JP2003149135A - 液体クロマトグラフィ用検出器 - Google Patents
液体クロマトグラフィ用検出器Info
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- JP2003149135A JP2003149135A JP2001351666A JP2001351666A JP2003149135A JP 2003149135 A JP2003149135 A JP 2003149135A JP 2001351666 A JP2001351666 A JP 2001351666A JP 2001351666 A JP2001351666 A JP 2001351666A JP 2003149135 A JP2003149135 A JP 2003149135A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 複数のカラムから排出されたサンプルの成分
を同時に特定することが可能であって、調整が比較的容
易なものとする。 【解決手段】 液体クロマトグラフィ用検出器６は、１
つの水銀ランプ（光源）１２と、光源１２からの光が通
過するように配置されており、２つのカラムから排出さ
れた複数の成分に分離されたサンプルがそれぞれ順次供
給される２つのフローセル１７ａ、１７ｂと、２つのフ
ローセル１７ａ、１７ｂを通過した光をそれぞれ受光し
て電気信号に変換する２つの試料側光電管（光電変換装
置）１８ａ、１８ｂとを有している。
を同時に特定することが可能であって、調整が比較的容
易なものとする。 【解決手段】 液体クロマトグラフィ用検出器６は、１
つの水銀ランプ（光源）１２と、光源１２からの光が通
過するように配置されており、２つのカラムから排出さ
れた複数の成分に分離されたサンプルがそれぞれ順次供
給される２つのフローセル１７ａ、１７ｂと、２つのフ
ローセル１７ａ、１７ｂを通過した光をそれぞれ受光し
て電気信号に変換する２つの試料側光電管（光電変換装
置）１８ａ、１８ｂとを有している。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カラムを通過した
サンプルの成分を特定するための液体クロマトグラフィ
用検出器に関する。 【０００２】 【従来の技術】移動層として液体溶媒（溶離液）を用い
る液体クロマトグラフィにおいては、溶離液を送出する
ポンプにインジェクターが接続され、インジェクターか
ら試料（サンプル）がカラムへと送出される。そして、
固定相が充填されたカラムにてサンプルの分離が行われ
る。カラムを通過後のサンプルはその成分が検出器にて
特定され、その後フラクションコレクターによって成分
毎に分取される。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】上記のような液体クロ
マトグラフィを迅速に行うためには、カラムを複数設け
て並列処理を行うことが好ましい。その場合、同じサン
プルを流した時に同じ結果が得られるように、光源等を
含めて各検出器を調節する必要がある。しかしながら、
このような調節のうち特に光源に関する調節は煩雑で時
間がかかるという問題がある。 【０００４】そこで、本発明の主な目的は、複数のカラ
ムから排出されたサンプルを同時に処理することが可能
であって、調整が比較的容易な液体クロマトグラフィ用
検出器を提供することである。 【０００５】 【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の液体クロマトグラフィ用検出器は、
一つの光源と、前記光源からの光を複数の光路に分ける
光学系と、前記光学系で分けられた各光路の光が通過す
るように配置されており、複数のカラムから排出された
複数の成分に分離されたサンプルがそれぞれ順次供給さ
れる複数のフローセルと、複数の前記フローセルを通過
した光をそれぞれ受光して電気信号に変換する複数の光
電変換装置とを備えている。 【０００６】請求項１に記載の液体クロマトグラフィ用
検出器によると、１つの光源を有する１つの検出器によ
って複数のカラムから排出されたサンプルを同時に処理
することができるので、それぞれに１つの光源を有する
複数の検出器を用いる場合と比較して、同じサンプルを
流した時に同じ結果が得られるようにするために行う光
源の調整作業を短時間で終わらせることができると共
に、光源の数が削減されるために消費電力を減少させる
ことができる。 【０００７】また、複数のカラムから排出されたサンプ
ルのそれぞれに検出器を用いることなく一つの検出器で
分析を行うことができるため、複数のカラムに対応して
それぞれに１つの光源を有する複数の検出器を用いる場
合と比較して、光源を安定させるための電源及び電源回
路が一つで済み、液体クロマトグラフィの装置全体にか
かるコスト及び占有スペースを削減することができる。 【０００８】なお、検出器内部には、例えば４つのフロ
ーセルとそれぞれのフローセルに対応する４つの光電変
換装置を平面的に設置することが可能である。検出器内
のフローセル及び光電変換装置の数は、２以上であれば
任意に変更することが可能である。また、例えば、フロ
ーセル及び光電変換装置を検出器内に５つ以上配置する
場合には、これらを立体的に配置するようにしてよい。 【０００９】 【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
好適な一実施の形態について説明する。 【００１０】図１は、本実施の形態に係る検出器６を含
む液体クロマトグラフ装置の概略的な模式図である。こ
の液体クロマトグラフ装置は、それぞれで分取液体クロ
マトグラフィが行われる２つの経路１ａ、１ｂを含んで
いる。 【００１１】経路１ａには、溶媒が貯溜された容器２ａ
と、容器２ａから溶媒を汲み上げるためのポンプ３ａ
