなど、特に高密度記録が要求され
る磁気記録媒体に最適な磁性粉末に関するものである。
金属を少なくとも構成元素とする希土類−鉄−半金属系
磁性粉末及びその製造方法に関するもので、さらに詳し
くは本発明は、デジタルビデオテ−プ、コンピュ−タ用
のバックアップテ−プなど、特に高密度記録が要求され
る磁気記録媒体に最適な磁性粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】磁性粉末を結合剤に分散してなる塗布型
磁気記録媒体は、その記録再生方式がアナログ方式から
デジタル方式への移行に伴い、一層の記録密度の向上が
要求されている。特に、高密度ビデオテ−プやコンピュ
−タ用のバックアップテ−プにおいては、この要求が年
々高まってきている。
磁気記録媒体は、その記録再生方式がアナログ方式から
デジタル方式への移行に伴い、一層の記録密度の向上が
要求されている。特に、高密度ビデオテ−プやコンピュ
−タ用のバックアップテ−プにおいては、この要求が年
々高まってきている。
【０００３】この記録密度の向上に際し、これまで大き
く分けて磁性粉末の改良と、テ−プ製造技術の改良によ
り実現されてきた。
く分けて磁性粉末の改良と、テ−プ製造技術の改良によ
り実現されてきた。
【０００４】磁性粉末の改良に関しては、主として短波
長記録に対応するために年々微粒子化が図られ、現在粒
子長さが０．１μ程度で針状のメタル磁性粉末が実用化
に供されている。また短波長記録時の減磁による出力低
下を防止するために、年々高保磁力化が図られ、鉄コバ
ルト合金化により、２５００Ｏｅ程度の保磁力が実現さ
れている（たとえば、特開平３−４９０２６号公報な
ど）。
長記録に対応するために年々微粒子化が図られ、現在粒
子長さが０．１μ程度で針状のメタル磁性粉末が実用化
に供されている。また短波長記録時の減磁による出力低
下を防止するために、年々高保磁力化が図られ、鉄コバ
ルト合金化により、２５００Ｏｅ程度の保磁力が実現さ
れている（たとえば、特開平３−４９０２６号公報な
ど）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら高保磁力
の起源を針状形状にすることによる形状異方性とする現
状の磁性粉においては、現状以上に微粒子化を進めるこ
とが困難となってきている。本発明は、このような状況
を鑑みてなされたもので、従来とは異なる発想で、微粒
子で高保磁力を有する磁性粉末を見いだしたものであ
る。
の起源を針状形状にすることによる形状異方性とする現
状の磁性粉においては、現状以上に微粒子化を進めるこ
とが困難となってきている。本発明は、このような状況
を鑑みてなされたもので、従来とは異なる発想で、微粒
子で高保磁力を有する磁性粉末を見いだしたものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、高性能の微
粒子で高保磁力を有する磁性粉末として、鉄を少なくと
も構成元素とする磁性粉末であって、鉄を少なくとも構
成元素とする粒子サイズが３〜５０ｎｍの範囲の粒状の
磁性粉末であって、磁性粉末にコア部分が存在し、磁性
粉末の外層部分が希土類元素と半金属元素を少なくとも
構成元素とする化合物を含み、表面から厚さ５ｎｍの層
内に希土類元素と半金属元素の少なくとも一方が１原子
％以上存在する磁性粉末を見いだしたものである。
粒子で高保磁力を有する磁性粉末として、鉄を少なくと
も構成元素とする磁性粉末であって、鉄を少なくとも構
成元素とする粒子サイズが３〜５０ｎｍの範囲の粒状の
磁性粉末であって、磁性粉末にコア部分が存在し、磁性
粉末の外層部分が希土類元素と半金属元素を少なくとも
構成元素とする化合物を含み、表面から厚さ５ｎｍの層
内に希土類元素と半金属元素の少なくとも一方が１原子
％以上存在する磁性粉末を見いだしたものである。
【０００７】本発明の磁性粉末の製造工程において、希
土類元素を添加するに際し、希土類塩から選ばれる少な
くとも1種類の塩にアルカリを添加し、５０℃〜２５０
℃の温度範囲で１時間以上保持した後、加熱還元するこ
とが好ましい。
土類元素を添加するに際し、希土類塩から選ばれる少な
くとも1種類の塩にアルカリを添加し、５０℃〜２５０
℃の温度範囲で１時間以上保持した後、加熱還元するこ
とが好ましい。
【０００８】更に、半金属元素を添加するに際し、０℃
〜１５℃の温度範囲の半金属を溶解した溶液を用いるこ
とが好ましい。
〜１５℃の温度範囲の半金属を溶解した溶液を用いるこ
とが好ましい。
【０００９】本発明の磁性粉末は、従来の形状磁気異方
性に基づく磁性粉末とは異なる観点で磁気特性の向上を
目指すべく、各種の磁性粉末を合成し、まずその磁気異
方性を調べてきた結果、磁性粉末においてコア部分が存
在し、外層部分が希土類元素を含む化合物からなる粒状
の粉末が、要求を満たすことを見いだした。
