JP2012209207A - 電子顕微鏡に用いる絞り装置及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】絞り孔の形状が安定し、絞りの寸法精度が保たれた電子顕微鏡に用いる絞り装置を提供する。
【解決手段】シリコン基板上に、前記シリコン基板側から順にシリコン酸化膜、自立薄膜が積層された構造であり、前記自立薄膜は前記シリコン酸化膜よりもヤング率が大きく、かつ引張応力を有することを特徴とする電子顕微鏡に用いる絞り装置。また、シリコン基板上に、前記シリコン基板側から順にシリコン酸化膜、シリコン膜が積層されたＳＯＩ基板からなり、前記シリコン基板及び前記シリコン酸化膜の一部は切欠かれており、前記シリコン膜は前記シリコン酸化膜に支持されていない領域において前記シリコン基板側に露出面を有し、前記シリコン基板及び前記シリコン酸化膜に支持されていない前記シリコン膜の厚さが０．２μｍ以上５０μｍ以下であることを特徴とする電子顕微鏡に用いる絞り装置。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子顕微鏡に用いる絞り装置及びその製造方法に関する。

近年、電子顕微鏡の一種として、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＳＥＭ）が半導体部品や電子回路の品質のチェックに用いられている。走査型電子顕微鏡では、電子銃で作成された電子を絞り、細い電子線（電子線束）とし、この電子線で試料表面を走査する。試料表面から発生する二次電子等を検出器により検出して電気信号に変換し、ディスプレイに表示することで試料の表面構造の分析を行う。

走査型電子顕微鏡の電子光学系を構成するうち、電子線を絞り込むための部品として、絞り装置（絞り板）がある。絞り装置にはその中心に小さな孔が開いており、この孔が絞りとなって電子線を絞り込む。この絞りの加工精度の高低により、分解能のばらつきが左右される。すなわち、より高精度に加工され、寸法ばらつきが少ないほど、分解能のばらつきが抑えられた絞りの精度が保たれた絞り装置となる。

絞り装置には、シリコン基板が用いられ、シリコン基板表面に成膜してメンブレン（自立薄膜）を形成して、そのメンブレンに絞り孔を形成する。例えば、シリコン基板の両面にシリコン酸化膜を形成し、エッチングを行って図８に示すようなシリコン基板の両面にシリコン酸化膜を形成し、シリコン酸化膜からなるメンブレンに絞り孔を形成することで絞り装置を作成する（例えば、特許文献１）。

しかし、こうして作成した絞り装置において、シリコン酸化膜に発生する圧縮応力により、自立薄膜に歪みが生じ、絞り孔の形状が変化してしまう、という問題があった。これを解決するために、歪みが問題視されない程度にシリコン酸化膜を厚くすると、膜加工に要する時間が長くなるという新たな問題が生じてしまう。また、特許文献１のような絞り装置の場合、メンブレンがエッチングにより絞り孔から水平方向へと後退することがあり、強度が下がったり、開口寸法が変わったりしてしまう、という問題があった。

また、シリコン酸化膜の代わりに、窒化シリコンを直接シリコン基板上に成膜することが考えられる。しかし、シリコン窒化膜に発生する引張応力により、シリコン窒化膜が割れてしまう可能性が高いため、シリコン窒化膜を薄く成膜する必要がある。そうすると、今度は自立薄膜が必要な強度を保てないという問題があった。

特開２００８−２０４６７５号公報

そこで、本発明は、このような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、絞り孔の形状が安定し、絞りの寸法精度が保たれた電子顕微鏡に用いる絞り装置を提供することにある。

本発明は、絞り孔の形状が安定し、絞りの寸法精度が保たれた電子顕微鏡に用いる絞り装置を簡便に製造できる電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置は、シリコン基板上に、前記シリコン基板側から順にシリコン酸化膜、自立薄膜が積層された構造であり、前記自立薄膜は前記シリコン酸化膜よりもヤング率が大きく、かつ引張応力を有することを特徴とする。

これにより、シリコン酸化膜の圧縮応力に対応する引張応力を有する自立薄膜を成膜することで膜の歪みが抑えられ、絞り孔の形状が安定し、絞りの寸法精度が保つことができる。

