JP2017148802A - 剥離した黒鉛を製造するための単一モードのマイクロ波装置 - Google Patents

Abstract

【課題】低コストで大規模製造が可能な剥離黒鉛の製造方法の提供。
【解決手段】挿入された黒鉛、または、膨張黒鉛を、マイクロ波装置１の空洞２の上側部１１に位置するシュート１３を使用して空洞２内部に設置した剥離トレー１２に制御された速度で供給し、マイクロ波エネルギーを当てることによって黒鉛を剥離し、吸気口１８より流し込まれた空気または窒素中に黒鉛を懸濁することによってマイクロ波装置の空洞排気口１７から剥離した黒鉛を抽出する、剥離黒鉛の製造方法。
【選択図】図２

Description

本出願は、２０１２年１１月２８日に出願され、現在係属中の米国特許出願番号１３／６８６，９６１号の優先権を主張しており、該出願は、その優先権を主張している、２０１１年１１月３０日に出願された米国仮特許出願からの米国特許出願である。

本発明はナノテクノロジーの技術分野に属する。具体的には、本発明はナノ材料製造の技術分野に属する。さらに具体的には、本発明は、黒鉛の剥離の技術分野にある。

黒鉛は自然に発生する形態および合成の形態の周知の材料である。黒鉛は、六角形配列の積層シートまたはグラフェンと呼ばれるｓｐ２−炭素原子のネットワークから構成される。黒鉛の有用な形態は剥離した黒鉛である。剥離黒鉛は一般に、黒鉛のブルナウアー−エメット−テラー（ＢＥＴ）表面積よりも大きいが、一枚の黒鉛シートのＢＥＴの理論上の表面積よりは小さい、剥離したまたは部分的に薄層に分離された黒鉛である。

黒鉛の剥離は様々な手段によって黒鉛に熱を加えることにより行うことができる。一般に、熱を直接当てて加熱することは、とりわけ、大規模製造の場合、大量のエネルギーを必要とする。無線周波数（ＲＦ）またはマイクロ波による膨張方法は、低コストで少ない時間で多くの材料を加熱することができる。

１つの実施形態では、本発明は、剥離した黒鉛を製造するためのマイクロ波装置と、マイクロ波装置によって製造された製品に関し、したがって、単一モードのマイクロ波装置があり、単一モードのマイクロ波装置は、全部で中空の空洞を形成する、上部、下部、２つの側壁、正面壁、および、可動性の背壁で構成される、ステンレススチール製のハウジングを含む。可動性の壁部は背面部を備えており、背面部には制御ロッドが固定して取り付けられている。

ハウジング内には剥離用トレーが収容されており、剥離用トレーは、少なくとも２つの支持ロッドで支持されており、該ロッドは側壁によってあらかじめ決められた高さで支持される。剥離用トレーは電気的に導電していない。

下部、正面壁、および、側壁は、外表面に取り付けられた冷却ジャケットを備えており、ハウジングの上部にはアダプターがある。可動性の背壁は内部を通る少なくとも１つのガス導入口を有しており、ハウジングの下部は排気口を包含している。

フィンガーストック（Ｆｉｎｇｅｒｓｔｏｃｋ）ガスケットまたは導電性ブラシが可動性の背壁の縁部に取り付けられることで、可動性の背壁とハウジングの間の電気接点が保持されており、前記アダプターに接続された方形導波管を使用して中空の空洞にマイクロ波エネルギーを伝えるマイクロ波発振器がある。本発明の目的のために、「フィンガーストックガスケット」および「導電性ブラシ」は交換可能である。

フィンガーストックガスケットは、ｗｗｗ．ｓｕｒｐｔｕｓｓａｌｅｓ．ｃｏｍから購入可能である。本発明で特に良好に作動するガスケットは、９７−４４０−０２Ｍ Ｆｉｎｇｅｒｓｔｏｃｋ，Ｃｕ−Ｂｅである。

別の実施形態では、黒鉛を剥離する方法があり、前記方法は、ナノ材料を提供する工程と、上で説明した装置の中空の空洞に該ナノ材料を置く工程を含む。

その後、ナノ材料が空胴の内部でマイクロ波周波数と共鳴するように、装置の可動性の背壁を移動させ、ナノ材料が剥離するまで空洞を加熱し、その後、中空の空洞から剥離したナノ材料を除去する。

