JP2016540902A - 防汚性繊維及びそれを作製する方法 - Google Patents

Abstract

表面処理剤を含む繊維であって、表面処理剤が、繊維の表面上に２０００ｐｐｍ超の量で存在する少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含む、繊維と、それを作製するための方法とが開示される。表面処理剤を含む繊維であって、表面処理剤が、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含み、フロウロケミカル（ｆｌｏｕｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ）を除外する、繊維と、それを作製するための方法とがまた開示される。【選択図】なし

Description

本発明は、粘土ナノ粒子を含む防汚性繊維に関する。防汚性繊維を作製するためのプロセスも本明細書に開示される。

カーペットなどの繊維を含む織物は、しばしば、染みや汚れを付ける様々な異なる物質に晒され、最終的にそれらの外観を損なう。これらの汚染物質は、本質的に親水性かつ／または疎水性であり得る。

この理由のため、カーペット、ならびに室内装飾、寝具、及び他の織物に使用される織物製品を含む、織物の生産中に、防汚染性化学物質がしばしば適用される。そのような織物の防汚処理は、他の効果の中でも、繊維の表面エネルギーを低減させ、織物の汚損の減少をもたらす傾向がある、多様な高フッ素化ポリマーに主に基づいてきた。このようなフッ素化ポリマーの考慮すべき不利点は、それらの生産に必要とされる原材料供給量に部分的に起因する、それらの高いコストである。さらに、カーペット及び織物の床敷物産業において、現在使用されているＣ６−フルオロケミカルをフッ素不含有の耐汚性かつ撥水性の製品で置き換えることの関心が高まっている。ＲＡＬ ｇＧｍｂＨ（Ｓｔ．Ａｕｇｕｓｔｉｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）により授与される「ブルーエンジェル」などのエコラベル及びその他のものが、この傾向を継続的に強化している。

汚損を低減させるために、織物、特にカーペットを処理するための非フッ素化ポリマーまたは材料も開発されている。例としては、シリコーン、ケイ酸塩、及びある特定のシルセスキオキサンが挙げられる。

しかしながら、これらの非フッ素化組成物は、一般的に、フッ素化ポリマーと比較して、同じ防汚効果及び撥水効果を織物に提供しない。しかしながら、これらは、原材料から大幅により容易に調達され、したがって、シリコン系材料を使用するさらなる改善は有利となる。

環境的理由及びコストの理由のために、フルオロケミカルの全体的な使用量を低減または排除することが望まれている。したがって、低減した量のフルオロケミカルを含有するか、またはむしろそれを含有しないが、依然として良好な耐汚性を保持する、防汚性繊維の需要があることを理解することができる。

本発明の非限定的な一態様では、表面処理剤を含む繊維が開示され、表面処理剤は、繊維の表面上に２０００ｐｐｍ超の量で存在する少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含む。

本発明の非限定的な一実施形態では、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分は、モンモリロナイト、ベントナイト、パイロフィライト、ヘクトライト、サポナイト、ソーコナイト、ノントロナイト、タルク、バイデライト、ボルコンスコイト（ｖｏｌｃｈｏｎｓｋｏｉｔｅ）、バーミキュライト、カオリナイト、ディッカイト、アンチゴライト、アナウキサイト、インデライト（ｉｎｄｅｌｌｉｔｅ）、クリソタイル、ブラバイサイト（ｂｒａｖａｉｓｉｔｅ）、サスコバイト（ｓｕｓｃｏｖｉｔｅ）、パラゴナイト、黒雲母、コレンサイト、ペンニナイト、ドンバサイト、須藤石、ペンニン、セピオライト、ポリゴルスカイト（ｐｏｌｙｇｏｒｓｋｙｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。別の非限定的な実施形態では、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分は、合成物である。さらに別の非限定的な実施形態では、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分は、合成ヘクトライトである。

別の非限定的な実施形態では、表面処理剤は、フルオロケミカルをさらに含み、該フルオロケミカルは、繊維の表面上に約０ｐｐｍ〜約５０ｐｐｍの表面フッ素含量をもたらす量で存在する。

別の非限定的な実施形態では、少なくとも１種の粘土ナノ粒子は、繊維の表面上で約２５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである。さらに別の非限定的な実施形態では、少なくとも１種の粘土ナノ粒子は、繊維の表面上で約４０００ｐｐｍ〜約１０，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである。

別の非限定的な実施形態では、繊維は、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６，１０、ナイロン６，１２、ナイロン６，１２、ナイロンＤＴ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリアミド樹脂からなる。別の非限定的な実施形態では、少なくとも１種のポリアミド樹脂は、ナイロン６，６である。

別の非限定的な実施形態では、繊維は、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリエステル樹脂からなる。別の非限定的な実施形態では、少なくとも１種のポリエステル樹脂は、ポリエチレンテレフタレートである。

別の非限定的な実施形態では、繊維は、シリコーン、光学的光沢剤、抗菌性成分、酸化防止安定剤、着色剤、光安定剤、ＵＶ吸収剤、塩基染料、及び酸性染料、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される成分をさらに含み得る。

別の非限定的な実施形態では、本発明の繊維を含む織物が開示される。別の非限定的な実施形態では、本発明の繊維を含むカーペットが開示される。非限定的な一実施形態では、カーペットは、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約８５％以下のデルタＥを有する。別の非限定的な実施形態では、カーペットは、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約５０％以下であるデルタＥを有する。

非限定的な一実施形態では、カーペットの難燃性は、未処理のカーペットと比較したときに約１０％以上改善され、難燃性は、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される。別の非限定的な実施形態では、カーペットの難燃性は、未処理のカーペットと比較したときに約３０％以上改善され、難燃性は、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される。

本発明の非限定的な態様では、繊維上に表面処理剤を適用することであって、表面処理剤が、繊維の表面上に２０００ｐｐｍ超の量で存在する少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含む、適用することと、繊維を熱硬化させることと、を含む、繊維を作製する方法が開示される。

非限定的な一実施形態では、表面処理剤は、噴霧、浸漬、排出的適用（ｅｘｈａｕｓｔｉｖｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）、コーティング、発泡、塗装、刷毛塗り、及び圧延からなる群から選択される技術を使用して適用される。非限定的な一実施形態では、表面処理剤は、噴霧により適用される。

いくつかの態様は、カーペット地に使用されるものなどの防汚性繊維を提供する。本繊維は、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含む防汚性組成物を適用することによって調製され、防汚性組成物は、繊維の表面上に２０００ｐｐｍ超の量で存在する。別の態様では、防汚性繊維は、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含み、フロウロケミカル（ｆｌｏｕｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ）の使用を除外する。他の態様では、防汚性繊維を作製する方法が開示される。加えて、本発明の他の態様では、防汚性繊維から作製される織物及びカーペットが開示される。

本明細書に引用される全ての特許、特許出願、試験手順、優先権書類、条項、公報、マニュアル、及び他の文書は、かかる開示が本発明と矛盾しない範囲で、かつかかる組み込みが許可される全ての法域に対して、参照により完全に組み込まれる。

