JP2003264115A - 希土類含有バルク磁石の製造方法 - Google Patents
希土類含有バルク磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 希土類元素を含有する磁石粉末を原料とする
希土類含有バルク磁石の製造方法であって、磁石粉末の
結晶粒径の維持および磁石の微細化の双方を実現する製
造方法を提供する。 【解決手段】 希土類元素を含有する磁石粉末を磁場中
において成形し、その後加圧焼結することを特徴とする
希土類含有バルク磁石の製造方法である。その際、焼結
温度をｘ（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）とし
たときに、５００≦ｘ＜６５０の範囲で３．１≦ｙ≦
６．０、６５０≦ｘ≦８００の範囲で−０．０２ｘ＋１
６．１≦ｙ≦−０．０２ｘ＋１９、または８００＜ｘ≦
９００の範囲で０．１≦ｙ≦３．０となるように加圧焼
結の条件を制御することが好ましい。
希土類含有バルク磁石の製造方法であって、磁石粉末の
結晶粒径の維持および磁石の微細化の双方を実現する製
造方法を提供する。 【解決手段】 希土類元素を含有する磁石粉末を磁場中
において成形し、その後加圧焼結することを特徴とする
希土類含有バルク磁石の製造方法である。その際、焼結
温度をｘ（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）とし
たときに、５００≦ｘ＜６５０の範囲で３．１≦ｙ≦
６．０、６５０≦ｘ≦８００の範囲で−０．０２ｘ＋１
６．１≦ｙ≦−０．０２ｘ＋１９、または８００＜ｘ≦
９００の範囲で０．１≦ｙ≦３．０となるように加圧焼
結の条件を制御することが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は希土類含有バルク磁
石の製造方法に関し、より詳しくは、磁石構造が緻密で
あり、高い保磁力を有する希土類含有バルク磁石の製造
方法に関する。
石の製造方法に関し、より詳しくは、磁石構造が緻密で
あり、高い保磁力を有する希土類含有バルク磁石の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】これまでに種々の希土類含有磁石が開発
されてきたが、その一つとして、磁石粉末と樹脂とを混
合し、圧縮成形処理などを施すことにより製造される、
いわゆるボンド磁石がある。このボンド磁石は、高い形
状自由度を有するため多数の製品への応用が容易である
との特徴を有する。しかしながら、成形密度には限界が
あり、密度は通常磁石粉末の真密度（約７．７ｇ／ｃｍ
3）の約８０％程度に止まる。従って、磁石の最大エネ
ルギー積（ＢＨ）ｍａｘは磁石粉末の６５％程度にまで
低下してしまう。
されてきたが、その一つとして、磁石粉末と樹脂とを混
合し、圧縮成形処理などを施すことにより製造される、
いわゆるボンド磁石がある。このボンド磁石は、高い形
状自由度を有するため多数の製品への応用が容易である
との特徴を有する。しかしながら、成形密度には限界が
あり、密度は通常磁石粉末の真密度（約７．７ｇ／ｃｍ
3）の約８０％程度に止まる。従って、磁石の最大エネ
ルギー積（ＢＨ）ｍａｘは磁石粉末の６５％程度にまで
低下してしまう。
【０００３】一方、他の磁石製品として、磁石粉末を成
形して製造されるバルク磁石が挙げられる。バルク磁石
は、ボンド磁石より高密度に緻密化することが可能であ
り、優れた磁石特性を有するバルク磁石の開発が広く行
われている。バルク磁石の製造フローの主な工程として
は、所定の組成の磁石粉末を準備する工程、磁石を
成形する工程、成形した磁石を焼結する工程などが挙
げられる。
形して製造されるバルク磁石が挙げられる。バルク磁石
は、ボンド磁石より高密度に緻密化することが可能であ
り、優れた磁石特性を有するバルク磁石の開発が広く行
われている。バルク磁石の製造フローの主な工程として
は、所定の組成の磁石粉末を準備する工程、磁石を
成形する工程、成形した磁石を焼結する工程などが挙
げられる。
【０００４】一般に上記フローで製造されるバルク磁石
の磁石特性を向上させるための手法としては、液相焼結
法により真密度程度にまで緻密化する手法がある。
の磁石特性を向上させるための手法としては、液相焼結
法により真密度程度にまで緻密化する手法がある。
【０００５】しかしながら、液相焼結法においては１１
００℃程度の高温にまで加熱する必要があるため、磁石
の結晶構造を微細に維持することが困難である。これで
は、緻密化を達成したとしても磁石の保磁力が劣化して
しまう。磁石粉末の結晶粒径の微細化を図り、磁石の保
磁力を向上させる方法としてＨＤＤＲ法が知られている
が、液相焼結法のような高温の緻密化工程をおこなった
のでは、結晶粒径を微細化した意義が大きく減少してし
まう。
００℃程度の高温にまで加熱する必要があるため、磁石
の結晶構造を微細に維持することが困難である。これで
は、緻密化を達成したとしても磁石の保磁力が劣化して
しまう。磁石粉末の結晶粒径の微細化を図り、磁石の保
磁力を向上させる方法としてＨＤＤＲ法が知られている
が、液相焼結法のような高温の緻密化工程をおこなった
のでは、結晶粒径を微細化した意義が大きく減少してし
まう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このような事情に鑑
み、本発明は、希土類元素を含有する磁石粉末を原料と
する希土類含有バルク磁石の製造方法であって、磁石粉
末の結晶粒径の維持および磁石の微細化の双方を実現す
る製造方法を提供することを目的とする。
み、本発明は、希土類元素を含有する磁石粉末を原料と
する希土類含有バルク磁石の製造方法であって、磁石粉
末の結晶粒径の維持および磁石の微細化の双方を実現す
る製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ系異方性ＨＤＤＲ磁石粉末を磁場中、常温で成形し、
その後加圧焼結することを特徴とする希土類含有バルク
磁石の製造方法である。
Ｂ系異方性ＨＤＤＲ磁石粉末を磁場中、常温で成形し、
その後加圧焼結することを特徴とする希土類含有バルク
磁石の製造方法である。
【０００８】本発明の方法によって製造された希土類含
有バルク磁石は、磁石粉末の結晶粒径が微細なままに維
持されており、かつ、高度に緻密化されている。このた
め、非常に優れた磁石特性を有するバルク磁石が得られ
る。
有バルク磁石は、磁石粉末の結晶粒径が微細なままに維
