JP2012148976A - 成形型の劣化判定方法、石英ガラスの成形方法及び成形装置 - Google Patents

Abstract

【課題】成形型の劣化程度を容易に判定することが可能な石英ガラスの成形型の劣化判定方法を提供する。
【解決手段】加熱された石英ガラス２０を加圧成形するカーボン成形型１０の劣化判定方法であり、カーボン成形型１０の石英ガラス２０と接する型面１１ａ、１３ａ、１４ａの電気抵抗値に基づいて、カーボン成形型１０の劣化程度を判定する。
【選択図】図１

Description

この発明は、加熱された石英ガラスを加圧成形するカーボン製の成形型の劣化判定方法と、この判定方法を利用した石英ガラスの成形方法及び成形装置とに関する。

従来、リソグラフィ工程で使用されるフォトマスクや露光装置の投影レンズ等、各種の光学部品の素材などとして、合成石英ガラスの成形体が使用されている（例えば、下記特許文献１、２参照）。

合成石英ガラスの成形体は、例えば、合成石英ガラスのインゴットを所望の大きさに切り出し、カーボン製の成形型を用いて高温下で加圧成形することで、所望の大きさや形状に成形されている。

カーボン製の成形型は、例えばグラファイト等からなり、上型、下型、及び側板型等から成形空間が形成されている。成型時には、合成石英ガラスのインゴットを成形空間に収容して高温に昇温した後、上型と下型との間でインゴットを加圧する。すると、インゴットが型面で摺動しつつ上下方向に押し潰されて側方に広がるように変形し、インゴットの周囲の一部が型面の側面に到達する。更に、上下面間で加圧を継続すると、インゴットが上下方向に更に押し潰されて周囲が側面で摺動して変形し、インゴットの全ての面が型面の上面、下面、及び側面に密着することで成形が終了する。

特開２００４−３０７２６４号公報 特開２００６−１８２１号公報

しかしがら、フォトマスク等の光学部品は近年大型化しており、それに伴い、合成石英ガラスの成形体も大型化し、成形型の型面への負荷が増大している。そのため、成形型の型面で劣化が生じ易くなっている。成形型の型面が劣化すると、合成石英ガラスが型面で摺動して変形されるため、成形時に合成石英ガラスに割れなどの成形不良を引き起こし易く、多数回使用した成形型ほど成形不良が生じ易かった。ところが、成形型の型面の劣化の程度は把握し難く、劣化した成形型を適切な時期に交換することができなかった。

そこで、この発明は、成形型の劣化程度を容易に判定することが可能な石英ガラスの成形型の劣化判定方法を提供することを課題とし、そのような劣化判定方法を利用することで、割れなどの不良品の発生を抑えて複数の石英ガラスを成形し易い石英ガラスの成形方法と成形装置とを提供することを他の課題とする。

カーボン製の成形型（以下、これを「カーボン成形型」とも称する。）では、加熱された石英ガラスを繰り返し成形すると、カーボン成形型の炭化珪素化が起こり、加熱された石英ガラスと直接接触する型面に炭化珪素の層が生じ、動摩擦係数が増加する。そして、この動摩擦係数の増加が成形時に石英ガラスの成形不良を引き起こす原因となっていた。本発明者らは、この動摩擦係数が電気抵抗値と相関を有することに着目し、上記課題を解決するに至った。

そこで、この発明の成形型の劣化判定方法は、加熱された石英ガラスを加圧成形するカーボン製の成形型の劣化判定方法であり、前記成形型の前記石英ガラスと接する型面の電気抵抗値に基づいて、前記成形型の劣化程度を判定することを特徴とする。

また、この発明の石英ガラスの成形方法は、加熱された石英ガラスをカーボン製の成形型内で加圧成形することを繰り返して、複数の前記石英ガラスを成形する方法において、成形後の前記成形型の前記石英ガラスと接する型面の電気抵抗値が予め定められた限界値以上であるか否かを検出し、前記型面の電気抵抗値が前記限界値未満のとき、検出した前記成形型で次の成形を行い、前記型面の電気抵抗値が前記限界値以上のとき、前記成形型の一部又は全部を交換して次の成形を行うことを特徴とする。