さらなる実施形態は、剥離したグラフェンを準備する方法であり、該方法は、単一モードのマイクロ波装置を動作させながら、上で説明したように単一モードのマイクロ波装置を用いる工程と、９１５ＭＨｚと２．４５ＧＨｚから選択された周波数でマイクロ波周波数を制御しつつ、デリバリシュートを介して剥離用トレーへと制御した速度で挿入された黒鉛を送達する工程を含む。

他の追加の実施形態は、上で説明されたとおりの方法によって準備された製品である。

本発明のマイクロ波装置の斜視図の全図である。 線Ａ−Ａを通る図１のマイクロ波装置の完全な断面図である。 図１のマイクロ波装置の完全な側面図である。 線Ｂ−Ｂを通る図３のマイクロ波装置の完全な断面図である。

本発明は、挿入された黒鉛、または、挿入された黒鉛にマイクロ波エネルギーを当てることによって膨張した黒鉛、または、マイクロ波装置の空洞の内部の膨張黒鉛を、剥離するための装置を提供する。そのような装置は、図１に示されるような単一モードのマイクロ波装置（１）である。

図１および２において、マイクロ波装置のハウジング（３）は、ステンレススチール、または、導電性を示す他の金属で作られている。ハウジング（３）によって形成されるマイクロ波装置の空洞（２）の寸法は、方形空洞内部のマイクロ波の動作周波数の共鳴の大きさに基づいて計算される。一般に、米国で産業用途に使用されるマイクロ波周波数は９１５ＭＨｚおよび２．４５ＧＨｚである。

空胴（２）の寸法を調節するために、可動性の壁（４）が使用される。マイクロ波装置の空洞（２）がマイクロ波装置の空洞（２）の内部の材料に沿ってマイクロ波周波数と共鳴状態になるように、この可動性の壁（４）を設定することができる。ロッド（５）を可動性の壁（４）に接続して、その結果、マイクロ波装置の空洞（２）の外部で、空胴（２）の寸法に対して壁の位置を調節することができる。ロッド（５）は中実または中空であってもよい。この摺動する壁の特徴によって、マイクロ波装置の空洞（２）の寸法を調節して、共鳴状態を可能にするとともに、挿入された黒鉛負荷（ｇｒａｐｈｉｔｅ ｌｏａｄ）（６）上に位置する特定の共鳴モードを作り出すことができる（図２を参照）。フィンガーストックガスケット（７）が可動性の壁（４）の縁部（８）に取り付けられることで、壁（４）をマイクロ波装置の空洞壁の残りの部分に電気的に接続したまま、壁（４）を確実に移動させることができる。

マイクロ波エネルギーは、マイクロ波装置の空洞（２）の上側部（１１）上でアダプター（１０）に接続された方形導波管を用いて、マイクロ波発振器（図示せず）からマイクロ波装置の空洞（２）へと伝えられる。マイクロ波の空胴との結合を改善するために、アイリス構造が使用されることもある。

挿入された黒鉛または膨張黒鉛は、マイクロ波装置の空洞（２）の上側部（１１）に位置するシュート（１３）を使用して、マイクロ波装置の空洞（２）内部の剥離用トレー（１２）へ、制御された速度で落とされる。剥離用トレー（１２）は、高温環境に耐え得る非導電材料で作られる。このような材料の例は、溶融石英とアルミナである。剥離用トレー（１２）は同様の材料で作られた上部の支持ロッド（１４）上に置かれる。これらのロッド（１４）は、マイクロ波装置の空洞（２）の幅に沿って伸び、マイクロ波装置の空洞（２）の側壁（１６）で突出する外部のニップル（１５）によって固定される。剥離用トレー（１２）と支持ロッドのこの構造は図４でもっとも分かりやすく見ることができ、この図は、線Ｂ−Ｂを通る図３の装置の完全な断面図である。

