JP2005057230A - Ｆｅ系非晶質金属粉末の製造方法およびこれを用いた軟磁性コアの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】
本発明は、急速凝固方法(RSP)で製造された非晶質リボンを粉砕して得られた大電流において優れた直流重畳特性を有し、コア損失も良好である、Fe系非晶質金属粉末を用いた非晶質軟磁性コアの製造方法に関する。
【解決手段】
本発明による非晶質軟磁性コアの製造方法は、Fe系非結晶質合金を使用して急速凝固方法で製造された非晶質金属リボンを予備熱処理する段階；前記非晶質金属リボンを粉砕して非晶質金属粉末を得る段階；前記非晶質金属粉末を分級した後、最適の組成均一性を有する粉末の粒度分布で混合する段階；前記混合された非晶質金属粉末にバインダーを混合した後、コアを成形する段階；及び前記成形されたコアを焼鈍処理した後、コアを絶縁樹脂でコーティングする段階を含むことを特徴とする。
【選択図】 図１
本発明は、急速凝固方法(RSP)で製造された非晶質リボンを粉砕して得られた大電流において優れた直流重畳特性を有し、コア損失も良好である、Fe系非晶質金属粉末を用いた非晶質軟磁性コアの製造方法に関する。
【解決手段】
本発明による非晶質軟磁性コアの製造方法は、Fe系非結晶質合金を使用して急速凝固方法で製造された非晶質金属リボンを予備熱処理する段階；前記非晶質金属リボンを粉砕して非晶質金属粉末を得る段階；前記非晶質金属粉末を分級した後、最適の組成均一性を有する粉末の粒度分布で混合する段階；前記混合された非晶質金属粉末にバインダーを混合した後、コアを成形する段階；及び前記成形されたコアを焼鈍処理した後、コアを絶縁樹脂でコーティングする段階を含むことを特徴とする。
【選択図】 図１
Description
本発明は、Fe系非晶質金属粉末を用いた非晶質軟磁性コアの製造方法に関するもので、特に、急速凝固方法(Rapid Solidification Process；RSP)で製造されたFe系非晶質リボンを粉砕して得られた大電流において優れた直流重畳特性を有し、コア損失も良好である、Fe系非晶質金属粉末の製造方法およびこれを用いた非晶質軟磁性コアの製造方法に関する。
一般的に、従来の高周波用軟磁性体として使用されるFe系非晶質軟磁性体は、飽和磁束密度(Bs)は高いが、透磁率が低く、磁気変形が多くて高周波特性が悪いし、Co系非晶質軟磁性体は飽和磁束密度が低く、原料上の制約により高価という短所があるし、非晶質軟磁性合金はストリップ状に加工しにくくてトロイダル形のような製品の形状において制約があるし、フェライト軟磁性体は高周波の損失は少ないが、飽和磁束密度が小さくて小型化が難しいし、非晶質およびフェライト軟磁性体は全部低い結晶化温度により熱安定性の信頼性が悪いという問題がある。
現在、軟磁性コアとしては、RSPで製造された非晶質リボンを巻取後使用しているが、この場合直流重畳特性および高周波の透磁率が顕著に低く、コア損失も良好ではない。これは、粉末コア製品が、粉末と粉末との間に絶縁層を形成してエアギャップを均一に分散させる効果がある反面、非晶質リボン巻取型コアの場合にはエアギャップが存在しないためである。したがって、直流重畳特性を向上させるために非晶質リボンを使用したコアは薄い空隙(gap)を形成しているが、この場合は空隙から発生される漏洩磁束により効率低下と、他の電子部品及び人体に電磁波の影響を及ぼすことができる。
電磁ノイズの抑制あるいは平滑用チョークコイルに使用される軟磁性コアは、通常、純鉄、Fe-Si-Al合金(以下、「センダスト(sendust)」という)、Ni-Fe-Mo系パーマロイ(以下、「MPP(Moly Permally Powder)」という)、Ni-Fe系パーマロイ(以下、「ハイフラックス(high flux)」という)等の金属粉末を素材として、これらの磁性金属粉末にセラミック絶縁体をコーティングした後、成形潤滑剤を添加して加圧成型し、熱処理して製造した。
従来には、このように軟磁性コアの製造の際に、粉末と粉末との間に絶縁層を形成してエアギャップ(air gap)を均一に分散させることにより、高周波において急激に増加する渦電流損失(Eddy current loss)を最小化し、全体的にエアギャップを保持させ大電流においての直流重畳特性を良好にした。