前記自立薄膜は、シリコン窒化膜を含み、厚みが０．１μｍ以上１．０μｍ以下であってもよい。

シリコン窒化膜はシリコン酸化膜の圧縮応力に対応する引張応力を有するため、絞り孔の形状が安定し、絞りの寸法精度を保つことができる。

前記自立薄膜は、シリコン窒化膜を含み、前記シリコン窒化膜は、前記シリコン酸化膜の一部に支持され、前記シリコン窒化膜と前記シリコン酸化膜の一部の合計の厚みが０．２５μｍ以上５．０μｍ以下であってもよい。

これにより、自立薄膜とシリコン酸化膜との相性よく構成される。

前記自立薄膜は、前記シリコン酸化膜の一部に支持され、前記シリコン酸化膜に支持されない領域において前記シリコン基板側に露出面を有し、前記露出面は円形の領域であってもよい。

また、本発明の他の実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置は、シリコン基板上に、前記シリコン基板側から順にシリコン酸化膜、シリコン膜が積層されたＳＯＩ基板からなり、前記シリコン基板及び前記シリコン酸化膜の一部は切欠かれており、前記シリコン膜は前記シリコン酸化膜に支持されていない領域において前記シリコン基板側に露出面を有し、前記シリコン基板及び前記シリコン酸化膜に支持されていない前記シリコン膜の厚さが０．２μｍ以上５０μｍ以下であることを特徴とする。

これにより、膜の歪みがなく、開口寸法が精度良くできるとともに、絞り装置の機械的強度を上げることができる。また、ＳＯＩ基板を用いることで簡便な製造が可能である。

また、本発明の他の実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造方法は、シリコン基板上にシリコン酸化膜を形成し、前記シリコン酸化膜上に、前記シリコン酸化膜よりもヤング率が大きく、かつ引張応力を有する薄膜を形成し、前記薄膜上に第１のマスクを形成し、前記第１のマスクをエッチングマスクとして、前記薄膜及び前記シリコン酸化膜に第１のエッチングを行い、前記第１のエッチングが行われた前記薄膜及び前記シリコン基板に第２のマスクを形成し、前記第２のマスクをエッチングマスクとして前記シリコン基板を厚さ方向にエッチングする第２のエッチングを行い、前記シリコン基板で支持されていない前記薄膜からなる自立薄膜を形成することを特徴とする。

これにより、電子顕微鏡に用いる絞り装置を従来よりも少ないエッチング回数で形成できる。

本発明により、絞り孔の形状が安定し、絞りの寸法精度が保たれた電子顕微鏡に用いる絞り装置が提供される。

また、本発明により、形状が安定し、絞りの寸法精度が保たれた電子顕微鏡に用いる絞り装置を一括で大量に形成できる電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造方法が提供される。

本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の構成を示す概要図である。 本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造工程を示す概要図である。 本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の他の製造工程を示す概要図である。 本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の変形例の構成を示す概要図である。 本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の変形例の構成を示す概要図である。 本発明の他の実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の構成を示す概要図である。 本発明の他の実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造工程を示す概要図である。 従来の電子顕微鏡に用いる絞り装置の構成の例を示す概要図である。

以下、本発明を実施するための形態を、図面を参照しながらいくつかの実施形態として説明する。なお、本発明は、これらの実施形態に限定されることはなく、種々の変形を行なって実施することが可能である。また、図面においては、幅および高さなどは誇張している場合があり、実際の幅および高さなどの間の割合を正確に示していない場合がある。更に、同様の機能を有する部材には同じ符号を用い、説明を省略する場合がある。

（実施形態１）
図１は、本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の構成を示す概要図である。

図１を参照すると、本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置１００は、シリコン基板１１０、シリコン酸化膜１２０、シリコン窒化膜１３０を備える。

