JP2001240468A - 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法Info
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- JP2001240468A JP2001240468A JP2000050974A JP2000050974A JP2001240468A JP 2001240468 A JP2001240468 A JP 2001240468A JP 2000050974 A JP2000050974 A JP 2000050974A JP 2000050974 A JP2000050974 A JP 2000050974A JP 2001240468 A JP2001240468 A JP 2001240468A
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- zirconia sintered
- ferrule
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- Mechanical Coupling Of Light Guides (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】フェルール先端面の研磨性に優れ、しかも水分
の存在する高温雰囲気中での耐久性に優れれた光コネク
タ用ジルコニア焼結体を得る。 【解決手段】ＺｒＯ2を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を５．５〜
６．５重量％、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及び
ＳｉＯ2を０．００１〜０．１重量％含有し、かつＺｒ
Ｏ2の平均結晶粒径を０．２８〜０．４μｍとした。
の存在する高温雰囲気中での耐久性に優れれた光コネク
タ用ジルコニア焼結体を得る。 【解決手段】ＺｒＯ2を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を５．５〜
６．５重量％、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及び
ＳｉＯ2を０．００１〜０．１重量％含有し、かつＺｒ
Ｏ2の平均結晶粒径を０．２８〜０．４μｍとした。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、フェルールやスリ
ーブなどの光コネクタ用部材に好適なジルコニア焼結体
に関する。
ーブなどの光コネクタ用部材に好適なジルコニア焼結体
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、通信における情報量の増大に伴
い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この
光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光フ
ァイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられ
ている。
い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この
光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光フ
ァイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられ
ている。
【０００３】例えば、光ファイバ同士を接続する光コネ
クタの場合、フェルールに形成された貫通孔に光ファイ
バの端部を保持し、一対のフェルールをスリーブの両端
から挿入して、内部で凸球面状に加工した端面同士を当
接させるようにした構造となっている。
クタの場合、フェルールに形成された貫通孔に光ファイ
バの端部を保持し、一対のフェルールをスリーブの両端
から挿入して、内部で凸球面状に加工した端面同士を当
接させるようにした構造となっている。
【０００４】上記フェルールやスリーブの材質としては
セラミックス、金属、プラスチック、ガラス等、さまざ
まなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミック
ス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精
度が高く、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にす
ることができ、しかもセラミックスは摩擦係数が低いた
め光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が
低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、
耐食性にも優れているためである。
セラミックス、金属、プラスチック、ガラス等、さまざ
まなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミック
ス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精
度が高く、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にす
ることができ、しかもセラミックスは摩擦係数が低いた
め光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が
低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、
耐食性にも優れているためである。
【０００５】さらに、セラミックスとしては、近年、ア
ルミナからジルコニアに大半が置き代わりつつある。こ
のジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と
低いため、２個のフェルールの先端面同士を当接する際
に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強
度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる
（特公平８−３０７７５号公報参照）。
ルミナからジルコニアに大半が置き代わりつつある。こ
のジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と
低いため、２個のフェルールの先端面同士を当接する際
に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強
度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる
（特公平８−３０７７５号公報参照）。
【０００６】上記光コネクタ用ジルコニア焼結体とし
て、ＺｒＯ2を主成分として安定化剤として２．５〜
３．５モル％程度（約４．５〜６．２重量％）のＹ2Ｏ3
を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径０．４
〜０．６μｍとした正方晶の結晶相を主体としたジルコ
ニア焼結体が提案されている（特開平６−３３７３２７
号公報参照）。
て、ＺｒＯ2を主成分として安定化剤として２．５〜
３．５モル％程度（約４．５〜６．２重量％）のＹ2Ｏ3
を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径０．４
〜０．６μｍとした正方晶の結晶相を主体としたジルコ
ニア焼結体が提案されている（特開平６−３３７３２７
号公報参照）。
【０００７】又、ＺｒＯ2を主成分とし、安定化剤とし
てＹ2Ｏ3を含有する原料にＡｌ2Ｏ3を０．２〜０．３重
量％添加した原料を成形し、焼成した正方晶の結晶相を
主体とした光コネクタ用のジルコニアが提案されている
（特開平１０−２６０３３６号公報参照）。
てＹ2Ｏ3を含有する原料にＡｌ2Ｏ3を０．２〜０．３重
量％添加した原料を成形し、焼成した正方晶の結晶相を
主体とした光コネクタ用のジルコニアが提案されている
（特開平１０−２６０３３６号公報参照）。
【０００８】更に、ＺｒＯ2を主成分とし、安定化剤と
してＹ2Ｏ3を含有する光コネクタ用ジルコニア焼結体に
おいて、正方晶相中のＹ2Ｏ3濃度を３．０モル％（約
５．４重量％）以上に保持したジルコニアが提案されて
いる（Journal of the CeramicSociety of Japan誌、19
99年9月号参照)。
してＹ2Ｏ3を含有する光コネクタ用ジルコニア焼結体に
おいて、正方晶相中のＹ2Ｏ3濃度を３．０モル％（約
５．４重量％）以上に保持したジルコニアが提案されて
いる（Journal of the CeramicSociety of Japan誌、19
99年9月号参照)。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記従来例
のジルコニア焼結体で形成したフェルールに光ファイバ
を接着固定した後、フェルールの先端面を研磨する時に
研磨時間が多大にかかることとなり、光ファイバ用コネ
クタとして低価格化を要求されている中で、コスト面で
大きな足かせになってしまうという大きな課題があっ
た。
のジルコニア焼結体で形成したフェルールに光ファイバ
を接着固定した後、フェルールの先端面を研磨する時に
研磨時間が多大にかかることとなり、光ファイバ用コネ
クタとして低価格化を要求されている中で、コスト面で
大きな足かせになってしまうという大きな課題があっ
た。
【００１０】更に、水分の存在する高温雰囲気中に曝さ
れると、研磨表面に凹凸が出来る表面荒れ現象が生じや
すいという問題があった。
れると、研磨表面に凹凸が出来る表面荒れ現象が生じや
すいという問題があった。
【００１１】また、使用用途によっては、悪環境中で長
時間使用されることがあるため、加速試験として、一対
のフェルールをスリーブの両端から挿入して、内部で凸
球面状に加工した先端面同士を当接させた状態での光コ
ネクタを８５℃の熱水中に曝す試験が行われることがあ
る。この際に、ジルコニア焼結体からなるフェルール等
の光コネクタ用部材は、接続した面が変形し、フェルー
ル端面の凸球面の曲率半径が大きくなってしまうという
平坦化現象が生じ、その結果、接続不良や過大な接続損
