JP2003104776A - セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミックス焼結体の製造方法Info
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- JP2003104776A JP2003104776A JP2001298674A JP2001298674A JP2003104776A JP 2003104776 A JP2003104776 A JP 2003104776A JP 2001298674 A JP2001298674 A JP 2001298674A JP 2001298674 A JP2001298674 A JP 2001298674A JP 2003104776 A JP2003104776 A JP 2003104776A
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- ceramic sintered
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】セラミックス焼結体の特定個所がミクロン以下
の所望の寸法公差の範囲内に入るセラミックス焼結体の
製造方法を提供する。 【解決手段】成形前原料の一部分を押出成形し、乾燥も
しくは焼成して、上記各段階における特定個所の寸法を
測定し、その収縮率を算出する予備試験を行った後、上
記セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法になるよ
うに、上記算定した収縮率に基づき成形金型を選定し、
更に押出成形機本体先端部の押出成形圧力を調整した後
本成形をおこない、また、出発原料に焼結助剤等を混合
しバインダーを添加した成形前原料を成形、焼結したセ
ラミックス焼結体において、本成形中に該セラミックス
成形体の一部を乾燥もしくは焼成して、セラミックス乾
燥体もしくはセラミックス焼結体の特定個所の寸法を測
定し、上記セラミックス焼結体の上記特定個所が所望の
寸法になるように、本成形時に押出成形機本体先端部の
押出成形圧力を調整する。
の所望の寸法公差の範囲内に入るセラミックス焼結体の
製造方法を提供する。 【解決手段】成形前原料の一部分を押出成形し、乾燥も
しくは焼成して、上記各段階における特定個所の寸法を
測定し、その収縮率を算出する予備試験を行った後、上
記セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法になるよ
うに、上記算定した収縮率に基づき成形金型を選定し、
更に押出成形機本体先端部の押出成形圧力を調整した後
本成形をおこない、また、出発原料に焼結助剤等を混合
しバインダーを添加した成形前原料を成形、焼結したセ
ラミックス焼結体において、本成形中に該セラミックス
成形体の一部を乾燥もしくは焼成して、セラミックス乾
燥体もしくはセラミックス焼結体の特定個所の寸法を測
定し、上記セラミックス焼結体の上記特定個所が所望の
寸法になるように、本成形時に押出成形機本体先端部の
押出成形圧力を調整する。
Description
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、精密な寸法精度を
要求されるセラミックス焼結体の製造方法に関する。
要求されるセラミックス焼結体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、セラミックス焼結体は、高強度、
耐磨耗性、高剛性、低熱膨張性、耐熱性、高硬度などの
特性を利用して、機械材料として工作機械部品、測定装
置、エンジン、送風機、軸受け、工具、潤滑剤、もしく
は光通信用部品等に用いられてきている。また化学的な
安定性を利用して化学装置や断熱性あるいは伝熱性を利
用した機器への応用も図られてきている。
耐磨耗性、高剛性、低熱膨張性、耐熱性、高硬度などの
特性を利用して、機械材料として工作機械部品、測定装
置、エンジン、送風機、軸受け、工具、潤滑剤、もしく
は光通信用部品等に用いられてきている。また化学的な
安定性を利用して化学装置や断熱性あるいは伝熱性を利
用した機器への応用も図られてきている。
【0003】この中で、精密機械や精密測定器のよう
に、常温環境下で使用される精密機器の重要要素部品に
セラミックス焼結体が採用されるようになってきた。そ
の背景には、半導体に代表される電子部品の超精密化、
微細化が急速に進み、それらを製造する加工機や測定器
にサブミクロンもしくはそれ以下の精度が要求されるよ
うになってきたからである。これら精密機器の構造用部
材として従来は、ステンレス、アルミ系合金、防錆処理
した鉄系材料及び石材が使われてきた。
に、常温環境下で使用される精密機器の重要要素部品に
セラミックス焼結体が採用されるようになってきた。そ
の背景には、半導体に代表される電子部品の超精密化、
微細化が急速に進み、それらを製造する加工機や測定器
にサブミクロンもしくはそれ以下の精度が要求されるよ
うになってきたからである。これら精密機器の構造用部
材として従来は、ステンレス、アルミ系合金、防錆処理
した鉄系材料及び石材が使われてきた。
【0004】しかし、加工精度がミクロン以下を要求す
る超精密や超微細加工分野においては、構造体の自重に
よる変形や温度、湿度変化による微小な変形も問題にな
るほど要求仕様が厳しく、しかも能率化のために機械の
高速化、軽量化の要求も強い。このような、高性能の品
質要求にたいし、従来の材料では様々な問題点が指摘さ
れ、セラミックス焼結体が使われ始めている。
る超精密や超微細加工分野においては、構造体の自重に
よる変形や温度、湿度変化による微小な変形も問題にな
るほど要求仕様が厳しく、しかも能率化のために機械の
高速化、軽量化の要求も強い。このような、高性能の品
質要求にたいし、従来の材料では様々な問題点が指摘さ
れ、セラミックス焼結体が使われ始めている。
【0005】また、近年通信における情報量の増大に伴
い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この
光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光フ
ァイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられ
ている。
い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この
