JP2003292388A - 多孔質材料及びその製造方法 - Google Patents

多孔質材料及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高気孔率、高強度であり、かつ、フィルタと
して用いた場合における、流体の漏れを生じさせる切れ
等の不良箇所を含む可能性が極めて低い多孔質材料、及
びこのような特性を有する多孔質材料の製造方法を提供
する。 【解決手段】 骨材としての炭化珪素と結合材としての
コーディエライトとが、多数の細孔を保持した状態で結
合することによって形成された結合組織から構成されて
なる多孔質材料である。その気孔率が５２〜７０％であ
るとともに、その平均細孔径が１５〜３０μｍである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、主に自動車排気
ガス浄化用のフィルタや触媒担体等を構成する材料とし
て好適な特性を有する多孔質材料、及びその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】 ディーゼルエンジン排気ガスのような
含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するための
フィルタ（ディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰ
Ｆ））、又は排気ガス中の有害物質を浄化する触媒成分
を担持するための触媒担体として、複数のそれぞれ隣接
したセルの複合体を形成するセル隔壁（リブ）と、この
セル複合体の最外周に位置する最外周セルを囲繞して保
持するハニカム外壁とから構成された多孔質のハニカム
構造体が広く用いられ、また、その構成材料として、耐
火性の炭化珪素（ＳｉＣ）や、コーディエライト等、又
はこれらの複合材料等が用いられている。
【０００３】 また、従来のＤＰＦに酸化触媒を担持
し、堆積したパティキュレートを酸化及び燃焼して連続
的に再生する再生方式が採用されたＤＰＦ（触媒再生用
ＤＰＦ）の開発が進展している。
【０００４】 このようなハニカム構造体としては、例
えば、所定の比表面積を有するとともに不純物を含有す
る炭化珪素粉末を出発原料とし、これを所望の形状に成
形、乾燥後、１６００〜２２００℃の温度範囲内で焼成
して得られるハニカム構造の多孔質炭化珪素質触媒担体
が開示されている（特開平６−１８２２２８号公報）。
【０００５】 また、ハニカム構造体を構成する材料に
関しては、例えば、コーディエライト質マトリックスと
所定量の板状炭化珪素とを含有する、高温での強度が高
くクリープ特性に優れたコーディエライト質複合材料が
開示されている（特許第３０６５４２１号公報）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】 特開平６−１８２２
２８号公報に開示された触媒担体における、炭化珪素粉
末自体の再結晶反応による焼結形態（ネッキング）で
は、炭化珪素粒子表面から炭化珪素成分が蒸発し、これ
が粒子間の接触部（ネック部）に凝縮することで、ネッ
ク部が成長し結合状態が得られる。しかしながら、炭化
珪素を蒸発させるには非常に高い焼成温度が必要である
ため、これがコスト高を招き、かつ、熱膨張率の高い材
料を高温焼成しなければならないために、焼成歩留りが
低下するという問題があった。また、上述の炭化珪素粉
末自体の再結晶反応による焼結によって、高気孔率であ
るフィルタ、特に５０％以上の気孔率を有するフィルタ
を製造しようとすると、この焼結機構が充分に機能しな
くなるためにネック部の成長が妨げられ、これに起因し
てフィルタの強度が低下してしまうという問題もあっ
た。更に、上述の材料は熱伝導率が３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上
と非常に高く、局所的な発熱を抑えるという点では有利
であるが、例えば、触媒再生用ＤＰＦに用いた場合、パ
ティキュレートの堆積量が少なく、放熱し易いといった
特性から、担体の温度が上がるまでに長時間を要するこ
とになり、触媒が機能する温度にまで昇温させるのに長
時間を要するため、パティキュレートの燃え残りが生じ
て再生効率が下がる等の問題もあった。
【０００７】 なお、ＤＰＦについては、エンジン出力
に多大な影響を及ぼす圧力損失をできるだけ低減するこ
とが重要課題の一つであり、この課題達成のために、Ｄ