たとえば、純鉄粉末コアの場合、スイッチング周波数50KHz以下のスイッチングモード電源供給装置(SMPS)のチョークコイルにおいて高周波電流が重畳する電磁ノイズの抑制に使用されるし、センダストコアは、スイッチング周波数100KHz〜1MHz範囲のスイッチングモード電源供給装置の２次側の平滑チョークコイル用コア及びノイズ抑制用コアとして使用されている。
MPPとハイフラックスコアもセンダストコアと同等な周波数範囲で使用されるし、センダストコアより優れた直流重畳特性と低いコア損失特性を持っているが、価格が高いという短所がある。
最近、前記用途に使用される軟磁性コアはスイッチングモードの電源供給装置の小型化、集積化、高信頼性化の傾向にしたがってその要求特性がさらに難しくなっている。
SMPSの平滑チョークコイル用コアに要求される特性は、適切なインダクタンス(L)、低いコア損失及び優れた直流重畳特性などである。
ここで、直流重畳特性とは、電源装置の交流入力を直流に変換する過程において発生する未弱な交流に直流が重畳された波形に対する磁性コアの特性であって、通常交流に直流が重畳された場合、直流電流に比例しコアの透磁率が劣るようになるが、このとき、直流を重畳させていない状態の透磁率対比直流重畳時の透磁率として示した比率(％μ-percent permeability)として直流重畳特性を評価する。
したがって、SMPSの平滑チョークコイル用としては価格、コア損失、直流重畳特性、コアの大きさ等を鑑みて用途別に多様に採用されているのが現実である。
本発明者らは、前記のような従来技術の問題点を認識して、Fe系非晶質軟磁性体は飽和磁束密度が高くて経済性が高いし、これを粉末化した場合工程費用の節減と複雑な形状への製品製造が可能な点を考慮して、本発明を完成するようになった。
したがって、本発明はこのような従来技術の問題点を鑑みて案出されたもので、その目的は金属凝固方法(RSP)で製造された非晶質リボンを粉砕して得られた大電流において優れた直流重畳特性を有し、コア損失も良好なFe系非晶質金属粉末の製造方法と、この粉末を用いた非晶質軟磁性コアの製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、急速凝固リボンを破砕して粉末を得るため高い組成均一度及び低い酸化度を有するFe系非晶質金属粉末と、この粉末を使用して軟磁性コアを製造することにより、使用条件が厳しい大電流においての直流重畳特性が要求される範囲ばかりではなく、スイッチング電源供給装置(SMPS)の平滑チョークコアにおいて広範囲に活用され得る非晶質軟磁性コアの製造方法を提供することにある。
上記の目的を達成するために、本発明は、価格が安いながら直流重畳特性に優れた非晶質軟磁性コアを製造するために、急速凝固方法(RSP)で製造されたFe系非晶質金属リボンを用いる。前記Fe系非結晶質合金は、基本組成としてFeと、準金属としてP、C、B、Si、Al、Geの中のいずれか一つ以上を必須的に含む周知の非結晶質合金である。
本発明による非晶質軟磁性コアの製造方法は、前記Fe系非結晶質合金を使用して急速凝固方法(RSP)で製造された非晶質金属リボンを予備熱処理する段階；前記非晶質金属リボンを粉砕して非晶質金属粉末を得る段階；前記非晶質金属粉末を分級した後、最適の組成均一性を有する粉末の粒度分布で混合する段階；前記混合された非晶質金属粉末にバインダーを混合した後、コアを成形する段階；及び前記成形されたコアを焼鈍処理した後、コアを絶縁樹脂でコーティングする段階を含むことを特徴とする。
上記のように、本発明においては、低価で大電流においての優れた直流重畳特性を示す周知のFe系非晶質金属リボンを原材料として使用して得られた非晶質金属粉末を用いて軟磁性コアを製造するものであるため、従来のMPP及びハイフラックスに比べて相対的に低価でまた大電流においての優れた直流重畳特性を表す。
さらに、本発明では、急速凝固リボンを破砕することにより非晶質金属粉末を得るため、従来の流体噴射方法で製造された粉末に比べて、高い組成均一性及び低い酸化度を有する。そのうえ、本発明では、このような非晶質金属粉末により軟磁性コアを製造することによって、使用条件が厳しい大電流においての直流重畳特性が要求される範囲ばかりではなく、スイッチングモード電源供給装置(SMPS)の平滑チョークコアにおいて広範囲に活用され得る長所がある。
