JP2009155162A - 融解装置 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコンなどの半導体の結晶体を製造する結晶製造装置の主坩堝に、融液原料を継続的に安定して供給可能な固体原料融解装置を提供する。
【解決手段】固体原料供給手段１０と、検出手段１４と、制御手段１５と、副坩堝２１と、加熱手段２３と、融液導入手段２５とを含んで構成される融解装置１において、検出手段１４が、副坩堝２１に貯留される融液原料３の表面に未融解状態の固体原料２が浮遊していることを検出する。そして、制御手段１５が検出手段１４から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していることを判断すると、固体原料供給手段１０の副坩堝２１に対する固体原料２の供給動作を停止させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、供給された固体原料を加熱して融解するのに用いられる融解装置に関する。

シリコンなどの半導体の結晶体は、ＩＣ，ＬＳＩなどの半導体デバイス材料として広く用いられる。

結晶製造装置において、結晶体を継続的に製造するために、結晶体が製造される坩堝に、固体原料または融液原料を随時供給する装置が種々提案されている。大径かつ長大な結晶体を連続的に製造するために、坩堝から引上げられる結晶体の成長容量に応じて、坩堝に貯留される融液原料に向けて、固体原料である顆粒状のシリコンが供給される装置が、たとえば特許文献１に開示されている。

特許文献１に開示される装置では、坩堝内に融液原料の液面を液面下で連通した状態で内、外の領域に区分する隔壁が配置される。さらに前記隔壁に、前記坩堝の外側領域からの融液原料の飛散を防止する飛散防止板が設けられる。また、固体原料を坩堝に案内する原料供給管および原料導入治具が、坩堝の上方に配置される。ここで、特許文献１に開示される装置においては、坩堝に供給される固体原料は、粒状シリコン種をシランガスなどに暴露することによって成長させて製造される顆粒状シリコンである。

特許文献１に開示される装置で結晶体を製造する場合、坩堝および種結晶を回転させた状態で、前記隔壁によって区分された坩堝内の内側領域の融液に種結晶を浸して、引上げを行う。このとき、坩堝から引上げられる結晶体の成長容量に応じて、固体原料である顆粒状のシリコンが、原料供給管およびロートに管部を接続した原料導入治具を通して、前記隔壁によって区分された坩堝内の外側領域に供給される。供給された顆粒状のシリコン固体原料は、坩堝内で融解されて融液となり、結晶体を製造するための融液原料となる。このような特許文献１に開示される装置では、坩堝に貯留される融液原料に、顆粒状のシリコン固体原料を随時供給して融解させることで、結晶体を継続的に製造することが可能である。

しかしながら、特許文献１に開示される装置では、融液原料に向けて供給される固体原料が、粒状シリコン種をシランガスなどに暴露することによって成長させて製造される顆粒状シリコンである。顆粒状シリコンは、シーメンス法によって製造される多結晶シリコン棒と比較してコストが高い。シーメンス法によって製造される多結晶シリコン棒は、劈開して、塊状のシリコン原料とし、融液原料に向けて供給する固体原料として使用される。多結晶シリコン棒は、劈開する回数を増やすことによって顆粒形状にすることができるが、劈開作業および得られた固体原料を洗浄する工数が増えて、コストが高くなる。そのためコスト低減のためには、最小限の劈開回数で作成された、大サイズの塊状シリコンを固体原料として使用する必要がある。

特許文献１に開示される装置において、固体原料として大サイズの塊状シリコンを使用する場合、塊状シリコンは、原料供給管および原料導入治具を通して、融液原料に向けて供給される。そのため、塊状シリコンが原料供給管に向けて供給される供給位置は、原料供給管を用いない場合に比べて、塊状シリコンが供給される融液原料の融液表面に対して高い位置となる。前記供給位置における塊状シリコンの位置エネルギーは、原料供給管を用いない場合に比べて大きくなるので、塊状シリコンが融液原料の融液表面に落下したとき、多量かつ激しいスプラッシュが発生する場合がある。この多量のスプラッシュが坩堝内の隔壁に設けられる飛散防止板に付着すると、スプラッシュの構成であるシリコンと飛散防止板の熱膨張率の差によって、飛散防止板が割れたり、欠けたりする場合がある。

さらに原料供給管の下端に多量のスプラッシュが付着して、原料供給管の開口部を塞ぐと、塊状シリコンを融液表面に向けて供給できなくなる場合がある。

また、大サイズの塊状シリコンが原料供給管に向けて供給される場合、塊状シリコンが原料供給管の管内部で、ブリッジを形成して詰まることがないように、原料供給管の管内径を、１つの塊状シリコンの大きさの３倍程度に設計する必要がある。このように管内径が設計された原料供給管においては、原料供給管の設置面積が大きくなるとともに、コストが高くなる。さらに原料供給管には、前述のように多量のスプラッシュが付着するので、原料供給管を頻繁に交換する必要があり、ランニングコストも増大する。