ＰＦをより高気孔率とすること、即ち、これを構成する
多孔質材料として、より高気孔率のものを用いることが
要求される。また、触媒再生用ＤＰＦに関しては、フィ
ルタの圧力損失をできる限り抑制することが要求され、
より高気孔率、具体的には気孔率５０％以上、特に７０
％前後とすることが要求される。
【０００８】 しかし、前述の特許第３０６５４２１号
公報に開示されたコーディエライト質複合材料の気孔率
は、０％（緻密質）から５０％（多孔質）の範囲内であ
り、触媒再生用ＤＰＦを構成するための材料としては満
足するものではなかった。更に、前記特許第３０６５４
２１号公報に開示されたコーディエライト質複合材料
は、クリープ特性や耐衝撃性の向上には一定の効果を発
揮するものの、炭化珪素の含有量が少なく、熱伝導性、
化学的耐久性の面では、必ずしも充分に満足し得るもの
ではなかった。
【０００９】 従来、ハニカム構造体をより高気孔率と
するための方法として、このハニカム構造体を構成す
る、炭化珪素粒子等を含む多孔質材料の原料混合物にデ
ンプン、発泡樹脂等の造孔剤を添加し、焼成時にこれら
の造孔剤を焼き飛ばすという方法がある。しかし、ある
程度以上の気孔率、例えば６０％以上の気孔率とするた
めには、添加する造孔剤も多量となるが、有機化合物系
の造孔剤を多量に添加すると、脱脂（仮焼）段階で発生
する有機揮発物質、二酸化炭素等のガスの量も多量にな
るとともに、燃焼熱も大きくなる。このような作製条件
で得られる仮焼（脱脂）体や焼成体には、ひび割れ、裂
け目、又は切れ等の不良部分、即ちフィルタ機能を発揮
せず、流体の漏れを生ずる不良箇所が形成される場合が
ある。
【００１０】 本発明は、このような従来技術の有する
問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とすると
ころは、高気孔率、高強度であり、かつ、フィルタとし
て用いた場合における、流体の漏れを生じさせる切れ等
の不良箇所を含む可能性が極めて低い多孔質材料、及び
このような特性を有する多孔質材料の製造方法を提供す
ることにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】 即ち、本発明によれ
ば、骨材としての炭化珪素と結合材としてのコーディエ
ライトとが、多数の細孔を保持した状態で結合すること
によって形成された結合組織から構成されてなる多孔質
材料であって、その気孔率が５２〜７０％であるととも
に、その平均細孔径が１５〜３０μｍであることを特徴
とする多孔質材料が提供される。
【００１２】 本発明においては、コーディエライトと
炭化珪素との合計の含有量に対する、炭化珪素の含有量
の割合が５〜７０体積％であることが好ましく、細孔の
合計容積に対する、その径が５０μｍ以上の細孔の容積
の割合が１０容積％以下であることが好ましい。本発明
においては、炭化珪素の平均粒子径が１０〜５０μｍで
あることが好ましい。
【００１３】 また、本発明によれば、骨材としての炭
化珪素と、Ａｌ源、Ｓｉ源、及びＭｇ源を含むととも
に、焼成することによってコーディエライトを形成する
コーディエライト化原料と、を用いる多孔質材料の製造
方法であって、前記Ａｌ源、及び前記Ｓｉ源の一部又は
全部として、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3を含有する無機マイク
ロバルーンを用いることを特徴とする多孔質材料の製造
方法が提供される。
【００１４】 本発明においては、無機マイクロバルー
ン全体に対する、無機マイクロバルーンに含まれるＳｉ
源とＡｌ源の合計の含有率が、Ｓｉ源をＳｉＯ2に、Ａ
ｌ源をＡｌ2Ｏ3に換算して９０質量％以上であることが
好ましく、無機マイクロバルーン全体に対する、無機マ
イクロバルーンに含まれるナトリウム化合物とカリウム
化合物の合計の含有率が、ナトリウム化合物をＮａ2Ｏ
に、カリウム化合物をＫ2Ｏに換算して２質量％以下で
あることが好ましい。
【００１５】 本発明においては、無機マイクロバルー
ンの融点が１４００℃以上であることが好ましく、Ｍｇ
源の一部又は全部として、Ｍｇ（ＯＨ）2及び／又はＭ
ｇＣＯ3を用いることが好ましい。また、本発明におい
ては、炭化珪素が球状であり、その平均粒径が１０〜５
０μｍであることが好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】 以下、本発明の実施の形態につ
