JP2002282702A - 触媒体 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＮＯx吸蔵触媒のようなアルカリ金属やアル
カリ土類金属を含有する触媒層を担体に担持してなる触
媒体であって、前記アルカリ金属等による担体の劣化を
効果的に防止し、長期使用を可能にしたものを提供す
る。 【解決手段】 アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金
属を含有する触媒層を担体に担持してなる触媒体におい
て、少なくとも１種のアルカリ金属及び／又はアルカリ
土類金属を、前記担体内及び／又は前記担体と前記触媒
層との間に配置する。
カリ土類金属を含有する触媒層を担体に担持してなる触
媒体であって、前記アルカリ金属等による担体の劣化を
効果的に防止し、長期使用を可能にしたものを提供す
る。 【解決手段】 アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金
属を含有する触媒層を担体に担持してなる触媒体におい
て、少なくとも１種のアルカリ金属及び／又はアルカリ
土類金属を、前記担体内及び／又は前記担体と前記触媒
層との間に配置する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、自動車排ガス浄
化用のＮＯx吸蔵触媒に代表されるＫ、Ｎａ、Ｌｉ、Ｃ
ｓ等のアルカリ金属やＣａ等のアルカリ土類金属を含有
する触媒体に関する。
化用のＮＯx吸蔵触媒に代表されるＫ、Ｎａ、Ｌｉ、Ｃ
ｓ等のアルカリ金属やＣａ等のアルカリ土類金属を含有
する触媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】 近年、排ガス規制が強化される中、リ
ーンバーンエンジンや直噴エンジンなどの普及に伴い、
リーン雰囲気下で、排ガス中のＮＯxを効果的に浄化で
きるＮＯx吸蔵触媒が実用化された。ＮＯx吸蔵触媒に用
いられるＮＯx吸蔵成分としては、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ、Ｃ
ｓ等のアルカリ金属、Ｂａ、Ｃａ等のアルカリ土類金
属、Ｌａ、Ｙ等の希土類などが知られており、特に最近
では、高温度域でのＮＯx吸蔵能に優れるＫの添加効果
が注目されている。
ーンバーンエンジンや直噴エンジンなどの普及に伴い、
リーン雰囲気下で、排ガス中のＮＯxを効果的に浄化で
きるＮＯx吸蔵触媒が実用化された。ＮＯx吸蔵触媒に用
いられるＮＯx吸蔵成分としては、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ、Ｃ
ｓ等のアルカリ金属、Ｂａ、Ｃａ等のアルカリ土類金
属、Ｌａ、Ｙ等の希土類などが知られており、特に最近
では、高温度域でのＮＯx吸蔵能に優れるＫの添加効果
が注目されている。
【０００３】 ところで、ＮＯx吸蔵触媒は、通常、前
記ＮＯx吸蔵成分を含む触媒層を、コージェライトのよ
うな酸化物系セラミックス材料やＦｅ-Ｃｒ-Ａｌ合金の
ような金属材料からなる担体に担持して構成されるが、
これらの担体は、排ガスの高温下で活性となったアルカ
リ金属や一部のアルカリ土類金属、とりわけＫ、Ｎａ、
Ｌｉ、Ｃａに腐食され、劣化しやすいという問題があ
る。特に、酸化物系セラミックス材料で構成されている
コージェライト担体は、前記アルカリ金属等と反応して
クラックが発生する等、問題が深刻である。
記ＮＯx吸蔵成分を含む触媒層を、コージェライトのよ
うな酸化物系セラミックス材料やＦｅ-Ｃｒ-Ａｌ合金の
ような金属材料からなる担体に担持して構成されるが、
これらの担体は、排ガスの高温下で活性となったアルカ
リ金属や一部のアルカリ土類金属、とりわけＫ、Ｎａ、
Ｌｉ、Ｃａに腐食され、劣化しやすいという問題があ
る。特に、酸化物系セラミックス材料で構成されている
コージェライト担体は、前記アルカリ金属等と反応して
クラックが発生する等、問題が深刻である。
【０００４】 このような担体劣化を抑制するための対
策として、特開２０００−２７９８１０号公報には、触
媒層（触媒担持層）を構成する多孔質酸化物粒子中に、
アルカリ金属と反応しやすいケイ素を含ませ、触媒層中
で担体（基材）との界面付近に存在するアルカリ金属が
担体に移行する前に、前記ケイ素と反応させ、担体への
移行を防止する技術が開示されている。また、同公報に
は、担体と触媒層との間にジルコニア層を形成し、当該
ジルコニア層によって、触媒層中のアルカリ金属が担体
へ移行するのを防止する技術も開示されている。
策として、特開２０００−２７９８１０号公報には、触
媒層（触媒担持層）を構成する多孔質酸化物粒子中に、
アルカリ金属と反応しやすいケイ素を含ませ、触媒層中
で担体（基材）との界面付近に存在するアルカリ金属が
担体に移行する前に、前記ケイ素と反応させ、担体への
移行を防止する技術が開示されている。また、同公報に
は、担体と触媒層との間にジルコニア層を形成し、当該
ジルコニア層によって、触媒層中のアルカリ金属が担体
へ移行するのを防止する技術も開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、前記
特開２０００−２７９８１０号公報に開示された技術の
内、多孔質酸化物粒子中にケイ素を含ませる手法は、ア
ルカリ金属の担体内への移行が抑制される一方、アルカ
リ金属がケイ素と反応することで、そのＮＯx吸蔵能は
失活するというデメリットがあった。また、担体と触媒
層との間に耐食材料であるジルコニアの層を形成する手
法は、中間層であるジルコニア層の緻密性がアルカリ金
属の移行を有効に防止するために重要となるが、多孔質
な担体上にクラックやピンホール、露出部等なくジルコ
ニア層を形成することは、実質的に非常に困難である。
