JPH06100538B2 - 原子吸光分光光度計 - Google Patents

原子吸光分光光度計

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JPH06100538B2
JPH06100538B2 JP1199408A JP19940889A JPH06100538B2 JP H06100538 B2 JPH06100538 B2 JP H06100538B2 JP 1199408 A JP1199408 A JP 1199408A JP 19940889 A JP19940889 A JP 19940889A JP H06100538 B2 JPH06100538 B2 JP H06100538B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は原子吸光分光光度計に係り、特に、試料中に含
まれる多元素を同時に分析するに好適な光度計に関す
る。
〔従来の技術〕
多元素同時の原子吸光分析においては、試料の種類や目
的、それぞれの元素の原子化に至るまでの温度条件をは
じめとした種々の条件により同時に測定する最適あるい
は、より適した元素のグループが定まる。また、原子吸
光法では光源としてそれぞれの元素に対応したホローカ
ソードランプが必要であり、元素の組合せに応じて同数
のホローカソードランプを光源部に配置しなければなら
ない。
従来、このための光源部としては、例えば特開昭63−29
2040号公報に開示されているように、同時に使用する4
本のホローカソードランプを一グループとして、光束入
射位置に固定配置している。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術では、同時測定元素の組合せが種々の条
件、例えば(1)缶詰飲料であれば、アルミニウム,
鉄,銅,亜鉛(食品衛生法)の4元素を、レジスト液で
あればナトリウム,鉄,カリウムの3元素というように
試料の分野により、(2)3000℃付近の高温で原子化す
るアルミニウムやランタンなどもあれば1500℃で原子化
するカドミウムや水銀など加熱温度のちがいにより、
(3)試料に含まれる元素間の濃度差のちがいにより、
(4)加熱時の試料の突沸防止や、酸化剤あるいは昇華
剤などよりよい原子化時の吸収信号を得るための各種添
加剤の有無、などにより変化してもそれぞれの元素に対
応するホローカソードランプの配給配置についての配慮
がなされていない。
したがつて、同時に測定する元素の組合せ又は条件を変
更するときは、それに対応してホローカソードランプの
入替え、ランプに電流を供給するためのソケツトの抜き
差し等を手作業により行う必要があつた。
本発明の目的は、測定する元素に対応した光源の組合せ
を容易に変更することができ、分析効率の高い原子吸光
分光光度計を提供するにある。
本発明の他の目的は、同時測定可能な元素以上の数の元
素数、又は異なる同時測定元素の組合せであつても、順
次自動的に測定しうる原子吸光分光光度計を提供するに
ある。
〔課題を解決するための手段〕
前記目的を達成するため本発明は、試料原子化部に対し
て複数の光束入射位置を備えたものにおいて、上記光束
入射位置の数より多い数の光源を設け、測定すべき複数
の元素に夫々対応する複数の光源又は当該光源を装着す
るソケツトの組合せを選択する手段、及び当該選択され
た光源又はソケツトを夫々上記複数の光束入射位置に移
動せしめる手段を設けたところにある。
さらには、同時測定可能な元素数以上の元素、又は異な
る組合せの元素を順次自動測定するため、指定された元
素に対応する光源又はソケツトの組合せを多数の光源の
中から選択する手段を設け、当該選択された光源の組
を、順次光束入射位置に移動せしめるようにしたところ
にある。
さらには、同時測定可能な元素数以上の元素が指定され
たとき、当該元素を記憶する手段を設け、この記憶され
ている元素に応じて上記選択及び移動を行うようにした
ところにある。
〔作用〕
本発明によれば、同時測定すべき複数の元素に対応する
光源の組を任意に選択して光束入射位置に配置すること
ができるので、予め固定配置された光源に拘束されるこ
となく、測定元素等を変更する場合であつても、それに
対応した光源の組合せを容易に行うことができ、原子吸
光分析を極めて効率的に行うことができる。
さらには、同時測定可能な元素数を越える元素、又は異
なる組合せの元素であつても、複数の光源の中からそれ
らに対応する光源の組合せを予め選択し、その組合せで