特許文献２に開示される装置では、融液表面に向けて固体原料を供給するための供給管の内部に、たとえば一定間隔毎に互い違いに、それぞれ下方に傾斜した状態で邪魔板が固定されている。このような特許文献２に開示される装置において、固体原料を融液表面に向けて供給する場合、供給管内を通過する固体原料は、供給管内に配置される邪魔板によって落下速度が低下される。そのため、大サイズの塊状の固体原料が融液表面に向けて供給された場合においても、スプラッシュの発生を抑制することができる。

また、大サイズの塊状の固体原料は、顆粒状の固体原料に比べて単位重量当たりの表面積が小さいので融解し難い。そのため、融液表面に向けて供給された固体原料が、未融解状態で融液表面に浮遊する場合がある。未融解状態の固体原料が融液表面に所定量より多く浮遊した状態で、融解能力を超えた過剰の固体原料が追加供給されると、固体原料の融解の進行が停止する場合がある。

特許文献３に開示される装置は、融液原料を採取するサンプリング室が設けられて、融液原料の状態を観察できるようになっている。また、特許文献４に開示される装置は、坩堝内における融液原料の融解状態を観察できる覗き窓が配置されている。

特開平２−９７９０号公報 特開平１−１１９５９４号公報 特開平７−１８０９６８号公報 実開平７−２２３９７号公報

特許文献３、特許文献４に開示される装置では、作業者が融液原料の状態を目視観察して、固体原料が融液表面に浮遊しているか否かを判断する。そして、作業者は、未融解状態の固体原料が融液表面に所定量より多く浮遊していると判断した場合に、固体原料の供給を停止する。このように、特許文献３、特許文献４に開示される装置では、作業者に煩わしい操作を強いることになる。また、たとえば、覗き窓を配置する場合、装置の形態によっては、融液表面の状態を全体にわたって観察できるような位置に、覗き窓を配置することが困難な場合もあり、融液表面状態を観察するには不充分である。そのため、未融解状態の固体原料が融液表面に所定量以上浮遊した状態で、融解能力を超えた過剰の固体原料が追加供給されることが発生して、固体原料の融解の進行が停止する。このように、固体原料の融解の進行が停止した場合、固体原料を随時供給することができなくなり、結晶体を継続的に製造することができなくなる。

したがって本発明の目的は、供給された固体原料を融解する融解装置において、作業者に煩わしい操作を強いることなく、固体原料が融液表面に浮遊しているか否かを判断することが可能な融解装置を提供することである。また、融解能力を超えた過剰の固体原料が供給されるのを防止して、固体原料の融解の進行が停止するのを防止し、固体原料を随時供給して継続的に固体原料の融解を実行可能な融解装置を提供することである。

本発明は、供給された固体原料を加熱して融解するのに用いられる融解装置であって、
固体原料が融解された融液を貯留する坩堝と、
前記坩堝を加熱する加熱手段と、
前記坩堝の開口に対して鉛直方向上方に配置されて、鉛直方向下端部に排出口が形成され、前記排出口とは水平方向にずれた位置で鉛直方向上端部に投入口が形成され、前記投入口から鉛直方向下方に進むにつれて水平方向に進んで前記排出口に連なる傾斜面が形成される案内部を有して、前記坩堝に固体原料を供給する固体原料供給手段と、
前記坩堝に貯留される融液の表面に、未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出する検出手段とを備えることを特徴とする融解装置である。

また本発明は、前記検出手段は、前記坩堝に貯留される融液の表面から放射される熱を検出して、融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出するように構成されることを特徴とする。

また本発明は、前記検出手段は、前記坩堝に貯留された融液の表面よりも上方かつ前記投入口の下方である位置のうち、少なくとも１つの位置の温度を計測して、坩堝に貯留された融液の表面から放射される熱を検出し、融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出するように構成されることを特徴とする。

また本発明は、前記検出手段は、前記坩堝に貯留された融液の表面の明度を検出して、融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出するように構成されることを特徴とする。

また本発明は、前記検出手段から出力される検出結果と、所定の出力値とを比較して、検出手段から出力される検出結果が、前記所定の出力値に基づいて設定される範囲内ではない場合に、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していることを判断し、前記固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させる制御手段を有することを特徴とする。

また本発明は、前記制御手段は、所定の検出開始時間が経過した後に前記検出手段から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していると判断すると、前記固体原料供給手段の前記坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させることを特徴とする。

また本発明は、前記検出開始時間は、前記固体原料供給手段が一度に坩堝に固体原料を供給する供給量と、前記加熱手段の加熱能力とから算出される融解能力算出時間以上に設定されることを特徴とする。

また本発明は、前記制御手段は、前記検出手段から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していることを判断すると、警告表示するとともに、前記固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させることを特徴とする。

また本発明は、前記制御手段は、前記検出手段から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していないことを判断すると、前記固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を再開させることを特徴とする。

本発明によれば、検出手段は、坩堝内に貯留される融液の表面に、未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出する。そのため、作業者に煩わしい操作を強いることなく、固体原料が融液表面に浮遊しているか否かを判断することができる。