ナノ粒子は、一般的なクラスの化学分子として、フッ素含有化学物質によりもたらされる汚損保護特性を伸ばすことが知られている。参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願第２０１１／０３１１７５７ Ａ１号に開示されるように、ナノ粒子処理剤は、繊維柔軟剤、及び防汚目的のためのフッ素増量剤（ｆｌｕｏｒｉｎｅ ｅｘｔｅｎｄｅｒ）の両方として以前から使用されている。本明細書に組み込まれる参照である国際公開第２０１３／１１６４８６号は、撥水特性を有する非フッ素化化学物質と併せて使用されると防汚特性を有することが示されるナノ粒子を教示する。国際公開第２０１３／１１６４８６号に開示されるナノ粒子は、フルオロケミカルの効力を伸ばすものとして、かつ望ましい耐汚性特質を保持しながらより柔軟な手触りを有する繊維を生成するものとして教示される。

しかしながら、先行技術は、汚損保護のためにカーペット上の唯一の処理剤として粘土ナノ粒子を使用することを開示しない。本出願人は、驚くべきことに、２０００ｐｐｍ超の量で粘土ナノ粒子を適用することが所望の防汚特性をもたらし得ることを見出した。これは、追加の経済コスト、加工ステップ、及び機器の必要性、ならびにフロウロケミカル（ｆｌｏｕｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ）または他の撥水剤の適用（すなわち微結晶性ワックス）の使用に伴う環境的懸念を排除するため、重要な発見である。さらに、本明細書の態様において教示される粘土ナノ粒子の適用は、カーペットの手触りに影響しない。

本発明の一態様では、少なくとも１種の粘土ナノ粒子を含む表面処理剤を含む防汚性繊維が開示される。粘土ナノ粒子は、以下の地質学的クラスのミネラル：スメクタイト、カオリン、イライト、緑泥石、及びアタパルジャイトを実質的に含む粒子を指し得る。これらのクラスは、特定の粘土、例えばモンモリロナイト、ベントナイト、パイロフィライト、ヘクトライト、サポナイト、ソーコナイト、ノントロナイト、タルク、バイデライト、ボルコンスコイト、バーミキュライト、カオリナイト、ディッカイト、アンチゴライト、アナウキサイト、インデライト、クリソタイル、ブラバイサイト、サスコバイト、パラゴナイト、黒雲母、コレンサイト、ペンニナイト、ドンバサイト、須藤石、ペンニン、セピオライト、及びポリゴルスカイトなどを含む。粘土ナノ粒子は、合成ヘクトライト、及びＢＹＫ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ，Ｗｅｓｅｌ，Ｇｅｒｍａｎｙ）によるＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）を含む、合成物または天然物のいずれであってもよい。Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）の粘土ナノ粒子は合成ヘクトライトであり、例えばＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＲＤ、Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＲＤＳ、Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＪＳ、Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）Ｓ４８２、及びＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５の名称で市販されている。

いずれの特定の理論に束縛されることを望むものではないが、使用される粘土ナノ粒子の特性は、繊維、糸、織物、またはカーペット上に適合性のある特性である防汚特性を付与するそれらの能力に影響を及ぼすと考えられる。非限定的な実施形態では、使用される粘土ナノ粒子は、円盤形状を有し得る。別の非限定的な実施形態では、使用される粘土ナノ粒子は、円盤形状、及び約１０ｎｍ〜約７５ｎｍの範囲内の直径を有し得る。別の非限定的な実施形態では、使用される粘土ナノ粒子は、円盤形状、及び０．５ｎｍ〜２ｎｍの範囲内の厚さを有し得る。別の非限定的な実施形態では、使用される粘土ナノ粒子は、円盤形状、ならびに約２５ｎｍの直径及び約１ｎｍの厚さを有し得る。別の非限定的な実施形態では、粘土ナノ粒子の表面は、約３０ミリモル／１００ｇ〜約７０ミリモル／１００ｇの範囲内の負電荷を有し得る。別の非限定的な実施形態では、粘土ナノ粒子の表面の縁は、約２ミリモル／１００ｇ〜約８ミリモル／１００ｇの範囲内の小さな局所電荷を有し得る。別の非限定的な実施形態では、粘土ナノ粒子の表面は、約５０ミリモル／１００ｇ〜約５５ミリモル／１００ｇの範囲内の負電荷を有し得、粘土ナノ粒子の表面の縁は、約４ミリモル／１００ｇ〜約５ミリモル／１００ｇの範囲内の小さな局所電荷を有し得る。

表面処理剤のいくつかの態様では、フルオロケミカルを含み、該フルオロケミカルは、約０ｐｐｍ〜約５０ｐｐｍ ＯＷＦの表面フッ素含量をもたらす量で存在する。フルオロケミカルは、少なくとも１種の分散もしくは乳化したフッ素含有ポリマーまたはオリゴマーを含有する任意の液体を含み得る。この液体は、他のフッ素非含有化合物を含有してもよい。開示される組成物中に使用されるフルオロケミカル組成物の例としては、米国特許第４，６０６，７３７号に開示されるフルオロケミカルアロファネートなどのアニオン性、カチオン性、または非イオン性フルオロケミカル；米国特許第３，５７４，７９１号及び同第４，１４７，８５１号に開示されるフルオロケミカルポリアクリレート；米国特許第３，３９８，１８２号に開示されるフルオロケミカルウレタン；米国特許第４．０２４，１７８号に開示されるフルオロケミカルカルボジイミド；ならびに米国特許第４，５４０，４９７号に開示されるフルオロケミカルグアニジンが挙げられる。上記の特許は、参照によりそれらの全体が本明細書に組み込まれる。活性成分ポリマーまたは界面活性剤に結合した６つ以下のフッ素化炭素を有する短鎖フルオロケミカルも使用され得る。短鎖フルオロケミカルは、フルオロテロマー（ｆｌｕｏｒｏｔｅｌｏｍｅｒ）原材料を使用して、または電気化学的フッ素化によって作製され得る。開示される組成物中に使用され得る別のフルオロケミカルは、Ｃａｐｓｔｏｎｅ ＲＣＰ（登録商標）としてＤｕＰｏｎｔより販売されているフルオロケミカル乳濁液である。

開示される表面処理剤は、様々な種類の繊維に適用され得る。繊維は、綿、絹、羊毛、レーヨン、ポリアミド、アセテート、オレフィン、アクリル、ポリプロピレン、及びポリエステルを含む、任意の天然繊維または合成繊維であってよい。繊維はまた、ポリヘキサメチレンジアミンアジパミド、ポリカプロラクタム、ナイロン６，６、またはナイロン６であってもよい。繊維は、糸に紡績されるか、または様々な織物に製織されてもよい。糸としては、低配向糸、部分配向糸、完全延伸糸、扁平延伸糸、延伸加工糸、エアージェット加工糸、嵩高連続フィラメント糸、及びスパンステープルを挙げることができる。織物としては、カーペット及び布地を挙げることができ、カーペットとしては、カットパイルカーペット、撚糸カーペット、織りカーペット、ニードルフェルトカーペット、ノットカーペット、タフテッドカーペット、平織りカーペット、フリーズカーペット、バーバーカーペット、及びループパイルカーペットを挙げることができる。あるいは、開示される防汚性組成物は、繊維の代わりに糸または織物に適用されてもよい。

保護膜を形成する本開示の粘土ナノ粒子の能力に起因して、ナノ粒子は、いかなる繊維表面をもコーティングする。したがって、例えば、ポリプロピレン、ナイロン６、ナイロン６，６、ポリエチレンテレフタレート、またはポリプロピレンテレフタレートから生成される繊維表面は、高レベルの粘土ナノ粒子で処理されることができる。したがって、繊維表面は、汚損性能などの利益、及び本開示の難燃性利益を有する。後者の利益に対して、例えば、ポリプロピレン、ナイロン６、ナイロン６，６、ポリエチレンテレフタレート、またはポリプロピレンテレフタレートなどの繊維表面は、高濃度の粘土ナノ粒子でコーティングされると、炎の存在下で炭化層を形成し、処理された繊維の難燃特性をもたらすことができる。

