JP2003160861A - Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法Info
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- JP2003160861A JP2003160861A JP2001360793A JP2001360793A JP2003160861A JP 2003160861 A JP2003160861 A JP 2003160861A JP 2001360793 A JP2001360793 A JP 2001360793A JP 2001360793 A JP2001360793 A JP 2001360793A JP 2003160861 A JP2003160861 A JP 2003160861A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 実質的にＩｎ、Ｓｎ、ＭｇおよびＯからな
り、アーキングの発生を抑制できるＭｇ含有ＩＴＯスパ
ッタリングターゲットの製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化インジウム粉末及び酸化スズ粉末
と、インジウム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ酸マ
グネシウム粉末とを混合した混合物、又は、酸化インジ
ウム−酸化スズ複合酸化物粉末と、インジウム酸マグネ
シウム粉末及び／又はスズ酸マグネシウム粉末とを混合
した混合物を成形した後、焼結して得られる実質的にＩ
ｎ、Ｓｎ、Ｍｇ及びＯからなる焼結体を用いてスパッタ
リングターゲットを構成する。
り、アーキングの発生を抑制できるＭｇ含有ＩＴＯスパ
ッタリングターゲットの製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化インジウム粉末及び酸化スズ粉末
と、インジウム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ酸マ
グネシウム粉末とを混合した混合物、又は、酸化インジ
ウム−酸化スズ複合酸化物粉末と、インジウム酸マグネ
シウム粉末及び／又はスズ酸マグネシウム粉末とを混合
した混合物を成形した後、焼結して得られる実質的にＩ
ｎ、Ｓｎ、Ｍｇ及びＯからなる焼結体を用いてスパッタ
リングターゲットを構成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電膜製造の
際に使用されるスパッタリングターゲットの製造方法に
関する。
際に使用されるスパッタリングターゲットの製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉ
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、抵抗膜方式のタッチパネル、
太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、防曇膜、
センサ等の広範囲な分野に渡って用いられている。
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、抵抗膜方式のタッチパネル、
太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、防曇膜、
センサ等の広範囲な分野に渡って用いられている。
【０００３】このようなＩＴＯ薄膜に新たな機能を持た
せることを目的として、第３元素を添加する試みがなさ
れている。例えば、薄膜の低抵抗率化を目的としてＴ
ａ、Ｈｆを添加する方法、ノジュール発生量低減を目的
としてＣｅを添加する方法、エッチング特性の改善を目
的としてＣ、Ｆ、Ｂ等を添加する方法、薄膜の高抵抗率
化を目的としてＡｌおよび／またはＳｉを添加する方法
等を例示することができる。
せることを目的として、第３元素を添加する試みがなさ
れている。例えば、薄膜の低抵抗率化を目的としてＴ
ａ、Ｈｆを添加する方法、ノジュール発生量低減を目的
としてＣｅを添加する方法、エッチング特性の改善を目
的としてＣ、Ｆ、Ｂ等を添加する方法、薄膜の高抵抗率
化を目的としてＡｌおよび／またはＳｉを添加する方法
等を例示することができる。
【０００４】一方、ＩＴＯ薄膜を得る方法としては、ス
プレー分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム
蒸着法、スパッタリング法等の物理的成膜法とに大別す
ることができるが、とりわけスパッタリング法は、薄膜
の大面積化が容易でかつ高性能な膜を得ることができる
ので広く利用されている。
プレー分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム
蒸着法、スパッタリング法等の物理的成膜法とに大別す
ることができるが、とりわけスパッタリング法は、薄膜
の大面積化が容易でかつ高性能な膜を得ることができる
ので広く利用されている。
【０００５】スパッタリングでのＩＴＯ成膜を行なう場
合、アーキングが多く発生すると、形成された薄膜中に
異物欠陥が発生する。これは液晶表示装置等のフラット
パネルディスプレイにおける製造歩留まり低下の原因と
なり、アーキング発生を抑制できるスパッタリングター
ゲットが強く望まれている。
合、アーキングが多く発生すると、形成された薄膜中に
異物欠陥が発生する。これは液晶表示装置等のフラット
パネルディスプレイにおける製造歩留まり低下の原因と
なり、アーキング発生を抑制できるスパッタリングター
ゲットが強く望まれている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らはＩＴＯ薄