もつて順次光束入射位置に光源を移動配置することがで
きるので、それら一連の分析作業を自動的に行うことが
できる。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例を第1図〜第3図を用いて説明
する。
第1図は本発明による原子吸光分光光度計の一実施例で
あつて、特に4元素同時分析の光学系を示す。図に示す
ように、本光学系は〜の4本の光軸から構成され、
それぞれの光軸上に配置されたホローカソードランプ3,
4,5及び6の光を、それぞれ球面鏡11及び球面鏡12によ
り原子化炉である筒形のグラフアイトキユベツト10内に
集光したあと、球面鏡13と軸外し角を小さくするために
付加された球面鏡14により分光器27に導かれる。
分光器27に導かれたそれぞれの光は4本軸共通の入射ス
リツト27aより入射し、平面鏡27bにより上下2本ずつに
分けられたあと、2つのコメリータ鏡によりさらにそれ
ぞれ上下に分けられて4本の独立した平行光線となり、
4つの回析格子27aに分散させられ、再び上下2光路ず
つとなりカメラ鏡27e及び折返し平面鏡27fにより出射ス
リツト27gを経て出射される。この出射光はウオラスト
ンプリズム27hを通過する際に、横波と縦波すなわちゼ
ーマン方式バツクグラウンド補正方向におけるサンプル
光とリフアレンス光となり、球面光27i及び平面鏡27jに
より受光部28に導かれる。27kはサンプル光とリフアレ
ンス光を弁別するためのチヨツパで、弁別されたそれぞ
れの光路のサンプル光及びリフアレンス光は、屋根形の
平面鏡28aにより曲げられた後、光電子増倍管28bにより
検知され電気信号として処理される構成となつている。
測定しようとするそれぞれの元素に対応したホローカソ
ードランプ3〜6の光は、グラフアイトキユベツト10内
を通過する際に、試料の原子蒸気に含まれる元素の含有
量に応じて吸収され、分光器27でそれぞれの目的元素特
有の波長に選択され、受光部28でそれぞれの光電子増倍
管により検知される。これにより前記原子蒸気の吸収の
量から、それぞれの目的元素の濃度が求められる。
第1ランプ切換装置21及び第2ランプ切換装置22は本発
明の特徴を成す部分であり、4本の光軸にそれ
ぞれの測定目的に応じた元素に対応するホローカソード
ランプを供給配置する。それぞれの切換装置のランプホ
ルダ21a及び22aは、最大4本のホローカソードランプ1
〜4,5〜6を収納し、パルスモータ21b及び22bにより歯
車21c,21d及び22c,22dを介してそれぞれ独立して往復回
転が可能となつている。本図においては、光軸及び
を第1ランプ切換装置21側で受持つており、光軸に対
してはホローカソードランプ3が、光軸に対してはホ
ローカソードランプ4が配置されている状態を示す。同
様に第2ランプ切換装置22側が受持つている光軸には
ホローカソードランプ5が、光軸にはホローカソード
ランプ6が配置されている状態を示す。
第2図は本発明による4元素同時分析原子吸光光度計の
一実施例であつて、その全体構成を示す。ここで、前記
測定元素に対応するホローカソードランプをそれぞれ光
軸に配置するまでの過程を図を用いて説明する。先ず測
定者が操作パネル40より測定しようとする元素名を入力
する。CPU41は入力された元素名から第3図に示すフロ
ーチャートに従い、第1表に示す元素固有条件などから
測定者と対話形式で最適な元素の組合せを選び出し、I/
Oインタフエース42,パルスモータコントローラ43および
パルスモータ駆動回路44を経て、それぞれのランプ切換
装置21,21のパルスモータ21b,22bに対して、対応するホ
ローカソードランプを所定の光軸上に配置するよう指示
する。これによりパルスモータ21b,22bはそれぞれ独立
に回転し、歯車21c,21dおよび22c,22dを介してそれぞれ
ランプホルダ21a,22aを回転させ、予めランプホルダに
挿入されている元素に対応したホローカソードランプを
光軸上に配置する。
ここで、上記した手順を第3図(A)及び(B)に示す
CPU41のフローチャートを用いて説明する。先ず測定者
が装置の主たるスイツチを投入して電源を供給する(ス
テツプ100)と、測定に入る前段階の準備動作として、
イニシヤライズ処理を実行する。すなわち、CPU41のチ
エツク、波長駆動部の初期値への移動などを行う。その
時本発明に係るランプ切換装置部も定められた初期位置
に設定される(ステツプ101)。一連の準備動作が完了
すると、測定条件の設定段階に入り、測定者がCPU41と
表示部45を通して対話形式で入力を行う。測定者は測定
