JP2013209342A - 化粧料 - Google Patents

Abstract

【課題】 べたつきがなく、滑らかに伸び広がり、優れた肌への密着感と化粧持続性を備え、さらに均一な化粧膜を形成して優れた化粧効果を演出できる化粧料を提供すること。
【課題手段】
次の成分（ａ）〜（ｃ）：
（ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物
（ｂ）液状油
（ｃ）粉体
を含有することを特徴とする化粧料。
【選択図】図１

Description

本発明は、カルナバワックスより分別して得られる特定の樹脂組成物と、液状油および粉体を含有する化粧料に関し、より詳細には、べたつきがなく、滑らかに伸び広がり、肌への密着感に優れ、均一な化粧膜を形成することができ、持続性にも優れる化粧料に関するものである。

従来より、化粧料においては、使用感や密着感、化粧持続性を向上させるために様々な配合上の工夫がなされている。例えば、密着感を出すためにポリブテンなどの高粘性油剤を配合することが知られている。しかし、ポリブテンを配合すると、べたつきが出たり、伸び広がりが悪くなるなど使用感に悪影響を与え、また化粧持続性も十分なものを得ることができなかった。一方、使用感の悪さをシリコーン油によって軽減する方法も知られているが、シリコーン油の配合により密着感が損なわれてしまうという問題がある。さらに、粉体を配合し、べたつきを抑える方法もあるが、滑らかな伸び広がりや均一性、化粧持続性を欠いてしまう場合があった。

また、特定のワックスや樹脂を組み合わせて配合することにより、上記使用感や密着感、化粧持続性等の機能を改善する技術も種々提案されている。例えば、イソパラフィンを含む炭化水素ワックスとポリブテンを併用することで、感触や化粧持続性を向上させ、べたつきを低減した化粧料（特許文献１）や、有機シリコーン樹脂と揮発性シリコーン油、粉末を併用することにより化粧持続性を向上したもの（特許文献２）、炭化水素系樹脂と、揮発性油剤を含む液状油、油ゲル化剤及び／または固形油を配合することで使用感と化粧持続性を向上させた化粧料（特許文献３）などが開示されている。

特開２００２−３１６９１０号公報 特開昭６１−１６１２１１号公報 特開２００２−１５４９１６号公報

しかしながら、イソパラフィンを含む炭化水素ワックスとポリブテンを併用した化粧料は、感触やべたつきの無さは向上するものの、化粧持続性の点では十分なものが得られなかった。また、有機シリコーン樹脂と揮発性シリコーン油、粉末を併用した化粧料は、肌への密着感の点で劣るものであった。さらに、炭化水素系樹脂と、揮発性油剤を含む液状油、油ゲル化剤及び／または固形油を配合したものでも同様に、十分な密着感を得ることができなかった。このように、べたつきのなさと、肌への密着感あるいは化粧持続性とは、基本的に相反する性質であり、これらを両立させることは従来の技術では困難であった。

本発明は、べたつきがなく滑らかに伸び広がる使用感と、優れた肌への密着感および化粧持続性とを兼ね備え、さらに均一な化粧膜を形成して優れた化粧効果を演出し得る化粧料を提供することを課題とする。

かかる実情において、本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、カルナバワックスを分別して得られた特定の樹脂組成物と、液状油及び粉体を組み合わせることにより、べたつきがなく、滑らかに伸び広がる優れた使用感が得られるとともに、肌への密着感および化粧持続性にも優れ、さらに均一な化粧膜を形成して優れた化粧効果を演出できる化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は次の成分（ａ）〜（ｃ）：
（ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物
（ｂ）液状油
（ｃ）粉体
を含有することを特徴とする化粧料である。

本発明の化粧料は、べたつきがなく、滑らかに伸び広がり、肌への密着感および化粧持続性にも優れ、さらに均一な化粧膜を形成して優れた化粧効果を演出することができるものである。

製造例１の樹脂組成物（ａ）およびカルナバワックス（ｂ）の示差走査熱量計で測定されたＤＳＣチャートである。 製造例１の樹脂組成物（ａ）およびカルナバワックス（ｂ）のガスクロマトグラムである。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明の化粧料には、成分（ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物を配合する。この樹脂組成物は、カルナバワックスから抽出された樹脂分を主成分とするものであり、成膜性に優れ、硬さと柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性を有しながらもべたつきは少ないため、塗布対象への密着性に優れ、かつ使用性も良好なものである。この樹脂組成物を後述する成分（ｂ）および（ｃ）と組み合わせることにより、公知のワックス類を用いた場合と比較して滑らかな使用感が得られ、また、公知の樹脂を使用した場合と比較して、べたつかず肌への密着感にも優れ、均一な化粧膜を形成して化粧持続性を向上することができる。