持されており、かつ、高度に緻密化されている。このた
め、非常に優れた磁石特性を有するバルク磁石が得られ
る。
【０００９】
【発明の効果】以上のように構成された本発明によれ
ば、請求項毎に次のような効果を奏する。
ば、請求項毎に次のような効果を奏する。
【００１０】請求項１に記載の発明は、希土類元素を含
有する磁石粉末を磁場中において成形し、その後加圧焼
結することを特徴とする希土類含有バルク磁石の製造方
法である。このように加圧しながら焼結することによっ
て磁石の緻密化が図れる。しかも、磁石の結晶構造を微
細に維持することも可能である。即ち、緻密かつ結晶粒
径が微細な希土類含有バルク磁石を得ることができ、か
ようなバルク磁石は保磁力や最大エネルギー積を始めと
する各種磁石特性に優れたものとなる。
有する磁石粉末を磁場中において成形し、その後加圧焼
結することを特徴とする希土類含有バルク磁石の製造方
法である。このように加圧しながら焼結することによっ
て磁石の緻密化が図れる。しかも、磁石の結晶構造を微
細に維持することも可能である。即ち、緻密かつ結晶粒
径が微細な希土類含有バルク磁石を得ることができ、か
ようなバルク磁石は保磁力や最大エネルギー積を始めと
する各種磁石特性に優れたものとなる。
【００１１】前記磁石粉末としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系
異方性ＨＤＤＲ磁石粉末を用いることを特徴とする。Ｈ
ＤＤＲ法を用いて製造された磁石粉末は、結晶粒径が非
常に微細化されているという特徴を有する。また、ＨＤ
ＤＲ磁石粉末は非常に硬いため、加圧するとともに加熱
することが有効である。これらの点から、磁石粉末とし
てＨＤＤＲ磁石粉末を用いる場合に、特に本発明は適し
ているといえる。また、ネオジム（Ｎｄ）、鉄（Ｆｅ）
およびホウ素（Ｂ）からなるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相を主相と
して含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を用いることによっ
て、磁石特性の向上や原料コストの削減が図れる。さら
に異方性磁石粉末を用いてバルク磁石を製造することに
よって、等方性磁石と比べて高い磁石特性を有する磁石
を得ることができる。
異方性ＨＤＤＲ磁石粉末を用いることを特徴とする。Ｈ
ＤＤＲ法を用いて製造された磁石粉末は、結晶粒径が非
常に微細化されているという特徴を有する。また、ＨＤ
ＤＲ磁石粉末は非常に硬いため、加圧するとともに加熱
することが有効である。これらの点から、磁石粉末とし
てＨＤＤＲ磁石粉末を用いる場合に、特に本発明は適し
ているといえる。また、ネオジム（Ｎｄ）、鉄（Ｆｅ）
およびホウ素（Ｂ）からなるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相を主相と
して含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を用いることによっ
て、磁石特性の向上や原料コストの削減が図れる。さら
に異方性磁石粉末を用いてバルク磁石を製造することに
よって、等方性磁石と比べて高い磁石特性を有する磁石
を得ることができる。
【００１２】請求項２に記載の発明は、加圧焼結の方法
としてホットプレス法または放電プラズマ焼結法を用い
ることを特徴とする。これらの方法は液相焼結温度より
低温での緻密化が可能である点において優れた方法であ
る。
としてホットプレス法または放電プラズマ焼結法を用い
ることを特徴とする。これらの方法は液相焼結温度より
低温での緻密化が可能である点において優れた方法であ
る。
【００１３】請求項３に記載の発明は、加圧焼結を、焼
結温度をｘ（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）と
したときに、５００≦ｘ＜６５０かつ３．１≦ｙ≦６．
０となるように制御するものである。このような条件を
満足するように加圧焼結を行うことにより、優れた磁石
特性（保磁力、最大エネルギー積、磁石密度など）を有
するバルク磁石が得られる。
結温度をｘ（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）と
したときに、５００≦ｘ＜６５０かつ３．１≦ｙ≦６．
０となるように制御するものである。このような条件を
満足するように加圧焼結を行うことにより、優れた磁石
特性（保磁力、最大エネルギー積、磁石密度など）を有
するバルク磁石が得られる。
【００１４】請求項４に記載の発明は、加圧焼結を、焼
結温度をｘ（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）と
したときに、６５０≦ｘ≦８００かつ−０．０２ｘ＋１
６．１≦ｙ≦−０．０２ｘ＋１９となるように制御する
ものである。すなわち、６５０≦ｘ≦８００の場合に
は、ｙは−０．０２ｘ＋１６．１で示される線分を下
限、−０．０２ｘ＋１９で示される線分を上限とする間
の領域となるように制御するものである。このような条
件を満足するように加圧焼結を行うことにより、優れた
磁石特性（保磁力、最大エネルギー積、磁石密度など）
を有するバルク磁石が得られる。
結温度をｘ（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）と
したときに、６５０≦ｘ≦８００かつ−０．０２ｘ＋１
６．１≦ｙ≦−０．０２ｘ＋１９となるように制御する
ものである。すなわち、６５０≦ｘ≦８００の場合に
は、ｙは−０．０２ｘ＋１６．１で示される線分を下
限、−０．０２ｘ＋１９で示される線分を上限とする間
の領域となるように制御するものである。このような条
件を満足するように加圧焼結を行うことにより、優れた
磁石特性（保磁力、最大エネルギー積、磁石密度など）
を有するバルク磁石が得られる。
【００１５】請求項５に記載の発明は、加圧焼結を、焼
結温度をｘ（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）と
したときに、８００＜ｘ≦９００かつ０．１≦ｙ≦３．
０となるように制御するものである。このような条件を
満足するように加圧焼結を行うことにより、優れた磁石
特性（保磁力、最大エネルギー積、磁石密度など）を有
するバルク磁石が得られる。
結温度をｘ（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）と
