JP2017122247A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を提案する。【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜６．０％、Ｍｎ：０．０１〜０．８％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％およびＮ：０．００３〜０．０２０％を含有するスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延し、脱炭焼鈍して鋼板表面にサブスケールを形成した後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記中間焼鈍の加熱過程における７００−９００℃間の平均昇温速度を１０℃／ｓ以下、かつ、均熱過程の雰囲気の酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．２０〜０．８０とし、上記脱炭焼鈍の加熱過程における酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．２０以上とする方向性電磁鋼板の製造方法。【選択図】図２

Description

本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に、鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法にするものである。

電磁鋼板は、変圧器やモーターの鉄心材料等として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積していることで、優れた磁気特性を示すため、主として大型変圧器の鉄心材料等として使用されている。そのため、従来における方向性電磁鋼板の主な開発課題は、変圧器の無負荷損（エネルギーロス）を低減するため、鋼板を励磁した際に生じる損失すなわち鉄損を低減するということにあった。

方向性電磁鋼板の製造方法としては、ＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅまたはＣｕＳなどのインヒビタと呼ばれる微細な析出物を利用する方法が一般的である。この方法は、上記インヒビタを鋼中に微細に分散させ、仕上焼鈍時の粒成長を抑制することによって、Ｇｏｓｓ方位のみを優先的に二次再結晶させるものである。

ところで、方向性電磁鋼板の製造方法では、一般に、素材鋼板中のＣを磁気時効を起こさないレベルまで低減する脱炭焼鈍が行われている。この脱炭焼鈍では、焼鈍雰囲気を酸化性としているため、鋼板表面下には、ＳｉやＦｅの酸化物を主体とする酸化物層が形成される（以降、この酸化物層を「サブスケール」と呼ぶ）。このサブスケールが形成された鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施すことで、上記サブスケールとＭｇＯとが反応して鋼板表面にフォルステライト（Ｍｇ_２ＳｉＯ_４）層が形成される。このフォルステライト層は、製品板を積層して使用するときの絶縁被膜として、また、鋼板表面に引張張力を付与して鉄損を低減するなどの重要な役割を果たす。

また、サブスケールは、仕上焼鈍中に、焼鈍雰囲気中に含まれる窒素が鋼中へ侵入するのを抑制するバリア作用を持つ。前述したインヒビタとしてＡｌＮを用いる場合には、上記のバリア作用が弱いと、鋼中に窒素が容易に侵入し、高温でのＡｌＮの分解が抑制されるため、Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶が適正な温度で生じず、しかも、Ｇｏｓｓ方位からずれた粒も二次再結晶するようになるため、製品板の磁気特性が劣化してしまう。従って、インヒビタとしてＡｌＮを用いる場合には、サブスケールを緻密にして、窒素の侵入に対するバリア作用を高めておくことが望ましい。

サブスケールの形態を制御する方法としては、例えば、特許文献１には、中間焼鈍の雰囲気のＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．４〜２．０（酸化性）とすることで、Ｓｉの板厚方向のＳｉ濃度勾配を抑制することで、続く脱炭焼鈍で形成されるサブスケール中のＳｉＯ_２の割合が安定して高められるため、均一で密着性の良好なフォルステライト被膜が得られるこことが開示されている。

また、特許文献２には、最終冷間圧延前の鋼板表面の脱珪層を５μｍ以上１００μｍ未満とし、脱炭焼鈍の雰囲気のＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２の最大値を０．１５以上０．６０未満とし、脱炭焼鈍中の雰囲気の酸化性のＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２の上昇量を０以上０．１５未満として緻密なサブスケールを形成することによって、焼鈍中の局所的な追加酸化が抑制されて、均一なフォルステライト被膜が得られることが開示されている。

しかしながら、これらの中間焼鈍の雰囲気や脱炭焼鈍の雰囲気を制御することでサブスケールの緻密さを制御する技術は、主としてフォルステライト被膜を均一に形成させることを目的とした技術であり、ＡｌＮのようなインヒビタの分解挙動を制御して磁気特性を向上させるものではない。

