JP2003201325A - 多成分現場発泡系およびその使用方法 - Google Patents

多成分現場発泡系およびその使用方法

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JP2003201325A JP2002294888A JP2002294888A JP2003201325A JP 2003201325 A JP2003201325 A JP 2003201325A JP 2002294888 A JP2002294888 A JP 2002294888A JP 2002294888 A JP2002294888 A JP 2002294888A JP 2003201325 A JP2003201325 A JP 2003201325A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安価で、建築現場等において迅速かつ簡単に
適用可能な、耐水性および／または耐火性を具える発泡
系であって、適用前および適用後のいずれにおいても、
その特性が長期にわたり維持される発泡系を提供する。 【解決手段】 建築用ポリウレタン発泡体を現場で形成
するための多成分現場発泡系は、別容器に収容したポリ
イソシアネート成分（Ａ）とポリオール成分（Ｂ）とを
含む。この多成分現場発泡系は、ポリイソシアネート成
分（Ａ）およびポリオール成分（Ｂ）に加えて、成分
（Ｃ）および（Ｄ）をさらに含み、これらの成分を混合
すると、発泡ポリウレタンおよび少なくとも１種の他の
ポリマーからなる相互侵入高分子網目を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、別容器に収容し
たポリイソシアネート成分（Ａ）およびポリオール成分
（Ｂ）とを含む、建築用ポリウレタン発泡体を現場で形
成するための多成分現場発泡系、この現場発泡系を建物
の壁および／または天井に開いた開口および／または引
込み口の封止に用いる方法、ならびにかかる開口および
／または引込み口を封止する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】建物の壁および／または天井には、パイ
プやケーブル等を引込むための開口および／または引込
み口が開いている。このような開口または引込み口は、
物理的に安定な方法で、特に水および火に対して安定な
方法で封止されなければならない。
【０００３】通常、建物の壁または天井に開いた引込み
口の、パイプまたはケーブルとの間の環状の隙間は、物
理的、化学的または両者を併用して封止される。物理的
封止の場合には、環状の隙間に硬質の封止素子を充填す
る。この際、これらの物理的封止素子を、素地と適合す
る形状とするか、または弾性的に押圧することによって
封止を行う。このような物理的封止機構は、高コストで
あり、配置するのに時間および手間がかかり、かつ封止
素子をパイプ径、ケーブル径および開口径に適合させる
必要があるため、その用途は限定されていた。
【０００４】化学的封止の場合には、隙間に反応系を充
填し、これを硬化させて引込み口を塞ぐ。この化学的封
止には、例えばモルタル等の公知の無機系、またはシー
リング剤、ポリマー発泡体等の公知の有機系を用いるこ
とができる。また、隙間に物理的型枠を配置し、この中
に化学的封止材を入れることにより、これらの物理的封
止と化学的封止を組み合わせることもできる。
【０００５】隙間をシーリング剤、発泡体またはモルタ
ルで封止することによる化学的封止には、物理的封止の
ような欠点はないものの、しばしば耐水性または耐火性
に劣ることが問題となっている。発泡体を、特に耐火封
止の領域に適用する場合には、膨張黒鉛またはポリリン
酸アンモニウム等の機能性添加物を原料に加えて、発泡
体に望まれる特性を得ることが必要となる。しかし、こ
のような発泡体は、原材料との結合に混合技術（ブレン
ド技術）を必要とするので、物理的強度が比較的低い。
なぜなら、加えた添加剤は、発泡体マトリックス中で共
有結合を形成しておらず、ポリマーマトリックス中で分
離した領域を形成しているからである。したがって、系
の発泡体マトリックス／添加剤は、添加剤の凝集、拡散
または酸化により経時的に著しく変化するので、これら
の発泡体系は、比較的急速にその特定の機能および効果
を失ってしまう。
【０００６】相互侵入高分子網目およびその製造方法は
周知であり、例えば、レンプの化学事典（非特許文献
１）を引用することができる。このような網目は、例え
ば２以上の異なるモノマーを架橋剤の存在下で同時に重
合する等の種々の方法により形成可能である。この際、
重合反応は使用するモノマーの全てに対して固有でなけ
ればならない。例えば、第１の架橋剤により第１のモノ
マーが第１の高分子網目を形成するが、この網目に第２
のモノマーを共有的に組み込むことは不可能または不可
能に近い。次いで、第２の架橋剤により第２のモノマー
が第２の高分子網目を形成するが、この網目に第１のモ