失を生じるという問題があった。
時間使用されることがあるため、加速試験として、一対
のフェルールをスリーブの両端から挿入して、内部で凸
球面状に加工した先端面同士を当接させた状態での光コ
ネクタを８５℃の熱水中に曝す試験が行われることがあ
る。この際に、ジルコニア焼結体からなるフェルール等
の光コネクタ用部材は、接続した面が変形し、フェルー
ル端面の凸球面の曲率半径が大きくなってしまうという
平坦化現象が生じ、その結果、接続不良や過大な接続損
失を生じるという問題があった。
【００１２】
【課題を解決するための手段】そこで本発明は、上記問
題点に鑑みてなされたものであり、光コネクタ用ジルコ
ニア焼結体において、ＺｒＯ2を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を
５．５〜６．５重量％（約３．０〜３．７モル％）、Ａ
ｌ2Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及びＳｉＯ2を０．０
０１〜０．１重量％含有し、かつＺｒＯ2の平均結晶粒
径を０．２８〜０．４μｍとしたことを特徴とする。
題点に鑑みてなされたものであり、光コネクタ用ジルコ
ニア焼結体において、ＺｒＯ2を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を
５．５〜６．５重量％（約３．０〜３．７モル％）、Ａ
ｌ2Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及びＳｉＯ2を０．０
０１〜０．１重量％含有し、かつＺｒＯ2の平均結晶粒
径を０．２８〜０．４μｍとしたことを特徴とする。
【００１３】又、光コネクタ用ジルコニア焼結体におい
て、ＺｒＯ2、Ｙ2Ｏ3等の出発原料を精製して、Ｙ2Ｏ3
を５．５〜６．５重量％、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜０．５重
量％、及びＳｉＯ2を０．００１〜０．１重量％となる
ように混合し、得られた原料を所定形状に成形した後、
１３５０〜１５５０℃で焼成する工程を特徴とする。
て、ＺｒＯ2、Ｙ2Ｏ3等の出発原料を精製して、Ｙ2Ｏ3
を５．５〜６．５重量％、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜０．５重
量％、及びＳｉＯ2を０．００１〜０．１重量％となる
ように混合し、得られた原料を所定形状に成形した後、
１３５０〜１５５０℃で焼成する工程を特徴とする。
【００１４】即ち、本発明者等が種々実験を行った結
果、安定化剤としてＹ2Ｏ3を５．５〜６．５重量％、Ａ
ｌ2Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及びＳｉＯ2を０．０
０１〜０．１重量％含有するジルコニア焼結体におい
て、平均結晶粒径を０．２８〜０．４μｍとすることに
よって、フェルール先端面の研磨性を良好にするととも
に、水分の存在する高温雰囲気中での耐久性を向上させ
ることを見出したのである。
果、安定化剤としてＹ2Ｏ3を５．５〜６．５重量％、Ａ
ｌ2Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及びＳｉＯ2を０．０
０１〜０．１重量％含有するジルコニア焼結体におい
て、平均結晶粒径を０．２８〜０．４μｍとすることに
よって、フェルール先端面の研磨性を良好にするととも
に、水分の存在する高温雰囲気中での耐久性を向上させ
ることを見出したのである。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下本発明の実施形態を説明す
る。
る。
【００１６】図１（ａ）に示すように、光コネクタ用の
フェルール１は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔１
ａを有し、該貫通孔１ａの後端側には光ファイバの挿入
を容易にするために円錐部１ｂを備え、先端外周にはス
リーブ挿入時にガイド面となるガイド部１ｃを備えてい
る。
フェルール１は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔１
ａを有し、該貫通孔１ａの後端側には光ファイバの挿入
を容易にするために円錐部１ｂを備え、先端外周にはス
リーブ挿入時にガイド面となるガイド部１ｃを備えてい
る。
【００１７】また、図１（ｂ）に示すように、スリーブ
２は筒状体であり、その軸方向にスリット２ａを有する
ことにより、フェルール１を弾性的に保持するものであ
るが、スリット２ａはなくても良い。さらに、内周面に
３箇所程度の凸部を形成し、この凸部でフェルール１を
支持することもできる。
２は筒状体であり、その軸方向にスリット２ａを有する
ことにより、フェルール１を弾性的に保持するものであ
るが、スリット２ａはなくても良い。さらに、内周面に
３箇所程度の凸部を形成し、この凸部でフェルール１を
支持することもできる。
【００１８】上記フェルール１は、詳細を後述するジル
コニア焼結体で形成され、図２に示すように、その後方
を金属製の支持体３に接合し、上記貫通孔１ａに光ファ
イバ４を挿入して接合した後、先端面１ｄを曲率半径１
０〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研摩する。このような一
対のフェルール１をスリーブ２の両端から挿入し、バネ
等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによっ
て、光ファイバ４同士の接続を行うことができる。
コニア焼結体で形成され、図２に示すように、その後方
を金属製の支持体３に接合し、上記貫通孔１ａに光ファ
イバ４を挿入して接合した後、先端面１ｄを曲率半径１
０〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研摩する。このような一
対のフェルール１をスリーブ２の両端から挿入し、バネ
等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによっ
て、光ファイバ４同士の接続を行うことができる。
【００１９】上記フェルール１やスリーブ２を成すジル
コニア焼結体は、ＺｒＯ2を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を５．
５〜６．５重量％（約３．０〜３．７モル％）、Ａｌ2
Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及びＳｉＯ2を０．００１
〜０．１重量％含有し、かつＺｒＯ2の平均結晶粒径を
０．２８〜０．４μｍとしており、このようにすること
によって、フェルール１の先端面１ｄの研磨性を良好に
し、しかも水分の存在する高温雰囲気中での劣化を防止
できる。
コニア焼結体は、ＺｒＯ2を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を５．
５〜６．５重量％（約３．０〜３．７モル％）、Ａｌ2
Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及びＳｉＯ2を０．００１
〜０．１重量％含有し、かつＺｒＯ2の平均結晶粒径を
０．２８〜０．４μｍとしており、このようにすること
によって、フェルール１の先端面１ｄの研磨性を良好に
し、しかも水分の存在する高温雰囲気中での劣化を防止
できる。
【００２０】本発明のジルコニア焼結体は、正方晶相を
主体とすることによって、応力を受けた際に、この正方
晶結晶が単斜晶結晶に変態して体積膨張し、クラックの
進展を防止するという応力誘起変態のメカニズムによっ
て、焼結体の強度、靱性を向上することができる。ま
た、本発明のジルコニア焼結体は、単斜晶相を含まず、
主体をなす正方晶相の他に相変態に対して安定な立方晶
を含むことで、前記応力誘起変態のメカニズムをほとん
ど損なわずに水分の存在する高温雰囲気中での耐久性を
大きく向上させることができる。
主体とすることによって、応力を受けた際に、この正方
晶結晶が単斜晶結晶に変態して体積膨張し、クラックの
進展を防止するという応力誘起変態のメカニズムによっ
て、焼結体の強度、靱性を向上することができる。ま
た、本発明のジルコニア焼結体は、単斜晶相を含まず、
主体をなす正方晶相の他に相変態に対して安定な立方晶
を含むことで、前記応力誘起変態のメカニズムをほとん
ど損なわずに水分の存在する高温雰囲気中での耐久性を
大きく向上させることができる。
【００２１】ここでＹ2Ｏ3の含有量を５．５重量％以上
としたのは、５．５重量％未満では正方晶相中のＹ2Ｏ3
量が少なくなることにより、水分の存在する高温雰囲気
中での劣化を生じにくくなり、フェルール先端面１ｄの
凸球面の曲率半径が大きくなる等必要な特性が得られな
いためである。一方６．５重量％以下としたのは、Ｙ 2
Ｏ3が増すと熱安定性が向上する反面、強度、靱性等の
低下が顕著となるためである。これはＹ2Ｏ3を増すこと
でジルコニア中の立方晶相割合が大きくなりすぎ、前記
の応力誘起変態によってジルコニアの高強度・高靱性を
発現する正方晶相の割合が少なくなるためと考えられ
る。
としたのは、５．５重量％未満では正方晶相中のＹ2Ｏ3
量が少なくなることにより、水分の存在する高温雰囲気
中での劣化を生じにくくなり、フェルール先端面１ｄの
凸球面の曲率半径が大きくなる等必要な特性が得られな
いためである。一方６．５重量％以下としたのは、Ｙ 2
Ｏ3が増すと熱安定性が向上する反面、強度、靱性等の
低下が顕著となるためである。これはＹ2Ｏ3を増すこと
でジルコニア中の立方晶相割合が大きくなりすぎ、前記
の応力誘起変態によってジルコニアの高強度・高靱性を
発現する正方晶相の割合が少なくなるためと考えられ
る。
【００２２】更に、Ａｌ2Ｏ3の含有量を０．１〜０．５
重量％としたのは、Ａｌ2Ｏ3は焼結助剤として作用する
ため、０．１重量％未満では低温での焼成が困難とな
り、又０．５重量％を超えると過焼成となるためであ
る。なお、Ａｌ2Ｏ3は上記ＺｒＯ 2等の出発原料中に含
まれているが、必要に応じて添加することにより、最終
的に上記範囲内となるようにすればよい。
重量％としたのは、Ａｌ2Ｏ3は焼結助剤として作用する
ため、０．１重量％未満では低温での焼成が困難とな
り、又０．５重量％を超えると過焼成となるためであ
る。なお、Ａｌ2Ｏ3は上記ＺｒＯ 2等の出発原料中に含
まれているが、必要に応じて添加することにより、最終
