JP2003012960A - 擬１次元結晶性イエロー有機顔料からなる着色剤およびそれを含むインク組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 普通紙記録に対して滲み、裏写りがなく、耐
水性・耐光性・耐擦過性に優れ、色濃度の高い高品質
（高精細、高彩度）記録が可能な擬１次結晶性イエロー
有機顔料を含む水性のインク組成物を提供することを課
題とする。 【解決手段】 Ｘ線回折スペクトルにおいて、最大強度
を示す回折線とその２次および３次の回折線を主要ピー
クとして有し、かつ２次の回折線（Ｉ₂）と３次の回折
線（Ｉ₃）との強度比（Ｉ₂／Ｉ₃）が０．３〜０．９で
ある擬１次元結晶性イエロー有機顔料からなることを特
徴とする着色剤により、上記の課題を解決する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、インクジェット記
録方式の記録（印刷）に好適な擬１次元結晶性イエロー
有機顔料からなる着色剤およびそれを含むインク組成物
に関する。なお、本発明のインク組成物は、各種マーキ
ング用具や器具の着色剤としても好適に使用できる。

【０００２】

【従来の技術】インクジェット記録方式は、種々の機構
によりインクの小滴を吐出させ、その小滴をメディア上
に付着させ、ドットを形成して画像を記録する方式であ
る。このため、記録時の騒音が少ない、フルカラー化が
容易である、現像および定着が不要であり高速記録が可
能であるなどの特長を有している。近年、このインクジ
ェット記録方式は、ディスプレイなどに表示されたカラ
ー画像、各種図形、カラー原稿などを印刷する方法とし
て注目され、急速に普及している。

【０００３】インクジェット記録方式の記録に用いられ
るインクは、メディア上では速やかに乾燥定着し、ノズ
ル内では乾燥しにくく、ノズル詰まりを起こしにくいと
いう矛盾した特性が要求される。また、基本性能として
保存安定性や安全性も要求される。さらに、メディアの
種類によって、インクの浸透・吸収状態が大きく異なる
ため、使用できる紙が制限されるなどの問題点がある。
特に、近年ではオフィスで一般に使用されているコピー
用紙、レポート用紙、ノート、便箋などのいわゆる普通
紙に対しても良好な記録を行えることが要求され、上記
の問題点についての早急な改善が望まれている。

【０００４】インクは、着色剤としての染料または顔料
とそれを溶解または分散させるための溶媒を主成分とす
る組成物であり、必要に応じて各種添加剤が含まれてい
る。顔料を用いたインクは、オフィス、パーソナル分野
向けに多用されている水溶性染料を用いたインクより
も、耐水性、耐光性に優れ、デザイン、ディスプレイ市
場の向けの大判印刷の分野において実用化が進んでい
る。しかし、多種多様なメディアに高画質の出力が求め
られるオフィス、パーソナル分野向けへの応用は困難な
状況にある。

【０００５】着色剤として顔料を用いた水性インクとし
ては、例えば、比較的極性の高い多孔質のカーボンブラ
ックを用いたもの（特開平８−３４９８号公報および特
表平１０−５１０８６２号公報参照）、マイクロカプセ
ル化有機顔料を用いたもの（特開平９−１５１３４２号
公報および特開平１０−１４００６５号公報参照）があ
るが、彩度、乾燥速度、耐擦過性などの点で未だ充分と
は言えない。

【０００６】顔料系のインクでは、長期間安定に溶媒中
に顔料を分散させること（保存安定性）、記録装置のノ
ズルの目詰まりがないことが特に求められる。例えば、
特開平６−２１２１０６号公報には、高分子分散剤、界
面活性剤などの分散剤などを用いて溶媒中に顔料を分散
させる技術が開示されている。しかしながら、このよう
な分散剤の添加は、一般にインクの泡立ちの原因とな
り、インクの吐出過程に影響を及ぼし、その結果、印字
ムラを引き起こすという問題がある。

【０００７】特許第３０００６７２号公報には、分散質
としての着色成分（着色剤）の粒子径ならびに分散媒の
表面張力特性を特定の範囲に制御することにより滲みの
発生を抑えたインクジェット記録用インクが開示されて
いる。しかしながら、上記の公報には、Ｘ線回折スペク
トルにおいて、最大強度を示す回折線とその２次および
３次の回折線を主要ピークとして有し、かつ２次の回折
線（Ｉ₂）と３次の回折線（Ｉ₃）との強度比（Ｉ₂／
Ｉ₃）が０．３〜０．９である擬１次元結晶性イエロー
有機顔料を着色剤として用いるという技術思想はない。