したときに、８００＜ｘ≦９００かつ０．１≦ｙ≦３．
０となるように制御するものである。このような条件を
満足するように加圧焼結を行うことにより、優れた磁石
特性（保磁力、最大エネルギー積、磁石密度など）を有
するバルク磁石が得られる。
【００１６】請求項６に記載の発明は、磁石粉末に含ま
れる元素の総量に対して１１〜１３ａｔｏｍ％の希土類
元素を含有する磁石粉末を用いるものである。磁石粉末
中に含まれる希土類元素の含有量がこのような範囲であ
ると、優れた磁石特性（保磁力、残留磁束密度、磁石密
度など）を有する希土類含有バルク磁石が得られる。
れる元素の総量に対して１１〜１３ａｔｏｍ％の希土類
元素を含有する磁石粉末を用いるものである。磁石粉末
中に含まれる希土類元素の含有量がこのような範囲であ
ると、優れた磁石特性（保磁力、残留磁束密度、磁石密
度など）を有する希土類含有バルク磁石が得られる。
【００１７】請求項７に記載の発明は、平均粒径が１〜
５００μｍである磁石粉末を用いるものである。磁石粉
末の平均粒径がこのような範囲であると、優れた磁石特
性（保磁力、残留磁束密度、磁石密度など）を有する希
土類含有バルク磁石が得られる。
５００μｍである磁石粉末を用いるものである。磁石粉
末の平均粒径がこのような範囲であると、優れた磁石特
性（保磁力、残留磁束密度、磁石密度など）を有する希
土類含有バルク磁石が得られる。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明は、希土類元素を含有する
磁石粉末、具体的にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ＨＤＤＲ
磁石粉末を磁場中において常温で成形し、その後加圧焼
結することを特徴とする希土類含有バルク磁石の製造方
法である。
磁石粉末、具体的にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ＨＤＤＲ
磁石粉末を磁場中において常温で成形し、その後加圧焼
結することを特徴とする希土類含有バルク磁石の製造方
法である。
【００１９】液相焼結法のように、高温に加熱すること
により磁石の緻密化を図ると、磁石の結晶粒径が増大す
る。したがって、極めて高温にまで加熱をせずとも磁石
の緻密化を図るためには、加圧を用いて緻密化する手法
が考えられる。しかしながら、加圧による緻密化の際に
は磁石粉末内部に転位・歪が誘起されやすく、磁石特
性、特に保磁力の低下を生じやすい。本発明は、この問
題を加圧しながら焼結（加熱）することによって解決し
た。即ち、加圧焼結することにより、加圧に伴い磁石粉
末内部に生じる恐れのある転位・歪みを抑制し、磁石の
結晶粒径を維持しつつ、磁石の緻密化を図ることを可能
にした。また、得られる希土類含有バルク磁石の磁石特
性をより高めるためには、加圧焼結の際の加圧力および
焼結温度の選定が重要である。
により磁石の緻密化を図ると、磁石の結晶粒径が増大す
る。したがって、極めて高温にまで加熱をせずとも磁石
の緻密化を図るためには、加圧を用いて緻密化する手法
が考えられる。しかしながら、加圧による緻密化の際に
は磁石粉末内部に転位・歪が誘起されやすく、磁石特
性、特に保磁力の低下を生じやすい。本発明は、この問
題を加圧しながら焼結（加熱）することによって解決し
た。即ち、加圧焼結することにより、加圧に伴い磁石粉
末内部に生じる恐れのある転位・歪みを抑制し、磁石の
結晶粒径を維持しつつ、磁石の緻密化を図ることを可能
にした。また、得られる希土類含有バルク磁石の磁石特
性をより高めるためには、加圧焼結の際の加圧力および
焼結温度の選定が重要である。
【００２０】以下、本発明の希土類含有バルク磁石の製
造方法について、製造工程を追いながら説明する。
造方法について、製造工程を追いながら説明する。
【００２１】まず、希土類元素を含有する磁石粉末を準
備する。含有させる希土類元素は、特に限定されるもの
ではなく、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ラ
ンタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐ
ｒ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジ
スプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウ
ム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙ
ｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）、イットリウム（Ｙ）などが
挙げられる。組成に関しても特に限定されるものではな
いが、磁石特性の向上や原料コストを考慮すると、希土
類元素としてネオジムを用いて、ネオジム（Ｎｄ）、鉄
（Ｆｅ）およびホウ素（Ｂ）からなるＮｄ 2Ｆｅ14Ｂ相
を主相として含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を用いるこ
とが好ましい。
備する。含有させる希土類元素は、特に限定されるもの
ではなく、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ラ
ンタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐ
ｒ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジ
スプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウ
ム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙ
ｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）、イットリウム（Ｙ）などが
挙げられる。組成に関しても特に限定されるものではな
いが、磁石特性の向上や原料コストを考慮すると、希土
類元素としてネオジムを用いて、ネオジム（Ｎｄ）、鉄
（Ｆｅ）およびホウ素（Ｂ）からなるＮｄ 2Ｆｅ14Ｂ相
を主相として含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を用いるこ
とが好ましい。
【００２２】磁石粉末は、粒径および粒度分布について
の制限は特になく、従来公知の各種磁石粉末を用いるこ