ノマーを共有的に組み込むことも不可能または不可能に
近い。モノマーの数および重合の種類に依存して、複数
の網目を互いに交差させることができる。
【０００７】このような相互侵入高分子網目の主な特徴
は、形成された高分子網目が互いに侵入しているが、異
なる網目の間には化学結合が全くまたはほとんど存在し
ないという点にある。相互の侵入およびそれぞれの架橋
により、相互侵入高分子系はもはや分解せず、このため
系の物理的安定性は特に高くなるということが知られて
いる。
【０００８】欧州特許出願公開第０２３０６６６号公報
（特許文献１）には、相互侵入ウレタン／エポキシ／シ
リコン高分子網目のための熱硬化性組成物が記載されて
いる。
【０００９】欧州特許第０７５３０２０号（特表平９−
５１１２７５号）公報（特許文献２）には、ウレタン結
合および／または尿素結合を含むイソシアネートに基づ
く水分散性の熱可塑性ポリマー、およびエチレン系不飽
和モノマーからなる相互侵入付加ポリマーを含む水分散
性の相互侵入高分子網目が記載されている。
【００１０】米国特許第４，９２３，９３４号明細書
（特許文献３）には、ブロックしたウレタンプレポリマ
ー、ポリオール、エポキシ樹脂、およびエポキシ樹脂用
触媒の無水物を含む相互侵入高分子網目が記載されてい
る。この相互侵入高分子は、コーティング材料として用
いられる。
【００１１】米国特許第４，２１２，９５３号明細書
（特許文献４）には、ウレタンプレポリマーおよびリン
含有ポリマーの相互侵入網目を形成する耐火ポリウレタ
ン発泡体が記載されている。このリン含有ポリマーは、
側鎖にリン基を有しているので、所望の耐火特性が得ら
れる。
【００１２】
【特許文献１】 欧州特許出願公開第０２３０６６６号
公報
【特許文献２】 欧州特許第０７５３０２０号公報
【特許文献３】 米国特許第４，９２３，９３４号明細
書
【特許文献４】 米国特許第４，２１２，９５３号明細
書
【非特許文献１】 「レンプ化学事典（Ｒｏｅｍｐｐ−
Ｌｅｘｉｋｏｎ Ｃｈｅｍｉｅ）」、（独国）、第１０
版、ティーメ出版（Ｔｈｉｅｍｅ Ｖｅｒｌａｇ）、１
９９７年、１９４５頁
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】この発明の目的は、建
物の壁および／または天井に開いた開口および／または
引込み口の封止に関する前記の問題点を解決する、耐水
性および／または耐火性を具える発泡系であって、従来
の物理的手段よりも安価であるだけでなく、建築現場等
において迅速かつ簡単に適用可能であり、適用前および
適用後のいずれにおいても、その特性が長期にわたり維
持される発泡系を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】この発明によれば、前記
の課題は、現場で発泡させることが可能であり、発泡し
たポリウレタンおよび少なくとも１種の他のポリマーか
らなる相互侵入網目を形成する、ポリウレタン発泡体を
形成するための多成分現場発泡系を用いることにより解
決することができる。この際、相互侵入網目の他のポリ
マー部分は、滲出も、凝集も、溶解もしないので、これ
らの他のポリマーにより、発泡体の所望の特性を適切に
変えることが可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下に、この発明に従う多成分現
場発泡系この現場発泡系を建物の壁および／または天井
に開いた開口および／または引込み口の封止に用いる方
法、ならびにかかる開口および／または引込み口を封止
する方法の実施態様を説明する。
【００１６】この発明は、別容器に収容したポリイソシ
アネート成分（Ａ）とポリオール成分（Ｂ）とを含む、
建築用ポリウレタン発泡体を現場で形成するための多成
分現場発泡系において、前記ポリイソシアネート成分
（Ａ）およびポリオール成分（Ｂ）に加えて、空間的に
離れた形態の成分（Ｃ）および（Ｄ）をさらに含み、こ
れらの成分を混合すると、発泡したポリウレタンおよび
少なくとも１種の他のポリマーからなる相互侵入高分子
網目を形成することを特徴とする多成分現場発泡系であ
る。
【００１７】容器の内容物を混合した後でなければ反応
が起きないように、前記成分（Ｃ）および（Ｄ）をポリ
イソシアネート成分（Ａ）およびポリオール成分（Ｂ）
用の容器に入れることが好ましい。この場合には、各容
器内に収容された成分が互いに反応することは無いが、
成分（Ａ）および成分（Ｂ）を、その中に含有されてい
る成分（Ｃ）および（Ｄ）と共に混合すると、自発的に
反応が進行することが必要である。また、成分（Ｃ）ま
たは（Ｄ）の少なくとも一方が成分（Ａ）および（Ｂ）
のいずれかと反応する場合には、これを１個以上のさら
に別の容器に収容することが好ましい。
【００１８】このようにして、この発明に従う多成分現
場発泡系は、使用前において必要とされる貯蔵寿命を確
保するのである。
【００１９】この発明の現場発泡系によれば、異なる成