膜の耐久性（耐湿性、耐高温性）向上を目的として、第
３元素としてＭｇを添加する方法を開発した。このＭｇ
含有ＩＴＯ薄膜は、膜表面が平坦でエッチング特性が向
上する、薄膜の抵抗率がＩＴＯに比べ若干高いといった
特徴を併せ持ち、さらに耐熱性、耐湿性に優れているこ
とから、特に抵抗膜式のタッチパネル用透明導電膜とし
て優れた特徴を有している。
膜の耐久性（耐湿性、耐高温性）向上を目的として、第
３元素としてＭｇを添加する方法を開発した。このＭｇ
含有ＩＴＯ薄膜は、膜表面が平坦でエッチング特性が向
上する、薄膜の抵抗率がＩＴＯに比べ若干高いといった
特徴を併せ持ち、さらに耐熱性、耐湿性に優れているこ
とから、特に抵抗膜式のタッチパネル用透明導電膜とし
て優れた特徴を有している。
【０００７】Ｉｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｏを含有するターゲッ
トは、酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末および酸化マ
グネシウム粉末あるいは水酸化マグネシウム粉末を混合
し、成形、焼結するといった方法で製造されていた（特
開平１０−２９０６１０号公報、特開平１１−２７００
０５号公報）。しかしながらこのような方法では、スパ
ッタリング時にアーキングが多く発生し、フラットパネ
ルディスプレイにおける製造歩留まりの点で大きな課題
を有していた。
トは、酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末および酸化マ
グネシウム粉末あるいは水酸化マグネシウム粉末を混合
し、成形、焼結するといった方法で製造されていた（特
開平１０−２９０６１０号公報、特開平１１−２７００
０５号公報）。しかしながらこのような方法では、スパ
ッタリング時にアーキングが多く発生し、フラットパネ
ルディスプレイにおける製造歩留まりの点で大きな課題
を有していた。
【０００８】本発明の目的は、上記従来技術の課題を解
決し、実質的にＩｎ、Ｓｎ、ＭｇおよびＯからなり、ア
ーキングの発生を抑制できるＭｇ含有ＩＴＯスパッタリ
ングターゲットの製造方法を提供することにある。
決し、実質的にＩｎ、Ｓｎ、ＭｇおよびＯからなり、ア
ーキングの発生を抑制できるＭｇ含有ＩＴＯスパッタリ
ングターゲットの製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決するためにＭｇ源となる原料粉末について検討を
進めた結果、Ｍｇ源となる原料粉末としてインジウム酸
マグネシウム粉末あるいはスズ酸マグネシウム粉末を用
いることにより上記問題を解決できることを見出し、本
発明を完成した。
を解決するためにＭｇ源となる原料粉末について検討を
進めた結果、Ｍｇ源となる原料粉末としてインジウム酸
マグネシウム粉末あるいはスズ酸マグネシウム粉末を用
いることにより上記問題を解決できることを見出し、本
発明を完成した。
【００１０】すなわち本発明は、実質的にＩｎ、Ｓｎ、
Ｍｇ及びＯからなる焼結体から構成されるＭｇ含有ＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットの製造方法において、前記
焼結体を製造するための原料粉末中のＭｇ源となる粉末
として、インジウム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ
酸マグネシウム粉末を用いることを特徴とするＭｇ含有
ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法に関し、特
に、酸化インジウム粉末及び酸化スズ粉末と、インジウ
ム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ酸マグネシウム粉
末とを混合し、成形した後、焼結して実質的にＩｎ、Ｓ
ｎ、Ｍｇ及びＯからなる焼結体を得ることを特徴とする
Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法、
並びに、酸化インジウム−酸化スズ複合酸化物粉末と、
インジウム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ酸マグネ
シウム粉末とを混合し、成形した後、焼結して実質的に
Ｉｎ、Ｓｎ、Ｍｇ及びＯからなる焼結体を得ることを特
徴とするＭｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製
造方法に関するものである。
Ｍｇ及びＯからなる焼結体から構成されるＭｇ含有ＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットの製造方法において、前記
焼結体を製造するための原料粉末中のＭｇ源となる粉末
として、インジウム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ
酸マグネシウム粉末を用いることを特徴とするＭｇ含有
ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法に関し、特
に、酸化インジウム粉末及び酸化スズ粉末と、インジウ
ム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ酸マグネシウム粉
末とを混合し、成形した後、焼結して実質的にＩｎ、Ｓ
ｎ、Ｍｇ及びＯからなる焼結体を得ることを特徴とする
Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法、
並びに、酸化インジウム−酸化スズ複合酸化物粉末と、
インジウム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ酸マグネ
シウム粉末とを混合し、成形した後、焼結して実質的に
