JP2003166965A - ガス中の酸素濃度を分析する方法および酸素濃度分析計 - Google Patents
ガス中の酸素濃度を分析する方法および酸素濃度分析計Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸素濃度を分析する際にゼロ点調整を頻繁に
行なう必要がなく、試料ガス中の酸素濃度の測定を安定
して行なうことが可能な分析方法を提供する。 【解決手段】 ガスを分析センサーに通したときにこの
分析センサーが示す電気的出力値がガス中の酸素濃度に
比例する方式の酸素濃度分析計を用い、酸素非含有ガス
と試料ガスをある流量比で混合させた第１の混合ガス
と、前記酸素非含有ガスと前記試料ガスを前記第１の混
合ガスとは異なる流量比で混合させた第２の混合ガスと
を調製し、これら第１の混合ガスと第２の混合ガスを非
同期的に前記分析センサーに通し、前記第１の混合ガス
と第２の混合ガスの各々に対するセンサーの電気的出力
値および前記第１の混合ガスと第２の混合ガスの各々に
おける前記試料ガスの流量の割合を比較することによっ
て前記試料ガス中の酸素濃度を算出する、ことを特徴と
するガス中の酸素濃度を分析する方法。
行なう必要がなく、試料ガス中の酸素濃度の測定を安定
して行なうことが可能な分析方法を提供する。 【解決手段】 ガスを分析センサーに通したときにこの
分析センサーが示す電気的出力値がガス中の酸素濃度に
比例する方式の酸素濃度分析計を用い、酸素非含有ガス
と試料ガスをある流量比で混合させた第１の混合ガス
と、前記酸素非含有ガスと前記試料ガスを前記第１の混
合ガスとは異なる流量比で混合させた第２の混合ガスと
を調製し、これら第１の混合ガスと第２の混合ガスを非
同期的に前記分析センサーに通し、前記第１の混合ガス
と第２の混合ガスの各々に対するセンサーの電気的出力
値および前記第１の混合ガスと第２の混合ガスの各々に
おける前記試料ガスの流量の割合を比較することによっ
て前記試料ガス中の酸素濃度を算出する、ことを特徴と
するガス中の酸素濃度を分析する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は種々のガス中の酸素濃度
を分析する方法に関し、特に濃度がｐｐｂ以下の極微量
の酸素濃度を分析する方法に関する。
を分析する方法に関し、特に濃度がｐｐｂ以下の極微量
の酸素濃度を分析する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸素濃度分析計のタイプとして、ガスを
分析センサーに通したときにこの分析センサーが示す電
気的出力値がガス中の酸素濃度に比例する方式のものが
ある。これには例えば、ガス中の酸素が分析センサー内
に収容した電極で電解液中の水と反応して水酸イオンが
生成し、この水酸イオンが電解液中を通して電極間を移
動するときに電流が流れ、この電流の値の大きさがガス
中の酸素濃度に比例する原理を利用する方式のものがあ
り、それにはガルバニ電池式酸素濃度分析計などがあ
る。
分析センサーに通したときにこの分析センサーが示す電
気的出力値がガス中の酸素濃度に比例する方式のものが
ある。これには例えば、ガス中の酸素が分析センサー内
に収容した電極で電解液中の水と反応して水酸イオンが
生成し、この水酸イオンが電解液中を通して電極間を移
動するときに電流が流れ、この電流の値の大きさがガス
中の酸素濃度に比例する原理を利用する方式のものがあ
り、それにはガルバニ電池式酸素濃度分析計などがあ
る。
【０００３】このように電流等の電気的出力値がガス中
の酸素濃度に比例する方式の分析計の従来のものの構成
を図４にブロック図として概略的に示す。ガスの供給ラ
インが二つあり、一方のラインからは酸素非含有ガス
（以下、ゼロガスという）が供給され、他方のラインか
らは既知量の酸素濃度を有するガス（以下、標準ガスと
いう）と試料ガスが供給される。試料ガスと標準ガスは
切替弁１、２を介して別個のラインから選択的に供給さ
れる。それぞれのラインに設けられた切替弁３、４を介
していずれかのガスが流量調整器に送給される。そして
この流量調整器によってガスを分析センサーに最適な流
量で送給する。
の酸素濃度に比例する方式の分析計の従来のものの構成
を図４にブロック図として概略的に示す。ガスの供給ラ
インが二つあり、一方のラインからは酸素非含有ガス
（以下、ゼロガスという）が供給され、他方のラインか
らは既知量の酸素濃度を有するガス（以下、標準ガスと
いう）と試料ガスが供給される。試料ガスと標準ガスは
切替弁１、２を介して別個のラインから選択的に供給さ
れる。それぞれのラインに設けられた切替弁３、４を介
していずれかのガスが流量調整器に送給される。そして
この流量調整器によってガスを分析センサーに最適な流
量で送給する。
【０００４】このような分析計は、いわゆる検量線を利
用して酸素濃度を測定するものであり、その原理を説明
する。検量線とは、ガス中の酸素濃度と分析センサーが
示す電流等の電気的出力値との関係を示す比例式をグラ
フ上に表した直線である。これを図２に示す。横軸の変
数ｘ：試料ガス中の酸素濃度、縦軸の変数ｙ：センサー
出力値、ａ：検量線の傾き、ｂ：検量線のｙ軸切片、で
ある。測定の最初の工程として検量線の式：ｙ＝ａｘ＋
ｂを決定する作業を行なう。そのためにはまず、ゼロガ
スをセンサーに通して、このときのセンサー出力値
（ｂ）を求める（周囲温度の影響等によりセンサーの感
度は変化するので、ゼロガス（ｘ＝０）に対する出力値
（ｙ＝ｂ）は必ずしも０を示さない）。次いで標準ガス
をセンサーに通して、既知の酸素濃度（ｘ1）に対する
出力値（ｙ1）を求める。例えば、ｂ：100（μＡ）、ｘ
1：10（ppb）、ｙ1：200（μＡ）であったとする。これ
らの値をｙ＝ａｘ＋ｂに当てはめると 200＝10ａ＋100