性に基づく磁性粉末とは異なる観点で磁気特性の向上を
目指すべく、各種の磁性粉末を合成し、まずその磁気異
方性を調べてきた結果、磁性粉末においてコア部分が存
在し、外層部分が希土類元素を含む化合物からなる粒状
の粉末が、要求を満たすことを見いだした。
【００１０】一般に、粒径１００ｎｍ以下の微粒子は表
面に現れる原子の割合が大きくなることから、表面の特
異な性質が現れ、大変興味深い実用材料となることが知
られている。例えば表面活性な性質は触媒材料に用いら
れている。また、一つの微粒子内に異種の材料が混在す
る複合微粒子においては、コア部分と外層部分が接する
部分が大きくなり、微粒子全体の性質に大きな影響を及
ぼす。すなわち微粒子においては、その表面構造が材料
特性を決める要因となる。
面に現れる原子の割合が大きくなることから、表面の特
異な性質が現れ、大変興味深い実用材料となることが知
られている。例えば表面活性な性質は触媒材料に用いら
れている。また、一つの微粒子内に異種の材料が混在す
る複合微粒子においては、コア部分と外層部分が接する
部分が大きくなり、微粒子全体の性質に大きな影響を及
ぼす。すなわち微粒子においては、その表面構造が材料
特性を決める要因となる。
【００１１】そこで本発明者は、粒子サイズが３〜５０
ｎｍの範囲の各種の磁性粉末を合成し、検討した結果、
コア部分が存在し、外層部分が希土類元素を含む化合物
からなる粒状の粉末であって、表面から厚さ５ｎｍの層
内に希土類元素が１原子％以上存在する磁性粉末が高密
度磁気記録材料に適した材料であることを見いだしたも
のである。
ｎｍの範囲の各種の磁性粉末を合成し、検討した結果、
コア部分が存在し、外層部分が希土類元素を含む化合物
からなる粒状の粉末であって、表面から厚さ５ｎｍの層
内に希土類元素が１原子％以上存在する磁性粉末が高密
度磁気記録材料に適した材料であることを見いだしたも
のである。
【００１２】存在せしめる希土類としてはイットリウ
ム、イッテルビウム、セシウム、プラセオジウム、サマ
リウム、ランタン、ユ−ロピウム、ネオジウム等の希土
類元素が挙げられるが、これらの中でもサマリウム、プ
ラセオジムおよびネオジウムにおいて高い保磁力が得ら
れる。
ム、イッテルビウム、セシウム、プラセオジウム、サマ
リウム、ランタン、ユ−ロピウム、ネオジウム等の希土
類元素が挙げられるが、これらの中でもサマリウム、プ
ラセオジムおよびネオジウムにおいて高い保磁力が得ら
れる。
【００１３】さらに本発明者は保磁力を向上することに
ついて更に検討した結果、外層部分に希土類及び半金属
を１原子％以上存在せしめ、外層部分が希土類元素と半
金属元素を少なくとも構成元素とした場合に磁性粉全体
として高保磁力を達成できることを見いだした。半金属
元素としては、ホウ素、リン、シリコン、アルミニウ
ム、炭素が挙げられるが、カルシウム、マグネシウム
も、有効な元素である。なお、前記鉄に対する希土類及
び半金属の含有量は、磁性粉全体については原子吸光分
析、外層部分においては蛍光Ｘ線により測定した値であ
る。
ついて更に検討した結果、外層部分に希土類及び半金属
を１原子％以上存在せしめ、外層部分が希土類元素と半
金属元素を少なくとも構成元素とした場合に磁性粉全体
として高保磁力を達成できることを見いだした。半金属
元素としては、ホウ素、リン、シリコン、アルミニウ
ム、炭素が挙げられるが、カルシウム、マグネシウム
も、有効な元素である。なお、前記鉄に対する希土類及
び半金属の含有量は、磁性粉全体については原子吸光分
析、外層部分においては蛍光Ｘ線により測定した値であ
る。
【００１４】本発明の構造、組成の磁性粉末とすること
により磁気記録媒体用磁性粉末として好適な高保磁力、
高飽和磁化を同時に達成できる理由は次のように考えら
れる。すなわち、磁性粉末のコア−部分を例えば金属鉄
あるいは合金鉄とし、コア−部分を取り巻く外層部分を
希土類−鉄−半金属化合物である微粒子の磁性粉末とし
ているため、外層部分の希土類−鉄−半金属化合物に表
面磁気異方性、或いはコア−部分の金属鉄あるいは合金
鉄と外層部分の希土類−鉄−半金属化合物の間に構造上
の欠陥から生じる界面磁気異方性が生じるため、大きな
保磁力が得られると考えられる。このような磁気異方性
が磁性粉全体の性質として生じる理由として、粒径が５
０ｎｍ以下と小さく、表面や界面に存在する原子の数が
磁性粉全体の原子の数に比べ多くなることが挙げられ
る。このような磁気構造を持つ磁性粉は本発明で初めて
見出されたものである。
により磁気記録媒体用磁性粉末として好適な高保磁力、
高飽和磁化を同時に達成できる理由は次のように考えら
れる。すなわち、磁性粉末のコア−部分を例えば金属鉄
あるいは合金鉄とし、コア−部分を取り巻く外層部分を
希土類−鉄−半金属化合物である微粒子の磁性粉末とし
ているため、外層部分の希土類−鉄−半金属化合物に表