的に上記範囲内となるようにすればよい。
【００２３】次に、ＳｉＯ2の含有量を０．００１〜
０．１重量％としたのは、０．１重量％を超えると、水
分の存在する高温雰囲気中で劣化しやすくなるからであ
る。これはＳｉＯ2粒子の周辺にＹ2Ｏ3が固溶して偏析
しやすくなり、ジルコニア中のＹ2Ｏ3が不均一に分布
し、Ｙ2Ｏ3含有量の少ない部分が特に水分の存在する高
温雰囲気中で劣化を起こしやすくなるからである。又、
０．００１重量％以上としたのは、現状の製造方法では
０．００１重量％未満にするのは困難であるからであ
る。ＳｉＯ2はＺｒＯ2やＹ2Ｏ3等の出発原料粉末中に不
純物として通常０．１重量％以上存在するものである
が、予めこれらの不純物を除いておけば良い。
０．１重量％としたのは、０．１重量％を超えると、水
分の存在する高温雰囲気中で劣化しやすくなるからであ
る。これはＳｉＯ2粒子の周辺にＹ2Ｏ3が固溶して偏析
しやすくなり、ジルコニア中のＹ2Ｏ3が不均一に分布
し、Ｙ2Ｏ3含有量の少ない部分が特に水分の存在する高
温雰囲気中で劣化を起こしやすくなるからである。又、
０．００１重量％以上としたのは、現状の製造方法では
０．００１重量％未満にするのは困難であるからであ
る。ＳｉＯ2はＺｒＯ2やＹ2Ｏ3等の出発原料粉末中に不
純物として通常０．１重量％以上存在するものである
が、予めこれらの不純物を除いておけば良い。
【００２４】なお、上記ジルコニア焼結体において、さ
らにＴｉＯ2、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、及びＦｅ2Ｏ3の各々の
含有量を０．１重量％以下とすることが好ましい。これ
は、これら不純物が水分の存在する高温雰囲気中での耐
久性を劣化させるからである。
らにＴｉＯ2、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、及びＦｅ2Ｏ3の各々の
含有量を０．１重量％以下とすることが好ましい。これ
は、これら不純物が水分の存在する高温雰囲気中での耐
久性を劣化させるからである。
【００２５】また、本発明のジルコニア焼結体におい
て、平均結晶粒径を０．２８〜０．４μｍとしたのは、
０．４μｍを越えるとジルコニア焼結体の強度が低下し
てしまうことと、高温水中での劣化が生じやすくなるか
らである。又、０．２８μｍ未満であると高温水中の劣
化は生じにくいが、フェルールに光ファイバを接着固定
した後、先端面を研磨した場合に平均結晶粒径が小さす
ぎて結晶が緻密すぎるために、研磨性が悪くなり、研磨
時間が多大にかかることとなり、光ファイバ用コネクタ
として低価格化を要求されている中で、コスト面で大き
な足かせになってしまうからである。以上の理由により
平均結晶粒径を０．２８〜０．４μｍとした。
て、平均結晶粒径を０．２８〜０．４μｍとしたのは、
０．４μｍを越えるとジルコニア焼結体の強度が低下し
てしまうことと、高温水中での劣化が生じやすくなるか
らである。又、０．２８μｍ未満であると高温水中の劣
化は生じにくいが、フェルールに光ファイバを接着固定
した後、先端面を研磨した場合に平均結晶粒径が小さす
ぎて結晶が緻密すぎるために、研磨性が悪くなり、研磨
時間が多大にかかることとなり、光ファイバ用コネクタ
として低価格化を要求されている中で、コスト面で大き
な足かせになってしまうからである。以上の理由により
平均結晶粒径を０．２８〜０．４μｍとした。
【００２６】以上より、水分が存在する高温雰囲気中で
の耐久性を重んじると、より緻密な小さな平均結晶粒径
が必要となるが、フェルール先端面の研磨性が悪くなっ
てしまう。これとは反対に、研磨性を重んじるとより大
きな平均結晶粒径が必要となるが、水分の存在する高温
雰囲気中での耐久性が悪くなってしまう。
の耐久性を重んじると、より緻密な小さな平均結晶粒径
が必要となるが、フェルール先端面の研磨性が悪くなっ
てしまう。これとは反対に、研磨性を重んじるとより大
きな平均結晶粒径が必要となるが、水分の存在する高温
雰囲気中での耐久性が悪くなってしまう。
【００２７】本発明は、光コネクタ用ジルコニア焼結体
として、水分が存在する高温雰囲気中での耐久性及びフ
ェルール先端面の研磨性共に満足がいく条件として、Ｚ
ｒＯ 2を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を５．５〜６．５重量％
（約３．０〜３．７モル％）、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜０．
５重量％、及びＳｉＯ2を０．００１〜０．１重量％含
有し、かつＺｒＯ2の平均結晶粒径を０．２８〜０．４
μｍという各パラメータの範囲を見いだしたのである。
として、水分が存在する高温雰囲気中での耐久性及びフ
ェルール先端面の研磨性共に満足がいく条件として、Ｚ
ｒＯ 2を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を５．５〜６．５重量％
（約３．０〜３．７モル％）、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜０．
５重量％、及びＳｉＯ2を０．００１〜０．１重量％含
有し、かつＺｒＯ2の平均結晶粒径を０．２８〜０．４