また、特許文献３には、脱炭焼鈍前の鋼板表面に脱珪層を形成させ、この脱珪層につき板厚中心部のＳｉ濃度に対するＳｉ濃度の比を、最終冷延板の状態で鋼板表面から厚み方向１μｍまでの領域では０．９０以下に、かつ該Ｓｉ濃度の比が０．９８以下である領域を表面から厚み方向５μｍまでに調整すること、および、上記脱炭焼鈍を、その均熱過程における雰囲気のＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．７０未満で、かつ昇温過程における雰囲気のＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を上記均熱過程よりも低い値で行う技術が開示されている。この技術によれば、焼鈍分離剤に含まれるＨ_２Ｏによる仕上焼鈍中におけるインヒビタの酸化・分解挙動が抑止され、被膜特性および磁気特性に優れる方向性電磁鋼板が得られるとされている。

特開平０７−０４１８６１号公報 特開平１１−１５２５１７号公報 特開平１０−０６０５３３号公報

しかしながら、上記特許文献３に開示の技術は、インヒビタとしてＡｌＮの他にＭｎＳやＭｎＳｅなどを利用する場合において、インヒビタの仕上焼鈍中における酸化・分解挙動を制御する技術であり、ＡｌＮを主たるインヒビタとして用いる場合に、仕上焼鈍中に窒素が鋼中に侵入してＡｌＮの分解に悪影響を及ぼす問題に対しては有効ではない。

本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、脱炭焼鈍後のサブスケールの形態を適正に制御し、仕上焼鈍中における窒素の鋼中への侵入を抑制することによって、安定して優れた鉄損特性を得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。

発明者らは、上記課題の解決に向け、仕上焼鈍中に窒素が鋼中に侵入するのを防止するのに有効なサブスケールの形態に着目して鋭意検討を行った。その結果、脱炭焼鈍において、鋼板表面下に緻密なサブスケールが形成されて、鋼板内部への窒素の侵入が抑制され、良好な鉄損特性が得られること、また、上記緻密なサブスケールを形成するためには、最終冷延前の中間焼鈍の加熱過程において、適正な酸化性雰囲気下で鋼板表面に脱珪層を形成することが有効であることを見出し、本発明を開発するに至った。

すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延し、脱炭焼鈍して鋼板表面にサブスケールを形成した後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記中間焼鈍の加熱過程における７００−９００℃間の平均昇温速度を１０℃／ｓ以下、かつ、均熱過程の雰囲気の酸素ポテンシャル（Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２）を０．２０〜０．８０の範囲とし、上記脱炭焼鈍の加熱過程における酸素ポテンシャル（Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２）を０．２０以上とすることを特徴する方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。

本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面をグロー放電発光分析したときに得られる板厚方向のＦｅ発光強度プロファイルが鋼板表面下にＦｅ欠乏領域を有し、かつ、上記Ｆｅ欠乏領域のＦｅ発光強度の最小値をＩ_ｍｉｎ、バルク領域のＦｅ発光強度をＩ_ｍａｘ、上記Ｉ_ｍｉｎとＩ_ｍａｘの間で、Ｆｅ発光強度がＩ_ｍｉｎ＋０．５×（Ｉ_ｍａｘ−Ｉ_ｍｉｎ）となるまでの分析開始からの時間をｔ_５０（ｓ）、Ｆｅ発光強度がＩ_ｍｉｎ＋０．９５×（Ｉ_ｍａｘ−Ｉ_ｍｉｎ）となるまでの分析開始からの時間をｔ_９５（ｓ）としたとき、上記ｔ_５０とｔ_９５が、
ｔ_５０／ｔ_９５≦０．７５
の関係を満たすことを特徴とする。

また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍の加熱過程における５００−７００℃間の平均昇温速度を８０℃／ｓ以上とすることを特徴とする。

また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。

また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

本発明によれば、低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して提供することが可能となる。

ＧＤＳ分析で得られたＦｅ発光強度のプロファイルの一例を示す図である。 時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）が鉄損特性に及ぼす影響を示すグラフである。 中間焼鈍の７００−９００℃間の昇温速度が時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）に及ぼす影響を示すグラフである。 脱炭焼鈍の５００−７００℃間の雰囲気のＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）に及ぼす影響を示すグラフである。

まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００６ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍｍの熱延板とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×８０秒の中間焼鈍を施し、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
なお、上記中間焼鈍では、加熱過程における７００−９００℃間の平均昇温速度を１〜５０℃／ｓの範囲で種々に変化させ、また、均熱過程の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．００１〜３．０の範囲で種々に変化させた。
次いで、上記冷延板を、酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．４０（一定）としたＨ_２とＮ_２の混合湿潤雰囲気中で８５０℃の温度に１２０秒熱間保持する一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。
なお、上記脱炭焼鈍では、加熱過程における５００−７００℃間の平均昇温速度を２０℃／ｓ（一定）とし、かつ、上記温度区間における雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．０１〜１．０の範囲で種々に変化させた。

斯くして得た脱炭焼鈍後の鋼板の板幅中央部からサンプルを採取し、高周波グロー放電発光分析法ＧＤＳで、板厚方向のＦｅ発光強度のプロファイルを得た。なお、上記ＧＤＳ分析は、リガク製Ｓｙｓｔｅｍ３８６０を用い、放電電流：２０ｍＡ、パージガスの流量：２００ｍｌ／ｍｉｎの条件で行なった。

図１に、Ｆｅ発光強度プロファイルの測定結果の一例を示した。この図からわかるように、Ｆｅ発光強度は、最表面では低いが、深さが増すにつれて急激に増大して極大ピークを示した後、減少して最小値を示し、その後、徐々に増大して強度が一定のバルク領域に至る変化を示す。なお、本発明では、上記Ｆｅ発行強度の極大ピークから強度がバルク領域に至るまでのＦｅ発光強度が低い領域を「Ｆｅ欠乏領域」と称することとする。

ここで、上記Ｆｅ発光強度プロファイルにおいて、Ｆｅ欠乏領域におけるＦｅ発光強度の最小値をＩ_ｍｉｎ、バルク領域におけるＦｅ発光強度の収束値をＩ_ｍａｘと定義し、上記Ｉ_ｍａｘは以下のように定める。
Ｆｅ欠乏領域において、Ｆｅ発光強度がＩ_ｍｉｎとなる測定開始からの時間をｔ_ｍｉｎ、時間ｔ＞ｔ_ｍｉｎを満たす領域での時間ｔにおけるＦｅ発光強度をＩ（ｔ）、時間ｔ〜ｔ＋（１／４）ｔ_ｍｉｎの間のＦｅ発光強度の標準偏差をσ（ｔ）としたとき、σ（ｔ）／Ｉ（ｔ）＜０．０１を満たす最小の時間ｔにおけるＦｅ発光強度をＩ_ｍａｘと定義する。
また、時間ｔ＞ｔ_ｍｉｎを満たす領域で、Ｆｅ発光強度がＩ_ｍｉｎ＋０．５０×（Ｉ_ｍａｘ−Ｉ_ｍｉｎ）となる時間をｔ_５０、Ｉ_ｍｉｎ＋０．９５×（Ｉ_ｍａｘ−Ｉ_ｍｉｎ）となる時間をｔ_９５と規定し、両者の時間比を（ｔ_５０／ｔ_９５）で表すこととする。

次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と、１１５０℃で６時間保持する純化処理からなる仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に準拠し、磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定した。
上記測定の結果を図２に示す。この図から、時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）が小さくなるにつれて、鉄損Ｗ_{１７／５０}が低減する傾向にあり、Ｗ_{１７／５０}≦０．８２Ｗ／ｋｇの良好な鉄損が得られるのは、時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）が０．７５以下であることがわかる。

時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）を０．７５以下に低減することで、良好な鉄損が得られる理由について、発明者らは以下のように考えている。
脱炭焼鈍板のＧＤＳ分析から得られるＦｅ発光強度のプロファイルに存在するＦｅ欠乏領域は、脱炭焼鈍中に鋼中のＳｉが内部酸化によってＳｉＯ_２を主体とするサブスケールを形成したことに由来する。ここで、時間ｔ_９５はサブスケールのほぼ全厚に対応し、ｔ_５０はＦｅの欠乏量の大きさ、すなわち、ＳｉＯ_２が主体として存在する領域の厚さに対応すると考えることができる。

そして、同一のｔ_９５に対してｔ_５０が小さいということは、同一厚みのサブスケールにおいて、ＳｉＯ_２が局所的に形成されている、すなわち、緻密なサブスケールが形成されているということを、逆に、ｔ_５０が大きいということは、ＳｉＯ_２が広い領域で形成されている、すなわち、デンドライト状ＳｉＯ_２のように粗いサブスケールが形成されていることを示していると考えられる。
ここで、仕上焼鈍中にサブスケールを介して窒素が鋼中に侵入するのを防止し、良好な鉄損特性を得るためには、緻密なサブスケールの方が望ましい。そのため、ｔ_５０／ｔ_９５≦０．７５となる条件で良好な鉄損が得られたと考えられる。