面磁気異方性、或いはコア−部分の金属鉄あるいは合金
鉄と外層部分の希土類−鉄−半金属化合物の間に構造上
の欠陥から生じる界面磁気異方性が生じるため、大きな
保磁力が得られると考えられる。このような磁気異方性
が磁性粉全体の性質として生じる理由として、粒径が５
０ｎｍ以下と小さく、表面や界面に存在する原子の数が
磁性粉全体の原子の数に比べ多くなることが挙げられ
る。このような磁気構造を持つ磁性粉は本発明で初めて
見出されたものである。
【００１５】次に本発明者は磁気記録用に適した安定し
た磁性粉末について検討したところ、磁性粉末の外層部
分が希土類元素を含む酸化物であること、さらには磁性
粉末の外層部分が希土類元素および半金属元素を含む酸
化物であることを見いだした。この中でも製造方法が容
易であり、かつ安定した材料として磁性粉末の外層部分
が希土類元素およびホウ素を含む酸化物であることをも
見いだした。希土類元素および半金属元素の状態は、蛍
光Ｘ線により測定した。
た磁性粉末について検討したところ、磁性粉末の外層部
分が希土類元素を含む酸化物であること、さらには磁性
粉末の外層部分が希土類元素および半金属元素を含む酸
化物であることを見いだした。この中でも製造方法が容
易であり、かつ安定した材料として磁性粉末の外層部分
が希土類元素およびホウ素を含む酸化物であることをも
見いだした。希土類元素および半金属元素の状態は、蛍
光Ｘ線により測定した。
【００１６】本発明において、外層厚さ５ｎｍの層内に
存在する化合物中に含まれる希土類元素とコア部分に含
まれる希土類元素の存在比が１．５以上であることが好
ましい。この値が１．５以下であるとコア部分における
希土類元素の存在比が大きくなり、コア部分の飽和磁化
が減少することから、磁性粉全体としても飽和磁化が減
少する。また保磁力も大きく減少する。これはコア部分
と外層部分の境界が不明瞭となり、磁気的な相互作用が
減少するためと考えられる。また、外層厚さ５ｎｍの層
内において、半金属元素が鉄に対して、５原子％以上含
まれることが好ましい。この値が５原子％以下であると
半金属元素を含む外層部分の形成が困難となり、保磁力
が減少する。
存在する化合物中に含まれる希土類元素とコア部分に含
まれる希土類元素の存在比が１．５以上であることが好
ましい。この値が１．５以下であるとコア部分における
希土類元素の存在比が大きくなり、コア部分の飽和磁化
が減少することから、磁性粉全体としても飽和磁化が減
少する。また保磁力も大きく減少する。これはコア部分
と外層部分の境界が不明瞭となり、磁気的な相互作用が
減少するためと考えられる。また、外層厚さ５ｎｍの層
内において、半金属元素が鉄に対して、５原子％以上含
まれることが好ましい。この値が５原子％以下であると
半金属元素を含む外層部分の形成が困難となり、保磁力
が減少する。
【００１７】また磁性粉末全体としての希土類元素の含
有量が鉄に対して０．０５〜２０原子％、さらには半金
属元素の含有量が鉄に対して０．１〜１５原子％である
ことが好ましい。
有量が鉄に対して０．０５〜２０原子％、さらには半金
属元素の含有量が鉄に対して０．１〜１５原子％である
ことが好ましい。
【００１８】希土類元素および半金属元素の含有量がそ
れぞれ０．０５原子％および０．１原子％以下である
と、外層部分の形成が困難であり、保磁力は減少する。
また希土類元素および半金属元素の含有量がそれぞれ２
０原子％および１５原子％以上であると、磁性粉全体に
対する希土類元素および半金属元素の存在比が大きくな
ることから、飽和磁化が減少する。
れぞれ０．０５原子％および０．１原子％以下である
と、外層部分の形成が困難であり、保磁力は減少する。
また希土類元素および半金属元素の含有量がそれぞれ２
０原子％および１５原子％以上であると、磁性粉全体に
対する希土類元素および半金属元素の存在比が大きくな
ることから、飽和磁化が減少する。
【００１９】なお、本発明の磁性粉末は、耐食性などを
向上するために他の元素を含有させることもできるが、
この場合においても、コア部分が合金および金属間化合
物であり、磁性粉末の外層部分が希土類元素を含む化合
物からなり、表面から厚さ５ｎｍの層内に希土類元素が
１重量％以上存在することが好ましい。この場合、磁性
粉体の粒径は３０ｎｍ以上であっても良い。
向上するために他の元素を含有させることもできるが、
この場合においても、コア部分が合金および金属間化合
物であり、磁性粉末の外層部分が希土類元素を含む化合
物からなり、表面から厚さ５ｎｍの層内に希土類元素が
１重量％以上存在することが好ましい。この場合、磁性
粉体の粒径は３０ｎｍ以上であっても良い。
【００２０】本発明の製造方法において、希土類元素を
添加するに際し、希土類塩から選ばれる少なくとも1種
類の塩にアルカリを添加し、５０℃〜２５０℃の温度範