光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光フ
ァイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられ
ている。
【0006】例えば、光ファイバ同士を接続するコネク
タの場合、図3及び図4に示すフェルール1に形成され
た貫通孔1aに光ファイバ3の端部を保持し、一対のフ
ェルール1をスリーブ4の両端から挿入して、内部で凸
球面状に加工した先端面1d同士を当接させるようにし
た構造となっている。
タの場合、図3及び図4に示すフェルール1に形成され
た貫通孔1aに光ファイバ3の端部を保持し、一対のフ
ェルール1をスリーブ4の両端から挿入して、内部で凸
球面状に加工した先端面1d同士を当接させるようにし
た構造となっている。
【0007】上記フェルール1の材質としてはセラミッ
クス焼結体、金属、プラスチック、ガラス等、さまざま
なものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス
製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度
を高く加工することが出来るため、内径、外径の公差を
1μm以下と高精度にすることができ、またセラミック
ス焼結体は摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優
れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温
度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているため
である。
クス焼結体、金属、プラスチック、ガラス等、さまざま
なものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス
製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度
を高く加工することが出来るため、内径、外径の公差を
1μm以下と高精度にすることができ、またセラミック
ス焼結体は摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優
れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温
度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているため
である。
【0008】さらに、上記フェルール1のセラミックス
焼結体としては、近年、アルミナからジルコニアに大半
が置き代わりつつある。このジルコニア焼結体は、ヤン
グ率がアルミナの約半分と低いため、2個のフェルール
の先端面同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高
めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性
を向上できる(特公平8−30775号公報参照)。
焼結体としては、近年、アルミナからジルコニアに大半
が置き代わりつつある。このジルコニア焼結体は、ヤン
グ率がアルミナの約半分と低いため、2個のフェルール
の先端面同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高
めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性
を向上できる(特公平8−30775号公報参照)。
【0009】上記セラミックス焼結体の製造方法は、図
5に示すように、出発原料の不純物を除去して安定化剤
や焼結助剤等を混合して、バインダーを添加した成形前
原料を、セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法に
なるように平均的な収縮率に基づき成形金型を選定し
て、成形、焼成をおこない、必要ある部分を研削や研磨
等の機械仕上げ加工を行って製品化していた。
5に示すように、出発原料の不純物を除去して安定化剤
や焼結助剤等を混合して、バインダーを添加した成形前
原料を、セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法に
なるように平均的な収縮率に基づき成形金型を選定し
て、成形、焼成をおこない、必要ある部分を研削や研磨
等の機械仕上げ加工を行って製品化していた。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記の従来
の製造方法においては、平均的な収縮率を用いていたた
めに、成形前原料の製造ロット毎に収縮率が異なり、成
形、焼成されたセラミックス焼結体の特定個所がミクロ
ン以下の所望の寸法公差の範囲内に入らないという問題
を生じていた。
の製造方法においては、平均的な収縮率を用いていたた
めに、成形前原料の製造ロット毎に収縮率が異なり、成
形、焼成されたセラミックス焼結体の特定個所がミクロ
ン以下の所望の寸法公差の範囲内に入らないという問題
を生じていた。
【0011】そのセラミックス焼結体が所望の寸法にた
いして、削り代があれば、研磨等で所望の寸法に仕上げ
なければならず、そのために多大な作業時間を要し、製
造コストを増大させる要因となっていた。
いして、削り代があれば、研磨等で所望の寸法に仕上げ
なければならず、そのために多大な作業時間を要し、製
造コストを増大させる要因となっていた。
【0012】また、そのセラミックス焼結体が所望寸法
にたいして、削り代のない場合は使用できなくなるので
廃棄処分をしなければならず、廃棄処分をしたくないた
めに大半の製造ロットで削り代が残るように上記平均的
な収縮率を削り代の多い側へシフトして製造していた。
にたいして、削り代のない場合は使用できなくなるので
廃棄処分をしなければならず、廃棄処分をしたくないた
めに大半の製造ロットで削り代が残るように上記平均的
な収縮率を削り代の多い側へシフトして製造していた。
【0013】そのために、更に削り代が多くなり、研削
や研磨等で所望の寸法に仕上げなければならず、更に多
大な作業時間を要し、製造コストを増大させる要因とな
っていた。
や研磨等で所望の寸法に仕上げなければならず、更に多
大な作業時間を要し、製造コストを増大させる要因とな
っていた。
【0014】
【課題を解決するための手段】そこで本発明は、上記問
題点に鑑みてなされたものであり、出発原料に焼結助剤
等を混合しバインダーを添加した成形前原料を押出成形
