JP2014012881A - チタン板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】α相の結晶粒組織を含有し、工業用純チタンからなるチタン板であって、α相の結晶粒界の方位差分布において、方位差60°〜70°の範囲における最大ピークが0.010以上0.040以下の割合であることを特徴とする。方位差60°〜70°である双晶粒界が多く存在することにより、強度を有しつつ成形性が向上する。
【選択図】図2
Description
かかる構成により、チタン板は、前記のα相の結晶粒界の方位差分布を得易くなる。
かかる構成により、チタン板は、強度がいっそう向上する。
かかる構成により、チタン板は深い波目を付けて表面積を多くして、熱交換効率に優れた熱交換器のプレートとすることができる。
〔チタン板〕
本発明に係るチタン板は、一般的な工業用純チタンが適用される、熱交換器用部材、輸送機器部材、家電機器等の外装材に用いることができ、特に強度と共に高い成形性が要求されるプレート式熱交換器用プレートに好適である。
圧延プロセスによって製造される従来のチタン製品では、図1に示すように、C軸((0001)軸)が圧延面に垂直な方向(ND)に配向し、さらに圧延面法線から圧延幅方向(TD)へ両側にそれぞれ約30°〜40°に傾いた位置にそれぞれ分布しており、その方向に集積する傾向がある。したがって、チタン材は、同様な方向に方位が揃った結晶粒組織の集合であるため、結晶粒間の方位差が小さい(15°以内の)小傾角粒界が多く、それ以上の方位差となる結晶粒間は、C軸が圧延面法線から圧延幅方向へ両側にそれぞれ傾いた位置に集積していることに対応した方位差となる結晶粒間の割合が突出して比較的多く存在する組織からなり、その他の方位差となる結晶粒間は存在割合がほぼ均一に0.01(1%)未満である。小傾角粒界は、塑性変形の際に、転位の移動の抵抗とはなり難いため、耐力の増大には寄与し難い。小傾角粒界の存在割合は、O(酸素)含有量増大や結晶粒微細化によっては大きく変化しない。チタン材は、O含有量が増大すると、本質的にすべり系の活動が生じ難くなると考えられ、転位の移動自体に対する抵抗増大で耐力が増大するが、結果的に変形能が低下して、成形性が劣化する。また、チタン材は、結晶粒が微細化すると、小傾角粒界以外の大傾角粒界による転位の移動の抵抗力により、耐力が増大する。一方で、このようなチタン材は、粒径が小さいために粒内を転位が移動して粒界で止められるまでの移動距離が小さく、粒界に堆積する転位量が減少するため、隣り合う結晶粒の2次すべり系が効率的に活性化せず、均一な2次すべり系が働き難いため、均一な塑性変形が起こり難いと考えられる。さらに通常の大傾角粒界は、粒界エネルギーが高く粒界強度が低いため、ひずみが集中した際のクラック発生、破壊の起点になり易いと想定され、チタン材の成形性を劣化させる。
チタン板は、平均結晶粒径が10μm未満では、ひずみ導入時に双晶変形が起こり難くなり、方位差60〜70°の範囲における最大ピークが十分に得られない。したがって、本発明に係るチタン板は、α相の平均結晶粒径が10μm以上であることが好ましく、20μm以上であることがより好ましく、30μm以上であることがさらに好ましい。一方、チタン板は、α相の結晶粒径が大きくなると、肌荒れが発生し易くなる。したがって、本発明に係るチタン板は、α相の平均結晶粒径が120μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましく、80μm以下であることがさらに好ましい。α相の結晶粒径は、円相当径であり、SEM等の公知の手段で測定して、平均を算出される。α相の結晶粒径は、チタン板のFe含有量の調整や、後記するように、製造において最終焼鈍条件等を制御することで得られる。
チタン板は、Fe,Oの含有量が少ないと強度が低下する。Fe,O不足による強度不足を補おうとすると、導入すべきひずみ量が大きくなり、結果として成形性が低下する。そのため、Fe含有量は0.020質量%以上が好ましく、0.025質量%以上がより好ましく、0.030質量%以上がさらに好ましい。また、O含有量は0.030質量%以上が好ましく、0.050質量%以上がより好ましく、0.070質量%以上がさらに好ましい。一方、Fe含有量が多くなると、インゴットの偏析が大きくなって生産性が低下する。また、β相の析出量が増大することによって結晶粒が微細化するため、方位差が60°〜70°の範囲における最大ピークが不足し、成形性が低下する。そのため、Fe含有量は0.120質量%以下が好ましく、0.080質量%以下がより好ましく、0.070質量%以下がさらに好ましい。また、O含有量が多くなると、チタン板が脆くなって冷間圧延時の割れが生じ易くなり、生産性が低下し、また成形性が低下する。そのため、O含有量は0.160質量%以下が好ましく、0.140質量%以下がより好ましく、0.125質量%以下がさらに好ましい。