また本発明によれば、検出手段は、坩堝に貯留された融液の表面から放射される熱を検出する。融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していると、固体原料が融液表面から放射される熱を遮る。そのため、検出手段が融液表面から放射される熱を検出することによって、融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出することができる。

また本発明によれば、検出手段は、坩堝に貯留された融液の表面よりも上方かつ投入口の下方である位置のうち、少なくとも１つの位置の温度を計測する。そのため、検出手段は、坩堝に貯留された融液の表面から放射される熱を検出することができる。したがって、検出手段は、融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出することができる。

また本発明によれば、検出手段は、坩堝に貯留される融液の表面の明度を検出する。融液と固体原料とは明度が異なるので、検出手段が融液表面の明度を検出することによって、融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出することができる。

また本発明によれば、制御手段は、検出手段から出力される検出結果と、所定の出力値とを比較して、検出手段から出力される検出結果が、所定の出力値に基づいて設定される範囲内ではない場合に、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していることを判断すると、固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させる。そのため、所定量より多い固体原料が融液表面に浮遊した状態で固体原料が供給されるのを防止して、固体原料の融解の進行が停止するのを防止することができる。したがって、固体原料を坩堝に随時供給し継続的に固体原料の融解が実行可能となる。

また本発明によれば、制御手段は、所定の検出開始時間が経過した後に検出手段から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していると判断すると、固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させる。したがって、坩堝内に固体原料が供給された直後の過渡状態の影響による制御手段の誤作動を防止することができる。

また本発明によれば、前記検出開始時間は、固体原料供給手段が一度に坩堝に固体原料を供給する供給量と、加熱手段の加熱能力とから算出される融解能力算出時間以上に設定される。したがって、検出開始時間後においては通常状態では坩堝に供給された固体材料は融解済みとなるため、前記制御手段は確実に異常な状態を検出し、坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させるので、所定量より多い固体原料が融液表面に浮遊した状態で固体原料が供給されるのを防止することができる。

また本発明によれば、制御手段は、検出手段から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していることを判断すると、警告表示するとともに、固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させる。このように、警告表示することによって、作業者は、その警告表示に基づいて、融液表面に浮遊する固体原料を強制的に除去する等の処置を行うことができる。

また本発明によれば、制御手段は、検出手段から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していないことを判断すると、固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を再開させる。そのため、固体原料の融解の進行が停止するのを防止した状態で、固体原料を坩堝に随時供給することができる。

図１は、本発明の実施の一形態である融解装置１の構成を示す断面図である。本実施例においての融解装置１は、シリコンなどの半導体の結晶体を製造する結晶製造装置の主坩堝に、融液原料を供給する装置である。本実施の形態では、融解装置１は、シリコン結晶体を製造する原料となる、シリコンから成る融液原料を供給する。融解装置１は、固体原料供給手段１０と、検出手段１４と、制御手段１５と、副坩堝２１と、加熱手段２３と、融液導入手段２５とを含んで構成される。

固体原料供給手段１０は、粒状、もしくは塊状の固体原料を副坩堝２１に供給する手段である。固体原料供給手段１０は、案内部１１と、飛散防止部１２と、固体原料投入部１３とを含んで構成され、副坩堝２１の開口に対して鉛直方向上方に配置される。

固体原料投入部１３は、固体原料２を収容して、収容された固体原料２を、後述する案内部１１の投入口１１ｃに落下させて投入する部材である。固体原料投入部１３は、固体原料収容容器１３ａと、シャフトと、回転手段と、直動手段とを含んで構成される。固体原料収容容器１３ａは、固体原料２を収容する凹所が形成され、開口部が正方形である。シャフトは、固体原料収容容器１３ａの側面に固定される棒状部材である。シャフトは、固体原料収容容器１３ａの正方形状の開口部の一方の対角線が、シャフトの軸と平行となり、他方の対角線が垂直となるように、固体原料収容容器１３ａの側面に固定される。回転手段は、シャフトを介して固体原料収容容器１３ａを、水平方向に延びる回転軸線まわりの方向に回転させる。シャフトの軸方向の一方に案内部１１が配置され、軸方向の他方に計量した固体原料２を固体原料収容容器１３ａ内に添加する固体原料添加部が配置される。直動手段は、シャフトを介して固体原料収容容器１３ａを、シャフトの軸方向の両側に配置される案内部１１と固体原料添加部との間を直線移動させる。

以上のような固体原料投入部１３を用いて、固体原料２を固体原料収容容器１３ａから案内部１１の投入口１１ｃに供給する場合、まず直動手段が、固体原料収容容器１３ａを固体原料添加部に移動させる。次に固体原料添加部で、計量された固体原料２が、固体原料収容容器１３ａに添加される。そのあと直動手段が、固体原料収容容器１３ａを案内部１１の投入口１１ｃの鉛直方向上方に移動させる。そのあと回転手段が、シャフトを介して固体原料収容容器１３ａを、水平方向に延びる回転軸線まわりの方向に回転させ、固体原料２を案内部１１の投入口１１ｃに投入する。また、固体原料収容容器１３ａから案内部１１の投入口１１ｃに固体原料２を投入する場合、固体原料収容容器１３ａの開口部から案内部１１の投入口１１ｃまでの鉛直方向の長さＬ３は、固体原料収容容器１３ａと案内部１１とが接触しないように設定される。