【０００８】耐光性に優れた顔料を着色剤として使用す
れば耐水性・耐光性は容易に達成できるが、インクジェ
ット記録方式のインクとしては、安定なインクの吐出の
確保、インクの保存安定性、メディア表面への定着性が
問題となる。また、高い色濃度と耐擦過性の確保も未だ
達成できていないのが現状である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、普通紙記録
に対して滲み、裏写りがなく、耐水性・耐光性・耐擦過
性に優れ、色濃度の高い高品質（高精細、高彩度）記録
が可能な擬１次結晶性イエロー有機顔料を含む水性のイ
ンク組成物を提供することを課題とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、Ｘ線回折ス
ペクトルにおいて、最大強度を示す回折線とその２次お
よび３次の回折線を主要ピークとして有し、かつ２次の
回折線（Ｉ₂）と３次の回折線（Ｉ₃）との強度比（Ｉ₂
／Ｉ₃）が０．３〜０．９である擬１次元結晶性イエロ
ー有機顔料からなる着色剤を主成分として含むインク組
成物を用いることによって、上記の課題を解決できるこ
とを見出し、本発明を完成するに到った。また、本発明
者らは、表面改質技術を用いて親水化を施す過程で上記
の条件を満たす擬１次元結晶性イエロー有機顔料が得ら
れることを見出した。

【００１１】さらに、本発明者らは、上記の擬１次元結
晶性イエロー有機顔料を主成分としたインク組成物を用
いると、普通紙に対する滲みと裏写りが抑止され、色の
濁りのない極めて高精彩な記録、さらには両面同時印写
の可能な記録が実現できること、本発明のインク組成物
は、長期間放置後もその安定したインク吐出性能の確保
を可能にし、再起動時にノズルの目詰まりがないことを
見出し、本発明を完成するに到った。

【００１２】かくして、本発明によれば、Ｘ線回折スペ
クトルにおいて、最大強度を示す回折線とその２次およ
び３次の回折線を主要ピークとして有し、かつ２次の回
折線（Ｉ₂）と３次の回折線（Ｉ₃）との強度比（Ｉ₂／
Ｉ₃）が０．３〜０．９である擬１次元結晶性イエロー
有機顔料からなることを特徴とする着色剤が提供され
る。

【００１３】また、本発明によれば、上記の着色剤を主
成分として含むことを特徴とするインク組成物が提供さ
れる。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、擬１次元結晶性イエロー有
機顔料からなる着色剤およびそれを含む水系（水性）の
インク組成物について述べるが、これに限定されるもの
ではなく、本発明の技術思想は非水系（非水性）のイン
ク組成物にも適用できる。

【００１５】本発明の着色剤は、Ｘ線回折スペクトルに
おいて、最大強度を示す回折線とその２次および３次の
回折線を主要ピークとして有し、かつ２次の回折線（Ｉ
₂）と３次の回折線（Ｉ₃）との強度比（Ｉ₂／Ｉ₃）が
０．３〜０．９である擬１次元結晶性イエロー有機顔料
からなることを特徴とする。

【００１６】本発明における「擬１次元結晶」とは、実
質的に１軸方向の周期性が認められる結晶を意味する。
「主要ピーク」とは、最大強度を示す回折線とそのｎ次
（ｎ：２以上の整数）の回折線のピーク面積が、全回折
線のピーク面積の６５％以上であることを意味するが、
Ｘ線回折スペクトルは、最大強度を示す回折線とその２
次および３次の回折線のみからなるのが好ましい。

【００１７】本発明の擬１次元結晶性イエロー有機顔料
のＸ線回折スペクトルにおける主要ピークおよびその強
度比は、顔料の種類によって異なる。最大強度を示す回
折線のブラッグ角（２θ±０．２°）の好ましい例は、
５．４°であり、２次および３次の回折線のブラッグ角
（２θ±０．２°）の好ましい例は、１１．０°および
１６．３（または１６．７°）である。なお、このスペ
クトルはＣｕＫα線（０．１５４０５０ｎｍ）を用いた
場合の数値である。２次の回折線（Ｉ₂）と３次の回折
線（Ｉ₃）との強度比（Ｉ₂／Ｉ₃）の好ましい範囲は、
０．３〜０．９である。

【００１８】本発明の着色剤を構成する擬１次元結晶性
イエロー有機顔料は、分光反射スペクトルにおける所望
の吸収波長域の最大波長と最小波長から導出される特定
の範囲、すなわち最大波長の１／４から最小波長の１／
１０の範囲の体積平均粒子径を有しているのが好まし
い。ここで、「体積平均粒子径」とは、粒子が球形であ
ると仮定して、体積の個数平均値を粒子径に換算した値
であり、電気泳動光散乱計などで測定したデータをもと
に求めることができる。

【００１９】擬１次元結晶性イエロー有機顔料の体積平
均粒子径の最適値は、顔料の種類によって異なる。イエ
ロー顔料の所望の（理想的な）分光反射スペクトルと吸
収波長域（可視光領域）は、図１（ａ）に示すように波
長４００ｎｍおよび５００ｎｍを基準として設定され
る。したがって、擬１次元結晶性イエロー有機顔料の体
積平均粒子径の最適値は、分光反射スペクトルの吸収波
長域の最大波長の１／４から最小波長の１／１０の範
囲、すなわち１２５〜４０ｎｍの範囲になる。