以下、本発明の非晶質軟磁性コアの製造方法に関して図１ないし図３を参考として詳細に説明する。
添付の図１は、本発明による非晶質金属粉末の製造から軟磁性コアまでの製造工程を示す概略工程図である。
まず、上記Fe系非晶質金属粉末を得るために、上述の組成によりRSP方法で製造された非晶質金属リボンを大気雰囲気下で100〜400℃で１時間以上予備熱処理した後、粉砕工程を進行する(S1、S2)。
前記条件の熱処理を行う際において、100〜400℃に設定する理由は、100℃以下では熱処理の効果がないし、400℃以上では非晶質金属リボンの内部まで結晶化が起こる恐れがあるからである。
このような予備熱処理は、金属粉末の特性には影響を及ばせずに粉砕効率を20〜30％向上させる結果が得られるし、かかる物理的な粉砕方法を使用して得られる金属粉末は、一般的に流体噴射方法により得られた金属粉末に比べて組成の均一性及び低い酸化度を持つため製品の均一性に優れた特性を有する。つまり、本発明の粉砕方法による金属粉末を得る方法は、流体噴射方法を使用した従来の方法により得られる粉末は組成の均一性が劣るため、量産の際、製品不良の大きな原因になる問題を解決するようになる。
前記のように予備熱処理を実施した非晶質金属リボンを得た後、粉砕機を使用した粉砕を通じて非晶質金属粉末を得ることができる(S3)。粉砕の際、粉砕の条件、つまり粉砕の速度及び粉砕の時間を適切に選定することにより多様な粒度の範囲、多様な形態及び不規則な原子の配列状態を有する粉末を製造することができる。
その後、前記粉砕された非晶質金属粉末は分級工程を経て-100〜+140mesh通過分と-140〜+200mesh通過分に分級する(S4)。
本発明に使用される好ましい粒度の分布は、-100〜+140mesh通過分：35〜45％、-140〜+200mesh通過分：55〜65％を有するものである。これは、最適の物理的特性と組成の均一性を得るための粒度の構成比であって、このような組成を持つ場合、約80〜82％の最高密度を示すようになる。
前記のように、金属粉末の粒度分布を-100〜+140mesh通過分：35〜45％、-140〜+200mesh通過分：55〜65％に設定した理由は、-100〜+140mesh通過分を35％以下使用すると所望の透磁率を得ることができないし、-100〜+140mesh通過分を45％以上使用すると、成形の際、クラックが発生して目的とする特性のコアを得ることができないためである。
続いて、前記のように製造された非晶質金属粉末を軟磁性コアに製造するためには、バインダーとしてフェノール、ポリイミド或いはエポキシを0.5重量％〜2重量％混合した後(S5)、乾燥を行う。前記乾燥過程は、フェノール、ポリイミド或いはエポキシを混合する際、溶媒を使用するため、これを乾燥させるためである。乾燥後、固まった粉末をミーリングして再粉砕する。
ミーリング後、粉砕された粉末をZn、ZnS、ステアリン酸の中で選択されたいずれか一つの潤滑剤を添加して混合した後(S6)、プレス機を用いて約20〜26ton/cm2の成形圧で環形のコアを成形する(S7)。前記潤滑剤は、粉末と粉末との間、あるいは成形体と金型間の摩擦力を減少させるために使用し、一般的に使用する亜鉛-ステアリン酸(Zn-Stearate)を2重量％以下に混合させるのが好ましい。
次に、前記のように成形した環形コアを300〜500℃の大気雰囲気下で0.3時間以上熱処理(焼鈍処理)して残留応力及び変形を除去した後(S8)、湿気および大気からのコア特性の保護のために、コアの表面にポリエステルあるいはエポキシ樹脂などをコーティングすることにより軟磁性コアを製造する(S9)。この時、前記エポキシ樹脂コーティング層の厚さは一般的な50〜200μmほどが好ましい。
以下、実施例を通じて本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１
RSP方法で製造された組成Fe78-Si13-B9非晶質リボンを大気雰囲気下で300℃、1時間熱処理して、予備熱処理された非晶質金属リボンを得た。前記非晶質金属リボンを粉砕機を用いて粉砕した後、分級を通して-100〜+140mesh通過分：40％、-140〜+200mesh通過分：60％を得た。
RSP方法で製造された組成Fe78-Si13-B9非晶質リボンを大気雰囲気下で300℃、1時間熱処理して、予備熱処理された非晶質金属リボンを得た。前記非晶質金属リボンを粉砕機を用いて粉砕した後、分級を通して-100〜+140mesh通過分：40％、-140〜+200mesh通過分：60％を得た。