μｍという各パラメータの範囲を見いだしたのである。
【００２８】次に、上記フェルール１及びスリーブ２の
製造方法について説明する。
製造方法について説明する。
【００２９】まず、出発原料のＺｒＯ2には不純物とし
てＡｌ2Ｏ3やＳｉＯ2、ＴｉＯ2、あるいはＣａＯ、Ｎａ
2Ｏ、Ｆｅ2Ｏ3等が含まれているが、この原料を酸やア
ルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用し
た重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そして、
ＺｒＯ2にＹ2Ｏ3を５．５〜６．５重量％添加混合し、
中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させ
る。
てＡｌ2Ｏ3やＳｉＯ2、ＴｉＯ2、あるいはＣａＯ、Ｎａ
2Ｏ、Ｆｅ2Ｏ3等が含まれているが、この原料を酸やア
ルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用し
た重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そして、
ＺｒＯ2にＹ2Ｏ3を５．５〜６．５重量％添加混合し、
中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させ
る。
【００３０】次に、得られた原料を押出成形やプレス成
形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば
切削等を行った後、大気雰囲気中で焼成する。
形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば
切削等を行った後、大気雰囲気中で焼成する。
【００３１】この時に０．２８〜０．４μｍ以下という
小さな平均結晶粒径を得るために、１３５０〜１５５０
℃という低温で焼成し、かつ緻密な焼結体としなければ
ならないが、これは原料の１次粒子径を小さくして、比
表面積を大きくすることで達成することができる。フェ
ルール１やスリーブ２はこの焼結体をさらに研磨、研削
を行うことによって得ることができる。
小さな平均結晶粒径を得るために、１３５０〜１５５０
℃という低温で焼成し、かつ緻密な焼結体としなければ
ならないが、これは原料の１次粒子径を小さくして、比
表面積を大きくすることで達成することができる。フェ
ルール１やスリーブ２はこの焼結体をさらに研磨、研削
を行うことによって得ることができる。
【００３２】ここで、焼成温度と平均結晶粒径は比例の
関係にあり、焼成温度が高くなるに従い平均結晶粒径も
大きくなる。本発明のジルコニア焼結体においては、焼
成温度１３５０℃で平均結晶粒径が約０．２８μｍ、１
４５０℃で約０．３４μｍ、１５５０℃で約０．４μｍ
となる。
関係にあり、焼成温度が高くなるに従い平均結晶粒径も
大きくなる。本発明のジルコニア焼結体においては、焼
成温度１３５０℃で平均結晶粒径が約０．２８μｍ、１
４５０℃で約０．３４μｍ、１５５０℃で約０．４μｍ
となる。
【００３３】なお、図２では光ファイバ４同士を接続す
るための光コネクタを示したが、上記フェルール１やス
リーブ２は、レーザダイオードやフォトダイオード等の
光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いるこ
ともできる。
るための光コネクタを示したが、上記フェルール１やス
リーブ２は、レーザダイオードやフォトダイオード等の
光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いるこ
ともできる。
【００３４】また、本発明における光コネクタ用ジルコ
ニア焼結体は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイ
バと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用
することができ、上述したフェルール１やスリーブ２に
限らない。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するた
めに用いるスプライスや、光モジュールに用いるダミー
フェルール等にも適用することができる。
ニア焼結体は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイ
バと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用
することができ、上述したフェルール１やスリーブ２に
限らない。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するた
めに用いるスプライスや、光モジュールに用いるダミー
フェルール等にも適用することができる。
【００３５】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。
【００３６】出発原料としてＡｌ2Ｏ3を約０．３重量
％、ＳｉＯ2を約０．０７重量％それぞれ含有したＺｒ
Ｏ2へのＹ2Ｏ3の添加量を変えることによって種々の組
成からなるジルコニア原料を用意した。