とができる。市販されている磁石粉末やボンド磁石を作
製する際に用いられている磁石粉末などを適用すること
も可能である。好ましい磁石粉末としては、水素吸収・
脱水素処理により結晶粒径の微細化を実現するＨＤＤＲ
法が施されたＨＤＤＲ磁石粉末が挙げられる。ＨＤＤＲ
法の手法は特に限定されるものではなく、結晶粒径の微
細化が図れるのであれば、各種改良ＨＤＤＲ法を用いて
も勿論構わない。
の制限は特になく、従来公知の各種磁石粉末を用いるこ
とができる。市販されている磁石粉末やボンド磁石を作
製する際に用いられている磁石粉末などを適用すること
も可能である。好ましい磁石粉末としては、水素吸収・
脱水素処理により結晶粒径の微細化を実現するＨＤＤＲ
法が施されたＨＤＤＲ磁石粉末が挙げられる。ＨＤＤＲ
法の手法は特に限定されるものではなく、結晶粒径の微
細化が図れるのであれば、各種改良ＨＤＤＲ法を用いて
も勿論構わない。
【００２３】ＨＤＤＲ磁石粉末は、結晶粒径が非常に微
細化されている。従来の液相焼結法を用いた場合にあっ
ては、折角ＨＤＤＲ法により結晶粒径の微細化を図って
も、焼結の段階において結晶粒径が増大してしまい、Ｈ
ＤＤＲ法の効果が失効されてしまっていた。また、ＨＤ
ＤＲ磁石粉末はビッカース硬度がＨｖ＝６００〜７００
程度と非常に硬くなりうるため、加圧力のみでは充分に
緻密化させることが困難である。この点、本発明は加圧
しながら焼結（加熱）方法を採用しているため、硬度が
高いＨＤＤＲ磁石粉末を用いた場合であっても、緻密化
を充分に進行させることができる。
細化されている。従来の液相焼結法を用いた場合にあっ
ては、折角ＨＤＤＲ法により結晶粒径の微細化を図って
も、焼結の段階において結晶粒径が増大してしまい、Ｈ
ＤＤＲ法の効果が失効されてしまっていた。また、ＨＤ
ＤＲ磁石粉末はビッカース硬度がＨｖ＝６００〜７００
程度と非常に硬くなりうるため、加圧力のみでは充分に
緻密化させることが困難である。この点、本発明は加圧
しながら焼結（加熱）方法を採用しているため、硬度が
高いＨＤＤＲ磁石粉末を用いた場合であっても、緻密化
を充分に進行させることができる。
【００２４】磁石粉末の組成は、特に限定されないが、
得られるバルク磁石の磁石特性を高めるためには、磁石
粉末に含まれる希土類元素量が、磁石粉末中の全元素に
対して１１〜１３ａｔｏｍ％であることが好ましい。磁
石粉末中に含まれる希土類元素の含有量がこのような範
囲であると、保磁力、残留磁束密度、磁石密度などの磁
石特性に優れる希土類含有バルク磁石が得られる。希土
類元素含有量が１１ａｔｏｍ％未満であると、保磁力機
構を担っていると考えられる磁石の主相（例えばＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を用いた場合にあってはＮｄ2Ｆｅ
14Ｂ相）の粒界に存在する僅かなＮｄリッチ相が減少
し、磁石特性が低下する恐れがある。一方、希土類元素
含有量が１３ａｔｏｍ％を超えると保磁力は確保される
ものの、主相以外の非磁性相の割合が増加するため、残
留磁束密度（Ｂｒ）が低下するといったデメリットが生
じて、磁石特性に悪影響を与える恐れがある。なお、希
土類元素の含有量はＩＣＰ（誘導結合型プラズマ発光分
析）などを用いて測定することができる。
得られるバルク磁石の磁石特性を高めるためには、磁石
粉末に含まれる希土類元素量が、磁石粉末中の全元素に
対して１１〜１３ａｔｏｍ％であることが好ましい。磁
石粉末中に含まれる希土類元素の含有量がこのような範
囲であると、保磁力、残留磁束密度、磁石密度などの磁
石特性に優れる希土類含有バルク磁石が得られる。希土
類元素含有量が１１ａｔｏｍ％未満であると、保磁力機
構を担っていると考えられる磁石の主相（例えばＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を用いた場合にあってはＮｄ2Ｆｅ
14Ｂ相）の粒界に存在する僅かなＮｄリッチ相が減少
し、磁石特性が低下する恐れがある。一方、希土類元素
含有量が１３ａｔｏｍ％を超えると保磁力は確保される
ものの、主相以外の非磁性相の割合が増加するため、残
留磁束密度（Ｂｒ）が低下するといったデメリットが生
じて、磁石特性に悪影響を与える恐れがある。なお、希
土類元素の含有量はＩＣＰ（誘導結合型プラズマ発光分
析）などを用いて測定することができる。
【００２５】なお、磁石粉末は合金材料であるため微量
の不純物の混入は止むを得ないが、不純物量は少量であ
るほど好ましい。具体的には、１質量％以下であること
が好ましく、０．３質量％以下であることがより好まし
く、０．１質量％以下であることが特に好ましい。
の不純物の混入は止むを得ないが、不純物量は少量であ
るほど好ましい。具体的には、１質量％以下であること
が好ましく、０．３質量％以下であることがより好まし
く、０．１質量％以下であることが特に好ましい。
【００２６】また、磁石粉末の平均粒径が１〜５００μ
ｍであることが好ましい。磁石粉末の平均粒径がこの範
囲であると、磁石粉末の酸化を抑制して磁石特性劣化を
低減でき、磁石の緻密化にも効果的である。磁石粉末の
平均粒径が１μｍ未満であると、酸化の影響が著しくな
り、その結果、保磁力（ＨｃＪ）や残留磁束密度（Ｂ
ｒ）が減少する恐れがある。一方、磁石粉末の平均粒径
が５００μｍを超えると、単一の粒子内における結晶方
向のばらつきが大きくなるため配向度が低下し、その結
果、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下する恐れがある。尚、
磁石粉末の酸化を防止するためには防錆剤や、焼結体の
電気抵抗を向上させるための絶縁物等を磁石粉末と混合
することも可能である。
ｍであることが好ましい。磁石粉末の平均粒径がこの範
囲であると、磁石粉末の酸化を抑制して磁石特性劣化を
低減でき、磁石の緻密化にも効果的である。磁石粉末の
平均粒径が１μｍ未満であると、酸化の影響が著しくな
り、その結果、保磁力（ＨｃＪ）や残留磁束密度（Ｂ
ｒ）が減少する恐れがある。一方、磁石粉末の平均粒径
が５００μｍを超えると、単一の粒子内における結晶方
向のばらつきが大きくなるため配向度が低下し、その結
果、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下する恐れがある。尚、
磁石粉末の酸化を防止するためには防錆剤や、焼結体の
電気抵抗を向上させるための絶縁物等を磁石粉末と混合
することも可能である。
【００２７】また、磁石粉末が異方性磁石粉末である
と、得られるバルク磁石の磁石特性をよりいっそう高め