である。従って ａ＝10 であり、検量線の式は ｙ＝10
ｘ＋100 となる。
用して酸素濃度を測定するものであり、その原理を説明
する。検量線とは、ガス中の酸素濃度と分析センサーが
示す電流等の電気的出力値との関係を示す比例式をグラ
フ上に表した直線である。これを図２に示す。横軸の変
数ｘ：試料ガス中の酸素濃度、縦軸の変数ｙ：センサー
出力値、ａ：検量線の傾き、ｂ：検量線のｙ軸切片、で
ある。測定の最初の工程として検量線の式：ｙ＝ａｘ＋
ｂを決定する作業を行なう。そのためにはまず、ゼロガ
スをセンサーに通して、このときのセンサー出力値
（ｂ）を求める（周囲温度の影響等によりセンサーの感
度は変化するので、ゼロガス（ｘ＝０）に対する出力値
（ｙ＝ｂ）は必ずしも０を示さない）。次いで標準ガス
をセンサーに通して、既知の酸素濃度（ｘ1）に対する
出力値（ｙ1）を求める。例えば、ｂ：100（μＡ）、ｘ
1：10（ppb）、ｙ1：200（μＡ）であったとする。これ
らの値をｙ＝ａｘ＋ｂに当てはめると 200＝10ａ＋100
である。従って ａ＝10 であり、検量線の式は ｙ＝10
ｘ＋100 となる。
【０００５】次に、酸素濃度が未知の試料ガスをセンサ
ーに通す。そのときのセンサー出力値（ｙ）が150（μ
Ａ） であった場合、検量線の式より150＝10ｘ＋100 で
あるから、酸素濃度（ｘ）は５（ppb）とわかる。
ーに通す。そのときのセンサー出力値（ｙ）が150（μ
Ａ） であった場合、検量線の式より150＝10ｘ＋100 で
あるから、酸素濃度（ｘ）は５（ppb）とわかる。
【０００６】実際に酸素濃度を測定する際には、まず、
ゼロガスをセンサーに通して、このときのセンサー出力
値を分析計の表示部に表示させる。この出力値が０でな
い場合（例えば、上の例のようにｂ：100μＡである場
合）、０となるように出力値の補正ダイヤルにて調整す
る（以下、この操作をゼロ点調整という。これによって
検量線の式は ｙ＝ａｘとなる）。次に、標準ガスをセ
ンサーに通して出力値ｙを求めると、ｘは既知の値であ
るから、検量線の傾き：ａ が決定し、濃度スパンの調
整が行なわれる。すなわち、センサー出力値が標準ガス
中の既知の酸素濃度に対応する所定の値となるように調
整が行われる。次に、試料ガスをセンサーに通すと、出
力値から酸素濃度への換算が行なわれる。
ゼロガスをセンサーに通して、このときのセンサー出力
値を分析計の表示部に表示させる。この出力値が０でな
い場合（例えば、上の例のようにｂ：100μＡである場
合）、０となるように出力値の補正ダイヤルにて調整す
る（以下、この操作をゼロ点調整という。これによって
検量線の式は ｙ＝ａｘとなる）。次に、標準ガスをセ
ンサーに通して出力値ｙを求めると、ｘは既知の値であ
るから、検量線の傾き：ａ が決定し、濃度スパンの調
整が行なわれる。すなわち、センサー出力値が標準ガス
中の既知の酸素濃度に対応する所定の値となるように調
整が行われる。次に、試料ガスをセンサーに通すと、出
力値から酸素濃度への換算が行なわれる。
【０００７】このように従来の方法においては、センサ
ーへのゼロガス、標準ガス、および試料ガスの流通を順
次切り換えて行なう。この場合、センサーの出力が完全
に安定していない時にゼロ点調整をしたり、ゼロ点調整
後にセンサーの出力が安定している状態であっても周囲
温度の影響等によりセンサーの出力が変化したりすると
試料ガスに対する分析計の表示部での出力値がマイナス
表示をすることがある。また、センサー内の電極の表面
での反応率の低下や電解液の汚れによるイオン移動率の
低下などが原因でセンサーの性能が経時劣化すると、や
はり試料ガスに対するセンサー出力値が低下することが
ある。特に、ガルバニ電池式分析計を用いてｐｐｂ以下
の極低濃度の酸素濃度を分析する際に周囲温度の影響等
を受けやすい。
ーへのゼロガス、標準ガス、および試料ガスの流通を順
次切り換えて行なう。この場合、センサーの出力が完全
に安定していない時にゼロ点調整をしたり、ゼロ点調整
後にセンサーの出力が安定している状態であっても周囲
温度の影響等によりセンサーの出力が変化したりすると
試料ガスに対する分析計の表示部での出力値がマイナス
表示をすることがある。また、センサー内の電極の表面
での反応率の低下や電解液の汚れによるイオン移動率の
低下などが原因でセンサーの性能が経時劣化すると、や
はり試料ガスに対するセンサー出力値が低下することが
ある。特に、ガルバニ電池式分析計を用いてｐｐｂ以下
の極低濃度の酸素濃度を分析する際に周囲温度の影響等
を受けやすい。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】この問題を解決するた
め、センサーへの流通ガスを試料ガスからゼロガスに頻
繁に切り換えてゼロ点調整を行なっているが、ゼロ点調
整を行なっている間は試料ガスの測定を行なうことがで
きなくなる。しかし、ｐｐｂ以下の極微量の酸素濃度を
連続して測定している設備（高純度ガス精製装置からの
出口ガス中の酸素濃度を連続分析して監視するガス管理
設備、半導体製造設備への不活性ガス供給ガスおよびキ
ャリヤーガス中の酸素濃度を連続分析して監視する設備
など）においては、突然の酸素濃度の変化を時間遅れな
しに測定する必要がある。また、試料ガスからゼロガス
に切り換えてゼロ点調整を開始するときにゼロガスとと
もにガスの供給ラインの溜まり箇所にある試料ガスもセ
ンサー内に導入されやすく、ゼロ点が安定するまでに時
間を要し、ゼロ点調整作業の効率化の妨げとなってい
た。
め、センサーへの流通ガスを試料ガスからゼロガスに頻
繁に切り換えてゼロ点調整を行なっているが、ゼロ点調
整を行なっている間は試料ガスの測定を行なうことがで
きなくなる。しかし、ｐｐｂ以下の極微量の酸素濃度を