更に、この発明の石英ガラスの成形装置は、カーボン製の成形型と、該成形型の型面の電気抵抗値が予め定められた限界値未満であるか否かを検出し、前記型面の電気抵抗値が前記限界値以上の場合に、前記成形型を使用不可と判定する劣化判定手段とを備えたことを特徴とする。

この発明の劣化判定方法によれば、成形型の石英ガラスと接する型面の電気抵抗値に基づいて成形型の劣化程度を判定するので、加熱された石英ガラスが加圧されて型面に押し付けられたときに、摺動し難い型面を判定することができる。そのため、この判定方法で劣化程度を判定すれば、成形時に石英ガラスに割れなどが生じ易い程度に成形型が劣化しているかどうかを評価することが容易で、劣化した成形型を適切な時期に交換することが可能である。

この発明の石英ガラスの成形方法によれば、加熱された石英ガラスをカーボン製の成形型内で加圧成形することを繰り返して、複数の石英ガラスを成形する際、成形後の成形型の型面の電気抵抗値が予め定められた限界値以上であるか否かを検出し、その結果に基づいて成形型の交換を行うので、複数の石英ガラスを常時良好な摺動性の型面を有する成形型で成形することが可能であり、割れなどの不良品の発生を抑えて複数の石英ガラスを成形し易い成形方法を提供することが可能である。

この発明の石英ガラスの成形装置によれば、カーボン製の成形型と、成形型の何れかの型面の電気抵抗値が予め定められた限界値以上であるか否かを検出して、限界値以上の場合に、成形型を使用不可と判定する劣化判定手段とを備えているので、石英ガラスの摺動性が良好な成形型で常時成形することが可能であり、割れなどの不良品の発生を抑えて石英ガラスを成形し易い成形装置を提供することができる。

この発明の実施の形態のカーボン成形型の一部を示し、（ａ）は縦断面概略図、（ｂ）は横断面概略図である。 この発明の実施の形態の劣化判定部を示す概略図である。 この発明の実施の形態の劣化判定部の検出部を示す概略図である。 参考例の結果を示すグラフであり、動摩擦係数と炭化珪素濃度との関係を示す。 参考例の結果を示すグラフであり、炭化珪素濃度と電気抵抗値の関係を示す。 実施例の結果を示すグラフであり、成形回数と電気抵抗値との関係を示す。

以下、この発明の実施の形態について、図１乃至図３を用いて説明する。

この実施の形態の石英ガラスの成形装置は、図１に示すように、下型１１、上型１３、及び側板型１４とを組み合わせて構成されるグラファイト製のカーボン成形型１０と、図２に示すように、カーボン成形型１０を型開きした際に各型１１、１３、１４の型面の劣化を判定する劣化判定部３０とを備える。

まず、カーボン成形型１０は、下型１１と、下型１１と離間して対向配置され、加圧部１２により下型１１側へ加圧される上型１３と、上型１３と下型１１との間の間隙の周囲を囲む側板型１４とを備え、これらが組み立てられることで下型１１の上面１１ａ、上型１３の下面１３ａ、及び側板型１４の側面１４ａからなる型面により、石英ガラス２０を成形するための成形空間１５が形成されている。

このような構成のカーボン成形型１０を用いて、複数の石英ガラスの成形体を成形するには、予め作製された母材を切り出す等により所望の大きさの石英ガラス２０を作製し、下型１１、上型１３及び側板型１４により形成された成形空間１５内に石英ガラス２０を収容して型締めし、加熱及び加圧することで石英ガラス２０を徐々に変形して成形する。