特開２０００−２７９８１０号公報に開示された技術の
内、多孔質酸化物粒子中にケイ素を含ませる手法は、ア
ルカリ金属の担体内への移行が抑制される一方、アルカ
リ金属がケイ素と反応することで、そのＮＯx吸蔵能は
失活するというデメリットがあった。また、担体と触媒
層との間に耐食材料であるジルコニアの層を形成する手
法は、中間層であるジルコニア層の緻密性がアルカリ金
属の移行を有効に防止するために重要となるが、多孔質
な担体上にクラックやピンホール、露出部等なくジルコ
ニア層を形成することは、実質的に非常に困難である。
【０００６】 本発明は、このような従来の事情に鑑み
てなされたものであり、その目的とするところは、ＮＯ
x吸蔵触媒のようなアルカリ金属やアルカリ土類金属を
含有する触媒層を担体に担持してなる触媒体であって、
前記アルカリ金属等による担体の劣化を効果的に防止
し、長期使用を可能にしたものを提供することにある。
てなされたものであり、その目的とするところは、ＮＯ
x吸蔵触媒のようなアルカリ金属やアルカリ土類金属を
含有する触媒層を担体に担持してなる触媒体であって、
前記アルカリ金属等による担体の劣化を効果的に防止
し、長期使用を可能にしたものを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】 本発明によれば、アル
カリ金属及び／又はアルカリ土類金属を含有する触媒層
を担体に担持してなる触媒体において、少なくとも１種
のアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属を、前記担
体内及び／又は前記担体と前記触媒層との間に配置した
ことを特徴とする触媒体、が提供される。
カリ金属及び／又はアルカリ土類金属を含有する触媒層
を担体に担持してなる触媒体において、少なくとも１種
のアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属を、前記担
体内及び／又は前記担体と前記触媒層との間に配置した
ことを特徴とする触媒体、が提供される。
【０００８】
【発明の実施の形態】 本発明においては、少なくとも
１種のアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属を、担
体内及び／又は担体と触媒層との間に配置しておく。こ
のように触媒層にＮＯx吸蔵成分として含まれるアルカ
リ金属やアルカリ土類金属と同一若しくは類似の性質を
有する成分であるアルカリ金属やアルカリ土類金属を、
担体内や担体と触媒層との間にある程度の濃度で存在さ
せておくことにより、触媒体が使用中に高温に晒されて
も、濃度勾配の作用で、触媒層中のアルカリ金属やアル
カリ土類金属が担体へ移行しにくくなり、結果的に当該
アルカリ金属等との反応による担体の劣化が抑制され
る。
１種のアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属を、担
体内及び／又は担体と触媒層との間に配置しておく。こ
のように触媒層にＮＯx吸蔵成分として含まれるアルカ
リ金属やアルカリ土類金属と同一若しくは類似の性質を
有する成分であるアルカリ金属やアルカリ土類金属を、
担体内や担体と触媒層との間にある程度の濃度で存在さ
せておくことにより、触媒体が使用中に高温に晒されて
も、濃度勾配の作用で、触媒層中のアルカリ金属やアル
カリ土類金属が担体へ移行しにくくなり、結果的に当該
アルカリ金属等との反応による担体の劣化が抑制され
る。
【０００９】 なお、担体内及び／又は担体と触媒層と
の間にアルカリ金属を配置する場合は、当該アルカリ金
属が触媒層中のアルカリ金属と同一の性質、あるいはア
ルカリ土類金属よりも似た性質を持つため、触媒層中の
アルカリ金属が担体へ移行するのを抑制するという観点
からは、アルカリ土類金属を配置する場合より好ましい
が、例えば、Ｓｉに代表されるアルカリ金属と親和性の
高い成分を共存させるなど、化学的に安定する状態で配
置しないと、当該アルカリ金属によって担体が腐食され
る可能性があるので、配置形態には注意が必要である。
Ｋ2ＳｉＯ3のようなアルカリ金属とＳｉとの複合酸化物
を用いるのも、好適な実施形態の一つである。アルカリ
金属及び／又はアルカリ土類金属を担体内及び／又は担
体と触媒層との間に配置する方法としては以下のような
方法を挙げることができる。
の間にアルカリ金属を配置する場合は、当該アルカリ金
属が触媒層中のアルカリ金属と同一の性質、あるいはア
ルカリ土類金属よりも似た性質を持つため、触媒層中の
アルカリ金属が担体へ移行するのを抑制するという観点
からは、アルカリ土類金属を配置する場合より好ましい
が、例えば、Ｓｉに代表されるアルカリ金属と親和性の
高い成分を共存させるなど、化学的に安定する状態で配
置しないと、当該アルカリ金属によって担体が腐食され
る可能性があるので、配置形態には注意が必要である。
Ｋ2ＳｉＯ3のようなアルカリ金属とＳｉとの複合酸化物
を用いるのも、好適な実施形態の一つである。アルカリ
金属及び／又はアルカリ土類金属を担体内及び／又は担
体と触媒層との間に配置する方法としては以下のような
方法を挙げることができる。
【００１０】（方法１）配置しようとするアルカリ金属
及び／又はアルカリ土類金属を含む比較的粘性の低い溶
液に担体を浸漬することにより、同溶液を担体内部へ浸
透させ、主として担体内にアルカリ金属及び／又はアル
カリ土類金属を配置する。この配置方法は、担体が多孔
質である場合に、好適に用いることができる。
及び／又はアルカリ土類金属を含む比較的粘性の低い溶
液に担体を浸漬することにより、同溶液を担体内部へ浸
透させ、主として担体内にアルカリ金属及び／又はアル
カリ土類金属を配置する。この配置方法は、担体が多孔
質である場合に、好適に用いることができる。
【００１１】（方法２）配置しようとするアルカリ金属