シリコン酸化膜１２０及びシリコン窒化膜１３０は、シリコン基板１１０上にシリコン基板１１０側から順に積層されている。シリコン窒化膜１３０のシリコン基板１１０側の面、すなわちシリコン酸化膜１２０と接する面において、シリコン窒化膜１３０のシリコン酸化膜１２０が積層されていない露出面が平面視円形であり、円形領域１４０が形成されている。円形領域１４０の中心部には孔１５０が形成されている。孔１５０は少なくとも１つ存在すればよく、その数、大きさ、配置等は適宜設定することができる。円形領域１４０において、孔１５０が形成されたシリコン窒化膜１３０が単体として存在している。なお、シリコン窒化物１３０が単体として存在する領域の形状は、円形に限らず矩形状等であってもよいが、他の領域との境界に生じる応力の集中を緩和するためには円形とすることが好ましい。

シリコン基板１１０はエッチングして開口され、孔１５０の方向へ向かって径が絞られている。シリコン基板１１０のエッチングされた面は、異方性エッチングにより形成された形状、又は等方性エッチングにより形成された形状であってもよい。好ましくは、等方性エッチングにより形成された円弧Ｒを描いた形状を有するものとする。この形状によりシリコン酸化膜１２０及びシリコン窒化膜１３０のたるみを吸収することができる。シリコン基板１１０の開口部の最も開いた箇所の径ａ−ａ’は、シリコン基板１１０の厚さの約２倍以上２．５倍以下でよく、厚さが約４００μｍの場合に約８００μｍ以上１０００μｍ以下である。孔１５０の大きさに特に制限はないが、例えば直径３０μｍで設けられてもよい。

シリコン基板１１０を、例えば厚さ４００μｍ、シリコン酸化膜１２０を１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下の膜厚とした場合に、シリコン窒化膜１３０は薄すぎると強度が低くなり、厚すぎるとその引張応力で割れてしまうため、０．１μｍ以上１μｍ以下の膜厚としてもよい。

シリコン窒化膜１３０は、自立薄膜として用いられる。自立薄膜であるシリコン窒化膜１３０は、シリコン酸化膜１２０の有する圧縮応力を相殺する引張応力を有し、シリコン酸化膜１２０の歪みの発生を抑える。シリコン窒化膜１３０の引張応力は、シリコン酸化膜１２０の圧縮応力の値に応じて適宜設定すればよい。シリコン酸化膜の圧縮応力が−１００ＭＰａ以上−４００ＭＰａ以下である場合には、＋１００ＭＰａ以上＋２０００ＭＰａ以下の範囲とするとよい。引張応力の値は、レーザー光線を用いて基板の反り（曲率半径）を測定し、その測定値と既知の定数を用いて算術変換した値を膜応力の値とすることにより測定する。

自立薄膜として用いる材料は、シリコン酸化膜よりもヤング率が大きく、引張応力を有する材料であり、例えば、ＴｉやＣｒであってもよい。ここで、シリコン酸化膜のヤング率は６０ＧＰａ以上８０ＧＰａ以下程度であることから、自立薄膜として用いる材料のヤング率は、好ましくは１００Ｇｐａ以上３５０Ｇｐａ以下の範囲で設定するとよい。例えば、シリコン窒化膜であれば、２２０ＧＰａ以上３２０ＧＰａ以下の範囲で設定するとよい。なお、図１と異なり、自立薄膜として窒化シリコンではなく、他の材料を用いてもよい。ＴｉやＣｒを用いる場合、その膜厚は０．０６μｍ以上０．１μｍ以下でよい。Ｔｉであれば１００ＧＰａ以上１１０ＧＰａ以下、Ｃｒであれば２２０ＧＰａ以上２６０ＧＰａ以下とするとよい。なお、ヤング率の値は、エリオニクス社製の超微小押し込み硬さ試験機（ＥＮＴ１１００ａ）により測定する。

シリコン窒化膜１３０等である自立薄膜を、シリコン酸化膜１２０よりもヤング率が大きいものとすることにより、本発明の一実施形態に係る絞り装置は、その機械的強度を高めることができる。また、シリコン酸化膜１２０が圧縮応力を有しているところ、その圧縮応力を相殺する引張応力を有しているため、絞り装置の歪みを抑え、絞りの寸法精度を保つことができる。