と、サンプルを送出するためのループインジェクター４
ａと、サンプルの分離が行われるカラム５ａと、検出器
６と、検出器６での分析結果に基づいてサンプルをその
成分ごとに分取するための多数の試験管を支持したフラ
クションコレクター７ａとが含まれる。 【００１２】経路１ａでは、溶媒が容器２ａからポンプ
３ａにより送出され、サンプルが満たされたループイン
ジェクター４ａを通過して、サンプルと溶媒とがカラム
５ａへと送出される。そして、固定相が充填されたカラ
ム５ａにおいてサンプルの分離が行われ、検出器６から
の分析結果のデータにより、サンプルがフラクションコ
レクター７ａの各試験管に各成分毎に分取される。 【００１３】経路１ｂは、経路１ａと同様に、容器２ｂ
と、ポンプ３ｂと、ループインジェクター４ｂと、カラ
ム５ｂと、検出器６と、フラクションコレクター７ｂと
を有する。このように、２つの経路１ａ、１ｂは、サン
プルの分析が行われる検出器６を共有している。 【００１４】経路１ｂでも同様に、溶媒が容器２ｂから
ポンプ３ｂにより送出され、サンプルが満たされたルー
プインジェクター４ｂを通過して、サンプルと溶媒とが
カラム５ｂへと送出される。そして、固定相が充填され
たカラム５ｂにおいてサンプルの分離が行われ、検出器
６からの分析結果のデータにより、サンプルがフラクシ
ョンコレクター７ｂの各試験管に各成分毎に分取され
る。 【００１５】なお、各経路１ａ、１ｂの装置構成は、図
１に示したものに限らず、適宜変更が可能である。例え
ば、容器２ａ、２ｂとして異なる種類の溶媒が貯溜され
た複数の容器を使用し、各容器から取り出した溶媒を混
合してカラム５ａ、５ｂに供給してもよい。また、ルー
プインジェクター４ａ、４ｂの代わりに、フローインジ
ェクター等が用いられてもよい。インジェクター及び／
又はカラムは、選択的に切換えられるように溶媒の流路
に対して並列に複数配置されていてもよい。 【００１６】図２に、本実施の形態に係る検出器６のブ
ロック図を示す。図２に示すように、電気系部６ａと光
学系部６ｂとから構成される検出器６は、それぞれにお
いてサンプルの成分分析が行われる２つの分析回路２１
ａ、２１ｂを有している。電気系部６ａは、光学系部６
ｂにある部材の電気的な制御及び光学系部６ｂから送ら
れてきた信号の処理を行い、光学系部６ｂは、サンプル
の吸光度を示す電気信号を電気系部６ａに供給する。 【００１７】図２に示すように、分析回路２１ａは、光
源電源１１と、水銀ランプ（光源）１２と、干渉フィル
ター１３ａと、球面鏡（光学系）１４ａと、ハーフミラ
ー１５ａと、補償側光電管１６ａと、フローセル１７ａ
と、試料側光電管１８ａと、制御部１９ａとを有してお
り、分析回路２１ｂは、光源電源１１と、水銀ランプ
（光源）１２と、干渉フィルター１３ｂと、球面鏡１４
ｂ（光学系）と、ハーフミラー１５ｂと、補償側光電管
１６ｂと、フローセル１７ｂと、試料側光電管１８ｂ
と、制御部１９ｂとを有している。このように、分析回
路２１ａ及び分析回路２１ｂは、光源電源１１と水銀ラ
ンプ（光源）１２とを共有している。また、干渉フィル
ター１３ａ、１３ｂ、球面鏡１４ａ、１４ｂ、ハーフミ
ラー１５ａ、１５ｂ、補償側光電管１６ａ、１６ｂ、フ
ローセル１７ａ、１７ｂ、及び、試料側光電管１８ａ、
１８ｂは、光源１２に対して対称に配置されている。
尚、光学系は、光を複数の光路に分けることができるも
のであればよく、例えばレンズ等によるものであっても
よい。 【００１８】電気系部６ａには、光源１２に電力を供給
する光源電源１１と、光学部６ｂからの電気信号を受信
し、受信した電気信号に基づいてサンプルの吸光度を算
出する制御部１９ａ及び制御部１９ｂとが含まれてい
る。 【００１９】光源電源１１は、光源にのみ電力を供給す
るものであって、スイッチ等により、ＯＮ/ＯＦＦ操作
される。光源電源１１からの電力を調整することによ
り、光源である水銀ランプ１２内の水銀蒸気圧を設定
し、目的に応じて水銀ランプ１２からの光信号の波長が
設定されている。例えば、医薬品等の分析で汎用される
検出器内の水銀ランプから放射される主波長は２５４ｎ
ｍであって、これは、ベンゼン環を含む物質に対応する
値である。また、光源電源の電力の強さを調整すること
ができるものとし、水銀ランプからの光信号の波長を可
変なものとすることも可能である。また、他のランプ、
例えば重水素ランプを用いることも可能である。 【００２０】制御部１９ａは、光学系部６ｂから経路１
ａの検出結果の電気信号を受信し、その電気信号に基づ
いて吸光度を算出する。そして、レコーダ及びインテグ
レータへの出力信号を供給すると共に、サンプルの成分
毎の分取を実現するための電気信号をフラクションコレ
クター７ａに送る。制御部１９ａは吸光度を算出するた
めに、補償側光電管１６ａから受信した電気信号を減衰
器で調整して光強度Ｉ 0に変換すると共に試料側光電管
１８ａから受信した電気信号を減衰器で調整して光強度
Ｉに変換し、それぞれ変換された値により、アンプでｌ
ｏｇ（Ｉ0/Ｉ）を算出する。 【００２１】また、制御部１９ｂも制御部１９ａと同様
に、光学系部６ｂから経路１ｂの検出結果の電気信号を
受信し、その電気信号に基づいて吸光度を算出する。そ
して、レコーダ及びインテグレータへの出力信号を供給
すると共に、サンプルの成分毎の分取を実現するための
電気信号をフラクションコレクター７ｂに送る。 【００２２】光学系部６ｂには、光を放射する水銀ラン
プ１２と、水銀ランプ１２からの光を分光する２つの干
渉フィルター１３ａ及び干渉フィルター１３ｂと、水銀
ランプ１２からの光を直角方向に反射させる２つの球面
鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂと、球面鏡１４ａ及び球面鏡
１４ｂからの光を一部直角に反射させる２つのハーフミ
ラー１５ａ及びハーフミラー１５ｂと、ハーフミラー１
