JP2012508151A5 - - Google Patents

Claims (43)

1. 少なくとも約２０質量％のシリコン粉末を含むシリコン充填物を生成させるため、シリコン粉末粒子の表面に一定量のシリコン酸化物が含まれるシリコン粉末粒子を含有するシリコン粉末を坩堝に投入し、該坩堝を、シリコンインゴットを引き上げるための結晶引上装置のハウジング内に配置して、チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって、
   シリコン充填物を、少なくとも約３０分間、約１１００℃から当該シリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度まで加熱し酸化物低減シリコン充填物を調製する工程と、
   上記酸化物低減シリコン充填物を、当該充填物の融点を超える温度まで加熱しシリコン溶融物を生成させる工程と、を備えるプロセス。
2. 上記の酸化物低減シリコン充填物を調製するため、少なくとも約３０分間、約１１００℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度までアルゴンを含む大気中でシリコン充填物を加熱する請求項１記載のプロセス。
3. 上記の酸化物低減シリコン充填物を調製するため、少なくとも約３０分間、約１１００℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度まで水素を含む大気中でシリコン充填物を加熱する請求項１記載のプロセス。
4. 上記の酸化物低減シリコン充填物を調製するため、少なくとも約３０分間、約１１００℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度までシリコン充填物を加熱しながら、結晶引上装置のハウジング内において真空を維持する請求項１〜３のいずれかに記載のプロセス。
5. 上記真空を制御し、真空を周期的に生じさせる請求項４記載のプロセス。
6. 上記シリコン充填物は、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項１〜５の何れかに記載のプロセス。
7. 上記シリコン充填物が、約５０μｍ未満の平均公称直径を有するシリコン粉末を含む請求項１〜６の何れかに記載のプロセス。
8. 約１１００℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度までシリコン充填物を加熱する前に、大気の一部を除去し上記ハウジング内を真空とし、
   上記大気の除去率が、シリコン粉末が大気中に混入することが抑制されるように制御される請求項１〜７の何れかに記載のプロセス。
9. シリコン充填物を生成させるため、シリコン粉末を坩堝に投入し、該坩堝を、シリコンインゴットを引き上げるための結晶引上装置の、大気を含むハウジング内に配置して、チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって、
   大気の一部を除去しハウジング内を真空とする工程と、
   シリコン充填物の融点を超える温度まで該シリコン充填物を加熱しシリコン溶融物を生成させる工程と、を有し、
   上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御されるプロセス。
10. 大気の一部を除去し上記ハウジング内に約３００トール絶対圧力未満の真空とし、
    上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御される請求項９に記載のプロセス。
11. 真空とされる前の上記ハウジング内の圧力が、およそ大気圧である請求項９記載のプロセス。
12. 上記ハウジング内の圧力がおよそ大気圧から約３００トールまで変化する時間が少なくとも約６０秒である請求項１１記載のプロセス。
13. 上記ハウジング内の圧力がおよそ大気圧から約３００トールまで変化する間、大気の除去率が約４トール／秒未満に制御される請求項１１記載のプロセス。
14. 上記ハウジング内の圧力がおよそ大気圧から約２５０トールまで変化する時間が少なくとも約６０秒である請求項１１記載のプロセス。
15. 上記ハウジング内の圧力がおよそ大気圧から約２５０トールまで変化する間、大気の除去率が約４トール／秒未満に制御される請求項１１記載のプロセス。
16. 大気の一部を除去し上記ハウジング内に約３００トール絶対圧力未満の真空とし、
