JP2007242514A

JP2007242514A - 透過型電子顕微鏡及びその制御方法

Info

Publication number: JP2007242514A
Application number: JP2006065806A
Authority: JP
Inventors: Naoya Shibata; 直哉柴田; Hideaki Sawada; 英敬沢田
Original assignee: Jeol Ltd; University of Tokyo NUC
Current assignee: Jeol Ltd; University of Tokyo NUC
Priority date: 2006-03-10
Filing date: 2006-03-10
Publication date: 2007-09-20

Abstract

【課題】試料傾斜機構や人間では制御できない傾斜を電気的に行い、精密な傾斜合わせを実現する透過型電子顕微鏡を提供する。
【解決手段】高電圧電源に接続した電子銃１から発生し加速された電子線Ｅは、コンデンサレンズからなる収束レンズ３で収束されてから、偏向部４の２段の偏向コイルにより傾斜されて試料室５内の試料載置台上の試料５に照射される。対物レンズ６には、試料載置台に載置支持された試料５ａを透過した電子線が入射する。収差補正器７は、対物レンズ６で発生した収差を補正する。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子線を試料に照射し、試料を透過した透過電子により試料の像を得る透過型電子顕微鏡及びその制御方法に関する。

透過型顕微鏡（以下、ＴＥＭともいう）は、電子線を試料に照射し、試料を透過した透過電子により試料の高分解能の透過電子像を得て試料の観察を行うばかりでなく、結晶性材料の分子や原子の配列を調べることができる電子回折像、走査透過像あるいはエネルギロス像を得て元素分析をも行うものである。また、近年では、この透過型電子顕微鏡を用いて、透過電子による像だけではなく、試料から反射した反射電子、試料から生じた二次電子やオージェ電子あるいはＸ線等により、試料表面の形状および構造の観察や試料の元素分析等の種々の分析も行われている。

透過型電子顕微鏡により、結晶質の材料の高分解能観察するためには、試料の特定の方位を正確に電子線入射方向に合わせなければならない。例えば、０．１度以下の精度で電子線入射方向をあわせることが要求されるが、従来これは試料の傾斜で行っていた。

図５は従来の電子線に対する結晶方位の合わせ方を示す図である。先ず、回折図形や菊池線を用いて大まかな方位を合わせる。その後、目的の場所に制限視野絞りを入れて、回折図形を観察し、精密に結晶方位を合わせる。具体的には、試料を機械的にｘ，ｙの各２軸方向に独立して傾斜する試料傾斜機構（ゴニオメータ）を用いている。

下記特許文献１には、試料傾斜機構を用いた自動傾斜装置の技術が開示されている。試料が傾斜軸上に乗っていないと、試料のこの傾斜軸まわりの傾斜時に、試料の位置ずれが生じるようになる。このため、目的試料が観察視野よりずれてしまい、方位合わせに多大な手間がかかっている。特に、数十ｎｍ程度の微小結晶粒子の方位合わせは極めて困難になっている。そこで、このような試料の位置の補正を行う必要があるが、従来、透過型顕微鏡には、この位置ずれを積極的に補正する手段が備えられていなかった。

そこで、下記特許文献１では、結晶方位合わせに必要な試料傾斜角及び試料傾斜によって生じた試料の位置ずれを数学的に計算し、計算した試料傾斜角に基づいて試料を自動的に傾斜するとともに、計算した試料の位置ずれが解消するように試料を自動的に移動させる構成を開示した。

具体的には、試料の電子回折パターンが撮像用ＴＶを介して像認識手段で認識され、かつ解析手段によってこの電子回折パターンから結晶方位およびそこから観察しようとする目的方位への必要な試料傾斜の方位および傾斜角が計算される。位置補正手段により試料傾斜機構が制御され、試料の像が像表示手段の画面から外れない程度に微小傾斜され、かつ生じた試料の位置ずれが解析手段によって計算される。位置補正手段により、この位置ずれが解消するように試料移動機構および偏向コイルが制御されて、位置補正制御が行われる。そして、このような試料の傾斜および位置補正制御が計算された傾斜角になるまで繰り返し行われる。
特開平１１−２８８６７９号公報

ところで、前述したような従来の技術、つまり電子線の方位に対して試料の方位を傾斜させるという技術では、試料傾斜機構（ゴニオメータ）の精度によっては、目的の傾斜を実現するのに、位置補正制御の計算に時間がかかるという恐れがある。