いて説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定され
るものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当
業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良
等が加えられることが理解されるべきである。
【００１７】 本発明は、骨材としての炭化珪素と結合
材としてのコーディエライトが、多数の細孔を保持した
状態で結合することによって形成された結合組織から構
成されてなる多孔質材料であり、その気孔率が５２〜７
０％であるとともに、その平均細孔径が１５〜３０μｍ
であることを特徴とするものである。以下、その詳細に
ついて説明する。
【００１８】 本発明の多孔質材料は、骨材としての炭
化珪素と、この炭化珪素を結合するための結合材として
の、融点が比較的低いコーディエライトとを含有する結
合組織から形成されてなるものであるため、その製造時
において比較的低い焼成温度で焼結させることができ、
製造コストを抑えるとともに歩留まりを向上させること
ができる。
【００１９】 また、本発明の多孔質材料を構成する結
合組織は、多数の細孔を有している。そして、本発明の
多孔質材料は、その気孔率が５２〜７０％であるととも
に、その平均細孔径が１５〜３０μｍの多孔質体である
ため、これを用いてＤＰＦ、又は触媒再生用ＤＰＦ等を
作製した場合にこれらの圧力損失を低いものとすること
ができ、含塵流体に含まれる粒子状物質を効率的に捕集
除去することができる。
【００２０】 気孔率が５２％未満、又は平均細孔径が
１５μｍ未満では、ＤＰＦ、又は触媒再生用ＤＰＦ等を
構成する多孔質材料に要求される気孔率、平均細孔径を
満足することができず、気孔率が７０％超、又は平均細
孔径が３０μｍ超であると強度が低下するため、ＤＰ
Ｆ、又は触媒再生用ＤＰＦ等の材料としての耐久性が不
充分となるために好ましくない。なお、ＤＰＦや触媒再
生用ＤＰＦ等の材料として充分な耐久性や、高い捕集効
率の達成、圧力損失の低減といった観点からは、気孔率
が５２〜７０％であるとともに平均細孔径が１５〜３０
μｍであることが好ましく、気孔率が６０〜７０％であ
るとともに平均細孔径が１５〜２５μｍであることが更
に好ましい。
【００２１】 また、本発明の多孔質材料を構成する、
コーディエライトと炭化珪素との合計の含有量に対す
る、炭化珪素の適切な含有量の割合（以下、「炭化珪素
含有割合」と記す。）は、その形状や大きさによって変
動するからその最適値は必ずしも一義的に決定すること
ができるものではないが、その範囲は５〜７０体積％で
あることが好ましく、１０〜６０体積％であることが更
に好ましく、２０〜５０体積％であることが特に好まし
い。５体積％未満であると、熱伝導性及び化学的耐久性
において不充分となる場合がある。一方、７０体積％超
であると、結合材としてのコーディエライトの含有量が
不足してその長所を充分に生かすことができないため、
低熱膨張性及び機械的強度において不充分であるととも
にコスト高となる場合がある。
【００２２】 本発明の多孔質材料を構成する結合組織
は、多数の細孔を有しているものであるが、これらの細
孔の合計容積に対する、その径が５０μｍ以上の細孔の
容積の割合（以下、「５０μｍ以上の細孔割合」と記
す。）が１０容積％以下であることが好ましく、９容積
％以下であることが更に好ましく、８容積％以下である
ことが特に好ましい。即ち、結合組織において比較的径
の大きな細孔の占める割合が少なく、全体として径の小
さな細孔を多数有することとなるため、高強度であると
いった特性を有する。
【００２３】 前述の５０μｍ以上の細孔割合が１０容
積％超であると、例えばこの多孔質材料を用いて作製し
たＤＰＦの強度が低下する場合があるために好ましくな
い。なお、５０μｍ以上の細孔割合の下限値については
特に限定されないが、５０μｍ以上の細孔を全く有して
いなくてもよい。
【００２４】 また、本発明においては、炭化珪素の平
均粒子径が１０〜５０μｍであることが好ましく、２０
〜４０μｍであることが更に好ましく、２０〜３５μｍ
であることが特に好ましい。炭化珪素の平均粒子径が１
０μｍ未満であると、平均細孔径の値が小さくなりすぎ
る（＜１５μｍ）ため、ＤＰＦ、又は触媒再生用ＤＰＦ
等の材料に要求される平均細孔径を満足することができ
ず、平均粒子径が５０μｍ超であると、５０μｍ以上の