５ａ及びハーフミラー１５ｂからの光を受光して電気信
号に変換する２つの補償側光電管１６ａ及び補償側光電
管１６ｂと、ハーフミラー１５ａ及びハーフミラー１５
ｂからの光が通過するように配置されており、カラム５
ａ、５ｂから排出されたサンプルがそれぞれ順次供給さ
れる２つのフローセル１７ａ及びフローセル１７ｂと、
フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂを通過した光を
受光して電気信号に変換する２つの試料側光電管１８ａ
及び試料側光電管１８ｂとが含まれている。 【００２３】水銀ランプ１２は、内部の発光管に封入し
た水銀蒸気中放電により得られる水銀輝線を利用したラ
ンプである。使用する目的に応じて、水銀ランプ１２か
らの光の波長は設定されている。また、水銀ランプ１２
の放射スペクトルは、動程中の発光管内の水銀蒸気圧に
より変化するため、水銀ランプからの光の波長を使用す
るたびに目的に応じて調整することのできる、可変型の
ものとすることも可能である。 【００２４】干渉フィルター１３ａ及び干渉フィルター
１３ｂは、透明非金属物質の薄膜であり、水銀ランプ１
２からの光が通過する際、特定の波長の光を選択的に透
過し、それ以外の波長の光を反射する。 【００２５】球面鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂは、干渉フ
ィルター１３ａ及び干渉フィルター１３ｂを透過した光
を、直角方向に反射させる。このとき、表面凹部の曲率
により、フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂに達す
る時点で一点に集中するように光を集光する。これによ
り、効率よくフローセル１７ａ及びフローセル１７ｂ内
を流れるサンプルの分析を行うことができる。このよう
に、複数の球面鏡１４ａ、１４ｂを設けることで、水銀
ランプ１２からの光を分岐させて、複数の経路１ａ、１
ｂを設けることを可能としている。 【００２６】ハーフミラー１５ａ及びハーフミラー１５
ｂは、球面鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂに反射された光の
一部を直角方向に反射させる。反射した光は、補償側光
電管１６ａ及び補償側光電管１６ｂに到達する。ハーフ
ミラー１５ａ及びハーフミラー１５ｂを透過した光は、
方向を変更することなく進む。 【００２７】補償側光電管１６ａ及び補償側光電管１６
ｂは、ハーフミラー１５ａ及びハーフミラー１５ｂから
送られてきた光を電気信号に変換し、電気系部６ａの制
御部１９ａ及び制御部１９ｂにその電気信号を送信す
る。この電気信号は、サンプルを通過した光に基づく試
料側光電管１８ａ及び試料側光電管１８ｂからの電気信
号との比較により正確な算出結果を得るために用いられ
る。 【００２８】フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂの
内部には、球面鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂからの光が直
角に透過するように配置された、サンプルが満たされな
がら通過するスリットが設けられている。管２０ａ、２
０ｂを経てカラム５ａ及びカラム５ｂから送られてきた
サンプルはスリットを通過し、フラクションコレクター
７ａ及びフラクションコレクター７ｂに送出される。球
面鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂにより集光された特定波長
の光は、フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂ内のサ
ンプルが満たされたスリットを透過することで、サンプ
ル内の成分に特有の吸光度に応じてその強度が変更され
る。 【００２９】試料側光電管１８ａ及び試料側光電管１８
ｂは、フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂを通過し
た光を受信して電気信号に変換し、電気系部６ａの制御
部１９ａ及び制御部１９ｂにその電気信号を送信する。 【００３０】次に、検出器６内部での動作について説明
する。分析回路２１ａでは、光源電源１１から電流が流
れ、水銀ランプ１２が点灯する。水銀ランプ１２から射
出された光は干渉フィルター１３ａにより波長を選択さ
れ分光され、球面鏡１４ａにより直角方向に反射され
る。球面鏡１４ａの表面の曲面形状により、光は集光さ
れてフローセル１７ａに達する。 【００３１】フローセル１７ａに光が達する前に、ハー
フミラー１５ａにより、光の一部は直角方向に反射さ
れ、補償側光電管１６ａに送られる。補償側光電管１６
ａに送られた光は、電気信号に変換されて、制御部１９
ａに送られる。 【００３２】フローセル１７ａに到達した光は、フロー
セル１７ａのスリット内に満たされたサンプルを通過し
て、試料側光電管１８ａに到達する。試料側光電管１８
ａに送られた光は、電気信号に変換されて、制御部１９
ａに送られる。 【００３３】そして、制御部１９ａにて、補償側光電管
１６ａから送られてきた電気信号と、試料側光電管１８
ａから送られてきた電気信号との比により、サンプルの
吸光度が算出される。分析回路２１ｂでも、同様の作動
によりサンプルの分析がなされ吸光度が算出される。 【００３４】本実施の形態の検出器６によると、分析回
路２１ａ及び分析回路２１ｂで同じ成分を分析する場
合、光源１２からの波長及び強度が確実に同じとなるた
め、分析の精度が向上する。また、１つの光源１２を有
する１つの検出器６によって２つのカラム５ａ、５ｂか
ら排出されたサンプルを同時に処理することができるの
で、それぞれに１つの光源を有する複数の検出器を用い
る場合と比較して、同じサンプルを流した時に同じ結果
が得られるようにするために行う光源１２の調整作業を