Ｉｎ、Ｓｎ、Ｍｇ及びＯからなる焼結体を得ることを特
徴とするＭｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製
造方法に関するものである。
【００１１】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【００１２】本発明の方法において、Ｍｇ含有ＩＴＯス
パッタリングターゲットを構成する焼結体の原料粉末と
しては、例えば、酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末
及びインジウム酸マグネシウム粉末を混合したもの、
酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末及びスズ酸マグネシ
ウム粉末を混合したもの、酸化インジウム粉末、酸化
スズ粉末、インジウム酸マグネシウム粉末及びスズ酸マ
グネシウム粉末を混合したもの、酸化インジウム−酸
化スズ複合酸化物粉末とインジウム酸マグネシウム粉末
とを混合したもの、酸化インジウム−酸化スズ複合酸
化物粉末とスズ酸マグネシウム粉末とを混合したもの、
酸化インジウム−酸化スズ複合酸化物粉末、インジウ
ム酸マグネシウム及びスズ酸マグネシウム粉末を混合し
たもの等を用いることができる。なお、本発明の酸化イ
ンジウム−酸化スズ複合酸化物粉末とは、スズが固溶
した酸化インジウム粉末、酸化スズと酸化インジウム
の化合物（Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12）粉末、酸化インジウム粉
末、酸化スズ粉末、スズが固溶した酸化インジウム粉末
及び／又は酸化スズと酸化インジウムの化合物（Ｉｎ4
Ｓｎ3Ｏ12）粉末で構成される粉末、等の酸化物粉末で
あり、例えば、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末の混
合粉末を焼成して固相反応させた後粉砕する、あるい
は、インジウムイオンとスズイオンを含む溶液からの共
沈物を仮焼した後粉砕する等により得ることができる。
パッタリングターゲットを構成する焼結体の原料粉末と
しては、例えば、酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末
及びインジウム酸マグネシウム粉末を混合したもの、
酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末及びスズ酸マグネシ
ウム粉末を混合したもの、酸化インジウム粉末、酸化
スズ粉末、インジウム酸マグネシウム粉末及びスズ酸マ
グネシウム粉末を混合したもの、酸化インジウム−酸
化スズ複合酸化物粉末とインジウム酸マグネシウム粉末
とを混合したもの、酸化インジウム−酸化スズ複合酸
化物粉末とスズ酸マグネシウム粉末とを混合したもの、
酸化インジウム−酸化スズ複合酸化物粉末、インジウ
ム酸マグネシウム及びスズ酸マグネシウム粉末を混合し
たもの等を用いることができる。なお、本発明の酸化イ
ンジウム−酸化スズ複合酸化物粉末とは、スズが固溶
した酸化インジウム粉末、酸化スズと酸化インジウム
の化合物（Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12）粉末、酸化インジウム粉
末、酸化スズ粉末、スズが固溶した酸化インジウム粉末
及び／又は酸化スズと酸化インジウムの化合物（Ｉｎ4
Ｓｎ3Ｏ12）粉末で構成される粉末、等の酸化物粉末で
あり、例えば、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末の混
合粉末を焼成して固相反応させた後粉砕する、あるい
は、インジウムイオンとスズイオンを含む溶液からの共
沈物を仮焼した後粉砕する等により得ることができる。
【００１３】ここで、原料粉末中のマグネシウム源とし
てインジウム酸マグネシウム粉末あるいはスズ酸マグネ
シウム粉末以外の粉末を用いた場合、焼結体中にＭｇの
偏析が多く存在する。そのような焼結体からなるスパッ
タリングターゲットでは、スパッタリング中にアーキン
グの発生が起こりやすくなる。
てインジウム酸マグネシウム粉末あるいはスズ酸マグネ
シウム粉末以外の粉末を用いた場合、焼結体中にＭｇの
偏析が多く存在する。そのような焼結体からなるスパッ
タリングターゲットでは、スパッタリング中にアーキン
グの発生が起こりやすくなる。
【００１４】これに対して、原料粉末中のマグネシウム
源としてインジウム酸マグネシウム粉末あるいはスズ酸
マグネシウム粉末を用いれば、原料粉末中のインジウム
源やスズ源に関わらず、焼結体中にＭｇの偏析が存在せ
ず、スパッタリング中のアーキングを抑制できるという
優れた利点がある。
源としてインジウム酸マグネシウム粉末あるいはスズ酸
マグネシウム粉末を用いれば、原料粉末中のインジウム
源やスズ源に関わらず、焼結体中にＭｇの偏析が存在せ
ず、スパッタリング中のアーキングを抑制できるという
優れた利点がある。
【００１５】Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲット
を製造する際には、焼結体の密度を高めるためボールミ
ル等の粉砕装置を用いて、原料粉末を構成する酸化イン
ジウム粉末、酸化スズ粉末及びインジウム酸マグネシウ
ム粉末あるいはスズ酸マグネシウム粉末を、最大粒径が
１μｍ以下、平均粒径が０．４μｍ以下に粉砕しておく
ことが望ましい。このことは、酸化インジウム−酸化ス
ズ複合酸化物粉末を用いる場合も、また、インジウム酸
マグネシウム粉末及びスズ酸マグネシウム粉末の両者を
同時に用いる場合も同様である。尚本発明でいう粒径と
は２次粒径を意味し、平均粒径とは粒度の体積での累積
分布の５０％に相当する粉末の粒子径を意味する。