次に、発明者らは、上記のような緻密なサブスケールを形成するための製造条件について検討した。
図３は、上記の実験で得られた脱炭焼鈍板の時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）に及ぼす中間焼鈍の加熱過程の７００−９００℃間における昇温速度と、均熱過程の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２の影響を示したものである。この図から、中間焼鈍の雰囲気のＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．２０〜０．８０の範囲、かつ、７００−９００℃間の昇温速度が１０℃／ｓ以下の範囲で、時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）が、本発明で目標としている０．７５以下となることがわかる。

また、図４は、同じく上記の実験で得られた脱炭焼鈍板の時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）に及ぼす脱炭焼鈍の加熱過程における５００−７００℃間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２の影響を示したものである。この図から、脱炭焼鈍における５００−７００℃間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．２０以上とすることで、時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）を本発明が目標とする０．７５以下になることがわかる。

中間焼鈍や脱炭焼鈍を上記条件にすることで、緻密なサブスケールを形成することができる理由について、発明者らは以下のように考えている。
脱炭焼鈍後に緻密なサブスケールを形成するためには、脱炭焼鈍の前に、鋼板表層にＳｉ濃度が低下した脱珪層を形成することが望ましい。その理由は、脱珪層は、脱炭焼鈍中の内部酸化によるサブスケール形成を緩やかとし、ラメラ状の緻密なサブスケールの形成を促進するからである。そのためには、中間焼鈍時の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を高めて酸化性とし、鋼板表層のＳｉを選択的に酸化させて脱珪層を形成することが望ましい。ただし、雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を高め過ぎると、中間焼鈍中にＦｅの酸化も促進されて外部スケールが成長するため、脱炭焼鈍時の内部酸化の妨げとなり、緻密なサブスケールが形成され難くなると考えられる。

また、脱珪反応は、７００−９００℃間で進行し易い。そのため、脱珪層の形成を促進して緻密なサブスケールを形成させ、仕上焼鈍中に窒素が鋼中に侵入するのを抑制するためには、上記温度区間に滞留する時間を十分に確保することが好ましいと考えられる。そのため、中間焼鈍の加熱過程における７００−９００℃間の平均昇温速度を１０℃／ｓ以下とすることで、脱珪が十分に進行することが可能となる。

また、脱炭焼鈍の加熱過程における雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．２０以上の酸化性とすることで、磁気特性が改善される理由については、加熱途中の酸化挙動が関係しているものと考えている。
すなわち、サブスケールの形成は、脱炭焼鈍の加熱過程における５００℃以上の温度で進行するが、このとき、雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が十分に高いと、鋼板表層に緻密な初期酸化層が形成されて、８００〜９００℃程度の均熱温度での内部酸化の進行が抑制されるため、脱炭焼鈍後に緻密なサブスケールが形成される。一方、加熱過程における雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が低いと、緻密な初期酸化層が形成されず、均熱温度で急速に内部酸化が進行するために、デンドライト状の粗いサブスケールが形成される。
本発明は上記の新規な知見に基づき開発したものである。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００２ｍａｓｓ％を下回ると、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブ割れが生じるなどして、製造に支障をきたすようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、Ｃを磁気時効が起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．５ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、６．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．５〜６．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、２．９〜５．０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．０１ｍａｓｓ％未満では十分に得られず、一方、０．８ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０１〜０．８ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％
ＡｌとＮは、ともにインヒビタ形成元素として必要な元素である。いずれの元素も、上記下限値より少ないと、インヒビタ効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、固溶温度が高温化し、スラブ再加熱時に未固溶のまま残存するため、インヒビタ効果が十分に発現せずに磁気特性が劣化する。よって、Ａｌは０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎは０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、Ａｌは０．０１５〜０．０３５ｍａｓｓ％、Ｎは０．００５〜０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。

なお、本発明に用いる鋼素材は、上記成分に加えてさらに、インヒビタ形成元素としてＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％のいずれか１種以上を含有することができる。それぞれ含有量が、上記下限値より少ないと、インヒビタ効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、固溶温度が高くなり、スラブ再加熱時に未固溶のまま残存し、磁気特性を劣化させる。