【００２０】本発明の擬１次元結晶性イエロー有機顔料
の粒子は、従来のインク組成物に含まれる顔料の粒子
（例えば１０００〜５０００ｎｍ）と比べて非常に微細
であり、このように顔料の粒子径を限定することによっ
て本発明のより優れた効果（例えば、滲み特性、裏写り
特性、保存安定性）が発揮される。

【００２１】本発明の擬１次元結晶性イエロー有機顔料
の体積平均粒子径が、その顔料の有する吸収波長域の最
大波長の１／２以下、特に１／４以下になるほど透明に
なる。このことは、色重ねを行ったときに高品質（高精
細、高彩度）の記録を実現するために特に重要な特性と
なる。また、擬１次元結晶性イエロー有機顔料の体積平
均粒子径が１／１０未満では光散乱がほとんどないレイ
リー散乱領域に入り、粒子のブラウン運動による分散液
中での安定性の点で２００ｎｍ以下の領域が望まれるこ
とから、擬１次元結晶性イエロー有機顔料の体積平均粒
子径はこの範囲が好ましい。このような擬１次元結晶性
イエロー有機顔料を用いることにより、高彩度の発色が
得られる安定なインク組成物が得られる。また、本発明
の擬１次元結晶性イエロー有機顔料の粒子は、全粒子の
９０％以上が本発明において規定する体積平均粒子径の
範囲に含まれ、かつその分布が単一のピークであること
が好ましい。

【００２２】現実には理想的な分光反射スペクトルを示
す擬１次元結晶性イエロー有機顔料は存在しないので、
分光反射スペクトルの吸収波長域の実測値の最大波長λ
₁および最小波長λ₂を基準として、擬１次元結晶性イエ
ロー有機顔料の体積平均粒子径の最適範囲を特定しても
よい。すなわち、擬１次元結晶性イエロー有機顔料の体
積平均粒子径を、分光反射スペクトルにおける吸収波長
域の実測値の最大波長λ₁および最小波長λ₂のλ₁／４
からλ₂／１０の範囲としてもよい。なお、ここで言う
最大／最小波長は、吸収極大を可視光領域（４００〜７
００ｎｍ）にもつ場合には、その吸収スペクトルの１次
微分係数の絶対値が最大となる位置での接線と波長軸の
交点で定義される（図３参照）。

【００２３】本発明の擬１次元結晶性イエロー有機顔料
は、例えば、通常の結晶性イエロー有機顔料を化学的処
理および／または物理的処理により改質することにより
製造することができる。この処理は粒子表面のみの改質
には止まらず、結晶格子を大きく歪ませる程度まで改質
するものであり、処理方法によっては同時に親水性も付
与される。

【００２４】擬１次元結晶性イエロー有機顔料を製造す
るための化学的処理および／または物理的処理として
は、酸素雰囲気での紫外線照射（例えば、酸素ガス雰囲
気中で低圧水銀ランプ（λ：１８５ｎｍ）を照射する方
法）、反応性プラズマガス中での暴露（例えば、真空下
で低圧酸素ガスのグロー放電プラズマ中に暴露する方
法）および酸処理（例えば、大気下、湿式で、発煙硫酸
やクロロスルホン酸で処理する方法）が挙げられるが、
擬１次元結晶性イエロー有機顔料が最も得られやすいこ
とから、酸処理が好ましい。酸処理としては、例えば、
結晶性イエロー有機顔料と顔料重量の１０〜５０倍程度
の濃硫酸（９８％）とを０．５〜３時間程度攪拌し、得
られた混合溶液を０℃程度の水中に急速に滴下攪拌する
方法が挙げられる。

【００２５】上記の改質処理では、有機顔料の耐性が求
められる。つまり、顔料によっては改質処理中に分解し
たり変色することもあるので、処理条件を最適化すると
共に耐性のある顔料の選定が重要となる。

【００２６】このような顔料としては、例えば、印刷イ
ンク、トナー、塗料などの着色剤として用いられるアゾ
顔料のような結晶性イエロー有機顔料が挙げられる。こ
のような顔料を上記の処理に付すことにより、本発明の
着色剤、すなわち擬１次元結晶性イエロー有機顔料が得
られる。

【００２７】処理に付される結晶性イエロー有機顔料の
具体例を示す。イエロー顔料としては、C.I.ピグメント
イエロー７４のようなモノアゾイエロー顔料、C.I.ピグ
メントイエロー１３、C.I.ピグメントイエロー８３およ
びC.I.ピグメントイエロー１７６のようなジスアゾイエ
ロー顔料、ならびにC.I.ピグメントイエロー１５１、C.
I.ピグメントイエロー１８０およびC.I.ピグメントイエ
ロー１９４のようなベンズイミダゾロン顔料などが挙げ
られる。