好適なポリアミド樹脂としては、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６，１０、ナイロン６，１２、ナイロン６，１２、ナイロンＤＴ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択されるものが挙げられる。本発明の非限定的な一実施形態では、少なくとも１種のポリアミド樹脂は、ナイロン６，６である。

好適なポリアミド樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択されるものが挙げられる。本発明の非限定的な一実施形態では、少なくとも１種のポリエステル樹脂は、ポリエチレンテレフタレートである。

上記に開示される防汚性繊維に追加の成分を加えてもよい。そのような成分としては、シリコーン、光学的光沢剤、抗菌性成分、酸化防止安定剤、着色剤、光安定剤、ＵＶ吸収剤、塩基染料、及び酸性染料を挙げることができる。光学的光沢剤は、光沢剤が全組成物の重量により約０．００５％〜約０．２％の量で存在する、トリアジン型、クマリン型、ベンズオキサキソール（ｂｅｎｚｏｘａｘｏｌｅ）型、スチルベン型、及び２，２’−（１，２−エテンジイルジ−４，１フェニレン）ビスベンゾキサゾールを含み得る。抗菌性成分は、抗菌性成分が全組成物の重量により約２ｐｐｍ〜約１％の量で存在する、銀含有化合物を含み得る。

本発明の非限定的な一態様では、粘土ナノ粒子は、繊維、糸、織物、またはカーペットの表面上に２０００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在し得る。本発明の別の非限定的な実施形態では、粘土ナノ粒子は、繊維、糸、織物、またはカーペットの表面上に４０００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在し得る。非限定的な一実施形態では、粘土ナノ粒子は、繊維、糸、織物、またはカーペットの表面上に約２５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの量で存在し得る。非限定的な一実施形態では、粘土ナノ粒子は、繊維、糸、織物、またはカーペットの表面上に約３０００ｐｐｍ〜約１０，０００ｐｐｍの量で存在し得る。非限定的な一実施形態では、粘土ナノ粒子は、繊維の表面上に約４５００ｐｐｍ〜約８，０００ｐｐｍの量で存在し得る。

非限定的な一実施形態では、防汚性繊維は、繊維の表面上に２０００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在する合成ヘクトライトを含む。別の非限定的な実施形態では、防汚性繊維は、繊維の表面上に２５００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在する合成ヘクトライトを含む。さらに別の非限定的な実施形態では、防汚性繊維は、繊維の表面上に４０００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在する合成ヘクトライトを含む。

本発明の態様では、本明細書に開示される防汚性繊維から形成されたカーペットは、同じ構造及び繊維の種類を用いて作製された未処理のカーペットに勝る防汚性の改善を示す。以下の実施例１〜１０は、様々な繊維の種類及びカーペット構造のカーペットに関する防汚性データを示す。非限定的な一実施形態では、そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約８５％以下であるカーペットが開示される。非限定的な一実施形態では、そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約５０％以下であるカーペットが開示される。

本発明の態様では、本明細書に開示される防汚性繊維から形成されたカーペットは、同じ構造及び繊維の種類を用いて作製された未処理のカーペットに勝る難燃性の改善を示す。以下の実施例１１〜１３は、様々な繊維の種類及びカーペット構造のカーペットに関する難燃性データを示す。非限定的な一実施形態では、その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約１０％以上改善されるカーペットが開示され、難燃性は、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される。別の非限定的な実施形態では、その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約３０％以上改善されるカーペットが開示され、難燃性は、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される。別の非限定的な実施形態では、その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約５０％以上改善されるカーペットが開示され、難燃性は、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される。

本発明の別の態様では、防汚性繊維を作製するための方法が開示される。非限定的な一実施形態では、本方法は、繊維上に表面処理剤を適用することであって、表面処理剤が、繊維の表面上に２０００ｐｐｍ超の量で存在する少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含む、適用することと、繊維を熱硬化させることと、を含む。

開示される表面処理剤は、当該技術分野で既知の様々な技術を使用して適用され得る。そのような技術としては、繊維上への防汚性組成物の噴霧、浸漬、排出的適用、コーティング、発泡、塗装、刷毛塗り、及び圧延が挙げられる。一実施形態では、表面処理剤は、噴霧により適用される。表面処理剤はまた、本繊維から紡績された糸、本繊維から作製された織物、または本繊維から作製されたカーペット上に適用されてもよい。非限定的な一実施形態では、適用後、繊維、糸、織物、またはカーペットは次いで、約２５℃〜約２００℃の温度で熱硬化される。別の非限定的な実施形態では、繊維、糸、織物、またはカーペットは次いで、約１５０℃〜約１６０℃の温度で熱硬化される。非限定的な一実施形態では、熱硬化するまでの時間は、約１０秒〜約４０分である。非限定的な一実施形態では、熱硬化するまでの時間は、約５分である。

本発明の別の非限定的な態様では、本出願人は、驚くべきことに、防汚性繊維がフルオロケミカルの使用を伴わずに粘土ナノ粒子を適用していてよいことを見出した。これは、追加の経済コスト、加工ステップ、及び機器の必要性、ならびにフロウロケミカル（ｆｌｏｕｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ）または他の撥水剤の適用（すなわち微結晶性ワックス）の使用に伴う環境的懸念を排除するため、重要な発見である。さらに、本明細書の態様において教示される粘土ナノ粒子の適用は、カーペットの手触りに影響しない。

本発明の非限定的な一態様では、表面処理剤を含む繊維が開示され、表面処理剤は、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含み、フロウロケミカル（ｆｌｏｕｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ）を除外する。

本発明の別の非限定的な態様では、粘土ナノ粒子は、繊維、糸、織物、またはカーペットの表面上に２０００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在し得、フルオロケミカルの使用を除外する。本発明の別の非限定的な実施形態では、粘土ナノ粒子は、繊維、糸、織物、またはカーペットの表面上に４０００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在し得、フルオロケミカルの使用を除外する。非限定的な一実施形態では、粘土ナノ粒子は、繊維、糸、織物、またはカーペットの表面上に約２５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの量で存在し得、フルオロケミカルの使用を除外する。非限定的な一実施形態では、粘土ナノ粒子は、繊維、糸、織物、またはカーペットの表面上に約３０００ｐｐｍ〜約１０，０００ｐｐｍの量で存在し得、フルオロケミカルの使用を除外する。非限定的な一実施形態では、粘土ナノ粒子は、繊維の表面上に約４５００ｐｐｍ〜約８，０００ｐｐｍの量で存在し得、フルオロケミカルの使用を除外する。

非限定的な一実施形態では、防汚性繊維は、繊維の表面上に２０００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在する合成ヘクトライトを含み、フルオロケミカルの使用を除外する。別の非限定的な実施形態では、防汚性繊維は、繊維の表面上に２５００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在する合成ヘクトライトを含み、フルオロケミカルの使用を除外する。さらに別の非限定的な実施形態では、防汚性繊維は、繊維の表面上に４０００ｐｐｍ ＯＷＦ超の量で存在する合成ヘクトライトを含み、フルオロケミカルの使用を除外する。

本発明の別の態様では、防汚性繊維を作製するための方法が開示される。非限定的な一実施形態では、本方法は、繊維上に表面処理剤を適用することであって、表面処理剤が、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含み、フルオロケミカルを除外する、適用することと、繊維を熱硬化させることと、を含む。