を製造する際には、焼結体の密度を高めるためボールミ
ル等の粉砕装置を用いて、原料粉末を構成する酸化イン
ジウム粉末、酸化スズ粉末及びインジウム酸マグネシウ
ム粉末あるいはスズ酸マグネシウム粉末を、最大粒径が
１μｍ以下、平均粒径が０．４μｍ以下に粉砕しておく
ことが望ましい。このことは、酸化インジウム−酸化ス
ズ複合酸化物粉末を用いる場合も、また、インジウム酸
マグネシウム粉末及びスズ酸マグネシウム粉末の両者を
同時に用いる場合も同様である。尚本発明でいう粒径と
は２次粒径を意味し、平均粒径とは粒度の体積での累積
分布の５０％に相当する粉末の粒子径を意味する。
【００１６】ここで、原料粉末中の酸化スズ粉末の混合
量は、得られる焼結体中のＳｎとＩｎに関して、Ｓｎ／
（Ｓｎ＋Ｉｎ）が原子比で１．９〜１４％となるような
混合量とすることが好ましい。より好ましくは、４〜１
１％である。この範囲にあれば、本発明の方法により得
られるターゲットを用いてＭｇ含有ＩＴＯ薄膜を製造し
た際に、得られる薄膜の抵抗率を最も低下させることが
できる。
量は、得られる焼結体中のＳｎとＩｎに関して、Ｓｎ／
（Ｓｎ＋Ｉｎ）が原子比で１．９〜１４％となるような
混合量とすることが好ましい。より好ましくは、４〜１
１％である。この範囲にあれば、本発明の方法により得
られるターゲットを用いてＭｇ含有ＩＴＯ薄膜を製造し
た際に、得られる薄膜の抵抗率を最も低下させることが
できる。
【００１７】原料粉末中のインジウム酸マグネシウム粉
末あるいはスズ酸マグネシウム粉末の混合量は、得られ
る焼結体中のＳｎ、Ｉｎ及びＭｇに関して、Ｍｇ／（Ｉ
ｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）が原子比で０．１〜２０．０％となる
混合量とすることが好ましい。より好ましくは０．１〜
１５．０％、さらに好ましくは０．５〜１３．０％であ
る。得られる焼結体中のＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）が
０．１％より少ないと、エッチング特性及び耐久性が劣
り適切でない場合があり、２０．０％を超えると、抵抗
率が高くなりすぎる場合がある。なお、焼結時の原料粉
末中のＳｎ、Ｉｎ、Ｍｇの蒸発が無視できない場合は、
蒸発による組成ずれを考慮して原料粉末の混合比を調整
する。原料粉末としてインジウム酸マグネシウム粉末と
スズ酸マグネシウム粉末の両者を同時に混合する場合も
同様である。
末あるいはスズ酸マグネシウム粉末の混合量は、得られ
る焼結体中のＳｎ、Ｉｎ及びＭｇに関して、Ｍｇ／（Ｉ
ｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）が原子比で０．１〜２０．０％となる
混合量とすることが好ましい。より好ましくは０．１〜
１５．０％、さらに好ましくは０．５〜１３．０％であ
る。得られる焼結体中のＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）が
０．１％より少ないと、エッチング特性及び耐久性が劣
り適切でない場合があり、２０．０％を超えると、抵抗
率が高くなりすぎる場合がある。なお、焼結時の原料粉
末中のＳｎ、Ｉｎ、Ｍｇの蒸発が無視できない場合は、
蒸発による組成ずれを考慮して原料粉末の混合比を調整
する。原料粉末としてインジウム酸マグネシウム粉末と
スズ酸マグネシウム粉末の両者を同時に混合する場合も
同様である。
【００１８】上記の原料粉末の混合は、ボールミルなど
の公知の方法により、乾式混合あるいは湿式混合して行
えばよい。
の公知の方法により、乾式混合あるいは湿式混合して行
えばよい。
【００１９】次に、得られた混合粉末を用いてＭｇ含有
ＩＴＯ焼結体からなるＭｇ含有ＩＴＯスパッタリングタ
ーゲットを製造する。Ｍｇ含有ＩＴＯ焼結体の製造方法
については特に限定されるものではないが、例えば以下
のような方法で製造することができる。
ＩＴＯ焼結体からなるＭｇ含有ＩＴＯスパッタリングタ
ーゲットを製造する。Ｍｇ含有ＩＴＯ焼結体の製造方法
については特に限定されるものではないが、例えば以下
のような方法で製造することができる。
【００２０】前述のようにして得られた酸化インジウム
粉末、酸化スズ粉末およびインジウム酸マグネシウム粉
末あるいはスズ酸マグネシウム粉末の混合粉末に必要に
応じてバインダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等の
成形方法により成形して成形体を製造する。
粉末、酸化スズ粉末およびインジウム酸マグネシウム粉
末あるいはスズ酸マグネシウム粉末の混合粉末に必要に
応じてバインダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等の
成形方法により成形して成形体を製造する。
【００２１】プレス法により成形体を製造する場合に
は、所定の金型に混合粉末を充填した後、粉末プレス機
を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスを
行う。粉末の成形性が悪い場合には、必要に応じてパラ
フィンやポリビニルアルコール等のバインダーを添加し
てもよい。
は、所定の金型に混合粉末を充填した後、粉末プレス機
を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスを
行う。粉末の成形性が悪い場合には、必要に応じてパラ
フィンやポリビニルアルコール等のバインダーを添加し
てもよい。
【００２２】鋳込法により成形体を製造する場合には、
上記した原料粉末である酸化インジウム粉末、酸化スズ
粉末およびインジウム酸マグネシウム粉末あるいはスズ
酸マグネシウム粉末の混合粉末にバインダー、分散剤、
イオン交換水を添加し、ボールミル等により混合するこ