シリコン基板１１０の一部及びシリコン酸化膜１２０の一部は、エッチング等により除去され、シリコン窒化膜１３０のシリコン酸化膜と接する面の一部である円形領域１４０はシリコン基板１１０及びシリコン酸化膜１２０に支持されない状態である。円形領域１４０の中心部には、孔１５０が形成されているが、この孔１５０が、電子顕微鏡において、絞り孔として用いられる。孔１５０の形状は、前述のとおり、シリコン酸化膜１２０及びシリコン窒化膜１３０の形状が安定しているため、その寸法精度が保たれる。

なお、絞り装置１００は、ここでは図示していないが、実際の使用に際して、その表面全体をＴｉやＡｕにより被膜して導電性を付与する。被膜は、例えばスパッタリングにより形成され、その膜厚は、例えばＴｉの場合５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下、Ａｕの場合１３０ｎｍ程度の膜厚としてもよい。

次に、本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造工程を、図２を参照して説明する。

図２は、本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造工程を示す概要図である。

図２を参照すると、まず、シリコン基板１１０が用意される（ａ）。ここで、シリコン基板１１０の基板厚さは例えば４００μｍである。

シリコン基板１１０上に、熱酸化処理を施してシリコン酸化膜１２０を形成する（ｂ）。シリコン酸化膜１２０の膜厚は、例えば１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下である。

シリコン酸化膜１２０上に、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によりシリコン窒化膜１３０を成膜する（ｃ）。シリコン窒化膜１３０の引張応力は、シリコン酸化膜１２０の圧縮応力の値に応じて適宜設定すればよいが、例えば＋１００ＭＰａ以上＋２０００ＭＰａ以下の範囲としてもよい。圧縮応力の値は、ガス流量、圧力、成膜温度等の成膜パラメーターを調整して、適宜上記数値範囲となるようにすればよい。シリコン窒化膜１３０の膜厚は、例えば５００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である。なお、ここで、シリコン窒化膜１３０は自立薄膜の一例であり、上述したとおり、シリコン酸化膜１２０よりヤング率が大きく引張応力を有する材料をスパッタ法や蒸着法等により成膜してもよい。

シリコン窒化膜１３０上に、フォトレジストによりマスク１０を形成し（ｄ）、該マスクをエッチングマスクとして、シリコン酸化膜１２０、シリコン窒化膜１３０をシリコン基板１１０の厚さ方向へと第１のエッチングを行う（ｅ）。シリコン基板１１０には図示省略しているが、個々の絞り装置を作製するためのマスクが多面付けで形成されている。第１のエッチングは、孔の加工精度を高めるために異方性エッチングを行うことが好ましい。そのようなエッチング方法として、例えばＣＦ４をエッチングガスとして用いたリアクティブイオンエッチング（ＲＩＥ）である。なお、エッチングガスはエッチングする対象により適宜選択すればよい。このエッチングにより、シリコン窒化膜１３０及びシリコン酸化膜１２０に孔１５０を形成する。このとき、個々の絞り装置に個片化するためのダイシングライン（図示せず）をあわせて形成してもよい。ここで、孔１５０の径は例えば３０μｍとする。また、この工程の前後のタイミングにおいて、アラインメントマーク（図示せず）をシリコン基板１１０に形成してもよい。

シリコン基板１１０のシリコン酸化膜１２０、シリコン窒化膜１３０が形成されていない側にマスク２０を形成し（ｆ）、第２のエッチングを行う。このエッチングにより、シリコン基板１１０及びシリコン酸化膜１２０の一部が取り除かれ、円形領域１４０が形成される（ｇ）。第２のエッチングは、異方性エッチング又は等方性エッチングにより行ってもよいが、等方性エッチングにより行うことが円弧Ｒを形成することができるので好ましい。等方性エッチングでは、ドライエッチング又はウェットエッチングにより行ってもよい。好ましくはエッチングガスとして、ＳＦ６を用い、等方性のドライエッチングにより行う。ＳＦ６を用いた等方性エッチングを行うことにより、エッチングを短い時間で行うことができるとともに、シリコン基板のエッチング箇所Ｒを円弧状に丸く残すことができ、シリコン基板１１０が応力の変化を受けづらくなり、絞り装置１００の形状を安定させることができる。

第２のエッチングを行った後、ＴｉまたはＡｕによりスパッタリングを行い、絞り装置１００を導電材料で被膜する（ｈ）。これにより、絞り装置１００に導電性が付与される。例えば、Ｔｉの場合には５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下、Ａｕの場合には１３０ｎｍ程度の厚さの被膜を行ってもよい。