し、焼結するセラミックス焼結体の製造方法において、
上記成形前原料の一部分を押出成形し、得られたセラミ
ックス成形体の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定
個所の寸法を測定したあと、乾燥もしくは焼成して、再
びセラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の上
記特定個所の寸法を測定し、その収縮率を算出する予備
試験を行った後、上記セラミックス焼結体の特定個所が
所望の寸法になるように、上記算定した収縮率に基づき
成形金型を選定し、かつ押出成形機本体先端部の押出成
形圧力を調整した後、本成形をおこなうことを特徴とす
るセラミックス焼結体の製造方法である。
題点に鑑みてなされたものであり、出発原料に焼結助剤
等を混合しバインダーを添加した成形前原料を押出成形
し、焼結するセラミックス焼結体の製造方法において、
上記成形前原料の一部分を押出成形し、得られたセラミ
ックス成形体の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定
個所の寸法を測定したあと、乾燥もしくは焼成して、再
びセラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の上
記特定個所の寸法を測定し、その収縮率を算出する予備
試験を行った後、上記セラミックス焼結体の特定個所が
所望の寸法になるように、上記算定した収縮率に基づき
成形金型を選定し、かつ押出成形機本体先端部の押出成
形圧力を調整した後、本成形をおこなうことを特徴とす
るセラミックス焼結体の製造方法である。
【0015】また、出発原料に焼結助剤等を混合しバイ
ンダーを添加した成形前原料を押出成形し、焼結するセ
ラミックス焼結体の製造方法において、本成形中に得ら
れたセラミックス成形体の一部を乾燥もしくは焼成し
て、セラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の
特定個所の寸法を測定し、上記セラミックス焼結体の上
記特定個所が所望の寸法になるように、本成形時に押出
成形機本体先端部の押出成形圧力を調整することを特徴
とするセラミックス焼結体の製造方法である。
ンダーを添加した成形前原料を押出成形し、焼結するセ
ラミックス焼結体の製造方法において、本成形中に得ら
れたセラミックス成形体の一部を乾燥もしくは焼成し
て、セラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の
特定個所の寸法を測定し、上記セラミックス焼結体の上
記特定個所が所望の寸法になるように、本成形時に押出
成形機本体先端部の押出成形圧力を調整することを特徴
とするセラミックス焼結体の製造方法である。
【0016】また、上記押出成形圧力の調整は、押出成
形機本体先端部の温度制御により行うことを特徴とする
セラミックス焼結体の製造方法である。
形機本体先端部の温度制御により行うことを特徴とする
セラミックス焼結体の製造方法である。
【0017】更には、上記セラミックス焼結体がジルコ
ニアセラミックスからなることを特徴とする。
ニアセラミックスからなることを特徴とする。
【0018】そして、上記セラミックス焼結体が光通信
用コネクタ部材に使用されることを特徴とする。
用コネクタ部材に使用されることを特徴とする。
【0019】
【発明の実施の形態】以下本発明の実施形態を説明す
る。
る。
【0020】図1は本発明のセラミックス焼結体の製造
方法を示す流れ図である。
方法を示す流れ図である。
【0021】出発原料に焼結助剤等を混合しバインダー
を添加した成形前原料の一部分を押出成形し、該セラミ
ックス成形体の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定
個所の寸法を測定したあと、乾燥もしくは焼成して、再
びセラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の上
記特定個所の寸法を測定し、その収縮率を算出する予備
試験を行った後、上記セラミックス焼結体の特定個所が
所望の寸法になるように、上記算定した収縮率に基づき
成形金型を選定し、更に本成形時に押出成形機本体先端
部の押出成形圧力の調整を行い本成形、本焼成をおこな
ったあと、必要部分を研削もしくは研磨等の機械仕上げ
加工を行い製品化する。または、出発原料に焼結助剤等
を混合しバインダーを添加した成形前原料を本成形し、
本成形中に該セラミックス成形体の一部を乾燥もしくは
焼成して、セラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼
結体の特定個所の寸法を測定し、上記セラミックス焼結
体の上記特定個所が所望の寸法になるように、本成形時
に押出成形機本体先端部の押出成形圧力の調整を行い本
成形、本焼成を継続したあと、必要部分を研削もしくは
研磨等の機械仕上げ加工を行い製品化する。
を添加した成形前原料の一部分を押出成形し、該セラミ
ックス成形体の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定
個所の寸法を測定したあと、乾燥もしくは焼成して、再
びセラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の上
記特定個所の寸法を測定し、その収縮率を算出する予備
試験を行った後、上記セラミックス焼結体の特定個所が
所望の寸法になるように、上記算定した収縮率に基づき
成形金型を選定し、更に本成形時に押出成形機本体先端
部の押出成形圧力の調整を行い本成形、本焼成をおこな
ったあと、必要部分を研削もしくは研磨等の機械仕上げ
加工を行い製品化する。または、出発原料に焼結助剤等
を混合しバインダーを添加した成形前原料を本成形し、
本成形中に該セラミックス成形体の一部を乾燥もしくは
焼成して、セラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼
結体の特定個所の寸法を測定し、上記セラミックス焼結
体の上記特定個所が所望の寸法になるように、本成形時
に押出成形機本体先端部の押出成形圧力の調整を行い本
成形、本焼成を継続したあと、必要部分を研削もしくは
研磨等の機械仕上げ加工を行い製品化する。
【0022】図2に、本発明に用いられる成形機の一例
を示すが、一般的に金型11は、ホルダー10、ダイス
キャップ9及びオーガバレル8を介して押出成形機本体
先端部5に取り付けられる。押出成形機本体先端部5の
