JP2003171793A - アルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法 - Google Patents
アルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法Info
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】従来の方法により陽極酸化処理を行った押出材
・引抜材やダイカスト材用のアルミニウム合金は、皮膜
が形成されず、耐食性を重視する機械部品や自動車部品
に利用するには不満足なものであった。 【解決手段】アルミニウム合金を、無機酸塩、無機塩
基、有機酸塩及び有機酸の２種以上を含む電解液に浸漬
し、Ｄｕｔｙ（ＰＲ波形）電源を使用して、電圧を３〜
１００Ｖ／ｍｉｎで徐々に上げる方法による定電圧電
解、または、定電流電解を行った後に定電圧電解を行
う。好ましくは、電解液は２種以上のアルカリ金属の無
機酸塩（リン酸塩及びケイ酸塩）を含む。有利なこと
に、電解処理はアルミ製の冶具を用いて行うことができ
る。
・引抜材やダイカスト材用のアルミニウム合金は、皮膜
が形成されず、耐食性を重視する機械部品や自動車部品
に利用するには不満足なものであった。 【解決手段】アルミニウム合金を、無機酸塩、無機塩
基、有機酸塩及び有機酸の２種以上を含む電解液に浸漬
し、Ｄｕｔｙ（ＰＲ波形）電源を使用して、電圧を３〜
１００Ｖ／ｍｉｎで徐々に上げる方法による定電圧電
解、または、定電流電解を行った後に定電圧電解を行
う。好ましくは、電解液は２種以上のアルカリ金属の無
機酸塩（リン酸塩及びケイ酸塩）を含む。有利なこと
に、電解処理はアルミ製の冶具を用いて行うことができ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウム合金
上への陽極酸化皮膜の形成方法に関するものである。
上への陽極酸化皮膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウム合金に陽極酸化処理を施し
たものは、従来からアルミサッシ等の建築材として利用
されているが、近年は、アルミニウム合金の押出材、引
抜材やダイカスト材が軽量、鋳造性に優れ、薄肉や複雑
な形状にも適し、寸法精度が高いことから、それらを二
輪車用のフレーム、自動車のボティ、内燃機関用シリン
ダブロック等に利用することが提案されている。しかし
ながら、押出材や引抜材に比較すると、ダイカスト材は
耐摩耗性、鋳造性、熱膨張性を考慮してＳｉ（ケイ素）
を５〜２０重量％と多く含有している為、従来の硫酸や
シュウ酸等の電解液を使用して施した陽極酸化皮膜は、
Ｓｉの作用により皮膜の形成できていない空孔部分が多
数発生してしまい、耐食性の点から満足できるものでは
なかった。更に、ダイカスト材と同じ理由でＳｉ系の鋳
物材に施した陽極酸化皮膜も満足できるものではなかっ
た。
たものは、従来からアルミサッシ等の建築材として利用
されているが、近年は、アルミニウム合金の押出材、引
抜材やダイカスト材が軽量、鋳造性に優れ、薄肉や複雑
な形状にも適し、寸法精度が高いことから、それらを二
輪車用のフレーム、自動車のボティ、内燃機関用シリン
ダブロック等に利用することが提案されている。しかし
ながら、押出材や引抜材に比較すると、ダイカスト材は
耐摩耗性、鋳造性、熱膨張性を考慮してＳｉ（ケイ素）
を５〜２０重量％と多く含有している為、従来の硫酸や
シュウ酸等の電解液を使用して施した陽極酸化皮膜は、
Ｓｉの作用により皮膜の形成できていない空孔部分が多
数発生してしまい、耐食性の点から満足できるものでは
なかった。更に、ダイカスト材と同じ理由でＳｉ系の鋳
物材に施した陽極酸化皮膜も満足できるものではなかっ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明は、上
記問題を解決する陽極酸化皮膜を押出し用、ダイカスト
用、鋳物用等のアルミニウムム合金上に形成する方法を
提供することを目的とする。
記問題を解決する陽極酸化皮膜を押出し用、ダイカスト
用、鋳物用等のアルミニウムム合金上に形成する方法を
提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明者は鋭意研究の結果、工夫した電解方法とそ
の方法に適する電解液を案出し、本発明を完成するに至
った。即ち、請求項１の発明は、アルミニウム合金を、
無機酸塩、無機塩基、有機酸塩及び有機酸の２種以上を
含む電解液に浸漬し、Ｄｕｔｙ（ＰＲ波形）電源を使用
して、電圧を３〜１００Ｖ／ｍｉｎで徐々に上げる方法
による定電圧電解、または、定電流電解を行った後に定
電圧電解を行うことを特徴とするアルミニウム合金上へ
の陽極酸化皮膜の形成方法である。
に、本発明者は鋭意研究の結果、工夫した電解方法とそ
の方法に適する電解液を案出し、本発明を完成するに至
った。即ち、請求項１の発明は、アルミニウム合金を、
無機酸塩、無機塩基、有機酸塩及び有機酸の２種以上を
含む電解液に浸漬し、Ｄｕｔｙ（ＰＲ波形）電源を使用