連続して測定している設備（高純度ガス精製装置からの
出口ガス中の酸素濃度を連続分析して監視するガス管理
設備、半導体製造設備への不活性ガス供給ガスおよびキ
ャリヤーガス中の酸素濃度を連続分析して監視する設備
など）においては、突然の酸素濃度の変化を時間遅れな
しに測定する必要がある。また、試料ガスからゼロガス
に切り換えてゼロ点調整を開始するときにゼロガスとと
もにガスの供給ラインの溜まり箇所にある試料ガスもセ
ンサー内に導入されやすく、ゼロ点が安定するまでに時
間を要し、ゼロ点調整作業の効率化の妨げとなってい
た。
【０００９】従って本発明の目的は、酸素濃度を分析す
る際にゼロ点調整を頻繁に行なう必要がなく、試料ガス
中の酸素濃度の測定を常時安定して行なうことが可能な
分析方法、およびこの分析方法を実施するための分析計
を提供することである。
る際にゼロ点調整を頻繁に行なう必要がなく、試料ガス
中の酸素濃度の測定を常時安定して行なうことが可能な
分析方法、およびこの分析方法を実施するための分析計
を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明によれば、ガスを分析センサーに通したとき
にこの分析センサーが示す電気的出力値がガス中の酸素
濃度に比例する方式の酸素濃度分析計を用い、ゼロガス
（酸素非含有ガス）と試料ガスをある流量比で混合させ
た第１の混合ガスと、前記ゼロガスと前記試料ガスを前
記第１の混合ガスとは異なる流量比で混合させた第２の
混合ガスとを調製し、これら第１の混合ガスと第２の混
合ガスを非同期的に前記分析センサーに通し、前記第１
の混合ガスと第２の混合ガスの各々に対するセンサーの
電気的出力値および前記第１の混合ガスと第２の混合ガ
スの各々における前記試料ガスの流量の割合を比較する
ことによって前記試料ガス中の酸素濃度を算出する、こ
とを特徴とするガス中の酸素濃度を分析する方法が提供
される。
め、本発明によれば、ガスを分析センサーに通したとき
にこの分析センサーが示す電気的出力値がガス中の酸素
濃度に比例する方式の酸素濃度分析計を用い、ゼロガス
（酸素非含有ガス）と試料ガスをある流量比で混合させ
た第１の混合ガスと、前記ゼロガスと前記試料ガスを前
記第１の混合ガスとは異なる流量比で混合させた第２の
混合ガスとを調製し、これら第１の混合ガスと第２の混
合ガスを非同期的に前記分析センサーに通し、前記第１
の混合ガスと第２の混合ガスの各々に対するセンサーの
電気的出力値および前記第１の混合ガスと第２の混合ガ
スの各々における前記試料ガスの流量の割合を比較する
ことによって前記試料ガス中の酸素濃度を算出する、こ
とを特徴とするガス中の酸素濃度を分析する方法が提供
される。
【００１１】また、この方法を実施するための酸素濃度
分析計は、ガスを分析センサーに通したときにこの分析
センサーが示す電気的出力値がガス中の酸素濃度に比例
する方式のものであって、ゼロガスを供給するラインお
よび既知量の酸素濃度を有するガスと試料ガスを選択的
に供給するライン、これらのラインの各々に設けられて
いて、ガスの流量を所定の量に調整するガス流量調整
器、前記ガス流量調整器を介して両ラインから供給され
るガスを所定の流量比で混合する混合器、および前記混
合器を介して供給されるガス中の酸素濃度を分析する分
析センサー、を有する酸素濃度分析計である。
分析計は、ガスを分析センサーに通したときにこの分析
センサーが示す電気的出力値がガス中の酸素濃度に比例
する方式のものであって、ゼロガスを供給するラインお
よび既知量の酸素濃度を有するガスと試料ガスを選択的
に供給するライン、これらのラインの各々に設けられて
いて、ガスの流量を所定の量に調整するガス流量調整
器、前記ガス流量調整器を介して両ラインから供給され
るガスを所定の流量比で混合する混合器、および前記混
合器を介して供給されるガス中の酸素濃度を分析する分
析センサー、を有する酸素濃度分析計である。
【００１２】本発明において、ガスを分析センサーに通
したときにこの分析センサーが示す電気的出力値がガス
中の酸素濃度に比例する方式の酸素濃度分析計として
は、例えばジルコニア式酸素濃度分析計、黄燐発光式酸
素濃度分析計、ガルバニ電池式酸素濃度分析計などの種
々の測定原理に基づく酸素濃度分析計が適用される。
したときにこの分析センサーが示す電気的出力値がガス
中の酸素濃度に比例する方式の酸素濃度分析計として
は、例えばジルコニア式酸素濃度分析計、黄燐発光式酸
素濃度分析計、ガルバニ電池式酸素濃度分析計などの種
々の測定原理に基づく酸素濃度分析計が適用される。
【００１３】本発明の分析方法の原理を説明する。上述
したように、試料ガスに対する検量線の式はｙ＝ａｘ＋
ｂで表される。ｘ、ｙ、ａ、ｂが表すものは上述した通
りである。上記の第１の混合ガス中の酸素濃度がｘ1 の
ときのセンサー出力値をｙ1とし、第２の混合ガス中の
酸素濃度がｘ2 のときのセンサー出力値をｙ2 とする
（図２を参照）。すなわち、 ｙ1＝ａｘ1＋ｂ、 ｙ2＝ａｘ2＋ｂ ｙ1−ｙ2＝（ａｘ1＋ｂ）−（ａｘ2＋ｂ）＝ａ（ｘ1−ｘ2） ｘ1−ｘ2＝（ｙ1−ｙ2）／ａ （１） 試料ガスにゼロガスを混入して混合ガスにすることによ
って試料ガス中の酸素濃度は希釈されるが、このように
混合しても（ゼロガス中には酸素は含まれていないの
で）酸素量は変化しない。従って、試料ガスの流量とこ
の試料ガス中の酸素濃度（ｘ）の積が試料ガス中の酸素
量であり、また第１の混合ガスの流量とこの混合ガス中
の酸素濃度（ｘ1）の積が第１の混合ガス中の酸素量で
あり、これら二つの酸素量の値は同一である。よって、 （第１の混合ガスの流量）ｘ1＝（試料ガスの流量）ｘ ｘ1＝ｘ（試料ガスの流量／第１の混合ガスの流量）＝
ｘＳ1 と表すことができ、同様にして第２の混合ガスについて
も ｘ2＝ｘ（試料ガスの流量／第２の混合ガスの流量）＝