分（Ａ）〜（Ｄ）を準備し、これらの成分を混合して発
泡および硬化反応を起こし、発泡体の形態で相互侵入高
分子網目を形成して、最終的に所望の特性を得る。この
際、ポリイソシアネート成分（Ａ）およびポリオール成
分（Ｂ）によりポリウレタン発泡体の形成を形成し、成
分（Ｃ）および（Ｄ）によりこの発泡体の特性を所望の
ものに変えることができる。建築用発泡系にポリウレタ
ン発泡体を用いること自体は従来より公知であるが、こ
の場合には、ポリイソシアネートと水の反応を用い、二
酸化炭素を発生させて、形成したポリウレタンを発泡さ
せる。しかし、これにより形成されたポリウレタン発泡
体では、良好な耐水性および十分な耐火性を得ることが
できない。一方、この発明は前記の従来技術とは異な
り、これらの特性を向上させるための添加剤として成分
（Ｃ）および（Ｄ）を加え、これにより形成されるポリ
ウレタン網目と他の高分子網目とを組み合わせて、所望
の耐水性および耐火性を得るものである。従って、この
発明によれば、成分（Ｃ）および（Ｄ）を適当に選択す
ることにより、ポリウレタン発泡体の所望の耐水性およ
び／または耐火性を得ることができる。すなわち、前記
の多成分現場発泡系から相互侵入高分子網目を形成する
ことにより、周囲の壁材料に非常に良好に結合して水の
浸入を阻止し、および／または火災の際の高い周囲温度
および酸化雰囲気においても物理的に安定な防火殻を形
成して必要な耐火性を付与することができるのである。
【００２０】相互侵入網目に、ポリウレタン発泡体の特
性を向上させる「添加剤」を加えた結果、完全に物理的
特性および化学的特性の異なる硬化ポリウレタン発泡体
が得られる。この発泡系の相互侵入成分は分解すること
が無いので、その特性が長時間持続する。
【００２１】ポリイソシアネート成分（Ａ）は、ＮＣＯ
含量が５〜５５％、特には２０〜５０％であり、かつ１
分子あたりの平均ＮＣＯ基数が２〜５、特には２〜４で
あるポリイソシアネートを少なくとも含むことが好まし
い。さらに言えば、ポリイソシアネート成分（Ａ）は、
メチレンジフェニルジイソシアネートおよび／またはそ
の高分子同族体を含んでなるポリイソシアネートを含む
ことが好ましく、特にはＮＣＯ含量が３１％であり、か
つ１分子あたりのＮＣＯ基数が２．７である、メチレン
ジフェニルジイソシアネートおよび／またはその高分子
同族体を含んでなるポリイソシアネートを含むことが好
ましい。
【００２２】ポリオール成分（Ｂ）は、ＯＨ数が３０〜
１０００、特には５００〜１０００であり、かつ１分子
あたりのＯＨ官能性が２〜７、特には２〜４のポリオー
ルを少なくとも含むことが好ましい。さらに言えば、ポ
リオール成分（Ｂ）は、ＯＨ数が３００〜１０００、特
には５００〜１０００であり、かつ１分子あたりのＯＨ
官能性が２〜７、特には２〜４であるポリエーテルポリ
オールおよび／またはポリエステルポリオール、ならび
に／あるいはＯＨ数が３０〜１０００、特には１００〜
３００であり、かつ１分子あたりの平均ＯＨ官能性が２
〜７、特には３〜５であるリン酸エステルを含んでなる
アミノポリエーテルポリオールおよび／またはポリオー
ルを少なくとも含むことが好ましい。中でも、ＯＨ数が
３０〜１０００、特には１００〜３００であり、かつ１
分子あたりの平均ＯＨ官能性が１．５〜５、特には２〜
４であるハロゲン化されたポリオールを少なくとも含む
ことが好ましい。
【００２３】この発明による現場発泡系は、成分（Ｃ）
として、エポキシ樹脂および／またはシロキサンプレポ
リマーを含むことが好ましい。エポキシ樹脂は、ポリウ
レタン発泡体の耐水性を向上させ、一方、シロキサンプ
レポリマーは、架橋結合した後に相互侵入高分子網目を
形成して、耐火性を向上させる。
【００２４】エポキシ樹脂としては、エポキシ当量が１
００〜５００ｇ／ｍｏｌ、特には１５０〜２００ｇ／ｍ
ｏｌのものを使用することが好ましい。この場合には、
ビスフェノールＡおよびビスフェノールＦからなるエポ
キシ樹脂、特にはビスフェノールＡ：７０％およびビス
フェノールＦ：３０％からなるエポキシ樹脂が好まし
い。さらに言えば、エポキシ樹脂をハロゲン化、特には
臭素化することができる。
【００２５】成分（Ｃ）としてのエポキシ樹脂を、現場
発泡系の１０〜５０重量％、特には１５〜３５重量％含
むことが好ましい。
【００２６】成分（Ｃ）として、平均モル質量が２００
〜１０，０００ｇ／ｍｏｌ、特には４００〜３，０００
ｇ／ｍｏｌであり、かつ反応性末端基が２〜４、特には
２〜３であるシロキサンプレポリマー、さらに言えば低
分子アルコシキ末端基およびアルキルエステル末端基、
特にはメトキシ末端基を含むことが好ましい。
【００２７】ポリウレタン反応の指数は、９５〜１６５
の範囲、特には１０２〜１２０の範囲にあることが好ま
しい。
【００２８】ここで、ポリウレタン反応の指数とは、例
えば、ポリオールのＯＨ基、アミンのＮＨ基、または炭
酸のＣＯＯＨ基等の、組み込まれた活性Ｈ官能基（有効