定義

大部分は当業者によく知られているが、明確さのために以下の定義を提供する。

本明細書において使用される場合、「繊維」という用語は、布地及び糸ならびに織物製作において使用され得るフィラメント状材料を指す。布地または糸を生産するために１つ以上の繊維が使用され得る。糸は、当該技術分野で既知の方法に従って完全に延伸されるか、または織目加工されてもよい。一実施形態では、表面繊維（ｆａｃｅ ｆｉｂｅｒ）は、タフテッドカーペットもしくは織りカーペットのための嵩高連続フィラメント（ＢＣＦ）またはステープル繊維を含み得る。

本明細書において使用される場合、「カーペット」という用語は、表面繊維及び基布を含む構造を指し得る。一次基布は、一次基布全体にタフティングされた糸を有し得る。一次基布の下面は、糸の返し縫いを覆うために材料の１つ以上の層（例えば、コーティング層、二次基布など）を含み得る。一般に、タフテッドカーペットは、パイル糸、一次基布、ロックコート、及び二次基布を含む。一般に、織りカーペットは、パイル糸、縦糸、及び上にパイル糸が織られる横糸の骨組み、ならびに基布を含む。カーペットの実施形態は、織物、不織物、及びニードルフェルトを含み得る。ニードルフェルトは、繊維が不織シートとして取り付けられている基布を含み得る。不織敷物は、基布、及び異なるまたは同様の材料の表面を含み得る。

「難燃性」という用語は、着火源が取り除かれた後に、炎が安全な限度を超えて伝播するほどの燃焼の影響を受けにくいこととして定義される。

「難燃性カーペット」という用語は、カーペットが着火された後に注意深く制御された条件下で自己消火することを意味するように本明細書で使用される。

略語

大部分は当業者によく知られているが、明確さのために以下の略語を提供する。

ナノ粒子：その寸法のうちの１つが長さ１００ｎｍ未満である多次元粒子。

ＯＷＦ（対繊維重量（ｏｎ ｗｅｉｇｈｔ ｏｆ ｆｉｂｅｒ））：溶媒を乾燥させた後に適用された固形物の量。

ｐｐｍ：百万分率

ＷＰＵ（含浸量）：溶媒を乾燥させる前に繊維に適用された溶液重量の量。

防汚性及び耐乾燥汚れ性：汚れが繊維に付着することを防ぐ能力を説明するために本明細書において互換的に使用される用語。例えば、乾燥汚れは、徒歩の往来によって持ち込まれる泥汚れであり得る。

ｔｐｉ−撚り数毎インチ

以下の実施例は、本発明及びその使用性能を明示する。本発明は、他の実施形態及び異なる実施形態が可能であり、そのいくつかの詳細は、本発明の範囲及び主旨から逸脱することなく、様々な明白な点において修正が可能である。したがって、実施例は本質的に例示的かつ非限定的であるものとして見なされるべきである。

開示される防汚性組成物、処理された繊維、糸、及び織物、ならびにそれを作製する方法の様々な態様を参照して、本発明を上に記載してきた。進行する詳細な説明を読み理解すれば、他者は明らかな修正及び変更を想起するであろう。そのような修正及び変更が特許請求の範囲内に入る限りにおいて、それら全てを本発明が含むものとして解釈されることが意図される。

試験法
カーペット繊維汚損耐性試験

ＡＳＴＭ Ｄ６５４０及びＤ１７７６からドラム汚れ（ｄｒｕｍ ｓｏｉｌｉｎｇ）の手順を改変した。ＡＳＴＭ Ｄ６５４０によると、ドラムを使用して同時に最大６つのカーペットサンプルで汚損試験を実施することができる。「色彩色差計」モデルＣＲ−３１０としてＭｉｎｏｌｔａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎより販売されている手持ち式「色彩色差計」色測定計器を使用して、（Ｌ、ａ、ｂ色空間を使用する）サンプルの基色を測定した。この測定値が対照値であった。カーペットサンプルを薄いプラスチックシート上に載置し、ドラム内に配置した。２５０グラム（２５０ｇ）の汚れたＺｙｔｅｌ １０１ナイロンビーズ（ＤｕＰｏｎｔ Ｃａｎａｄａ（Ｍｉｓｓｉｓｓａｕｇａ，Ｏｎｔａｒｉｏ）製）をサンプル上に配置した。汚れたビーズは、１０グラム（３ｇ）のＡＡＴＣＣ ＴＭ−１２２合成カーペット汚れ（製造業者Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｉｎｎｏｖａｔｏｒｓ Ｃｏｒｐ．（Ｗｉｎｄｓｏｒ，Ｎ．Ｃ．）製）を１０００グラム（１０００ｇ）の新しいＺｙｔｅｌ（登録商標）１０１ビーズと混合することによって調製した。１０００グラム（１０００ｇ）の鋼製ボールベアリングをドラム内に加えた。ドラムを３０分間運転し、１５分後に方向反転し、次いでサンプルを取り除いた。

各サンプルを全面的に真空化させ、汚損の指標として色を測定し、真空化後の色変化対対照値（デルタＥ）として記録した。

高い値のデルタＥを有するサンプルは、低いデルタＥ値を有するサンプルよりも性能が悪い。

カーペット耐久性試験

５分間にわたり標準的な真空掃除機でカーペット試験品を掃除することにより、耐久性実験を行った。次いで、試験品、及び掃除されていない（真空化されていない）こと以外は同一の比較品を、所定数の往来分の徒歩の往来によって汚損させた。試験品及び比較品のデルタＥ値を周期的に測定した。試験品に関して大幅に高いデルタＥ値は、耐久性の低い処理を示す。

カーペット撥水性試験

ＡＡＴＣＣ １９３−２００７法から改変した手順を撥水性試験に使用した。それぞれが「レベル」を構成する一連の７つの異なる溶液を調製した。これらの溶液の組成を以下の表１に列記する。

最低のレベルから開始して、３滴の溶液をカーペット表面上にピペットで取り出した。３滴中少なくとも２滴がカーペット表面上に１０秒間留まる場合、カーペットはそのレベルを通過する。次いで、次のレベルを評価する。カーペットがあるレベルに失敗するとき、通過した最後のレベルに対応する数から撥水性等級が決定される。この報告におけるいくつかの事例では、値Ｆが記される。（失敗（ｆａｉｌｅｄ）を示す）Ｆの結果は、１００％の脱イオン水が表面上に少なくとも１０秒間留まることができないカーペット表面を表す。他の事例は、値Ｆの同義語としてレベル０を記する場合がある。０の結果はまた、１００％の脱イオン水が表面上に少なくとも１０秒間留まるが、９８％の脱イオン水と２％のイソプロピルアルコールとの溶液は表面上に少なくとも１０秒間留まることができないカーペット表面も表し得る。１のレベルは、９８％の脱イオン水と２％のイソプロピルアルコールとの溶液が表面上に少なくとも１０秒間留まるが、９５％の脱イオン水と５％のイソプロピルアルコールとの溶液は表面上に少なくとも１０秒間留まることができないカーペットに対応することになる。

カーペット手触り試験（Ｈａｎｄ Ｔｅｓｔ）

約１０人の審査員団を使用して、選択されたカーペットサンプルの手触り、すなわち感触を評価して、柔軟性が増加する順にカーペットサンプルを客観的に順位付けた。各参加者は、Ｃｌｏｒｏｘ（登録商標）ハンドワイプでその両手を洗浄することから始める。当人が選択する何らかの様式または方法でカーペットを触ることにより、参加者は、最も柔軟なカーペットから最も粗いカーペットの順にカーペットサンプルを順位付ける。