細孔割合が多くなりすぎる（＞１０％）ことに起因して
強度が低下してしまい、ＤＰＦ、又は触媒再生用ＤＰＦ
等の材料としての耐久性が不充分となるために好ましく
ない。なお、炭化珪素が球状ではなく扁平である場合に
は、その長径と短径の平均値をその炭化珪素の粒子径と
して、平均粒子径を算出するものとする。
【００２５】 次に、本発明の多孔質材料の製造方法に
ついて説明する。本発明の多孔質材料の製造方法では、
骨材としての炭化珪素と、Ａｌ源、Ｓｉ源、及びＭｇ源
を含むとともに、焼成することによってコーディエライ
トを形成するコーディエライト化原料とを使用する。こ
のとき、Ａｌ源、及びＳｉ源の一部又は全部として、Ｓ
ｉＯ2とＡｌ2Ｏ3を含有する無機マイクロバルーンを用
いることを特徴とする。以下、その詳細について説明す
る。
【００２６】 本発明で用いる無機マイクロバルーン
は、造孔剤としての作用を示すものである。この無機マ
イクロバルーンは、従来使用されていた有機化合物系の
造孔剤に比して低比重であるとともに適度な強度を有す
るため、混合・混練時につぶれ難く、取り扱いが容易で
ある。また、この無機マイクロバルーンは、焼成前にお
いて成形体の構造を適度に保持する骨材としての役割を
発揮するために、焼成の際の成形体の収縮を抑えること
ができる。更に、この無機マイクロバルーンは、焼成す
ることによりコーディエライト化原料に含まれるＭｇ源
等と反応してコーディエライトを形成する。即ち、この
無機マイクロバルーンの気泡が多孔質構造を形成するこ
ととなるために、優れた造孔効果を発揮して、高気孔率
の多孔質材料を製造することができる。
【００２７】 なお、本発明で用いる無機マイクロバル
ーンは、本焼成してもガス成分を発生することがないた
めに、得られる多孔質材料にひび割れ、裂け目、又は切
れ等の不良部分が生じ難いといった効果を示す。
【００２８】 本発明においては、無機マイクロバルー
ン全体に対する、無機マイクロバルーンに含まれるＳｉ
源とＡｌ源の合計の含有率が、Ｓｉ源をＳｉＯ2に、Ａ
ｌ源をＡｌ2Ｏ3に換算して９０質量％以上であることが
好ましく、９５質量％以上であることが更に好ましく、
９８質量％以上であることが特に好ましい。Ｓｉ源とＡ
ｌ源の合計の含有率が９０質量％未満であると、ガラス
相が生成され、より低い温度で軟化し易くなるために好
ましくない。なお、前記含有率の上限値について特に限
定はなく、理論的には高含有率であるほど好ましい。
【００２９】 本発明においては、無機マイクロバルー
ン全体に対する、無機マイクロバルーンに含まれるナト
リウム化合物とカリウム化合物の合計の含有率が、ナト
リウム化合物をＮａ2Ｏに、カリウム化合物をＫ2Ｏに換
算して２質量％以下であることが好ましく、１質量％以
下であることが更に好ましく、０．５質量％以下である
ことが特に好ましい。無機マイクロバルーンに含まれる
ナトリウム化合物とカリウム化合物は、同じくこれに含
まれるＳｉ源とＡｌ源（ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3）からみれ
ば、いわゆる不純物であるため、これらを多く含む無機
マイクロバルーンはその融点が低い。即ち、不純物とし
て含まれるナトリウム化合物とカリウム化合物の含有率
が、各々をＮａ2ＯとＫ2Ｏに換算した場合、これらの合
計の含有率が２質量％超である無機マイクロバルーン
（例えば、シラスバルーン等）を用いると、１４２０℃
前後で焼成を行った場合に、速やかに溶融し易いために
得られる多孔質材料が縮んでしまい、造孔効果があまり
発揮されなくなるために好ましくない。なお、前記含有
率の下限値について特に限定はなく、理論的には低含有
率であるほど好ましい。
【００３０】 本発明においては、無機マイクロバルー
ンの融点が１４００℃以上であることが好ましく、１４
５０℃以上であることが更に好ましく、１５００℃以上
であることが特に好ましい。無機マイクロバルーンの融
点が１４００℃未満であると、例えば１４２０℃前後で
焼成を行った場合に、速やかに溶融し易いために得られ
る多孔質材料が縮んでしまい、造孔効果があまり発揮さ
れなくなるために好ましくない。なお、本発明において
は前記融点の上限値については特に限定されないが、骨
材として有効に機能すること、及び高気孔率の多孔質材
料とすること等の観点からは１７００℃以下であればよ
い。本発明において好適に用いられる、上述してきた種