スパッタリングを行った後、絞り装置１００のダイシングを行い、面付けごとに個片化して製造工程を終了する。以上より、複数の絞り装置１００を一括して生産することができる。

従来は、例えば図８に示すような絞り装置を製造する工程において、シリコン基板の上部及び下部に熱酸化処理を行い、シリコン酸化膜を形成する工程、シリコン基板上部のシリコン酸化膜をエッチングする第１エッチング工程、シリコン基板上部をさらに一部酸化させて保護層を設ける工程、シリコン基板下部のシリコン酸化膜をエッチングする第２エッチング工程、シリコン基板をエッチングする第３エッチング工程、シリコン基板に設けた保護層をエッチングする第４エッチング工程、シリコン基板をさらにエッチングする第５エッチング工程を経て絞り装置が形成されていた。一方、本発明の上述した製造工程においては、従来と比べエッチング回数が少なくかつ複雑な工程をふまないため、簡便かつ安価に絞りの寸法制度が保たれた絞り装置を作製することができる。絞り装置は、多面付けで配置された状態で作製され、その後個片化するので一括で大量に形成することができる。

なお、図３に示すように、図２（ａ）から図２（ｄ）と同様の工程（図３（ａ）〜図３（ｄ））を行い、図２（ｅ）の工程の際に、シリコン窒化膜１３０を貫通させつつ、シリコン酸化膜１２０を貫通させない程度のエッチングを行い、孔１５０を形成してもよい（ｅ’）。この場合、エッチング後に、シリコン基板１１０のシリコン酸化膜１２０、シリコン窒化膜１３０が形成されていない側にマスク２０を形成し（ｆ’）、シリコン基板１１０に対して、第２のエッチングを行う。このエッチングにより、シリコン基板１１０の一部を取り除いてシリコン酸化膜１２０を露出させる（ｇ１）。シリコン基板１１０の一部を取り除く際、等方性エッチングのみ、又は異方性エッチングと等方性エッチングの組合せにより行ってもよい。

その後、異方性エッチングを行い、シリコン酸化膜１２０の一部を取り除き、円形領域１４０が形成され、孔１５０がシリコン基板１１０側に貫通する（ｇ２）。このエッチングは、例えばＣＦ４をエッチングガスとしたリアクティブイオンエッチングである。図２（ｈ）と同様に、ＴｉまたはＡｕによりスパッタリングを行い、絞り装置１００を被膜する（ｈ）。

次に、本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の変形例を図４を参照しつつ説明する。

図４は、本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の変形例の構成を示す概要図である。

図４を参照して説明する本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の変形例においては、図１を参照して説明した本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置１００とほぼ同様の構成を有する。違いとして、図１を参照して説明した本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡においては、シリコン酸化膜１２０が一部取り除かれて形成されていた円形領域１４０において、本変形例では、シリコン酸化膜１２０がハーフエッチングにより膜厚が薄くなった状態である。本明細書では、ハーフエッチングとはエッチングする対象物の一部を残すようにエッチングを行うことを意味する。円形領域１４０において、シリコン窒化膜１３０は、シリコン基板１１０に支持されず、他の部分よりも薄い状態のシリコン酸化膜１２０に支持されている。

シリコン酸化膜１２０及びシリコン窒化膜１３０は、シリコン基板１１０上に順次積層されている。シリコン窒化膜１３０のシリコン基板１１０側の面、すなわちシリコン酸化膜と接する面で、シリコン窒化膜１３０のシリコン酸化膜１２０が積層されていない円形領域１４０が形成される。円形領域１４０の中心部には孔１５０が形成されている。

自立薄膜にシリコン窒化膜１３０を用いる場合、シリコン窒化膜１３０が孔１５０から水平方向へ後退することによりメンブレン強度が下がる場合があるが、本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の変形例においては、かかる後退に対応することができる。

シリコン窒化膜１３０の後退に対応し、かつ絞り装置の寸法精度を保つためには、円形領域１４０におけるシリコン酸化膜１２０とシリコン窒化膜１３０の合計厚さは、０．２５μｍ以上５．０μｍ以下であることが好ましい。