に組み込まれた活性Ｈ官能基の量：ｎａｋｔｉｖｅＨ）
に対する、組み込まれたイソシアネート基の相対比率
（有効に組み込まれたイソシアネート基の量：
ｎＮＣＯ）のことを言う。すなわち、活性Ｈ官能基とイ
ソシアネート基の量が等しければ指数は１００となり、
イソシアネート基が１０％多ければ、指数は１１０とな
る。この指数を計算するのに必要な式は次のとおりであ
る。 指数＝（ｎＮＣＯ／ｎａｋｔｉｖｅＨ）＊１００
【００２９】ポリオール成分（Ｂ）が、他の成分とし
て、気泡密度が０．０５〜０．５ｇ／ｃｍ３、特には
０．２〜０．４ｇ／ｃｍ３であるポリウレタン発泡体を
形成する量の、ポリウレタンの発泡剤としての水と、ポ
リウレタン形成反応のための１種以上の触媒と、さらな
るポリマーを形成するための成分（Ｄ）と、所望により
気泡安定剤とを含むことが好ましい。
【００３０】ポリオール成分（Ｂ）中に、ポリウレタン
形成反応の触媒として、１種以上の第３アミン、特には
ジモルホリンジエチルエーテルが含まれることが好まし
い。
【００３１】この発明の多成分現場発泡系のポリオール
成分（Ｂ）が、エポキシ樹脂に基づくさらなるポリマー
の形成のための成分（Ｄ）として、エポキシ樹脂の重合
のための一般的な触媒、特にはルイス酸、より好ましく
はフェノール、最も好ましくは２，４，６−トリス（ジ
メチルアミノメチル）フェノールを含むことが好まし
い。
【００３２】さらに他の実施態様によれば、ポリオール
成分（Ｂ）が、シロキサンプレポリマーに基づくさらな
るポリマーの形成のための成分（Ｄ）として、例えば１
００〜１，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の平均モル質量であ
る、シロキサンプレポリマーのための一般的な架橋剤、
特には少なくとも１分子あたり３個の低級アルコキシ
基、好ましくはメトキシ末端基を有する有機オキシラン
を含むことが好ましい。
【００３３】気泡安定剤として、ポリオール成分（Ｂ）
中に、例えば発泡反応中の気泡形成を安定させる公知の
手段、具体的にはポリシロキサンを含んでもよい。
【００３４】また、この発明の多成分現場発泡系は、通
常の充填材、補助材料および／または添加剤を通常量含
んでもよく、この場合には、これらの通常の付加成分を
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）および／または（Ｄ）中に
含有させる。このような付加成分として、多成分現場発
泡系の総重量に対して、０〜４０重量％、特には１〜２
０重量％の充填材、０〜２重量％、特には０．１〜１重
量％の１種以上の顔料もしくは着色剤、および／または
０〜４０重量％、特には１〜２０重量％の耐火添加物を
含むことが好ましい。好適な充填材としては、砂、石
灰、パーライト、カーボンブラック、またはこれらの混
合物を例示できる。また、好適な耐火添加物としては、
トリス（２−クロルイソプロピル）ホスフェート等のハ
ロゲン含有防火手段、水酸化アルミニウム等のアブレー
ション防火手段、ポリリン酸アンモニウム等の殻形成防
火手段である耐火添加物、ポリリン酸アンモニウム等の
殻形成防火手段である耐火添加物、および膨張グラファ
イト等の熱膨張剤を例示できる。
【００３５】さらに他の好適な実施態様によれば、この
発明の多成分現場発泡系を収容する容器は、各成分を混
合する混合ヘッドを有する分配機構に、供給管を介して
接続されていることが好ましい。この場合には、この分
配機構が、スタティックミキサーを具えるノズル形状の
混合ヘッドを有することが好ましい。
【００３６】これらの容器は、外部加圧機構を具えても
よく、これにより分配機構の混合ヘッド内の成分（Ａ）
〜（Ｄ）を押し出すことが可能となる。外部加圧機構と
しては、例えば、機械的加圧機構ならびに／あるいは成
分（Ａ）〜（Ｄ）および／または２室カートリッジの加
圧室内に収容された噴射剤を用いることができる。この
ような噴射剤は、不活性の圧縮ガスまたは液化ガスであ
ることが好ましく、例えば、窒素、１，１，１，２−テ
トラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４ａ）もしくは１，
１，１，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロタン（Ｈ
ＦＣ−２２７）等のフッ化炭素、またはブタン、プロパ
ンもしくはこれらの混合物等の炭化水素を用いることが
できる。
【００３７】また、この発明は、前記の多成分現場発泡
系を、建物の壁および／または天井に開いた開口および
／または引込み口の封止に用いる方法にも関する。さら
に、この発明は、建物の壁および／または天井に開いた
開口および／または引込み口を封止する方法において、
前記の多成分現場発泡系を、各成分を混合する混合ヘッ
ドを有する分配機構を用いて、開口および／または引込
み口に充填し、発泡させ、かつ硬化させる方法にも関す
る。
【００３８】驚くべきことに、この発明による多成分現