【００２８】本発明のインク組成物は、上記の擬１次元
結晶性イエロー有機顔料からなる着色剤を主成分として
含む。着色剤は、その１種を単独で、または２種以上を
適宜組み合わせて用いられる。その含有量は、１〜１０
重量％が好ましく、２〜５重量％がより好ましい。着色
剤が１重量％未満の場合には、印字濃度が低くなるので
好ましくない。また、着色剤が１０重量％を超える場合
には、粘度が高く、分散安定性に劣るので好ましくな
い。

【００２９】本発明のインク組成物は、本発明の着色剤
を主成分とし、さらにｐＨ調整剤、目詰まり防止剤、湿
潤剤、浸透剤などが添加されてなる。

【００３０】ｐＨ調整剤の好ましい例としては、尿素、
２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３
−ジメチル−イミダゾリジノン、ジエタノールアミン、
トリエタノールアミンなどの含窒素有機溶剤が挙げられ
る。これらの含窒素有機溶剤はインクの乾燥に伴う目詰
まり防止剤としても機能し、有効に用いられる。インク
組成物への含窒素有機溶剤の添加量は、１〜１０重量％
程度、好ましくは２〜８重量％である。

【００３１】湿潤剤は、インク組成物の保存安定性、記
録特性およびメディアに対する定着性の向上にも寄与す
る。また、含窒素有機溶剤と同様に、インクの乾燥によ
るノズルやオリフィスでの目詰まり防止剤としても機能
する。インク組成物への湿潤剤の添加量は、０．５〜４
０重量％程度、好ましくは３〜１０重量％である。

【００３２】湿潤剤の好ましい例としては、ジエチレン
グリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、テトラプロピレングリコール、ペンタエチ
レングリコール、ヘキサエチレングリコール、ヘプタエ
チレングリコール、オクタエチレングリコール、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、１，２，６−ヘキサン
トリオール、チオグリコール、へキシレングリコール、
トリメチロールエタン、トリメチロールプロパンなどが
挙げられる。

【００３３】さらに、上記の湿潤剤に加えて、インク組
成物には低沸点有機溶剤を添加するのが好ましい。イン
ク組成物への低沸点有機溶剤の添加量は、０．５〜１０
重量％程度、好ましくは１．５〜６重量％である。低沸
点有機溶剤の好ましい例としては、メタノール、エタノ
ール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ−
ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノー
ル、ｉｓｏ−ブタノール、ｎ−ペンタノールなどの１
級、２級および３級アルコールが挙げられ、特に１級ア
ルコールが好ましい。

【００３４】浸透剤は、乾燥性を早めるだけではなく、
メディア表面に着色剤を効率的に定着させたり、あるい
は普通紙において滲みを防止するといった重要な役割を
果たす。インク組成物への浸透剤の添加量は、０．１〜
５重量％程度、好ましくは０．５〜４重量％程度であ
る。なお、浸透剤の添加量が前記の範囲外の場合には、
乾燥性、滲み防止の効果が劣化するので好ましくない。

【００３５】浸透剤の好ましい例としては、エチレング
リコール−ｎ−ブチルエーテル、ジエチレングリコール
−ｎ−ブチルエーテル、トリエチレングリコール−ｎ−
ブチルエーテル、プロピレングリコール−ｎ−ブチルエ
ーテル、ジプロピレングリコール−ｎ−ブチルエーテル
などのグリコールエーテル類、アニオン型であるパーフ
ルオロアルキルスルホン酸アンモニウム塩、パーフルオ
ロアルキルスルホン酸カリウム塩、パーフルオロアルキ
ルカルボン酸カリウム塩、ないしはノニオン型であるパ
ーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノール、パ
ーフルオロアルキルアルコキシレート、フッ素化アルキ
ルエステルなどのフッ素系界面活性剤などが挙げられる
が、表面張力を低下させる機能をもつものであれば、こ
れらに限定されるものではない。

【００３６】さらに、上記の浸透剤に加えて浸透性を制
御するために、インク組成物には界面活性剤、特にノニ
オン性界面活性剤を添加するのが好ましい。インク組成
物への界面活性剤の添加量は、０．１〜５重量％程度、
好ましくは０．５〜４重量％である。なお、界面活性剤
の添加量が前記の範囲外の場合には、滲み、裏写りが大
きくなるので好ましくない。カチオン界面活性剤および
アニオン界面活性剤は、本発明の着色剤との組み合わせ
において、泡立ちし易く、分散安定性が劣化し易く、裏
写りが大きくなり易いので好ましくない。