％、ＳｉＯ2を約０．０７重量％それぞれ含有したＺｒ
Ｏ2へのＹ2Ｏ3の添加量を変えることによって種々の組
成からなるジルコニア原料を用意した。
【００３７】それぞれ、最終製品の寸法が外径２．５ｍ
ｍ、長さ１０．５ｍｍとなるように、図１に示すフェル
ールの形状に押出成形し、この成形体を１３００〜１６
００℃で焼成し、ジルコニア焼結体の平均結晶粒径を測
定した。
ｍ、長さ１０．５ｍｍとなるように、図１に示すフェル
ールの形状に押出成形し、この成形体を１３００〜１６
００℃で焼成し、ジルコニア焼結体の平均結晶粒径を測
定した。
【００３８】それぞれの組成についてフェルール１を作
製し、光ファイバ４を接着し、先端面１ｄを凸球面の曲
率半径が平均１５ｍｍ程度となるように１μｍのダイヤ
モンド研磨シートを用いて研磨し、光ファイバが鏡面に
仕上がるまでの研磨時間を測定した後、図２に示すよう
に一対のフェルール１をスリーブ２内部で接続させた状
態で、８５℃の熱水中に１４日間放置した。そして形状
測定器により、フェルール１の先端面１ｄの試験前後の
曲率半径の変化量（増加量）を調べた。表１にそれぞれ
の条件における曲率半径変化量及び研磨時間を示す。
製し、光ファイバ４を接着し、先端面１ｄを凸球面の曲
率半径が平均１５ｍｍ程度となるように１μｍのダイヤ
モンド研磨シートを用いて研磨し、光ファイバが鏡面に
仕上がるまでの研磨時間を測定した後、図２に示すよう
に一対のフェルール１をスリーブ２内部で接続させた状
態で、８５℃の熱水中に１４日間放置した。そして形状
測定器により、フェルール１の先端面１ｄの試験前後の
曲率半径の変化量（増加量）を調べた。表１にそれぞれ
の条件における曲率半径変化量及び研磨時間を示す。
【００３９】この結果より、Ｙ2Ｏ3含有量が５．５重量
％未満のもの（No．１〜５）及び６．５重量％を越える
もの（No．２１〜２５）は曲率半径変化量が１０ｍｍ程
度あり大きい、又、Ｙ2Ｏ3含有量が５．５〜６．５重量
％の範囲内にあっても平均結晶粒径が０．４μｍを越え
るもの（No．１０、１５、２０）も曲率半径変動量がや
や大きくなっているのに対し、Ｙ2Ｏ3含有量が５．５〜
６．５重量％の範囲にありしかも平均結晶粒径が０．４
μｍ以下のもの（No．６〜９、１１〜１４、１６〜１
９）は、曲率半径変化率が５ｍｍ以下であり、水分の存
在する高温雰囲気中での劣化が少ないことがわかる。
％未満のもの（No．１〜５）及び６．５重量％を越える
もの（No．２１〜２５）は曲率半径変化量が１０ｍｍ程
度あり大きい、又、Ｙ2Ｏ3含有量が５．５〜６．５重量
％の範囲内にあっても平均結晶粒径が０．４μｍを越え
るもの（No．１０、１５、２０）も曲率半径変動量がや
や大きくなっているのに対し、Ｙ2Ｏ3含有量が５．５〜
６．５重量％の範囲にありしかも平均結晶粒径が０．４
μｍ以下のもの（No．６〜９、１１〜１４、１６〜１
９）は、曲率半径変化率が５ｍｍ以下であり、水分の存
在する高温雰囲気中での劣化が少ないことがわかる。
【００４０】又、研磨時間は平均結晶粒径が０．２８μ
ｍ未満のもの（No．１、６、１１、１６、２１）が４０
秒以上の時間が掛かるのに対し、０．２８μｍ以上のも
の（No．２〜５、７〜１０、１２〜１５、１７〜２０、
２２〜２５）は３０秒以下で研磨時間が短いことがわか
る。
ｍ未満のもの（No．１、６、１１、１６、２１）が４０
秒以上の時間が掛かるのに対し、０．２８μｍ以上のも
の（No．２〜５、７〜１０、１２〜１５、１７〜２０、
２２〜２５）は３０秒以下で研磨時間が短いことがわか
る。
【００４１】以上より、曲率半径変化量が小さくしかも
研磨時間の短いものは、Ｙ2Ｏ3含有量を５．５〜６．５
重量％の範囲内にあり、しかも平均結晶粒径を０．２８
〜０．４μｍとしたもの（No．７〜９、１２〜１４、１
７〜１９）である必要が有ることがわかる。
研磨時間の短いものは、Ｙ2Ｏ3含有量を５．５〜６．５
重量％の範囲内にあり、しかも平均結晶粒径を０．２８
〜０．４μｍとしたもの（No．７〜９、１２〜１４、１
７〜１９）である必要が有ることがわかる。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、ＺｒＯ2
を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を５．５〜６．５重量％、Ａｌ2
Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及びＳｉＯ2を０．００１
〜０．１重量％含有し、かつＺｒＯ2の平均結晶粒径を
０．２８〜０．４μｍとしたことにより、フェルール先
端面の研磨性に優れ、しかも水分の存在する高温雰囲気
中での耐久性に優れた光コネクタ用ジルコニア焼結体を
得ることができる。
を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を５．５〜６．５重量％、Ａｌ2
Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及びＳｉＯ2を０．００１
〜０．１重量％含有し、かつＺｒＯ2の平均結晶粒径を
０．２８〜０．４μｍとしたことにより、フェルール先
端面の研磨性に優れ、しかも水分の存在する高温雰囲気
中での耐久性に優れた光コネクタ用ジルコニア焼結体を
得ることができる。