剥離した黒鉛は、挿入された黒鉛または膨張黒鉛と比較して、著しく低いかさ密度を有している。したがって、マイクロ波装置の空洞（２）から剥離黒鉛を抽出することは、空気または窒素中の剥離した黒鉛を懸濁することによって行うことができる。サイクロン（図示せず）に接続されたマイクロ波装置の空洞排気口（１７）は、マイクロ波装置の空洞（２）から剥離した黒鉛を抽出する。剥離した黒鉛の懸濁速度と、空胴（２）内部のガスの流れを制御するために、圧搾した空気または窒素を、可動性の壁（４）の下部に見られる吸気口（１８）からマイクロ波装置の空洞（２）に流し込む。マイクロ波装置の空洞（２）の下部に圧搾した空気または窒素を流しこむことによって、マイクロ波装置の空洞（２）のその領域内の圧力は下がる。圧力差が導入されることで、マイクロ波装置の空洞（２）の上部からマイクロ波装置の空洞（２）の下部に至る空気の肉眼で見える偏流が形成される。したがって、懸濁された剥離黒鉛は下方に流れる。マイクロ波装置の空洞（２）は、マイクロ波装置の空洞（２）の下部壁（１９）に堆積する剥離黒鉛を最小化し、かつ、マイクロ波装置の空洞の排気口（１７）を用いて、剥離黒鉛の抽出を最大限にするための角度で、傾いている。

導波管は加圧されることで、剥離した黒鉛が導波管の伝送線に流れ込むのを防ぐ。可動性の壁（４）の背面領域も加圧されることで、剥離した黒鉛がフィンガーストックガスケット（７）を詰まらせるのを防ぐ。

マイクロ波装置の空洞（２）のシュート（１３）と排気口（１７）には、図２と図４で見られるようなグリッド構造がある。この構造はマイクロ波の放射を防ぐために建てられる。本質的には、グリッドは小さな導波管の一群として見ることもでき、その寸法は、そのカットオフ周波数が動作周波数よりもはるかに高くなるようなほど十分に小さいものである。したがって、マイクロ波はこれらの導波管またはグリッドによって減じられる。

マイクロ波装置の空洞（２）の下部（１９）、正面部（２０）、および、側部（１６）の一部は、冷却ジャケット（２１）で囲まれていることで、マイクロ波装置の空洞（２）の壁部の温度は、華氏１２０度未満などのように低く維持される。冷却剤は水またはエチレングリコールのような液体形態である。

のぞき窓（２２）は、剥離工程を観察することができるように、マイクロ波装置の空洞（２）の側部に築くことができる。のぞき窓（２２）の視野は、本発明の装置（１）の完全な側面図である図３でもっともよく観察することができる。のぞき窓（２２）は穴の開いた金属から作られ、その穴の直径は、動作するマイクロ波周波数の波長の１／１０よりもはるかに小さい。穴の開いた金属は、ガラスまたは任意の他の光学的に透明な媒体で覆われてもよい。

Claims (1)

1. 単一モードのマイクロ波装置であって、
   前記単一モードのマイクロ波装置は、
   全部で中空の空洞を形成する、上部、下部、２つの側壁、正面壁、および、可動性の背壁で構成される、ステンレススチール製のハウジングを備え、
   前記可動性の背壁は背面部を備えており、前記背面部には制御ロッドが固定して取り付けられおり、
   前記ハウジング内には剥離用トレーが収容されており、前記剥離用トレーは、少なくとも２つの支持ロッドで支持されており、該ロッドは側壁によってあらかじめ決められた高さで支持され、前記剥離用トレーは電気的に導電しておらず、
   前記の下部、正面壁、および、側壁は、外表面に取り付けられた冷却ジャケットを備えており、
   前記単一モードのマイクロ波装置はさらに、
   ハウジングの上部にあるアダプターを備え、
   前記可動性の背壁は内部を通る少なくとも１つのガス導入口を有しており、
   前記ハウジングの前記下部は内部に排気口を包含しており、
   前記単一モードのマイクロ波装置はさらに、
   可動性の背壁とハウジングの間の電気接点を保持するために、可動性の背壁の縁部に取り付けられたフィンガーストックガスケット、および、
   前記アダプターに接続された方形導波管を使用して、中空の空洞にマイクロ波エネルギーを伝えるためのマイクロ波発振器を備え、圧搾した空気または窒素が、吸気口（１８）から空洞（２）に流し込まれる
   ことを特徴とする単一モードのマイクロ波装置。