して、電圧を３〜１００Ｖ／ｍｉｎで徐々に上げる方法
による定電圧電解、または、定電流電解を行った後に定
電圧電解を行うことを特徴とするアルミニウム合金上へ
の陽極酸化皮膜の形成方法である。
【０００５】請求項２の発明は、請求項１記載のアルミ
ニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法において、２
種以上のアルカリ金属の無機酸塩を含む電解液に浸漬さ
せることを特徴とする形成方法である。
ニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法において、２
種以上のアルカリ金属の無機酸塩を含む電解液に浸漬さ
せることを特徴とする形成方法である。
【０００６】請求項３の発明は、請求項１又は２記載の
アルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法におい
て、無機酸は硫酸、硝酸、リン酸又はケイ酸、有機酸は
ジカルボン酸又はトリカルボン酸であることを特徴とす
る形成方法である。
アルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法におい
て、無機酸は硫酸、硝酸、リン酸又はケイ酸、有機酸は
ジカルボン酸又はトリカルボン酸であることを特徴とす
る形成方法である。
【０００７】請求項４の発明は、請求項１〜３のいずれ
か記載のアルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方
法において、Ｄｕｔｙ比率が２０〜９９％であることを
特徴とする形成方法である。
か記載のアルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方
法において、Ｄｕｔｙ比率が２０〜９９％であることを
特徴とする形成方法である。
【０００８】請求項５の発明は、請求項１〜４のいずれ
か記載のアルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方
法において、Ｓｉ系アルミニウム合金上に陽極酸化皮膜
を形成することを特徴とする形成方法である。
か記載のアルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方
法において、Ｓｉ系アルミニウム合金上に陽極酸化皮膜
を形成することを特徴とする形成方法である。
【０００９】請求項６の発明は、請求項１〜５のいずれ
か記載のアルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方
法において、チタン製又はアルミ製の冶具を使用してア
ルミニウム合金を電解液中に浸漬させて電解することを
特徴とする形成方法である。
か記載のアルミニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方
法において、チタン製又はアルミ製の冶具を使用してア
ルミニウム合金を電解液中に浸漬させて電解することを
特徴とする形成方法である。
【００１０】請求項７の発明は、請求項６記載のアルミ
ニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法において、ア
ルミ製の冶具を使用して電解処理した後、使用した冶具
を無機塩基を含む溶液に浸漬させて表面に形成した陽極
酸化皮膜を除去した後、次の電解処理において再利用す
ることを特徴とする形成方法である。
ニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法において、ア
ルミ製の冶具を使用して電解処理した後、使用した冶具
を無機塩基を含む溶液に浸漬させて表面に形成した陽極
酸化皮膜を除去した後、次の電解処理において再利用す
ることを特徴とする形成方法である。
【００１１】請求項８の発明は、請求項７記載のアルミ
ニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法において、無
機塩基を含む溶液に浸漬させて表面に形成した陽極酸化
皮膜を除去する方法を、陽極酸化処理したアルミニウム
合金に用いて、陽極酸化皮膜を除去し改めて陽極酸化処
理を行って再利用することを特徴とする形成方法であ
る。
ニウム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法において、無
機塩基を含む溶液に浸漬させて表面に形成した陽極酸化
皮膜を除去する方法を、陽極酸化処理したアルミニウム
合金に用いて、陽極酸化皮膜を除去し改めて陽極酸化処
理を行って再利用することを特徴とする形成方法であ
る。
【００１２】
【発明の実施の形態】アルミニウム合金への陽極酸化皮
膜の形成方法について説明する。母材であるアルミニウ
ム合金は、従来は満足すべき陽極酸化皮膜が形成できな
かったＳｉを多く含むＳｉ系のダイカスト材や鋳物用の
ものでも好適な結果が得られる。
膜の形成方法について説明する。母材であるアルミニウ
ム合金は、従来は満足すべき陽極酸化皮膜が形成できな
かったＳｉを多く含むＳｉ系のダイカスト材や鋳物用の