短時間で終わらせることができると共に、光源の数が削
減されるために消費電力を減少させることができる。 【００３５】また、２つのカラム５ａ、５ｂから排出さ
れたサンプルのそれぞれに検出器を用いることなく一つ
の検出器６で分析を行うことができるため、２つのカラ
ム５ａ、５ｂに対応してそれぞれに１つの光源を有する
複数の検出器を用いる場合と比較して、液体クロマトグ
ラフィの装置全体にかかるコスト及び占有スペースを削
減することができる。 【００３６】さらに、光源として水銀ランプ１２を用い
ているので、以下の利点がある。 （１）水銀ランプの点灯特性として、水銀ランプに電源
電圧が加わると同時に、主電源とその近傍の補助電極と
の間にグロー放電が始まり、グロー放電はただちに主電
源のアーク放電に移行する。発光管内の水銀は、放電の
熱によって徐々に蒸発し、数分後に全部気化して高圧の
水銀蒸気となり、ランプは安定状態に達する。電源電圧
を印加した後、安定するまでのランプ特性は水銀の蒸気
圧力の変化と共に徐々に変化していく。この間の特性を
始動特性といい、電圧が印加されてから特性が安定する
までの時間を始動時間といい、水銀ランプの始動時間は
通常３〜８分である。複数の分析回路に対して光源が同
一であると、検出器それぞれに光源が設けられている場
合に比べて、水銀ランプののべ始動時間を合理的に短縮
することができる。 【００３７】（２）ランプ電圧は、不飽和蒸気圧形ラン
プでは発光感度による蒸気圧の変動が少ないので、電源
電圧変動に対して殆ど影響されないが、ランプ電流及び
電力は、水銀蒸気圧だけによって決まるものではないの
で、電源電圧が高くなるほど大きくなる。このため、電
源変動の大きいところで水銀ランプを使用する場合に
は、定電力形安定器が用いられる。複数の分析回路に対
して光源が同一であると、ランプ電流及び電圧は確実に
同じ条件となるため、特に同じ物質を分析する場合、分
析の精度が向上する。 【００３８】（３）ランプ特性が点灯時間の経過と共に
徐々に変化することを動程特性といい、光束に対する動
程特性は、点灯中、電極から徐々に蒸発する電子放射物
質が管壁に付着して発光管の透過率を低下させること、
蛍光体が強い紫外線や赤外線の照射を受けて劣化するこ
と、発光管の石英そのものが失透現象等のために透過率
が低下すること、等によって生ずる。複数の分析回路に
対して光源が同一であると、光束に対する動程特性は確
実に同じ条件となるため、特に同じ物質を分析する場
合、分析の精度が向上する。 【００３９】（４）紫外線可視領域の吸収スペクトル
は、分子の基底状態から各励起状態への遷移に対応して
現れる。比較するための光の強度をＩ0、試料を通過し
た光の光強度をＩとすると、各波長での吸光度は、ｌｏ
ｇ（Ｉ0/Ｉ）で表される。この吸光度は試料の濃度と厚
みに比例するため、液体クロマトグラフィの成分の分析
に効果的に利用されるが、複数の分析回路に対して同一
の光源であると、吸光度を算出するための、比較するた
めの光の強度Ｉ０及び試料を通過した光の光強度Ｉの条
件が全く同じとなるため、確実に同じ条件で分析を行う
ことができ、分析の精度が向上する。 【００４０】 【発明の効果】請求項１に記載の液体クロマトグラフィ
用検出器によると、１つの光源を有する１つの検出器に
よって複数のカラムから排出されたサンプルを同時に処
理することができるので、それぞれに１つの光源を有す
る複数の検出器を用いる場合と比較して、同じサンプル
を流した時に同じ結果が得られるようにするために行う
光源の調整作業を短時間で終わらせることができると共
に、光源の数が削減されるために消費電力を減少させる
ことができる。 【００４１】また、複数のカラムから排出されたサンプ
ルのそれぞれに検出器を用いることなく一つの検出器で
分析を行うことができるため、複数のカラムに対応して
それぞれに１つの光源を有する複数の検出器を用いる場
合と比較して、光源を安定させるための電源及び電源回
路が一つで済み、液体クロマトグラフィの装置全体にか
かるコスト及び占有スペースを削減することができる。
サンプルの成分を特定するための液体クロマトグラフィ
用検出器に関する。 【０００２】 【従来の技術】移動層として液体溶媒（溶離液）を用い
る液体クロマトグラフィにおいては、溶離液を送出する
ポンプにインジェクターが接続され、インジェクターか
ら試料（サンプル）がカラムへと送出される。そして、
固定相が充填されたカラムにてサンプルの分離が行われ
る。カラムを通過後のサンプルはその成分が検出器にて
特定され、その後フラクションコレクターによって成分
毎に分取される。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】上記のような液体クロ
マトグラフィを迅速に行うためには、カラムを複数設け
て並列処理を行うことが好ましい。その場合、同じサン
プルを流した時に同じ結果が得られるように、光源等を
含めて各検出器を調節する必要がある。しかしながら、
このような調節のうち特に光源に関する調節は煩雑で時
間がかかるという問題がある。 【０００４】そこで、本発明の主な目的は、複数のカラ
ムから排出されたサンプルを同時に処理することが可能
であって、調整が比較的容易な液体クロマトグラフィ用
検出器を提供することである。 【０００５】 【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の液体クロマトグラフィ用検出器は、
一つの光源と、前記光源からの光を複数の光路に分ける
光学系と、前記光学系で分けられた各光路の光が通過す
るように配置されており、複数のカラムから排出された
複数の成分に分離されたサンプルがそれぞれ順次供給さ
れる複数のフローセルと、複数の前記フローセルを通過
した光をそれぞれ受光して電気信号に変換する複数の光
電変換装置とを備えている。 【０００６】請求項１に記載の液体クロマトグラフィ用