放射パネル難燃性試験

ＡＳＴＭ法Ｅ６４８に従って、全てのカーペットサンプルに対して放射パネル試験を行った。

実施例１：試験に使用したカーペットは、９９５デニール、サクソニー型、カットパイルのナイロン６，６製カーペット（９／１６”のパイル高さ、１３〜１４ステッチ／インチ、１／８”ゲージ）であった。基布なしのカーペット重量は４６ｏｚ．／ｙｄ²であった。カーペットは明るい小麦ベージュ色に染色されていた。ポリアクリレート樹脂を含む染み防止剤（ｓｔａｉｎｂｌｏｃｋｅｒ）の排出適用によってカーペットを前処理した。約１０００〜約７５００ｐｐｍの範囲の固形物堆積率（ｏｗｆ）を実現するために、約０．４％ｏｗｆ〜約３．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を試験品に噴霧した。次いで、カーペットサンプルを１０分間１５０℃の対流式オーブン内に配置して、カーペット繊維上の処理剤の硬化を達成した。カーペット繊維汚損耐性試験に従って、処理されたカーペットサンプル上で加速汚損を行った。表２中の結果は試験品の防汚性能を示し、平均デルタＥ値は、生値として、また対照試験品について決定された平均値の百分率として報告される。

実施例２：試験に使用したカーペットは、４．５ｔｐｉ、１／４”のパイル高さ、及び１／１０”ゲージを有する、２４９０デニール、２重織りのナイロン６，６製ループパイルカーペットであった。基布なしのカーペット重量は３２ｏｚ．／ｙｄ²であった。カーペットは明るい小麦ベージュ色に染色されていた。約３１２５〜約５６２５ｐｐｍの範囲の固形物堆積率（ｏｗｆ）を実現するために、約１．２５％ｏｗｆ〜約２．２５％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を試験品に噴霧した。次いで、カーペットサンプルを１０分間１５０℃の対流式オーブン内に配置して、カーペット繊維上の処理剤の硬化を達成した。カーペット繊維汚損耐性試験に従って、処理されたカーペットサンプル上で加速汚損を行った。表３中の結果は試験品の防汚性能を示し、平均デルタＥ値は、生値として、また対照試験品について決定された平均値の百分率として報告される。

表３中のデータは、１．２５％ｏｗｆ〜２．２５％ｏｗｆのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５の適用レベルが、同レベルの汚損保護を提示することを示す。この度合いの汚損保護は、２００〜６００ｐｐｍのフッ素元素の典型的な使用率における現行の商業的なカーペットのフルオロケミカル処理の性能を超える。比較のために、２００ｐｐｍのフッ素が繊維表面上に堆積されるようにＣａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰとシルセスキオキサンゾル分散物との物理的ブレンドを噴霧することによって処理されたカーペットは、典型的に、カーペット繊維汚損耐性試験にかけられるとき、対照測定値の７０〜７５％と測定される防汚性能結果をもたらすであろう。

実施例３：試験に使用したカーペットは、ポリエチレンテレフタレート製カットパイルカーペット（２重織り、６ｔｐｉ、５／８”のパイル高さ、１／１０”ゲージ、１２ステッチ／インチ）であった。基布なしのカーペット重量は７０ｏｚ．／ｙｄ²であった。カーペット試験サンプル「Ｍ」は処理剤を有しなかった。カーペット試験サンプル「Ｎ」は、１５％の含浸量における１．０％ｏｗｆのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５の噴霧によって処理された。カーペット試験サンプル「Ｏ」は、１５％の含浸量における２．０％ｏｗｆのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５で処理された。次いで、カーペットサンプルを１０分間１５０℃の対流式オーブン内に配置して、カーペット繊維上の処理剤の硬化を達成した。カーペット繊維汚損耐性試験に従って、処理されたカーペットサンプル上で加速汚損を行った。これらの試験品に対する結果を表４に示す。

表４中のデータは、品目Ｎ及びＯにおけるポリエチレンテレフタレートカーペット上のＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５処理が、防汚性に関する驚くべき利益を示すことを示す。比較のために、０．６重量％のＣａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰをカーペットパイル（品目ＭＭ）上に噴霧することによって処理されたカーペットは、カーペット繊維汚損耐性試験にかけられるとき、対照測定値の４２％と測定される防汚性能結果をもたらす。Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰは、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）により市販されているフルオロケミカル乳濁液である。比較の試験品であるＭＭは、品目Ｎとのおおよその等価を実現し、品目Ｏと比較すると性能が劣る。

実施例４：試験に使用したカーペットは、１００１デニール、２００フィラメント、２重織りのポリエチレンテレフタレート製ループパイルカーペット（０．１１８”のパイル高さ、４７ステッチ／インチ、５／６４”ゲージ）であった。基布なしのカーペット重量は１８．３ｏｚ．／ｙｄ²であった。以前に記載したようにＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を適用し、カーペットを１０分間１５０℃の対流式オーブン内に配置することによって加工した。カーペット繊維汚損耐性試験に従って、処理されたカーペットサンプル上で加速汚損を行った。これらの試験品に対する結果を表５中の２連の検査１及び２に示す。

実施例４は、Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５が、耐汚性のためのポリエチレンテレフタレートループパイルカーペットの繊維表面保護剤として有効であることを示す。さらに、実施例４は、ポリエステルループパイル構造上に２．９％ｏｗｆを適用するＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５処理が、Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰと１．２重量％のＬａｐｏｎｉｔｅ ＳＬ２５（これはＩＮＶＩＳＴＡ−Ｄａｌｔｏｎ施設を通じて入手可能なフルオロケミカル含有処理剤である）との物理的ブレンドの汚損性能とほぼ匹敵することを示す。比較の品目であるＰＰ１及びＰＰ２はそれぞれ、３６０ｐｐｍのフッ素の繊維上の適用、ならびに２４００ｐｐｍの適用率における繊維表面上の無機固形物の堆積を示す。品目Ｑ１及びＱ２は、それぞれ、未処理の対照カーペット品目Ｐ１及びＰ２と比較して大いに改善された汚損性能を明示する。

実施例５：試験に使用したカーペットは、ポリエチレンテレフタレート製ループパイルカーペット（１００１デニール、２００フィラメント、２重織り、０．１１８”のパイル高さ、４７ステッチ／インチ、５／６４”ゲージ）であった。基布なしのカーペット重量は１８．３ｏｚ．／ｙｄ²であった。Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰと１．２重量％のＬａｐｏｎｉｔｅ ＳＬ２５（品目Ｓ）との物理的ブレンドで処理されたカーペットサンプルを、次いで１０分間１５０℃の対流式オーブン内に配置した。カーペット繊維汚損耐性試験に従って、処理されたカーペットサンプル上で加速汚損を行った。これらの試験品に対する結果を表６に示す。

実施例５は、ポリエステルループパイル構造上に１．２％ｏｗｆを適用するＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５処理が、繊維表面上に１５０ｐｐｍのフッ素元素で適用されるＣａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰと１．２重量％のＬａｐｏｎｉｔｅ ＳＬ２５との物理的ブレンドと防汚性能の観点からほぼ同じ性能であることを示す。