また、試料は通常局所的に湾曲しているため、制限視野回折図形で方位を合わせても、目的の箇所の方位がずれていることがある。

図６は湾曲により方位があっていながら、観察方向が異なることを示す図である。特に欠陥が導入されている箇所では、歪が大きい。

また、現在目的の傾斜に達成しているかどうかは、回折図形の各種ポットの強度で判断するが人間の目の精度では限界がある。撮影した像を見てから、傾斜が少しずれていたことがわかる。どちらに傾斜を変化させれば良いかを判断するのは観察像からは困難である。また、時間がかかり、照射ダメージが導入される。さらに、試料に斜めに電子線を入射させることにより、コマ収差が導入される。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、試料傾斜機構や人間では制御できない傾斜を電気的に行い、精密な傾斜合わせを実現する透過型電子顕微鏡及びその制御方法の提供を目的とする。

本発明に係る透過型電子顕微鏡は、前記課題を解決するために、透過型電子顕微鏡において、電子銃により発生された電子線を偏向し試料上で当該電子線を傾斜させる。

また、本発明に係る透過型電子顕微鏡は、前記課題を解決するために、電子線を発生する電子銃と、前記電子銃により発生された電子線を収束し、かつ収束された電子線を偏向する偏向部と、前記偏向部によって偏向された電子線が照射される試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部によって保持された試料を透過した電子線を結像するための対物レンズと、前記対物レンズで発生した収差を電子線上で補正する収差補正部と、前記収差補正部によって収差補正された電子線からなる試料像が投影される蛍光板と、前記蛍光板に投影された試料像を撮影する撮影部と、前記偏向部における偏向角度を操作者の入力に応じて制御する制御手段とを備える。

この透過型電子顕微鏡は試料として結晶材料を用いることが好ましい。また、前記制御部は、操作者によって入力された傾斜量、撮影枚数に基いて傾斜に必要な変異量を計算し、前記偏向部を制御して自動傾斜を行い、かつ前記撮影部を制御して撮影を行うことが好ましい。また、前記収差補正部は、多極子を２枚用い、コマ収差、球面収差を補正することが好ましい。

本発明に係る電子顕微鏡の制御方法は、電子銃により発生された試料に照射される電子線を偏向する偏向部と、前記偏向部によって偏向された電子線が照射された試料の像を撮影する撮影部と、前記偏向部及び撮影部を制御する制御部とを含む電子顕微鏡の制御方法であって、前記制御部は、試料に入射する電子線を傾斜する量を入力するステップと、前記試料を撮影する枚数を入力するステップと、前記試料に必要な変異量を計算するステップと、前記偏向部で電子線の自動傾斜を行うステップと、前記撮影部で前記試料の像を撮影するステップとによって電子顕微鏡を制御するものである。

本発明に係る透過型電子顕微鏡及びその制御方法は、試料傾斜機構や人間では制御できない傾斜を電気的に行い、精密な傾斜合わせを実現する。

以下、本発明を実施するための最良の形態について図面を参照しながら説明する。図１は、実施の形態となる透過型電子顕微鏡１の構成図である。この透過型電子顕微鏡１は、結晶質の材料を試料５ａとし、この結晶質材料５ａの高分解能観察を行うために用いられる。図１にあって、透過型電子顕微鏡１は、電子線を放射する電子銃２と、電子銃２から放射された電子線を収束して後述の試料５ａに照射する収束レンズ３と、この収束レンズ３によって収束された電子線を試料５ａの上で傾斜させるための偏向部４と、試料５ａを載置支持する試料載置台を配置した試料室５と、試料載置台に載置支持された試料５ａを透過した電子線が入射する対物レンズ６と、対物レンズ６で発生した収差を補正する収差補正器７と、収差補正器７によって対物レンズ６における収差分が補正された電子線が入射する中間レンズ８と、電子線を蛍光板１０に試料像として投影する投影レンズ９と、投影レンズ９によって試料像が投影される蛍光板１０と、蛍光板１０に投影された試料５ａの像を撮影するＣＣＤカメラを収納するカメラ室１１とからなる。対物レンズ６、中間レンズ８及び投影レンズ９は、試料像を蛍光板１０に結像するための結像レンズ系を構成する。

図２は各レンズの具体例を示す図である。収束レンズ３は、コンデンサレンズからなる。偏向部４は、２段の偏向コイル４ａ，４ｂからなり、電子線Ｅを微妙に傾斜することができる。図１及び図２では収束レンズ３と偏向部４とを分けて示しているが、収束レンズ４内部に偏向部４を設け、電子線Ｅを傾けるようにしてもよい。

偏向部４の２段の偏向コイル４ａ，４ｂは、同期を取りながら、電子線Ｅを傾け、放射状に試料５ａに照射する。偏向部４によって電子線Ｅの偏向角を変えるが、偏向角を変える毎に、収差補正器７によって必ずしもを補正する必要はなく、収差補正は一定でよい。もちろん、収差補正器７は、偏向された角度に応じて収差を補正するようにしてもよい。また、結像レンズ系の対物レンズ６、中間レンズ８及び投影レンズ９は、磁界レンズである。