検出器によると、１つの光源を有する１つの検出器によ
って複数のカラムから排出されたサンプルを同時に処理
することができるので、それぞれに１つの光源を有する
複数の検出器を用いる場合と比較して、同じサンプルを
流した時に同じ結果が得られるようにするために行う光
源の調整作業を短時間で終わらせることができると共
に、光源の数が削減されるために消費電力を減少させる
ことができる。 【０００７】また、複数のカラムから排出されたサンプ
ルのそれぞれに検出器を用いることなく一つの検出器で
分析を行うことができるため、複数のカラムに対応して
それぞれに１つの光源を有する複数の検出器を用いる場
合と比較して、光源を安定させるための電源及び電源回
路が一つで済み、液体クロマトグラフィの装置全体にか
かるコスト及び占有スペースを削減することができる。 【０００８】なお、検出器内部には、例えば４つのフロ
ーセルとそれぞれのフローセルに対応する４つの光電変
換装置を平面的に設置することが可能である。検出器内
のフローセル及び光電変換装置の数は、２以上であれば
任意に変更することが可能である。また、例えば、フロ
ーセル及び光電変換装置を検出器内に５つ以上配置する
場合には、これらを立体的に配置するようにしてよい。 【０００９】 【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
好適な一実施の形態について説明する。 【００１０】図１は、本実施の形態に係る検出器６を含
む液体クロマトグラフ装置の概略的な模式図である。こ
の液体クロマトグラフ装置は、それぞれで分取液体クロ
マトグラフィが行われる２つの経路１ａ、１ｂを含んで
いる。 【００１１】経路１ａには、溶媒が貯溜された容器２ａ
と、容器２ａから溶媒を汲み上げるためのポンプ３ａ
と、サンプルを送出するためのループインジェクター４
ａと、サンプルの分離が行われるカラム５ａと、検出器
６と、検出器６での分析結果に基づいてサンプルをその
成分ごとに分取するための多数の試験管を支持したフラ
クションコレクター７ａとが含まれる。 【００１２】経路１ａでは、溶媒が容器２ａからポンプ
３ａにより送出され、サンプルが満たされたループイン
ジェクター４ａを通過して、サンプルと溶媒とがカラム
５ａへと送出される。そして、固定相が充填されたカラ
ム５ａにおいてサンプルの分離が行われ、検出器６から
の分析結果のデータにより、サンプルがフラクションコ
レクター７ａの各試験管に各成分毎に分取される。 【００１３】経路１ｂは、経路１ａと同様に、容器２ｂ
と、ポンプ３ｂと、ループインジェクター４ｂと、カラ
ム５ｂと、検出器６と、フラクションコレクター７ｂと
を有する。このように、２つの経路１ａ、１ｂは、サン
プルの分析が行われる検出器６を共有している。 【００１４】経路１ｂでも同様に、溶媒が容器２ｂから
ポンプ３ｂにより送出され、サンプルが満たされたルー
プインジェクター４ｂを通過して、サンプルと溶媒とが
カラム５ｂへと送出される。そして、固定相が充填され
たカラム５ｂにおいてサンプルの分離が行われ、検出器
６からの分析結果のデータにより、サンプルがフラクシ
ョンコレクター７ｂの各試験管に各成分毎に分取され
る。 【００１５】なお、各経路１ａ、１ｂの装置構成は、図
１に示したものに限らず、適宜変更が可能である。例え
ば、容器２ａ、２ｂとして異なる種類の溶媒が貯溜され
た複数の容器を使用し、各容器から取り出した溶媒を混
合してカラム５ａ、５ｂに供給してもよい。また、ルー
プインジェクター４ａ、４ｂの代わりに、フローインジ
ェクター等が用いられてもよい。インジェクター及び／
又はカラムは、選択的に切換えられるように溶媒の流路
に対して並列に複数配置されていてもよい。 【００１６】図２に、本実施の形態に係る検出器６のブ
ロック図を示す。図２に示すように、電気系部６ａと光
学系部６ｂとから構成される検出器６は、それぞれにお
いてサンプルの成分分析が行われる２つの分析回路２１
ａ、２１ｂを有している。電気系部６ａは、光学系部６
ｂにある部材の電気的な制御及び光学系部６ｂから送ら
れてきた信号の処理を行い、光学系部６ｂは、サンプル
の吸光度を示す電気信号を電気系部６ａに供給する。 【００１７】図２に示すように、分析回路２１ａは、光
源電源１１と、水銀ランプ（光源）１２と、干渉フィル
ター１３ａと、球面鏡（光学系）１４ａと、ハーフミラ
ー１５ａと、補償側光電管１６ａと、フローセル１７ａ
と、試料側光電管１８ａと、制御部１９ａとを有してお
り、分析回路２１ｂは、光源電源１１と、水銀ランプ
（光源）１２と、干渉フィルター１３ｂと、球面鏡１４
ｂ（光学系）と、ハーフミラー１５ｂと、補償側光電管
１６ｂと、フローセル１７ｂと、試料側光電管１８ｂ
と、制御部１９ｂとを有している。このように、分析回
路２１ａ及び分析回路２１ｂは、光源電源１１と水銀ラ
ンプ（光源）１２とを共有している。また、干渉フィル
ター１３ａ、１３ｂ、球面鏡１４ａ、１４ｂ、ハーフミ
ラー１５ａ、１５ｂ、補償側光電管１６ａ、１６ｂ、フ
ローセル１７ａ、１７ｂ、及び、試料側光電管１８ａ、
１８ｂは、光源１２に対して対称に配置されている。
尚、光学系は、光を複数の光路に分けることができるも
のであればよく、例えばレンズ等によるものであっても
よい。 【００１８】電気系部６ａには、光源１２に電力を供給
する光源電源１１と、光学部６ｂからの電気信号を受信
し、受信した電気信号に基づいてサンプルの吸光度を算
出する制御部１９ａ及び制御部１９ｂとが含まれてい
る。 【００１９】光源電源１１は、光源にのみ電力を供給す
るものであって、スイッチ等により、ＯＮ/ＯＦＦ操作
される。光源電源１１からの電力を調整することによ
り、光源である水銀ランプ１２内の水銀蒸気圧を設定
し、目的に応じて水銀ランプ１２からの光信号の波長が
設定されている。例えば、医薬品等の分析で汎用される