押出成形圧力の調整は、成形時の押出成形機本体先端部
5の温度制御によりおこなう。ここで言う成形機本体先
端部5の温度とは、成形機本体先端部5に取り付けられ
た温度計7で測定される原料温度であり、これ以降成形
温度と呼ぶ。また、成形機本体先端部5の押出成形圧力
とは上記温度測定個所と同じ位置にかかる圧力を圧力計
6で測定した値であり、これ以降成形圧力と呼ぶ。
を示すが、一般的に金型11は、ホルダー10、ダイス
キャップ9及びオーガバレル8を介して押出成形機本体
先端部5に取り付けられる。押出成形機本体先端部5の
押出成形圧力の調整は、成形時の押出成形機本体先端部
5の温度制御によりおこなう。ここで言う成形機本体先
端部5の温度とは、成形機本体先端部5に取り付けられ
た温度計7で測定される原料温度であり、これ以降成形
温度と呼ぶ。また、成形機本体先端部5の押出成形圧力
とは上記温度測定個所と同じ位置にかかる圧力を圧力計
6で測定した値であり、これ以降成形圧力と呼ぶ。
【0023】成形温度の調整方法は、成形機の構造、冷
却方法等により異なるが、一般的には、成形機内部及び
オーガバレル8内部等に冷却水を通し、その冷却水の温
度を上下させることにより行う。成形機内部への通水は
例えば、成形機本体のジャケット部5aに、ジャケット
部用冷却水注入口14から冷却水を供給し、ジャケット
部5a内に設けられた空間を通した後ジャケット部用冷
却水排出口15から排出する。また、スクリュー部5b
に、スクリュー部用冷却水注入口16から冷却水を供給
し、スクリュー部5b内に設けられた空間を通した後ス
クリュー部用冷却水排出口17から排出する。また、オ
ーガバレル8内に、オーガバレル用冷却水注入口18か
ら冷却水を供給し、オーガバレル8内に設けられた空間
を通した後オーガバレル用冷却水排出口19から排出す
る。この時、最初の排出口から出た冷却水を次の注入口
へと順番に通し、同じ冷却水を用いてもかまわないし、
各々別の冷却水であってもかまわない。また、冷却水を
順番に通す場合、通す順序は特に限定されない。
却方法等により異なるが、一般的には、成形機内部及び
オーガバレル8内部等に冷却水を通し、その冷却水の温
度を上下させることにより行う。成形機内部への通水は
例えば、成形機本体のジャケット部5aに、ジャケット
部用冷却水注入口14から冷却水を供給し、ジャケット
部5a内に設けられた空間を通した後ジャケット部用冷
却水排出口15から排出する。また、スクリュー部5b
に、スクリュー部用冷却水注入口16から冷却水を供給
し、スクリュー部5b内に設けられた空間を通した後ス
クリュー部用冷却水排出口17から排出する。また、オ
ーガバレル8内に、オーガバレル用冷却水注入口18か
ら冷却水を供給し、オーガバレル8内に設けられた空間
を通した後オーガバレル用冷却水排出口19から排出す
る。この時、最初の排出口から出た冷却水を次の注入口
へと順番に通し、同じ冷却水を用いてもかまわないし、
各々別の冷却水であってもかまわない。また、冷却水を
順番に通す場合、通す順序は特に限定されない。
【0024】成形温度を下げると成形前原料12は硬く
なり成形圧力が上がり、成形温度を上げると成形前原料
12は柔らかくなり成形圧力が下がる。成形圧力を上げ
るとセラミックス成形体13の密度が増加し、乾燥、焼
成時の収縮率が小さくなりセラミックス焼結体の寸法が
大きくなるので、予備試験における特定個所の寸法が所
望の寸法に比べ小さい時に、より所望の寸法に近づける
のに有効である。これとは逆に、成形圧力を下げるとセ
ラミックス成形体13の密度が減少し、乾燥、焼成時の
収縮率が大きくなりセラミックス焼結体の寸法が小さく
なるので、予備試験における特定個所の寸法が所望の寸
法に比べ大きい時に、より所望の寸法に近づけるのに有
効である。この場合、成形機毎に成形温度の変動量と成
形圧力の変動量との関係を求めておくことが望ましい。
また、成形圧力が収縮率に与える関係式、例えば、 焼結体特定個所寸法=収縮要因係数×金型特定個所寸法
+成形圧力要因係数×成形圧力+定数 を予め求めておくことが望ましい。
なり成形圧力が上がり、成形温度を上げると成形前原料
12は柔らかくなり成形圧力が下がる。成形圧力を上げ
るとセラミックス成形体13の密度が増加し、乾燥、焼
成時の収縮率が小さくなりセラミックス焼結体の寸法が
大きくなるので、予備試験における特定個所の寸法が所
望の寸法に比べ小さい時に、より所望の寸法に近づける
のに有効である。これとは逆に、成形圧力を下げるとセ
ラミックス成形体13の密度が減少し、乾燥、焼成時の
収縮率が大きくなりセラミックス焼結体の寸法が小さく
なるので、予備試験における特定個所の寸法が所望の寸
法に比べ大きい時に、より所望の寸法に近づけるのに有
効である。この場合、成形機毎に成形温度の変動量と成
形圧力の変動量との関係を求めておくことが望ましい。
また、成形圧力が収縮率に与える関係式、例えば、 焼結体特定個所寸法=収縮要因係数×金型特定個所寸法
+成形圧力要因係数×成形圧力+定数 を予め求めておくことが望ましい。
【0025】また、本成形中にセラミックス成形体の一
部を取り出して焼成し、セラミックス焼結体の上記特定
個所の寸法を測定し、本成形において所望の寸法と多少
のずれが生じてきた時には、上記と同様の方法で再度成
形圧力を調整して特定個所の寸法をより所望の寸法に近
づける。また、この場合、より早い段階で本成形結果を
フィードバックする為に、通常の乾燥、焼成よりも時間
を短縮して急速に行っても差し支えない。
部を取り出して焼成し、セラミックス焼結体の上記特定
個所の寸法を測定し、本成形において所望の寸法と多少
のずれが生じてきた時には、上記と同様の方法で再度成
形圧力を調整して特定個所の寸法をより所望の寸法に近
づける。また、この場合、より早い段階で本成形結果を
フィードバックする為に、通常の乾燥、焼成よりも時間
を短縮して急速に行っても差し支えない。
【0026】上記の成形圧力の調整法に基づき、本成
形、本焼成することにより収縮率の安定したセラミック
ス焼結体を得ることが出来る。
形、本焼成することにより収縮率の安定したセラミック
ス焼結体を得ることが出来る。
【0027】ここで、成形温度の調整範囲は、セラミッ
クスの押出成形では一般的な5〜50℃の範囲で充分で
ある。成形温度が5℃以下では成形圧力が上がりすぎ実
質的に成形が不可能になる。また50℃以上では、成形
前原料からの水分の蒸発が激しくなる等、かえって硬く
なる為成形圧力の調整が困難となる。
クスの押出成形では一般的な5〜50℃の範囲で充分で
ある。成形温度が5℃以下では成形圧力が上がりすぎ実