【００３７】ノニオン性界面活性剤の好ましい例として
は、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシ
エチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンセチ
ルエーテルなどのアルキルエーテル型、ポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオク
チルフェニルエーテルなどのアルキルフェノール型、ポ
リオキシエチレンモノステアレートなどのアルキルエス
テル型、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノ
ラウレートなどのソルビタンエステル型、ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレートなどのソルビタンエス
テルエーテル型が挙げられる。

【００３８】本発明のインク組成物には、さらにインク
の諸物性を改善するために必要に応じて適当な調整剤を
添加することができる。物性調整剤としては、例えば、
粘度調整剤、防カビ剤、防腐剤などが挙げられる。

【００３９】本発明のインク組成物は、上記の各成分を
適宜、適当な方法で水に分散あるいは混合することによ
って調製することができる。凝集状態の本発明の着色剤
（擬１次元結晶性イエロー有機顔料）を、本発明におい
て規定する体積平均粒子径の微粒子にまで分散する方法
としては、ダイノミル分散法、ペイントシェーカー分散
法、ボールミル分散法、アトライター分散法、サンドミ
ル分散法、ビーズミル分散法、超音波分散法などの通常
の方法を採用することができる。

【００４０】本発明によれば、色濃度の高い記録を実現
すると同時に、着色剤粒子の光散乱を制御することで鮮
やかな色再現（高彩色記録）も得られ、かつ普通紙に記
録した場合でも滲みと裏写りが極めて少なく、良好な擦
過性を有する記録が得られる。また、本発明によれば、
インク組成物の分散安定性、保存安定性も向上する。

【００４１】

【実施例】本発明を製造例、比較製造例、実施例および
比較例に基づいてさらに具体的に説明するが、これらの
製造例および実施例により本発明が限定されるものでは
ない。

【００４２】製造例において得られた擬１次元結晶性イ
エロー有機顔料、実施例および比較例において得られた
インク組成物中の顔料のＸ線回折パターンを、マックサ
イエンス社製の粉末Ｘ線回折装置ＭＸＰ−１８（Ｘ線
源：ＣｕＫα＝０．１５４０５ｎｍ）を用いて測定し
た。また、製造例１において得られた擬１次元結晶性イ
エロー有機顔料の分光反射スペクトルを、日本平板機材
株式会社製の分光測色計Ｘ−Ｒｉｔｅ９３８を用いて測
定した。

【００４３】（製造例１）５℃前後に冷却した濃硫酸
（９８％）約１００ｇに、C.I.ピグメントイエロー８３
を約５ｇ加え、２時間攪拌後、０℃の水中に急速に滴下
攪拌して、擬１次元結晶性イエロー有機顔料を得た。得
られた顔料の分光反射スペクトルおよびＸ線回折スペク
トルをそれぞれ図１の（ｂ）および図２に示す。Ｘ線回
折スペクトルでは、ブラッグ角（２θ±０．２°）５．
４°に最大回折ピーク（半値全幅（ＦＷＨＭ）＝０．５
°）を示し、２次および３次の回折ピークが１１．０°
および１６．３°に観測された。２次および３次の回折
ピークの強度比は、０．６９であった。

【００４４】（製造例２）顔料としてC.I.ピグメントイ
エロー１８０を用いる以外は、製造例１と同様にして、
擬１次元結晶性イエロー有機顔料を得た。得られた顔料
のＸ線回折スペクトルでは、ブラッグ角（２θ±０．２
°）５．２°に最大回折ピーク（ＦＷＨＭ＝０．７２
°）を示し、２次および３次の回折ピークが１０．９°
および１６．０°に観測された。２次および３次の回折
ピークの強度比は、０．５８であった。

【００４５】（比較製造例）顔料として比較的耐光性の
弱い顔料（C.I.ピグメントイエロー１２、C.I.ピグメン
トレッド２７など）を製造例１と同様にして処理した
が、何れの改質技術においても、本発明に使用できる擬
１次元結晶性イエロー有機顔料を得ることができなかっ
た。

【００４６】実施例および比較例において得られたイン
ク組成物中の顔料の粒子サイズを、大塚電子株式会社製
の電気泳動光散乱光度計ＥＬＳ−８０００を用いて測定
し、得られたデータから体積平均粒子径（ｎｍ）を求め
た。

【００４７】 （実施例１） 製造例１の擬１次元結晶性顔料C.I.ピグメントイエロー８３ ２．５重量％ ジエチレングリコール ５重量％ テトラプロピレングリコール ５重量％ トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル ８重量％ ｎ−プロパノール ３重量％ 尿素 ５重量％ ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル ０．２重量％ イオン交換水 残部