成分（ａ）の樹脂組成物は、カルナバワックスから、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０となるように分別することにより得られるものであり、その分別方法は特に限定されるものではないが、例えば、カルナバワックスを有機溶剤で分別抽出する方法が好適に用いられる。

分別抽出に用いられる有機溶剤としては、アルコール類、エーテル類、ケトン類、炭化水素類および芳香族炭化水素類よりなる群から選ばれた１種または２種以上を用いることができる。上記アルコール類としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エーテル類としては、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、ケトン類として、アセトン、メチルエチルケトン、炭化水素類として、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、芳香族炭化水素類として、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、エチルベンゼン等が挙げられ、これらの１種または２種以上を使用できる。これらの中でも、分別抽出の簡略化の点でメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ジエチルエーテルおよびメチルエチルエーテルが好適に用いられ、これらの１種または２種以上を混合して用いることが好ましい。

分別抽出は、例えば上記有機溶剤中に、固形状のカルナバワックスを浸漬して行うことができる。有機溶剤の使用量は、カルナバワックスに対して３〜４質量倍であり、３０〜６０℃、好ましくは４０〜５０℃で、４〜８時間、好ましくは５〜６時間程度浸漬すればよい。このようにして抽出処理した後、ろ過など通常の固液分離手段を用いて抽出液を分離する。この抽出液に樹脂分が溶解しているため、これから減圧蒸留、加熱蒸留等の通常の濃縮・乾燥手段を用いて有機溶剤を留去することにより、樹脂分を多く含有する成分（ａ）の樹脂組成物を得ることができる。

このようにして得られた成分（ａ）の樹脂組成物は、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０の範囲にあるものであり、好ましくは、軟化点が６５〜７５℃、ヨウ素価が３０〜４５のものである。また好ましくは樹脂濃度が１５〜４０質量％（以下、単に「％」で示す）であり、より好ましくは２５〜３５％である。上記したとおり、一般にカルナバワックスの樹脂濃度は約５％程度であるから、成分（ａ）の樹脂組成物はカルナバワックスよりも樹脂濃度が約３〜８倍高いものである。この範囲の樹脂組成物は、成膜性に優れ、硬さと柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性は高いがべたつきが少なく、塗布対象への密着性に優れるものである。樹脂濃度が１５％未満では、均一及び平滑な塗膜形成ができなくなり、また、４０％を超えるとべたつきが高くなり、化粧膜に違和感を生じてしまう。また軟化点が５５〜８０℃であると、取り扱いがしやすく、成膜性があり、形成された膜は柔軟性が得られるようになる。特に化粧料においては、製造工程で使用が簡便であり、皮膚や頭髪等に塗布した際も、成膜性と柔軟性を併せ持つものとなる。ヨウ素価が２５〜５０であることは、出発物質であるカルナウバワックスより、飽和のエステル化合物が減少し樹脂分が残存していることを意味する。その他、成分（ａ）の樹脂組成物とカルナバワックスの物性の相違について下記表１に示す。また、カルナバワックスは、ＤＳＣ吸熱ピークが８２℃付近に存在するのに対し、成分（ａ）の樹脂組成物は、このような吸熱ピークが消失して認められないという特徴を有する。さらに、成分（ａ）の樹脂組成物をガスクロマトグラフィーで分析すると、保持時間２〜１０分付近に樹脂分由来のピークが検出されるが、カルナバワックスではこのようなピークは認められない。また、カルナバワックスでは２０〜３０分付近に炭素数５６のエステルワックスのピークが現れるが、この樹脂組成物ではピーク強度が減少していることが認められる。なお、本発明において、樹脂濃度、融点、軟化点、酸価、鹸化価、ヨウ素価は以下の測定方法による値である。また、ＤＳＣ、ガスクロマトグラフィーの条件は、実施例に記載の条件によるものである。