元素を入力するにあたり、これから同時測定を行う元素
の組合せが既に装置に登録してあるか否か選択する(ス
テツプ102)。これはルーチン分析のように毎回の測定
元素の組合せの種類の数が限られている場合に、表示さ
れた登録グループ(ステツプ103)から目的の組合せを
選んで入力(ステツプ104)することにより、変更がな
ければ(ステツプ105)ただちに条件設定動作開始(ス
テツプ119)に入る。元素の組合せが登録していない場
合は同時測定を行いたい元素名を入力する(ステツプ10
6)。入力された元素名より、それぞれ個々の元素の条
件が既に登録されているか確認し(ステツプ107)、登
録していない場合、また登録値を変更する場合は入力す
る(ステツプ108)。前記第1表に元素条件の一例を示
し、該条件の登録を行なうわけである。次に同時測定を
行いたい元素の数を確認し(ステツプ109)、同時測定
可能数つまり5元素以上であれば、2回以上の測定が必
要となりグループ分けをする。測定者が入力(ステツプ
106)時にグループ別に予め元素を指定しているかを確
認し(ステツプ110)、指定してない場合には登録して
ある元素固有条件(第1表)の灰化温度及び原子化温度
から最適な元素の組合せを選んでグループ別けをする
(ステツプ111)。また、入力された元素数4以下の場
合及び測定者がグループと組合せ元素を指定した場合に
おいても元素固有条件などから組合せが不適当であれば
(ステツプ112)測定者に伝えて判断をあおぐ(ステツ
プ113)。
元素の組合せが定まると、元素に対応したランプの装着
が必要となるため、それぞれのランプホルダにホローカ
ソードランプが装着されていない(ステツプ114)場合
は元素の組合せに応じ、ホローカソードランプの種類
(元素)ランプホルダの挿入場所を指示し、ホローカソ
ードランプを挿入(ステツプ115)した後、確認をする
(ステツプ116)。ランプホルダに既にホローカソード
ランプが挿入されている場合には、どのランプホルダの
どこに何の元素のランプが挿入されているかを調べ(ス
テツプ117)、これからの測定に必要な元素の組合せは
既存のままのランプ及び挿入位置で良いかを確認し(ス
テツプ118)、必要に応じて指示を出し、ホローカソー
ドランプの入れ替え(ステツプ115)を行う。
以上ホローカソードランプの挿入が終了すると、次に条
件設定動作開始となり(ステツプ119)、最初に測定を
行う元素のグループを表示し(ステツプ120)、それぞ
れのランプホルダが回転して元素に対応したホローカソ
ードランプをそれぞれの光軸上に配置する(ステツプ12
1)とともに、それぞれのランプに固有条件にもとづい
て電流を印加して点灯する(ステツプ122)。この時次
に測定するグループがある場合はそのグループの元素に
対応したホローカソードランプに通常値より低い電流を
印加して予備点灯で行いランプの安定放電待時間を節約
することもできる。
ランプの点灯がある程度安定すると、次にそれぞれのホ
ローカソードランプの光を使用してそれぞれの分光器を
走査させ、元素固有条件の分析共鳴線への波長設定と、
それぞれの検知器である光電子増倍管への印加電圧を調
整してエネルギの100%合せを行う(ステツプ123)。以
上が光源部関連の準備動作で、上記と並行してその他の
準備動作、例えばスリツト幅の設定、自動サンプリング
機構の準備,ガスの制御,冷却水や各種インターロツク
機能の確認などが行なわれる。準備動作が完了(ステツ
プ124)すると試料を測定する段階に入り最初のグルー
プの測定を行う。2つ以上のグループが指定されている
場合は、再びステツプ119の条件設定動作に戻り、次の
グループの元素に対応するホローカソードランプをそれ
ぞれの光軸に配置し、ランプの点灯、分光器の波長合
せ、エネルギの100%合せなど一連の準備動作を繰返
す。
以上により、測定者が設定した同時測定元素に対応し
て、CPU41はパルスモータ21b,22bを駆動して、ホローカ
ソードランプ1〜8の組合せを行う。同時測定元素が5
元素以上であれば、グループ分けされた元素毎に順次上
記動作を繰返し、自動的に多種類の元素の測定を行うこ
とができる。
ところで、本実施例のように4本の光軸、すなわち4元
素同時測定に対し2組のランプ切換装置21,22が4本ず
つのホローカソードランプをセツトした場合、4本の光
軸上に配置可能なランプの組合せは16種類となり、通常
に測定を行う上で充分と考えられる。16種を超える組合
せについては第3図のフローチャートにも示すようにCP