ｘＳ2 と表すことができる。式（１）は、 ｙ1−ｙ2＝ａ（ｘ1−ｘ2）＝ａ（ｘＳ1−ｘＳ2）＝ａｘ
（Ｓ1−Ｓ2） よって、 ｘ＝（ｙ1−ｙ2）／ａ（Ｓ1−Ｓ2） ａは検量線の傾きであるから、上の式で（ｙ1−ｙ2）を
（ｙ2−ｙ1）と書き換え、（Ｓ1−Ｓ2）を（Ｓ2−Ｓ1）
と書き換えてもｘの値は同じである。従って、絶対値を
含む次の式も成り立つ。 ｘ＝｜ｙ1−ｙ2｜／ａ｜Ｓ1−Ｓ2｜ （２）
したように、試料ガスに対する検量線の式はｙ＝ａｘ＋
ｂで表される。ｘ、ｙ、ａ、ｂが表すものは上述した通
りである。上記の第１の混合ガス中の酸素濃度がｘ1 の
ときのセンサー出力値をｙ1とし、第２の混合ガス中の
酸素濃度がｘ2 のときのセンサー出力値をｙ2 とする
（図２を参照）。すなわち、 ｙ1＝ａｘ1＋ｂ、 ｙ2＝ａｘ2＋ｂ ｙ1−ｙ2＝（ａｘ1＋ｂ）−（ａｘ2＋ｂ）＝ａ（ｘ1−ｘ2） ｘ1−ｘ2＝（ｙ1−ｙ2）／ａ （１） 試料ガスにゼロガスを混入して混合ガスにすることによ
って試料ガス中の酸素濃度は希釈されるが、このように
混合しても（ゼロガス中には酸素は含まれていないの
で）酸素量は変化しない。従って、試料ガスの流量とこ
の試料ガス中の酸素濃度（ｘ）の積が試料ガス中の酸素
量であり、また第１の混合ガスの流量とこの混合ガス中
の酸素濃度（ｘ1）の積が第１の混合ガス中の酸素量で
あり、これら二つの酸素量の値は同一である。よって、 （第１の混合ガスの流量）ｘ1＝（試料ガスの流量）ｘ ｘ1＝ｘ（試料ガスの流量／第１の混合ガスの流量）＝
ｘＳ1 と表すことができ、同様にして第２の混合ガスについて
も ｘ2＝ｘ（試料ガスの流量／第２の混合ガスの流量）＝
ｘＳ2 と表すことができる。式（１）は、 ｙ1−ｙ2＝ａ（ｘ1−ｘ2）＝ａ（ｘＳ1−ｘＳ2）＝ａｘ
（Ｓ1−Ｓ2） よって、 ｘ＝（ｙ1−ｙ2）／ａ（Ｓ1−Ｓ2） ａは検量線の傾きであるから、上の式で（ｙ1−ｙ2）を
（ｙ2−ｙ1）と書き換え、（Ｓ1−Ｓ2）を（Ｓ2−Ｓ1）
と書き換えてもｘの値は同じである。従って、絶対値を
含む次の式も成り立つ。 ｘ＝｜ｙ1−ｙ2｜／ａ｜Ｓ1−Ｓ2｜ （２）
【００１４】式（２）において、ｙ1、ｙ2は分析センサ
ーの電気的出力値であり、ａは
ーの電気的出力値であり、ａは
【従来の技術】の欄で説明したようにゼロガスと標準ガ
スを使って予め求めることができて、Ｓ1、Ｓ2は流量調
整器によって任意に設定することができる。すなわち、
第１の混合ガスをセンサーへ通したときの電気的出力値
（ｙ1）と第２の混合ガスをセンサーへ通したときの電
気的出力値（ｙ2）との差の絶対値（｜ｙ1−ｙ 2｜）が
第１の混合ガスにおける試料ガスの流量の割合（Ｓ1）
と第２の混合ガスにおける試料ガスの流量の割合
（Ｓ2）との差の絶対値（｜Ｓ1−Ｓ2｜）と比例するこ
と（比例定数：ａ）を利用し、これらの絶対値を比例式
（２）に当てはめることによって、試料ガス中の酸素濃
度（ｘ）を算出することができる。これは、ゼロガスに
対するセンサー出力値（ｂ）を求める必要がないこと、
すなわち、ゼロ点調整を行う必要がないことを意味す
る。従って、この測定方法は原理上、従来技術における
ゼロ点調整を行って検量線を補正、修正する必要がな
い。従って、試料ガス中の酸素濃度を分析しているとき
に、これを中断してゼロ点調整を頻繁に行なう必要がな
く、試料ガス中の酸素濃度の測定を長時間連続して行な
うことが可能である。
スを使って予め求めることができて、Ｓ1、Ｓ2は流量調
整器によって任意に設定することができる。すなわち、
第１の混合ガスをセンサーへ通したときの電気的出力値
（ｙ1）と第２の混合ガスをセンサーへ通したときの電
気的出力値（ｙ2）との差の絶対値（｜ｙ1−ｙ 2｜）が
第１の混合ガスにおける試料ガスの流量の割合（Ｓ1）
と第２の混合ガスにおける試料ガスの流量の割合
（Ｓ2）との差の絶対値（｜Ｓ1−Ｓ2｜）と比例するこ
と（比例定数：ａ）を利用し、これらの絶対値を比例式
（２）に当てはめることによって、試料ガス中の酸素濃
度（ｘ）を算出することができる。これは、ゼロガスに
対するセンサー出力値（ｂ）を求める必要がないこと、
すなわち、ゼロ点調整を行う必要がないことを意味す
る。従って、この測定方法は原理上、従来技術における
ゼロ点調整を行って検量線を補正、修正する必要がな
い。従って、試料ガス中の酸素濃度を分析しているとき
に、これを中断してゼロ点調整を頻繁に行なう必要がな
く、試料ガス中の酸素濃度の測定を長時間連続して行な
うことが可能である。
【００１５】この原理に基づく本発明に係る酸素濃度分
析計の構成を図１にブロック図として示す。ガスの供給
ラインが二つあり、一方のラインからはゼロガスが供給
され、他方のラインからは標準ガスと試料ガスが供給さ
れる。試料ガスと標準ガスは切替弁１、２を介して別個
のラインから選択的に供給される。ゼロガスのラインに
流量調整器（Ａ）が設けられていて、標準ガスと試料ガ
スのラインにも同様の流量調整器（Ｂ）が設けられてい
て、ゼロガスの流量と標準ガスまたは試料ガスの流量を
所望の量に調整することができる。所望の比率で混合さ
れたガスは混合器によって十分に均一濃度にされた後、
酸素濃度分析センサーへ供給される。混合器の機能は所
望の比率で混合されたガスを均一濃度にするためのもの
である。混合器の好ましい構造は、機械的に流体を強制
的に混合させるスタテックミキサーを配管内に挿入した
ものや、二つの流体を一つの配管に導入するための配管
内に挿入したノズルと流体を乱流現象で混合させるのに
適切な配管径および必要な長さからなる配管で構成され
たものであってもよい。
析計の構成を図１にブロック図として示す。ガスの供給
ラインが二つあり、一方のラインからはゼロガスが供給
され、他方のラインからは標準ガスと試料ガスが供給さ