囲で１時間以上保持した後、加熱還元することが好まし
い。これは希土類元素を均質に分散させ、外層部分の形
成を安定化させるためである。また、半金属元素を添加
するに際しては、半金属元素を効率よく吸着させる為、
０℃〜１５℃の温度範囲の半金属を溶解した溶液を用い
ることが好ましい。
添加するに際し、希土類塩から選ばれる少なくとも1種
類の塩にアルカリを添加し、５０℃〜２５０℃の温度範
囲で１時間以上保持した後、加熱還元することが好まし
い。これは希土類元素を均質に分散させ、外層部分の形
成を安定化させるためである。また、半金属元素を添加
するに際しては、半金属元素を効率よく吸着させる為、
０℃〜１５℃の温度範囲の半金属を溶解した溶液を用い
ることが好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下本発明を実施例により以下に
説明する。
説明する。
【００２２】（実施例１）０．０７４モルの硝酸鉄（II
I）と０．０００５モルの硝酸サマリウムを６００ｃｃ
の水に溶解した。この硝酸塩水溶液とは別に、０．２２
２モルの水酸化ナトリウムを３００ｃｃの水に溶解し
た。この水酸化ナトリウムの水溶液に硝酸鉄水溶液を加
えた後５分間攪拌し、鉄の共沈物を生成させた。その
後、溶液を８０℃になるまで加熱し、３０分間保持し
た。これを水洗した後、濾過して水酸化物を取り出し
た。
I）と０．０００５モルの硝酸サマリウムを６００ｃｃ
の水に溶解した。この硝酸塩水溶液とは別に、０．２２
２モルの水酸化ナトリウムを３００ｃｃの水に溶解し
た。この水酸化ナトリウムの水溶液に硝酸鉄水溶液を加
えた後５分間攪拌し、鉄の共沈物を生成させた。その
後、溶液を８０℃になるまで加熱し、３０分間保持し
た。これを水洗した後、濾過して水酸化物を取り出し
た。
【００２３】次に、３０ｃｃの水に０．００７モルのホ
ウ酸を溶解した水溶液に、鉄とサマリウムの共沈物を再
分散させた。この分散液を濾過した後、６０℃で４時間
乾燥させて水を除去することにより、ホウ素を含んだ鉄
とサマリウムの共沈物を作製した。
ウ酸を溶解した水溶液に、鉄とサマリウムの共沈物を再
分散させた。この分散液を濾過した後、６０℃で４時間
乾燥させて水を除去することにより、ホウ素を含んだ鉄
とサマリウムの共沈物を作製した。
【００２４】これを水素気流中５００℃で４時間加熱還
元して、サマリウム−鉄−半金属系磁性粉末を作製し
た。次に空気中で、温度を６０℃に保ち、８時間安定化
処理を行ったのち、取り出した。このサマリウム−鉄−
ホウ素系磁性粉末の鉄に対するサマリウム及びホウ素の
含有量を原子吸光分析装置により測定したところ、それ
ぞれ２．６原子％、３．１原子％であった。また高分解
能分析透過電子顕微鏡で観察および分析したところ、粒
径２０ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であり、コア部分と
表面から厚さ５ｎｍの層内におけるサマリウムの含有量
がそれぞれ０．５原子％、４原子％であることが分かっ
た。さらに、蛍光Ｘ線により外層部分のサマリウム及び
ホウ素を分析したところ、外層部分の鉄含有量に対し
て、それぞれ３０原子％、４５原子％存在しており、さ
らにこれらは酸化物であることが分かった。１６ｋＯｅ
の磁界を印加して測定した飽和磁化は１７４ｅｍｕ／
ｇ、保磁力は１７００Ｏｅであった。
元して、サマリウム−鉄−半金属系磁性粉末を作製し
た。次に空気中で、温度を６０℃に保ち、８時間安定化
処理を行ったのち、取り出した。このサマリウム−鉄−
ホウ素系磁性粉末の鉄に対するサマリウム及びホウ素の
含有量を原子吸光分析装置により測定したところ、それ
ぞれ２．６原子％、３．１原子％であった。また高分解
能分析透過電子顕微鏡で観察および分析したところ、粒
径２０ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であり、コア部分と
表面から厚さ５ｎｍの層内におけるサマリウムの含有量
がそれぞれ０．５原子％、４原子％であることが分かっ
た。さらに、蛍光Ｘ線により外層部分のサマリウム及び
ホウ素を分析したところ、外層部分の鉄含有量に対し
て、それぞれ３０原子％、４５原子％存在しており、さ
らにこれらは酸化物であることが分かった。１６ｋＯｅ
の磁界を印加して測定した飽和磁化は１７４ｅｍｕ／
ｇ、保磁力は１７００Ｏｅであった。
【００２５】（実施例２）実施例１において、硝酸サマ
リウムを硝酸プラセオジムに変更した以外は、実施例１
と同様にしてプラセオジム−鉄−ホウ素系磁性粉末を作
製した。
リウムを硝酸プラセオジムに変更した以外は、実施例１
と同様にしてプラセオジム−鉄−ホウ素系磁性粉末を作
製した。
【００２６】このプラセオジム−鉄−半金属系磁性粉末
の鉄に対するプラセオジム及びホウ素の含有量を原子吸