この透過型電子顕微鏡１では、結像レンズ系を構成している対物レンズ６と中間レンズ８との間に、収差補正器７を配置している点が、従来の透過型電子顕微鏡に比較して特長的である。

電子銃２、収束レンズ３、偏向部４、試料室５、対物レンズ６、収差補正器７、中間レンズ８、投影レンズ９及びＣＣＤカメラ１１ａは、電子源制御部１２、収束レンズ制御部１３、偏向制御部１４、載置制御部１５、対物レンズ制御部１６、収差補正制御部１７、中間レンズ制御部１８、投影レンズ制御部１９、及び撮影制御部２０を介して主制御装置２１により制御される。

主制御装置２１は、入力部２２を接続しており、オペレータの操作指示に基いて各制御部を介して電子銃２、収束レンズ３、偏向部４、試料室５、対物レンズ６、収差補正器７、中間レンズ８、投影レンズ９、ＣＣＤカメラ１１ａの駆動を制御する。主制御装置２１は、ワークステーション、パーソナルコンピュータなどである。もちろん、表示部２３を備え、カメラ１１ａによって撮影された試料像を映し出す構成になっていてもよい。

高電圧電源に接続した電子銃１から発生し加速された電子線Ｅは、コンデンサレンズからなる収束レンズ３で収束されてから、偏向部４の２段の偏向コイル４ａ，４ｂにより傾斜されて試料室５内の試料載置台上の試料５ａに照射される。

試料載置台上の試料５ａは、主制御装置２１による載置制御部１５をとおしての試料載置台のｘ−ｙ方向、ｚ方向の移動制御により位置移動が可能とされる。

試料５ａを透過した電子線Ｅは、結像レンズ群を構成している対物レンズ６、中間レンズ８及び投影レンズ９を介して蛍光板１０上に結像し、この試料像はカメラ室１１内のＣＣＤカメラ１１ａなどにより撮像される。

このとき、対物レンズ６と中間レンズ８からなる、結像系の間に配置された収差補正器７は、磁界レンズである対物レンズ６で発生したコマ収差や球面収差等の収差を補正する。この収差補正器７によって、コマ収差や球面収差等の収差の補正が行えるので、偏向部４にあって電子線Ｅの傾斜が可能となった。

このように、透過型電子顕微鏡１は、照射系の電子線を傾斜させるために、収束レンズ３に続く、偏向コイル４ａ、４ｂにより電子線の傾斜を、また、主制御装置２１による載置制御部１５をとおしての試料載置台のｘ−ｙ方向、ｚ方向の位置移動の制御を行う。そして、二段の偏向コイル４ａ、４ｂと電子顕微鏡に付随した主制御装置２１により、照射系の電子線を試料上で傾斜できる。よって、照射電子線の傾斜が行われても分解能低下の影響が少なくなる。

従来、透過型電子顕微鏡にあっては、電子線の光軸を傾斜することは、分解能が低下する原因となるので行われていなかった。収差補正器により、コマ収差、球面収差などの収差が補正できるようになったので、電子線の光軸を傾けても分解能が落ちることがなくなった。

図３は収差補正器７の具体例の構成図である。試料５ａを透過した電子線Ｅは対物レンズ６を通過したのち、第１の軸対称レンズ３１及び第２の軸対称レンズ３２を通り、例えば６極子のような第１の多極子３３を通る。さらに、電子線Ｅは第３の軸対称レンズ３４及び第４の軸対称レンズ３５を通過したのち、例えば６極子のような第２の多極子３６を通る。その後、電子線Ｅはアダプタレンズ３７にて収束され、視野制限絞りＳＡにて視野が制限されてから前記中間レンズ８に入射する。

第１の軸対称レンズ３１は対物レンズ６のコマ収差のない面３９から、その軸対称レンズ３１の焦点距離の間隔をとって配置してある。第２の軸対称レンズ３２は、２個の軸対象レンズ３１及び３２の焦点距離を合わせた間隔としてあり、第２の軸対象レンズ３２は第１の多極子３３のコマ収差のない面４０から第２の軸対称レンズの焦点距離に等しい間隔をとって配してある。

このような図３に示す光学系で、球面収差補正が行える。そして、球面収差が補正されれば、球面収差が起源となるコマ収差も補正されることとなる。このため、電子線傾斜に伴う収差の導入による分解能低減は少ない。