々の条件を満足する無機マイクロバルーンの具体例とし
ては、火力発電所等において廃棄物として発生するフラ
イアッシュバルーン（石炭灰）等を挙げることができ
る。なお、フライアッシュバルーンは、廃棄物を有効利
用することができる点においても好ましいものである。
【００３１】 本発明においては、無機マイクロバルー
ンの平均粒径が１００μｍ以下であることが、隔壁の厚
さが３００μｍ以下のハニカムを押出すことができるた
めに好ましい。この平均粒径は、レーザー散乱式の粒度
分布測定により測定される値である。また、無機マイク
ロバルーンを中実球と仮定して算出される圧縮強度が１
ＭＰａ以上であることが、混練時につぶれが生じ難くな
るために好ましい。この圧縮強度は、微小圧縮試験機を
用いて測定される値である。更に、無機マイクロバルー
ンのタップ充填密度が０．４ｇ／ｃｍ3以下であるこ
と、及び、殻の厚さが１０μｍ以下であることが好まし
く、５μｍ以下であることが更に好ましい。なお、殻の
厚さは、その破面又は研磨面を顕微鏡観察して測定され
る値である。これらの条件を満足する無機マイクロバル
ーンの具体例としては、Ｅ−ＳＰＨＥＲＥＳ ＳＬ−７
５（ＥＮＶＩＲＯＳＰＨＥＲＥＳ社製）等を挙げること
ができるが、本発明はこのような具体例に限定されるも
のではない。
【００３２】 本発明においては、コーディエライト化
原料に含まれるＭｇ源の一部又は全部としてＭｇ（Ｏ
Ｈ）2及び／又はＭｇＣＯ3を用いることが好ましい。Ｍ
ｇ（ＯＨ）2及び／又はＭｇＣＯ3は、焼成により形成さ
れたコーディエライト中に残存する成分が少なく、得ら
れる多孔質材料を、より高気孔率とすることができると
いった効果を示す。なお、Ｍｇ（ＯＨ）2及び／又はＭ
ｇＣＯ3を用いることに起因する前述の効果に実質的な
影響を与えない量で、タルク等をＭｇ源として併用して
もよい。
【００３３】 次に、本発明の多孔質材料の製造方法の
詳細について、製造工程の一例を挙げて説明する。本発
明の多孔質材料を製造するにあたっては、まず、炭化珪
素原料に、上述したＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3を所定の割合で
含有する無機マイクロバルーンを含むコーディエライト
化原料と、必要に応じて、有機バインダー及び水とを添
加して、混合及び混練し、可塑性の坏土を得る。なお、
用いる原料中には、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ等の微量の不純物
が含有される場合があるが、そのまま使用してもよく、
薬品洗浄等の化学的な処理を施して精製したものを用い
てもよい。
【００３４】 炭化珪素粒子の平均粒子径は、上述のよ
うに、１０〜５０μｍであればよく、２０〜４０μｍが
好ましい。１０μｍ以上であれば容易に所望の気孔率及
び気孔径とすることができる。即ち、コーディエライト
は焼成時に比較的容易に物質移動する性質を有すること
から、炭化珪素粒子の平均粒子径の差異に大きく影響さ
れることなく気孔率及び気孔径を制御することができ
る。
【００３５】 本発明における炭化珪素とコーディエラ
イトとを含有する結合組織は、再結晶ＳｉＣと同等以上
の機械的強度を有することから、結果的に、平均粒子径
が小さな炭化珪素群がコーディエライトで細長く結合さ
れて大きな細孔を形成する状態になったとしても、例え
ばハニカム構造体のような薄壁の構造体を充分に維持す
ることができる。
【００３６】 なお、炭化珪素原料に添加し混合する無
機マイクロバルーンはコーディエライト化原料のＡｌ源
及びＳｉ源として用られるが、これ以外の材料を、Ａｌ
源及び／又はＳｉ源として添加してもよい。無機マイク
ロバルーン以外に用いるＡｌ源としては、不純物が少な
いという点で酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）若しくは水
酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3）のいずれか又はこ
れらの両方を含有するもの等を挙げることができる。
【００３７】 なお、可塑性の坏土を、例えばハニカム
形状等となるように滑らかに押出成形するためには、成
形助剤として、一種以上の有機バインダーを、主原料
（炭化珪素及びコーディエライト）の合計量に対して２
体積％以上添加することが好ましい。しかしながら、３
０体積％を超える添加は、仮焼後過度に気孔率が高くな