及び／又はアルカリ土類金属の酸化物等の粉末をスラリ
ー化して担体にウォッシュコートする。担体に対する付
着強度を向上させるために、アルミナゾル、シリカゾル
に代表されるバインダーをスラリーに添加してもよい。
この方法の場合、アルカリ金属及び／又はアルカリ土類
金属は、主として前記のウォッシュコートにより担体に
被覆形成された中間層に含まれた状態で存在する。
及び／又はアルカリ土類金属の酸化物等の粉末をスラリ
ー化して担体にウォッシュコートする。担体に対する付
着強度を向上させるために、アルミナゾル、シリカゾル
に代表されるバインダーをスラリーに添加してもよい。
この方法の場合、アルカリ金属及び／又はアルカリ土類
金属は、主として前記のウォッシュコートにより担体に
被覆形成された中間層に含まれた状態で存在する。
【００１２】（方法３）γアルミナ、ジルコニア、チタ
ニア等の耐熱性無機酸化物の粉末に、配置しようとする
アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属を一旦担持し
た上で、それをスラリー化して担体にウォッシュコート
する。スラリーには、バインダーを添加してもよい。こ
の場合も、アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属
は、主として前記のウォッシュコートにより担体に被覆
形成された中間層に含まれた状態で存在する。
ニア等の耐熱性無機酸化物の粉末に、配置しようとする
アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属を一旦担持し
た上で、それをスラリー化して担体にウォッシュコート
する。スラリーには、バインダーを添加してもよい。こ
の場合も、アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属
は、主として前記のウォッシュコートにより担体に被覆
形成された中間層に含まれた状態で存在する。
【００１３】（方法４）配置しようとするアルカリ金属
及び／又はアルカリ土類金属を含むゾルが存在する場合
には、それらのゾルを用いて担体を含浸してもよい。ゾ
ルの場合には、粘性の調整によって、アルカリ金属及び
／又はアルカリ土類金属の配置をある程度コントロール
することができる。例えば、粘性の低いゾルを用いれ
ば、開気孔を通じて担体の内部に浸透しやすいし、粘性
の高いゾルを用いれば、担体の表面上に残り易いので、
最終的に担体と触媒層の間に中間層として存在する割合
が高くなる。
及び／又はアルカリ土類金属を含むゾルが存在する場合
には、それらのゾルを用いて担体を含浸してもよい。ゾ
ルの場合には、粘性の調整によって、アルカリ金属及び
／又はアルカリ土類金属の配置をある程度コントロール
することができる。例えば、粘性の低いゾルを用いれ
ば、開気孔を通じて担体の内部に浸透しやすいし、粘性
の高いゾルを用いれば、担体の表面上に残り易いので、
最終的に担体と触媒層の間に中間層として存在する割合
が高くなる。
【００１４】（方法５）配置しようとするアルカリ金属
及び／又はアルカリ土類金属を含む溶液に、アルミナゾ
ル、ジルコニアゾル、シリカゾル等のゾルを添加するこ
とにより粘性を上げ、そこへ担体を浸漬する。この場合
も溶液の粘性を調整することによって、前記方法４と同
様にアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属の配置を
ある程度コントロールすることができる。
及び／又はアルカリ土類金属を含む溶液に、アルミナゾ
ル、ジルコニアゾル、シリカゾル等のゾルを添加するこ
とにより粘性を上げ、そこへ担体を浸漬する。この場合
も溶液の粘性を調整することによって、前記方法４と同
様にアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属の配置を
ある程度コントロールすることができる。
【００１５】 ハニカム担体を使用する場合には、アル
カリ金属及び／又はアルカリ土類金属を配置することに
よって、ハニカム担体の開口部面積が減少して圧力損失
が上昇するのをできるだけ抑制するという観点から、方
法１、方法４、方法５が好ましい。なお、前述の何れの
配置方法を用いる場合においても、含浸、ウォッシュコ
ート等を行った後は、その都度、固定化の目的で、乾燥
及び／又は焼成することが好ましい。焼成によって固定
化する場合には、その焼成温度を４００〜８００℃の範
囲内とすることが好ましい。
カリ金属及び／又はアルカリ土類金属を配置することに
よって、ハニカム担体の開口部面積が減少して圧力損失
が上昇するのをできるだけ抑制するという観点から、方
法１、方法４、方法５が好ましい。なお、前述の何れの
配置方法を用いる場合においても、含浸、ウォッシュコ
ート等を行った後は、その都度、固定化の目的で、乾燥
及び／又は焼成することが好ましい。焼成によって固定
化する場合には、その焼成温度を４００〜８００℃の範
囲内とすることが好ましい。
【００１６】 担体内及び／又は担体と触媒層との間に
配置するアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属は、
一種を単独で用いても複数種を組み合わせて用いてもよ
く、同じ方法で複数種を配置したり、同一種を複数の方
法で配置したり、複数種をそれぞれ別々の方法で配置し
てもよい。例えば、Ｂａを含む溶液とＭｇを含む溶液と
を混合して、方法１で配置してもよく、また、Ｂａを方
法１で配置した後、更に方法２で補強的に配置するのも
好ましい実施態様のひとつであるし、Ｂａを方法１で配
置した後に、Ｋを方法３や方法５で配置することも好ま
しい例である。他にも、方法２の応用例として、まずＭ
ｇＯ粉末をＢａを含む溶液に含浸してＢａ-predoped Ｍ
ｇＯ粉末を調製し、これをスラリー化して担体にウォッ