質的に成形が不可能になる。また50℃以上では、成形
前原料からの水分の蒸発が激しくなる等、かえって硬く
なる為成形圧力の調整が困難となる。
【0028】この中で、好ましくは10〜35℃の範囲
であることが実作業上望ましい。10℃以下では成形圧
力の上昇により成形速度が極端に遅くなるので、生産効
率の面で好ましくない。また、35℃以上ではセラミッ
クス成形体中でのボイドの発生や、成形直後のセラミッ
クス成形体が軟らかくハンドリングに細心の注意を払う
必要がでてくる。
であることが実作業上望ましい。10℃以下では成形圧
力の上昇により成形速度が極端に遅くなるので、生産効
率の面で好ましくない。また、35℃以上ではセラミッ
クス成形体中でのボイドの発生や、成形直後のセラミッ
クス成形体が軟らかくハンドリングに細心の注意を払う
必要がでてくる。
【0029】成形圧力は、9〜35MPaの範囲が好ま
しい。成形圧力が9MPa以下では、成形後にセラミッ
クス成形体の変形が生じ寸法精度上問題となる。成形圧
力が35MPa以上では、実質的に成形が不可能であり
金型の損傷を引き起こす場合もある。また、更に好まし
くは、11〜30MPaの範囲である。11MPa以下
では、成形直後のセラミックス成形体が軟らかくハンド
リングに細心の注意を払う必要があり、30MPa以上
では、押出量が極端に落ちるので生産効率の面で好まし
くない。
しい。成形圧力が9MPa以下では、成形後にセラミッ
クス成形体の変形が生じ寸法精度上問題となる。成形圧
力が35MPa以上では、実質的に成形が不可能であり
金型の損傷を引き起こす場合もある。また、更に好まし
くは、11〜30MPaの範囲である。11MPa以下
では、成形直後のセラミックス成形体が軟らかくハンド
リングに細心の注意を払う必要があり、30MPa以上
では、押出量が極端に落ちるので生産効率の面で好まし
くない。
【0030】本発明のセラミックス焼結体の具体例とし
て、光コネクタ用のフェルールを用いて説明する。
て、光コネクタ用のフェルールを用いて説明する。
【0031】図3に示すように、光コネクタ用のフェル
ール1は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔1aを有
し、該貫通孔1aの後端側には光ファイバの挿入を容易
にするために円錐部1bを備え、先端外周にはスリーブ
挿入時にガイド面となるC面部1cを備えている。
ール1は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔1aを有
し、該貫通孔1aの後端側には光ファイバの挿入を容易
にするために円錐部1bを備え、先端外周にはスリーブ
挿入時にガイド面となるC面部1cを備えている。
【0032】上記フェルール1は、詳細を後述するジル
コニア焼結体で形成され、図4に示すように、その後方
を金属製の支持体2に接合し、上記貫通孔1aに光ファ
イバ3を挿入して接合した後、先端面1dを曲率半径1
0〜25mm程度の凸球面状に研摩する。このような一
対のフェルール1をスリーブ4の両端から挿入し、バネ
等で押圧して先端面1d同士を当接させることによっ
て、光ファイバ3同士の接続を行うことができる。
コニア焼結体で形成され、図4に示すように、その後方
を金属製の支持体2に接合し、上記貫通孔1aに光ファ
イバ3を挿入して接合した後、先端面1dを曲率半径1
0〜25mm程度の凸球面状に研摩する。このような一
対のフェルール1をスリーブ4の両端から挿入し、バネ
等で押圧して先端面1d同士を当接させることによっ
て、光ファイバ3同士の接続を行うことができる。
【0033】上記フェルール1を成すジルコニア焼結体
は、ZrO2 を主成分とし、安定化剤としてY2 O3 を
含有し、正方晶の結晶相を主体とし、平均結晶粒径を
0.3〜0.5μm、ビッカース硬度を1240〜13
00としており、このようにすることによって、フェル
ール1の先端面1dの研磨性を良好にしている。
は、ZrO2 を主成分とし、安定化剤としてY2 O3 を
含有し、正方晶の結晶相を主体とし、平均結晶粒径を
0.3〜0.5μm、ビッカース硬度を1240〜13
00としており、このようにすることによって、フェル
ール1の先端面1dの研磨性を良好にしている。
【0034】本発明のジルコニア焼結体は、正方晶相を
主体とすることによって、応力を受けた際に、この正方
晶結晶が単斜晶結晶に変態して体積膨張し、クラックの
進展を防止するという応力誘起変態のメカニズムによっ
て、焼結体の強度、靱性を向上でき、部分安定化ジルコ
ニアと呼ばれている。
主体とすることによって、応力を受けた際に、この正方
晶結晶が単斜晶結晶に変態して体積膨張し、クラックの
進展を防止するという応力誘起変態のメカニズムによっ
て、焼結体の強度、靱性を向上でき、部分安定化ジルコ
ニアと呼ばれている。
【0035】また、本発明のジルコニア焼結体は、単斜
晶相を含まず、主体をなす正方晶相の他に相変態に対し
て安定な立方晶を含むことで、前記応力誘起変態のメカ
ニズムをほとんど損なわずに高温水中での相変態特性を
大きく向上させることができる。
晶相を含まず、主体をなす正方晶相の他に相変態に対し
て安定な立方晶を含むことで、前記応力誘起変態のメカ
ニズムをほとんど損なわずに高温水中での相変態特性を
大きく向上させることができる。
【0036】次に、上記フェルール1の製造方法につい
て説明する。
て説明する。
【0037】まず、出発原料のZrO2 には不純物とし
てAl2 O3 やSiO2 、TiO2、あるいはCaO、
Na2 O、Fe2 O3 等が含まれているが、この原料を
酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を
利用した重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そ
して、ZrO2 にY2 O3 を3〜5モル%添加混合し、
中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させ
る。
てAl2 O3 やSiO2 、TiO2、あるいはCaO、
Na2 O、Fe2 O3 等が含まれているが、この原料を
酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を
利用した重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そ
して、ZrO2 にY2 O3 を3〜5モル%添加混合し、
中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させ