場発泡系によれば、従来の発泡系とは対照的に、高度な
プロセス制御を必要とし、かつ所望の特性を有するポリ
ウレタン発泡体を発泡・硬化させるための、発泡体合成
の最適条件である従来の工業条件下だけではなく、条件
の厳しい建築現場、すなわち、適用温度が０〜４０℃の
範囲で変化し、充填量が一定せず、かつ充填する部位の
周囲の材料が、コンクリート、岩石、鉄、ポリウレタ
ン、ポリ塩化ビニル等のプラスチック製のパイプ、また
は銅といったように変化する条件下においても相互侵入
高分子網目が得られる。
【００３９】この発明による多成分現場発泡系は、機械
的外部加圧機構または加圧室を具える２室カートリッジ
形態の容器に収容した噴射剤を適用したカートリッジ技
術を用いれば、容易かつ迅速に使用することができる。
【００４０】
【実施例】 以下に、この発明に従う多成分現場発泡系
の実施例を説明する。 （実施例１）ポリウレタンおよびエポキシ樹脂から、相
互侵入高分子網目を有する耐水性発泡体を形成する多成
分現場発泡系 次の表１に示す組成を用いて、この発明に従う多成分現
場発泡系を作る。
【００４１】
【表１】
【００４２】表１に示す組成の総重量は１４４．５ｇで
あり、したがって、発泡体のポリウレタン部分に対する
ポリウレタン化学量論数は１１０となる。
【００４３】エポキシ樹脂とポリイソシアネートを混合
して成分（Ａ）とする。ポリオール１および２、水、触
媒１および２、ならびに気泡安定剤を混合して成分
（Ｂ）とする。
【００４４】２個のカートリッジ状容器にそれぞれ成分
（Ａ）および（Ｂ）を分けて収容する。これらの容器
は、成分（Ａ）および（Ｂ）を混合する混合ヘッドを有
する分配機構に、供給管を介して接続されている。この
発明に従う現場発泡系を適用するために、外部加圧機構
を用いて双方の容器内の成分をカートリッジから混合ヘ
ッドに押し出し、さらに封止すべき開口に充填する。
【００４５】双方の成分が混合されると、３つの化学反
応、すなわちポリウレタン形成、エポキシ樹脂の重合お
よび発泡反応が起きる。
【００４６】触媒１の存在下で、ポリイソシアネートが
ポリオール１およびポリオール２と反応して、ポリウレ
タン網目が形成される。そして、ポリイソシアネートが
水と反応して二酸化炭素を発生し、発泡する。エポキシ
樹脂は触媒２の存在下で硬化して、ポリウレタン発泡体
の機能に必要な特性、すなわち疎水性ならびにコンクリ
ートおよび岩石に対する接着性を付与する。
【００４７】２０℃で約５分間硬化させたポリウレタン
発泡体の密度は、０．３０ｇ／ｃｍ ３である。
【００４８】発泡および硬化した後のポリウレタン発泡
体は、同様の方法で作られたが相互侵入エポキシ樹脂網
目を有しない比較例の発泡体と比べて、非常に優れた耐
水性を示す。以下に述べる試験条件下において、この発
明の発泡体は、漏水が発生するまでに水圧０．６ＭＰａ
で２時間かかるが、比較例の発泡体は、水圧０．１ＭＰ
ａで２０分後には漏水が発生する。
【００４９】耐水性の試験には、中央に直径１０ｃｍ、
深さ５０ｃｍの孔を開けた、縦５０ｃｍ、横５０ｃｍお
よび高さ１ｍのコンクリートブロックを用いる。長さ１
ｍ、直径５ｃｍのポリエチレン製パイプをこの穴に挿し
込み、発泡材料からなるスペーサを用いて、孔の一端か
ら深さ２０ｃｍの領域が発泡体で満たされるように、パ
イプを孔の中央に固定する。次いで、前記の組成を有す
る、この発明に従う現場発泡系を孔に充填し一晩硬化さ
せた後、孔からはみ出した発泡体を切除する。続いて、
このコンクリートブロックを、発泡した材料が試験機内
に入るように配置する。この際、コンクリートブロック
の孔の、発泡体スペーサーで満たされた端が水と直接接
触するようにする。この試験機は、圧縮気体ラインに接
続可能であり、最大で水圧０．６ＭＰａまで加圧するこ
とができる。コンクリートブロックの、水圧のかかる側
を、圧力計を用いて有効圧力を常時測定できるようにし
て封止する。光学的手段または水分センサーを用いて、
コンクリートブロックの他端からの漏水を検知する。水
圧０．１ＭＰａを適用し、２時間後の発泡体からの漏水
の有無を調べる。漏水が無かった場合には、さらに水圧
を０．１Ｍｐａ上げ、同様に２時間後の漏水の有無を調
べる。これを漏水が発生するか、または水圧が限界圧力
の０．６ＭＰａを超えるまで繰り返す。
【００５０】この発明に従う現場発泡系により得られる
発泡体のポリマーの相互侵入特性を検出するため、得ら
れた相互侵入発泡体および別々に重合した成分のガラス
転移点（Ｔｇ）を示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて測
定する。ポリマーのガラス転移点とは、ガラス状態のポ
リマーが、急激に流動性を示す温度のことをいう。２種
の異なるポリマーからなる相分離高分子系を用いる場合
において、２種の異なるポリマーのガラス転移温度が十
分に離れていれば、示差走査熱量計により２段階のガラ
ス転移温度を測定することができる。
【００５１】例えば、ポリスチレンとポリブタジエンの