ものでも好適な結果が得られる。
【００１３】ダイカスト材については、ダイカスト用ア
ルミニウム合金地金シリーズのＡＤＣ１、ＡＤＣ３、Ａ
ＤＣ５、ＡＤＣ６、ＡＤＣ１０、ＡＤＣ１０Ｚ、ＡＤＣ
１２、ＡＤＣ１２Ｚ、ＡＤＣ１４が例示される。ＡＤＣ
５とＡＤＣ６を除いては全てＡｌ−Ｓｉ系であり、Ｓｉ
は最少でも７．５重量％は含まれている。更に、鋳物用
アルミニウム合金地金シリーズのＡＣ１Ａ、ＡＣ１Ｂ、
ＡＣ２Ａ、ＡＣ２Ｂ、ＡＣ３Ａ、ＡＣ４Ａ、ＡＣ４Ｂ、
ＡＣ４Ｃ、ＡＣ４ＣＨ、ＡＣ４Ｄ、ＡＣ５Ａ、ＡＣ７
Ａ、ＡＣ８Ａ、ＡＣ８Ｂ、ＡＣ８Ｃ、ＡＣ９Ａ、ＡＣ９
Ｂが例示される。このシリーズにもＡｌ−Ｓｉ系が多く
含まれている。
ルミニウム合金地金シリーズのＡＤＣ１、ＡＤＣ３、Ａ
ＤＣ５、ＡＤＣ６、ＡＤＣ１０、ＡＤＣ１０Ｚ、ＡＤＣ
１２、ＡＤＣ１２Ｚ、ＡＤＣ１４が例示される。ＡＤＣ
５とＡＤＣ６を除いては全てＡｌ−Ｓｉ系であり、Ｓｉ
は最少でも７．５重量％は含まれている。更に、鋳物用
アルミニウム合金地金シリーズのＡＣ１Ａ、ＡＣ１Ｂ、
ＡＣ２Ａ、ＡＣ２Ｂ、ＡＣ３Ａ、ＡＣ４Ａ、ＡＣ４Ｂ、
ＡＣ４Ｃ、ＡＣ４ＣＨ、ＡＣ４Ｄ、ＡＣ５Ａ、ＡＣ７
Ａ、ＡＣ８Ａ、ＡＣ８Ｂ、ＡＣ８Ｃ、ＡＣ９Ａ、ＡＣ９
Ｂが例示される。このシリーズにもＡｌ−Ｓｉ系が多く
含まれている。
【００１４】Ｓｉ系アルミニウム合金に関しては、好ま
しくはＳｉの含有量が１５重量％以下である。なお、上
記材料に限定されず、その他、硫酸やシュウ酸等の電解
液を用いて陽極酸化皮膜を形成してきたアルミニウム合
金に対して、本発明の方法を適用しても好適な結果が得
られることは言うまでもない。
しくはＳｉの含有量が１５重量％以下である。なお、上
記材料に限定されず、その他、硫酸やシュウ酸等の電解
液を用いて陽極酸化皮膜を形成してきたアルミニウム合
金に対して、本発明の方法を適用しても好適な結果が得
られることは言うまでもない。
【００１５】電解液は、無機酸塩、無機塩基、有機酸塩
及び有機酸の２種以上を含むものであり、無色透明であ
る。好ましくは、無機酸塩の無機酸としては、硫酸、硝
酸、リン酸、ケイ酸である。好ましくは、無機塩基とし
ては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金
属の水酸化物である。好ましくは、有機酸塩の有機酸と
しては、カルボキシル基を２個以上有する有機酸、例え
ばジカルボン酸やトリカルボン酸である。より好ましく
は、有機酸としてカルボキシル基を２個以上有するジカ
ルボン酸である。
及び有機酸の２種以上を含むものであり、無色透明であ
る。好ましくは、無機酸塩の無機酸としては、硫酸、硝
酸、リン酸、ケイ酸である。好ましくは、無機塩基とし
ては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金
属の水酸化物である。好ましくは、有機酸塩の有機酸と
しては、カルボキシル基を２個以上有する有機酸、例え
ばジカルボン酸やトリカルボン酸である。より好ましく
は、有機酸としてカルボキシル基を２個以上有するジカ
ルボン酸である。
【００１６】塩類は、アルカリ金属、アルカリ土類金属
等の塩として直接電解液中に添加しても、有機酸又は無
機酸と水酸化物とを電解液中に添加してもよい。好まし
くは、アルカリ金属の無機酸塩として２種以上を含み、
より好ましくはリン酸塩とケイ酸塩を含む。なお、アル
ミニウム合金上に形成された陽極酸化皮膜に不具合が生
じた場合には、無機塩基を含む溶液に浸漬することによ
り脱膜できるという利点がある。
等の塩として直接電解液中に添加しても、有機酸又は無
機酸と水酸化物とを電解液中に添加してもよい。好まし
くは、アルカリ金属の無機酸塩として２種以上を含み、
より好ましくはリン酸塩とケイ酸塩を含む。なお、アル
ミニウム合金上に形成された陽極酸化皮膜に不具合が生
じた場合には、無機塩基を含む溶液に浸漬することによ
り脱膜できるという利点がある。
【００１７】電解液のｐＨは、好ましくは１１〜１４で
ある。電解液の温度は、好ましくは０〜４０℃、より好
ましくは１５〜２５℃である。
ある。電解液の温度は、好ましくは０〜４０℃、より好
ましくは１５〜２５℃である。
【００１８】電解は、図１に示す２種類の電圧と電流の
タイムチャートで示す方式に従って行う。図１（Ａ）
は、定電流電解を行った後に定電圧電解を行う場合のタ
イムチャートである。定電流電解を開始すると、絶縁性
の陽極酸化皮膜（粗膜）の形成が始まると共に、抵抗値
が増大し、線形的に電圧が上昇する。定電圧電解に切換
えるとその間に粗膜が熟成すると共に、電流密度は指数
的に小さくなる。定電流電解から定電圧電解への切換え
は、電圧が規定の電圧値まで上がったところで行って
も、予備実験に基づき予め作成しておいたタイムチャー
トにより規定の時間がきたところで行ってもよい。
タイムチャートで示す方式に従って行う。図１（Ａ）
は、定電流電解を行った後に定電圧電解を行う場合のタ
イムチャートである。定電流電解を開始すると、絶縁性
の陽極酸化皮膜（粗膜）の形成が始まると共に、抵抗値
が増大し、線形的に電圧が上昇する。定電圧電解に切換