光分析により測定したところ、それぞれ２．５原子％、
３．０原子％であった。また前記磁性粉末を実施例１と
同様に高分解能分析透過電子顕微鏡で観察および分析し
たところ、粒径２０ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であ
り、コア部分と表面から厚さ５ｎｍの層内におけるプラ
セオジムの含有量がそれぞれ０．５原子％、４原子％で
あることが分かった。さらに、蛍光Ｘ線により外層部分
のプラセオジム及びホウ素を分析したところ、外層部分
の鉄含有量に対して、それぞれ３０原子％、４５原子％
存在しており、さらにこれらは酸化物であることが分か
った。１６ｋＯｅの磁界を印加して測定した飽和磁化は
１７３ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１７１０Ｏｅであった。
の鉄に対するプラセオジム及びホウ素の含有量を原子吸
光分析により測定したところ、それぞれ２．５原子％、
３．０原子％であった。また前記磁性粉末を実施例１と
同様に高分解能分析透過電子顕微鏡で観察および分析し
たところ、粒径２０ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であ
り、コア部分と表面から厚さ５ｎｍの層内におけるプラ
セオジムの含有量がそれぞれ０．５原子％、４原子％で
あることが分かった。さらに、蛍光Ｘ線により外層部分
のプラセオジム及びホウ素を分析したところ、外層部分
の鉄含有量に対して、それぞれ３０原子％、４５原子％
存在しており、さらにこれらは酸化物であることが分か
った。１６ｋＯｅの磁界を印加して測定した飽和磁化は
１７３ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１７１０Ｏｅであった。
【００２７】（比較例１）実施例１において、硝酸サマ
リウムの添加量を０．０００５モルから０．０００１モ
ルに変更した以外は、実施例１と同様にしてサマリウム
−鉄−ホウ素系磁性粉末を作製した。
リウムの添加量を０．０００５モルから０．０００１モ
ルに変更した以外は、実施例１と同様にしてサマリウム
−鉄−ホウ素系磁性粉末を作製した。
【００２８】このサマリウム−鉄−ホウ素系磁性粉末の
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析装置により測定したところ、それぞれ０．５原子％、
２．５原子％であった。また高分解能分析透過電子顕微
鏡で観察および分析したところ、粒径３５ｎｍの粒状乃
至楕円状の粒子であり、コア部分と表面から厚さ５ｎｍ
の層内におけるサマリウムの含有量がそれぞれ０．８原
子％、０．５原子％であることが分かった。
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析装置により測定したところ、それぞれ０．５原子％、
２．５原子％であった。また高分解能分析透過電子顕微
鏡で観察および分析したところ、粒径３５ｎｍの粒状乃
至楕円状の粒子であり、コア部分と表面から厚さ５ｎｍ
の層内におけるサマリウムの含有量がそれぞれ０．８原
子％、０．５原子％であることが分かった。
【００２９】さらに、蛍光Ｘ線により外層部分のサマリ
ウム及びホウ素を分析したところ、外層部分の鉄含有量
に対して、それぞれ３０原子％、４５原子％存在してお
り、さらにこれらは酸化物であることが分かった。１６
ｋＯｅの磁界を印加して測定した飽和磁化は１８６ｅｍ
ｕ／ｇ、保磁力は８９０Ｏｅであった。
ウム及びホウ素を分析したところ、外層部分の鉄含有量
に対して、それぞれ３０原子％、４５原子％存在してお
り、さらにこれらは酸化物であることが分かった。１６
ｋＯｅの磁界を印加して測定した飽和磁化は１８６ｅｍ
ｕ／ｇ、保磁力は８９０Ｏｅであった。
【００３０】（実施例３）実施例１において、ホウ素の
添加量を、０．００７モルから０．００２５モルに変更
した以外は実施例１と同様にしてサマリウム−鉄−ホウ
素系磁性粉末を作製した。
添加量を、０．００７モルから０．００２５モルに変更
した以外は実施例１と同様にしてサマリウム−鉄−ホウ
素系磁性粉末を作製した。
【００３１】このサマリウム−鉄−ホウ素系磁性粉末の
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析装置により測定したところ、それぞれ２．６原子％、
０．７原子％であった。また高分解能分析透過電子顕微
鏡で観察および分析したところ、粒径３０ｎｍの粒状乃
至楕円状の粒子であり、コア部分と表面から厚さ５ｎｍ
の層内におけるサマリウムの含有量がそれぞれ０．５原
子％、４原子％であることが分かった。さらに、蛍光Ｘ
線により外層部分のサマリウム及びホウ素を分析したと
ころ、外層部分の鉄含有量に対して、それぞれ３０原子