その次に、製造された非晶質金属粉末をフェノール1.5重量％と混合した後、乾燥を行った。乾燥後、固まった粉末をボールミーリングを用いて再粉砕した後、亜鉛ステアリン酸を0.5重量％添加して混合した後、コア金型を使用して24ton/cm2の成形圧で成形して、環形コアを製造した。
以後、前記コア成形体を450℃の温度で30分間保持する焼鈍処理を行ってから、コアの表面にエポキシ樹脂を100μmの厚さでコーティングした後、透磁率、直流重畳、コア損失の特性を測定して下記の表１に表した。
以後、前記コア成形体を450℃の温度で30分間保持する焼鈍処理を行ってから、コアの表面にエポキシ樹脂を100μmの厚さでコーティングした後、透磁率、直流重畳、コア損失の特性を測定して下記の表１に表した。
さらに、本発明との比較のための従来技術第１及び２は各々市販のセンダスト(Sendust)１および２を用いたものであり、これらの環形コアに対する特性の測定値は各会社から提供するカタログに記載されている値を引用した。前記センダスト１及び２はFe−Al−Si合金からなる結晶質金属であって、センダスト１はMagnetics社品であり、センダスト２はChang Sung Corporationの製品である。
磁性特性の評価は、エナメル銅線で30回巻線した後、精密LCRメータを使用してインダクタンス(L:μH)を測定した後、環形コア(Toroidal Core)の関係式(L=(0.4πμN2A×10-2)/ｌ)により透磁率(μ)を求めた(ここで、Nはターン数、Aはコアの断面積、ｌは平均磁路長さである)。測定条件は周波数100kHz、交流電圧1V、直流を重畳させていない状態(IDC=0A)で測定する。
さらに、直流電流を変化させながら透磁率の変化を測定して直流重畳特性を検査するが、このときの測定条件は、100kHz、交流電圧1V、測定磁化強さ(HDC) 20 Ｏe(HDC=0.4πNI/ｌ 数式でピーク磁化電流(Ｉ)の計算)である。
コア損失はB-H分析機(Analyzer)にて測定し、1次、2次巻線を各々30、5回巻線して測定した。
下記の表１は、透磁率、直流重畳特性、コア損失を各々従来技術と比較したものである。
図２に示したように、本発明により非晶質金属粉末を使用して製造された軟磁性コア(黒い四角)は、従来のセンダスト１及び２を使用して従来方法で製造された軟磁性コア(●)及び(▲)に比べて高い直流重畳特性を表した。
図３に示したように、コア損失(Loss Density(mW/cm3))も、本発明(黒い四角)は従来技術(●及び▲)と比較して劣らずに良好であった。
実施例２
実施例１と同一な方法で製造するが、非晶質粉末の粒度を-100〜+140mesh通過分:70％、-140〜+200mesh通過分:30％を使用した。圧出成形を通じてコア成形の際、成形後コアの表面にクラックが生じて熱処理後コアが破れる現像が発生した。
実施例１と同一な方法で製造するが、非晶質粉末の粒度を-100〜+140mesh通過分:70％、-140〜+200mesh通過分:30％を使用した。圧出成形を通じてコア成形の際、成形後コアの表面にクラックが生じて熱処理後コアが破れる現像が発生した。
このような金属粉末の粒度分布を変化させる実験を通じて、-100〜+140mesh通過分を45％超過使用すると、成形の際、クラックが生じて、目的とする特性のコアを得られないことが確認できた。
実施例３
実施例１と同一な方法で製造するが、非晶質粉末の粒度を-100〜+140mesh通過分:10％、-140〜+200mesh通過分:90％を使用した。コーティング後、磁性特性を評価した時、透磁率が45ほど示されたが、これは-100〜+140mesh通過分:40％、-140〜+200mesh通過分:60％を使用した実施例１においてのコアの透磁率より20％ほど低い値である。
実施例１と同一な方法で製造するが、非晶質粉末の粒度を-100〜+140mesh通過分:10％、-140〜+200mesh通過分:90％を使用した。コーティング後、磁性特性を評価した時、透磁率が45ほど示されたが、これは-100〜+140mesh通過分:40％、-140〜+200mesh通過分:60％を使用した実施例１においてのコアの透磁率より20％ほど低い値である。