上記分別抽出によりろ別した残渣の分濃縮されたものとして、カルナバワックスの樹脂濃度から樹脂組成物の樹脂量（％）を求めた。
（融点）
実施例に記載の条件によるＤＳＣで測定した。
（軟化点）
外原規一般試験法に記載された軟化点測定法により測定した。ただし、試料量は０．５ｇとし、鋼球は径１２ｍｍ、重さ１０ｇ鉛球を使用し、昇温速度は５分あたり１℃として測定を行った。
（酸価）
外原規一般試験法に記載された酸価測定法第１法により測定した。ただし、試料量は３ｇとし、溶媒にはキシレン３０ｍｌおよびエタノール５０ｍｌを用いて温時に滴定した。
（ヨウ素価）
外原規一般試験法に記載されたヨウ素価測定法により測定した。ただし、溶媒にはシクロヘキサン３０ｍｌを用いて溶かし、試料が溶けにくいときはシクロヘキサンの量を適宜追加した。

この樹脂組成物は、ＩＮＣＩ名Ｃｏｐｅｒｎｉｃｉａ Ｃｅｒｉｆｅｒａ（Ｃａｒｎａｕｂａ）Ｗａｘ Ｅｘｔｒａｃｔに該当し、カルナウバロウエキスとして表示され得る。

本発明の化粧料における成分（ａ）の配合量は、特に限定されるものではないが、０．１〜３０％ではべたつきがなく滑らかに伸び広がり、肌への密着感に優れ、均一な化粧膜を形成して優れた化粧効果を演出する点で好ましく、０．５〜１０％ではべたつきのなさと肌への密着感が更に優れる点でより好ましい。

また本発明の化粧料には、成分（ｂ）液状油を配合する。この液状油は、成分（ａ）および（ｃ）とともに用いることにより、塗布時の滑らかさを付与することができる。液状油としては、通常の化粧料に使用される２５℃で液状の油剤であれば、いずれのものも使用することができ、例えば、シリコーン油、フッ素系油剤、炭化水素油、エステル油、グリセライド油、高級脂肪酸、天然動植物油剤および半合成油剤よりなる群から選ばれる１種又は２種以上のものを使用することができる。

シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルトリメチコン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等の低粘度から高粘度のオルガノポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラトリフロロプロピルシクロテトラシロキサン、ペンタメチルペンタトリフロロプロピルシクロペンタシロキサン等の環状シロキサン等が挙げられる。

フッ素系油剤としては、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等が挙げられる。

炭化水素油としては、直鎖状、分岐状、さらに揮発性の炭化水素油等が挙げられ、具体的には、α−オレフィンオリゴマー、軽質イソパラフィン、軽質流動イソパラフィン、スクワラン、合成スクワラン、植物性スクワラン、スクワレン、流動パラフィン、流動イソパラフィン等が挙げられる。

エステル油としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、２−エチルヘキサン酸セチル、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸２−エチルヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、リンゴ酸ジイソステアリル等が挙げられる。

グリセライド油としては、アセトグリセリル、トリイソオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、モノステアリン酸グリセリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリル、トリミリスチン酸グリセリル、ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、イソステアリン酸ジグリセリルなどが挙げられる。

高級脂肪酸としては、ウンデシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、イソステアリン酸等が挙げられ、高級アルコールとしては、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ヘキシルデカノール、オクチルドデカノール、２−デシルテトラデシノール、モノオレイルグリセリルエーテル（セラキルアルコール）等が挙げられる。

また、天然動植物油剤及び半合成油剤としては、アボガド油、アーモンド油、オリーブ油、キョウニン油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サザンカ油、サフラワー油、シナモン油、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、ナタネ油、日本キリ油、胚芽油、パーシック油、ヒマシ油、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ヒマワリ油、ブドウ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミンク油、メドウホーム油、綿実油、落花生油、液状ラノリン、酢酸ラノリンアルコール、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、卵黄油等が挙げられる。

本発明の化粧料における成分（ｂ）の配合量は、１〜８０％では滑らかに伸び広がり、べたつきがなく、均一な化粧膜を得ることができる点で好ましく、５〜７０％では更に滑らかに伸び広がる点でより好ましい。

また本発明の化粧料においては、成分（ａ）と成分（ｂ）を配合質量比１：１〜１：５００で配合すると、滑らかな伸び広がりという点で好ましく、１：３〜１：１００で配合すると更に滑らかに伸び広がる点でより好ましい。