検出器内の水銀ランプから放射される主波長は２５４ｎ
ｍであって、これは、ベンゼン環を含む物質に対応する
値である。また、光源電源の電力の強さを調整すること
ができるものとし、水銀ランプからの光信号の波長を可
変なものとすることも可能である。また、他のランプ、
例えば重水素ランプを用いることも可能である。 【００２０】制御部１９ａは、光学系部６ｂから経路１
ａの検出結果の電気信号を受信し、その電気信号に基づ
いて吸光度を算出する。そして、レコーダ及びインテグ
レータへの出力信号を供給すると共に、サンプルの成分
毎の分取を実現するための電気信号をフラクションコレ
クター７ａに送る。制御部１９ａは吸光度を算出するた
めに、補償側光電管１６ａから受信した電気信号を減衰
器で調整して光強度Ｉ 0に変換すると共に試料側光電管
１８ａから受信した電気信号を減衰器で調整して光強度
Ｉに変換し、それぞれ変換された値により、アンプでｌ
ｏｇ（Ｉ0/Ｉ）を算出する。 【００２１】また、制御部１９ｂも制御部１９ａと同様
に、光学系部６ｂから経路１ｂの検出結果の電気信号を
受信し、その電気信号に基づいて吸光度を算出する。そ
して、レコーダ及びインテグレータへの出力信号を供給
すると共に、サンプルの成分毎の分取を実現するための
電気信号をフラクションコレクター７ｂに送る。 【００２２】光学系部６ｂには、光を放射する水銀ラン
プ１２と、水銀ランプ１２からの光を分光する２つの干
渉フィルター１３ａ及び干渉フィルター１３ｂと、水銀
ランプ１２からの光を直角方向に反射させる２つの球面
鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂと、球面鏡１４ａ及び球面鏡
１４ｂからの光を一部直角に反射させる２つのハーフミ
ラー１５ａ及びハーフミラー１５ｂと、ハーフミラー１
５ａ及びハーフミラー１５ｂからの光を受光して電気信
号に変換する２つの補償側光電管１６ａ及び補償側光電
管１６ｂと、ハーフミラー１５ａ及びハーフミラー１５
ｂからの光が通過するように配置されており、カラム５
ａ、５ｂから排出されたサンプルがそれぞれ順次供給さ
れる２つのフローセル１７ａ及びフローセル１７ｂと、
フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂを通過した光を
受光して電気信号に変換する２つの試料側光電管１８ａ
及び試料側光電管１８ｂとが含まれている。 【００２３】水銀ランプ１２は、内部の発光管に封入し
た水銀蒸気中放電により得られる水銀輝線を利用したラ
ンプである。使用する目的に応じて、水銀ランプ１２か
らの光の波長は設定されている。また、水銀ランプ１２
の放射スペクトルは、動程中の発光管内の水銀蒸気圧に
より変化するため、水銀ランプからの光の波長を使用す
るたびに目的に応じて調整することのできる、可変型の
ものとすることも可能である。 【００２４】干渉フィルター１３ａ及び干渉フィルター
１３ｂは、透明非金属物質の薄膜であり、水銀ランプ１
２からの光が通過する際、特定の波長の光を選択的に透
過し、それ以外の波長の光を反射する。 【００２５】球面鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂは、干渉フ
ィルター１３ａ及び干渉フィルター１３ｂを透過した光
を、直角方向に反射させる。このとき、表面凹部の曲率
により、フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂに達す
る時点で一点に集中するように光を集光する。これによ
り、効率よくフローセル１７ａ及びフローセル１７ｂ内
を流れるサンプルの分析を行うことができる。このよう
に、複数の球面鏡１４ａ、１４ｂを設けることで、水銀
ランプ１２からの光を分岐させて、複数の経路１ａ、１
ｂを設けることを可能としている。 【００２６】ハーフミラー１５ａ及びハーフミラー１５
ｂは、球面鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂに反射された光の
一部を直角方向に反射させる。反射した光は、補償側光
電管１６ａ及び補償側光電管１６ｂに到達する。ハーフ
ミラー１５ａ及びハーフミラー１５ｂを透過した光は、
方向を変更することなく進む。 【００２７】補償側光電管１６ａ及び補償側光電管１６
ｂは、ハーフミラー１５ａ及びハーフミラー１５ｂから
送られてきた光を電気信号に変換し、電気系部６ａの制
御部１９ａ及び制御部１９ｂにその電気信号を送信す
る。この電気信号は、サンプルを通過した光に基づく試
料側光電管１８ａ及び試料側光電管１８ｂからの電気信
号との比較により正確な算出結果を得るために用いられ
る。 【００２８】フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂの
内部には、球面鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂからの光が直
角に透過するように配置された、サンプルが満たされな
がら通過するスリットが設けられている。管２０ａ、２
０ｂを経てカラム５ａ及びカラム５ｂから送られてきた
サンプルはスリットを通過し、フラクションコレクター
７ａ及びフラクションコレクター７ｂに送出される。球
面鏡１４ａ及び球面鏡１４ｂにより集光された特定波長
の光は、フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂ内のサ
ンプルが満たされたスリットを透過することで、サンプ
ル内の成分に特有の吸光度に応じてその強度が変更され
る。 【００２９】試料側光電管１８ａ及び試料側光電管１８
ｂは、フローセル１７ａ及びフローセル１７ｂを通過し
た光を受信して電気信号に変換し、電気系部６ａの制御
部１９ａ及び制御部１９ｂにその電気信号を送信する。 【００３０】次に、検出器６内部での動作について説明