混合物においては、これらの高分子は混合物中で相分離
しており、混合物はポリスチレンのガラス転移温度（１
００℃）およびポリブタジエンのガラス転移温度（−７
０℃）の双方を示す。
【００５２】しかし、２種の異なるポリマーが相互侵入
網目として存在している場合には、示差走査熱量計によ
り１つのガラス転移点のみしか測定されない。この測定
されたガラス転移点は、侵入網目を形成する２種の異な
るポリマーのそれぞれのガラス転移点の間にある。
【００５３】示差走査熱量計で測定した、前記の現場発
泡系から形成されたポリウレタン／エポキシ発泡体のガ
ラス転移点は１２０℃である。エポキシ樹脂のみからな
るポリマーのガラス転移点は１００℃であり、ポリウレ
タンのみからなる発泡体のガラス転移点は１５０℃であ
る。したがって、この発明に従う現場発泡系を適当に反
応および硬化させれば、ポリウレタンおよびエポキシ樹
脂の２成分からなる相互進入高分子網目が形成されるこ
とが分かる。
【００５４】（実施例２）ポリウレタン、エポキシ樹脂
および架橋シロキサンプレポリマーから、相互侵入高分
子網目を有する耐火発泡体を形成する多成分現場発泡系 次の表２に示す組成を用いて、これらの多成分現場発泡
系を作る。
【００５５】
【表２】
【００５６】表２に示す組成の総重量は１９１ｇであ
る。発泡体のポリウレタン部分に対して計算されたポリ
ウレタン化学量論数は１１０である。
【００５７】前記の組成の中で、ポリイソシアネート、
ポリオール１、２および３、水ならびに触媒１により、
ポリウレタン発泡体が形成される。エポキシ樹脂は、触
媒２により硬化して相互侵入網目を形成する。シロキサ
ンプレポリマーおよび架橋剤のメトキシ末端基は、実際
の架橋反応に先立ち、水により加水分解してシラノール
基に転換され、架橋反応によりシラノール基の縮合が起
きる。
【００５８】前記の組成中、ポリイソシアネートをエポ
キシ樹脂、シロキサンプレポリマーおよび架橋剤を混合
して成分（Ａ）とする。残る組成を混合して成分（Ｂ）
とする。
【００５９】これらの成分（Ａ）および（Ｂ）を、実施
例１において説明したと同様に、別々の容器に収容す
る。これらの容器は、供給管を介して、混合ヘッドを有
する分配機構に接続されている。この分配機構を用い
て、成分（Ａ）および（Ｂ）を混合ヘッドで混合し、さ
らに封止すべき開口に充填する。
【００６０】２０℃で約５分間硬化させたポリウレタン
発泡体の密度は、０．２４ｇ／ｃｍ ３である。
【００６１】ポリウレタン、硬化エポキシ樹脂および架
橋シロキサンポリマーからこのようにして形成した相互
侵入ポリウレタン発泡体は、ガラス転移点が８０℃であ
る。ポリウレタンのみからなる発泡体のガラス転移点は
１１０℃であり、エポキシ樹脂ポリマーおよびシロキサ
ンポリマーのガラス転移点はそれぞれ７０℃であるの
で、この発明に従う現場発泡系を適当に反応および硬化
させれば、３種の高分子成分からなる相互侵入高分子網
目が形成されると考えられる。
【００６２】架橋シロキサンポリマーが存在するため、
８００℃の高温で発泡体を焼き鈍した後にも発泡体の残
留灰分量が比較的高く、かつこの高温で加熱および焼き
鈍した際に形成される灰分殻の機械的的安定性が優れて
いるといったように、この発泡体は優れた耐火特性を示
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｇ ４Ｊ０３６ Ｌ Ｑ Ｒ Ｚ Ｅ０４Ｂ 1/66 Ｅ０４Ｂ 1/66 Ｂ 1/94 1/94 Ｅ Ｕ // Ｃ０８Ｇ 59/62 Ｃ０８Ｇ 59/62 77/04 77/04 (Ｃ０８Ｇ 18/00 18/00 101:00） 101:00 Ｆターム(参考） 2E001 DA01 DE01 EA01 FA03 FA14 FA31 FA34 GA08 GA10 GA82 HD03 HD04 JD01 MA02 MA06 MA09 4H017 AA04 AA27 AA29 AA31 AA39 AB06 AB08 AB15 AC13 AD06 AE03 4J002 CD052 CK031 CK041 CP032 DA036 DE236 FD016 FD097 GL00 4J034 BA03 BA07 DB03 DB07 DC50 DD11 DF01 DG02 DG23 DK02 DK05 DM01 HA01 HA02 HA06 HA07 HC11 HC12 HC63 HC64 HC66 HC67 HC71 JA25 KA01 KB04 KD03 KD12 KE02 LA07 LA08 LA12 LA33 MA02 MA03 MA04 NA03 NA08 PA05 QA01 QA02 QB13 QC01 QD02 RA10 4J035 BA00 CA061 CA11M CA21M GA07 GA10 LB03 LB05 4J036 AD08 CB20 DA01 DB06 DC12 FB10 FB16 JA13