り、強度不足を招くことがある。有機バインダーとして
は、例えば、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メ
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボ
キシルメチルセルロース、ポリビニルアルコール等を挙
げることができ、分散剤としては、例えば、エチレング
リコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリアルコール
等を挙げることができる。
【００３８】 得られた可塑性の坏土を適当な成形方法
により、所望の形状、例えばハニカム形状等に成形す
る。この成形は、押出し成形法、射出成形法、プレス成
形法、セラミックス原料を円柱状に成形後貫通孔を形成
する方法等で行うことができ、中でも連続成形が容易で
あるとともに、コーディエライト結晶を配向させて低熱
膨張性にできる点で押出し成形法で行うことが好まし
い。
【００３９】 次いで、得られた成形体を仮焼して成形
体中に含まれる有機バインダーを除去（脱脂）した後、
本焼成を行う。仮焼は、コーディエライトが溶融する温
度より低い温度にて実施することが好ましい。具体的に
は、３００〜６００℃程度の所定の温度で一旦保持して
もよく、また、所定温度域で昇温速度を５０℃／ｈ以下
に遅くして仮焼してもよい。
【００４０】 所定の温度で一旦保持する手法について
は、使用した有機バインダーの種類と量により、一温度
水準のみの保持でも複数温度水準での保持でもよく、更
に複数温度水準で保持する場合には、互いに保持時間を
同じにしても異ならせてもよい。また、昇温速度を遅く
する手法についても同様に、ある一温度区間のみ遅くし
ても複数区間で遅くしてもよく、更に複数区間の場合に
は、互いに速度を同じとしても異ならせてもよい。
【００４１】 仮焼の雰囲気については、酸化雰囲気で
もよいが、成形体中に有機バインダーが多く含まれる場
合には、仮焼中にそれ等が酸素で激しく燃焼して成形体
温度を急激に上昇せしめることがあるため、窒素、アル
ゴン等の不活性雰囲気で行うことによって、成形体の異
常昇温を抑制することが好ましい。この異常昇温の抑制
は、熱膨張係数の大きい（熱衝撃に弱い）原料を用いた
場合に特に好ましい。なお、例えば有機バインダーの添
加割合が、主原料に対して２０体積％以上である場合に
は、前述の不活性雰囲気にて仮焼することが好ましい。
【００４２】 仮焼とそれに続く本焼成は、同一の又は
別個の炉にて、別工程として行ってもよく、また、同一
炉での連続工程としてもよい。仮焼と本焼成を異なる雰
囲気にて実施する場合には前者も好ましい手法である
が、総焼成時間、炉の運転コスト等の見地からは後者の
手法が好ましい。
【００４３】 炭化珪素がコーディエライトで結合され
た組織を得るためには、コーディエライトを軟化させる
必要がある。コーディエライトの軟化点は約１４００℃
であるので、本焼成の際の焼成温度は１４００℃以上と
することが好ましい。更に最適な焼成温度は、微構造や
特性値から決定される。ただし、１５００℃を超える温
度ではコーディエライトの融点を大きく超えることにな
り、焼成収縮が大となって所望の微構造を得ることが困
難になることから、焼成温度としては１４００〜１５０
０℃が好ましい。
【００４４】 なお、前述の特開平６−１８２２２８号
公報に開示された再結晶法を用いた製造方法は、炭化珪
素粒子同士で結合するために高い熱伝導率の焼結体が得
られるが、先に述べたように蒸発凝縮という機構で焼結
させるので、炭化珪素を蒸発させるために、本発明のハ
ニカム構造体の製造方法よりも高い焼成温度を必要と
し、実用上使用可能な炭化珪素焼結体を得るためには少
なくとも１８００℃以上、通常は２０００℃以上の高温
で焼成する必要がある。
【００４５】 本焼成の雰囲気については、窒素、アル
ゴン等の非酸化雰囲気とすることが好ましい。なお、本
発明のハニカム構造体の製造方法の場合は、焼成時に材
料の窒化による特性劣化を伴なわないため、殊更高価な
アルゴンを用いる必要はなく、安価な窒素を用いること
ができるため、製造コストを低減化することができる。
【００４６】
【実施例】 以下、本発明を実施例により具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
【００４７】（実施例１〜１０、比較例１〜７）ＳｉＯ
2とＡｌ2Ｏ3の合計の含有率、Ｎａ2ＯとＫ2Ｏの合計の