％、１２原子％存在しており、さらにこれらは酸化物で
あることが分かった。１６ｋＯｅの磁界を印加して測定
した飽和磁化は１６３ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１４５０Ｏ
ｅであった。
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析装置により測定したところ、それぞれ２．６原子％、
０．７原子％であった。また高分解能分析透過電子顕微
鏡で観察および分析したところ、粒径３０ｎｍの粒状乃
至楕円状の粒子であり、コア部分と表面から厚さ５ｎｍ
の層内におけるサマリウムの含有量がそれぞれ０．５原
子％、４原子％であることが分かった。さらに、蛍光Ｘ
線により外層部分のサマリウム及びホウ素を分析したと
ころ、外層部分の鉄含有量に対して、それぞれ３０原子
％、１２原子％存在しており、さらにこれらは酸化物で
あることが分かった。１６ｋＯｅの磁界を印加して測定
した飽和磁化は１６３ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１４５０Ｏ
ｅであった。
【００３２】（実施例４）実施例１において、水酸化ナ
トリウムの水溶液に硝酸鉄水溶液を加えた後５分間攪拌
した後、溶液を８０℃になるまで加熱し、６時間保持し
た以外は実施例１と同様にしてサマリウム−鉄−ホウ素
系磁性粉末を作製した。
トリウムの水溶液に硝酸鉄水溶液を加えた後５分間攪拌
した後、溶液を８０℃になるまで加熱し、６時間保持し
た以外は実施例１と同様にしてサマリウム−鉄−ホウ素
系磁性粉末を作製した。
【００３３】このサマリウム−鉄−半金属系磁性粉末の
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析により測定したところ、それぞれ２．５原子％、３．
０原子％であった。また前記磁性粉末を実施例１と同様
に高分解能分析透過電子顕微鏡で観察および分析したと
ころ、粒径１５ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であり、コ
ア部分と表面から厚さ５ｎｍの層内におけるサマリウム
の含有量を測定したところ、それぞれ０．３原子％、８
原子％であることが分かった。１６ｋＯｅの磁界を印加
して測定した飽和磁化は１８０ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１
９００Ｏｅであった。
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析により測定したところ、それぞれ２．５原子％、３．
０原子％であった。また前記磁性粉末を実施例１と同様
に高分解能分析透過電子顕微鏡で観察および分析したと
ころ、粒径１５ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であり、コ
ア部分と表面から厚さ５ｎｍの層内におけるサマリウム
の含有量を測定したところ、それぞれ０．３原子％、８
原子％であることが分かった。１６ｋＯｅの磁界を印加
して測定した飽和磁化は１８０ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１
９００Ｏｅであった。
【００３４】（実施例５）実施例１において、水酸化ナ
トリウムの水溶液に硝酸鉄水溶液を加えた後、溶液を１
６０℃、１時間水熱処理した以外は実施例１と同様にし
てサマリウム−鉄−ホウ素系磁性粉末を作製した。
トリウムの水溶液に硝酸鉄水溶液を加えた後、溶液を１
６０℃、１時間水熱処理した以外は実施例１と同様にし
てサマリウム−鉄−ホウ素系磁性粉末を作製した。
【００３５】このサマリウム−鉄−半金属系磁性粉末の
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析により測定したところ、それぞれ２．４原子％、３．
０原子％であった。また前記磁性粉末を実施例１と同様
に高分解能分析透過電子顕微鏡で観察および分析したと
ころ、粒径１２ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であり、コ
ア部分と表面から厚さ５ｎｍの層内におけるサマリウム
の含有量を測定したところ、それぞれ０．１原子％、１
５原子％であることが分かった。１６ｋＯｅの磁界を印
加して測定した飽和磁化は１５５ｅｍｕ／ｇ、保磁力は
２０００Ｏｅであった。
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析により測定したところ、それぞれ２．４原子％、３．
０原子％であった。また前記磁性粉末を実施例１と同様
に高分解能分析透過電子顕微鏡で観察および分析したと