【００４８】ジエチレングリコール、テトラプロピレン
グリコール、トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエー
テル、ｎ−プロパノール、尿素、ポリオキシエチレンオ
クチルフェニルエーテルを除く前記成分を混合し、ペイ
ントコンディショナー装置（レッドレベル社製）により
直径０．８ｍｍのジルコニアビーズと共に８時間分散処
理を施し、ジルコニアビーズを除去後、残りの構成成分
を混合し、０．４５μｍのメンブランフィルターで濾過
してインク組成物を得た。得られたインク組成物中での
顔料の体積平均粒子径は５２ｎｍであった。また、得ら
れたインク組成物中の顔料のＸ線回折スペクトルでは、
ブラッグ角（２θ±０．２°）５．５°に最大回折ピー
ク（ＦＷＨＭ＝０．７６°）を示し、２次および３次の
回折ピークが１１．０°および１６．６°に観測され
た。２次および３次の回折ピークの強度比は、０．５７
であった。

【００４９】 （実施例２） 製造例２の擬１次元結晶性顔料C.I.ピグメントイエロー１８０ ２．５重量％ ジエチレングリコール ５重量％ テトラプロピレングリコール ５重量％ トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル ８重量％ ｎ−プロパノール ３重量％ 尿素 ５重量％ イオン交換水 残部

【００５０】ジエチレングリコール、テトラプロピレン
グリコール、トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエー
テル、ｎ−プロパノール、尿素を除く前記成分を混合
し、ペイントコンディショナー装置（レッドレベル社
製）により直径０．８ｍｍのジルコニアビーズと共に８
時間分散処理を施し、ジルコニアビーズを除去後、残り
の構成成分を混合し、０．４５μｍのメンブランフィル
ターで濾過してインク組成物を得た。得られたインク組
成物中での顔料の体積平均粒子径は７４ｎｍであった。
また、得られたインク組成物中の顔料のＸ線回折スペク
トルでは、ブラッグ角（２θ±０．２°）５．４°に最
大回折ピーク（ＦＷＨＭ＝０．７°）を示し、２次およ
び３次の回折ピークが１１．１°および１６．７°に観
測された。２次および３次の回折ピークの強度比は、
０．８９であった。

【００５１】 （比較例１） 結晶性顔料C.I.ピグメントイエロー８３ ４．５重量％ ソルスパース２７０００ ３重量部 ジプロピレングリコール ５重量％ テトラプロピレングリコール ５重量％ ｎ−プロパノール ２重量％ 尿素 ５重量％ イオン交換水 残部

【００５２】ジプロピレングリコール、テトラプロピレ
ングリコール、ｎ−プロパノール、尿素を除く前記成分
を混合し、ペイントコンディショナー装置（レッドレベ
ル社製）により直径０．８ｍｍのガラスビーズと共に１
２時間分散処理を施し、ガラスビーズを除去後、残りの
構成成分を混合し、０．４５μｍのメンブランフィルタ
ーで濾過してインク組成物を得た。得られたインク組成
物中での顔料の体積平均粒子径は８５ｎｍであった。ま
た、得られたインク組成物中の顔料のＸ線回折スペクト
ルでは、回折強度の大きい順に、ブラッグ角（２θ±
０．２°）１３．４°（ＦＷＨＭ＝０．３８°）６．７
°、２５．８°および９．６°に回折ピークが観測され
た。

【００５３】 （比較例２） 製造例１の擬１次元結晶性顔料C.I.ピグメントイエロー８３ ２．５重量％ ジエチレングリコール ５重量％ テトラプロピレングリコール ５重量％ トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル ８重量％ ｎ−プロパノール ３重量％ 尿素 ５重量％ ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル ０．２重量％ イオン交換水 残部

【００５４】ジエチレングリコール、テトラプロピレン
グリコール、トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエー
テル、ｎ−プロパノール、尿素、ポリオキシエチレンオ
クチルフェニルエーテルを除く前記成分を混合し、ペイ
ントコンディショナー装置（レッドレベル社製）により
直径２ｍｍのジルコニアビーズと共に１時間分散処理を
施し、ジルコニアビーズを除去後、残りの構成成分を混
合し、０．４５μｍのメンブランフィルターで濾過して
インク組成物を得た。得られたインク組成物中での顔料
の体積平均粒子径は１１９ｎｍであった。また、得られ
たインク組成物中の顔料のＸ線回折スペクトルでは、ブ
ラッグ角（２θ±０．２°）５．５°に最大回折ピーク
（ＦＷＨＭ＝０．７°）を示し、２次および３次の回折
ピークが１１．２°および１６．３°に観測された。２
次および３次の回折ピークの強度比は、１．９８であっ
た。

【００５５】 （比較例３） 製造例２の擬１次元結晶性顔料C.I.ピグメントイエロー１８０ ２．５重量％ ジエチレングリコール ５重量％ テトラプロピレングリコール ５重量％ トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエーテル ８重量％ ｎ−プロパノール ３重量％ 尿素 ５重量％ ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル ０．２重量％ イオン交換水 残部

