JP2017194360A5 - - Google Patents

Description

ビニール片などの有機物からなる異物の分析に適した分析装置にフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）がある。ＦＴＩＲでは、固定鏡及び移動鏡を含むマイケルソン型干渉計により生成した干渉波を異物に照射して透過光や反射光をインターフェログラムとして測定する。そして、これをフーリエ変換することにより、横軸に波数、縦軸に強度（吸光度又は透過率など）をとった吸収スペクトルを得る。吸収スペクトルには、異物に含まれる各種物質の振動エネルギーや回転エネルギーに対応する波長において赤外光の吸収が現れる。従って、異物の吸収スペクトルのパターンを参照物データベースに予め保存された種々の参照物の吸収スペクトルと比較することにより、含有物質の類似性から異物を特定することができる（例えば特許文献１）。

一方、金属片などの無機物を含む異物の分析に適した分析装置にはエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）がある。ＥＤＸでは、異物にＸ線を照射して蛍光スペクトルを取得する。蛍光スペクトルには、各元素に固有のエネルギー位置に蛍光Ｘ線のピークが現れる。従って、蛍光スペクトルのピーク位置を調べることにより異物に含まれる元素を特定することができる。特定した元素の定量法にはＦＰ法（ファンダメンタルパラメータ法）と検量線法の２つがある。ＦＰ法では、主成分の組成を仮定したうえで理論式を用いて蛍光Ｘ線の実測強度を再現することにより各元素の定量値を求める（例えば特許文献２、３）。検量線法では同じ組成で含有量が既知の標準試料を複数測定して検量線を作成する必要がある一方、ＦＰ法ではその必要がないことから手軽に分析を実行できるという利点がある。なお、ＦＰ法による定量値は、検量線法により求められる厳密な定量値と区別するために半定量値とも呼ばれる。ＦＰ法により求められた異物の各元素の半定量値を参照物データベースに予め保存された種々の参照物に含まれる各元素の半定量値と比較することにより、含有物質の類似性から異物を特定することができる。

上記態様の試料解析システムでは、蛍光Ｘ線分析装置による対象試料の測定データから、該対象試料の特性（無機物、有機物、あるいはそれらの混合物）に応じた係数を求め、蛍光Ｘ線分析装置、及び赤外分光光度計又はラマン分光光度計に関する一致度にその係数を反映して各参照物の統合一致度を求める。例えば、蛍光Ｘ線分析装置の測定データからコンプトン散乱線の強度とレイリー散乱線の強度の比（コンプトン散乱線の強度／レイリー散乱線の強度）を求め、その比が1.0未満であれば無機物であると判定し蛍光Ｘ線分析装置に関する一致度の優先度を高くする係数を、その比が1.0以上2.0未満であれば無機物と有機物の混合物であると判定して蛍光Ｘ線分析装置と赤外分光光度計（又はラマン分光光度計）の一致度を等分に反映する係数を、その比が2.0以上であれば有機物であると判定し赤外分光光度計（又はラマン分光光度計）に関する一致度の優先度を高くする係数を、それぞれ用いて統合一致度を求めるように構成することができる。これにより、対象試料の特性に適した分析装置の一致度を反映した、より正確な統合一致度を得ることができる。

図５に示す画面に、各参照物とともに表示されているチェックボックスを使用者が選択するとチェックボックスの白黒が反転する（黒塗りが選択状態である）。続いて使用者が画面上部の印刷ボタンを押すと、該当する参照物についてＥＤＸーＤＢ１１１に保存されている測定データ等が印刷される。また、使用者が、各参照物について表示されている「ＥＤＸデータ」、「コメント」、「ＥＤＸ写真」、及び「カメラ画像」ボタンを押すと、当該参照物に関するこれらのデータを画面上で確認することができる。画面上部の「次の解析へ」ボタンを押すと図４に示す画面に戻る。「登録」ボタンを押すと、今回、解析した異物のＥＤＸデータが、新しい参照物のＥＤＸデータとしてＥＤＸ−ＤＢ１１１に追加登録される。

測定データ照合部１２により、各参照物について異物との一致度が求められると、照合結果出力部１６は、一致度が高い順に所定数の参照物を表示部３０に表示する（図５と同様の画面が表示される）。これにより、使用者が異物を特定することができる。ここでも、照合結果出力部１６が、一致度が所定値以上の参照物全てを表示したり、あるいは一致度が最も高い参照物のみを表示したりするように構成することもできる。

各参照物の統合一致度が求められると、照合結果出力部１６は、図５の画面に各参照物のＦＴＩＲデータを確認するための「ＦＴＩＲデータ」ボタンを追加した画面を表示部３０に表示する。各ボタンを選択したときの動作は上述したとおりである。

図５を参照して説明したとおり、本実施例の試料解析システムでは、上記のようにして得た異物の解析結果（異物との一致度が高い参照物に関するデータ）をレポートとして印刷することができる。図８に、印刷するレポートの項目やレイアウトを設定するための画面例を示す。画面左側の表示項目欄６１には、レポートに表示させることが可能な項目が列挙されている。レポートに表示可能な項目には、参照物名、異物との一致度、該一致度の順位、参照物に関するコメント（参照物の採取日時、測定日時等の情報）、カメラ画像、ＥＤＸ画像、ＥＤＸ測定条件、ＥＤＸによる定量分析結果、ＥＤＸプロファイル、ＦＴＩＲ測定条件、及びＦＴＩＲプロファイル（スペクトル）が含まれる。使用者がこれら項目の１つを画面右側のレイアウト編集領域６２にドラッグアンドドロップで移動させると、レイアウト欄に当該項目を表示する領域が示される。レイアウト欄に表示された領域の位置と大きさを適宜に調整することによりレポートの出力レイアウトを決定する。このとき、ＥＤＸプロファイル、あるいはＦＴＩＲプロファイルを選択すると、異物と参照物のＥＤＸプロファイルやＦＴＩＲプロファイルが異なる色で重畳表示され、使用者はレポート上で異物と参照物の測定データがどの程度一致しているかを確認することができる。

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