れる。試料ガスと標準ガスは切替弁１、２を介して別個
のラインから選択的に供給される。ゼロガスのラインに
流量調整器（Ａ）が設けられていて、標準ガスと試料ガ
スのラインにも同様の流量調整器（Ｂ）が設けられてい
て、ゼロガスの流量と標準ガスまたは試料ガスの流量を
所望の量に調整することができる。所望の比率で混合さ
れたガスは混合器によって十分に均一濃度にされた後、
酸素濃度分析センサーへ供給される。混合器の機能は所
望の比率で混合されたガスを均一濃度にするためのもの
である。混合器の好ましい構造は、機械的に流体を強制
的に混合させるスタテックミキサーを配管内に挿入した
ものや、二つの流体を一つの配管に導入するための配管
内に挿入したノズルと流体を乱流現象で混合させるのに
適切な配管径および必要な長さからなる配管で構成され
たものであってもよい。
【００１６】測定の際には、まず、ゼロガスをセンサー
に通して、このときのセンサー出力値（例えば電流値）
を分析計の表示部に表示させる。この出力値が０でない
場合、０となるように調整する（ゼロ点調整）。次に、
標準ガスをセンサーに通して出力値を求め、濃度スパン
の調整を行なう。すなわち、センサー出力値が標準ガス
中の既知の酸素濃度に対応する所定の値となるように調
整が行われる。この調整方法は
に通して、このときのセンサー出力値（例えば電流値）
を分析計の表示部に表示させる。この出力値が０でない
場合、０となるように調整する（ゼロ点調整）。次に、
標準ガスをセンサーに通して出力値を求め、濃度スパン
の調整を行なう。すなわち、センサー出力値が標準ガス
中の既知の酸素濃度に対応する所定の値となるように調
整が行われる。この調整方法は
【０００６】欄で説明したやり方と同様である。次に、
第一ステージとして、ゼロガスと試料ガスをある流量比
で混合させた第１の混合ガスを分析センサーに通し、こ
のときのセンサー出力値を求める。次に、第二ステージ
として、ゼロガスと試料ガスを第一ステージのときとは
異なる流量比で混合させた第２の混合ガスを分析センサ
ーに通し、このときのセンサー出力値を求める。そし
て、第一ステージと第二ステージの各々における流量比
と出力値から上の式（２）を用いてコンピューターで演
算を行い、試料ガス中の酸素濃度を算出する。このよう
にして流量比を変えたステージを順次連続して実施し、
前後の二つのステージを比較することによって、試料ガ
ス中の酸素濃度をリアルタイムで算出することができ
る。試料ガスの測定を始めた後は、従来のようにゼロ点
調整を頻繁に行う必要はない。
第一ステージとして、ゼロガスと試料ガスをある流量比
で混合させた第１の混合ガスを分析センサーに通し、こ
のときのセンサー出力値を求める。次に、第二ステージ
として、ゼロガスと試料ガスを第一ステージのときとは
異なる流量比で混合させた第２の混合ガスを分析センサ
ーに通し、このときのセンサー出力値を求める。そし
て、第一ステージと第二ステージの各々における流量比
と出力値から上の式（２）を用いてコンピューターで演
算を行い、試料ガス中の酸素濃度を算出する。このよう
にして流量比を変えたステージを順次連続して実施し、
前後の二つのステージを比較することによって、試料ガ
ス中の酸素濃度をリアルタイムで算出することができ
る。試料ガスの測定を始めた後は、従来のようにゼロ点
調整を頻繁に行う必要はない。
【００１７】第１の混合ガスにおける試料ガスの流量の
割合と第２の混合ガスにおけるゼロガスの流量の割合を
共に１０〜３０％にするのが好ましい。例えば、第１の
混合ガスにおいてはゼロガスの流量：試料ガスの流量を
８０：２０（ml/分）とし、第２の混合ガスにおいては
ゼロガスの流量：試料ガスの流量を２０：８０（ml/
分）とする。第１の混合ガス中の酸素濃度と第２の混合
ガス中の酸素濃度の差が大きい程、試料ガス中の酸素濃
度の測定精度が高くなるが、しかしその一方で、試料ガ
ス中の酸素濃度が低い場合は弁や継手などの接続部を通
してガスの供給ラインの中へ侵入してくる空気中の不純
物の量が相対的に多くなり、測定精度を低くしてしま
う。従って、流量の割合を１０〜３０％程度にするのが
好ましい。
割合と第２の混合ガスにおけるゼロガスの流量の割合を
共に１０〜３０％にするのが好ましい。例えば、第１の
混合ガスにおいてはゼロガスの流量：試料ガスの流量を
８０：２０（ml/分）とし、第２の混合ガスにおいては
ゼロガスの流量：試料ガスの流量を２０：８０（ml/
分）とする。第１の混合ガス中の酸素濃度と第２の混合
ガス中の酸素濃度の差が大きい程、試料ガス中の酸素濃
度の測定精度が高くなるが、しかしその一方で、試料ガ
ス中の酸素濃度が低い場合は弁や継手などの接続部を通
してガスの供給ラインの中へ侵入してくる空気中の不純
物の量が相対的に多くなり、測定精度を低くしてしま
う。従って、流量の割合を１０〜３０％程度にするのが
好ましい。
【００１８】本発明に係る酸素濃度分析計の好ましい構
成を図３にブロック図として示す。基本的な構成は図１
に示すものと同様である。ただし標準ガスと試料ガスを
選択的に供給するラインは途中で分岐していて、上の方
へ分岐したラインにガス中の酸素を除去する精製器が設
けられている。試料ガスをこの精製器に通すことによっ
てゼロガスを調製する。ここで、流量調整器（Ａおよび
Ｂ）は、それぞれ流量の測定部、測定信号の外部出力
部、流量調節部とから構成されている。流量調整器とし
ては、例えば、マスフローコントローラ、あるいは流量
コントロール弁、オリフィス流量計、流量指示調節計と
の組み合わせから構成されたもの等が挙げられる。
成を図３にブロック図として示す。基本的な構成は図１
に示すものと同様である。ただし標準ガスと試料ガスを
選択的に供給するラインは途中で分岐していて、上の方
へ分岐したラインにガス中の酸素を除去する精製器が設
けられている。試料ガスをこの精製器に通すことによっ