する。分析回路２１ａでは、光源電源１１から電流が流
れ、水銀ランプ１２が点灯する。水銀ランプ１２から射
出された光は干渉フィルター１３ａにより波長を選択さ
れ分光され、球面鏡１４ａにより直角方向に反射され
る。球面鏡１４ａの表面の曲面形状により、光は集光さ
れてフローセル１７ａに達する。 【００３１】フローセル１７ａに光が達する前に、ハー
フミラー１５ａにより、光の一部は直角方向に反射さ
れ、補償側光電管１６ａに送られる。補償側光電管１６
ａに送られた光は、電気信号に変換されて、制御部１９
ａに送られる。 【００３２】フローセル１７ａに到達した光は、フロー
セル１７ａのスリット内に満たされたサンプルを通過し
て、試料側光電管１８ａに到達する。試料側光電管１８
ａに送られた光は、電気信号に変換されて、制御部１９
ａに送られる。 【００３３】そして、制御部１９ａにて、補償側光電管
１６ａから送られてきた電気信号と、試料側光電管１８
ａから送られてきた電気信号との比により、サンプルの
吸光度が算出される。分析回路２１ｂでも、同様の作動
によりサンプルの分析がなされ吸光度が算出される。 【００３４】本実施の形態の検出器６によると、分析回
路２１ａ及び分析回路２１ｂで同じ成分を分析する場
合、光源１２からの波長及び強度が確実に同じとなるた
め、分析の精度が向上する。また、１つの光源１２を有
する１つの検出器６によって２つのカラム５ａ、５ｂか
ら排出されたサンプルを同時に処理することができるの
で、それぞれに１つの光源を有する複数の検出器を用い
る場合と比較して、同じサンプルを流した時に同じ結果
が得られるようにするために行う光源１２の調整作業を
短時間で終わらせることができると共に、光源の数が削
減されるために消費電力を減少させることができる。 【００３５】また、２つのカラム５ａ、５ｂから排出さ
れたサンプルのそれぞれに検出器を用いることなく一つ
の検出器６で分析を行うことができるため、２つのカラ
ム５ａ、５ｂに対応してそれぞれに１つの光源を有する
複数の検出器を用いる場合と比較して、液体クロマトグ
ラフィの装置全体にかかるコスト及び占有スペースを削
減することができる。 【００３６】さらに、光源として水銀ランプ１２を用い
ているので、以下の利点がある。 （１）水銀ランプの点灯特性として、水銀ランプに電源
電圧が加わると同時に、主電源とその近傍の補助電極と
の間にグロー放電が始まり、グロー放電はただちに主電
源のアーク放電に移行する。発光管内の水銀は、放電の
熱によって徐々に蒸発し、数分後に全部気化して高圧の
水銀蒸気となり、ランプは安定状態に達する。電源電圧
を印加した後、安定するまでのランプ特性は水銀の蒸気
圧力の変化と共に徐々に変化していく。この間の特性を
始動特性といい、電圧が印加されてから特性が安定する
までの時間を始動時間といい、水銀ランプの始動時間は
通常３〜８分である。複数の分析回路に対して光源が同
一であると、検出器それぞれに光源が設けられている場
合に比べて、水銀ランプののべ始動時間を合理的に短縮
することができる。 【００３７】（２）ランプ電圧は、不飽和蒸気圧形ラン
プでは発光感度による蒸気圧の変動が少ないので、電源
電圧変動に対して殆ど影響されないが、ランプ電流及び
電力は、水銀蒸気圧だけによって決まるものではないの
で、電源電圧が高くなるほど大きくなる。このため、電
源変動の大きいところで水銀ランプを使用する場合に
は、定電力形安定器が用いられる。複数の分析回路に対
して光源が同一であると、ランプ電流及び電圧は確実に
同じ条件となるため、特に同じ物質を分析する場合、分
析の精度が向上する。 【００３８】（３）ランプ特性が点灯時間の経過と共に
徐々に変化することを動程特性といい、光束に対する動
程特性は、点灯中、電極から徐々に蒸発する電子放射物
質が管壁に付着して発光管の透過率を低下させること、
蛍光体が強い紫外線や赤外線の照射を受けて劣化するこ
と、発光管の石英そのものが失透現象等のために透過率
が低下すること、等によって生ずる。複数の分析回路に
対して光源が同一であると、光束に対する動程特性は確
実に同じ条件となるため、特に同じ物質を分析する場
合、分析の精度が向上する。 【００３９】（４）紫外線可視領域の吸収スペクトル
は、分子の基底状態から各励起状態への遷移に対応して
現れる。比較するための光の強度をＩ0、試料を通過し
た光の光強度をＩとすると、各波長での吸光度は、ｌｏ
ｇ（Ｉ0/Ｉ）で表される。この吸光度は試料の濃度と厚
みに比例するため、液体クロマトグラフィの成分の分析
に効果的に利用されるが、複数の分析回路に対して同一
の光源であると、吸光度を算出するための、比較するた
めの光の強度Ｉ０及び試料を通過した光の光強度Ｉの条
件が全く同じとなるため、確実に同じ条件で分析を行う
ことができ、分析の精度が向上する。 【００４０】 【発明の効果】請求項１に記載の液体クロマトグラフィ
用検出器によると、１つの光源を有する１つの検出器に
よって複数のカラムから排出されたサンプルを同時に処
理することができるので、それぞれに１つの光源を有す
る複数の検出器を用いる場合と比較して、同じサンプル
を流した時に同じ結果が得られるようにするために行う
光源の調整作業を短時間で終わらせることができると共
に、光源の数が削減されるために消費電力を減少させる
ことができる。 【００４１】また、複数のカラムから排出されたサンプ
ルのそれぞれに検出器を用いることなく一つの検出器で
分析を行うことができるため、複数のカラムに対応して
それぞれに１つの光源を有する複数の検出器を用いる場
合と比較して、光源を安定させるための電源及び電源回
路が一つで済み、液体クロマトグラフィの装置全体にか
かるコスト及び占有スペースを削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る検出器を用いた分
取液体クロマトグラフィの模式図である。 【図２】図１に示された液体クロマトグラフィ用検出器