本発明に係るチタン板は、従来のチタン板と同様に、公知の方法にて、インゴットを分塊圧延し、熱間圧延、中間焼鈍、冷間圧延、最終焼鈍を行って製造される。冷間圧延工程では、素材の冷間圧延性(耳割れの発生し易さ、変形荷重等)に応じて適切な圧下率と焼鈍条件を選択し、冷間圧延と中間焼鈍が繰り返される。最終焼鈍工程は、冷間圧延で硬化した素材(チタン)を再結晶させて成形性を付与するために行う。そのため、最終焼鈍工程の直前に実施する冷間圧延(最終冷間圧延)は、再結晶するために必要な加工率で、具体的には50%以上の圧下率で行う。また、焼鈍(中間焼鈍、最終焼鈍)後にチタン板表面にスケールが付着する場合は、次工程(中間焼鈍であれば後続の冷間圧延)の前に、スケール除去工程として、例えばソルト熱処理、酸洗処理等を行う。
本発明に係るチタン板は、最終焼鈍工程の直前に実施する冷間圧延(最終冷間圧延)において、冷間圧延率を調整して、α相の平均結晶粒径を制御することが好ましい。最終冷間圧延の圧下率は50%以上88%以下が好ましい。圧下率が50%未満では、その後の最終焼鈍において条件を調整しても、前記したように再結晶し難く、また、最終焼鈍後において再結晶粒径が粗大化し易く、α相の結晶粒径を120μm以下に制御することが困難となる。一方、最終冷間圧延の圧下率が88%を超えると、冷延時の耳割れが起こり易くなり、歩留りが低下する等の工業的な問題が発生する。また、最終焼鈍後において再結晶粒径が微細化し易くなり、α相の結晶粒径が10μm未満となる。
本発明に係るチタン板は、最終焼鈍において、温度および時間を調整して、α相の平均結晶粒径を制御することが好ましい。そのために、焼鈍温度は600〜890℃とする。温度が600℃未満では、再結晶が進行せず、結晶粒径も小さいため、十分に双晶が導入されない。一方、温度が890℃を超えると、β相の分率が増大してα相粒の粒成長が阻害され、結晶粒径が微細化する。さらに、温度がβ変態点温度を超えると、冷却後にα相粒が針状組織となって、顕著に微細な組織となり、プレス成形性が阻害される。保持時間は、一例として連続焼鈍炉であれば15分間以内とすることが好ましく、さらに焼鈍温度に応じて設定される。すなわち焼鈍温度が高い程、再結晶の進行が速く、結晶粒径も急速に大きくなるため、短時間とする。また、前記したように、チタン板のFe含有量が多いと結晶粒が微細化する傾向があるので、最終焼鈍は高温で、また長時間とすることが好ましい。
さらに、本発明に係るチタン板は、従来のチタン板と同様に、最終焼鈍後に引張(ストレッチ)や圧延等を行って、平坦性を高くするだけでなく、ひずみを付与して強度と成形性を向上させてもよい。冷却時に導入されるひずみ量には上限があるため、最終焼鈍後にストレッチや圧延等を行ってひずみを付与することが好ましく、これにより、チタン板は、さらに強度と成形性のバランスの向上効果が得られる。
表1に示すFe,O組成の純チタン(JIS H4600)熱延板(板厚4.0mm)に、通常の冷間圧延および中間焼鈍をした後、表1に示す圧下率で最終冷間圧延をして、大気雰囲気下で表1に示す条件の最終焼鈍、および酸洗工程により、板厚0.5mmの冷間圧延板を得た。この冷間圧延板に、さらに表1に示す方向(予ひずみ方向)および圧下率の圧延によって軽圧下を付与して試験材とした。なお、表1に示す予ひずみの付与方向(最終焼鈍後の圧延方向)は、最終冷間圧延における圧延方向に対する方向で表し、RD:圧延方向、TD:圧延幅方向を示す。また、表1において予ひずみの圧下率0の試験体は、最終焼鈍後の圧延をしていない。