えるとその間に粗膜が熟成すると共に、電流密度は指数
的に小さくなる。定電流電解から定電圧電解への切換え
は、電圧が規定の電圧値まで上がったところで行って
も、予備実験に基づき予め作成しておいたタイムチャー
トにより規定の時間がきたところで行ってもよい。
【００１９】定電流電解における電流密度値は、緻密な
皮膜を形成するために、好ましくは０．１〜３．０Ａ／
ｄｍ2、より好ましくは０．５〜２．０Ａ／ｄｍ2に設定
する。定電流電解は、好ましくは、最終電圧が、定電圧
電解における（定電圧−１５Ｖ）〜定電圧の範囲に達す
るまで行う。
皮膜を形成するために、好ましくは０．１〜３．０Ａ／
ｄｍ2、より好ましくは０．５〜２．０Ａ／ｄｍ2に設定
する。定電流電解は、好ましくは、最終電圧が、定電圧
電解における（定電圧−１５Ｖ）〜定電圧の範囲に達す
るまで行う。
【００２０】図１（Ｂ）は、徐々に電圧を上げていく定
電圧電解（以下、「ソフトスタートの定電圧電解」と記
載）を行う場合のタイムチャートである。定電圧域にお
ける電圧は、上記の図１（Ａ）に示す定電圧電解におけ
る電圧と同様な値に設定する。ソフトスタートの定電圧
電解の場合には、３〜１００Ｖ／ｍｉｎと徐々に電圧を
上げるので、アルミニウム合金欠陥部への電流集中によ
る皮膜欠陥の発生が阻止される。電圧上昇速度範囲は、
好ましくは、１２〜２７Ｖ／ｍｉｎである。ソフトスタ
ートの定電圧電解を開始すると、電圧上昇域において
は、電圧が徐々に線形的に上がると共に、電流密度も線
形的に上がる。そして、通常は７０Ｖ程度以上から陽極
酸化皮膜（粗膜）の形成が始まる。
電圧電解（以下、「ソフトスタートの定電圧電解」と記
載）を行う場合のタイムチャートである。定電圧域にお
ける電圧は、上記の図１（Ａ）に示す定電圧電解におけ
る電圧と同様な値に設定する。ソフトスタートの定電圧
電解の場合には、３〜１００Ｖ／ｍｉｎと徐々に電圧を
上げるので、アルミニウム合金欠陥部への電流集中によ
る皮膜欠陥の発生が阻止される。電圧上昇速度範囲は、
好ましくは、１２〜２７Ｖ／ｍｉｎである。ソフトスタ
ートの定電圧電解を開始すると、電圧上昇域において
は、電圧が徐々に線形的に上がると共に、電流密度も線
形的に上がる。そして、通常は７０Ｖ程度以上から陽極
酸化皮膜（粗膜）の形成が始まる。
【００２１】粗膜形成時は電流密度が上昇し、電圧値が
９０〜１１０Ｖ程度まで上がる場合には７〜１０Ａ／ｄ
ｍ2程度まで達する場合もある。粗膜の形成終了後は粗
膜の熟成期に入り、電流密度が指数的に下がる。なお、
定電圧域における一定の電圧値は、予備実験（定電流電
解＋定電圧電解）に基づいて設定する。ソフトスタート
の定電圧電解は、定電流電解の工程がないことから、電
解の切換え作業がなく、結果として、全体の電解作業が
簡略化される利点がある。
９０〜１１０Ｖ程度まで上がる場合には７〜１０Ａ／ｄ
ｍ2程度まで達する場合もある。粗膜の形成終了後は粗
膜の熟成期に入り、電流密度が指数的に下がる。なお、
定電圧域における一定の電圧値は、予備実験（定電流電
解＋定電圧電解）に基づいて設定する。ソフトスタート
の定電圧電解は、定電流電解の工程がないことから、電
解の切換え作業がなく、結果として、全体の電解作業が
簡略化される利点がある。
【００２２】定電圧の印加は、図１の（Ａ）、（Ｂ）い
ずれの方法で電解した場合であっても、通電している電
流値が規定の値まで下がったところで終了しても、予備
実験に基づき予め作成しておいたタイムチャートにより
規定の時間がきたところで終了してもよい。電源は、Ｄ
ｕｔｙ（ＰＲ波形）電源である。Ｄｕｔｙ比率は、好ま
しくは２０〜９９％、より好ましくは５０〜９５．２４
％である。周波数は、好ましくは１〜５００Ｈｚであ
り、より好ましくは１〜８０Ｈｚである。正電圧：負電
圧の比は、１：１〜１：０．１である。
ずれの方法で電解した場合であっても、通電している電
流値が規定の値まで下がったところで終了しても、予備
実験に基づき予め作成しておいたタイムチャートにより
規定の時間がきたところで終了してもよい。電源は、Ｄ
ｕｔｙ（ＰＲ波形）電源である。Ｄｕｔｙ比率は、好ま
しくは２０〜９９％、より好ましくは５０〜９５．２４
％である。周波数は、好ましくは１〜５００Ｈｚであ
り、より好ましくは１〜８０Ｈｚである。正電圧：負電
圧の比は、１：１〜１：０．１である。
【００２３】電解処理の終了後は、水洗いし、十分に乾
燥する。トータルの電解時間は、製造効率を考慮すれ
ば、図１（Ａ）、（Ｂ）のいずれの方法で電解しても、
上限電圧が１２０Ｖ程度の場合には、好ましくは５〜６
０分、より好ましくは３０〜５０分に設定するのが好ま
しい。上記のいずれの電解方法でも、電圧が上昇する
と、一定の値に到達するとパチパチとした火花が発生
し、この火花は電解終了時まで継続される。
燥する。トータルの電解時間は、製造効率を考慮すれ
ば、図１（Ａ）、（Ｂ）のいずれの方法で電解しても、
上限電圧が１２０Ｖ程度の場合には、好ましくは５〜６
０分、より好ましくは３０〜５０分に設定するのが好ま
しい。上記のいずれの電解方法でも、電圧が上昇する
と、一定の値に到達するとパチパチとした火花が発生
し、この火花は電解終了時まで継続される。