【００５６】ジエチレングリコール、テトラプロピレン
グリコール、トリエチレングリコール−ｎ−ブチルエー
テル、ｎ−プロパノール、尿素、ポリオキシエチレンオ
クチルフェニルエーテルを除く前記成分を混合し、ペイ
ントコンディショナー装置（レッドレベル社製）により
直径２ｍｍのジルコニアビーズと共に５時間分散処理を
施し、ジルコニアビーズを除去後、残りの構成成分を混
合し、０．４５μｍのメンブランフィルターで濾過して
インク組成物を得た。得られたインク組成物中での顔料
の体積平均粒子径は６７ｎｍであった。また、得られた
インク組成物中の顔料のＸ線回折スペクトルでは、ブラ
ッグ角（２θ±０．２°）５．４°に最大回折ピーク
（ＦＷＨＭ＝０．６４°）を示し、２次および３次の回
折ピークが１０．８°および１６．１°に観測された。
２次および３次の回折ピークの強度比は、０．２７であ
った。

【００５７】実施例および比較例で得られたインク組成
物の特性を、それぞれ以下に示す方法で評価した。

【００５８】（Ａ）反射濃度 各インク組成物を一定量（１．０ｍl）採取し、専用コ
ート紙（ＲＷ−Ｐ４Ａ４）上にアプリケータ塗布したも
のを乾燥して、反射濃度測定用サンプルを得た。得られ
たサンプルについて、濃度計ＲＤ−９１８（マクベス社
製）を用いて、反射濃度を測定した。反射濃度が１．４
以上の値であれば、印字濃度が高いと評価した。

【００５９】（Ｂ）裏写り 反射濃度測定用サンプルと同様にして、インク組成物を
普通紙（ＳＦ−４ＡＭ３）上に塗布したものを乾燥し
て、裏写り評価用サンプルを得た。得られたサンプルの
裏面（インク組成物を塗布していない面）の反射濃度
を、濃度計ＲＤ−９１８（マクベス社製）を用いて測定
し、裏写りの程度を評価した。反射濃度が０．１２以下
の値であれば、両面印刷が可能と評価した。

【００６０】（Ｃ）色特性 反射濃度測定用サンプルについて、分光測色計（Spectr
odensitometer）Ｘ−Ｒｉｔｅ９３８（日本平版機材株
式会社製）を用いて、Ｌ^*ａ^*ｂ^*表色系における色特性
（明度、色度）を評価した。色の鮮やかさ（彩度Ｃ^*）
は、次式により求めた。彩度が９０以上の値であれば、
高品質な記録が得られると評価した

【００６１】

【数１】

【００６２】（Ｄ）滲み特性 自動接触角計（協和界面科学株式会社製）を流用し、一
定量のインク組成物（０．７μl）を普通紙（ＳＦ−４
ＡＭ３）面に付着させて、紙面上での広がり（ドット
径）を測定し、紙面上でのドットの真円度の基準として
その標準偏差を求め、以下の基準により滲み特性を評価
した。 ◎ ：広がりが１．５ｍｍ以下のもの ○ ：広がりが２．５ｍｍ以下のもの × ：広がりが２．５ｍｍを超えるもの （△）：標準偏差が０．２以上となるもの（真円度が悪
いもの）

【００６３】（Ｅ）保存安定性 各インク組成物（約２０ｍｌ）をラボランスクリュー管
瓶に入れ、６０℃で１ヶ月の保存テストを実施した。１
ヶ月後に動的光散乱式粒度分布測定装置ＬＢ−５００
（株式会社堀場製作所製）を用いて、顔料の粒子径を測
定した。得られた結果と予め測定しておいた保存テスト
前の粒子径とから変化率を求め、以下の基準により保存
安定性を評価した。 ◎ ：変化率が１５％以下のもの ○ ：変化率が２０％以下のもの △ ：変化率が３０％以下のもの × ：変化率が３０％を超えるもの

【００６４】（Ｆ）耐光性 反射濃度測定サンプルを、耐光性試験機Ｑ−ＳＵＮ Ｘ
ｅｎｏｎ ＴｅｓｔＣｈａｍｂｅｒに設置し、０．３５
Ｗ／ｍ²（λ＝３４０ｎｍ）の光を３００時間照射し
て、試験前後のΔＥを測定した。ΔＥが１５未満の値で
あれば、標準の耐光性を確保できると評価した。

【００６５】（Ｇ）耐擦過性 反射濃度測定用サンプルの一部分を指で擦り、印字の汚
れの有無を目視観察し、以下の基準で耐擦過性を評価し
た。 ○ ：地汚れが全く確認できないもの △ ：僅かに擦り跡が認められるもの × ：地汚れが確認できるもの