案内部１１は、固体原料投入部１３から投入された固体原料２を副坩堝２１に導く部材であって、大略的に漏斗形状に形成される。案内部１１は、副坩堝２１の開口に対して鉛直方向上方に配置される。案内部１１は、鉛直方向両側に開口が形成される略筒状に形成され、鉛直方向両側に開放される連通空間が形成される。連通空間は、下方に進むにつれて先細に形成される四角錐台形状に形成される。四角錐台形状は、四角錐のうち先端部が除去された残余の形状である。本実施形態では、連通空間は、四角錐の下底と四角錐の上底の中心とを結ぶ直線が、鉛直方向下方に進むにつれて水平方向一方に傾斜する形状に形成される。

案内部１１には、鉛直方向下端部に排出口１１ｂが形成される。排出口１１ｂは、連通空間のうち下方に形成される開口となる。また案内部１１は、鉛直方向上端部に上方側開口が形成される。上方側開口のうちで一部の領域には、前記排出口１１ｂとは水平方向にずれた位置に投入口１１ｃが形成される。また案内部１１は、連通空間に対して、鉛直方向下方から臨む傾斜面１１ａが形成される。傾斜面１１ａは、投入口１１ｃから鉛直方向下方に進むにつれて水平方向に進んで排出口１１ｂに連なる。また、案内部１１は、連通空間に対して、傾斜面１１ａの傾斜方向に垂直で水平な方向にそれぞれ臨む側壁面を含んで構成される。側壁面は、傾斜面１１ａから屈曲して、鉛直方向および傾斜方向を含む平面に平行に延びる。また案内部１１は、連通空間に対して、傾斜面１１ａと反対側から臨む対向面を含んで形成される。このように傾斜面と、２つの側壁面と、対向面とによって、連通空間が規定される。

傾斜面１１ａと水平面とが成す鋭角θは、固体原料が傾斜面１１ａを滑落可能となるように設定される。また、案内部１１のうち、投入口１１ｃから排出口１１ｂまでの鉛直方向の長さＬ１、融液導入手段２５の導入口２５ａから排出口１１ｂまでの水平方向の長さＬ２および排出口１１ｂから副坩堝２１内で貯留される融液原料３の融液面までの鉛直方向の長さＬ４は、固体原料２を投入口１１ｃに投入するためのスペース、投入される固体原料２の大きさおよび固体原料２の投入量などを考慮して設定される。

ここで、固体原料２が副坩堝２１内に貯留された融液原料３内に進入すると、融液面に対して融液原料３の一部が鉛直方向上方に飛散するいわゆるスプラッシュが発生する。本実施形態では、案内部１１には傾斜面１１ａが形成されるので、案内部１１は、固体原料投入部１３から投入された固体原料２を案内するとともに、鉛直方向の落下速度を減速させて、副坩堝２１に導く。そのため、固体原料２が融液表面に落下する衝撃によって発生するスプラッシュを抑制することができる。

飛散防止部１２は、固体原料２が副坩堝２１に供給されたときに発生するスプラッシュが連通空間よりも上方へ飛散することを抑制する部材である。本実施の形態では、飛散防止部１２は、案内部１１の上端部に載置される。具体的には、飛散防止部１２は、排出口１１ｂの上方で、かつ傾斜面１１ａの上方に配置される。飛散防止部１２は、断面形状が略Ｌ字状となる形状に形成される。飛散防止部１２は、排出口被覆部１２ｂと、排出口被覆部１２ｂから上方に屈曲する屈曲部１２ａとを含んで構成される。排出口被覆部１２ｂは、板状に形成されて、連通空間のうちで投入口１１ｃを除く上方側開口を塞ぎ、案内部１１出口１１ｂの鉛直方向上方に配置される。また屈曲部１２ａは、板状に形成されて、排出口被覆部１２ｂのうち、案内部１１の投入口１１ｃ寄りの部分から上方に屈曲する。

副坩堝２１は、固体原料供給手段１０から供給された固体原料２および固体原料２が融解された融液原料３を、貯留する部材である。本実施の形態では、副坩堝２１は円筒状に形成され、上面から鉛直方向下方に向けて円柱状の凹所が形成される。副坩堝２１の側面および下面には、断熱部材２２が被覆される。断熱部材２２は、副坩堝２１からの放熱を抑制して、副坩堝２１が加熱手段２３によって効率よく加熱されるための部材である。