成形される石英ガラス２０は、特に限定されるものではないが、この実施の形態では、ＯＨ基濃度が８００ｐｐｍ〜１２００ｐｐｍのものを用いる。

成形時には、例えば、収容空間１５に石英ガラス２０を収容したカーボン成形型１０を図示しないチャンバー内で変形可能な温度まで昇温し、加圧部１２により上型１３を加圧する。成形時の温度及び圧力は適宜選択可能であるが、この実施の形態では、温度は、例えば１６００℃〜１７５０℃とし、圧力は、例えば５×１０^３Ｐａ〜２．５×１０^５Ｐａとしている。

成形を開始すると、図１（ｂ）に実線で示すように、成形空間１５内に周囲に空隙を有して配置された石英ガラス２０を、下型１１の上面１１ａと上型１３の下面１３ａとの間で加圧する。すると、石英ガラス２０は、上下方向に押し潰されつつ下面１３ａと上面１１ａで摺動して側方に徐々に広がるように変形し、図１（ｂ）に仮想線で示すように、石英ガラス２０の周囲の一部が型面の側面に到達する。

更に、下面１３ａと上面１１ａ間で加圧を継続すると、石英ガラス２０が上下方向に更に押し潰されつつ下面１３ａと上面１１ａで摺動すると共に、周囲が側面１４ａに押し付けられつつ摺動して変形する。そして、石英ガラス２０の全ての面が下面１３ａ、上面１１ａ、及び側面１４ａに密着することで、成形空間１５に対応した形状に成形される。その後、冷却して型開きし、石英ガラス２０の成形体を取りだすことで、一つの石英ガラス２０の成形を終了する。

そして、再度、カーボン成形型１０の成形空間１５を形成して内部に次の石英ガラス２０を収容し、同様に成形することを繰り返すことで、複数の石英ガラス２０を成形する。

この成形装置では、前の成形が完了し、次の成形が開始される前の時点で、型開きした状態、或いは、必要に応じてカーボン成形型１０の一部又は全部を分解した状態で、劣化判定部３０により型面１１ａ、１３ａ、１４ａの劣化を判定する。

この劣化判定部３０は、図２に示すように、カーボン成形型１０を型開きした状態、或いは、各型１１、１３、１４を分解した状態で、各型１１、１３、１４の型面１１ａ、１３ａ、１４ａに接触させる探針３１を備えた検出部３２と、この検出部３２の検出値により型面１１ａ、１３ａ、１４ａの表面の電気抵抗値を取得し、これに基づいてカーボン成形型１０の劣化程度を判定し、その結果を表示したり伝達する制御部３３とを備えている。

型面１１ａ、１３ａ、１４ａの表面の電気抵抗値の測定は、適宜な方法で行うことが可能であるが、ここでは、図３に示すような検出部３２により、直流４探針法にて行う。各探針３１はオスミウム合金製であり、先端半径が２００μｍであり、４本の探針は１ｍｍの間隔で直線上に配列されている。それぞれの探針３１は保持部３２ａにバネ常数２００ｇ／ｍｍの図示しないスプリングにより進退可能に保持されており、各型面１１ａ、１３ａ、１４ａに対する接触圧が一定に保たれるように構成されている。

そして、測定を実施するには、探針４本を備えた検出部３２を各型面１１ａ、１３ａ、１４ａの表面に接触させ、検出部３２全体に２００ｇの荷重を加えた状態で、外側の探針３１間に１００ｍＡの測定電流を流し、内側の探針３１間の電位差Ｖを測定し、Ｒ＝Ｖ／Ｉから型面１１ａ、１３ａ、１４ａの表面の電気抵抗値を測定する。

なお、この実施の形態の劣化判定部３０では、各型１１、１３、１４のうち、下型１１又は上型１３の一方だけの表面の電気抵抗値を測定し、この値に基づいてカーボン成形型１０の劣化程度を判定してもよい。下型１１又は上型１３は側板型１４に比べてより多く加熱された石英ガラス２０と接触して、より速く劣化され易いためである。