シュコートするなどしてもよい。
配置するアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属は、
一種を単独で用いても複数種を組み合わせて用いてもよ
く、同じ方法で複数種を配置したり、同一種を複数の方
法で配置したり、複数種をそれぞれ別々の方法で配置し
てもよい。例えば、Ｂａを含む溶液とＭｇを含む溶液と
を混合して、方法１で配置してもよく、また、Ｂａを方
法１で配置した後、更に方法２で補強的に配置するのも
好ましい実施態様のひとつであるし、Ｂａを方法１で配
置した後に、Ｋを方法３や方法５で配置することも好ま
しい例である。他にも、方法２の応用例として、まずＭ
ｇＯ粉末をＢａを含む溶液に含浸してＢａ-predoped Ｍ
ｇＯ粉末を調製し、これをスラリー化して担体にウォッ
シュコートするなどしてもよい。
【００１７】 更に、アルカリ金属及び／又はアルカリ
土類金属を、特開２０００−２７９８１０号公報に開示
されているような、アルカリ金属と反応しやすい成分や
耐アルカリ成分と組み合わせて用いることも、全体とし
て担体の劣化抑制効果を一層高めるため好ましい。例え
ば、Ｂａを方法１で配置した後に、Ｓｉ（アルカリ金属
と反応し易い成分）とアルカリ金属とを共に含有する触
媒層をコーティングすれば、まずＳｉでアルカリ金属を
触媒層側に保持した上で、更に担体側に洩れてくるアル
カリ金属についてはＢａで侵入を遮断することができ
る。また、アルミナ（耐アルカリ成分）ゾルやシリカ
（アルカリ金属をトラップする成分）ゾルを担体にコー
ティングした後に、方法２でＢａＯをコーティングし
て、異なる作用の２段構えで触媒層からのアルカリ金属
の侵入を遮断することも好ましい。
土類金属を、特開２０００−２７９８１０号公報に開示
されているような、アルカリ金属と反応しやすい成分や
耐アルカリ成分と組み合わせて用いることも、全体とし
て担体の劣化抑制効果を一層高めるため好ましい。例え
ば、Ｂａを方法１で配置した後に、Ｓｉ（アルカリ金属
と反応し易い成分）とアルカリ金属とを共に含有する触
媒層をコーティングすれば、まずＳｉでアルカリ金属を
触媒層側に保持した上で、更に担体側に洩れてくるアル
カリ金属についてはＢａで侵入を遮断することができ
る。また、アルミナ（耐アルカリ成分）ゾルやシリカ
（アルカリ金属をトラップする成分）ゾルを担体にコー
ティングした後に、方法２でＢａＯをコーティングし
て、異なる作用の２段構えで触媒層からのアルカリ金属
の侵入を遮断することも好ましい。
【００１８】 前記のような方法で担体内及び／又は担
体と触媒層との間に配置したアルカリ金属及び／又はア
ルカリ土類金属は、その種類によっては、貴金属成分を
共存させることによりＮＯx吸蔵能に多少寄与する場合
もあるが、排ガスと接触しにくい触媒層の内側に配置さ
れているのでその寄与は通常小さく、一方で、触媒層中
に含まれるアルカリ金属等の担体内への移行を阻むとい
う本来の役割からは、前記アルカリ金属及び／又はアル
カリ土類金属自身は安定な状態で存在することが好まし
いため、敢えてそれらには触媒性能を併せ持たせない、
すなわち触媒層以外には貴金属成分を含ませないことが
好ましい。なお、前記アルカリ金属及び／又はアルカリ
土類金属の安定性を低下せしめない成分、例えばバイン
ダーに由来する成分などは、前記アルカリ金属及び／又
はアルカリ土類金属とともに中間層等に含まれていても
問題ない。
体と触媒層との間に配置したアルカリ金属及び／又はア
ルカリ土類金属は、その種類によっては、貴金属成分を
共存させることによりＮＯx吸蔵能に多少寄与する場合
もあるが、排ガスと接触しにくい触媒層の内側に配置さ
れているのでその寄与は通常小さく、一方で、触媒層中
に含まれるアルカリ金属等の担体内への移行を阻むとい
う本来の役割からは、前記アルカリ金属及び／又はアル
カリ土類金属自身は安定な状態で存在することが好まし
いため、敢えてそれらには触媒性能を併せ持たせない、
すなわち触媒層以外には貴金属成分を含ませないことが
好ましい。なお、前記アルカリ金属及び／又はアルカリ
土類金属の安定性を低下せしめない成分、例えばバイン
ダーに由来する成分などは、前記アルカリ金属及び／又
はアルカリ土類金属とともに中間層等に含まれていても
問題ない。
【００１９】 本発明の触媒体に用いられる担体の形状
は、特に限定されず、モノリスハニカムやセラミックフ
ォーム等のセル構造体、ペレット、ビーズ、リング等、
何れの形状の担体を用いた場合にも前述のような劣化抑
止効果が得られるが、中でも、薄い隔壁で仕切られた多
数の貫通孔（セル）で構成されるハニカム形状の担体
（ハニカム担体）を用いた場合に、最も効果が大きい。
は、特に限定されず、モノリスハニカムやセラミックフ
ォーム等のセル構造体、ペレット、ビーズ、リング等、
何れの形状の担体を用いた場合にも前述のような劣化抑
止効果が得られるが、中でも、薄い隔壁で仕切られた多
数の貫通孔（セル）で構成されるハニカム形状の担体
（ハニカム担体）を用いた場合に、最も効果が大きい。
【００２０】 ハニカム担体の材質としては、コージェ
ライト、ムライト、アルミナ、ジルコニア、チタニア、
リン酸ジルコニル、チタン酸アルミニウム、ＳｉＣ、Ｓ
ｉＮ等のセラミックス質のもの、Ｆｅ-Ｃｒ-Ａｌ合金等
の耐熱性ステンレス鋼よりなるフォイル型の金属質のも
の、粉末冶金を利用してハニカム構造に成形したもの等
に、好適に適用できるが、中でもＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ
と反応しやすいコージェライトからなる担体を用いた場
合に、最も劣化抑止効果が大きい。
ライト、ムライト、アルミナ、ジルコニア、チタニア、
リン酸ジルコニル、チタン酸アルミニウム、ＳｉＣ、Ｓ
ｉＮ等のセラミックス質のもの、Ｆｅ-Ｃｒ-Ａｌ合金等
の耐熱性ステンレス鋼よりなるフォイル型の金属質のも