U41が既存の状態での最も近い組合せを選び出し、自動
で出来ない最小限の手作業(ランプに入れ替え)を指示
する。また予め同時測定する元素の組合せが何種類もあ
る場合は、それぞれの組合せを前もつて入力しCPUで処
理することにより、前記組合せを可能ならしめるランプ
ホルダ及び挿入場所を指示することも出来る。
また、これまでランプ切換装置を2個組合せた例を説明
してきたが、第4図に示す本発明の他の実施例のよう
に、光軸の数だけランプ切換装置31a〜34aを準備してそ
れぞれの光軸を受持つてもよい。この図の場合、光軸
に対してはランプホルダ31aに挿入されているホローカ
ソードランプ1が、光軸に対してはランプホルダ32a
に挿入されているホローカソードランプ2が、光軸に
対してはランプホルダ33aに挿入されているホローカソ
ードランプ3が光軸(図では光軸に重なつている)
に対してはランプホルダ34aに挿入されているホローカ
ソードランプ4が配置されている状態を示す。このよう
に4組のランプ切換装置に4本ずつのランプを挿入した
場合、256種類の組合せが可能となる。
また、これまでの例ではパルスモータの駆動力は歯車を
介してランプホルダを回転させていたが、第5図に示す
ようにタイミングベルトを介してもよい。パルスモータ
24b,25dの駆動力はタイミングベルト用の歯形を外周に
刻んだプーリー24c,25cおよび24d,25aをタイミングベル
ト24e,25eで連結されランプホルダ24a,25aが回転して光
軸上に目的のランプを配置する。本図の場合、光軸
およびにはホローカソードランプ3,4,5および6が
それぞれ配置されている状態を示す。
また第6図はこれまで述べられてきたランプホルダ回転
式のランプ切換装置にさらに直線移動を組合せたもので
ある。図において、回転式ランプ切換部35をロープ26g,
摺動軸26fなどを介してモータ26eにより直線往復動させ
ることにより、ランプホルダ26aのみに挿入されている
ホローカソードランプまたはランプホルダ26bのみに挿
入されているホローカソードランプを光軸上に配置する
こともできる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、同時測定を行う任意の組合せの元素に
対応した複数の光源を、光束入射位置に容易に移動配置
することができるので、ランプ等の差し換え作業無しに
効率的に分析することができ、同時測定の組合せ元素を
変更しながら連続測定が可能となる。
さらには、同時測定しうる元素以上の数の元素を予め指
定しておくことで、それらの元素を順次自動測定するこ
とができる。
また、光源の差し換えに伴うランプソケツトの差し換え
作業が不要となるため、安全上(例えば450V,20mA,ガラ
ス部品の取扱い等)も有利となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例に係る原子吸光分光光度計の
光学系の概略図、第2図は本発明の一実施例に係る原子
吸光分光光度計の全体構成図、第3図は本発明の一実施
例に係る処理フローチャート、第4図〜第6図は本発明
の他の実施例に係る光源部の構成図を示す。 〜……光軸、1〜8……ホローカソードランプ(光
源)、10……グラフアイトキユベツト(試料原子化
部)、11〜14……球面鏡及び平面鏡、21〜26……ランプ
切換装置、27……分光器、28……受光部、41……CPU。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】単一の試料原子化部に対して複数の光束入
    射位置を有し、当該入射位置から入射し前記試料原子化
    部を通過した光束を測定して、当該試料に含まれる多元
    素を測定するものにおいて、上記光束入射位置の数より
    多い多数の光源と、該多数の光源のうち測定する複数の
    元素に夫々対応する複数の光源の組合せを選択する手段
    と、該選択された複数の光源を夫々上記複数の光束入射
    位置に移動せしめる手段とを備えたことを特徴とする原
    子吸光分光光度計。
  2. 【請求項2】試料原子化部に対して複数の光束入射位置
    を有し、当該入射位置から入射し前記試料原子化部を通
    過した光束を測定して、当該試料に含まれる多元素を測
    定するものにおいて、上記光束入射位置の数より多い多
    数の光源と、測定する元素を指定する手段と、該指定さ
    れた元素に対応する光源の組合せを上記多数の光源の中
    から選択する手段と、該選択された光源を上記複数の光