ることができる。異方性磁石粉末を用いる場合には、加
圧焼結の前に、磁場中で仮成形して磁石特性を向上させ
るとよい。最大エネルギー積に関していえば、磁場中成
形した異方性磁石は、磁場中成形しない等方性磁石の２
倍程度もの特性を有し得る。このように優れた特性が発
現するのは、磁石の磁化容易軸を揃えることによって残
留磁束密度を高めることができるからである。
と、得られるバルク磁石の磁石特性をよりいっそう高め
ることができる。異方性磁石粉末を用いる場合には、加
圧焼結の前に、磁場中で仮成形して磁石特性を向上させ
るとよい。最大エネルギー積に関していえば、磁場中成
形した異方性磁石は、磁場中成形しない等方性磁石の２
倍程度もの特性を有し得る。このように優れた特性が発
現するのは、磁石の磁化容易軸を揃えることによって残
留磁束密度を高めることができるからである。
【００２８】次に、準備した磁石粉末を非磁性ＷＣ型な
どの、後述する加圧条件および焼結条件に適用可能な型
に充填し、必要に応じて、磁場を付与しながら仮成形す
る。磁場中において仮成形することにより、最大エネル
ギー積などの磁石特性に優れる異方性磁石を得ることが
できる。磁場中において成形する際の磁場の強さは１０
〜２５ｋＯｅ程度とすることが好ましい。
どの、後述する加圧条件および焼結条件に適用可能な型
に充填し、必要に応じて、磁場を付与しながら仮成形す
る。磁場中において仮成形することにより、最大エネル
ギー積などの磁石特性に優れる異方性磁石を得ることが
できる。磁場中において成形する際の磁場の強さは１０
〜２５ｋＯｅ程度とすることが好ましい。
【００２９】磁場を与える機構と加圧焼結装置とを一体
化した装置を用いることにより、製造工程を簡略化でき
るメリットがでるが、磁場中での仮成形装置と加圧焼結
装置が独立していても問題はない。尚、仮成形時の加圧
力にも特に制限はなく１〜２ｔｏｎｆ／ｃｍ2（重量ト
ン／平方センチメートル）程度であれば、その後のハン
ドリングにも支障が出ない。但し、１０ｔｏｎｆ／ｃｍ
2程度以上の必要以上に大きな加圧力をかけると、磁石
粉末の一部に割れが生じて、異方性磁石を作製する際に
は異方性の低下をもたらす可能性がある。等方性磁石を
作製する際は当然ながら磁場を付与する必要がなく、磁
場中仮成形を行える装置を準備しなくともよい。等方性
磁石を作製する際の仮成形は加圧焼結装置で行ってもよ
く、特段の仮成形工程を設けなくてもバルク磁石を作製
することが可能である。仮成形の温度は特に限定される
ものではないが、製造工程の簡略化による製造効率の向
上やコスト削減を考慮すると、常温で行うことが好まし
い。また仮成形の際の雰囲気も特に制限はないが、磁石
粉末の酸化防止の観点からは不活性ガス雰囲気（窒素、
アルゴン、ヘリウムなど）または１０0Ｐａ以下の減圧
下が好ましい。
化した装置を用いることにより、製造工程を簡略化でき
るメリットがでるが、磁場中での仮成形装置と加圧焼結
装置が独立していても問題はない。尚、仮成形時の加圧
力にも特に制限はなく１〜２ｔｏｎｆ／ｃｍ2（重量ト
ン／平方センチメートル）程度であれば、その後のハン
ドリングにも支障が出ない。但し、１０ｔｏｎｆ／ｃｍ
2程度以上の必要以上に大きな加圧力をかけると、磁石
粉末の一部に割れが生じて、異方性磁石を作製する際に
は異方性の低下をもたらす可能性がある。等方性磁石を
作製する際は当然ながら磁場を付与する必要がなく、磁
場中仮成形を行える装置を準備しなくともよい。等方性
磁石を作製する際の仮成形は加圧焼結装置で行ってもよ
く、特段の仮成形工程を設けなくてもバルク磁石を作製
することが可能である。仮成形の温度は特に限定される
ものではないが、製造工程の簡略化による製造効率の向
上やコスト削減を考慮すると、常温で行うことが好まし
い。また仮成形の際の雰囲気も特に制限はないが、磁石
粉末の酸化防止の観点からは不活性ガス雰囲気（窒素、
アルゴン、ヘリウムなど）または１０0Ｐａ以下の減圧
下が好ましい。
【００３０】続いて、磁石粉末を加圧焼結する。磁石粉
末を加圧しながら焼結するために用いる加圧焼結法とし
ては、特に制限はないが、ホットプレス法または放電プ
ラズマ焼結法を適用することが好ましい。焼結工程の短
時間化の観点からは放電プラズマ焼結法がより好まし
い。その際の雰囲気も特に制限はないが、磁石粉末の酸
化防止の観点からは不活性ガス雰囲気（窒素、アルゴ
ン、ヘリウムなど）または１０0Ｐａ以下の減圧下で加
圧焼結することが好ましい。但し、放電プラズマ焼結法
では焼結の初期段階での粉末粒子間に発生するプラズマ
のクリーニング作用によって磁石粉末の酸化が抑制され
るため、大気中での焼結も可能である。
末を加圧しながら焼結するために用いる加圧焼結法とし
ては、特に制限はないが、ホットプレス法または放電プ
ラズマ焼結法を適用することが好ましい。焼結工程の短
時間化の観点からは放電プラズマ焼結法がより好まし
い。その際の雰囲気も特に制限はないが、磁石粉末の酸
化防止の観点からは不活性ガス雰囲気（窒素、アルゴ
ン、ヘリウムなど）または１０0Ｐａ以下の減圧下で加
圧焼結することが好ましい。但し、放電プラズマ焼結法
では焼結の初期段階での粉末粒子間に発生するプラズマ
のクリーニング作用によって磁石粉末の酸化が抑制され
るため、大気中での焼結も可能である。
【００３１】このように磁石粉末を加圧焼結することに
より、加圧に伴い磁石粉末内部に生じる恐れのある転位
・歪みを抑制し、磁石の結晶粒径を維持しつつ、磁石の
緻密化を図ることが可能である。ただし、磁石粉末に加
えられる加圧力が大きすぎると磁石粉末内部に転位・歪
が残留する恐れがあり、加圧力が小さすぎても緻密化が
充分に進行せず磁石の密度が低下する恐れがある。一
方、焼結温度が高すぎると結晶粒径が増大し磁石の保磁
力が低下する恐れがあり、焼結温度が低すぎると緻密化
が充分に進行せず磁石の密度が低下する恐れがある。そ
こで、加圧焼結に際しては、これらの弊害を考慮した上
で、最適な加圧力と焼結温度との組み合わせを選択する
ことが好ましい。これにより、磁石粉末へのダメージを
抑えた緻密なバルク磁石の作製が可能となる。
より、加圧に伴い磁石粉末内部に生じる恐れのある転位
・歪みを抑制し、磁石の結晶粒径を維持しつつ、磁石の
緻密化を図ることが可能である。ただし、磁石粉末に加
えられる加圧力が大きすぎると磁石粉末内部に転位・歪
が残留する恐れがあり、加圧力が小さすぎても緻密化が
充分に進行せず磁石の密度が低下する恐れがある。一
方、焼結温度が高すぎると結晶粒径が増大し磁石の保磁