【００２４】本発明の方法によれば、有利なことに、Ｄ
ｕｔｙ電源を用いてもチタン製の他にアルミ製の冶具も
使用できる。チタン製の冶具は溶解しないため再利用が
可能である。一方、アルミ製の冶具には電解中に表面に
陽極酸化皮膜が形成されるが、無機塩基を含む溶液に浸
漬することにより脱膜できることから、再利用が可能で
ある。アルミ製の冶具はチタン製の冶具より安価である
から、アルミ製の冶具を用いれば、結果としてランニン
グコストが安くなる利点がある。
ｕｔｙ電源を用いてもチタン製の他にアルミ製の冶具も
使用できる。チタン製の冶具は溶解しないため再利用が
可能である。一方、アルミ製の冶具には電解中に表面に
陽極酸化皮膜が形成されるが、無機塩基を含む溶液に浸
漬することにより脱膜できることから、再利用が可能で
ある。アルミ製の冶具はチタン製の冶具より安価である
から、アルミ製の冶具を用いれば、結果としてランニン
グコストが安くなる利点がある。
【００２５】なお、好ましくは、前処理として、以下の
工程を順に行う。 （１）脱脂処理工程 被処理材であるアルミニウム合金の表面に付着している
油脂分を取除くための予備的な処理である。有機溶剤や
市販の中性脱脂剤を使用し、５０〜８０℃、好ましくは
６０〜７０℃で、２〜１０分程度浸漬し、その後水洗い
する。また、必要に応じてショットブラストやバレル研
磨等を実施する。
工程を順に行う。 （１）脱脂処理工程 被処理材であるアルミニウム合金の表面に付着している
油脂分を取除くための予備的な処理である。有機溶剤や
市販の中性脱脂剤を使用し、５０〜８０℃、好ましくは
６０〜７０℃で、２〜１０分程度浸漬し、その後水洗い
する。また、必要に応じてショットブラストやバレル研
磨等を実施する。
【００２６】（２）活性化処理工程
アルミニウム合金の表面から酸化皮膜をエッチングによ
り除去して、表面を活性化するための処理である。水酸
化ナトリウム等のアルカリ類、硝酸等の酸類、塩化第二
鉄等の金属塩類を使用して、好ましくは３０〜９０℃、
より好ましくは５０〜６０℃で、好ましくは１〜１０分
程度浸漬し、その後水洗いする。
り除去して、表面を活性化するための処理である。水酸
化ナトリウム等のアルカリ類、硝酸等の酸類、塩化第二
鉄等の金属塩類を使用して、好ましくは３０〜９０℃、
より好ましくは５０〜６０℃で、好ましくは１〜１０分
程度浸漬し、その後水洗いする。
【００２７】
【実施例】各種のアルミニウム合金を供試材として、以
下のようにして陽極酸化皮膜の形成処理を行った。同じ
ＪＩＳ規格の供試材の表面粗さは同じになるように予備
処理した後、前処理として、脱脂処理（薬剤：中性脱脂
剤（キザイ株式会社製）、液温：５０℃、浸漬時間：５
分）をした後、水洗いした。
下のようにして陽極酸化皮膜の形成処理を行った。同じ
ＪＩＳ規格の供試材の表面粗さは同じになるように予備
処理した後、前処理として、脱脂処理（薬剤：中性脱脂
剤（キザイ株式会社製）、液温：５０℃、浸漬時間：５
分）をした後、水洗いした。
【００２８】次に、以下の各条件で電解処理を行い、そ
の後に供試材を水洗いし、封孔処理を施した後、十分に
乾燥した。定電圧時間は全て同じにした。 条件１（本発明の方法） 供試材Ａ５０５２に対して、電解液（１５０ｇ／Ｌリン
酸３ナトリウム＋２０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋１
０ｇ／Ｌシュウ酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわ
たってチタン製の冶具を用いて電解処理をした。電源は
Ｄｕｔｙを用い、周波数を６０Ｈｚ、Ｄｕｔｙ比率を９
５．２４％とし、正電圧：負電圧の比を１：０．２とし
た。最初は電流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解を行い、
電圧が９０Ｖに達した時点で定電圧電解に切換え、その
まま９０Ｖで定電圧電解を行った。
の後に供試材を水洗いし、封孔処理を施した後、十分に
乾燥した。定電圧時間は全て同じにした。 条件１（本発明の方法） 供試材Ａ５０５２に対して、電解液（１５０ｇ／Ｌリン
酸３ナトリウム＋２０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋１
０ｇ／Ｌシュウ酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわ
たってチタン製の冶具を用いて電解処理をした。電源は
Ｄｕｔｙを用い、周波数を６０Ｈｚ、Ｄｕｔｙ比率を９
５．２４％とし、正電圧：負電圧の比を１：０．２とし
た。最初は電流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解を行い、
電圧が９０Ｖに達した時点で定電圧電解に切換え、その
まま９０Ｖで定電圧電解を行った。
【００２９】条件２（本発明の方法）
供試材Ａ１０５０に対して電解液（１５０ｇ／Ｌリン酸
３ナトリウム＋２０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋２０