さらに本発明の化粧料には、成分（ｃ）の粉体を配合する。この粉体を成分（ａ）および（ｂ）とともに用いることにより、べたつきを低減することができる。粉体としては、通常化粧料原料として使用されるものであれば、板状、紡錘状、針状、球状等の形状、煙霧状、微粒子級等の粒子径、多孔質、無孔質、中空等の粒子構造等、特に限定されず用いることができる。

具体的には、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、窒化ホウ素、無水ケイ酸等の無機粉体類、ナイロン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ポリスチレン、オルガノポリシロキサンエラストマー、ポリメチルシルセスキオキサン、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、Ｎ―アシルリジン、ナイロン、ポリメタクリル酸メチル、ポリウレタン等の有機粉体類、さらには、酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青、ベンガラ等の有色無機顔料、雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、有機顔料処理雲母チタン、二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆合成金雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、魚鱗箔、二酸化チタン被覆ガラス末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の樹脂積層末等の光輝性顔料、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等の、ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ有機顔料粉体等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。またこれらの粉体は、１種又は２種以上を複合化したものを用いてもよく、その表面を油剤、シリコーン化合物、フッ素化合物、水溶性高分子、樹脂等の通常公知の表面処理剤で被覆処理して用いることもできる。また、平均粒子径（レーザー回析式粒度分布測定により得られる値）は１〜３０μｍのものが伸び広がりの良さに優れる点でより好ましい。

上記粉体の中でも、ポリメタクリル酸メチル、ポリメチルシルセスキオキサン、オルガノポリシロキサンエラストマー等が伸び広がりの良さやべたつきのなさという点で好ましく用いられ、これらの１種又は２種以上を用いることが好ましい。また、形状は、球状（金平糖状を含む）が伸び広がりの良さという点で好ましい。

本発明の化粧料における成分（ｃ）の配合量は、通常１５〜７０％の範囲が好ましい。中でも、固形状化粧料では、３０〜７０％が滑らかな伸び広がり、べたつきがなく、均一で化粧持続性に優れた化粧膜を得ることができる点で好ましく、液状化粧料では１５〜４０％が滑らかに伸び広がり、べたつきがなく、均一な化粧膜を得ることができる点で好ましい。また本発明の化粧料における成分（ｃ）中に対する球状粉体の配合量は、１〜９０％が滑らかに伸び広がり、べたつきがなく、均一で化粧持続性に優れた化粧膜を得ることができる点で好ましく、５〜７０％では更に滑らかに伸び広がり、べたつきがなく、均一な化粧膜を得ることができる点でより好ましい。

本発明の化粧料には、上記（ａ）〜（ｃ）の成分に加え、目的に応じて本発明の効果を損なわない範囲において、固形油、成分（ａ）以外の皮膜形成剤、界面活性剤、水性成分、成分（ｂ）以外の紫外線吸収剤、保湿剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤等、通常化粧料に配合される他の成分を配合することができる。

固形油としては、特に限定されないが、具体的にはエチレン・プロピレンコポリマー、ポリエチレンワックス、セレシンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス、水添マイクロクリスタリンワックス、マイクロクリスタリンワックス、キャンデリラワックス、カルナバワックス、ライスワックス、ミツロウ等が挙げられる。

皮膜形成剤としては特に限定されないが、具体的には、ロジン酸系樹脂、トリメチルシロキシケイ酸、アクリル変性シリコーン、酢酸ビニル系樹脂、ポリビニルイソブチルエーテル、ポリイソブチレン、アクリル酸アルキル共重合体などが挙げられ、これらより１種又は２種以上用いることができる。

界面活性剤としては、化粧料一般に用いられている界面活性剤であれば特に制約はなく、非イオン界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が使用される。

水性成分としては、水の他に、例えば、エチルアルコール等のアルコール類、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられ、紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系等の紫外線吸収剤や、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられ、保湿剤としては、例えばタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられ、酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が挙げられ、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が挙げられ、防腐剤としてはパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、１，２ペンタジオール等が挙げられる。