また、本発明に用いる鋼素材は、鉄損を低減する目的で、上記成分に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することができる。それぞれの添加量が、上記下限値より少ないと、鉄損低減効果が小さく、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害され、却って磁気特性が低下するので、添加する場合は上記の範囲とすることが好ましい。

また、本発明に用いる鋼素材は、磁束密度を向上する目的で、上記成分に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することができる。それぞれの元素の含有量が上記下限値より少ない場合には、磁束密度向上効果が小さく、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害され、却って磁気特性が低下するので、添加する場合は上記範囲とすることが好ましい。

本発明に用いる鋼素材は、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。なお、本発明の効果を害しない範囲内であれば、他の成分の含有を拒むものではない。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
前述した成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、常法の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で鋼素材（スラブ）を製造してもよい。あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。上記スラブは、常法に従い、１４００℃程度の温度に再加熱した後、熱間圧延に供する。なお、薄鋳片の場合には、熱間圧延を省略してそのまま以降の工程に進めてもよい。

次いで、上記熱間圧延後の鋼板（熱延板）は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍は、良好な磁気特性を得るため、均熱温度を８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結品組織を得ることが難しくなり、二次再結晶粒の成長が阻害される。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。

熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の鋼板は、その後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の焼鈍温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、中間焼鈍後の再結品粒が細かくなり、さらに、一次再結晶後の組織におけるＧｏｓｓ核が減少して製品板の磁気特性が低下する。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。

ここで、上記中間焼鈍で重要なことは、加熱過程の７００−９００℃間の平均昇温速度を１０℃／ｓ以下とし、かつ、焼鈍時の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．２０〜０．８０の範囲（酸化性雰囲気）とする必要がある、ということである。
７００−９００℃間の平均昇温速度を１０℃／ｓ以下とする理由は、昇温速度が１０℃／ｓより大きいと、脱珪が進行しやすい上記温度域での滞留時間が短くなって脱珪が不十分となり、脱炭焼鈍中に緻密なサブスケールを形成することができなくなることから、脱珪を十分に進行させるためである。好ましい昇温速度は７℃／ｓ以下である。

また、焼鈍時の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．２０〜０．８０の範囲とするのは、鋼板表面に脱珪層を形成し、脱炭焼鈍時における内部酸化を緩やかに進行させることで、ラメラ状の密なサブスケールが形成するためである。Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．２０未満では、脱珪が十分に進行せず、脱炭焼鈍時に緻密なサブスケールを形成することができない。一方、Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．８０を超えて高くなり過ぎると、外部スケールが成長して、続く酸洗工程でのスケール除去が困難となったり、脱炭焼鈍で緻密なサブスケールを形成させたりすることが困難となる。好ましくは０．３〜０．６の範囲である。

次いで、最終板厚に圧延した冷延板は、均熱温度が７００〜９００℃の範囲の一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。なお、鋼素材のＣ含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、脱炭は不要であるが、サブスケールを形成させるために脱炭焼鈍を施す必要がある。
上記脱炭焼鈍の加熱過程における雰囲気は、酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．２０以上の酸化性とする必要がある。加熱時の雰囲気を酸化性とすることで、鋼板表層に内部酸化層が形成され、この内部酸化層は、続く均熱過程における鋼板の内部酸化を急速に進行させるため、デンドライト状の粗いサブスケールが形成されるのを抑制する。Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．２０未満であると、加熱過程で内部酸化層が十分に形成されないため、均熱過程で内部酸化が急速に進行し、粗いサブスケールが形成され、良好な鉄損が得られない。好ましくは０．３以上である。なお、Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２の上限値は規定しないが、外部酸化によって鋼板表面にＦｅＯやＦｅ_２Ｏ_３などのスケールが形成されるのを防止するため、１．２以下とするのが好ましい。