ｇ／Ｌ水酸化ナトリウム）を２０℃に保ちながら、アル
ミ製の冶具を用いて４０分にわたって電解処理をした。
電源はＤｕｔｙを用い、周波数を６０Ｈｚ、Ｄｕｔｙ比
率を９５．２４％とし、正電圧：負電圧の比を１：１と
した。最初は電流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解を行
い、電圧が９０Ｖに達した時点で電圧を１００Ｖに上
げ、その電圧で定電圧電解を行った。
３ナトリウム＋２０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋２０
ｇ／Ｌ水酸化ナトリウム）を２０℃に保ちながら、アル
ミ製の冶具を用いて４０分にわたって電解処理をした。
電源はＤｕｔｙを用い、周波数を６０Ｈｚ、Ｄｕｔｙ比
率を９５．２４％とし、正電圧：負電圧の比を１：１と
した。最初は電流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解を行
い、電圧が９０Ｖに達した時点で電圧を１００Ｖに上
げ、その電圧で定電圧電解を行った。
【００３０】条件３（本発明の方法）
供試材ＡＤＣ１２に対して電解液（１００ｇ／Ｌリン酸
３ナトリウム＋３０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋５ｇ
／Ｌシュウ酸＋１０ｇ／Ｌ水酸化ナトリウム）を３０℃
に保ちながら、チタン製の冶具を用いて４０分にわたっ
て電解処理をした。電源はＤｕｔｙを用い、周波数を６
０Ｈｚ、Ｄｕｔｙ比率を６６．６７％とし、正電圧：負
電圧の比を１：１とした。最初は電流密度２Ａ／ｄｍ2
で定電流電解を行い、電圧が１５０Ｖに達した時点で定
電圧電解に切換え、そのまま１５０Ｖで定電圧電解を行
った。
３ナトリウム＋３０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋５ｇ
／Ｌシュウ酸＋１０ｇ／Ｌ水酸化ナトリウム）を３０℃
に保ちながら、チタン製の冶具を用いて４０分にわたっ
て電解処理をした。電源はＤｕｔｙを用い、周波数を６
０Ｈｚ、Ｄｕｔｙ比率を６６．６７％とし、正電圧：負
電圧の比を１：１とした。最初は電流密度２Ａ／ｄｍ2
で定電流電解を行い、電圧が１５０Ｖに達した時点で定
電圧電解に切換え、そのまま１５０Ｖで定電圧電解を行
った。
【００３１】条件４（本発明の方法）
供試材Ａ１０５０に対して電解液（１００ｇ／Ｌリン酸
３ナトリウム＋３０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋５ｇ
／Ｌシュウ酸＋１０ｇ／Ｌ水酸化ナトリウム）を２０℃
に保ちながら、アルミ製の冶具を用いて４０分にわたっ
て電解処理をした。電源はＤｕｔｙを用い、周波数を６
０Ｈｚ、Ｄｕｔｙ比率を９５．２４％とし、正電圧：負
電圧の比を１：１とした。設定電圧は１００Ｖとし、電
圧上昇速度を、２０Ｖ／ｍｉｎとして、ソフトスタート
の定電圧電解を行った。
３ナトリウム＋３０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋５ｇ
／Ｌシュウ酸＋１０ｇ／Ｌ水酸化ナトリウム）を２０℃
に保ちながら、アルミ製の冶具を用いて４０分にわたっ
て電解処理をした。電源はＤｕｔｙを用い、周波数を６
０Ｈｚ、Ｄｕｔｙ比率を９５．２４％とし、正電圧：負
電圧の比を１：１とした。設定電圧は１００Ｖとし、電
圧上昇速度を、２０Ｖ／ｍｉｎとして、ソフトスタート
の定電圧電解を行った。
【００３２】条件５（比較例の方法）
供試材Ａ１０５０に対して電解液（１５０ｇ／Ｌリン酸
３ナトリウム＋２０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋１０
ｇ／Ｌシュウ酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわた
ってアルミ製の冶具を用いて電解処理をした。電源は直
流を用いた。最初は電流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解
を行い、電圧が９０Ｖに達した時点で定電圧電解に切換
え、そのまま９０Ｖで定電圧電解を行った。
３ナトリウム＋２０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋１０
ｇ／Ｌシュウ酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわた
ってアルミ製の冶具を用いて電解処理をした。電源は直
流を用いた。最初は電流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解
を行い、電圧が９０Ｖに達した時点で定電圧電解に切換
え、そのまま９０Ｖで定電圧電解を行った。
【００３３】条件６（比較例の方法）
供試材Ａ１１００に対して電解液（３０ｇ／Ｌのシュウ
酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわたってアルミ製
の冶具を用いて電解処理をした。電源は直流を用い、電