の、粉末冶金を利用してハニカム構造に成形したもの等
に、好適に適用できるが、中でもＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ
と反応しやすいコージェライトからなる担体を用いた場
合に、最も劣化抑止効果が大きい。
【００２１】 ハニカム担体の貫通孔形状（セル形状）
は、円形、多角形、コルゲート型等の任意の形状でよ
い。また、ハニカム担体の外形は設置する排気系の内形
状に適した所定形状に形成されたものでよい。
は、円形、多角形、コルゲート型等の任意の形状でよ
い。また、ハニカム担体の外形は設置する排気系の内形
状に適した所定形状に形成されたものでよい。
【００２２】 ハニカム担体のセル密度も特に限定され
ないが、６〜１５００セル／平方インチ（０．９〜２３
３セル／ｃｍ2）の範囲のセル密度であることが、触媒
担体としては好ましい。また、隔壁の厚さは、２０〜２
０００μｍの範囲が好ましい。２０〜２００μｍの薄壁
の場合、触媒層から担体壁厚の中心までアルカリ金属及
び／又はアルカリ土類金属の拡散が容易であるため、本
発明の必要性が高く、劣化抑止効果も大きい。
ないが、６〜１５００セル／平方インチ（０．９〜２３
３セル／ｃｍ2）の範囲のセル密度であることが、触媒
担体としては好ましい。また、隔壁の厚さは、２０〜２
０００μｍの範囲が好ましい。２０〜２００μｍの薄壁
の場合、触媒層から担体壁厚の中心までアルカリ金属及
び／又はアルカリ土類金属の拡散が容易であるため、本
発明の必要性が高く、劣化抑止効果も大きい。
【００２３】 ハニカム担体を使用する場合、担体内及
び／又は担体と触媒層との間に配置されるアルカリ金属
及び／又はアルカリ土類金属のハニカム担体に対する担
持量は、ハニカム担体単位体積当たりのアルカリ金属元
素及び／又はアルカリ土類金属元素として０．０５〜
３．０ｍｏｌ／Ｌであることが好ましい。担持量がこの
範囲を下回ると触媒層に含まれるアルカリ金属等が担体
に移行するのを抑制する効果が不十分となり、担持量が
この範囲を超えると前記効果が頭打ちとなる一方で、圧
力損失が増大する。前記担持量は０．１〜２．０ｍｏｌ
／Ｌであることがより好ましく、０．１５〜１．０ｍｏ
ｌ／Ｌの範囲にあると一層好ましい。なお、前記アルカ
リ金属及び／又はアルカリ土類金属の酸化物重量での担
持量としては、ハニカム担体単位体積当たり１０〜１５
０ｇ／Ｌであることが好ましく、２０〜１００ｇ／Ｌで
あれば更に好ましい。
び／又は担体と触媒層との間に配置されるアルカリ金属
及び／又はアルカリ土類金属のハニカム担体に対する担
持量は、ハニカム担体単位体積当たりのアルカリ金属元
素及び／又はアルカリ土類金属元素として０．０５〜
３．０ｍｏｌ／Ｌであることが好ましい。担持量がこの
範囲を下回ると触媒層に含まれるアルカリ金属等が担体
に移行するのを抑制する効果が不十分となり、担持量が
この範囲を超えると前記効果が頭打ちとなる一方で、圧
力損失が増大する。前記担持量は０．１〜２．０ｍｏｌ
／Ｌであることがより好ましく、０．１５〜１．０ｍｏ
ｌ／Ｌの範囲にあると一層好ましい。なお、前記アルカ
リ金属及び／又はアルカリ土類金属の酸化物重量での担
持量としては、ハニカム担体単位体積当たり１０〜１５
０ｇ／Ｌであることが好ましく、２０〜１００ｇ／Ｌで
あれば更に好ましい。
【００２４】 アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金
属を含む中間層をハニカム担体に被覆形成する場合にお
いては、その中間層の厚さが、触媒層の厚さの０．５倍
以下となるようにすることが好ましい。また、中間層の
厚さは５０μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以
下であると更に好ましい。中間層の厚さが、触媒層の厚
さの０．５倍よりも厚くなる、あるいは５０μｍを超え
ると、触媒層に含まれるアルカリ金属が担体に移行する
のを抑制する効果が頭打ちとなる一方で、圧力損失が増
大する。なお、セル形状が多角形やコルゲート形である
ハニカム担体を用いた場合、被覆層は通常セルのコーナ
ー部分で厚くなる傾向にあるが、ここで言う中間層や触
媒層の厚さとは、隔壁の隣り合う交点間の中央（セル一
辺の中点）で測定される厚さを基準とする。
属を含む中間層をハニカム担体に被覆形成する場合にお
いては、その中間層の厚さが、触媒層の厚さの０．５倍
以下となるようにすることが好ましい。また、中間層の
厚さは５０μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以
下であると更に好ましい。中間層の厚さが、触媒層の厚
さの０．５倍よりも厚くなる、あるいは５０μｍを超え
ると、触媒層に含まれるアルカリ金属が担体に移行する
のを抑制する効果が頭打ちとなる一方で、圧力損失が増
大する。なお、セル形状が多角形やコルゲート形である
ハニカム担体を用いた場合、被覆層は通常セルのコーナ
ー部分で厚くなる傾向にあるが、ここで言う中間層や触
媒層の厚さとは、隔壁の隣り合う交点間の中央（セル一
辺の中点）で測定される厚さを基準とする。
【００２５】 前述のとおり、本発明は、濃度勾配の作
用を利用して、触媒層に含まれるアルカリ金属及び／又
はアルカリ土類金属の担体への移行を抑制するので、触
媒層中におけるアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金
属の濃度より、担体中又は中間層中におけるアルカリ金
属及び／又はアルカリ土類金属の濃度の方が高いことが
好ましい。更に、その濃度差が大きいほど、担体側（あ
るいは中間層側）と触媒層側との濃度勾配が大きくな
り、触媒層に含まれるアルカリ金属等が担体に移行する
のを抑制する効果が高まる。
用を利用して、触媒層に含まれるアルカリ金属及び／又