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 別容器に収容したポリイソシアネート成
    分（Ａ）とポリオール成分（Ｂ）とを含む、建築用ポリ
    ウレタン発泡体を現場で形成するための多成分現場発泡
    系において、前記ポリイソシアネート成分（Ａ）および
    ポリオール成分（Ｂ）に加えて、成分（Ｃ）および
    （Ｄ）をさらに含み、これらの成分を混合すると、発泡
    ポリウレタンおよび少なくとも１種の他のポリマーから
    なる相互侵入高分子網目を形成することを特徴とする多
    成分現場発泡系。
  2. 【請求項２】 容器の内容物を混合した後でなければ反
    応が起きないように、前記成分（Ｃ）および（Ｄ）をポ
    リイソシアネート成分（Ａ）およびポリオール成分
    （Ｂ）用の容器に入れたことを特徴とする、請求項１記
    載の多成分現場発泡系。
  3. 【請求項３】 前記成分（Ｃ）または（Ｄ）の少なくと
    も一方を、さらに別の容器に収容したことを特徴とす
    る、請求項１記載の多成分現場発泡系。
  4. 【請求項４】 ポリイソシアネート成分（Ａ）は、ＮＣ
    Ｏ含量が５〜５５％、好ましくは２０〜５０％であり、
    かつ１分子あたりの平均ＮＣＯ基数が２〜５、好ましく
    は２〜４であるポリイソシアネートを少なくとも含むこ
    とを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項記載の多
    成分現場発泡系。
  5. 【請求項５】 ポリイソシアネート成分（Ａ）は、メチ
    レンジフェニルジイソシアネートおよび／またはその高
    分子同族体を含んでなるポリイソシアネートを含むこと
    を特徴とする、請求項４記載の多成分現場発泡系。
  6. 【請求項６】 ポリイソシアネート成分（Ａ）は、ＮＣ
    Ｏ含量が３１％であり、かつ１分子あたりのＮＣＯ基数
    が２．７である、メチレンジフェニルジイソシアネート
    および／またはその高分子同族体を含んでなるポリイソ
    シアネートを含むことを特徴とする、請求項５記載の多
    成分現場発泡系。
  7. 【請求項７】 ポリオール成分（Ｂ）は、ＯＨ数が３０
    〜１０００、好ましくは５００〜１０００であり、かつ
    １分子あたりのＯＨ官能性が２〜７、好ましくは２〜４
    のポリオールを少なくとも含むことを特徴とする、請求
    項１〜７のいずれか一項記載の多成分現場発泡系。
  8. 【請求項８】 ポリオール成分（Ｂ）は、ＯＨ数が３０
    ０〜１０００、好ましくは５００〜１０００であり、か
    つ１分子あたりのＯＨ官能性が２〜７、好ましくは２〜
    ４であるポリエーテルポリオールおよび／またはポリエ
    ステルポリオール、ならびに／あるいはＯＨ数が３０〜
    １０００、好ましくは１００〜３００であり、かつ１分
    子あたりの平均ＯＨ官能性が２〜７、好ましくは３〜５
    であるリン酸エステルを含んでなるアミノポリエーテル
    ポリオールおよび／またはポリオールを少なくとも含む
    ことを特徴とする、請求項７記載の多成分現場発泡系。
  9. 【請求項９】 ポリイソシアネート成分（Ａ）が、成分
    （Ｃ）として、エポキシ樹脂および／またはシロキサン
    プレポリマーを含むことを特徴とする、請求項１〜８の
    いずれか一項記載の多成分現場発泡系。
  10. 【請求項１０】 成分（Ｃ）として、エポキシ当量が１
    ００〜５００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１５０〜２００ｇ
    ／ｍｏｌであるエポキシ樹脂を含むことを特徴とする、
    請求項９記載の多成分現場発泡系。
  11. 【請求項１１】 エポキシ樹脂が、ビスフェノールＡ：
    ７０％およびビスフェノールＦ：３０％からなることを
    特徴とする、請求項１０記載の多成分現場発泡系。
  12. 【請求項１２】 成分（Ｃ）として、エポキシ樹脂を、
    現場発泡系の１０〜５０重量％、好ましくは１５〜３５
    重量％含むことを特徴とする、請求項１〜１２のいずれ
    か一項記載の多成分現場発泡系。
  13. 【請求項１３】 成分（Ｃ）として、平均モル質量が２
    ００〜１０，０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは４００〜
    ３，０００ｇ／ｍｏｌであり、かつ反応性末端基が２〜
    ４、好ましくは２〜３であるシロキサンプレポリマー、
    特には低分子アルコシキ末端基およびアルキルエステル
    末端基、好ましくはメトキシ末端基を含むことを特徴と
    する、請求項１０記載の多成分現場発泡系。
  14. 【請求項１４】 ポリウレタン反応の指数が９５〜１６
    ５の範囲、好ましくは１０２〜１２０の範囲にあること