る。
【0038】次に、得られた原料に、成形しやすくする
ために水系、樹脂系、もしくはエマルジョン系等のバイ
ンダーを混合し、成形前原料を作成する。
ために水系、樹脂系、もしくはエマルジョン系等のバイ
ンダーを混合し、成形前原料を作成する。
【0039】次に、該成形前原料の一部分を取り出して
成形し、フェルール1のセラミックス成形体の外径など
の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定個所の寸法を
測定したあと、焼成して、再びフェルール1のセラミッ
クス焼結体の上記特定個所の寸法を測定し、その収縮率
を算出する予備試験を行う。
成形し、フェルール1のセラミックス成形体の外径など
の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定個所の寸法を
測定したあと、焼成して、再びフェルール1のセラミッ
クス焼結体の上記特定個所の寸法を測定し、その収縮率
を算出する予備試験を行う。
【0040】次に、フェルール1のセラミックス焼結体
の特定個所が所望の寸法になるように、上記算定した収
縮率に基づき成形金型を選定し、更に本成形時の成形機
本体先端部の押出成形圧力を調整して、本成形、本焼成
をおこない、セラミックス焼結体を得たあと、外周面、
先端面、C面部等の必要部分を研削もしくは研磨等の機
械仕上げ加工を行い完成品のフェルール1を得る。
の特定個所が所望の寸法になるように、上記算定した収
縮率に基づき成形金型を選定し、更に本成形時の成形機
本体先端部の押出成形圧力を調整して、本成形、本焼成
をおこない、セラミックス焼結体を得たあと、外周面、
先端面、C面部等の必要部分を研削もしくは研磨等の機
械仕上げ加工を行い完成品のフェルール1を得る。
【0041】以上、予備試験として焼成を行って収縮率
を算出する方法で説明してきたが、焼成まで行うと収縮
率の算出までに時間が掛かることから、成形後に乾燥の
み行い、バインダーの流体分を除去しその収縮率をもと
に上記製造方法を行うことでも、本発明の同等の効果を
得ることが出来る。
を算出する方法で説明してきたが、焼成まで行うと収縮
率の算出までに時間が掛かることから、成形後に乾燥の
み行い、バインダーの流体分を除去しその収縮率をもと
に上記製造方法を行うことでも、本発明の同等の効果を
得ることが出来る。
【0042】本発明の製造方法によれば、焼成方法とし
てはバッチ炉、連続炉等様々な焼成方法を用いても、同
一の効果を得ることが出来る。
てはバッチ炉、連続炉等様々な焼成方法を用いても、同
一の効果を得ることが出来る。
【0043】なお、図4では光ファイバ4同士を接続す
るための光コネクタを示したが、上記フェルール1は、
レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光フ
ァイバを接続する光モジュールに用いることもできる。
るための光コネクタを示したが、上記フェルール1は、
レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光フ
ァイバを接続する光モジュールに用いることもできる。
【0044】また、本発明におけるジルコニア焼結体
は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイバと各種光
素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することが
でき、上述したフェルール1に限らない。例えば、光フ
ァイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサ
や、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用
することができる。
は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイバと各種光
素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することが
でき、上述したフェルール1に限らない。例えば、光フ
ァイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサ
や、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用
することができる。
【0045】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。
【0046】原料はZrO2 へY2 O3 を添加した部分
安定化ジルコニアを用い、それぞれ、焼結後の外径の寸
法がφ2.500mmのフェルールとなるようにし、本
発明の図1及び比較例として図5に示す製造方法にてサ
ンプルを作製した。
安定化ジルコニアを用い、それぞれ、焼結後の外径の寸
法がφ2.500mmのフェルールとなるようにし、本
発明の図1及び比較例として図5に示す製造方法にてサ
ンプルを作製した。
【0047】本発明の図1に示す製造方法にて、平均的
な収縮率77.8%をもとに外径φ3.2134mmの
成形金型を用いて、製造ロット毎に成形前原料の一部を
取り出し、成形した後の成形体の外径を測定し、その
後、焼成を行い再び焼結体の外形を測定し、サンプルN
o毎の収縮率を計算した。
な収縮率77.8%をもとに外径φ3.2134mmの
成形金型を用いて、製造ロット毎に成形前原料の一部を
取り出し、成形した後の成形体の外径を測定し、その
後、焼成を行い再び焼結体の外形を測定し、サンプルN
o毎の収縮率を計算した。
【0048】次に、本実施例で使用した成形機において
予め求めていた関係式、 焼結体の外径=2.50×金型寸法+0.000215
×成形圧力−5.5691 および上記成形機においては成形温度1℃上昇毎に成形
圧力が11.5kgf/cm2下降する関係から、各サ
ンプルの焼結体の外径が2.500mmになるように、
成形圧力を算出し、成形温度を各サンプルNo毎に調整
し、10種類のサンプルを本成形、本焼成をおこない、
サンプルNo毎にそれぞれ20個の外形寸法を測定し
た。
予め求めていた関係式、 焼結体の外径=2.50×金型寸法+0.000215
×成形圧力−5.5691 および上記成形機においては成形温度1℃上昇毎に成形
圧力が11.5kgf/cm2下降する関係から、各サ
ンプルの焼結体の外径が2.500mmになるように、
成形圧力を算出し、成形温度を各サンプルNo毎に調整
し、10種類のサンプルを本成形、本焼成をおこない、