力が低下する恐れがあり、焼結温度が低すぎると緻密化
が充分に進行せず磁石の密度が低下する恐れがある。そ
こで、加圧焼結に際しては、これらの弊害を考慮した上
で、最適な加圧力と焼結温度との組み合わせを選択する
ことが好ましい。これにより、磁石粉末へのダメージを
抑えた緻密なバルク磁石の作製が可能となる。
【００３２】具体的には、焼結温度をｘ（℃）、加圧力
をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）としたときに、焼結温度が５
００≦ｘ＜６５０の範囲である場合には、３．１≦ｙ≦
６．０となるように加圧焼結の条件を制御することが好
ましい。また、焼結温度が６５０≦ｘ≦８００の範囲で
ある場合には、−０．０２ｘ＋１６．１≦ｙ≦−０．０
２ｘ＋１９となるように加圧焼結の条件を制御すること
が好ましい。さらに、焼結温度が８００＜ｘ≦９００の
範囲である場合には、０．１≦ｙ≦３．０となるように
加圧焼結の条件を制御することが好ましい。これらの条
件を満たす範囲内で、焼結温度または加圧力の一方また
は双方を変動させてもよい。なお、ここでいう焼結温度
とは、加圧焼結過程における磁石粉末周辺の雰囲気温度
の最高温度を意味し、通常は加圧焼結装置内部に設けら
れたセンサーなどにより測定される。
をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）としたときに、焼結温度が５
００≦ｘ＜６５０の範囲である場合には、３．１≦ｙ≦
６．０となるように加圧焼結の条件を制御することが好
ましい。また、焼結温度が６５０≦ｘ≦８００の範囲で
ある場合には、−０．０２ｘ＋１６．１≦ｙ≦−０．０
２ｘ＋１９となるように加圧焼結の条件を制御すること
が好ましい。さらに、焼結温度が８００＜ｘ≦９００の
範囲である場合には、０．１≦ｙ≦３．０となるように
加圧焼結の条件を制御することが好ましい。これらの条
件を満たす範囲内で、焼結温度または加圧力の一方また
は双方を変動させてもよい。なお、ここでいう焼結温度
とは、加圧焼結過程における磁石粉末周辺の雰囲気温度
の最高温度を意味し、通常は加圧焼結装置内部に設けら
れたセンサーなどにより測定される。
【００３３】加圧焼結の際の昇温速度は、特に制限はな
いが１０Ｋ／ｍｉｎ未満では結晶粒成長が生じやすく磁
石特性が劣化する恐れがある。一方、５０Ｋ／ｍｉｎを
超えると、型内の温度分布が不均一になる恐れがある。
以上より、加圧焼結の昇温速度を、１０〜５０Ｋ／ｍｉ
ｎとすることが好ましい。
いが１０Ｋ／ｍｉｎ未満では結晶粒成長が生じやすく磁
石特性が劣化する恐れがある。一方、５０Ｋ／ｍｉｎを
超えると、型内の温度分布が不均一になる恐れがある。
以上より、加圧焼結の昇温速度を、１０〜５０Ｋ／ｍｉ
ｎとすることが好ましい。
【００３４】加圧焼結の際の保持時間は、長すぎると結
晶粒成長を促進し、磁石特性が低下する恐れがある。こ
のため、保持時間は短時間、具体的には０〜５ｍｉｎと
することが好ましい。なお、保持時間とは焼結温度に保
持する時間をいう。例えば、２５℃から昇温速度２５Ｋ
／ｍｉｎで５２５℃まで加熱し、５２５℃に達した直後
に降温過程に移ったとすると、焼結温度は５２５℃であ
り、保持時間は０ｍｉｎである。
晶粒成長を促進し、磁石特性が低下する恐れがある。こ
のため、保持時間は短時間、具体的には０〜５ｍｉｎと
することが好ましい。なお、保持時間とは焼結温度に保
持する時間をいう。例えば、２５℃から昇温速度２５Ｋ
／ｍｉｎで５２５℃まで加熱し、５２５℃に達した直後
に降温過程に移ったとすると、焼結温度は５２５℃であ
り、保持時間は０ｍｉｎである。
【００３５】尚、焼結温度にまで加熱した後の降温過程
における加圧力の開放は、これも特に制限はないが、磁
石の密度確保及び磁石の割れ、かけ防止の観点から、５
００℃以下程度で加圧力を開放することが望ましい。
における加圧力の開放は、これも特に制限はないが、磁
石の密度確保及び磁石の割れ、かけ防止の観点から、５
００℃以下程度で加圧力を開放することが望ましい。
【００３６】本発明の製造方法により製造された希土類
含有バルク磁石は、従来の磁石に比べて高い磁石特性を
有する。このため、このバルク磁石をモータ、磁界セン
サ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサ等に応用
した場合、製品の小型軽量化を促進し、例えば自動車用
部品に適用した場合には飛躍的な燃費の向上に寄与す
る。
含有バルク磁石は、従来の磁石に比べて高い磁石特性を
有する。このため、このバルク磁石をモータ、磁界セン
サ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサ等に応用
した場合、製品の小型軽量化を促進し、例えば自動車用
部品に適用した場合には飛躍的な燃費の向上に寄与す
る。
【００３７】本発明の製造方法により製造される希土類
含有バルク磁石の厚さは特に制限されるものではなく、
用途に応じて適宜調節することが好ましい。また、希土
類含有バルク磁石の形状も、用途に応じて適宜調節する
ことが好ましく、特に制限されるものではない。
含有バルク磁石の厚さは特に制限されるものではなく、
用途に応じて適宜調節することが好ましい。また、希土
類含有バルク磁石の形状も、用途に応じて適宜調節する
ことが好ましく、特に制限されるものではない。
【００３８】また、得られるバルク磁石の特性を向上さ
せるための各種手段を採用してもよい。例えば、酸化さ
れやすい希土類磁石を保護するために、希土類含有バル
ク磁石の表面に保護膜を設けてもよい。保護膜の構成は
特に限定されるものではなく、磁石特性に応じて好適な
組成を選択し、充分な保護効果が得られるように厚さを
決定すればよい。保護膜の具体例としては、金属膜（Ｔ
ｉ、Ｔａ、Ｃａ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｚｎ等）、無機化合物膜
（ＴｉＮ、ＦｅＮ、ＣｒＮ、ＮｉＯ、ＦｅＯ等）、有機
化合物膜（エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタ
ン、ポリエステル等）が挙げられる。
せるための各種手段を採用してもよい。例えば、酸化さ
れやすい希土類磁石を保護するために、希土類含有バル
ク磁石の表面に保護膜を設けてもよい。保護膜の構成は
特に限定されるものではなく、磁石特性に応じて好適な
組成を選択し、充分な保護効果が得られるように厚さを
決定すればよい。保護膜の具体例としては、金属膜（Ｔ