はアルカリ土類金属の担体への移行を抑制するので、触
媒層中におけるアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金
属の濃度より、担体中又は中間層中におけるアルカリ金
属及び／又はアルカリ土類金属の濃度の方が高いことが
好ましい。更に、その濃度差が大きいほど、担体側（あ
るいは中間層側）と触媒層側との濃度勾配が大きくな
り、触媒層に含まれるアルカリ金属等が担体に移行する
のを抑制する効果が高まる。
【００２６】 本発明の触媒体は、別の構成成分からな
るＮＯx吸蔵触媒材、三元触媒に代表される別種の触媒
材、助触媒材、ＨＣ吸着材等、排ガス系に適用される他
の浄化材と同時に適用することもできる。その場合、本
発明の触媒体の触媒層にそれ等を混在させてもよく、ま
た、層状に重ねて担持してもよい。更に、別個体として
用意されたそれらと、排気系内で適宜組み合わせて用い
てもよい。
るＮＯx吸蔵触媒材、三元触媒に代表される別種の触媒
材、助触媒材、ＨＣ吸着材等、排ガス系に適用される他
の浄化材と同時に適用することもできる。その場合、本
発明の触媒体の触媒層にそれ等を混在させてもよく、ま
た、層状に重ねて担持してもよい。更に、別個体として
用意されたそれらと、排気系内で適宜組み合わせて用い
てもよい。
【００２７】
【実施例】 以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
【００２８】［Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒ウォッシュコート
用スラリーの調製］市販のγＡｌ2Ｏ3粉末（比表面積：
２００ｍ2／ｇ）を、(ＮＨ3)2Ｐｔ(ＮＯ2) 2水溶液とＫ
ＮＯ3水溶液とを混合した溶液に浸漬し、ポットミルに
て２時間攪拌した後、水分を蒸発乾固させ、乾式解砕し
て６００℃で３時間電気炉焼成した。こうして得られた
(Ｐｔ＋Ｋ)-predopedγＡｌ2Ｏ3粉末に、Ａｌ2Ｏ3ゾル
と水分を添加し、再びポットミルにて湿式粉砕すること
により、Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒ウォッシュコート用スラ
リー（以下、「Ｋ触媒スラリー」と言う。）を調製し
た。γＡｌ2Ｏ3とＰｔ及びＫとの量関係は、ハニカム担
体にスラリーをウォッシュコートし最終的に焼成を経た
段階で、Ｋ触媒担持量が１００ｇ／Ｌ（ハニカム体積あ
たり）である場合に、Ｐｔが３０ｇ／ｃｆｔ(１．０６
ｇ／Ｌ)（ハニカム体積あたり、Ｐｔ元素ベースの重
量）、Ｋが１０ｇ／Ｌ（ハニカム体積あたり、Ｋ元素ベ
ースの重量）となるよう、混合浸漬の段階で調整した。
Ａｌ2Ｏ3ゾルの添加量は、その固形分が、Ａｌ2Ｏ3換算
で、全Ａｌ2Ｏ3の５重量％となる量とし、水分について
はスラリーがウォッシュコートしやすい粘性となるよ
う、適宜添加した。
用スラリーの調製］市販のγＡｌ2Ｏ3粉末（比表面積：
２００ｍ2／ｇ）を、(ＮＨ3)2Ｐｔ(ＮＯ2) 2水溶液とＫ
ＮＯ3水溶液とを混合した溶液に浸漬し、ポットミルに
て２時間攪拌した後、水分を蒸発乾固させ、乾式解砕し
て６００℃で３時間電気炉焼成した。こうして得られた
(Ｐｔ＋Ｋ)-predopedγＡｌ2Ｏ3粉末に、Ａｌ2Ｏ3ゾル
と水分を添加し、再びポットミルにて湿式粉砕すること
により、Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒ウォッシュコート用スラ
リー（以下、「Ｋ触媒スラリー」と言う。）を調製し
た。γＡｌ2Ｏ3とＰｔ及びＫとの量関係は、ハニカム担
体にスラリーをウォッシュコートし最終的に焼成を経た
段階で、Ｋ触媒担持量が１００ｇ／Ｌ（ハニカム体積あ
たり）である場合に、Ｐｔが３０ｇ／ｃｆｔ(１．０６
ｇ／Ｌ)（ハニカム体積あたり、Ｐｔ元素ベースの重
量）、Ｋが１０ｇ／Ｌ（ハニカム体積あたり、Ｋ元素ベ
ースの重量）となるよう、混合浸漬の段階で調整した。
Ａｌ2Ｏ3ゾルの添加量は、その固形分が、Ａｌ2Ｏ3換算
で、全Ａｌ2Ｏ3の５重量％となる量とし、水分について
はスラリーがウォッシュコートしやすい粘性となるよ
う、適宜添加した。
【００２９】［サンプル調製］ （実施例１）コージェライトハニカム担体（隔壁厚：６
ｍｉｌ（０．１５ｍｍ）、セル密度：４００ｃｐｓｉ
（６２セル／ｃｍ2）、気孔率３０％）を、Ｂａを含有
する水溶液に含浸し、セル内の余分な液を吹き払った
後、同担体を乾燥した。得られたハニカム担体を、電気
炉にて７００℃で１時間焼成した。Ｂａの担持量は、ハ
ニカム担体単位体積あたりの酸化物重量で７０ｇ／Ｌ
（Ｂａモル数で０．４６ｍｏｌ／Ｌ）となる様、水溶液
の濃度や含浸回数などにより調整した。測定にあたって
は、Ｂａ担持前後のハニカム担体重量差を担持量（酸化
物重量）とした。焼成後、このハニカム担体に、前記Ｋ
触媒スラリーをウォッシュコートして乾燥する工程を、
Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒担持量が１００ｇ／Ｌとなるま
で、必要に応じて繰り返した。その後、再び電気炉にて
６００℃で１時間焼成して、Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒体１
を得た。
ｍｉｌ（０．１５ｍｍ）、セル密度：４００ｃｐｓｉ
（６２セル／ｃｍ2）、気孔率３０％）を、Ｂａを含有
する水溶液に含浸し、セル内の余分な液を吹き払った
後、同担体を乾燥した。得られたハニカム担体を、電気
炉にて７００℃で１時間焼成した。Ｂａの担持量は、ハ
ニカム担体単位体積あたりの酸化物重量で７０ｇ／Ｌ
（Ｂａモル数で０．４６ｍｏｌ／Ｌ）となる様、水溶液
の濃度や含浸回数などにより調整した。測定にあたって
は、Ｂａ担持前後のハニカム担体重量差を担持量（酸化