【図１】（ａ）（ｂ）は本発明のジルコニア焼結体を用
いた光コネクタ用部材を示す図である。
いた光コネクタ用部材を示す図である。
【図２】本発明のジルコニア焼結体からなる光コネクタ
用部材を用いた光コネクタを示す断面図である。
用部材を用いた光コネクタを示す断面図である。
１ フェルール １ａ 貫通孔 １ｂ 円錐部 １ｃ ガイド部 １ｄ 先端面 ２ スリーブ ２ａ スリット ３ 支持体 ４ 光ファイバ
Claims (2)
- 【請求項１】ＺｒＯ2を主成分とし、Ｙ2Ｏ3を５．５〜
６．５重量％、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜０．５重量％、及び
ＳｉＯ2を０．００１〜０．１重量％含有し、かつＺｒ
Ｏ2の平均結晶粒径を０．２８〜０．４μｍとしたこと
を特徴とする光コネクタ用ジルコニア焼結体。 - 【請求項２】ＺｒＯ2、Ｙ2Ｏ3等の出発原料を精製し
て、Ｙ2Ｏ3を５．５〜６．５重量％、Ａｌ2Ｏ3を０．１
〜０．５重量％、及びＳｉＯ2を０．００１〜０．１重
量％となるように混合し、得られた原料を所定形状に成
形した後、１３５０〜１５５０℃で焼成する工程からな
る光コネクタ用ジルコニア焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000050974A JP2001240468A (ja) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000050974A JP2001240468A (ja) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001240468A true JP2001240468A (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=18572694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000050974A Pending JP2001240468A (ja) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001240468A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100432545B1 (ko) * | 2002-05-08 | 2004-05-24 | 상호세라믹 주식회사 | 광섬유 커넥터용 슬리브 및 그 제조방법 |
| US20130345044A1 (en) * | 2012-06-20 | 2013-12-26 | Nanchong Three-Circle Electronics Co., Ltd. | Ceramic ferrule |
| CN109020538A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-18 | 宁波泰科先进陶瓷有限公司 | 一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10330162A (ja) * | 1997-05-27 | 1998-12-15 | Kyocera Corp | ジルコニア焼結体及びその製造方法及びこれを用いた光コネクタ用部材 |
| JPH11240757A (ja) * | 1997-10-13 | 1999-09-07 | Tosoh Corp | ジルコニア焼結体及びその製造方法並びにその用途 |
-
2000
- 2000-02-28 JP JP2000050974A patent/JP2001240468A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10330162A (ja) * | 1997-05-27 | 1998-12-15 | Kyocera Corp | ジルコニア焼結体及びその製造方法及びこれを用いた光コネクタ用部材 |
| JPH11240757A (ja) * | 1997-10-13 | 1999-09-07 | Tosoh Corp | ジルコニア焼結体及びその製造方法並びにその用途 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100432545B1 (ko) * | 2002-05-08 | 2004-05-24 | 상호세라믹 주식회사 | 광섬유 커넥터용 슬리브 및 그 제조방법 |
| US20130345044A1 (en) * | 2012-06-20 | 2013-12-26 | Nanchong Three-Circle Electronics Co., Ltd. | Ceramic ferrule |
| CN109020538A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-18 | 宁波泰科先进陶瓷有限公司 | 一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法 |
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