本発明の化粧料の剤型としては特に限定されず、水中油型、油中水型、油性型、粉体等のいずれでもよいが、油性成分が連続相をなすものが好ましく、水相を含有しない油性型（非水型）であっても、水相を油相中に分散または乳化した油中水型であってもよいが、特に油性型が好ましい。また、形態としても、特に限定されず、液状、ゲル状、クリーム状、固形状、粉末状のいずれでも良く、ファンデーション、アイカラー、頬紅、コンシーラー等のメイクアップ化粧料や、パック、美白スティック、マッサージ等のスキンケア化粧料、ヘアワックス等の毛髪化粧料、日焼け止め、制汗剤等の化粧料等種々の製品形態とすることができる。本発明の化粧料において、ファンデーション、アイカラー、頬紅、コンシーラー等の油性メイクアップ化粧料が好適なものとして挙げられる。

以下に実施例等をあげて本発明を詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。

製造例１
樹脂組成物の調製（１）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温したイソプロパノール３００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま６時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によってイソプロパノールを除去し、樹脂組成物を得た。

得られた樹脂組成物について、上記測定方法により、樹脂濃度、軟化点等を測定したところ、樹脂濃度３０％、軟化点７０．４℃、ヨウ素価４０、酸価１７、鹸化価８２であった。

また、この樹脂組成物およびカルナバワックスを下記条件による示差走査熱量計（セイコーインスツルメンツ（株） ＤＳＣ６２００）で測定したＤＳＣチャートを図１に示す。この図に示すとおり、カルナバワックスのＤＳＣチャートには、温度８２℃付近に吸熱ピークが存在するのに対し、製造実施例１の樹脂組成物ではこのような吸熱ピークが消失していた。

（ＤＳＣ測定条件）
昇温スピード：５℃／ｍｉｎ、１１０℃で２ｍｉｎ保持、３０〜１１０℃で測定

さらに、得られた樹脂組成物およびカルナバワックスについて、下記条件によるガスクロマトグラフィー（島津製作所ＧＣ−１７Ａ）により分析した。そのクロマトグラムを図２に示す。この図に示されるとおり、樹脂組成物のクロマトグラムには、保持時間２〜１０分付近に樹脂分に由来するピークが認められるのに対し、カルナバワックスのクロマトグラムにはこのようなピークがほとんど認められなかった。

（ガスクロマトグラフィー条件）
カラム：キャピラリーカラム（ステンレス製）２．５ｍｍφ×１０ｍ
検出器：ＦＩＤ
キャリアガス：Ｈｅ
昇温スピード：７．５℃／ｍｉｎ
温度：１５０〜２８０℃
注入量：２μｌ
サンプルの調製方法：０．０２５ｇ／３ｍｌ石油エーテル

実施例２
樹脂組成物の調製（２）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温した、エタノールとｎ−ヘキサン８０：２０の混合溶剤３００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま４時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によって混合溶剤を除去し、樹脂組成物を得た。樹脂濃度２５％、軟化点７２．５℃、ヨウ素価３５であった。

実施例３
樹脂組成物の調製（３）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温したイソプロパノール４００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま８時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によってイソプロパノールを除去し、樹脂組成物を得た。樹脂濃度３３％、軟化点６９．５℃、ヨウ素価４３であった。

実施例１〜３及び比較例１〜４
油性ファンデーション化粧料（１）：
下記表２に示す処方の油性ファンデーション化粧料を調製し、べたつきのなさ、滑らかな伸び広がり、肌への密着感、化粧持続性、化粧膜の均一感について下記の方法により評価した。その結果も併せて表２に示す。

※１：ベンガラ ０．５、黄酸化鉄 ３、黒酸化鉄 ０．２（質量％、合計３．７％）
※２：ＳＲ１０００(モメンティヴ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製)
※３：シリコン ＫＦ−９６Ａ（６ＣＳ）(信越化学工業社製)
※４：シリコン ＫＦ−５６(信越化学工業社製)
※５：シリコン ＫＳＧ−４３(信越化学工業社製)
※６：異形状粉体、平均粒径約９μｍ
※７：中空球状粉体、平均粒径約２５μｍ
※８：球状粉体、平均粒径約３０μｍ

（製法）
Ａ．成分（６）〜（１０）を１００℃で均一に加熱溶解する。
Ｂ．成分（１）〜（５）及び（１１）〜（２２）をＡに加え、均一に混合する。
Ｃ．Ｂを８５℃で容器に充填し、−５℃で冷却固化して油性ファンデーション化粧料を得た。