なお、上記脱炭焼鈍における均熱過程の雰囲気の酸素ポテンシャルは、緻密なサブスケールを形成する観点から、０．２〜１．２の範囲（酸化性雰囲気）とするのが好ましい。
また、本発明に用いる鋼素材がＣを０．００５ｍａｓｓ％以上含有している場合には、製品板が磁気時効を起こして磁気特性が劣化するのを防止するため、この脱炭焼鈍で脱炭し、Ｃを０．００５ｍａｓｓ％未満まで低減する必要がある。この脱炭処理は、７００〜９００℃の温度で水素窒素混合の湿潤雰囲気下で行うことが望ましく、斯かる観点からは酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２は０．１０〜０．７０の範囲とするのが好ましい。
なお、この脱炭焼鈍は、一次再結晶焼鈍の均熱処理と兼ねて行ってもよいし、一次再結晶焼鈍と独立した工程として行っても良い。

また、上記の脱炭焼鈍では、良好な磁気特性を得るためには、加熱過程の５００−７００℃間の平均昇温速度を８０℃／ｓ以上とするのが好ましい。５００−７００℃間の平均昇温速度を８０℃／ｓ以上とすることで、一次再結晶集合組織中のＧｏｓｓ方位が増大し、二次再結晶後の結晶粒が微細化して鉄損が改善される。より好ましくは１００℃／ｓ以上である。

なお、脱炭焼鈍の昇温速度を高めることは、加熱過程の５００−７００℃間の滞留時間が短縮されるため、初期酸化層の形成には不利となるが、中間焼鈍における脱珪層の形成と、脱炭焼鈍の加熱過程の雰囲気を酸化性とすることを組み合わせることで、上記の問題点は解消される。

上記のようにして脱炭焼鈍した鋼板の表面下形成されたサブスケールは、ＧＤＳ分析したときのＦｅ発光強度のプロファイルにおける時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）が０．７５以下であること好ましい。前述したように時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）は、サブスケールの粗密を表す指標であり、上記時間比が０．７５より大きいと、粗いサブスケールであるため、仕上焼鈍中に窒素が鋼板中に侵入して良好な鉄損が得られなくなるからである。より好ましくは、０．７２以下である。なお、上記ＧＤＳ分析装置の機種は特に限定されるものではない。

上記、脱炭焼鈍を施した鋼板は、鉄損特性やトランスの騒音を重視する場合には、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、仕上焼鈍を施して、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積した二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させるのが好ましい。一方、打抜加工性を重視し、フォルステライト被膜を形成させない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、あるいは、シリカやアルミナ等を主体とした焼鈍分離剤を用いて仕上焼鈍を施すのが好ましい。なお、フォルステライト被膜を形成させない場合には、焼鈍分離剤の塗布に、水分を持ち込まない静電塗布を用いて行うことも有効である。また、焼鈍分離剤の塗布に代えて、耐熱無機材料（シリカ、アルミナ、マイカ）のシートを、コイル巻取り時に鋼板間に巻き込んでもよい。

ここで、上記仕上焼鈍は、フォルステライト被膜を形成させない場合には、再結晶が起こる８５０〜９５０℃の温度域で数時間以上保持するだけで、焼鈍を完了することができる。一方、フォルステライト被膜を形成させる場合や、鉄損特性を重視し、純化処理を施す場合には、上記二次再結晶を起こさせた後、さらに、１２００℃程度の温度まで昇温するのが好ましい。

上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を施して形状矯正することが、鉄損の低減には有効である。これは、通常、仕上焼鈍はコイル状態で行うため、コイルの巻き癖が原因で、鉄損測定時に特性が劣化するのを防止するためである。

さらに、製品板の用途として、鋼板を積層して使用する場合には、上記平坦化焼鈍において、あるいは、その前工程または後工程において、鋼板表面に絶縁被膜を被成するのが有効である。特に、鉄損低減のためには、絶縁被膜として、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を適用するのが好ましい。張力付与被膜の形成には、バインダを介して張力被膜を塗布する方法や、物理蒸着法、化学蒸着法等を用いて無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用すると、被膜密着性に優れ、かつ、鉄損低減効果が大きい絶縁被膜を形成することができる。

Ｃ：０．０７０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＮ：０．０１２ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４２０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１０００℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して１．５ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×２０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。この際、上記中間焼鈍では、加熱過程の７００−９００℃間の昇温速度と、均熱過程の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を種々に変化させた。
次いで、上記冷延板に、８４０℃の温度で１００秒間脱炭を行う、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、加熱過程における５００−７００℃間の昇温速度を種々に変化させるとともに、上記加熱過程における雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を種々に変化させた。なお、均熱時の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２は０．３５とした。