    を特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一項記載の多
    成分現場発泡系。
  15. 【請求項１５】 ポリオール成分（Ｂ）は、気泡密度が
    ０．０５〜０．５ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．２〜０．
    ４ｇ／ｃｍ３であるポリウレタン発泡体を形成する量の
    水と、ポリウレタン形成反応のための１種以上の触媒
    と、さらなるポリマーを形成するための成分（Ｄ）と、
    所望により気泡安定剤とを含むことを特徴とする、請求
    項１〜１４のいずれか一項記載の多成分現場発泡系。
  16. 【請求項１６】 ポリオール成分（Ｂ）が、ポリウレタ
    ン形成反応の触媒として、１種以上の第３アミン、好ま
    しくはジモルホリンジエチルエーテルを含むことを特徴
    とする、請求項１５記載の多成分現場発泡系。
  17. 【請求項１７】 ポリオール成分（Ｂ）が、エポキシ樹
    脂に基づくさらなるポリマーの形成のための成分（Ｄ）
    として、エポキシ樹脂の重合のための一般的な触媒、好
    ましくはルイス酸、より好ましくはフェノール、特には
    ２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノー
    ルを含むことを特徴とする、請求項１５記載の多成分現
    場発泡系。
  18. 【請求項１８】 ポリオール成分（Ｂ）が、シロキサン
    プレポリマーに基づくさらなるポリマーの形成のための
    成分（Ｄ）として、シロキサンプレポリマーのための一
    般的な架橋剤、好ましくは少なくとも１分子あたり３個
    のメトキシ末端基を有する有機オキシランを含むことを
    特徴とする、請求項１５記載の多成分現場発泡系。
  19. 【請求項１９】 ポリオール成分（Ｂ）が、気泡安定剤
    として、ポリシロキサンを含むことを特徴とする、請求
    項１５記載の多成分現場発泡系。
  20. 【請求項２０】 成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）および／
    または（Ｄ）が、通常の充填材、補助材料および／また
    は添加剤を通常量含むことを特徴とする、請求項１〜１
    ９のいずれか一項記載の多成分現場発泡系。
  21. 【請求項２１】 多成分現場発泡系の重量に対して、
    砂、石灰、パーライト、カーボンブラック、またはこれ
    らの混合物から選択された、０より大きく４０重量％以
    下、好ましくは１〜２０重量％の充填材、０より大きく
    ２重量％以下、好ましくは０．１〜１重量％の１種以上
    の着色剤、および／または０より大きく４０重量％以
    下、好ましくは１〜２０重量％の耐火材料を含むこと特
    徴とする、請求項２０記載の多成分現場発泡系。
  22. 【請求項２２】 成分（Ａ）〜（Ｄ）は、各成分を混合
    する混合ヘッドを有する分配機構に、供給管を介して接
    続されている容器に収容されていることを特徴とする、
    請求項１〜２１のいずれか一項記載の多成分現場発泡
    系。
  23. 【請求項２３】 成分（Ａ）〜（Ｄ）は、スタティック
    ミキサーを具えるノズル形状の混合ヘッドを有する分配
    機構に、供給管を介して接続されている容器に収容され
    ていることを特徴とする、請求項２２記載の多成分現場
    発泡系。
  24. 【請求項２４】 成分（Ａ）〜（Ｄ）は、外部加圧機構
    を具えており、これにより分配機構の混合ヘッド内の成
    分（Ａ）〜（Ｄ）を押し出すことが可能である容器に収
    容されていることを特徴とする、請求項２２または２３
    記載の多成分現場発泡系。
  25. 【請求項２５】 成分（Ａ）〜（Ｄ）は、機械的加圧機
    構ならびに／あるいは成分（Ａ）〜（Ｄ）および／また
    は２室カートリッジの加圧室内に収容された噴射剤であ
    る外部加圧機構を具える容器に収容されていることを特
    徴とする、請求項２４記載の多成分現場発泡系。
  26. 【請求項２６】 請求項１〜２５のいずれか一項記載の
    多成分現場発泡系を、建物の壁および／または天井に開
    いた開口および／または引込み口の封止に用いる方法。
  27. 【請求項２７】 建物の壁および／または天井に開いた
    開口および／または引込み口を封止する方法において、
    請求項１〜２５のいずれか一項記載の多成分現場発泡系
    を、各成分を混合する混合ヘッドを有する分配機構を用
    いて、開口および／または引込み口に充填し、発泡さ
    せ、かつ硬化させる方法。
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