（評価項目）
イ．べたつきの無さ
ロ．滑らかな伸び広がり
ハ．肌への密着感
ニ．化粧持続性
ホ．化粧膜の均一感

（評価方法）
上記イ〜ホの項目について、専門パネル２０名による使用テストを行った。パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点をつけ、各試料についてパネル全員の評点合計からその平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。なお、二の化粧持続性については各試料を塗布し、パネルに通常の生活をしてもらい、塗布から６時間後に化粧膜が口や目周りのしわに落ち込んだりすることなく、化粧膜が維持されているかどうかを評価した。

絶対評価基準
（評点）：（評価）
６ ：非常に良い
５ ：良い
４ ：やや良い
３ ：普通
２ ：やや悪い
１ ：悪い
０ ：非常に悪い

４段階判定基準
（判定）：（評点の平均点）
◎ ：５点を超える ：非常に良好
○ ：３．５点を超え５点以下 ：良好
△ ：１点を超え３．５点以下 ：やや不良
× ：１点以下 ：不良

表２の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜３の油性ファンデーション化粧料は、比較例１〜３の油性ファンデーション化粧料に比べ、べたつかず、伸び広がりが良く、肌への密着感に優れ、化粧持続性や化粧膜の均一性にも優れるものであった。一方、成分（ａ）のかわりに密着感の高い樹脂である水添ロジン酸ペンタエリスリチルを配合した比較例１では、樹脂のべたつきが際立ってしまったため、均一に伸び広がらず、べたつきも強く、均一な化粧膜を得ることができなかった。また成分（ａ）のかわりにべたつきの少ない樹脂であるトリメチルシロキシケイ酸を配合した比較例２では、比較的滑らかに伸び広がるものの、肌への密着感と化粧持続性の点で満足のいくものが得られなかった。さらに、成分（ａ）のかわりにべたつきの少ないワックスであるカルナバワックスを配合した比較例３では、べたつきは少ないものの滑らかな伸び広がりに欠け、塗布時にムラになりやすく、化粧膜の均一感の点で劣るものであった。

実施例４〜６及び比較例４〜５
油性ファンデーション化粧料（２）：
下記表３に示す処方の油性ファンデーション化粧料を調製し、べたつきの無さ、滑らかな伸び広がり、肌への密着感、化粧持続性、化粧膜の均一感について実施例１〜３及び比較例１〜３と同じ方法により評価した。その結果も併せて表３に示す。

（製法）
Ａ．成分（６）〜（１１）を１００℃で均一に加熱溶解する。
Ｂ．成分（１）〜（５）及び（１２）〜（２３）をＡに加え、均一に混合する。
Ｃ．Ｂを８５℃にて容器に充填し、-５℃で冷却固化して油性ファンデーション化粧料を得た。

表３の結果から明らかなように、本発明の実施例４〜６の油性ファンデーション化粧料は、比較例４〜５の油性ファンデーション化粧料に比べ、べたつかず、伸び広がりが良く、肌への密着感に優れ、化粧持続性や化粧膜の均一性にも優れるものであった。一方、成分（ａ）を含まない比較例４では、滑らかさに欠けると共に、肌への密着感が低く、化粧持続性に劣るものであった。また、カルナバワックスを用いた比較例５では、伸び広がりが悪く、均一に塗布しにくいため、伸び広がりや、肌への密着性、化粧膜の均一感において劣るものであった。

実施例７〜９及び比較例６〜９
油性アイカラー化粧料：
下記表４に示す処方の油性アイカラー化粧料を調製し、べたつきの無さ、滑らかな伸び広がり、肌への密着感、化粧持続性、化粧膜の均一感について下記の方法により評価した。その結果も併せて表４に示す。

※９：ＳＲ１０００(モメンティヴ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製)
※１０：シリコン ＫＦ−９６Ａ（２０ＣＳ）(信越化学工業社製)シリコン
※１１：煙霧状粉体、粒径約１６ｎｍ
※１２：球状粉体、粒径約８−１２μｍ
※１３：球状粉体、粒径約４−８μｍ
※１４：ベンガラ ０．２４、黄酸化鉄 ０．３、黒酸化鉄０．０６（質量％、合計０．６％）

（製法）
Ａ．成分（１）〜（１３）を１１０℃で均一に加熱溶解する。
Ｂ．成分（１４）〜（１９）をＡに加え、均一に混合する。
Ｃ．Ｂを９５℃で容器に充填し、放冷固化して油性アイカラー化粧料を得た。