実施例６：試験に使用したカーペットは、２４９０デニール、２重織りのナイロン６，６製ループカーペット（４．５ｔｐｉ、１／４”のパイル高さ、１／１０”ゲージ）であった。基布なしのカーペットは３２ｏｚ．／ｙｄ²の重量であった。カーペットは明るい小麦ベージュ色に染色されていた。２つのカーペットサンプルを、両方とも１５％ｗｐｕで噴霧適用を使用して２．０％ｏｗｆのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５溶液で処理することにより、耐久性実験を行った。２つのカーペットサンプルはまた両方とも、繊維表面上で１５０ｐｐｍのフッ素元素レベルを有する現行のフルオロケミカル処理を用いて調製された。処理されたカーペットサンプルの全てを、１０分間１５０℃のオーブン内で硬化させた。Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）処理を受けた１つのカーペットサンプル、及びＣａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰと１．２重量％のＬａｐｏｎｉｔｅ ＳＬ２５との物理的ブレンドを含む１つのサンプルを、カーペット繊維汚損耐性試験に記載したように汚損させた。残りの２つのカーペットサンプルを、汚損させる前に５分間激しく真空化させた。これらの方法の両方によるデルタＥ値を測定し、激しく真空化させたサンプルからの結果を、激しく真空化させなかったサンプルからの結果と比較するために使用した。データを表７に示す。

表７中のデータは、激しい真空化がＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５で処理されたカーペットの汚損性能を減少させないことを示す。これは、激しい真空化がカーペット表面からのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５処理剤の除去を促進させないことを示す。フルオロケミカル含有防汚化学物質で処理されたカーペットについて同様の性能データが得られ、カーペットのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５処理が、現行のフルオロケミカル含有処理剤と同様の耐久性能特性を有することを示唆する。

実施例７：試験に使用したカーペットは、９９５デニール、サクソニー型、カットパイルのナイロン６，６製カーペット（９／１６”のパイル高さ、１３〜１４ステッチ／インチ、１／８”ゲージ）であった。基布なしのカーペット重量は４６ｏｚ．／ｙｄ²であった。カーペットは明るい小麦ベージュ色に染色されていた。ポリアクリレート樹脂を含む染み防止剤の排出適用によってカーペットを前処理した。約１２５０〜約１２５００ｐｐｍの範囲の固形物堆積率（ｏｗｆ）を実現するために、約０．５％ｏｗｆ〜約５．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を試験品に噴霧した。次いで、カーペットサンプルを１０分間１５０℃の対流式オーブン内に配置して、カーペット繊維上の処理剤の硬化を達成した。カーペット繊維汚損耐性試験に従って、処理されたカーペットサンプル上で加速汚損を行った。表８中の結果は試験品の防汚性能を示し、平均デルタＥ値は、生値として、また対照試験品について決定された平均値の百分率として報告される。

実施例８：試験に使用したカーペットは、４．５ｔｐｉ、１／４”のパイル高さ、及び１／１０”ゲージを有する、２４９０デニール、２重織りのナイロン６，６製ループパイルカーペットであった。基布なしのカーペット重量は３２ｏｚ．／ｙｄ²であった。カーペットは明るい小麦ベージュ色に染色されていた。約１２５０〜約１２５００ｐｐｍの範囲の固形物堆積率（ｏｗｆ）を実現するために、約０．５％ｏｗｆ〜約５．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を表９中の試験品に噴霧した。約７５００〜約３００００ｐｐｍの範囲の固形物堆積率（ｏｗｆ）を実現するために、約３．０％ｏｗｆ〜約１２．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を表１２中の試験品に噴霧した。次いで、表９及び１２両方のカーペットサンプルを１０分間１５０℃の対流式オーブン内に配置して、カーペット繊維上の処理剤の硬化を達成した。カーペット繊維汚損耐性試験に従って、処理されたカーペットサンプル上で加速汚損を行った。表９及び１０中の結果は試験品の防汚性能を示し、平均デルタＥ値は、生値として、また対照試験品について決定された平均値の百分率として報告される。

表９及び１０中のデータは、１．０％ｏｗｆから２．０％ｏｗｆへのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５の適用レベルの上昇が、汚損保護の最大の改善をもたらすことを示す。この度合いの汚損保護は、２００〜６００ｐｐｍのフッ素元素の典型的な使用率における現行の商業的なカーペットのフルオロケミカル処理の性能を超える。比較のために、２００ｐｐｍのフッ素が繊維表面上に堆積されるようにＣａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰとシルセスキオキサンゾル分散物との物理的ブレンドを噴霧することによって処理されたカーペットは、典型的に、カーペット繊維汚損耐性試験にかけられるとき、対照測定値の７０〜７５％と測定される防汚性能結果をもたらすであろう。防汚性能の改善は、最大１０．０％ｏｗｆのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５のより高い適用レベルにも見ることができる。

実施例９：試験に使用したカーペットは、明るい小麦ベージュ色に染色されたポリエステル製カットパイルカーペット（２重織り、６ｔｐｉ、５／８”のパイル高さ、１／１０”ゲージ、１２ステッチ／インチ）であった。基布なしのカーペット重量は７０ｏｚ．／ｙｄ²であった。カーペット試験サンプル「ＡＭ」、「ＡＳ」、及び「ＡＹ」は処理剤を有しなかった。フッ素元素レベルが１５０ｐｐｍとなるように、カーペット試験サンプル「ＡＮ」、「ＡＴ」、及び「ＡＺ」にＣａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰとＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５との組み合わせを噴霧した。Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰは、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）により市販されているフルオロケミカル乳濁液である。表１１は、約１０００〜約３０００ｐｐｍの範囲の固形物堆積率（ｏｗｆ）を実現するために、約０．４％ｏｗｆ〜約１．２％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を噴霧した試験品を示す。表１４は、約５０００〜約１００００ｐｐｍの範囲の固形物堆積率（ｏｗｆ）を実現するために、約２．０％ｏｗｆ〜約４．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を噴霧した試験品を示す。表１５は、約１５０００〜約３００００ｐｐｍの範囲の固形物堆積率（ｏｗｆ）を実現するために、約６．０％ｏｗｆ〜約１２．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を噴霧した試験品を示す。次いで、表１１〜１３の処理されたカーペットサンプルの全てを１０分間１５０℃の対流式オーブン内に配置して、カーペット繊維上の処理剤の硬化を達成した。カーペット繊維汚損耐性試験に従って、カーペットサンプル上で加速汚損を行った。カーペット手触り試験及びカーペット撥水性試験をカーペットサンプル上で行った。これらの試験品に対する結果を表１１〜１３に表す。

実施例１０：試験に使用したカーペットは、白古美色を有するように色素とともに押し出された、溶液染色したポリエステル製カットパイルカーペット（２重織り、６ｔｐｉ、５／８”のパイル高さ、１／１０”ゲージ、１２ステッチ／インチ）であった。基布なしのカーペット重量は５０ｏｚ．／ｙｄ²であった。カーペット試験サンプル「ＢＥ」は処理剤を有しなかった。フッ素元素レベルが１５０ｐｐｍとなるように、カーペット試験サンプル「ＢＦ」にＣａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰとＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５との組み合わせを噴霧した。Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰは、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）により市販されているフルオロケミカル乳濁液である。表１４は、約２５００〜約５０００ｐｐｍの範囲の固形物堆積率（ｏｗｆ）を実現するために、約１．２％ｏｗｆ〜約２．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を噴霧した試験品を示す。次いで、表１３の処理されたカーペットサンプルの全てを１０分間１５０℃の対流式オーブン内に配置して、カーペット繊維上の処理剤の硬化を達成した。カーペット繊維汚損耐性試験に従って、カーペットサンプル上で加速汚損を行った。カーペット手触り試験及びカーペット撥水性試験をカーペットサンプル上で行った。これらの試験品に対する結果を表１４に示す。表１４中のデータは、２．０％ｏｗｆのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５処理が、（１５０ｐｐｍのフッ素元素において適用された）Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰとＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５との組み合わせの適用より性能が優れていることを示唆する。加えて、２．０％ｏｗｆのＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５で処理されたサンプルは、３の等級を有する撥水性を維持し、未処理の対照との手触りの著しい偏差を有しない。