てゼロガスを調製する。ここで、流量調整器（Ａおよび
Ｂ）は、それぞれ流量の測定部、測定信号の外部出力
部、流量調節部とから構成されている。流量調整器とし
ては、例えば、マスフローコントローラ、あるいは流量
コントロール弁、オリフィス流量計、流量指示調節計と
の組み合わせから構成されたもの等が挙げられる。
【００１９】また、流量調整器（Ａ）におけるゼロガス
の流量と流量調整器（Ｂ）における試料ガスの流量につ
いて流量測定部の外部出力信号をコンピューターによっ
てモニターし、流量比率設定器に設定した流量比率に自
動制御する装置も設けられている。これは、ＣＰＵ（中
央演算処理装置）を中心にして、このＣＰＵに流量調整
器（Ａ、Ｂ）、分析センサー、ガス流量の流量比率設定
器、表示／出力装置を制御・測定信号配線（点線で示し
たライン）で接続した構成になっている。自動制御のシ
ーケンスは次の通りである。１）第一ステージにおける
ゼロガスと試料ガスの各々の流量および第二ステージに
おけるそれらの流量が流量比率設定器において所定の設
定値になるように、ＣＰＵが流量調整器（Ａ、Ｂ）の出
力値をみながら、流量比率設定器での入力値を変更して
制御する。２）混合器からの混合ガスを分析センサーに
導入して、分析センサーの測定信号出力値をＣＰＵで確
認する。３）分析センサーの出力値が安定したら、第一
ステージにおける分析センサーの出力値をメモリーす
る。４）第一ステージから第二ステージに切り替え、分
析センサーの出力値が安定したら、第二ステージにおけ
る分析センサーの出力値をメモリーする。５）それらの
メモリーされた出力値と、第一および第二ステージのそ
れぞれにおけるゼロガスと試料ガスの各々の流量（すな
わち第一および第二ステージにおける混合ガスにおける
試料ガスの流量の割合）から検量線（すなわち上の式
（２））を用いて試料ガス中の酸素濃度をＣＰＵで算出
する。６）算出した値を表示装置で表示、および出力装
置に出力する。７）これら３）〜６）を繰り返して測定
を実行していく。
の流量と流量調整器（Ｂ）における試料ガスの流量につ
いて流量測定部の外部出力信号をコンピューターによっ
てモニターし、流量比率設定器に設定した流量比率に自
動制御する装置も設けられている。これは、ＣＰＵ（中
央演算処理装置）を中心にして、このＣＰＵに流量調整
器（Ａ、Ｂ）、分析センサー、ガス流量の流量比率設定
器、表示／出力装置を制御・測定信号配線（点線で示し
たライン）で接続した構成になっている。自動制御のシ
ーケンスは次の通りである。１）第一ステージにおける
ゼロガスと試料ガスの各々の流量および第二ステージに
おけるそれらの流量が流量比率設定器において所定の設
定値になるように、ＣＰＵが流量調整器（Ａ、Ｂ）の出
力値をみながら、流量比率設定器での入力値を変更して
制御する。２）混合器からの混合ガスを分析センサーに
導入して、分析センサーの測定信号出力値をＣＰＵで確
認する。３）分析センサーの出力値が安定したら、第一
ステージにおける分析センサーの出力値をメモリーす
る。４）第一ステージから第二ステージに切り替え、分
析センサーの出力値が安定したら、第二ステージにおけ
る分析センサーの出力値をメモリーする。５）それらの
メモリーされた出力値と、第一および第二ステージのそ
れぞれにおけるゼロガスと試料ガスの各々の流量（すな
わち第一および第二ステージにおける混合ガスにおける
試料ガスの流量の割合）から検量線（すなわち上の式
（２））を用いて試料ガス中の酸素濃度をＣＰＵで算出
する。６）算出した値を表示装置で表示、および出力装
置に出力する。７）これら３）〜６）を繰り返して測定
を実行していく。
【００２０】実施例
図３に示す構成の酸素分析計を用い、本発明の分析方法
による酸素濃度の測定値の安定性を確認する試験を行っ
た。分析センサーとしてはガルバニ電池式酸素濃度分析
計を用いた。窒素ガスを精製器に通してゼロガスを調整
し、流量調整器（Ａ）に通した。同時に、同じ窒素ガス
を別の精製器に通し、これを試料ガスとして流量調整器
（Ｂ）に通した。これは、酸素濃度の測定値が安定して
０ppmを維持するか否かを確認するために、酸素を実質
的に含まない窒素ガスを試料ガスとしたものである。第
一ステージにおけるゼロガスの流量を８０ml/分とし、
試料ガスの流量を２０ml/分とし、これらを混合器で混
合したガスを１００ml/分の流量で分析センサーに導入
した。また第二ステージにおいてはゼロガスの流量を２
０ml/分とし、試料ガスの流量を８０ml/分とした。これ
ら第一ステージと第二ステージを１０分間隔で切り替
え、０〜５０万秒間（約１３９時間）における酸素濃度
を測定した。結果を図５のグラフにおいて薄い点線で示
す。０.００ppbの値を安定して維持している。従って、
精製器に通さない酸素を含む窒素ガスを試料ガスとした
場合であっても、高い精度の測定を安定して行うことが
できることを示している。
による酸素濃度の測定値の安定性を確認する試験を行っ
た。分析センサーとしてはガルバニ電池式酸素濃度分析
計を用いた。窒素ガスを精製器に通してゼロガスを調整
し、流量調整器（Ａ）に通した。同時に、同じ窒素ガス
を別の精製器に通し、これを試料ガスとして流量調整器
（Ｂ）に通した。これは、酸素濃度の測定値が安定して
０ppmを維持するか否かを確認するために、酸素を実質
的に含まない窒素ガスを試料ガスとしたものである。第
一ステージにおけるゼロガスの流量を８０ml/分とし、
試料ガスの流量を２０ml/分とし、これらを混合器で混
合したガスを１００ml/分の流量で分析センサーに導入
した。また第二ステージにおいてはゼロガスの流量を２
０ml/分とし、試料ガスの流量を８０ml/分とした。これ
ら第一ステージと第二ステージを１０分間隔で切り替
え、０〜５０万秒間（約１３９時間）における酸素濃度