（評価項目）
イ．べたつきの無さ
ロ．滑らかな伸び広がり
ハ．肌への密着感
ニ．化粧持続性
ホ．化粧膜の均一感

（評価方法）
上記イ〜ホの項目について、専門パネル２０名による使用テストを行った。パネル各人が下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点をつけ、各試料についてパネル全員の評点合計からその平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。なお、二の化粧持続性については各試料を塗布し、パネルに通常の生活をしてもらい、塗布から６時間後に化粧膜がまぶたのしわに落ち込んだり、目尻に固まったりすることなく維持されているかを評価した。

絶対評価基準
（評点）：（評価）
６ ：非常に良い
５ ：良い
４ ：やや良い
３ ：普通
２ ：やや悪い
１ ：悪い
０ ：非常に悪い

４段階判定基準
（判定）：（評点の平均点）
◎ ：５点を超える ：非常に良好
○ ：３．５点を超え５点以下 ：良好
△ ：１点を超え３．５点以下 ：やや不良
× ：１点以下 ：不良

表４の結果から明らかなように、本発明の実施例７〜９の油性アイカラー化粧料は、比較例６〜９と比べ、べたつかず、伸び広がりが良く、肌への密着感に優れ、化粧持続性、並びに化粧膜の均一性も高いものであった。一方、成分（ａ）を配合しなかった比較例６では、塗布時の密着感に欠け、均一に伸び広がりにくく、肌への密着感と化粧膜の均一性において劣るものであった。また、成分（ａ）のかわりに密着感の高い樹脂である水添ロジン酸ペンタエリスリチルを配合した比較例２では、べたつき、まぶた上で伸び広がりにくいものであった。さらに、成分（ａ）のかわりにべたつきの少ない樹脂であるトリメチルシロキシケイ酸を配合した比較例３では、伸び広がりはよいものの、肌への密着感と化粧持続性において劣っていた。また、成分（ａ）のかわりにべたつきの少ないワックスであるカルナバワックスを配合した比較例４では、滑らかさに欠けるためムラになりやすく、均一な化粧膜を得ることができなかった。

実施例１０：油性スティック状コンシーラー化粧料
（成分） （％）
１．製造例２の樹脂組成物 ３
２．（エチレン／プロピレン）コポリマー ３
３．パラフィン ３
４．マイクロクリスタリンワックス １
５．キャンデリラワックス １
６．ポリエチレン ０．５
７．ワセリン ０．５
８．トリイソステアリン酸ポリグリセリル―２ ６
９．ジメチコン ３
１０．２−エチルヘキサン酸グリセリル １５
１１．トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル １８
１２．ヘキサ（ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン酸）
ジペンタエリスリチル ２
１３．リンゴ酸ジイソステアリル ２
１４．ポリヒドロキシステアリン酸 ０．５
１５．２−エチルヘキサン酸セチル ４．５
１６．メチルパラベン ０．１
１７．酸化チタン ７
１８．酸化亜鉛 ７
１９．マイカ 残量
２０．メタクリル酸メチルクロスポリマー※６ ４
２１．シリカ※１２ ４
２２．ジメチルシリル化シリカ※１１ ３
２３．タルク ３

（製法）
Ａ．成分（１）〜（１６）を１００℃で均一に加熱溶解する。
Ｂ．成分（１７）〜（２３）をＡに加え、均一に混合する。
Ｃ．Ｂを９０℃で容器に充填し、−５℃で冷却固化して油性スティック状コンシーラー化粧料を得た。

実施例１０の油性スティック状コンシーラー化粧料は、べたつかず、伸び広がりが良く、肌への密着感に優れ、化粧持続性、並びに化粧膜の均一性も高いものであった。

実施例１１：油性頬紅化粧料
（成分） （％）
１．タルク 残量
２．マイカ ２０
３．酸化チタン １１
４．合成金雲母 １０
５．窒化ホウ素 ３
６．ラウリン酸亜鉛 ０．１
７．ベンガラ ０．１
８．赤２２６ ０．１
９．メチルパラベン ０．３
１０．製造例3の樹脂組成物 ２
１１．水添ポリイソブテン １２
１２．流動パラフィン １２
１３．セスキステアリン酸ソルビタン ２