実施例１１：試験に使用したカーペットは、９８Ｓの撚り、３ｍｍのパイル高さ、５／６４ゲージ、及び３７．５ステッチ／１０ｃｍを有する、１２００デニール、９０フィラメント、２重織りのポリエステル製マルチループパイルカーペットであった。カーペットはミディアムブラウン色に染色されていた。基布なしのカーペットの重量は５９０グラム／平方メートルであった。カーペット「ＢＲ」は未処理であり、カーペット「ＢＳ」には１．２％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を噴霧し、カーペット「ＢＴ」には２．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を噴霧し、カーペット「ＢＵ」には５００ｐｐｍのフッ素元素の適用率でＣａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰを噴霧した。Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰは、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）により市販されているフルオロケミカル乳濁液である。ＡＳＴＭ法Ｅ６４８に従って、全てのカーペットサンプルに対して放射パネル試験を行い、結果を表１５に示す。Ｉクラス通過としてカーペットを分類するためには、少なくとも０．４５ワット／平方センチメートルの臨界放射束が必要とされる。表１５は、未処理のポリエステルカーペットがＩクラスを辛うじて通過するのに対し、Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５処理が、放射パネル試験においてＩクラスを通過するポリエステルカーペットの能力を大いに改善することを示す。この結果はまた、ポリエステルカーペットの難燃性の改善においてＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５処理がＣａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰフルオロケミカル処理よりも有効であることを示す。

実施例１２：試験に使用したカーペットは、９８Ｓの撚り、３ｍｍのパイル高さ、１／１２ゲージ、及び３７．５ステッチ／１０ｃｍを有する、１２００デニール、９０フィラメント、２重織りのポリエステル製レベルループパイルカーペットであった。カーペットは明茶色に染色されていた。基布なしのカーペットの重量は５５０グラム／平方メートルであった。カーペット「ＢＶ」は未処理であり、カーペット「ＢＷ」には２．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を噴霧した。ＡＳＴＭ法Ｅ６４８に従って、両方のカーペットサンプルに対して放射パネル試験を行った。結果を表１６に示す。Ｉクラス通過としてカーペットを分類するためには、少なくとも０．４５ワット／平方センチメートルの臨界放射束が必要とされる。表１６は、未処理のポリエステルカーペットがＩクラスを辛うじて通過するのに対し、Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５の処理が、放射パネル試験においてＩクラスを通過するポリエステルカーペットの能力を大いに改善することを示す。

実施例１３：試験に使用したカーペットは、９８Ｓの撚り、３ｍｍのパイル高さ、１／１２ゲージ、及び３７．５ステッチ／１０ｃｍを有する、１２００デニール、９０フィラメント、２重織りのポリエステル製マルチループパイルカーペットであった。カーペットは明茶色に染色されていた。基布なしのカーペットの重量は５５０グラム／平方メートルであった。カーペット「ＢＸ」は未処理であり、カーペット「ＢＹ」には２．０％ｏｗｆの適用率でＬａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５を噴霧した。ＡＳＴＭ法Ｅ６４８に従って、両方のカーペットサンプルに対して放射パネル試験を行い、結果を表１７に示す。Ｉクラス通過としてカーペットを分類するためには、少なくとも０．４５ワット／平方センチメートルの臨界放射束が必要とされる。表１７は、本実施例における未処理のポリエステルカーペットがＩクラスを通過せず、したがってＩＩクラス通過として分類されなければならないのに対し、Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）ＳＬ２５の処理が、放射パネル試験においてＩクラスを通過するポリエステルカーペットの能力を大いに改善することを示す。

Claims (66)