収差補正器７による収差補正の設定は、予め、例えばアモルファス材料を用い、収差がとれるように調整する。

収差補正器７により、球面収差が補正された条件では、数10mRadでの電子線傾斜では、像の分解能低下は少ない。この特長を利用して、本発明はある程度まで人の手で結晶方位を電子線方向に合わせてから、以下に示す手順で自動で傾斜を変化させフィルム或いはCCDカメラに撮影する。

図４は透過型電子顕微鏡１における処理手順を示すフローチャートである。先ず、主制御装置２１に接続されている入力部２２により、電子線を傾斜する量を入力する（ステップＳ１）。次に、撮影する枚数を入力部２２から入力する。これは、所定の角度において、現在の観察方向からビームを傾斜させる（円錐上に傾斜させる）とき、その円周上に撮影する枚数を入力する（ステップＳ２）。

次に、傾斜に必要な変異量を計算し（ステップＳ３）する。ここで、変異量とは、電子線を必要なだけ傾斜させるための電流の変異などをいうものである。そして、コンデンサレンズ３に続く、偏向コイル４ａ、４ｂを用いて自動傾斜をはじめる（ステップＳ４）。そして、写真撮影を行う（ステップＳ５）。その後，次の傾斜に移り、写真撮影を行うために、ステップＳ３、４，５を繰り返し、ステップＳ２で設定した回数だけ写真撮影を行う。そして、これらの写真撮影に基づいて、最適な傾斜角を決定する。

以上に説明した透過型電子顕微鏡１によれば、電子線を段階的に傾斜させながら写真撮影を行うことができる。その際、試料５ａの後方に配置された収差補正器７によって、電子線傾斜によって発生した像の歪を取り除く。結晶質の高分解能観察、特に、結晶粒界や面欠陥などの欠陥の観察には、観察像は電子線照射に敏感であるため、この手法が有益である。観察者の技量に問わず短時間で構造解析が可能な高分解能像が撮影できる。

本発明により、自動で電子線の傾斜を行うことができるので、ゴニオメータや人間では制御できない傾斜を電気的に行い精密な傾斜合わせを行える。また、湾曲している試料においては、場所により傾斜が異なるため人間では行えない傾斜を電気的に行える。

透過型電子顕微鏡の構成図である。各レンズの具体例を示す図である。収差補正器の具体例の構成図である。透過型電子顕微鏡における処理手順を示すフローチャートである。従来の電子線に対する結晶方位の合わせ方を示す図である。湾曲により方位があっていながら、観察方向が異なることを示す図である

符号の説明

１・・・透過型電子顕微鏡
２・・・電子銃
３・・・収束レンズ
４・・・偏向部
５・・・試料室
６・・・対物レンズ
７・・・収差補正器
８・・・中間レンズ
９・・・投影レンズ
１０・・・蛍光板
１１・・・カメラ室
２１・・・主制御装置

Claims

透過型電子顕微鏡において、
電子銃により発生された電子線を偏向し試料上で当該電子線を傾斜させる
ことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
電子線を発生する電子銃と、
前記電子銃により発生された電子線を収束し、かつ収束された電子線を偏向する偏向部と、
前記偏向部によって偏向された電子線が照射される試料を保持する試料保持部と、
前記試料保持部によって保持された試料を透過した電子線を結像するための対物レンズと、
前記対物レンズで発生した収差を電子線上で補正する収差補正部と、
前記収差補正部によって収差補正された電子線からなる試料像が投影される蛍光板と、
前記蛍光板に投影された試料像を撮影する撮影部と、
前記偏向部における偏向角度を操作者の入力に応じて制御する制御部と
を備えることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
試料として結晶材料を用いることを特徴とする請求項１又は２記載の透過型電子顕微鏡。
前記制御部は、操作者によって入力された傾斜量、撮影枚数に基いて傾斜に必要な変異量を計算し、前記偏向部を制御して自動傾斜を行い、かつ前記撮影部を制御して撮影を行うことを特徴とする請求項２記載の透過型電子顕微鏡。
前記収差補正部は、多極子を２枚用い、コマ収差、球面収差を補正することを特徴とする請求項２記載の透過型電子顕微鏡。
電子銃により発生された試料に照射される電子線を偏向する偏向部と、前記偏向部によって偏向された電子線が照射された試料の像を撮影する撮影部と、前記偏向部及び撮影部を制御する制御部とを含む電子顕微鏡の制御方法であって、前記制御部は、
試料に入射する電子線を傾斜する量を入力するステップと、
前記試料を撮影する枚数を入力するステップと、
前記試料に必要な変異量を計算するステップと、
前記偏向部で電子線の自動傾斜を行うステップと、
前記撮影部で前記試料の像を撮影するステップと
によって電子顕微鏡を制御することを特徴とする制御方法。