（製法）
Ａ．成分（１）〜（９）を均一に混合する。
Ｂ．成分（１０）〜（１３）を７０℃で均一に加熱溶解する。
Ｃ．ＡとＢを均一に混合す。
Ｄ．容器に充填及びプレスして油性頬紅化粧料を得た。

実施例１１の油性頬紅化粧料は、べたつかず、伸び広がりが良く、肌への密着感に優れ、化粧持続性、並びに化粧膜の均一性も高いものであった。

実施例１２：油中水型ＢＢクリーム化粧料
（成分） （％）
１．製造例1の樹脂組成物 １
２．水添ポリデセン ２
３．ジ２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール １
４．パラメトキシケイヒ酸２−エチルヘキシルトリ ６
５.ビスエチルヘキシルオキシフェノール
メトキシフェニルトリアジン １
６．オクチルトリアゾン ０．５
７．メチレンビスベンゾトリアゾリル
テトラメチルブチルフェノール １
８．シクロメチコン 残量
９．ポリシリコン−１５ １
１０．ジメチコン ４
１１．ステアリン酸イヌリン ０．２
１２．パルミチン酸デキストリン ０．２
１３．（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー １
１４．（アクリル酸アルキル／ジメチコン）コポリマー １．５
１５．ジステアルジモニウムヘクトライト １
１６．ＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン ３．５
１７．水添レシチン ０．５
１８．酸化チタン混合物※１５ １４．５
１９．ベンガラ ０．３５
１９．黄酸化鉄 １．５
１９．黒酸化鉄 ０．１５
２０．タルク ２
２１．メタクリル酸メチルクロスポリマー※６ １
２４．酸化亜鉛 ７
２５．水 ３０
２６．エタノール ４
２７．１，３−ブチレングリコール ２
２８．グリセリン １
２９．塩化Ｎａ ０．１
※１５：酸化チタン １３．５、含水シリカ ０．５、水酸化アルミニウム ０．５（質量％、合計１４．５％）

（製法）
Ａ．成分（１）〜（１２）を９０℃で均一に加熱溶解する。
Ｂ．Ａに成分（１３）〜（２４）を加え、均一に混合する。
Ｃ．Ｂに成分（２５）〜（２９）を加え、乳化する。
Ｄ．Ｃを容器に充填して油中水型ＢＢクリーム化粧料を得た。

実施例１２の油中水型ＢＢクリーム化粧料は、べたつかず、伸び広がりが良く、肌への密着感に優れ、化粧持続性、並びに化粧膜の均一性も高いものであった。

本発明の化粧料は、べたつきがなく滑らかに伸び広がる使用感と、優れた肌への密着感および化粧持続性を備え、さらに均一な化粧膜を形成して優れた化粧効果を演出できるものであり、メイクアップ化粧料等として有用なものである。

Claims (10)

1. 次の成分（ａ）〜（ｃ）：
   （ａ）カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２５〜５０である樹脂組成物
   （ｂ）液状油
   （ｃ）粉体
   を配合することを特徴とする化粧料。
2. 成分（ａ）が、カルナバワックスを、アルコール類、エーテル類、ケトン類、炭化水素類および芳香族炭化水素類よりなる群から選ばれる１種又は２種以上の有機溶剤を用いて分別抽出することにより得られるものである請求項１記載の化粧料。
3. 有機溶剤が、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、アセトン、メチルエチルケトン、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼンおよびエチルベンゼンよりなる群から選ばれる１種又は２種以上である請求項２記載の化粧料。
4. 成分（ａ）を０．５〜３０質量％配合する請求項１〜３のいずれかの項記載の化粧料。
5. 成分（ｂ）を１〜８０質量％配合する請求項１〜４のいずれかの項記載の化粧料。
6. 成分（ｃ）を１５〜７０質量％配合する請求項１〜５のいずれかの項記載の化粧料。
7. 成分（ｃ）の全部または一部が球状粉体である請求項１〜６のいずれかの項記載の化粧料。
8. 成分（ｃ）の粉体全体に対して球状粉体を１〜９０質量％配合するものである請求項７記載の化粧料。
9. 油性メイクアップ化粧料である請求項１〜８のいずれかの項記載の化粧料。
10. 油性メイクアップ化粧料が、ファンデーション、アイカラー、頬紅またはコンシーラーのいずれかである請求項１〜９のいずれかの項記載の化粧料。

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