    束入射位置に移動せしめる手段とを備えたことを特徴と
    する原子吸光分光光度計。
  3. 【請求項3】請求項2において、前記指定手段で指定さ
    れた元素に対応する光源の有無を判断する手段と、該手
    段で対応する光源が無いと判断したとき、その旨を表示
    する手段とを備えたことを特徴とする原子吸光分光光度
    計。
  4. 【請求項4】試料原子化部に対して複数の光束入射位置
    を有し、当該入射位置から入射し前記試料原子化部を通
    過した光束を測定して、当該試料に含まれる多元素を同
    時に測定するものにおいて、上記光束入射位置の数より
    多い多数の光源と、測定する元素を指定する手段と、該
    手段で指定された元素数が上記入射光束位置の数より多
    い時、同時に測定する光源の組合せを複数組選択する手
    段と、該選択された複数組の光源を、順次上記光束入射
    位置に移動せしめる手段とを備えたことを特徴とする原
    子吸光分光光度計。
  5. 【請求項5】請求項4において、前記複数組の光源のう
    ち、次に前記光束入射位置に移動せしめる光源を、予め
    予熱する手段を備えたことを特徴とする原子吸光分光光
    度計。
  6. 【請求項6】試料原子化部に対して複数の光束入射位置
    を有し、当該入射位置から入射し前記試料原子化部を通
    過した光束を測定して、当該試料に含まれる多元素を同
    時に測定するものにおいて、上記光束入射位置の数より
    多い多数の光源と、上記光束入射位置の数より多い数の
    元素名を指定しうる手段と、該指定された元素名を記憶
    する手段と、該手段に記載された元素に対応して、同時
    に測定する光源の組合せを複数組選択する手段と、該選
    択された複数組の光源を、順次上記光束入射位置に移動
    せしめる手段とを備えたことを特徴とする原子吸光分光
    光度計。
  7. 【請求項7】単一の試料原子化部に対して複数の光束入
    射位置を有し、当該試料に含まれる多元素を同時に測定
    する原子吸光分光光度計において、上記光束入射位置の
    数より多い多数のランプホルダーと、該多数のランプホ
    ルダーのうち、上記複数の光束入射位置に同時に配置す
    る組合せを選択する手段と、該手段で選択されたランプ
    ホルダーを上記光束入射位置に夫々移動せしめる手段と
    を備えたことを特徴とする原子吸光分光光度計。
  8. 【請求項8】単一の試料原子化部に対して複数の光束入
    射位置を有し、当該試料に含まれる多元素を同時に測定
    する原子吸光分光光度計において、上記光束入射位置の
    数より多い多数のランプホルダーと、測定する元素又は
    使用する光源を指定する手段と、該手段で指定された元
    素又は光源に対応するランプホルダーを選択する手段
    と、該手段で選択されたランプホルダーを上記光束入射
    位置に移動せしめる手段とを備えたことを特徴とする原
    子吸光分光光度計。
  9. 【請求項9】請求項7又は8において、前記ランプホル
    ダーへのランプ装着の有無を判断し、その旨を表示する
    手段を備えたことを特徴とする原子吸光分光光度計。
  10. 【請求項10】試料原子化部に対して複数の光束入射位
    置を有し、当該試料に含まれる多元素を同時に測定する
    原子吸光分光光度計において、複数のランプホルダーを
    装着し、回転機構を介して当該ランプホルダーを選択的
    に上記光束入射位置へ移動せしめる複数のランプ切換装
    置と、同時に使用する光源の組を指定する手段と、該指
    定された組に応じて上記複数のランプ切換装置を夫々選
    択的に駆動し、上記光束入射位置に指定された光源を移
    動させる手段とを備えたことを特徴とする原子吸光分光
    光度計。
  11. 【請求項11】請求項10において、前記ランプ切換装置
    は、前記複数の光束入射位置に対応して夫々設けたこと
    を特徴とする原子吸光分光光度計。
  12. 【請求項12】請求項10において、前記複数のランプ切
    換装置を往復移動機構上に配置し、同時に使用する光源
    の組に応じて上記ランプ切換装置を前記光束入射位置に
    移動する手段を備えたことを特徴とする原子吸光分光光
    度計。
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