ｉ、Ｔａ、Ｃａ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｚｎ等）、無機化合物膜
（ＴｉＮ、ＦｅＮ、ＣｒＮ、ＮｉＯ、ＦｅＯ等）、有機
化合物膜（エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタ
ン、ポリエステル等）が挙げられる。
【００３９】希土類含有バルク磁石の加工には、各種公
知技術を適宜適用できる。すなわち、研削（外面研削、
内面研削、平面研削、成型研削）、切断（外周切断、内
周切断）、ラッピング、面取りなどの加工を実施でき
る。加工用具としては、ダイヤモンド、ＧＣ砥石、外内
周切断機、外内周研削機、平面研削機、ＮＣ旋盤、フラ
イス盤、マシニングセンターなどが用いることができ
る。
知技術を適宜適用できる。すなわち、研削（外面研削、
内面研削、平面研削、成型研削）、切断（外周切断、内
周切断）、ラッピング、面取りなどの加工を実施でき
る。加工用具としては、ダイヤモンド、ＧＣ砥石、外内
周切断機、外内周研削機、平面研削機、ＮＣ旋盤、フラ
イス盤、マシニングセンターなどが用いることができ
る。
【００４０】
【実施例】以下、具体例を用いて本発明をさらに詳細に
説明する。
説明する。
【００４１】＜１．加圧力および焼結温度とバルク磁石
の磁石特性との関係調査＞磁石粉末として、粒径を４２
５μｍ以下に分級した市販のＮｅ−Ｆｅ−Ｂ系異方性Ｈ
ＤＤＲ磁石粉末（保磁力ＨｃＪ＝１１．８ｋＯｅ、粉末
の密度Ｄ＝７．７ｇ／ｃｍ3、平均粒径２００μｍ、希
土類含有量１２．６ａｔｏｍ％）を準備した。これを非
磁性ＷＣ型に充填し、２５ｋＯｅの磁場中にて加圧力２
ｔｏｎｆ／ｃｍ2の加圧力で仮成形した。
の磁石特性との関係調査＞磁石粉末として、粒径を４２
５μｍ以下に分級した市販のＮｅ−Ｆｅ−Ｂ系異方性Ｈ
ＤＤＲ磁石粉末（保磁力ＨｃＪ＝１１．８ｋＯｅ、粉末
の密度Ｄ＝７．７ｇ／ｃｍ3、平均粒径２００μｍ、希
土類含有量１２．６ａｔｏｍ％）を準備した。これを非
磁性ＷＣ型に充填し、２５ｋＯｅの磁場中にて加圧力２
ｔｏｎｆ／ｃｍ2の加圧力で仮成形した。
【００４２】その後、放電プラズマ焼結装置を用いて加
圧焼結することにより、希土類含有バルク磁石を作製し
た。加圧焼結の条件（加圧力、焼結温度）は表１に示す
通りである。なお、加圧焼結の保持時間は０ｍｉｎと
し、昇温速度は２０〜２５Ｋ／ｍｉｎとした。加圧力の
開放は、降温時の５００℃において行った。得られた希
土類含有バルク磁石の保磁力（ＨｃＪ）および密度を表
１に示す。
圧焼結することにより、希土類含有バルク磁石を作製し
た。加圧焼結の条件（加圧力、焼結温度）は表１に示す
通りである。なお、加圧焼結の保持時間は０ｍｉｎと
し、昇温速度は２０〜２５Ｋ／ｍｉｎとした。加圧力の
開放は、降温時の５００℃において行った。得られた希
土類含有バルク磁石の保磁力（ＨｃＪ）および密度を表
１に示す。
【００４３】また、表１の結果を元に、横軸に焼結温
度、縦軸に加圧力をとってプロットした（図１）。図１
において、黒丸は保磁力ＨｃＪが１１．５ｋＯｅ以上、
かつ、磁石密度が７．６５ｇ／ｃｍ3以上を満足する希
土類含有バルク磁石を示す。一方、白丸は保磁力および
磁石密度に関して、上記条件の少なくともいずれか一方
を満たさない希土類含有バルク磁石を示す。図１に示さ
れるように、加圧力および焼結温度の条件を制御するこ
とによって、真密度近くにまで緻密化され、かつ、保磁
力の劣化が生じない希土類含有バルク磁石が得られるこ
とが示された。因みに、図１において太線で示した多角
形に囲まれる範囲は、焼結温度をｘ（℃）、加圧力をｙ
（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）とすれば、５００≦ｘ＜６５０の
範囲において３．１≦ｙ≦６．０、６５０≦ｘ≦８００
の範囲において−０．０２ｘ＋１６．１≦ｙ≦−０．０
２ｘ＋１９、８００＜ｘ≦９００の範囲において０．１
≦ｙ≦３．０である。
度、縦軸に加圧力をとってプロットした（図１）。図１
において、黒丸は保磁力ＨｃＪが１１．５ｋＯｅ以上、
かつ、磁石密度が７．６５ｇ／ｃｍ3以上を満足する希
土類含有バルク磁石を示す。一方、白丸は保磁力および
磁石密度に関して、上記条件の少なくともいずれか一方
を満たさない希土類含有バルク磁石を示す。図１に示さ
れるように、加圧力および焼結温度の条件を制御するこ
とによって、真密度近くにまで緻密化され、かつ、保磁
力の劣化が生じない希土類含有バルク磁石が得られるこ
とが示された。因みに、図１において太線で示した多角
形に囲まれる範囲は、焼結温度をｘ（℃）、加圧力をｙ
（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）とすれば、５００≦ｘ＜６５０の
範囲において３．１≦ｙ≦６．０、６５０≦ｘ≦８００
の範囲において−０．０２ｘ＋１６．１≦ｙ≦−０．０
２ｘ＋１９、８００＜ｘ≦９００の範囲において０．１
≦ｙ≦３．０である。
【００４４】
【表１】
【００４５】＜２．磁石粉末中の希土類元素含有量とバ
ルク磁石の磁石特性との関係調査＞磁石粉末として、粒
径を４２５μｍ以下に分級した、ネオジムを所定量含む
市販のＮｅ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ＨＤＤＲ磁石粉末（粉末
の密度Ｄ＝７．７ｇ／ｃｍ 3、平均粒径２００μｍ）を
準備した。これを非磁性ＷＣ型に充填し、２５ｋＯｅの
磁場中にて加圧力２ｔｏｎｆ／ｃｍ2の加圧力で仮成形
した。
ルク磁石の磁石特性との関係調査＞磁石粉末として、粒
径を４２５μｍ以下に分級した、ネオジムを所定量含む
市販のＮｅ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ＨＤＤＲ磁石粉末（粉末
の密度Ｄ＝７．７ｇ／ｃｍ 3、平均粒径２００μｍ）を
準備した。これを非磁性ＷＣ型に充填し、２５ｋＯｅの
磁場中にて加圧力２ｔｏｎｆ／ｃｍ2の加圧力で仮成形
した。
【００４６】その後、放電プラズマ焼結装置を用いて加
圧焼結することにより、希土類含有バルク磁石を作製し
た。加圧力は４ｔｏｎｆ／ｃｍ2とし、焼結温度は７０
０℃とした。加圧焼結の保持時間は０ｍｉｎとし、昇温
速度は２０〜２５Ｋ／ｍｉｎとした。加圧力の開放は、
降温時の５００℃において行った。磁石粉末におけるネ
オジム含有量と得られる希土類含有バルク磁石の磁石保
磁力（ＨｃＪ）、残留磁束密度（Ｂｒ）および密度との
関係を表２に示す。
圧焼結することにより、希土類含有バルク磁石を作製し