とにより鋳込成形体製造用スラリーを製造する。続い
て、得られたスラリーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラ
リーを注入する前に、スラリーの脱泡を行うことが好ま
しい。脱泡は、例えばポリアルキレングリコール系の消
泡剤をスラリーに添加して真空中で脱泡処理を行えばよ
い。続いて、鋳込み成形体の乾燥処理を行う。
上記した原料粉末である酸化インジウム粉末、酸化スズ
粉末およびインジウム酸マグネシウム粉末あるいはスズ
酸マグネシウム粉末の混合粉末にバインダー、分散剤、
イオン交換水を添加し、ボールミル等により混合するこ
とにより鋳込成形体製造用スラリーを製造する。続い
て、得られたスラリーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラ
リーを注入する前に、スラリーの脱泡を行うことが好ま
しい。脱泡は、例えばポリアルキレングリコール系の消
泡剤をスラリーに添加して真空中で脱泡処理を行えばよ
い。続いて、鋳込み成形体の乾燥処理を行う。
【００２３】次に、得られた成形体に必要に応じて、冷
間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の緻密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上が好ましく、さらに２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2である
ことが好ましい。
間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の緻密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上が好ましく、さらに２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2である
ことが好ましい。
【００２４】ここで始めの成形を鋳込法により行った場
合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイ
ンダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を
施してもよい。また、始めの成形をプレス法により行っ
た場合でも、成形時にバインダーを使用したときには、
同様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイ
ンダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を
施してもよい。また、始めの成形をプレス法により行っ
た場合でも、成形時にバインダーを使用したときには、
同様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【００２５】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適用可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。またこれ以外にも、ホット
プレス（ＨＰ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法およ
び酸素加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用
いることができることは言うまでもない。
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適用可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。またこれ以外にも、ホット
プレス（ＨＰ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法およ
び酸素加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用
いることができることは言うまでもない。
【００２６】焼結条件についても適宜選択することがで
きるが、Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットを製
造する場合、充分な密度上昇効果を得るため及び酸化ス
ズの蒸発を抑制するために、焼結温度は１４５０〜１６
５０℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気とし
ては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。ま
た焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために
５時間以上であることが好ましく、さらに５〜３０時間
であることが好ましい。
きるが、Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットを製
造する場合、充分な密度上昇効果を得るため及び酸化ス
ズの蒸発を抑制するために、焼結温度は１４５０〜１６
５０℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気とし
ては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。ま
た焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために
５時間以上であることが好ましく、さらに５〜３０時間
であることが好ましい。
【００２７】次に、得られた焼結体を機械加工等により
所望の形状に加工し、この加工されたＭｇ含有ＩＴＯ焼