加熱手段２３は、副坩堝２１を加熱する手段である。加熱手段２３は、副坩堝２１の側面を被覆する断熱部材２２の周囲を囲むように設けられる。加熱手段２３としては、誘導加熱手段によって実現される。前記誘導加熱手段では、副坩堝２１の側面を被覆する断熱部材２２の周囲を囲むように設けられた誘導加熱コイルに電流を流すことによって、副坩堝２１を加熱することができる。加熱手段としては、前記誘導加熱手段の他に、カーボンなどで形成された発熱部材に電流を流すことによって副坩堝２１を加熱する、抵抗加熱手段でもよい。加熱手段２３を副坩堝２１の外周に配置することによって、副坩堝２１に供給された固体原料２を融解させ、かつ副坩堝２１内で貯留される融液原料３を常時融解した状態に維持することができる。

融液導入手段２５は、副坩堝２１内に貯留される融液原料３を結晶製造装置の主坩堝に導く手段である。融液導入手段２５は、副坩堝２１の側面に配置され、副坩堝２１の側壁に形成される導入口２５ａから鉛直方向下方に向けて傾斜する流路形成部２５ｂを有する。流路形成部２５ｂは、内部が中空の円筒形状の部材である。導入口２５ａから溢れ出た融液原料３は、流路形成部２５ｂの内部を流過して、主坩堝に導かれる。融液導入手段２５を用いて、副坩堝２１に貯留される融液原料３を主坩堝に供給する場合、副坩堝２１内の融液原料３の融液面が、副坩堝２１の側壁に形成される融液導入手段２５の導入口２５ａより下側になるように、融液原料３が副坩堝２１内に貯留される。この状態で副坩堝２１に固体原料２が供給されると、固体原料２の投入量に応じた融液原料３が、導入口２５ａから溢れ出る。導入口２５ａから溢れ出た融液原料３は、融液導入手段２５の流路形成部２５ｂ内を流過して、主坩堝に供給される。

また、副坩堝２１の中心軸線に垂直な断面で見た場合、融液導入手段２５の導入口２５ａと、案内部１１の排出口１１ｂとが、中心に関して略点対称となる位置にそれぞれ配置される。案内部１１の排出口１１ｂから副坩堝２１に供給された固体原料２が、融液導入手段２５の導入口２５ａに到達しないように、図示しない邪魔板が副坩堝２１内部に設けてある。

検出手段１４は、副坩堝２１に貯留される融液原料３の表面に、未融解状態の固体原料２が浮遊していることを検出する。本実施形態では、固体原料２および融液原料３は、シリコンから成る。シリコンにおいては、固体状態の比重が融液状態の比重よりも小さく、そのため未融解状態の固体原料２は、融液原料３の表面に浮遊する。

検出手段１４は、融液原料３の表面に浮遊する固体原料２を検出することができればどのような形態であってもよいが、たとえば、融液原料３の表面から放射される熱を検出する熱検出手段や、融液原料３の表面の明度を検出する明度検出手段を挙げることができる。本実施形態では、検出手段１４は熱検出手段である。融液原料３の表面から放射される熱を検出する熱検出手段は、熱電対１４ａと熱電対保護管１４ｂとを含んで構成される。熱電対保護管１４ｂは、有底筒状に形成され、融液原料３の表面の上方であり、かつ飛散防止部１２の下方である排出口１１ｂの周辺部に配設される。熱電対保護管１４ｂは、融液原料３の表面から放射される熱を吸収する。

熱電対１４ａは、熱電対保護管１４ｂ内に挿入されて配置され、熱電対保護管１４ｂの温度を電気信号に変換して、検出手段１４における検出結果を示す出力値として、後述の制御手段１５に出力する。また、熱電対１４ａは、汚染などの問題がなければ、必ずしも熱電対保護管１４ｂ内に挿入される必要はない。また、熱電対１４ａは、副坩堝２１の開口の上面側を覆うように配設されている案内部１１または飛散防止部１２の温度を電気信号に変換して、検出手段１４における検出結果を示す出力値として出力するように構成されてもよい。

図２は、副坩堝２１に貯留される融液原料３に固体原料２を供給したときの出力値の変化を示すグラフである。グラフの横軸は、融液原料３に固体原料２を供給した時の経過時間を示し、グラフの縦軸は、検出手段１４から出力される出力値であり、熱電対保護管１４ｂの温度を示す。融液原料３に固体原料２が供給されて、融液表面に固体原料２が浮遊すると、固体原料２が融液表面から放射される熱を遮り、熱電対保護管１４ｂの温度が低下することになる。したがって、図２に示すように、熱電対１４ａから出力される出力値は、固体原料２が供給されると同時に小さくなる。その後、供給された固体原料２が融解して、融液表面に浮遊する固体原料２が少なくなるにつれて熱電対１４ａから出力される出力値が上昇していき、未融解状態の固体原料２がなくなった時点で、出力値は完全融解状態を示す出力値である完全融解出力値で一定となる。

以上のように、融液原料３の表面に固体原料２が浮遊していると、固体原料２が融液表面から放射される熱を遮り、熱電対保護管１４ｂの温度が低下することになるので、熱電対保護管１４ｂの温度を計測することによって、融液原料３の表面に固体原料２が浮遊していることを検出することができる。