上記のようにして得た脱炭焼鈍後の鋼板の板幅中央部からサンプルを採取し、ＧＤＳ分析を行い、板厚方向のＦｅ発光強度のプロファイルを採取し、前述した方法で時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）を求めた。

次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と１２００℃×１０時間の純化処理からなる仕上焼鈍を施した。なお、上記仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理の１２００℃保定時はＨ_２、その他の昇温時（二次再結晶焼鈍を含む）および降温時はＮ_２とした。

上記のようにして得た仕上焼鈍後の鋼板から、鋼板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ２８０ｍｍの試験片を各条件で１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ_{１７／５０}を各試験片について測定し、平均値を求めた。
上記測定の結果を、中間焼鈍条件、脱炭焼鈍条件、時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）の測定結果とともに、表１に示した。この表から、本発明に適合する条件で製造した方向性電磁鋼板は、優れた鉄損特性を有していることがわかる。

表２に記載した各種成分組成を有する鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して１．５ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×２０秒の中間焼鈍を施した。この際、上記中間焼鈍の加熱過程は、７００−９００℃間の昇温速度を３℃／ｓ、均熱過程の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．４０の酸化性とした。その後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
次いで、８５０℃の温度で１５０秒間脱炭を行う、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、加熱過程における５００−７００℃間の昇温速度を２０℃／ｓ、１００℃／ｓおよび２００℃／ｓの３水準に変化させた。また、上記加熱過程における雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２は０．４０の酸化性とし、続く均熱過程における雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２は０．４０とした。

上記のようにして得た脱炭焼鈍後の鋼板の板幅中央部からサンプルを採取し、ＧＤＳ分析を行ってＦｅ発光強度のプロファイルを採取し、先述した方法で時間比（ｔ_５０／ｔ_９５）を求めたところ、いずれの鋼板も０．６０〜０．７０の範囲内であった。

次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と１２００℃×１０時間の純化処理からなる仕上焼鈍を施した。なお、上記仕上焼鈍における雰囲気は、純化処理する１２００℃保定時はＨ_２、昇温時（二次再結晶焼鈍を含む）および降温時はＮ_２とした。

上記のようにして得た仕上焼鈍後の鋼板から、鋼板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ２８０ｍｍの試験片を各条件で１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５６に記載の方法で、それぞれの試験片の鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定し、平均値を求めた。その結果を表２に併記した。同表から、本発明に適合する成分組成の方向性電磁鋼板は、鉄損特性に優れていること、特に、脱炭焼鈍で８０℃／ｓ以上の急速加熱を行った方向性電磁鋼板は、より鉄損特性に優れていることがわかる。

Claims (5)

1. Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延し、脱炭焼鈍して鋼板表面にサブスケールを形成した後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
   上記中間焼鈍の加熱過程における７００−９００℃間の平均昇温速度を１０℃／ｓ以下、かつ、均熱過程の雰囲気の酸素ポテンシャル（Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２）を０．２０〜０．８０の範囲とし、
   上記脱炭焼鈍の加熱過程における酸素ポテンシャル（Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２）を０．２０以上とすることを特徴する方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 上記脱炭焼鈍後の鋼板表面をグロー放電発光分析したときに得られる板厚方向のＦｅ発光強度プロファイルが鋼板表面下にＦｅ欠乏領域を有し、かつ、上記Ｆｅ欠乏領域のＦｅ発光強度の最小値をＩ_ｍｉｎ、バルク領域のＦｅ発光強度をＩ_ｍａｘ、上記Ｉ_ｍｉｎとＩ_ｍａｘの間で、Ｆｅ発光強度がＩ_ｍｉｎ＋０．５×（Ｉ_ｍａｘ−Ｉ_ｍｉｎ）となるまでの分析開始からの時間をｔ_５０（ｓ）、Ｆｅ発光強度がＩ_ｍｉｎ＋０．９５×（Ｉ_ｍａｘ−Ｉ_ｍｉｎ）となるまでの分析開始からの時間をｔ_９５（ｓ）としたとき、上記ｔ_５０とｔ_９５が、
   ｔ_５０／ｔ_９５≦０．７５
   の関係を満たすことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 上記脱炭焼鈍の加熱過程における５００−７００℃間の平均昇温速度を８０℃／ｓ以上とすることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
4. 上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
5. 上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
   
   

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