【００６６】（Ｉ）擬１次元結晶性 Ｘ線スペクトルにおいて、最大強度を示す回折線とその
２次および３次の回折線が、１次元結晶性を示すものを
「○」、示さないものを「×」とした。 （Ｊ）回折強度比 Ｘ線スペクトルにおいて、最大強度を示す回折線の２次
および３次の回折線の強度比が、規定範囲（０．３〜
０．９）内であるものを「○」、前記の範囲外のものを
「×」とした。

【００６７】（Ｋ）体積平均粒子径（粒子サイズ） 体積平均粒子径が、規定範囲（４０〜１２５ｎｍ）内で
あるものを「○」、前記の範囲外のものを「×」とし
た。以上の評価結果をまとめて表１および表２に示す。

【００６８】

【表１】

【００６９】

【表２】

【００７０】この結果より明らかなように、本発明の実
施例では、高い反射濃度と色の鮮やかさが得られ、普通
紙に対する滲みと裏写りが少なく、かつ保存安定性にも
優れたインク組成物が得られることがわかった。

【００７１】

【発明の効果】本発明によれば、Ｘ線回折スペクトルに
おいて、最大強度を示す回折線とその２次および３次の
回折線を主要ピークとして有し、かつ２次の回折線（Ｉ
₂）と３次の回折線（Ｉ₃）との強度比（Ｉ₂／Ｉ₃）が
０．３〜０．９である擬１次元結晶性イエロー有機顔料
からなることを特徴とする着色剤を主成分として含むイ
ンク組成物を用いることにより、従来の有機顔料を用い
たインク組成物の堅牢な耐光性がやや弱くなるものの、
欠点であったくすんだ色しか再現できないという課題が
克服できる。また、粒子サイズの最適化は、色合い、鮮
やかさへの効果のみならず、普通紙への滲み防止、裏写
り防止および耐擦過性の効果も期待される。

【図面の簡単な説明】

【図１】着色剤の理想的な分光反射スペクトル（ａ）と
製造例１の擬１次元結晶性イエロー有機顔料の分光反射
スペクトル（ｂ）を示す図である。

【図２】製造例１の擬１次元結晶性カラー顔料のＸ線回
折スペクトルを示す図である。

【図３】分光反射スペクトルの吸収波長域の実測値の最
大波長λ₁および最小波長λ₂の決定法を示す略図であ
る。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｂ 35/22 Ｃ０９Ｂ 35/22 67/14 67/14 Ｃ０９Ｄ 11/00 Ｃ０９Ｄ 11/00 (72)発明者 椿 頼尚 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 西垣 敏 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 Ｆターム(参考） 4J039 BE01 GA24

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線回折スペクトルにおいて、最大強度
   を示す回折線とその２次および３次の回折線を主要ピー
   クとして有し、かつ２次の回折線（Ｉ₂）と３次の回折
   線（Ｉ₃）との強度比（Ｉ₂／Ｉ₃）が０．３〜０．９で
   ある擬１次元結晶性イエロー有機顔料からなることを特
   徴とする着色剤。
2. 【請求項２】 擬１次元結晶性イエロー有機顔料が、分
   光反射スペクトルにおける所望の吸収波長域の最大波長
   の１／４から最小波長の１／１０の範囲の体積平均粒子
   径を有する請求項１に記載の着色剤。
3. 【請求項３】 擬１次元結晶性イエロー有機顔料が、分
   光反射スペクトルにおける吸収波長域の実測値の最大波
   長λ₁および最小波長λ₂のλ₁／４からλ₂／１０の範囲
   の体積平均粒子径を有する請求項１に記載の着色剤。
4. 【請求項４】 擬１次元結晶性イエロー有機顔料が、結
   晶性イエロー有機顔料を化学的処理および／または物理
   的処理により改質された顔料である請求項１〜３のいず
   れか１つに記載の着色剤。
5. 【請求項５】 擬１次元結晶性イエロー有機顔料が、C.
   I.ピグメントイエロー７４、C.I.ピグメントイエロー１
   ３、C.I.ピグメントイエロー８３、C.I.ピグメントイエ
   ロー１７６、C.I.ピグメントイエロー１５１、C.I.ピグ
   メントイエロー１８０およびC.I.ピグメントイエロー１
   ９４から選択された結晶性イエロー有機顔料を改質する
   ことにより得られた顔料である請求項１〜４のいずれか
   １つに記載の着色剤。
6. 【請求項６】 擬１次元結晶性イエロー有機顔料が、Ｃ
   ｕＫα線（０．１５４０５０ｎｍ）を用いたＸ線回折ス
   ペクトルにおいて、ブラッグ角（２θ±０．２°）５．
   ４°に最大回折ピーク、１１．０°に２次の回折ピーク
   および１６．３に３次の回折ピークを有し、かつその体
   積平均粒子径が４０〜１２５ｎｍの範囲にある請求項１
   〜４のいずれか１つに記載の着色剤。
7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１つに記載の着
   色剤を主成分として含むことを特徴とするインク組成
   物。