結体を必要に応じて例えば無酸素銅からなるバッキング
プレートにインジウム半田等を用いて接合することによ
り、Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットが製造さ
れる。
所望の形状に加工し、この加工されたＭｇ含有ＩＴＯ焼
結体を必要に応じて例えば無酸素銅からなるバッキング
プレートにインジウム半田等を用いて接合することによ
り、Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットが製造さ
れる。
【００２８】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２９】実施例１
Ｉｎ2Ｏ3粉末（平均粒径０．３８μｍ）４５０重量部、
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部およ
びインジウム酸マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μ
ｍ）３０重量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式
ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を製造し
た。
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部およ
びインジウム酸マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μ
ｍ）３０重量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式
ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を製造し
た。
【００３０】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。次に該成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に
設置して、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速（酸素流入速度／焼結炉床面積）：２．７ｃｍ
／分 得られた焼結体を湿式加工法により１００ｍｍ×２００
ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム半田を用
いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングし
てターゲットとした。このターゲットを用いて以下の条
件でスパッタリングを行った。 装置：ＤＣマグネトロンスパッタ装置 磁界強度：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平
成分） スパッタリングガス：Ａｒ＋Ｏ2 スパッタリングガス圧：５ｍＴｏｒｒ Ｏ2／Ａｒ：０．６％（体積比） ＤＣパワー：６００Ｗ ３０時間の連続放電を実施した間に発生したアーキング
数は、１０３回であった。
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。次に該成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に
設置して、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速（酸素流入速度／焼結炉床面積）：２．７ｃｍ
／分 得られた焼結体を湿式加工法により１００ｍｍ×２００
ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム半田を用
いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングし
てターゲットとした。このターゲットを用いて以下の条
件でスパッタリングを行った。 装置：ＤＣマグネトロンスパッタ装置 磁界強度：１０００Ｇａｕｓｓ（ターゲット直上、水平
成分） スパッタリングガス：Ａｒ＋Ｏ2 スパッタリングガス圧：５ｍＴｏｒｒ Ｏ2／Ａｒ：０．６％（体積比） ＤＣパワー：６００Ｗ ３０時間の連続放電を実施した間に発生したアーキング
数は、１０３回であった。
【００３１】実施例２
Ｉｎ2Ｏ3粉末（平均粒径０．３８μｍ）４５０重量部、
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部およ
びスズ酸マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）３
０重量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボール
ミルにより７２時間混合し、混合粉末を製造した。
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部およ
びスズ酸マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）３
０重量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボール
ミルにより７２時間混合し、混合粉末を製造した。
【００３２】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
【００３３】該成形体を実施例１と同様の条件で焼結し
た。
た。
【００３４】この焼結体を湿式加工法により１００ｍｍ
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
【００３５】放電終了時のアーキング数は１０５回であ
った。