劣化判定部３０の制御部３３では、このようにして測定された型面１１ａ、１３ａ、１４ａの表面の電気抵抗値が予め設定されている限界値（例えば、２．４４ｍΩ）未満のとき、検出したカーボン成形型１０を用いて次の石英ガラス２０の成形を行うことを許容し、一方、型面１１ａ、１３ａ、１４ａの表面の電気抵抗値がその限界値以上のときには、検出したカーボン成形型１０を使用不可と判定し、カーボン成形型１０の一部又は全部を交換して次の成形を行うための表示や信号を伝達する。

以上のようにして石英ガラス２０のカーボン成形型１０の劣化を判定すれば、カーボン成形型１０の石英ガラス２０と接する型面１１ａ、１３ａ、１４ａの電気抵抗値に基づいてカーボン成形型１０の劣化程度を判定するので、加熱された石英ガラス２０が加圧されて型面１１ａ、１３ａ、１４ａに押し付けられた際、摺動し難くなった型面１１ａ、１３ａ、１４ａを判定することができる。そのため、この判定方法で劣化程度を判定すれば、成形時に石英ガラス２０に割れなどが生じ易い程度にカーボン成形型１０が劣化しているかどうかを評価することが容易で、劣化したカーボン成形型１０を適切な時期に交換することが可能である。

しかも、このようにカーボン成形型１０の劣化を簡便に評価することで、石英ガラス２０を成形する際に成形不良を生じ易いカーボン成形型１０の一部又は全部の使用を予め回避することができるため、石英ガラス２０の成形体の成形不良を未然に回避することが可能で、歩留まりも向上できる。

また、このような判定方法を利用した成形方法によれば、加熱された石英ガラス２０をカーボン成形型１０内で加圧成形することを繰り返して、複数の石英ガラス２０を成形する際、成形後のカーボン成形型１０の型面１１ａ、１３ａ、１４ａの電気抵抗値が予め定められた限界値以上であるか否かを検出し、その結果に基づいてカーボン成形型１０の一部又は全部を交換するので、複数の石英ガラス２０を常時良好な摺動性の型面１１ａ、１３ａ、１４ａを有するカーボン成形型１０で成形することが可能であり、割れなどの不良品の発生を抑えて複数の石英ガラス２０を成形し易い。

更に、このような判定方法を利用した成形装置によれば、カーボン成形型１０と、カーボン成形型１０の何れかの型面１１ａ、１３ａ、１４ａの電気抵抗値が予め定められた限界値以上であるか否かを検出して、限界値以上の場合に、カーボン成形型１０を使用不可と判定する劣化判定部３０とを備えているので、石英ガラス２０の摺動性が良好のカーボン成形型１０で常時成形することが可能であり、割れなどの不良品の発生を抑えて石英ガラス２０を成形し易い成形装置を提供することができる。

また、上記では、カーボン成形型１０の交換を実施する際、全ての下型１１、上型１３、及び側板型１４の全てのカーボン成形型１０を交換する例について説明したが、一部を交換するようにしてもよい。

更に、上記では、一つの成形体の成形が終了する毎に劣化判定部３０により劣化を判定したが、複数個の成形体毎に定期的に行うことも可能である。

以下、実施例について説明する。

参考例

［動摩擦係数］

平面視四角形の成形空間１５を有するグラファイト製のカーボン成形型１０を用い、石英ガラス２０を加熱加圧して成形体を繰り返し作製した。

得られた成形体の大きさは約１ｍ四方の平板であり、成形空間に収容した石英ガラス２０の大きさは約５００ｍｍφ×約２００ｍｍの円柱状で、ＯＨ基濃度が約１０００ｐｐｍであった。