物重量）とした。焼成後、このハニカム担体に、前記Ｋ
触媒スラリーをウォッシュコートして乾燥する工程を、
Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒担持量が１００ｇ／Ｌとなるま
で、必要に応じて繰り返した。その後、再び電気炉にて
６００℃で１時間焼成して、Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒体１
を得た。
【００３０】（実施例２）Ｂａの担持量を０．１０ｍｏ
ｌ／Ｌとした以外は、前記実施例１と同様にしてＫ含有
ＮＯx吸蔵触媒体２を得た。
ｌ／Ｌとした以外は、前記実施例１と同様にしてＫ含有
ＮＯx吸蔵触媒体２を得た。
【００３１】（実施例３）Ｂａを含有する水溶液を、Ｍ
ｇを含有する水溶液に替え、Ｍｇ担持量を０．４６ｍｏ
ｌ／Ｌに調整した以外は、前記実施例１と同様にしてＫ
含有ＮＯx吸蔵触媒体３を得た。
ｇを含有する水溶液に替え、Ｍｇ担持量を０．４６ｍｏ
ｌ／Ｌに調整した以外は、前記実施例１と同様にしてＫ
含有ＮＯx吸蔵触媒体３を得た。
【００３２】（実施例４）Ｂａを含有する水溶液を、Ｃ
ｓを含有する水溶液に替え、Ｃｓ担持量を０．４６ｍｏ
ｌ／Ｌに調整した以外は、前記実施例１と同様にしてＫ
含有ＮＯx吸蔵触媒体４を得た。
ｓを含有する水溶液に替え、Ｃｓ担持量を０．４６ｍｏ
ｌ／Ｌに調整した以外は、前記実施例１と同様にしてＫ
含有ＮＯx吸蔵触媒体４を得た。
【００３３】（実施例５）Ｂａを含有する水溶液を、Ｋ
を含有する水溶液とＡｌ2Ｏ3ゾルとを混合して得た溶液
に替えた以外は、前記実施例１と同様にしてＫ含有ＮＯ
x吸蔵触媒体５を得た。ただし、Ｋを含有する水溶液と
Ａｌ2Ｏ3ゾルとを混合して得た溶液からハニカム担体に
担持されるＫの量は、０．４６ｍｏｌ／Ｌとなる様、水
溶液の濃度や含浸回数などを調整した。
を含有する水溶液とＡｌ2Ｏ3ゾルとを混合して得た溶液
に替えた以外は、前記実施例１と同様にしてＫ含有ＮＯ
x吸蔵触媒体５を得た。ただし、Ｋを含有する水溶液と
Ａｌ2Ｏ3ゾルとを混合して得た溶液からハニカム担体に
担持されるＫの量は、０．４６ｍｏｌ／Ｌとなる様、水
溶液の濃度や含浸回数などを調整した。
【００３４】（実施例６）Ｂａを含有する水溶液を、Ｋ
3ＰＯ4水溶液に替えた以外は、前記実施例１と同様にし
てＫ含有ＮＯx吸蔵触媒体６を得た。ただし、Ｋ3ＰＯ4
水溶液からハニカム担体に担持されるＫの量は、０．４
６ｍｏｌ／Ｌとなる様、水溶液の濃度や含浸回数などを
調整した。
3ＰＯ4水溶液に替えた以外は、前記実施例１と同様にし
てＫ含有ＮＯx吸蔵触媒体６を得た。ただし、Ｋ3ＰＯ4
水溶液からハニカム担体に担持されるＫの量は、０．４
６ｍｏｌ／Ｌとなる様、水溶液の濃度や含浸回数などを
調整した。
【００３５】（実施例７）Ｂａを含有する水溶液を、Ｋ
2ＳｉＯ3水溶液に替えた以外は、前記実施例１と同様に
してＫ含有ＮＯx吸蔵触媒体７を得た。ただし、Ｋ2Ｓｉ
Ｏ3水溶液からハニカム担体に担持されるＫの量は、
０．４６ｍｏｌ／Ｌとなる様、水溶液の濃度や含浸回数
などを調整した。
2ＳｉＯ3水溶液に替えた以外は、前記実施例１と同様に
してＫ含有ＮＯx吸蔵触媒体７を得た。ただし、Ｋ2Ｓｉ
Ｏ3水溶液からハニカム担体に担持されるＫの量は、
０．４６ｍｏｌ／Ｌとなる様、水溶液の濃度や含浸回数
などを調整した。
【００３６】（比較例）コージェライトハニカム担体
（隔壁厚：６ｍｉｌ（０．１５ｍｍ）、セル密度：４０
０ｃｐｓｉ（６２セル／ｃｍ2）、気孔率３０％）に、
前記Ｋ触媒スラリーをウォッシュコートして乾燥する工
程を、Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒担持量が１００ｇ／Ｌとな
るまで、必要に応じて繰り返した。その後、電気炉にて
６００℃で１時間焼成して、Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒体８
を得た。
（隔壁厚：６ｍｉｌ（０．１５ｍｍ）、セル密度：４０
０ｃｐｓｉ（６２セル／ｃｍ2）、気孔率３０％）に、
前記Ｋ触媒スラリーをウォッシュコートして乾燥する工
程を、Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒担持量が１００ｇ／Ｌとな
るまで、必要に応じて繰り返した。その後、電気炉にて
６００℃で１時間焼成して、Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒体８
を得た。
【００３７】［耐久試験］前述のようにして得られたＫ
含有ＮＯx吸蔵触媒体１〜８を、電気炉にて、水分を１
０％共存させながら、８５０℃で３０時間加速耐久し
た。
含有ＮＯx吸蔵触媒体１〜８を、電気炉にて、水分を１
０％共存させながら、８５０℃で３０時間加速耐久し
た。
【００３８】［担体劣化抑止効果の評価］耐久試験後の
Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒体１〜８について、実体顕微鏡及
び電子顕微鏡を用いてクラック発生の有無、多少を調査
した。また、テストピースを切り出して初期及び耐久試
験後の抗折強度を測定し、初期の抗折強度に対する耐久
試験後の抗折強度の低下率を求めた。それらの結果を下
表にまとめた。
Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒体１〜８について、実体顕微鏡及
び電子顕微鏡を用いてクラック発生の有無、多少を調査
した。また、テストピースを切り出して初期及び耐久試
験後の抗折強度を測定し、初期の抗折強度に対する耐久
試験後の抗折強度の低下率を求めた。それらの結果を下
表にまとめた。
【００３９】［触媒層中のＫ残留量測定］耐久試験後の
Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒体１〜８について、触媒層中に残
留していたＫ濃度を測定した結果を、下表に併記した。
残留Ｋ濃度が高いもの程、ＮＯx吸蔵能が高いと推定さ
れる。
Ｋ含有ＮＯx吸蔵触媒体１〜８について、触媒層中に残
留していたＫ濃度を測定した結果を、下表に併記した。
残留Ｋ濃度が高いもの程、ＮＯx吸蔵能が高いと推定さ
れる。
【００４０】
【表１】
【００４１】 表１に示す結果から、本発明に基づくＫ
含有ＮＯx吸蔵触媒体１〜７（実施例１〜７）は、触媒
層担持前にハニカム担体にアルカリ金属やアルカリ土類
金属を担持させなかったＫ含有ＮＯx吸蔵触媒体８（比
較例）よりも、耐久試験後の触媒層中に残留するＫの濃
度が高く、触媒層中のＫがハニカム担体に移行して担体
を腐食することによるクラックの発生や強度の低下が抑
えられたことがわかる。
含有ＮＯx吸蔵触媒体１〜７（実施例１〜７）は、触媒
層担持前にハニカム担体にアルカリ金属やアルカリ土類
金属を担持させなかったＫ含有ＮＯx吸蔵触媒体８（比
較例）よりも、耐久試験後の触媒層中に残留するＫの濃
度が高く、触媒層中のＫがハニカム担体に移行して担体
を腐食することによるクラックの発生や強度の低下が抑
えられたことがわかる。
【００４２】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明の触媒体
は、少なくとも１種のアルカリ金属及び／又はアルカリ
土類金属を、担体内及び／又は担体と触媒層との間に配
置したことにより、触媒層中に含まれるアルカリ金属及
び／又はアルカリ土類金属の担体内への移行が抑えられ
る。そして、その結果、当該アルカリ金属及び／又はア
ルカリ土類金属による担体の劣化が抑止され、触媒体の
長期使用が可能となる。
は、少なくとも１種のアルカリ金属及び／又はアルカリ
土類金属を、担体内及び／又は担体と触媒層との間に配
置したことにより、触媒層中に含まれるアルカリ金属及
び／又はアルカリ土類金属の担体内への移行が抑えられ
る。そして、その結果、当該アルカリ金属及び／又はア
ルカリ土類金属による担体の劣化が抑止され、触媒体の
長期使用が可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 20/28 Ｂ０１Ｄ 53/36 Ｃ 20/32 53/34 １２９Ａ 32/00 (72)発明者 山田 寛治 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 4D002 AA12 AC10 BA04 CA07 DA01 DA04 DA11 EA02 EA08 GA01 GB08 GB20 HA02 4D048 AA06 AB02 BA01X BA03X BA14X BA15X BA30X BA41X BB02 BC10 4G066 AA13B AA16B AA16C AA20C AA22C BA05 BA07 CA28 DA02 FA12 FA15 FA37 GA01 GA06 4G069 AA01 BA01B BA13B BC03A BC03B BC06A BC06B BC10A BC10B BC13A BC75B CA03 CA08 CA13 DA06 EA19 ED03 ED05 FB14 FB23
Claims (8)
- 【請求項１】 アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金
属を含有する触媒層を担体に担持してなる触媒体におい
て、 少なくとも１種のアルカリ金属及び／又はアルカリ土類
金属を、前記担体内及び／又は前記担体と前記触媒層と
の間に配置したことを特徴とする触媒体。 - 【請求項２】 前記触媒層を担体に担持する前に、前記
少なくとも１種のアルカリ金属及び／又はアルカリ土類
金属を前記担体の内部に浸透させることにより、及び／
又は前記少なくとも１種のアルカリ金属及び／又はアル
カリ土類金属を含む中間層を前記担体に被覆形成するこ
とにより、前記少なくとも１種のアルカリ金属及び／又
はアルカリ土類金属を、前記担体内及び／又は前記担体
と前記触媒層との間に配置した請求項１記載の触媒体。 - 【請求項３】 前記担体がハニカム担体である請求項１
又は２に記載の触媒体。 - 【請求項４】 前記ハニカム担体に対する前記少なくと
も１種のアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属の担
持量が、ハニカム担体単位体積当たりのアルカリ金属元
素及び／又はアルカリ土類金属元素として０．０５〜
３．０ｍｏｌ／Ｌである請求項３記載の触媒体。 - 【請求項５】 前記中間層の厚さが、前記触媒層の厚さ
の０．５倍以下である請求項２記載の触媒体。 - 【請求項６】 前記中間層の厚さが５０μｍ以下である
請求項２記載の触媒体。 - 【請求項７】 前記触媒層中におけるアルカリ金属及び
／又はアルカリ土類金属の濃度より、前記担体中又は前
記中間層中におけるアルカリ金属及び／又はアルカリ土
類金属の濃度の方が高い請求項２記載の触媒体。 - 【請求項８】 前記担体の主要構成材料がコージェライ
トである請求項１記載の触媒体。
Priority Applications (5)
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| JP2001-11058 | 2001-01-19 | ||
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100706 |
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| A02 | Decision of refusal |
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