った。
【００３６】実施例３
共沈法により作製された酸化インジウム−酸化スズ複合
酸化物粉末（平均粒径０．３８μｍ）５００重量部、ス
ズ酸マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）３０重
量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミル
により７２時間混合し、混合粉末を製造した。
酸化物粉末（平均粒径０．３８μｍ）５００重量部、ス
ズ酸マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）３０重
量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミル
により７２時間混合し、混合粉末を製造した。
【００３７】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
【００３８】該成形体を実施例１と同様の条件で焼結し
た。
た。
【００３９】この焼結体を湿式加工法により１００ｍｍ
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
【００４０】放電終了時のアーキング数は１０４回であ
った。
った。
【００４１】実施例４
Ｉｎ2Ｏ3粉末（平均粒径０．３８μｍ）４５０重量部、
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部、イ
ンジウム酸マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）
１５重量部およびスズ酸マグネシウム粉末（平均粒径
０．４０μｍ）１５重量部をポリエチレン製のポットに
入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末
を製造した。
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部、イ
ンジウム酸マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）
１５重量部およびスズ酸マグネシウム粉末（平均粒径
０．４０μｍ）１５重量部をポリエチレン製のポットに
入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末
を製造した。
【００４２】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
【００４３】該成形体を実施例１と同様の条件で焼結し
た。
た。
【００４４】この焼結体を湿式加工法により１００ｍｍ
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
【００４５】放電終了時のアーキング数は１０２回であ
った。
った。
【００４６】比較例１
Ｉｎ2Ｏ3粉末（平均粒径０．３８μｍ）４５０重量部、
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部およ
び酸化マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）３０
重量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミ
ルにより７２時間混合し、混合粉末を製造した。
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部およ
び酸化マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）３０
重量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミ
ルにより７２時間混合し、混合粉末を製造した。
【００４７】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
【００４８】該成形体を実施例１と同様の条件で焼結し
た。
た。
【００４９】この焼結体を湿式加工法により１００ｍｍ
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
【００５０】放電終了時のアーキング数は９８６回であ
った。
った。
【００５１】比較例２
Ｉｎ2Ｏ3粉末（平均粒径０．３８μｍ）４５０重量部、
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部およ
び水酸化マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）３
０重量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボール
ミルにより７２時間混合し、混合粉末を製造した。
ＳｎＯ2粉末（平均粒径０．３８μｍ）５０重量部およ
び水酸化マグネシウム粉末（平均粒径０．４０μｍ）３
０重量部をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボール
ミルにより７２時間混合し、混合粉末を製造した。
【００５２】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
2の圧力でプレスして成形体とした。成形体のサイズは
１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔであり、これらの
成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化
処理を行った。
【００５３】該成形体を実施例１と同様の条件で焼結し
た。
た。
【００５４】この焼結体を湿式加工法により１００ｍｍ