また、融液原料３の表面の明度を検出する明度検出手段としては、ＣＣＤ（Charge
Coupled Device）カメラ、ＣＭＯＳ（Complementary Metal-Oxide Semiconductor）カメラ、サーモビューワ、パイロメータ、照度センサなどを挙げることができる。明度検出手段は、副坩堝２１に貯留される融液原料３の表面もしくは融液原料３の表面の明度を反射する周辺部材に臨んで付設されて、直接あるいは間接的に融液表面の明度を検出する。このとき、融液原料３の表面に浮遊している固体原料２は明度が低く、そのため、融液表面の明度を計測することによって、融液原料３の表面に固体原料２が浮遊していることを検出することができる。明度検出手段によって計測された明度のデータは、検出手段１４における検出結果を示す出力値として、後述の制御手段１５に出力される。

制御手段１５は、プログラマブルコントローラなどによって実現され、固体原料供給手段１０を制御する。図３は、副坩堝２１に貯留される融液原料３に固体原料２を供給したときの出力値の変化を示し、固体原料２の融解の進行が停止する様子を示すグラフである。図３に示すように、未融解状態の固体原料２がなくなる前であり、検出手段１４から出力される出力値が完全融解出力値で一定となる前に、固体原料２を融液原料３に供給すると、出力値は、固体原料２を供給するごとに小さくなりつづけ、最終的には固体原料２の融解の進行が停止して一定となる。このように、固体原料２の融解の進行が停止する現象は、加熱手段２３による融解能力を超えた過剰の固体原料２が副坩堝２１に供給されることによって、案内部１１の排出口１１ｃなどにおいて固体原料２が詰まってしまい、固体原料２が副坩堝２１に貯留される融液原料３内に到達できなくなり、副坩堝２１から固体原料２が溢れることによって発生する。

このように、固体原料２の融解の進行が停止した場合、継続的に固体原料２を副坩堝２１に供給することができなくなり、融液原料３を結晶製造装置の主坩堝に向けて随時供給することができなくなる。したがって、継続的に固体原料２を副坩堝２１に供給するためには、所定量より多い固体原料２が融液表面に浮遊している場合に、固体原料２の供給動作を停止させることが重要となる。

そこで、本発明において、制御手段１５は、検出手段１４から出力される出力値に基づいて、融液原料３の表面に所定量より多い固体原料２が浮遊していることを判断すると、固体原料供給手段１０の副坩堝２１に対する固体原料２の供給動作を停止させる。具体的には、制御手段１５は、融液表面に所定量より多い固体原料２が浮遊していることを判断すると、固体原料供給手段１０が有する固体原料投入部１３の回転手段および直動手段を制御して、固体原料収容容器１３ａ内に収容される固体原料２が、案内部１１の投入口１１ｃに向けて投入されるのを停止させる。これによって、所定量より多い固体原料２が融液表面に浮遊した状態で固体原料２が供給されるのを防止して、固体原料２の融解の進行が停止するのを防止することができる。したがって、固体原料２を副坩堝２１に向けて随時供給することができ、融液原料３を結晶製造装置の主坩堝に継続的に供給することができる。

また、本実施形態では、副坩堝２１の開口の上面側は、案内部１１および飛散防止部１２によって覆われている。そのため、融液表面全体の状態を観察することが可能な副坩堝２１の開口の上面側に、融液表面状態を観察する覗き窓を配置することが困難である。このような場合においても、制御手段１５は、検出手段１４から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料２が浮遊していることを判断すると、固体原料供給手段１０の副坩堝２１に対する固体原料２の供給動作を停止させる。したがって、所定量より多い固体原料２が融液表面に浮遊した状態で固体原料２が供給されるのを防止することができる。

図４は、検出手段１４による出力値が完全融解出力値となる場合に融液原料３に対して固体原料２を供給したときの出力値の変化を示すグラフである。グラフの横軸は、融液原料３に固体原料２を供給した時の経過時間を示し、グラフの縦軸は、検出手段１４から出力される出力値であり、熱電対保護管１４ｂの温度を示す。本実施形態では、制御手段１５は、検出手段１４から出力される出力値と、所定の完全融解出力値とを比較して、所定量より多い固体原料２が融液表面に浮遊しているか否かを判断する。ここで、前記完全融解出力値は、前述のように、未融解状態の固体原料２が融液表面に浮遊していないことを示す出力値である。したがって、本実施形態では、前記所定量はゼロであり、制御手段１５は、検出手段１４から出力される出力値と、完全融解出力値とを比較して、固体原料２が融液表面に浮遊しているか否かを判断する。このとき、検出手段１４から出力される出力値は、検出手段１４と融液表面との離反距離などによる外的要因によって変化する場合がある。