を測定した。結果を図５のグラフにおいて薄い点線で示
す。０.００ppbの値を安定して維持している。従って、
精製器に通さない酸素を含む窒素ガスを試料ガスとした
場合であっても、高い精度の測定を安定して行うことが
できることを示している。
【００２１】比較のため、従来の分析方法として、上で
試料ガスとして調整したものと同じ酸素を実質的に含ま
ない窒素ガスを、流量調整器（Ｂ）よりも上流の位置で
分岐させたラインを介して第三の流量調整器に通し、１
００ml/分の流量で別のガルバニ電池式酸素濃度分析セ
ンサーに導入した。同じく０〜５０万秒間における酸素
濃度を測定した結果を図５において太い実線で示す。測
定値は−０.２０〜０.３０ppbの間で大きく変動した。
約８６０００秒（約２４時間）の周期で上下に変動して
いるが、これは外気温の変化の影響が出たものと考えら
れる。
試料ガスとして調整したものと同じ酸素を実質的に含ま
ない窒素ガスを、流量調整器（Ｂ）よりも上流の位置で
分岐させたラインを介して第三の流量調整器に通し、１
００ml/分の流量で別のガルバニ電池式酸素濃度分析セ
ンサーに導入した。同じく０〜５０万秒間における酸素
濃度を測定した結果を図５において太い実線で示す。測
定値は−０.２０〜０.３０ppbの間で大きく変動した。
約８６０００秒（約２４時間）の周期で上下に変動して
いるが、これは外気温の変化の影響が出たものと考えら
れる。
【図１】本発明に係る酸素濃度分析計の構成を示すブロ
ック図である。
ック図である。
【図２】ガス中の酸素濃度と分析センサーが示す電気的
出力値との関係を示す比例式を直線で表したグラフであ
る。
出力値との関係を示す比例式を直線で表したグラフであ
る。
【図３】本発明に係る酸素濃度分析計の好ましい具体的
な構成を示すブロック図である。
な構成を示すブロック図である。
【図４】従来の酸素濃度分析計の構成を示すブロック図
である。
である。
【図５】本発明および従来の分析方法による酸素濃度の
測定値の安定性を確認する試験を行った結果を示すグラ
フである。
測定値の安定性を確認する試験を行った結果を示すグラ
フである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 松本 義朗
大阪府大阪市淀川区宮原４丁目１番14号
住友生命新大阪北ビル 大阪酸素工業株式
会社内
(72)発明者 大前 健
大阪府大阪市淀川区宮原４丁目１番14号
住友生命新大阪北ビル 大阪酸素工業株式
会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 ガスを分析センサーに通したときにこの
分析センサーが示す電気的出力値がガス中の酸素濃度に
比例する方式の酸素濃度分析計を用い、 酸素非含有ガスと試料ガスをある流量比で混合させた第
１の混合ガスと、前記酸素非含有ガスと前記試料ガスを
前記第１の混合ガスとは異なる流量比で混合させた第２
の混合ガスとを調製し、 これら第１の混合ガスと第２の混合ガスを非同期的に前
記分析センサーに通し、 前記第１の混合ガスと第２の混合ガスの各々に対するセ
ンサーの電気的出力値および前記第１の混合ガスと第２
の混合ガスの各々における前記試料ガスの流量の割合を
比較することによって前記試料ガス中の酸素濃度を算出
する、ことを特徴とするガス中の酸素濃度を分析する方
法。 - 【請求項２】 前記酸素非含有ガスと既知量の酸素濃度
を有する標準ガスとを用いて前記分析センサーが示す電
気的出力値とガス中の酸素濃度との比例式を予め求め、
この比例式に前記第１の混合ガスと第２の混合ガスの各
々に対する前記分析センサーの電気的出力値および前記
第１の混合ガスと第２の混合ガスの各々における前記試
料ガスの流量の割合を当てはめることによって前記試料
ガス中の酸素濃度を算出することを特徴とする、請求項
１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記第１の混合ガスと第２の混合ガスを
交互に連続して前記分析センサーに通し、このとき前記
第１の混合ガスにおける前記試料ガスの流量の割合と前
記第２の混合ガスにおける前記酸素非含有ガスの流量の
割合を共に１０〜３０％にすることを特徴とする、請求
項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記第１の混合ガスと第２の混合ガスの
各々における酸素非含有ガスと試料ガスの流量測定信号
をコンピューターによってモニターし、設定した流量と
比率に自動制御することを特徴とする、請求項１から３
のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 前記酸素濃度分析計は、ガス中の酸素が
前記分析センサー内に収容した電極で電解液と反応した
ときに該分析センサー中の電極間に電流が流れ、この電
流の値の大きさがガス中の酸素濃度に比例する原理を利
用する方式のものであることを特徴とする、請求項１か
ら４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 ガスを分析センサーに通したときにこの
分析センサーが示す電気的出力値がガス中の酸素濃度に
比例する方式の酸素濃度分析計であって、 酸素非含有ガスを供給するラインおよび既知量の酸素濃
度を有するガスと試料ガスを選択的に供給するライン、 これらのラインの各々に設けられていて、ガスの流量を
所定の量に調整するガス流量調整器、 前記ガス流量調整器を介して両ラインから所定の流量比
率で供給されるガスを均一の濃度に混合する混合器、お
よび前記混合器を介して供給されるガス中の酸素濃度を
分析する分析センサー、を有する酸素濃度分析計。 - 【請求項７】 前記ガス流量調整器の流量測定信号をコ
ンピューターによってモニターし、設定した流量比率に