流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解を行った。
酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわたってアルミ製
の冶具を用いて電解処理をした。電源は直流を用い、電
流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解を行った。
【００３４】条件７（比較例の方法）
供試材ＡＤＣ１２に対して電解液（１５０ｇ／Ｌリン酸
３ナトリウム＋２０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋１０
ｇ／Ｌシュウ酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわた
ってアルミ製の冶具を用いて電解処理をした。電源は直
流を用いた。最初は電流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解
を行い、電圧が９０Ｖに達した時点で、その電圧での定
電圧電解に切換えた。
３ナトリウム＋２０ｇ／Ｌメタケイ酸ナトリウム＋１０
ｇ／Ｌシュウ酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわた
ってアルミ製の冶具を用いて電解処理をした。電源は直
流を用いた。最初は電流密度１Ａ／ｄｍ2で定電流電解
を行い、電圧が９０Ｖに達した時点で、その電圧での定
電圧電解に切換えた。
【００３５】条件８（比較例の方法）
供試材ＡＤＣ１２に対して電解液（３０ｇ／Ｌのシュウ
酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわたってアルミ製
の冶具を用いて電解処理をした。電源は直流を用い、電
流密度２Ａ／ｄｍ2で定電流電解を行った。
酸）を２０℃に保ちながら、４０分にわたってアルミ製
の冶具を用いて電解処理をした。電源は直流を用い、電
流密度２Ａ／ｄｍ2で定電流電解を行った。
【００３６】本発明の方法（条件１〜４）と比較例の方
法（条件５〜８）で電解処理をした供試材の色、皮膜の
形成性、平均表面粗さは、以下の表に示す通りであっ
た。また、ＪＩＳＺ２３７１Ｈによる塩水噴霧試験を行
い、４８時間、１２０時間間経過後の表面状況を、腐食
試験面積法（レイティングナンバー（Ｒ．Ｎ．）で評価
した。
法（条件５〜８）で電解処理をした供試材の色、皮膜の
形成性、平均表面粗さは、以下の表に示す通りであっ
た。また、ＪＩＳＺ２３７１Ｈによる塩水噴霧試験を行
い、４８時間、１２０時間間経過後の表面状況を、腐食
試験面積法（レイティングナンバー（Ｒ．Ｎ．）で評価
した。
【００３７】次に、各々の供試材の陽極酸化皮膜上に塗
装処理を行った。 （下塗）：塗料（エポラック＃２００ＨＳプライマー
白、エポラック＃１００シンナー、粘度２７ｓｅｃ、東
京ペイント（株）製） 塗装方法：焼付け １５０℃×２０分 （上塗）：塗料（レザープロットＭＴ−０５８２Ｍ
（改）、レザープロットシンナー、粘度２８ｓｅｃ、東
京ペイント（株）製） 塗装方法：焼付け １５０℃×２０分 そして、沸騰水中に２時間浸漬した後と、温水６０℃中
４時間浸漬した後に、各々セロハンテープ剥離試験を実
施して、塗膜密着性を評価した。
装処理を行った。 （下塗）：塗料（エポラック＃２００ＨＳプライマー
白、エポラック＃１００シンナー、粘度２７ｓｅｃ、東
京ペイント（株）製） 塗装方法：焼付け １５０℃×２０分 （上塗）：塗料（レザープロットＭＴ−０５８２Ｍ
（改）、レザープロットシンナー、粘度２８ｓｅｃ、東
京ペイント（株）製） 塗装方法：焼付け １５０℃×２０分 そして、沸騰水中に２時間浸漬した後と、温水６０℃中
４時間浸漬した後に、各々セロハンテープ剥離試験を実
施して、塗膜密着性を評価した。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
※ 条件7〜８で処理した供試材は剥離試験していな
い。
い。
【００４０】結果は以下の通りであり、本発明の方法に
より陽極酸化皮膜を形成したものは、レイティングナン
バーが高く、且つ塗膜密着性も優れていた。なお、チタ
ン製及びアルミ製の冶具を使用して電解処理を行ったが
チタン製の冶具には溶解の痕跡は見られず、アルミ製の
冶具の表面には薄く陽極酸化皮膜が形成されていたが、
無機塩基を含む溶液に浸漬することにより容易に脱膜し
た。一方、比較例の方法により陽極酸化皮膜を形成した
ものは、薄く且つ不均一であったり、皮膜がそもそも形
成できず、空孔が目立っていたりした。また、表面も母
材の表面性状に強く影響されてしまい、粗くなる傾向が
あった。更に、アルミ製の冶具は必要以上に部分的に厚
く陽極酸化皮膜が形成されてしまい、繰り返し使用する
ことは不可能であった。本発明方法により陽極酸化皮膜
を形成したものは、現行の処理法である（比較例６、
８）とほぼ同等の耐食性を示した。
より陽極酸化皮膜を形成したものは、レイティングナン
バーが高く、且つ塗膜密着性も優れていた。なお、チタ