そのため、完全融解出力値に基づいた所定の範囲である管理幅を設定し、制御手段１５は、検出手段１４から出力される出力値が前記管理幅の範囲内である場合に、融液表面に固体原料２が浮遊していないと判断して、固体原料供給手段１０の副坩堝２１に対する固体原料２の供給動作を継続させ、管理幅の範囲外である場合に、融液表面に固体原料２が浮遊していると判断して、固体原料２の供給動作を停止させる。これによって、固体原料２が融液表面に浮遊した状態で固体原料２が供給されるのを防止して、固体原料２の融解の進行が停止するのを防止することができる。したがって、固体原料２を副坩堝２１に随時供給することができ、融液原料３を継続的に主坩堝に向けて供給することができる。

ここで、検出手段１４から出力される出力値が外的要因によって変化するのは、固体原料２が融液表面に浮遊することによって出力値が低下するのに比べれば、はるかに小さい。したがって、本実施形態における前記管理幅の範囲は、完全融解出力値に対して５〜１０％小さい値から完全融解出力値までの範囲に設定される。また、固体原料供給手段１０が融液原料３に対して固体原料２を１回に供給する供給量は、固体原料収容容器１３ａに収容できる収容量によって決定される。

また、固体原料２が副坩堝２１内に供給された後、所定時間経過しても、検出手段１４から出力される出力値が、管理幅の範囲内にまで回復しない場合、制御手段１５は、融液表面に固体原料２が浮遊していると判断し、表示パネルなどの表示手段に、「異常あり」などの警告を表示させるように構成されてもよい。このように、警告表示することによって、作業者は、その警告表示に基づいて、融液表面に浮遊する固体原料２を強制的に除去したり、結晶製造装置の主坩堝への融液原料３の供給を停止させるなどの処置を行うことができる。

図５は、所定の検出開始時間が経過した場合に融液原料３に対して固体原料２を供給したときの出力値の変化を示すグラフである。グラフの横軸は、融液原料３に固体原料２を供給した時の経過時間を示し、グラフの縦軸は、検出手段１４から出力される出力値であり、熱電対保護管１４ｂの温度を示す。本実施形態では、検出手段１４は、固体原料供給手段１０が副坩堝２１に固体原料２を供給してから、所定の検出開始時間が経過した後に、融液表面に浮遊する固体原料２を検出する。ここで、所定の検出開始時間は、固体原料供給手段１０が副坩堝２１に固体原料２を供給する供給量と、加熱手段２３の加熱能力とから予め算出される融解能力算出時間以上に設定される。

そして、制御手段１５は、前記検出開始時間経過後に検出手段１４から出力される出力値と、所定の融解可能許容値とを比較する。

ここで、融解可能許容値は、次のようにして設定される。前述のように、副坩堝２１の中心軸線に垂直な断面で見た場合、固体原料２が副坩堝２１に向けて供給される開口である案内部１１の排出口１１ｂと、融液原料３が副坩堝２１から結晶製造装置の主坩堝に向けて流れる開口である融液導入手段２５の導入口２５ａとが、中心に関して略点対称となる位置にそれぞれ配置される。そのため、排出口１１ｂから副坩堝２１に供給されて融液表面に浮遊する固体原料２は、導入口２５ａに到達するまでの流動時においても、融解される。この流動時において融解可能な固体原料２の量である流動融解可能量を予め算出しておく。前記流動融解可能量の固体原料２が融液表面に浮遊した場合の出力値が、融解可能許容値として設定される。本実施形態では、融解可能許容値は、前述した完全融解出力値に対して設定される管理幅の最小値よりも１０〜２０％小さい値に設定される。

そして、制御手段１５は、出力値が前記融解可能許容値以上である場合に、所定量である流動融解可能量より多い固体原料２が融液表面に浮遊していないと判断して、固体原料供給手段１０の副坩堝２１に対する固体原料２の供給動作を継続させ、出力値が融解可能許容値未満である場合に、所定量である流動融解可能量より多い固体原料２が融液表面に浮遊していると判断して、固体原料２の供給動作を停止させる。これによって、所定量である流動融解可能量より多い固体原料２が融液表面に浮遊した状態で固体原料２が供給されるのを防止して、固体原料２の融解の進行が停止するのを防止することができる。したがって、固体原料２を副坩堝２１に随時供給することができ、融液原料３を継続的に主坩堝に向けて供給することができる。また、制御手段１５が、完全融解出力値よりも小さい値である融解可能許容値に基づいて、固体原料供給手段１０を制御するので、完全融解出力値に基づいて制御するのに比べて、固体原料２の供給量を大きくすることができる。したがって、固体原料２の供給量の増加に伴って、融液原料３を結晶製造装置の主坩堝に向けて供給する融液供給量を大きくすることができる。

また、検出開始時間経過後に検出手段１４から出力される出力値が融解可能許容値未満となって、制御手段１５が固体原料２の供給動作を停止させた場合、出力値が完全融解出力値にまで回復した時点で、制御手段１５は、固体原料供給手段１０を制御して、固体原料２の供給動作を再開させる。