試験材の表面(板面)を研磨して、表層部、板厚1/4部、および板厚中心部のそれぞれの圧延面において、0.5mm角(圧延方向、板幅方向に各0.5mm)の領域を、EBSDによる組織観察を行った。EBSD測定は、FE−SEM(Carl-Zeiss製、ULTRA55)およびEBSD検出器(Oxford Instruments製、NordlysII)を使用した。測定データについて、EBSDデータ解析ソフトChannel 5のプログラム:Tangoを用いて解析した。Tangoにて、Boundary ComponentとしてGrain Boundariesを選択し、方位差5°以上の境界を結晶粒界と設定して、Grain Area Determinationの操作を行って、各結晶粒の円相当直径およびその平均を算出した。得られた平均値を表1に示す。
平均結晶粒径の測定におけるEBSD測定結果より、隣接する結晶粒間の方位差の分布を解析し、方位差60°〜70°、82°〜87°の各範囲における最大頻度を求めた。詳しくは、Tangoにて、Boundary ComponentとしてGrain Boundariesを選択し、Legend機能を用いて、方位差0°から94.5°まで0.5°刻みで頻度を求めた。方位差60°〜70°、82°〜87°の各範囲における頻度を表1に示す。なお、これらの範囲においてピークが観察される場合(双晶粒界の存在に対応)は、そのピーク強度を、ピークが観察されない場合(双晶粒界が存在しない)は、前記範囲における最大値を測定した。また、試験材No.2,10の結晶粒間の方位差60°〜70°における分布を図2(a)に、試験材No.2,15の結晶粒間の方位差82°〜87°における分布を図2(b)に、それぞれ示す。
(強度)
試験材から、試験材の圧延方向が荷重軸と一致する方向にJISZ2201に規定される13号試験片を採取し、室温でJIS H4600に基づいて引張試験を実施して0.2%耐力(YS)を測定し、表1に示す。合格基準は0.2%耐力が215MPa以上とした。
試験材に対してプレート式熱交換器の熱交換(プレート)部分を模擬して、図3に示す形状の成形金型を用いて80tプレス機によってプレス成形を行い、成形性を評価した。成形金型は、100mm×100mmの成形部に、最大高さ6.5mmの稜線部を17mmピッチで4本有し、前記稜線部は頂点にR=2.5mmのR形状に形成されている。プレス成形は、試験材の両面に厚さ0.05mmのポリシートを敷き、圧延方向が図3(a)における上下方向と一致するように下側の金型の上に試験材を配置し、フランジ部を板押さえで拘束して、プレス速度1mm/秒で金型を押し込んだ。0.1mm刻みで押し込み、試験材に割れが発生しない最大の押込み深さ量(mm)Yを求めた。
F=Y−(9.844−0.016YS) ・・・(1)
Claims (8)
- α相の結晶粒組織を含有し、工業用純チタンからなるチタン板であって、
前記α相の結晶粒界の方位差分布において、方位差60°〜70°の範囲における最大ピークが0.010以上0.040以下の割合であることを特徴とするチタン板。 - 前記α相の結晶粒界の方位差分布において、方位差82°〜87°の範囲における最大ピークが0.010未満の割合であることを特徴とする請求項1に記載のチタン板。
- 前記α相の平均結晶粒径が10μm以上120μm以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のチタン板。
- Fe:0.020〜0.120質量%、O:0.030〜0.160質量%を含有し、残部がチタンおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載のチタン板。
- 成形加工を施されてプレート式熱交換器用プレートとして使用されることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載のチタン板。
- 請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載のチタン板を製造する方法であって、
最終冷間圧延の後に、α相結晶粒が平均粒径10μm以上120μmの範囲になるように、600〜890℃で焼鈍し、40℃/s以上で200℃以下まで冷却する最終焼鈍工程を行うことを特徴とするチタン板製造方法。 - 前記最終焼鈍工程の後に、1パスの圧下率0.5%以上かつ総圧下率5%以下で圧延する軽圧下圧延工程をさらに行うことを特徴とする請求項6に記載のチタン板製造方法。
- 前記軽圧下圧延工程を、前記最終冷間圧延における圧延方向に平行に圧延することを特徴とする請求項7に記載のチタン板製造方法。
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