含有率、及び融点が、各々表１に示す値の各無機マイク
ロバルーンと、表１に示すＭｇ源と、Ａｌ2Ｏ3とを、焼
成することによってコーディエライト組成となる量比で
調合してコーディエライト化原料を得た。これに、コー
ディエライトと炭化珪素との合計の含有量に対する、炭
化珪素の含有量の割合（体積％）が表１に示す値となる
ように、平均粒子径が表１に示す値の炭化珪素を添加し
て原料混合物を得た。この原料混合物の１００質量部に
対して、メチルセルロース、及びヒドロキシプロポキシ
ルメチルセルロースを各々２質量部、界面活性剤として
脂肪酸石鹸を０．５質量部、水を適当量添加して坏土を
得た。この坏土を混練、ハニカム構造となるように押出
し成形し、誘電乾燥及び熱風乾燥で水分を除去した。そ
の後、窒素ガス中、最高温度１４００℃で、最高温度保
持時間８時間の条件で焼成してハニカム構造の多孔質材
料を得た（実施例１〜１０、比較例１〜７）。
【００４８】 なお、表１において「ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ
3の合計の含有率」とは、ＪＩＳ Ｍ８８５３（耐火粘
土分析方法）に準拠して、凝集重量吸光光度併用法、及
びＥＤＴＡ滴定法により測定される値のことであって、
「Ｓｉ源をＳｉＯ 2に、Ａｌ源をＡｌ2Ｏ3に換算したと
きの無機マイクロバルーンに含まれるＳｉ源とＡｌ源の
合計の含有率」に対応する値である。また、「Ｎａ2Ｏ
とＫ2Ｏの合計の含有率」とは、ＪＩＳ Ｍ８８５３
（耐火粘土分析方法）に準拠して、原子吸光光度法によ
り測定される値のことであって、「ナトリウム化合物を
Ｎａ2Ｏに、カリウム化合物をＫ2Ｏに換算したときの無
機マイクロバルーンに含まれるナトリウム化合物とカリ
ウム化合物の合計の含有率」に対応する値である。
【００４９】（比較例８）無機マイクロバルーンに代え
て、カオリンを用いること以外は、実施例１〜８、比較
例１〜７の場合と同様の方法により、ハニカム構造の多
孔質材料を得た（比較例８）。
【００５０】（比較例９）炭化珪素を用いないこと以外
は、実施例１〜１０、比較例１〜７の場合と同様の方法
により、ハニカム構造の多孔質材料を得た（比較例
９）。
【００５１】（物性値評価）得られた各多孔質材料につ
いて、以下に示す物性値を測定した。結果を表１に示
す。
【００５２】［気孔率］：アルキメデス法にて測定し
た。
【００５３】［平均細孔径］：水銀ポロシメーターによ
り、その細孔径が１０ｎｍから２００μｍの細孔の分布
（細孔分布）を測定し、その平均値を算出した。
【００５４】［５０μｍ以上の細孔割合］：水銀ポロシ
メーターにより、その細孔径が１０ｎｍから２００μｍ
の細孔の分布（細孔分布）を測定し、測定された全細孔
の合計容積に対する、その径が５０μｍ以上の細孔の容
積の割合（５０μｍ以上の細孔割合）を算出した。
【００５５】［強度］：ＪＩＳ Ｒ１６０１に記載の方
法に準拠して、室温での４点曲げ強度を測定した。
【００５６】
【表１】
【００５７】 表１に示す結果から明らかなように、コ
ーディエライト化原料に含まれるＡｌ源及びＳｉ源の一
部として、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3を含有する無機マイクロ
バルーンを用いた場合（実施例１〜１０）には、これを
用いない場合（比較例８）に比して高気孔率（５０％以
上）の多孔質材料を製造可能であることが判明した。ま
た、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3の合計の含有率が９０質量％未
満である、及び／又は、Ｎａ2ＯとＫ2Ｏの合計の含有率
が２質量％超である無機マイクロバルーンを用いた場合
には、焼成時にこの無機マイクロバルーンが溶融してし
まうことが判明した（比較例１〜３）。
【００５８】 更に、炭化珪素の平均粒子径が１０μｍ
未満である場合（比較例４）、又は５０μｍ超の場合
（比較例５）には、５０％以上の細孔割合、及び曲げ強
度が、所望とする数値範囲内にならないことを確認する
ことができた。また、実施例の多孔質材料は、炭化珪素
含有割合が５体積％未満（比較例６）、及び７０体積％
超（比較例７）である多孔質材料に比して、曲げ強度の
値が大きく、機械強度に優れていることが判明した。な
お、炭化珪素を含む結合組織が形成されている実施例の
多孔質材料は、骨材としての炭化珪素を含まない、コー
ディエライト単味の多孔質材料（比較例９）に比して、