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
×２００ｍｍ×６ｍｍｔの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。得られたターゲットを実
施例１と同様の条件でスパッタリングし、アーキング発
生数を調べた。
【００５５】放電終了時のアーキング数は１００２回で
あった。
あった。
【００５６】
【発明の効果】上述したように、本発明によれば、Ｍｇ
含有ＩＴＯスパッタリングターゲットのＭｇ源としてイ
ンジウム酸マグネシウム粉末あるいはスズ酸マグネシウ
ム粉末を用いることにより、アーキングの発生を抑制で
きるＭｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造す
ることができる。
含有ＩＴＯスパッタリングターゲットのＭｇ源としてイ
ンジウム酸マグネシウム粉末あるいはスズ酸マグネシウ
ム粉末を用いることにより、アーキングの発生を抑制で
きるＭｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造す
ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 実質的にＩｎ、Ｓｎ、Ｍｇ及びＯからな
る焼結体から構成されるＭｇ含有ＩＴＯスパッタリング
ターゲットの製造方法において、前記焼結体を製造する
ための原料粉末中のＭｇ源となる粉末として、インジウ
ム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ酸マグネシウム粉
末を用いることを特徴とするＭｇ含有ＩＴＯスパッタリ
ングターゲットの製造方法。 - 【請求項２】 酸化インジウム粉末及び酸化スズ粉末
と、インジウム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ酸マ
グネシウム粉末とを混合し、成形した後、焼結して実質
的にＩｎ、Ｓｎ、Ｍｇ及びＯからなる焼結体を得ること
を特徴とするＭｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲット
の製造方法。 - 【請求項３】 酸化インジウム−酸化スズ複合酸化物粉
末と、インジウム酸マグネシウム粉末及び／又はスズ酸
マグネシウム粉末とを混合し、成形した後、焼結して実
質的にＩｎ、Ｓｎ、Ｍｇ及びＯからなる焼結体を得るこ
とを特徴とするＭｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲッ
トの製造方法。 - 【請求項４】 焼結体中のＭｇの含有量が、Ｍｇ／（Ｉ
ｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で０．１〜２０．０％の割合
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に
記載のＭｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造
方法。
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|---|---|---|---|
| JP2001360793A JP4075361B2 (ja) | 2001-11-27 | 2001-11-27 | Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001360793A JP4075361B2 (ja) | 2001-11-27 | 2001-11-27 | Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (2)
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|---|---|
| JP2003160861A true JP2003160861A (ja) | 2003-06-06 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| WO2009081677A1 (ja) * | 2007-12-25 | 2009-07-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 酸化スズ－酸化マグネシウム系スパッタリングターゲット及び透明半導体膜 |
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| US8277694B2 (en) | 2007-07-13 | 2012-10-02 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact of composite oxide, amorphous film of composite oxide, process for producing said film, crystalline film of composite oxide and process for producing said film |
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| KR101945145B1 (ko) | 2016-03-14 | 2019-02-01 | 제이엑스금속주식회사 | 산화물 소결체 |
-
2001
- 2001-11-27 JP JP2001360793A patent/JP4075361B2/ja not_active Expired - Fee Related
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