サンプルNo毎にそれぞれ20個の外形寸法を測定し
た。
【0049】ここで、サンプルNo1の成形圧力、成形
温度としては、予備試験時の成形温度が24℃、成形圧
力が190kgf/cm2で、焼結体の外径が2.50
53mmだったので、本成形においては、同一金型で焼
結体の外径を2.500mmになるように、成形温度を
21.9℃に設定し、成形圧力を166kgf/cm 2
に調整した。
温度としては、予備試験時の成形温度が24℃、成形圧
力が190kgf/cm2で、焼結体の外径が2.50
53mmだったので、本成形においては、同一金型で焼
結体の外径を2.500mmになるように、成形温度を
21.9℃に設定し、成形圧力を166kgf/cm 2
に調整した。
【0050】次に順次各製造ロットの違う原料の本成
形、本焼成をおこない10種類のサンプルとした。
形、本焼成をおこない10種類のサンプルとした。
【0051】また、図1に示す製造方法のもう一つの形
態として、各原料ロットの半分の量を本成形した段階
で、本成形での焼結体の外径を基に再度成形圧力を算出
し成形温度を調整し所望の外径2.500mmに近づけ
たものについても、10種類のサンプルの本成形、本焼
成を行い、サンプルNo毎にそれぞれ20個の外形寸法
を測定した。
態として、各原料ロットの半分の量を本成形した段階
で、本成形での焼結体の外径を基に再度成形圧力を算出
し成形温度を調整し所望の外径2.500mmに近づけ
たものについても、10種類のサンプルの本成形、本焼
成を行い、サンプルNo毎にそれぞれ20個の外形寸法
を測定した。
【0052】比較例として、従来の図5に示す製造方法
にて平均的な収縮率77.8%に基づいて外径φ3.2
134mmの成形金型を用いて本成形、本焼成したサン
プルをそれぞれ10種類作製し、サンプルNo毎に20
個の外径寸法を測定した。
にて平均的な収縮率77.8%に基づいて外径φ3.2
134mmの成形金型を用いて本成形、本焼成したサン
プルをそれぞれ10種類作製し、サンプルNo毎に20
個の外径寸法を測定した。
【0053】各サンプルの平均値を表1に示す。
【0054】
【表1】
【0055】以上より、図5に示す従来の製造方法で作
製したサンプルでは、外径の平均値がφ2.4971m
m、ばらつきが0.01989mと大きくばらついてい
たのにたいし、本発明の図1に示す製造方法では、予備
試験後本成形前にのみ成形圧力を調整した場合で、外径
の平均値がφ2.5018mm、ばらつきが0.008
36mmと大幅に安定した外径寸法を得ることが出来、
更には予備試験後本成形前及び本成形中に成形圧力を調
整した場合では、平均値がφ2.4998mm、ばらつ
きが0.00382mmとほとんどばらつきがない状態
まで安定した外径寸法をえることが出来た。
製したサンプルでは、外径の平均値がφ2.4971m
m、ばらつきが0.01989mと大きくばらついてい
たのにたいし、本発明の図1に示す製造方法では、予備
試験後本成形前にのみ成形圧力を調整した場合で、外径
の平均値がφ2.5018mm、ばらつきが0.008
36mmと大幅に安定した外径寸法を得ることが出来、
更には予備試験後本成形前及び本成形中に成形圧力を調
整した場合では、平均値がφ2.4998mm、ばらつ
きが0.00382mmとほとんどばらつきがない状態
まで安定した外径寸法をえることが出来た。
【0056】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、出発原料
に焼結助剤等を混合しバインダーを添加した成形前原料
を成形、焼結したセラミックス焼結体において、上記成
形前原料の一部分を押出成形し、該セラミックス成形体
の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定個所の寸法を
測定したあと、乾燥もしくは焼成して、再びセラミック
ス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の上記特定個所の
寸法を測定し、その収縮率を算出する予備試験を行った
後、上記セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法に
なるように、上記算定した収縮率に基づき成形金型を選
定し、更に押出成形機本体先端部の押出成形圧力を調整
した後本成形をおこなうことにより、また、出発原料に
焼結助剤等を混合しバインダーを添加した成形前原料を
成形、焼結したセラミックス焼結体において、本成形中
に該セラミックス成形体の一部を乾燥もしくは焼成し
て、セラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の
特定個所の寸法を測定し、上記セラミックス焼結体の上
記特定個所が所望の寸法になるように、本成形時に押出
成形機本体先端部の押出成形圧力を調整することによ
り、セラミックス焼結体の特定個所がミクロン以下の所
望の寸法公差の範囲内に入るようになった。
に焼結助剤等を混合しバインダーを添加した成形前原料
を成形、焼結したセラミックス焼結体において、上記成
形前原料の一部分を押出成形し、該セラミックス成形体
の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定個所の寸法を
測定したあと、乾燥もしくは焼成して、再びセラミック
ス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の上記特定個所の
寸法を測定し、その収縮率を算出する予備試験を行った
後、上記セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法に
なるように、上記算定した収縮率に基づき成形金型を選
定し、更に押出成形機本体先端部の押出成形圧力を調整
した後本成形をおこなうことにより、また、出発原料に
焼結助剤等を混合しバインダーを添加した成形前原料を
成形、焼結したセラミックス焼結体において、本成形中
に該セラミックス成形体の一部を乾燥もしくは焼成し
て、セラミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の
特定個所の寸法を測定し、上記セラミックス焼結体の上
記特定個所が所望の寸法になるように、本成形時に押出
成形機本体先端部の押出成形圧力を調整することによ
り、セラミックス焼結体の特定個所がミクロン以下の所
望の寸法公差の範囲内に入るようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のセラミックス焼結体の製造方法を示す