いずれも曲げ強度の値が大きく、優れた機械強度を示す
ものであることが判明した。
【００５９】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明の多孔質
材料は、その気孔率、及び平均細孔径が所定の数値範囲
であるために、高気孔率、高強度であり、かつ、フィル
タとして用いた場合における、流体の漏れを生じさせる
切れ等の不良箇所を含む可能性が極めて低い多孔質材料
である。また、本発明の多孔質材料の製造方法は、コー
ディエライト化原料に含まれるＡｌ源及びＳｉ源の一部
又は全部として、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3を含有する無機マ
イクロバルーンを用いるため、得られる多孔質材料に流
体の漏れを生じさせる切れ等の不具合の発生する可能性
が極めて低いといった利点を有し、主に自動車排気ガス
浄化用のフィルタや触媒担体等を構成する材料として好
適な特性を有する高気孔率の多孔質材料を製造すること
ができる。
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Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 骨材としての炭化珪素と結合材としての
    コーディエライトとが、多数の細孔を保持した状態で結
    合することによって形成された結合組織から構成されて
    なる多孔質材料であって、 その気孔率が５２〜７０％であるとともに、その平均細
    孔径が１５〜３０μｍであることを特徴とする多孔質材
    料。
  2. 【請求項２】 前記コーディエライトと前記炭化珪素と
    の合計の含有量に対する、前記炭化珪素の含有量の割合
    が５〜７０体積％である請求項１に記載の多孔質材料。
  3. 【請求項３】 前記細孔の合計容積に対する、その径が
    ５０μｍ以上の前記細孔の容積の割合が１０容積％以下
    である請求項１又は２に記載の多孔質材料。
  4. 【請求項４】 前記炭化珪素の平均粒子径が１０〜５０
    μｍである請求項１〜３のいずれか一項に記載の多孔質
    材料。
  5. 【請求項５】 骨材としての炭化珪素と、Ａｌ源、Ｓｉ
    源、及びＭｇ源を含むとともに、焼成することによって
    コーディエライトを形成するコーディエライト化原料
    と、を用いる多孔質材料の製造方法であって、前記Ａｌ
    源、及び前記Ｓｉ源の一部又は全部として、ＳｉＯ2と
    Ａｌ2Ｏ3を含有する無機マイクロバルーンを用いること
    を特徴とする多孔質材料の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記無機マイクロバルーン全体に対す
    る、前記無機マイクロバルーンに含まれる前記Ｓｉ源と
    前記Ａｌ源の合計の含有率が、前記Ｓｉ源をＳｉＯ
    2に、前記Ａｌ源をＡｌ2Ｏ3に換算して９０質量％以上
    である請求項５に記載の多孔質材料の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記無機マイクロバルーン全体に対す
    る、前記無機マイクロバルーンに含まれるナトリウム化
    合物とカリウム化合物の合計の含有率が、前記ナトリウ
    ム化合物をＮａ2Ｏに、前記カリウム化合物をＫ2Ｏに換
    算して２質量％以下である請求項５又は６に記載の多孔
    質材料の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記無機マイクロバルーンの融点が１４
    ００℃以上である請求項５〜７のいずれか一項に記載の
    多孔質材料の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記Ｍｇ源の一部又は全部として、Ｍｇ
    （ＯＨ）2及び／又はＭｇＣＯ3を用いる請求項５〜８の
    いずれか一項に記載の多孔質材料の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記炭化珪素が球状であり、その平均
    粒径が１０〜５０μｍである請求項５〜９のいずれか一
    項に記載の多孔質材料の製造方法。
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