このような金属粉末の粒度分布を変化させる実験を通じて、-100〜+140mesh通過分を35％未満使用すると、所望の透磁率を得られないことが確認できた。
実施例４
実施例１と同一な方法で製造するが、バインダーの含量を各々重量％として0.3％、0.7％、2％、2.5％使用した。
実施例１と同一な方法で製造するが、バインダーの含量を各々重量％として0.3％、0.7％、2％、2.5％使用した。
バインダーを0.3重量％添加したコアの場合、成形後、エンドキャッピング(end capping)が発生した。エンドキャッピングとは、成形後、成形面が破れる現像で、これは一般的にバインダー含量が少ない時に発生する。
しかし、バインダーを0.3重量％添加したコアの場合、成形後、スプリングバック(spring back)現像が発生した。スプリングバックとは、バインダーや潤滑材等の有機添加剤が圧力を受けて縮めた後、圧力が解除され弾性的な回復挙動の際に発生するし、このことによりクラック(crack)が形成され得る。これは、一般的にバインダーの含量が多い時に発生する。
バインダーを0.7重量％及び2重量％添加したコアの場合、大きな問題は発生しなかった。
実施例５
実施例１と同一な方法で製造するが、焼鈍処理の際、熱処理の温度を各々290、300、400、500、510℃、熱処理の時間は10分から8時間まで変化しながら行った。表２は、熱処理の温度と熱処理の時間による透磁率の変化を表したものである。
前記表２から分かるように、300、400、500℃では透磁率が60以上となり得るが、290及び510℃では60以上にはならなかった。つまり、焼鈍処理は300℃以上500℃以下で行われることが好ましいという結果が得られた。
実施例１と同一な方法で製造するが、焼鈍処理の際、熱処理の温度を各々290、300、400、500、510℃、熱処理の時間は10分から8時間まで変化しながら行った。表２は、熱処理の温度と熱処理の時間による透磁率の変化を表したものである。
以上、本発明を特定の好ましい実施例を例として示して説明したが、本発明は上記の実施例に限定されず、本発明の旨を外れない範囲内で、当該発明の属する技術分野において通常の知識を持つ者により多様な変更と修訂が可能である。
Claims (7)
- Fe系非晶質金属リボンを予備熱処理する段階；
前記非晶質金属リボンを粉砕して非晶質金属粉末を得る段階；
前記非晶質金属粉末を分級した後、最適の組成均一性を有する粉末の粒度分布で混合する段階；
前記混合された非晶質金属粉末にバインダーを混合した後、コアを成形する段階；及び
前記成形されたコアを焼鈍処理した後、前記コアを絶縁樹脂でコーティングする段階を含むことを特徴とする非晶質軟磁性コアの製造方法。 - 前記非晶質金属リボンは、急速凝固方法(RSP)で製造されたことを特徴とする請求項１に記載の非晶質軟磁性コアの製造方法。
- 前記粉末の粒度分布は、-100〜+140mesh通過分：35〜45％、-140〜+200mesh通過分：55〜65％からなることを特徴とする請求項１に記載の非晶質軟磁性コアの製造方法。
- 前記バインダーは、フェノール、ポリイミド及びエポキシの中から選択されたいずれか一つを0.5〜2重量％含むことを特徴とする請求項１に記載の非晶質軟磁性コアの製造方法。
- 前記焼鈍処理は、大気雰囲気下で300〜500℃の温度で0.3時間ないし4.3時間の範囲にて行うことを特徴とする請求項１に記載の非晶質軟磁性コアの製造方法。
- 急速凝固方法(RSP)で製造されたFe系非晶質金属リボンを予備熱処理する段階；
前記非晶質金属リボンを粉砕して非晶質金属粉末を得る段階；及び
前記非晶質金属粉末を分級した後、-100〜+140mesh通過分：35〜45％、-140〜+200mesh通過分：55〜65％として、最適の組成均一性を有する粉末の粒度分布で混合する段階から構成されることを特徴とする直流重畳特性に優れた軟磁性コア用非晶質金属粉末の製造方法。 - 前記Fe系非晶質金属リボンは、基本組成としてFeと、準金属としてP、C、B、Si、Al、Geのいずれか一つ以上を必須的に含む非結晶質合金からなることを特徴とする請求項６に記載の直流重畳特性に優れた軟磁性コア用非晶質金属粉末の製造方法。
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