ころ、粒径１２ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であり、コ
ア部分と表面から厚さ５ｎｍの層内におけるサマリウム
の含有量を測定したところ、それぞれ０．１原子％、１
５原子％であることが分かった。１６ｋＯｅの磁界を印
加して測定した飽和磁化は１５５ｅｍｕ／ｇ、保磁力は
２０００Ｏｅであった。
【００３６】（実施例６）実施例１において、３０ｃｃ
の水に０．００７モルのホウ酸を溶解した後冷却し５℃
に保持したホウ酸溶液を用いた以外は、実施例１と同様
にしてサマリウム−鉄−ホウ素系磁性粉末を作製した。
の水に０．００７モルのホウ酸を溶解した後冷却し５℃
に保持したホウ酸溶液を用いた以外は、実施例１と同様
にしてサマリウム−鉄−ホウ素系磁性粉末を作製した。
【００３７】このサマリウム−鉄−半金属系磁性粉末の
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析により測定したところ、それぞれ２．５原子％、４．
０原子％であった。また前記磁性粉末を実施例１と同様
に高分解能分析透過電子顕微鏡で観察および分析したと
ころ、粒径２０ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であり、コ
ア部分と表面から厚さ５ｎｍの層内におけるサマリウム
の含有量を測定したところ、それぞれ０．５原子％、４
原子％であることが分かった。さらに、蛍光Ｘ線により
外層部分のサマリウム及びホウ素を分析したところ、外
層部分の鉄含有量に対して、それぞれ３５原子％、４８
原子％存在しており、さらにこれらは酸化物であること
が分かった。１６ｋＯｅの磁界を印加して測定した飽和
磁化は１６５ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１８５０Ｏｅであっ
た。
鉄に対するサマリウム及びホウ素の含有量を原子吸光分
析により測定したところ、それぞれ２．５原子％、４．
０原子％であった。また前記磁性粉末を実施例１と同様
に高分解能分析透過電子顕微鏡で観察および分析したと
ころ、粒径２０ｎｍの粒状乃至楕円状の粒子であり、コ
ア部分と表面から厚さ５ｎｍの層内におけるサマリウム
の含有量を測定したところ、それぞれ０．５原子％、４
原子％であることが分かった。さらに、蛍光Ｘ線により
外層部分のサマリウム及びホウ素を分析したところ、外
層部分の鉄含有量に対して、それぞれ３５原子％、４８
原子％存在しており、さらにこれらは酸化物であること
が分かった。１６ｋＯｅの磁界を印加して測定した飽和
磁化は１６５ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１８５０Ｏｅであっ
た。
【００３８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の希土類−
鉄−半金属系磁性粉末は、粒状乃至楕円状の形状であり
ながらコア部分と外層部分に生じる磁気異方性に基づく
高い保磁力と、極めて微粒子であるにもかかわらず高い
飽和磁化を有する、従来の磁性粉末とは全く発想の異な
る新規な磁性粉末であることがわかる。従って、本発明
の磁性粉末は、高密度記録が要求される磁気記録媒体に
特に適した磁性粉末であり、その産業上の利用価値は極
めて大きなものである。
鉄−半金属系磁性粉末は、粒状乃至楕円状の形状であり
ながらコア部分と外層部分に生じる磁気異方性に基づく
高い保磁力と、極めて微粒子であるにもかかわらず高い
飽和磁化を有する、従来の磁性粉末とは全く発想の異な
る新規な磁性粉末であることがわかる。従って、本発明
の磁性粉末は、高密度記録が要求される磁気記録媒体に
特に適した磁性粉末であり、その産業上の利用価値は極
めて大きなものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北畑 慎一 大阪府茨木市丑寅一丁目１番88号 日立マ クセル株式会社内 (72)発明者 岸本 幹雄 大阪府茨木市丑寅一丁目１番88号 日立マ クセル株式会社内 Ｆターム(参考） 4G002 AA09 AB02 AC00 AD03 AE03 5D006 BA04 BA08 5E040 AA04 BC01 CA06 HB09 HB14 HB17 NN06 NN17 NN18
Claims (11)
- 【請求項１】 鉄を少なくとも構成元素とする粒子サイ
ズが３〜５０ｎｍの範囲の粒状の磁性粉末であって、磁
性粉末にコア部分が存在し、磁性粉末の外層部分が希土
類元素と半金属元素を少なくとも構成元素とする化合物
を含み、表面から厚さ５ｎｍの層内に希土類元素と半金
属元素の少なくとも一方が１原子％以上存在することを
特徴とする磁性粉末。 - 【請求項２】 表面から厚さ５ｎｍの層内に、希土類元
素と半金属元素がそれぞれ１原子％以上存在することを