また、成形時の温度は１６２０℃とし、圧力は１．２×１０^５Ｐａとした。

このような条件で複数の石英ガラス２０の成形体を割れが生じるまで繰り返し、割れが生じたカーボン成形型１０を得た。

割れが生じたカーボン成形型１０について、下型１１の型面の動摩擦係数を測定した。動摩擦係数の測定には新東科学（株）製ＨｅｉｄｏｎＴＹＰＥ１４ＤＲ型測定器を使用し、ステンレスボールを用いるボールオンディスク法により測定した。測定条件は荷重２００ｇ、移動速度６００ｍｍ／ｍｉｎ、移動速度２ｃｍとし、各試料について３回測定を行なってその平均値を求めた。その結果、割れが生じたカーボン成形型の動摩擦係数の平均は１．６であった。そのため、動摩擦係数が１．６以上であると石英ガラス２０の成形体に割れが生じ易いことが分かった。

［炭化珪素濃度］

割れを生じたカーボン成形型１０の型面の炭化珪素濃度を成形初期の段階から複数回測定し、動摩擦係数との相関を調べた。結果を図４に示す。

この結果から明らかなように、炭化珪素濃度と動摩擦係数とは相関があり、動摩擦係数１．６に対応する炭化珪素濃度は２３．６原子％であった。そのため、炭化珪素濃度が２３．６原子％以上であると石英ガラス２０の成形体に割れが生じ易いことが分かった。

［電気抵抗値］

割れを生じたカーボン成形型１０の型面を図３に示す直流４探針法にて成形初期の段階から複数回測定し、炭化珪素濃度との相関を調べた。結果を図５に示す。

この結果から明らかなように、カーボン成形型１０の型面の電気抵抗値と炭化珪素濃度とは相関があり、炭化珪素濃度２３．６％に対応する電気抵抗値は２．４４ｍΩであった。そのため、電気抵抗値が２．４４ｍΩ以上だと石英ガラス２０の成形体に割れが生じ易いことが分かった。

実施例

同じカーボン成形型１０を繰り返し使用して複数の石英ガラス２０の成形体を成形し、成形回数が５回、１０回、２０回、３０回の時点で型面表面の電気抵抗値を測定した。結果を図６に示す。

この成形では、成形回数が２０回で成形体に割れを生じた。この２０回のときに測定された電気抵抗値は２．４４ｍΩであった。従って、電気抵抗値２．４４ｍΩ以上では石英ガラス２０の成形体に割れが生じることが確認できた。

１０ カーボン成形型
１１ 下型
１１ａ 上面（型面）
１３ 上型
１３ａ 下面（型面）
１４ 側板型
１４ａ 側面（型面）
１５ 成形空間
２０ 石英ガラス
３０ 劣化判定部

Claims (4)

1. 加熱された石英ガラスを加圧成形するカーボン製の成形型の劣化判定方法であり、
   前記成形型の前記石英ガラスと接する型面の電気抵抗値に基づいて、前記成形型の劣化程度を判定することを特徴とする成形型の劣化判定方法。
2. 前記型面の電気抵抗値が予め定められた限界値以上の場合に、前記成形型を使用不可と判定することを特徴とする請求項１に記載の成形型の劣化判定方法。
3. 加熱された石英ガラスをカーボン製の成形型内で加圧成形することを繰り返して、複数の前記石英ガラスを成形する方法において、
   成形後の前記成形型の前記石英ガラスと接する型面の電気抵抗値が予め定められた限界値以上であるか否かを検出し、
   前記型面の電気抵抗値が前記限界値未満のとき、検出した前記成形型で次の成形を行い、
   前記型面の電気抵抗値が前記限界値以上のとき、前記成形型の一部又は全部を交換して次の成形を行うことを特徴とする複数の石英ガラスの成形方法。
4. カーボン製の成形型と、
   該成形型の型面の電気抵抗値が予め定められた限界値未満であるか否かを検出し、前記型面の電気抵抗値が前記限界値以上の場合に、前記成形型を使用不可と判定する劣化判定手段とを備えたことを特徴とする石英ガラスの成形装置。

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