のブロック図である。 【符号の説明】 ６ 検出器 ６ａ 電気系部 ６ｂ 光学系部 １１ 光源電源 １２ 水銀ランプ（光源） １３ａ 干渉フィルター １３ｂ 干渉フィルター １４ａ 球面鏡（光学系） １４ｂ 球面鏡（光学系） １５ａ ハーフミラー １５ｂ ハーフミラー １６ａ 補償側光電管 １６ｂ 補償側光電管 １７ａ フローセル １７ｂ フローセル １８ａ 試料側光電管（光電変換装置） １８ｂ 試料側光電管（光電変換装置） １９ａ 制御部 １９ｂ 制御部 ２０ａ 管 ２０ｂ 管 ２１ａ 分析回路ａ ２１ｂ 分析回路ｂ
取液体クロマトグラフィの模式図である。 【図２】図１に示された液体クロマトグラフィ用検出器
のブロック図である。 【符号の説明】 ６ 検出器 ６ａ 電気系部 ６ｂ 光学系部 １１ 光源電源 １２ 水銀ランプ（光源） １３ａ 干渉フィルター １３ｂ 干渉フィルター １４ａ 球面鏡（光学系） １４ｂ 球面鏡（光学系） １５ａ ハーフミラー １５ｂ ハーフミラー １６ａ 補償側光電管 １６ｂ 補償側光電管 １７ａ フローセル １７ｂ フローセル １８ａ 試料側光電管（光電変換装置） １８ｂ 試料側光電管（光電変換装置） １９ａ 制御部 １９ｂ 制御部 ２０ａ 管 ２０ｂ 管 ２１ａ 分析回路ａ ２１ｂ 分析回路ｂ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ０１Ｎ 30/78 Ｇ０１Ｎ 30/78
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 一つの光源と、 前記光源からの光を複数の光路に分ける光学系と、 前記光学系で分けられた各光路の光が通過するように配
置されており、複数のカラムから排出された複数の成分
に分離されたサンプルがそれぞれ順次供給される複数の
フローセルと、 複数の前記フローセルを通過した光をそれぞれ受光して
電気信号に変換する複数の光電変換装置とを備えている
液体クロマトグラフィ用検出器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001351666A JP2003149135A (ja) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | 液体クロマトグラフィ用検出器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001351666A JP2003149135A (ja) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | 液体クロマトグラフィ用検出器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003149135A true JP2003149135A (ja) | 2003-05-21 |
Family
ID=19163948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001351666A Pending JP2003149135A (ja) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | 液体クロマトグラフィ用検出器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003149135A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007255993A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Kobe Steel Ltd | 分離精製分析装置 |
| WO2007119399A1 (ja) | 2006-03-22 | 2007-10-25 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | 分析装置 |
| JP2017161318A (ja) * | 2016-03-08 | 2017-09-14 | 株式会社島津製作所 | 分析装置 |
-
2001
- 2001-11-16 JP JP2001351666A patent/JP2003149135A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007255993A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Kobe Steel Ltd | 分離精製分析装置 |
| WO2007119399A1 (ja) | 2006-03-22 | 2007-10-25 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | 分析装置 |
| US8023118B2 (en) | 2006-03-22 | 2011-09-20 | Kobe Steel, Ltd. | Analyzer for absorption spectrometry of impurity concentration contained in liquid using exciting light |
| EP2369322A1 (en) | 2006-03-22 | 2011-09-28 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) | Analyzer |
| JP2017161318A (ja) * | 2016-03-08 | 2017-09-14 | 株式会社島津製作所 | 分析装置 |
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