次に、本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の変形例の製造工程を図５を参照しつつ説明する。

図５の工程は、ほぼ図３に示した製造工程と同様であり、図２及び図３を参照して説明した内容と同様の内容については、一部省略する。

図５を参照すると、まず、シリコン基板１１０が用意される（ａ）。ここで、シリコン基板１１０の基板厚さは例えば４００μｍである。

シリコン基板１１０上に、シリコンに熱酸化処理を加えてシリコン酸化膜１２０を形成する（ｂ）。シリコン酸化膜１２０の膜厚は、例えば１００ｎｍ以上４００ｎｍ以下である。

シリコン酸化膜１２０上に、シリコン窒化膜１３０を成膜する（ｃ）。シリコン窒化膜１３０の膜厚は、例えば５００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である。

シリコン窒化膜１３０上に、マスク１０を形成し（ｄ）、該マスクをエッチングマスクとして、シリコン基板１１０、シリコン酸化膜１２０、シリコン窒化膜１３０をシリコン基板１１０の厚さ方向へと第１のエッチングを行う。シリコン窒化膜１３０を貫通させつつ、シリコン酸化膜１２０を貫通させない程度のエッチングを行い、孔１５０を形成する（ｅ’）。エッチング後に、シリコン基板１１０のシリコン酸化膜１２０、シリコン窒化膜１３０が形成されていない側にマスク２０を形成し（ｆ’）、シリコン基板１１０に対して、第２のエッチングを行う。このエッチングにより、シリコン基板１１０の一部を取り除いてシリコン酸化膜１２０を露出させる（ｇ１）。シリコン基板１１０の一部を取り除く際、等方性エッチングのみ、又は異方性エッチングと等方性エッチングの組合せにより行ってもよい。

異方性エッチングを行い、シリコン酸化膜１２０の一部をハーフエッチングし、円形領域１４０が形成され、孔１５０が工程ｇ１によりシリコン基板１１０が取り除かれた箇所へと貫通する（ｇ２）。図３（ｅ’）においてシリコン酸化膜１２０を貫通させない程度にエッチングを行っているため、シリコン基板１１０側からシリコン酸化膜１２０をエッチングし、孔１５０が形成された時点でエッチングを停止すれば、シリコン酸化膜１２０の一部がハーフエッチングされた状態となる。図３（ｇ２）と異なり、シリコン酸化膜１２０がハーフエッチングして残される。その後、ＴｉまたはＡｕによりスパッタリングを行い、絞り装置１００を被膜する（ｈ）。

スパッタリングを行った後、絞り装置１００のダイシングを行い、製造工程を終了する。

この製造工程においては、上述した従来の絞り装置の製造工程と比べ、エッチング回数が少なくかつ複雑な工程をふまないため、形状が安定し、絞りの寸法精度が保たれた電子顕微鏡に用いる絞り装置を一括で大量に形成することができる。また、自立薄膜におけるシリコン窒化膜とシリコン酸化膜の積層構造を特別なプロセスを入れることなく形成することができるため、簡便に後退が抑制された絞り装置を作成することができる。

次に、本発明の他の実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の構成を図６を参照しつつ説明する。

図６は、本発明の他の実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の構成示す概要図である。

図６を参照すると、本発明の他の実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置２００は、シリコン基板２１０、シリコン酸化膜２２０、シリコン膜２３０を備える。

シリコン酸化膜２２０及びシリコン膜２３０は、シリコン基板２１０上に順次積層されている。例えば、貼り合せ法又はＳＩＭＯＸ法により製造されたＳＯＩ基板を用いることができる。シリコン基板２１０は支持性を有する厚さであればよい。シリコン酸化膜２２０は後述するエッチングにおけるエッチングストッパとして機能する厚さであればよい。シリコン膜２３０の厚さは、単体として自立薄膜の強度を維持できる厚さに設定されていれば制限はないが、例えば０．２μｍ以上５０μｍ以下である。材料の入手しやすさから０．５μｍ以上２０μｍ以下の範囲であることが好ましい。シリコン膜のヤング率は１３０ＧＰａ以上１９０ＧＰａ以下であり、シリコン酸化膜よりもヤング率が大きい。