ン製及びアルミ製の冶具を使用して電解処理を行ったが
チタン製の冶具には溶解の痕跡は見られず、アルミ製の
冶具の表面には薄く陽極酸化皮膜が形成されていたが、
無機塩基を含む溶液に浸漬することにより容易に脱膜し
た。一方、比較例の方法により陽極酸化皮膜を形成した
ものは、薄く且つ不均一であったり、皮膜がそもそも形
成できず、空孔が目立っていたりした。また、表面も母
材の表面性状に強く影響されてしまい、粗くなる傾向が
あった。更に、アルミ製の冶具は必要以上に部分的に厚
く陽極酸化皮膜が形成されてしまい、繰り返し使用する
ことは不可能であった。本発明方法により陽極酸化皮膜
を形成したものは、現行の処理法である（比較例６、
８）とほぼ同等の耐食性を示した。
【００４１】
【発明の効果】本発明の方法により形成された陽極酸化
皮膜は、母材が押出材や引抜材でも、表面が非常に平滑
であり、また、母材がＳｉ系でも、空孔を形成せずに皮
膜を形成することができる。更に、耐食性や皮膜の密着
性も良好である。本発明の方法は、チタン製やアルミ製
の冶具を用いてアルミニウム合金を電解液中に浸漬しな
がら電解処理することができる。これらの冶具は何回も
繰り返し使用することができる。特に、安価なアルミ製
の冶具を、陽極酸化皮膜を除去することにより繰り返し
使用できるので有利である。また、本発明の方法では種
々のアルミニウム合金に対して汎用的に使用できる電解
液を用いるので、多種少量生産の場合には電解液が共有
できて有利である。
皮膜は、母材が押出材や引抜材でも、表面が非常に平滑
であり、また、母材がＳｉ系でも、空孔を形成せずに皮
膜を形成することができる。更に、耐食性や皮膜の密着
性も良好である。本発明の方法は、チタン製やアルミ製
の冶具を用いてアルミニウム合金を電解液中に浸漬しな
がら電解処理することができる。これらの冶具は何回も
繰り返し使用することができる。特に、安価なアルミ製
の冶具を、陽極酸化皮膜を除去することにより繰り返し
使用できるので有利である。また、本発明の方法では種
々のアルミニウム合金に対して汎用的に使用できる電解
液を用いるので、多種少量生産の場合には電解液が共有
できて有利である。
【図１】電解方法を説明する電圧と電流のタイムチャー
トである。
トである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２５Ｄ 17/06 Ｃ２５Ｄ 17/06 Ｊ
17/08 17/08 Ｄ
(72)発明者 青野 隆之
静岡県庵原郡蒲原町蒲原5202番地 富士工
業株式会社内
(72)発明者 島尻 芳文
栃木県宇都宮市住吉町２番２号 有限会社
エス・ティ・シー内
(72)発明者 小坂 恒雄
埼玉県蕨市錦町１丁目３番11号 株式会社
千代田内
Claims (8)
- 【請求項１】アルミニウム合金を、無機酸塩、無機塩
基、有機酸塩及び有機酸の２種以上を含む電解液に浸漬
し、Ｄｕｔｙ（ＰＲ波形）電源を使用して、電圧を３〜
１００Ｖ／ｍｉｎで徐々に上げる方法による定電圧電
解、または、定電流電解を行った後に定電圧電解を行う
ことを特徴とするアルミニウム合金上への陽極酸化皮膜
の形成方法。 - 【請求項２】請求項１記載のアルミニウム合金上への陽
極酸化皮膜の形成方法において、２種以上のアルカリ金
属の無機酸塩を含む電解液に浸漬させることを特徴とす
る形成方法。 - 【請求項３】請求項１又は２記載のアルミニウム合金上
への陽極酸化皮膜の形成方法において、無機酸は硫酸、
硝酸、リン酸又はケイ酸、有機酸はジカルボン酸又はト
リカルボン酸であることを特徴とする形成方法。 - 【請求項４】請求項１〜３のいずれか記載のアルミニウ
ム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法において、Ｄｕｔ
ｙ比率が２０〜９９％であることを特徴とする形成方
法。 - 【請求項５】請求項１〜４のいずれか記載のアルミニウ
ム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法において、Ｓｉ系
アルミニウム合金上に陽極酸化皮膜を形成することを特
徴とする形成方法。 - 【請求項６】請求項１〜５のいずれか記載のアルミニウ
ム合金上への陽極酸化皮膜の形成方法において、チタン
製又はアルミ製の冶具を使用してアルミニウム合金を電
解液中に浸漬させて電解することを特徴とする形成方
法。 - 【請求項７】請求項６記載のアルミニウム合金上への陽
極酸化皮膜の形成方法において、アルミ製の冶具を使用
して電解処理した後、使用した冶具を無機塩基を含む溶
液に浸漬させて表面に形成した陽極酸化皮膜を除去した
後、次の電解処理において再利用することを特徴とする
形成方法である。 - 【請求項８】請求項７記載のアルミニウム合金上への陽
極酸化皮膜の形成方法において、無機塩基を含む溶液に
浸漬させて表面に形成した陽極酸化皮膜を除去する方法
を、陽極酸化処理したアルミニウム合金に用いて、陽極
酸化皮膜を除去し改めて陽極酸化処理を行って再利用す
ることを特徴とする形成方法。
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