流れ図である。
流れ図である。
【図2】本発明のセラミックス焼結体の製造方法で用い
る押出成形機の構造を示す図である。
る押出成形機の構造を示す図である。
【図3】本発明の製造方法により得られる光コネクタ用
部材を示す図である。
部材を示す図である。
【図4】本発明の製造方法により得られる光コネクタ用
部材を用いた光コネクタを示す断面図である。
部材を用いた光コネクタを示す断面図である。
【図5】従来のセラミックス焼結体の製造方法を示す流
れ図である。
れ図である。
1:フェルール
1a:貫通孔
1b:円錐部
1c:C面部
1d:先端面
2:支持体
3:光ファイバ
4:スリーブ
5:押出成形機本体先端部
5a:ジャケット部
5b: スクリュー
6:圧力計
7:温度計
8:オーガバレル
9:ダイスキャップ
10:ホルダー
11:金型
12:成形前原料
13:セラミックス成形体
14:ジャケット部用冷却水注入口
15:ジャケット部用冷却水排出口
16:スクリュー部用冷却水注入口
17:スクリュー部用冷却水排出口
18:オーガバレル用冷却水注入口
19:オーガバレル用冷却水排出口
Claims (5)
- 【請求項1】出発原料に焼結助剤等を混合しバインダー
を添加した成形前原料を押出成形し、焼結するセラミッ
クス焼結体の製造方法において、上記成形前原料の一部
分を押出成形し、得られたセラミックス成形体の特定個
所の寸法もしくは成形金型の特定個所の寸法を測定した
あと、乾燥もしくは焼成して、再びセラミックス乾燥体
もしくはセラミックス焼結体の上記特定個所の寸法を測
定し、その収縮率を算出する予備試験を行った後、上記
セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法になるよう
に、上記算定した収縮率に基づき成形金型を選定し、か
つ押出成形機本体先端部の押出成形圧力を調整した後、
本成形をおこなうことを特徴とするセラミックス焼結体
の製造方法。 - 【請求項2】出発原料に焼結助剤等を混合しバインダー
を添加した成形前原料を押出成形し、焼結するセラミッ
クス焼結体の製造方法において、本成形中に得られたセ
ラミックス成形体の一部を乾燥もしくは焼成して、セラ
ミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の特定個所
の寸法を測定し、上記セラミックス焼結体の上記特定個
所が所望の寸法になるように、本成形時に押出成形機本
体先端部の押出成形圧力を調整することを特徴とするセ
ラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項3】上記押出成形圧力の調整は、押出成形機本
体先端部の温度制御により行うことを特徴とする請求項
1〜2のいずれかに記載のセラミックス焼結体の製造方
法。 - 【請求項4】上記セラミックス焼結体がジルコニアセラ
ミックスからなることを特徴とする請求項1〜3のいず
れかに記載のセラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項5】上記セラミックス焼結体が光通信用コネク
タ部材に使用されることを特徴とする請求項1〜4のい
ずれかに記載のセラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001298674A JP2003104776A (ja) | 2001-09-27 | 2001-09-27 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001298674A JP2003104776A (ja) | 2001-09-27 | 2001-09-27 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003104776A true JP2003104776A (ja) | 2003-04-09 |
Family
ID=19119538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001298674A Pending JP2003104776A (ja) | 2001-09-27 | 2001-09-27 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003104776A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2005280086A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Kyocera Corp | セラミック成形体の押出成形機及び押出成形方法 |
| KR101068745B1 (ko) | 2011-05-11 | 2011-09-28 | 이계안 | 성형틀 제조 방법 및 도자기 제조 방법 |
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| JP2017170869A (ja) * | 2016-03-25 | 2017-09-28 | 日本碍子株式会社 | セラミックス構造体の製造方法 |
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-
2001
- 2001-09-27 JP JP2001298674A patent/JP2003104776A/ja active Pending
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| WO2021191978A1 (ja) * | 2020-03-23 | 2021-09-30 | 日本碍子株式会社 | セラミックス成形体及びセラミックス構造体の製造方法 |
| US11383405B2 (en) | 2020-03-23 | 2022-07-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Methods for producing ceramic molded body and ceramic structure |
| DE112020000052B4 (de) | 2020-03-23 | 2024-09-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers |
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