シリコン膜２３０のシリコン基板２１０側の面、すなわちシリコン酸化膜２２０と接する面で、シリコン膜２３０のシリコン酸化膜２２０が積層されていない円形領域２４０が形成される。円形領域２４０の中心部には孔２５０が形成されている。

シリコン基板２１０はエッチングされ、孔２５０の方向へ向かって円弧Ｒを描いた形状を有する。

シリコン膜２３０は必要に応じて不純物が注入されて、内部応力を圧縮応力としてもよい。シリコン膜２３０を圧縮応力とすることで、シリコン膜２３０において発生する応力とシリコン酸化膜２２０において発生する応力とで応力が調整され、絞り装置２００に発生する歪みの発生を抑えることができ、孔２５０の寸法精度を高めることができる。また、シリコン酸化膜２２０と合わせてシリコン膜２３０を用いることにより、絞り装置２００の機械的強度を高めることができる。また、ＳＯＩ基板を用いることにより、基板自体の準備が容易であり、シリコン基板上への成膜工程を新たに行う必要がないため、製造が簡便になる。

シリコン基板２１０の一部及びシリコン酸化膜２２０の一部は、エッチング等により切り欠かれ、シリコン膜２３０のシリコン酸化膜２２０と接する面の一部である円形領域２４０はシリコン基板２１０及びシリコン酸化膜２２０に支持されない状態である。円形領域２４０の中心部には、孔２５０が形成されているが、この孔２５０が、電子顕微鏡において、絞り孔として用いられる。孔２５０の形状は、前述のとおり、シリコン酸化膜２２０及びシリコン膜２３０の形状が安定しているため、その寸法精度が保たれる。孔２５０は、例えば直径約３０μｍで設けられてもよい。

なお、絞り装置２００は、ここでは図示していないが、実際の使用に際して、その表面全体をＴｉやＡｕにより被膜されて用いられる。被膜は、スパッタリングにより行われてもよく、例えばＴｉの場合５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下、Ａｕの場合１３０ｎｍ程度の膜厚としてもよい。

次に、本発明の他の実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造工程を、図７を参照して説明する。

図７は、本発明の他の実施形態に係る電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造工程を示す概要図である。

図７を参照すると、まず、ＳＯＩ基板２００が用意される（ａ）。ここで、ＳＯＩ基板２００は、例えば、シリコン基板２１０の厚さ４００μｍ、シリコン酸化膜２２０の厚さ１μｍ、シリコン膜２３０の厚さ５μｍのＳＯＩ基板である。

シリコン膜２３０上に、マスク３０を形成し（ｂ）、該マスクをエッチングマスクとして、ＳＯＩ基板２００をその厚さ方向へと第１のエッチングを行う（ｃ）。シリコン膜２３０上には図示省略しているが、個々の絞り装置を作製するためのマスクが多面付けで形成されている。第１のエッチングは同一のエッチング装置で、エッチングガスを切替えて行えばよい。このエッチングにより、シリコン膜２３０及びシリコン酸化膜２２０に孔２５０を形成する。なお、上記実施形態と同様にシリコン酸化膜に貫通しない程度にエッチングしておき、後に開口させて孔２５０を形成してもよい。このとき、個々の絞り装置に個片化するためのダイシングライン（図示せず）をあわせて形成してもよい。ここで、孔１５０の径は例えば３０μｍとする。また、この工程の前後のタイミングにおいて、アラインメントマーク（図示せず）をＳＯＩ基板２００に形成してもよい。

エッチング後に、シリコン基板２１０のシリコン膜２３０が形成されていない側にマスク４０を形成し（ｄ）、第２のエッチングを行う。このエッチングにより、シリコン基板２１０の一部が取り除かれる（ｅ）。第２のエッチングには、エッチングガスとして、ＳＦ６を用いたリアクティブイオンエッチングを行ってもよい。ＳＦ６を用いたリアクティブイオンエッチングを行うことにより、エッチングを短い時間で行うことができるとともに、シリコン基板２１０のエッチング箇所Ｒを円弧状に丸く残すことができ、シリコン基板２１０が応力の変化を受けづらい形状となり、絞り装置２００の形状を安定させることができる。