    上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御され、
    さらに、大気の残りの部分を除去し約５トール絶対圧力の真空とする工程を含む請求項１１に記載のプロセス。
17. 大気の一部を除去し上記ハウジング内に約２５０トール絶対圧力未満の真空とし、
    上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御され、
    さらに、大気の残りの部分を除去し約５トール絶対圧力の真空とする工程を含む請求項１１に記載のプロセス。
18. 上記シリコン充填物が、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項９〜１７のいずれかに記載のプロセス。
19. 上記シリコン充填物が、約５０μｍ未満の平均公称直径を有するシリコン粉末粒子を含む請求項９〜１８のいずれかに記載のプロセス。
20. シリコン充填物を生成させるため上記シリコン粉末を坩堝に投入し、上記坩堝を、上記シリコンインゴットを引き上げるための結晶引上装置のハウジング内に配置して、チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって、
    上記結晶引上装置は、上記シリコン充填物を溶融させるに十分な温度まで上記坩堝を加熱するための、該坩堝に熱的に接続されたヒータを有し、上記ヒータは、ヒータ長さと、上記ヒータの上部と下部との間の中途の軸方向中間点と、を規定する上部及び下部を有し、上記坩堝は、上記結晶引上装置の中央長手方向軸に沿って上記ハウジング内において上下することが可能であり、上記充填物が上記充填物の表面と、上記充填物の下部との間の中途に軸方向中間点を有し、
    当該プロセスは、
    上記坩堝を、上記充填物の軸方向中間点と上記ヒータの軸方向中間点との間の距離が上記ヒータ長さの約１５％未満である第１軸方向ポジションにおいて保持し、表面を有するシリコン溶融物を生成させるため、上記坩堝によって保持されたシリコン充填物を加熱する工程と、
    上記溶融物の表面と上記ヒータの軸方向中間点との間の距離が上記ヒータ長さの少なくとも約１５％未満である第２軸方向ポジションにおいて上記坩堝を加熱する工程と、
    上記第２軸方向ポジションにおいて、少なくとも約３０分間、上記充填物の融点を超える温度に上記シリコン溶融物の温度を維持する工程と、を有するプロセス。
21. 上記第１軸方向ポジションと上記第２軸方向ポジションとの間の位置の相違は、上記ヒータ長さの約５％未満である請求項２０記載のプロセス。
22. 上記第１軸方向ポジションと上記第２軸方向ポジションとが実質的に同じである請求項２０記載のプロセス。
23. 上記溶融物の表面が、上記ヒータの上部より下方、上記ヒータ長さの約２．５％〜約２５％の位置に存在する第３軸方向ポジションまで上記坩堝を上昇させる工程をさらに備える請求項２０〜２２のいずれかに記載のプロセス。
24. 上記ヒータ長さが少なくとも約３００ｍｍである請求項２０〜２３のいずれかに記載のプロセス。
25. 上記シリコン充填物が、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項２０〜２４のいずれかに記載のプロセス。
26. 上記シリコン充填物が、約５０μｍ未満の平均公称直径を有するシリコン粉末粒子を含む請求項２０〜２５のいずれかに記載のプロセス。
27. 上記シリコン充填物が、少なくとも約２０質量％のシリコン粉末を含む請求項２０〜２６のいずれかに記載のプロセス。
28. 上記シリコン充填物が、少なくとも約５０質量％のシリコン粉末を含む請求項２０〜２６のいずれかに記載のプロセス。
29. チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって、
    上記シリコン溶融物は、底部と、内表面を有する側壁と、を有する坩堝において調製され、
    当該プロセスは、
    上記坩堝の側壁の内表面に沿って、上部と下部とを有する除去可能なスペーサを挿入する工程と、
    シリコン充填物を生成させるため、シリコン粉末を上記坩堝に投入する工程と、
    上記坩堝の側壁と上記シリコン充填物との間にギャップを形成するため、上記坩堝から、上記除去可能なスペーサを除去する工程と、
    シリコン溶融物を生成させるため、上記シリコン充填物を上記充填物の融点を超える温度まで加熱する工程と、を有するプロセス。