自動制御する装置をさらに有することを特徴とする、請
求項６に記載の酸素濃度分析計。 - 【請求項８】 前記酸素濃度分析計は、ガス中の酸素が
前記分析センサー内に収容した電極で電解液と反応した
ときに該分析センサー中の電極間に電流が流れ、この電
流の値の大きさがガス中の酸素濃度に比例する原理を利
用する方式のものであることを特徴とする、請求項６ま
たは７に記載の酸素濃度分析計。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001365980A JP3805671B2 (ja) | 2001-11-30 | 2001-11-30 | ガス中の酸素濃度を分析する方法および酸素濃度分析計 |
| GB0220442A GB2392504B (en) | 2001-11-30 | 2002-09-02 | Method for analyzing the oxygen concentration in gas and oxygen concentration analyzer |
| US10/232,829 US7025870B2 (en) | 2001-11-30 | 2002-09-03 | Method for analyzing the oxygen concentration of a gas |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001365980A JP3805671B2 (ja) | 2001-11-30 | 2001-11-30 | ガス中の酸素濃度を分析する方法および酸素濃度分析計 |
| GB0220442A GB2392504B (en) | 2001-11-30 | 2002-09-02 | Method for analyzing the oxygen concentration in gas and oxygen concentration analyzer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003166965A true JP2003166965A (ja) | 2003-06-13 |
| JP3805671B2 JP3805671B2 (ja) | 2006-08-02 |
Family
ID=32472138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001365980A Expired - Lifetime JP3805671B2 (ja) | 2001-11-30 | 2001-11-30 | ガス中の酸素濃度を分析する方法および酸素濃度分析計 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7025870B2 (ja) |
| JP (1) | JP3805671B2 (ja) |
| GB (1) | GB2392504B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| KR20100113487A (ko) * | 2007-11-22 | 2010-10-21 | 제일모직주식회사 | 점착제 조성물 및 광학부재, 표면보호시트 |
| JP2012181126A (ja) * | 2011-03-02 | 2012-09-20 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 酸素濃度の分析方法及び装置 |
| JP2013148358A (ja) * | 2012-01-17 | 2013-08-01 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ガス濃度検出装置の補正係数設定方法およびガス濃度検出装置ならびにガスセンサ |
| CN111679038A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-18 | 中国计量科学研究院 | 一种烟气排放二氧化碳浓度的在线自校准监测仪 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3979240B2 (ja) * | 2002-09-13 | 2007-09-19 | 株式会社デンソー | ガス濃度検出装置 |
| GB0613900D0 (en) * | 2006-07-13 | 2006-08-23 | Micromass Ltd | Mass spectrometer |
| US8191397B2 (en) * | 2007-12-12 | 2012-06-05 | Air Liquide Electronics U.S. Lp | Methods for checking and calibrating concentration sensors in a semiconductor processing chamber |
| CN114994240B (zh) * | 2022-05-07 | 2023-10-27 | 湖南省药品审核查验中心 | 一种氧气浓度检测装置及检测方法 |
| US20240142357A1 (en) * | 2022-11-02 | 2024-05-02 | Thermo Environmental Instruments Llc | Systems and methods for monitoring concentration of a component of a sample fluid |
Family Cites Families (6)
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