第２のエッチングを行った後、さらに異方性エッチングを行い、シリコン酸化膜２２０の一部を取り除き、円形領域２４０が形成され、孔２５０がシリコン基板２１０側に貫通する（ｆ）。このエッチングは、例えばＣＦ４をエッチングガスとしたリアクティブイオンエッチングである。

ＴｉまたはＡｕによりスパッタリングを行い、絞り装置１００を被膜する（ｇ）。これにより、絞り装置２００の表面が保護される。例えば、Ｔｉの場合には５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下、Ａｕの場合には１３０ｎｍ程度の厚さの被膜を行ってもよい。

スパッタリングを行った後、ダイシングライン及びアラインメントマークにしたがって絞り装置２００のダイシングを行い、面付けごとに個片化して製造工程を終了する。以上より、複数の絞り装置２００を一括して生産することができる。

この製造工程においては、市販のＳＯＩ基板を用いることにより、従来と比べ工程数が少なく、かつシリコン膜２３０をメンブレンとして用いるため機械的強度が高く、形状が安定し、絞りの寸法精度が保たれた電子顕微鏡に用いる絞り装置を一括で大量に形成することができる。

また、全てのエッチングをＲＩＥなどのドライエッチングとすることで、ウェットエッチングを用いる場合と比べ、より絞りの寸法精度を保つことができる。

以上のように、本発明により、応力が調整されて絞り孔の形状が安定して絞りの寸法精度が保たれ、かつメンブレンの機械的強度も高い電子顕微鏡に用いる絞り装置及びかかる絞り装置を一括で大量に形成できる電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造方法が提供される。

１００ 絞り装置、１１０ シリコン基板、１２０ シリコン酸化膜、１３０ シリコン窒化膜、１４０ 円形領域、１５０ 孔

Claims (6)

1. シリコン基板上に、前記シリコン基板側から順にシリコン酸化膜、自立薄膜が積層された構造であり、
   前記自立薄膜は前記シリコン酸化膜よりもヤング率が大きく、かつ引張応力を有することを特徴とする電子顕微鏡に用いる絞り装置。
2. 前記自立薄膜は、シリコン窒化膜を含み、厚みが０．１μｍ以上１．０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡に用いる絞り装置。
3. 前記自立薄膜は、シリコン窒化膜を含み、前記シリコン窒化膜は、前記シリコン酸化膜の一部に支持され、前記シリコン窒化膜と前記シリコン酸化膜の一部の合計の厚みが０．２５μｍ以上５．０μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子顕微鏡に用いる絞り装置。
4. 前記自立薄膜は、前記シリコン酸化膜の一部に支持され、前記シリコン酸化膜に支持されない領域において前記シリコン基板側に露出面を有し、前記露出面は円形の領域であることを特徴とする請求項２または３に記載の電子顕微鏡に用いる絞り装置。
5. シリコン基板上に、前記シリコン基板側から順にシリコン酸化膜、シリコン膜が積層されたＳＯＩ基板からなり、
   前記シリコン基板及び前記シリコン酸化膜の一部は切欠かれており、前記シリコン膜は前記シリコン酸化膜に支持されていない領域において前記シリコン基板側に露出面を有し、
   前記シリコン基板及び前記シリコン酸化膜に支持されていない前記シリコン膜の厚さが０．２μｍ以上５０μｍ以下であることを特徴とする電子顕微鏡に用いる絞り装置。
6. シリコン基板上にシリコン酸化膜を形成し、
   前記シリコン酸化膜上に、前記シリコン酸化膜よりもヤング率が大きく、かつ引張応力を有する薄膜を形成し、
   前記薄膜上に第１のマスクを形成し、
   前記第１のマスクをエッチングマスクとして、前記薄膜及び前記シリコン酸化膜に第１のエッチングを行い、
   前記第１のエッチングが行われた前記シリコン基板に第２のマスクを形成し、
   前記第２のマスクをエッチングマスクとして前記シリコン基板を厚さ方向にエッチングする第２のエッチングを行い、前記シリコン基板で支持されていない前記薄膜からなる自立薄膜を形成する
   ことを特徴とする電子顕微鏡に用いる絞り装置の製造方法。