特徴とする請求項１記載の磁性粉末。 - 【請求項３】 磁性粉末の外層部分が希土類元素を含む
酸化物であることを特徴とした請求項１記載の磁性粉
末。 - 【請求項４】 磁性粉末の外層部分が希土類元素および
半金属元素を含む酸化物であることを特徴とした請求項
１記載の磁性粉末。 - 【請求項５】 磁性粉末の外層部分が希土類元素および
ホウ素を含む酸化物であることを特徴とした請求項１記
載の磁性粉末。 - 【請求項６】 表面から厚さ５ｎｍの層内に存在する化
合物中に含まれる希土類元素とコア部分に含まれる希土
類元素の存在比が１．５以上であることを特徴とする請
求項１記載の磁性粉末。 - 【請求項７】 表面から厚さ５ｎｍの層内において、半
金属元素が鉄に対して、５原子％以上含まれることを特
徴とする請求項１記載の磁性粉末。 - 【請求項８】 磁性粉末全体としての希土類元素の含有
量が鉄に対して０．０５〜２０原子％であることを特徴
とする請求項１記載の磁性粉末。 - 【請求項９】 磁性粉末全体としての半金属元素の含有
量が鉄に対して０．１〜１５原子％であることを特徴と
する請求項１記載の磁性粉末。 - 【請求項１０】 希土類元素を添加するに際し、希土類
塩から選ばれる少なくとも1種類の塩にアルカリを添加
し、５０℃〜２５０℃の温度範囲で１時間以上保持した
後、加熱還元することを特徴とする請求項１ないし９記
載の磁性粉末の製造方法。 - 【請求項１１】 半金属元素を添加するに際し、０℃〜
１５℃の温度範囲の半金属を溶解した溶液を用いること
を特徴とする請求項１ないし９記載の磁性粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000311450A JP2002121027A (ja) | 2000-10-12 | 2000-10-12 | 磁性粉末及び磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000311450A JP2002121027A (ja) | 2000-10-12 | 2000-10-12 | 磁性粉末及び磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002121027A true JP2002121027A (ja) | 2002-04-23 |
Family
ID=18791210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000311450A Withdrawn JP2002121027A (ja) | 2000-10-12 | 2000-10-12 | 磁性粉末及び磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002121027A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7497892B2 (en) | 2004-10-04 | 2009-03-03 | Fujifilm Corporation | Magnetic particles, method for producing the same, and magnetic recording medium |
| US7510790B2 (en) * | 2002-09-20 | 2009-03-31 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic powder, method for producing the same and magnetic recording medium comprising the same |
-
2000
- 2000-10-12 JP JP2000311450A patent/JP2002121027A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7510790B2 (en) * | 2002-09-20 | 2009-03-31 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic powder, method for producing the same and magnetic recording medium comprising the same |
| US7497892B2 (en) | 2004-10-04 | 2009-03-03 | Fujifilm Corporation | Magnetic particles, method for producing the same, and magnetic recording medium |
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