た。加圧力は４ｔｏｎｆ／ｃｍ2とし、焼結温度は７０
０℃とした。加圧焼結の保持時間は０ｍｉｎとし、昇温
速度は２０〜２５Ｋ／ｍｉｎとした。加圧力の開放は、
降温時の５００℃において行った。磁石粉末におけるネ
オジム含有量と得られる希土類含有バルク磁石の磁石保
磁力（ＨｃＪ）、残留磁束密度（Ｂｒ）および密度との
関係を表２に示す。
【００４７】
【表２】
【００４８】表２に示されるように、希土類元素含有量
が１１〜１３ａｔｏｍ％であると、得られる希土類含有
バルク磁石の磁石特性が高まることが示された。
が１１〜１３ａｔｏｍ％であると、得られる希土類含有
バルク磁石の磁石特性が高まることが示された。
【００４９】＜３．磁石粉末の平均粒径とバルク磁石の
磁石特性との関係調査＞磁石粉末として、粒径を所定の
範囲に分級した市販のＮｅ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ＨＤＤＲ
磁石粉末（保磁力ＨｃＪ＝１１．８ｋＯｅ、粉末の密度
Ｄ＝７．７ｇ／ｃｍ3、希土類含有量１２．６ａｔｏｍ
％）を準備した。これを非磁性ＷＣ型に充填し、２５ｋ
Ｏｅの磁場中にて加圧力２ｔｏｎｆ／ｃｍ2の加圧力で
仮成形した。
磁石特性との関係調査＞磁石粉末として、粒径を所定の
範囲に分級した市販のＮｅ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ＨＤＤＲ
磁石粉末（保磁力ＨｃＪ＝１１．８ｋＯｅ、粉末の密度
Ｄ＝７．７ｇ／ｃｍ3、希土類含有量１２．６ａｔｏｍ
％）を準備した。これを非磁性ＷＣ型に充填し、２５ｋ
Ｏｅの磁場中にて加圧力２ｔｏｎｆ／ｃｍ2の加圧力で
仮成形した。
【００５０】その後、放電プラズマ焼結装置を用いて加
圧焼結することにより、希土類含有バルク磁石を作製し
た。加圧力は４ｔｏｎｆ／ｃｍ2とし、焼結温度は７０
０℃とした。加圧焼結の保持時間は０ｍｉｎとし、昇温
速度は２０〜２５Ｋ／ｍｉｎとした。加圧力の開放は、
降温時の５００℃において行った。磁石粉末の平均粒径
と得られる希土類含有バルク磁石の磁石保磁力（Ｈｃ
Ｊ）、残留磁束密度（Ｂｒ）および密度との関係を表３
に示す。
圧焼結することにより、希土類含有バルク磁石を作製し
た。加圧力は４ｔｏｎｆ／ｃｍ2とし、焼結温度は７０
０℃とした。加圧焼結の保持時間は０ｍｉｎとし、昇温
速度は２０〜２５Ｋ／ｍｉｎとした。加圧力の開放は、
降温時の５００℃において行った。磁石粉末の平均粒径
と得られる希土類含有バルク磁石の磁石保磁力（Ｈｃ
Ｊ）、残留磁束密度（Ｂｒ）および密度との関係を表３
に示す。
【００５１】
【表３】
【００５２】表３に示されるように、磁石粉末の平均粒
径が１〜５００μｍであると、得られる希土類含有バル
ク磁石の磁石特性が高まることが示された。
径が１〜５００μｍであると、得られる希土類含有バル
ク磁石の磁石特性が高まることが示された。
【図１】 表１の結果を元に、横軸に焼結温度、縦軸に
加圧力をとってプロットしたグラフである。
加圧力をとってプロットしたグラフである。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
// Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｄ
(72)発明者 田湯 哲朗
神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産
自動車株式会社内
(72)発明者 島田 宗勝
神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産
自動車株式会社内
(72)発明者 加納 真
神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産
自動車株式会社内
(72)発明者 堀 年雄
神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産
自動車株式会社内
(72)発明者 浅香 一夫
千葉県松戸市稔台520番地
(72)発明者 石原 千生
千葉県松戸市稔台520番地
Ｆターム(参考） 4K018 AA27 BA18 BB04 EA02 EA22
KA45 KA63
5E040 AA04 BD01 CA01 HB07 NN01
NN12 NN18
5E062 CC05 CD04 CE01 CF02 CG02
CG03
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ＨＤＤＲ磁石粉
末を磁場中、常温で成形し、その後加圧焼結することを
特徴とする希土類含有バルク磁石の製造方法。 - 【請求項２】 前記加圧焼結の方法としてホットプレス
法または放電プラズマ焼結法を用いることを特徴とする
請求項１に記載の希土類含有バルク磁石の製造方法。 - 【請求項３】 前記加圧焼結の条件は、焼結温度をｘ
（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）としたとき
に、５００≦ｘ＜６５０かつ３．１≦ｙ≦６．０である
ことを特徴とする請求項１または２に記載の希土類含有
バルク磁石の製造方法。 - 【請求項４】 前記加圧焼結の条件は、焼結温度をｘ
（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）としたとき
に、６５０≦ｘ≦８００かつ−０．０２ｘ＋１６．１≦
ｙ≦−０．０２ｘ＋１９であることを特徴とする請求項
１または２に記載の希土類含有バルク磁石の製造方法。 - 【請求項５】 前記加圧焼結の条件は、焼結温度をｘ
（℃）、加圧力をｙ（ｔｏｎｆ／ｃｍ2）としたとき
に、８００＜ｘ≦９００かつ０．１≦ｙ≦３．０である
ことを特徴とする請求項１または２に記載の希土類含有
バルク磁石の製造方法。 - 【請求項６】 前記磁石粉末の希土類元素含有量が、前
記磁石粉末に含まれる元素の総量に対して１１〜１３ａ
ｔｏｍ％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれ
か１項に記載の希土類含有バルク磁石の製造方法。 - 【請求項７】 前記磁石粉末の平均粒径が、１〜５００
μｍであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１
項に記載の希土類含有バルク磁石の製造方法。
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