また、出力値が融解可能許容値未満となった時点で、制御手段１５は、融液表面に所定量より多い固体原料２が浮遊していると判断し、表示パネルなどの表示手段に、「異常あり」などの警告を表示させるように構成されてもよい。また、出力値が融解可能許容値未満になった後、所定時間経過しても、出力値が完全融解出力値にまで回復しない場合にも、警告を表示させるように構成されてもよい。このように、警告表示することによって、作業者は、その警告表示に基づいて、融液表面に浮遊する固体原料２を強制的に除去したり、結晶製造装置の主坩堝への融液原料３の供給を停止させるなどの処置を行うことができる。さらに、検出手段１４から出力される出力値が完全融解出力値よりも１０〜２０％以上高くなる場合も、固体原料２の供給動作を停止したり、表示パネルなどの表示手段に「異常あり」などの警告を表示させるように構成されてもよい。この場合、何らかの原因によって副坩堝２１内の融液原料３の表面高さが高くなり、熱電対保護管１４ｂと接触したと考えられ、固体原料２の供給動作を停止することで副坩堝２１の融液原料３収容能力を超え、副坩堝２１外部にあふれ出す事故を防止することができる。

本発明の実施の一形態である融解装置１の構成を示す断面図である。 副坩堝２１に貯留される融液原料３に固体原料２を供給したときの出力値の変化を示すグラフである。 副坩堝２１に貯留される融液原料３に固体原料２を供給したときの出力値の変化を示し、固体原料２の融解の進行が停止する様子を示すグラフである。 検出手段１４による出力値が完全融解出力値となる場合に融液原料３に対して固体原料２を供給したときの出力値の変化を示すグラフである。 所定の検出開始時間が経過した場合に融液原料３に対して固体原料２を供給したときの出力値の変化を示すグラフである。

符号の説明

１ 融解装置
２ 固体原料
３ 融液原料
１０ 固体原料供給手段
１１ 案内部
１１ａ 傾斜面
１１ｂ 排出口
１１ｃ 投入口
１２ 飛散防止部
１２ａ 屈曲部
１２ｂ 排出口被覆部
１３ 固体原料投入部
１３ａ 固体原料収容容器
１４ 検出手段
１４ａ 熱電対
１４ｂ 熱電対保護管
１５ 制御手段
２１ 副坩堝
２２ 断熱部材
２３ 加熱手段
２５ 融液導入手段
２５ａ 導入口
２５ｂ 流路形成部

Claims (9)

1. 供給された固体原料を加熱して融解するのに用いられる融解装置であって、
   固体原料が融解された融液を貯留する坩堝と、
   前記坩堝を加熱する加熱手段と、
   前記坩堝の開口に対して鉛直方向上方に配置されて、鉛直方向下端部に排出口が形成され、前記排出口とは水平方向にずれた位置で鉛直方向上端部に投入口が形成され、前記投入口から鉛直方向下方に進むにつれて水平方向に進んで前記排出口に連なる傾斜面が形成される案内部を有して、前記坩堝に固体原料を供給する固体原料供給手段と、
   前記坩堝に貯留される融液の表面に、未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出する検出手段とを備えることを特徴とする融解装置。
2. 前記検出手段は、前記坩堝に貯留される融液の表面から放射される熱を検出して、融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出するように構成されることを特徴とする請求項１に記載の融解装置。
3. 前記検出手段は、前記坩堝に貯留された融液の表面よりも上方かつ前記投入口の下方である位置のうち、少なくとも１つの位置の温度を計測して、坩堝に貯留された融液の表面から放射される熱を検出し、融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出するように構成されることを特徴とする請求項２に記載の融解装置。
4. 前記検出手段は、前記坩堝に貯留された融液の表面の明度を検出して、融液表面に未融解状態の固体原料が浮遊していることを検出するように構成されることを特徴とする請求項１に記載の融解装置。
5. 前記検出手段から出力される検出結果と、所定の出力値とを比較して、検出手段から出力される検出結果が、前記所定の出力値に基づいて設定される範囲内ではない場合に、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していることを判断し、前記固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させる制御手段を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の融解装置。
6. 前記制御手段は、所定の検出開始時間が経過した後に前記検出手段から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していると判断すると、前記固体原料供給手段の前記坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させることを特徴とする請求項５に記載の融解装置。
7. 前記検出開始時間は、前記固体原料供給手段が一度に坩堝に固体原料を供給する供給量と、前記加熱手段の加熱能力とから算出される融解能力算出時間以上に設定されることを特徴とする請求項６に記載の融解装置。
8. 前記制御手段は、前記検出手段から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していることを判断すると、警告表示するとともに、前記固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を停止させることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１つに記載の融解装置。
9. 前記制御手段は、前記検出手段から出力される検出結果に基づいて、融液表面に所定量より多い固体原料が浮遊していないことを判断すると、前記固体原料供給手段の坩堝に対する固体原料の供給動作を再開させることを特徴とする請求項５〜８のいずれか１つに記載の融解装置。

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