30. 上記シリコン粉末は、上記スペーサが上記坩堝から取り除かれる前の時点において、上記側壁において、上記除去可能なスペーサの上部の高さ以下の高さを有する請求項２９記載のプロセス。
31. 上記除去可能なスペーサを上記坩堝に挿入する前に、シリコン粉末を坩堝に投入し部分的なシリコン充填物を生成させ、
    上記除去可能なスペーサを挿入した後に、シリコン粉末を坩堝に投入し完全なシリコン充填物を生成させる請求項２９又は３０に記載のプロセス。
32. 上記スペーサの形状が矩形である請求項２９〜３１のいずれかに記載のプロセス。
33. 上記スペーサが環状体である請求項２９〜３２のいずれかに記載のプロセス。
34. 上記坩堝側壁が、内周面を有する環状体であり、
    上記スペーサの長さが少なくともおよそ上記側壁の上記内周面の長さである請求項２９〜３３のいずれかに記載のプロセス。
35. ２つの除去可能なスペーサが上記坩堝に挿入される請求項２９〜３４のいずれかに記載のプロセス。
36. 上記スペーサが少なくとも約２０ｍｍ厚である請求項２９〜３５のいずれかに記載のプロセス。
37. 上記シリコン充填物が、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項２９〜３６のいずれかに記載のプロセス。
38. 上記シリコン充填物が、約５０μｍ未満の平均公称直径を有するシリコン粉末粒子を含む請求項２９〜３７のいずれかに記載のプロセス。
39. 上記シリコン充填物が、少なくとも約２０質量％のシリコン粉末を含む請求項２９〜３８のいずれかに記載のプロセス。
40. チョクラルスキー法にしたがって単結晶若しくは多結晶シリコンインゴットを成長させる際に用いられるシリコン粉末の溶融物を調製するプロセスであって、
    当該プロセスは、
    シリコン粉末粒子の表面において一定量のシリコン酸化物を有するシリコン粉末粒子を含むシリコン粉末を、底部と、内表面を有する側壁と、を備える坩堝に投入し、シリコン充填物を生成させる工程と、
    上記坩堝側壁の内表面に沿って、上部と下部とを有する除去可能なスペーサを挿入する工程と、
    上記坩堝側壁と上記シリコン充填物との間にギャップを形成するため、上記坩堝から上記除去可能なスペーサを除去する工程と、
    上記シリコンインゴットを引き上げるための結晶引上装置のハウジング内に上記坩堝を投入する工程と、を有し、
    上記ハウジングは大気を含み、上記結晶引上装置は、上記シリコン充填物を溶融させるに十分な温度まで上記坩堝を加熱するために、上記坩堝に熱的に接続されたヒータを有し、上記ヒータは、ヒータ長さ、及び、上記ヒータの上部と下部との間の中途の軸方向中間点を規定する上部と下部とを有し、上記坩堝は、上記結晶引上装置の中央長手方向軸に沿って上記ハウジング内において上下することが可能であり、上記充填物は、当該充填物の表面と上記充填物の下部との間の中途の軸方向中間点を有し、
    該プロセスは、
    大気の一部を除去し上記ハウジング内を真空とする工程を有し、上記大気の除去率は、シリコン粉末が上記大気に混入することが抑制されるように制御され、
    該プロセスは、シリコン充填物を少なくとも約３０分間約１１００℃からシリコン充填物のおよそ融点未満の温度までの範囲に含まれる温度まで加熱し酸化物低減シリコン充填物を調製する工程と、
    上記酸化物低減シリコン充填物を上記充填物の融点を超える温度まで加熱し、表面を有するシリコン溶融物を生成させる工程と、を有し、上記坩堝は、上記充填物の軸方向中間点と上記ヒータの軸方向中間点との間の距離が上記ヒータ長さの約１５％未満である第１軸方向ポジションにおいて保持され、
    該プロセスは、上記溶融物の表面と、上記ヒータの軸方向中間点との間の距離が、上記ヒータ長さの約１５％未満である第２軸方向ポジションに上記坩堝を配置する工程と、
    上記第２軸方向ポジションにおいて、上記シリコン溶融物の温度を少なくとも約３０分間上記充填物の融点を超える温度に維持する工程と、を有するプロセス。
41. 上記シリコン充填物が、シリコンを熱分解可能な化合物から化学気相成長させる際に用いられる流動層反応炉から排出されたシリコン粉末を含む請求項４０記載のプロセス。
42. 上記シリコン充填物が、約５０μｍ未満の平均公称直径を有するシリコン粉末粒子を含む請求項４０又は４１に記載のプロセス。
43. 上記シリコン充填物が、少なくとも約２０質量％のシリコン粉末を含む請求項４０〜４２のいずれかに記載のプロセス。