1. 表面処理剤を含む繊維であって、前記表面処理剤が、前記繊維の表面上に２０００ｐｐｍ超の量で存在する少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含む、前記繊維。
2. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、モンモリロナイト、ベントナイト、パイロフィライト、ヘクトライト、サポナイト、ソーコナイト、ノントロナイト、タルク、バイデライト、ボルコンスコイト（ｖｏｌｃｈｏｎｓｋｏｉｔｅ）、バーミキュライト、カオリナイト、ディッカイト、アンチゴライト、アナウキサイト、インデライト（ｉｎｄｅｌｌｉｔｅ）、クリソタイル、ブラバイサイト（ｂｒａｖａｉｓｉｔｅ）、サスコバイト（ｓｕｓｃｏｖｉｔｅ）、パラゴナイト、黒雲母、コレンサイト、ペンニナイト、ドンバサイト、須藤石、ペンニン、セピオライト、ポリゴルスカイト（ｐｏｌｙｇｏｒｓｋｙｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の前記繊維。
3. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、合成物である、請求項１に記載の前記繊維。
4. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、合成ヘクトライトである、請求項３に記載の前記繊維。
5. 前記表面処理剤が、フルオロケミカルをさらに含み、前記フルオロケミカルが、前記繊維の表面上に約０ｐｐｍ〜約５０ｐｐｍの表面フッ素含量をもたらす量で存在する、請求項１に記載の前記繊維。
6. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子が、前記繊維の表面上で約２５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである、請求項１に記載の前記繊維。
7. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子が、前記繊維の表面上で約４０００ｐｐｍ〜約１０，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである、請求項１に記載の前記繊維。
8. 前記繊維が、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６，１０、ナイロン６，１２、ナイロン６，１２、ナイロンＤＴ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリアミド樹脂からなる、請求項１に記載の前記繊維。
9. 前記繊維が、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリエステル樹脂からなる、請求項１に記載の前記繊維。
10. 前記少なくとも１種のポリエステル樹脂が、ポリエチレンテレフタレートである、請求項１に記載の前記繊維。
11. 前記少なくとも１種のポリアミド樹脂が、ナイロン６，６である、請求項１に記載の前記繊維。
12. シリコーン、光学的光沢剤、抗菌性成分、酸化防止安定剤、着色剤、光安定剤、ＵＶ吸収剤、塩基性染料、及び酸性染料、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される成分をさらに含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の前記繊維。
13. 請求項１〜１１のいずれか一項に記載の繊維を含む織物。
14. 請求項１〜１１のいずれか一項に記載の繊維を含むカーペット。
15. そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約８５％以下である、請求項１４に記載の前記カーペット。
16. そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約５０％以下である、請求項１４に記載の前記カーペット。
17. その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約１０％以上改善され、前記難燃性が、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される、請求項１４に記載の前記カーペット。
18. その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約３０％以上改善され、前記難燃性が、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される、請求項１４に記載の前記カーペット。
19. 繊維を作製する方法であって、
    ａ）前記繊維上に表面処理剤を適用することであって、前記表面処理剤が、前記繊維の表面上に２０００ｐｐｍ超の量で存在する少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含む、適用することと、
    ｂ）前記繊維を熱硬化させることと、を含む、前記方法。
20. 前記表面処理剤が、噴霧、浸漬、排出的適用（ｅｘｈａｕｓｔｉｖｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）、コーティング、発泡、塗装、刷毛塗り、及び圧延からなる群から選択される技術を使用して適用される、請求項１９に記載の前記方法。
21. 前記表面処理剤が、噴霧により適用される、請求項１９に記載の前記方法。
22. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、モンモリロナイト、ベントナイト、パイロフィライト、ヘクトライト、サポナイト、ソーコナイト、ノントロナイト、タルク、バイデライト、ボルコンスコイト、バーミキュライト、カオリナイト、ディッカイト、アンチゴライト、アナウキサイト、インデライト、クリソタイル、ブラバイサイト、サスコバイト、パラゴナイト、黒雲母、コレンサイト、ペンニナイト、ドンバサイト、須藤石、ペンニン、セピオライト、ポリゴルスカイト、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１９に記載の前記方法。
23. 前記表面処理剤が、フルロケミカル（ｆｌｕｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ）をさらに含み、前記フルオロケミカルが、前記繊維の表面上に約０ｐｐｍ〜約５０ｐｐｍの表面フッ素含量をもたらす量で存在する、請求項１６に記載の前記方法。
24. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子が、前記繊維の表面上で約２５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである、請求項１９に記載の前記方法。
25. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子が、前記繊維の表面上で約４０００ｐｐｍ〜約１０，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである、請求項１９に記載の前記方法。
26. 前記繊維が、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６，１０、ナイロン６，１２、ナイロン６，１２、ナイロンＤＴ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリアミド樹脂からなる、請求項１９に記載の前記方法。
27. 前記繊維が、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリエステル樹脂からなる、請求項１９に記載の前記方法。
28. 請求項１９〜２７のいずれか一項に記載の前記方法による繊維を含む織物。
29. 請求項１９〜２７のいずれか一項に記載の前記方法による繊維を含むカーペット。
30. そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約８５％以下である、請求項２９に記載の前記カーペット。
31. そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約５０％以下である、請求項２９に記載の前記カーペット。
32. その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約１０％以上改善され、前記難燃性が、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される、請求項２９に記載の前記カーペット。
33. その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約３０％以上改善され、前記難燃性が、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される、請求項２９に記載の前記カーペット。
34. 表面処理剤を含む繊維であって、前記表面処理剤が、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含み、フロウロケミカル（ｆｌｏｕｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ）を除外する、前記繊維。
35. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、モンモリロナイト、ベントナイト、パイロフィライト、ヘクトライト、サポナイト、ソーコナイト、ノントロナイト、タルク、バイデライト、ボルコンスコイト、バーミキュライト、カオリナイト、ディッカイト、アンチゴライト、アナウキサイト、インデライト、クリソタイル、ブラバイサイト、サスコバイト、パラゴナイト、黒雲母、コレンサイト、ペンニナイト、ドンバサイト、須藤石、ペンニン、セピオライト、ポリゴルスカイト、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項３５に記載の前記繊維。
36. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、合成物である、請求項３５に記載の前記繊維。
37. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、合成ヘクトライトである、請求項３６に記載の前記繊維。
38. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、前記繊維の表面上に２０００ｐｐｍ超の量で存在する、請求項３５に記載の前記繊維。
39. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子が、前記繊維の表面上で約２５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである、請求項３５に記載の前記繊維。
40. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子が、前記繊維の表面上で約４０００ｐｐｍ〜約１０，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである、請求項３５に記載の前記繊維。
41. 前記繊維が、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６，１０、ナイロン６，１２、ナイロン６，１２、ナイロンＤＴ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリアミド樹脂からなる、請求項３５に記載の前記繊維。
42. 前記繊維が、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリエステル樹脂からなる、請求項３５に記載の前記繊維。
43. 前記少なくとも１種のポリエステル樹脂が、ポリエチレンテレフタレートである、請求項３５に記載の前記繊維。
44. 前記少なくとも１種のポリアミド樹脂が、ナイロン６，６である、請求項３５に記載の前記繊維。
45. シリコーン、光学的光沢剤、抗菌性成分、酸化防止安定剤、着色剤、光安定剤、ＵＶ吸収剤、塩基性染料、及び酸性染料、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される成分をさらに含む、請求項３５〜４４のいずれか一項に記載の前記繊維。
46. 請求項３５〜４４のいずれか一項に記載の繊維を含む織物。
47. 請求項３５〜４４のいずれか一項に記載の繊維を含むカーペット。
48. そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約８５％以下である、請求項４７に記載の前記カーペット。
49. そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約５０％以下である、請求項４７に記載の前記カーペット。
50. その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約１０％以上改善され、前記難燃性が、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される、請求項４７に記載の前記カーペット。
51. その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約３０％以上改善され、前記難燃性が、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される、請求項４７に記載の前記カーペット。
52. 繊維を作製する方法であって、
    ａ）前記繊維上に表面処理剤を適用することであって、前記表面処理剤が、少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分を含み、フロウロケミカル（ｆｌｏｕｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ）を除外する、適用することと、
    ｂ）前記繊維を熱硬化させることと、を含む、前記方法。
53. 前記表面処理剤が、噴霧、浸漬、排出的適用、コーティング、発泡、塗装、刷毛塗り、及び圧延からなる群から選択される技術を使用して適用される、請求項５２に記載の前記方法。
54. 前記表面処理剤が、噴霧により適用される、請求項５２に記載の前記方法。
55. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、モンモリロナイト、ベントナイト、パイロフィライト、ヘクトライト、サポナイト、ソーコナイト、ノントロナイト、タルク、バイデライト、ボルコンスコイト、バーミキュライト、カオリナイト、ディッカイト、アンチゴライト、アナウキサイト、インデライト、クリソタイル、ブラバイサイト、サスコバイト、パラゴナイト、黒雲母、コレンサイト、ペンニナイト、ドンバサイト、須藤石、ペンニン、セピオライト、ポリゴルスカイト、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項５２に記載の前記方法。
56. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子成分が、前記繊維の表面上に２５００ｐｐｍ超の量で存在する、請求項５２に記載の前記方法。
57. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子が、前記繊維の表面上で約２５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである、請求項５２に記載の前記方法。
58. 前記少なくとも１種の粘土ナノ粒子が、前記繊維の表面上で約４０００ｐｐｍ〜約１０，０００ｐｐｍの量の合成ヘクトライトである、請求項５２に記載の前記方法。
59. 前記繊維が、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６，１０、ナイロン６，１２、ナイロン６，１２、ナイロンＤＴ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリアミド樹脂からなる、請求項５２に記載の前記方法。
60. 前記繊維が、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択される少なくとも１種のポリエステル樹脂からなる、請求項５２に記載の前記方法。
61. 請求項５２〜６０のいずれか一項に記載の前記方法による繊維を含む織物。
62. 請求項５２〜６０のいずれか一項に記載の前記方法による繊維を含むカーペット。
63. そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約８５％以下である、請求項６２に記載の前記カーペット。
64. そのデルタＥが、ＡＳＴＭ Ｄ６５４０を使用して測定されたとき、未処理のカーペットのデルタＥの約５０％以下である、請求項６２に記載の前記カーペット。
65. その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約１０％以上改善され、前記難燃性が、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される、請求項６２に記載の前記カーペット。
66. その難燃性が、未処理のカーペットと比較したときに約３０％以上改善され、前記難燃性が、ＡＳＴＭ法Ｅ６４８を使用して臨界放射束によって測定される、請求項６２に記載の前記カーペット。