JP2017201006A5 - - Google Patents
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Description
本発明は、嵩密度が著しく異なるカーボンブラック粉体(以下、ＣＢ粉体という 。)とカーボンナノチューブ粉体(以下、ＣＮＴ粉体という。)からなる嵩密度の 異なったカーボンの造粒物の製造方法及びその方法で得られたカーボンの造粒物に 関する。
上記課題を解決するために本発明の嵩密度の異なったカーボンの造粒物の製造方法及びその方法で得られたカーボンの造粒物は以下の構成を有している。
本件発明では、湿式造粒法の中の撹拌機による方法をベースとしている。この方式は撹拌ブレードの回転により湿潤下粉体が転動と混合作用を受け、凝集して粒子になる方法である。
このメカニズムをさらに細かく述べると、（ａ）液体（バインダー）により穏やかな粒子集団の形成、（ｂ）ブレードによる破砕、（ｃ）圧力による粒子核の形成と緻密化、（ｄ）衝突による粘着結合、（ｅ）（ｂ）〜（ｄ）の繰り返し、（ｆ）整流及び緻密化、の工程を経て造粒物ができると考えられている。
本発明の請求項１に記載の嵩密度の異なったカーボンの造粒方法は、粒径が１００ｎｍ以下のＣＮＴを水に分散させるＣＮＴ分散工程と、分散機中のＣＢ粉体に前記ＣＮＴ分散工程で得られたＣＮＴ分散液を混合し造粒する造粒工程と、前記造粒工程で得られたカーボンの造粒物を乾燥する乾燥工程と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下の作用が得られる。
（１）ＣＮＴ分散液中のＣＮＴの粒径が１００μｍ以下なので、上記（ａ）の工程において、ＣＢの凝集塊内部に浸透しやすい。
（２）ＣＮＴの分散粒径が１００μｍ以下であるので、上記（ｂ）と（ｃ）の工程において、粉体と粉体のブレンド造粒に比べ、ＣＢ粉体との均一混合性が向上するだけでなく造粒粒子核の形成も多くなると考えられている。
（３）このようにＣＢとＣＮＴの均一混合性が向上しているので、上記（ｄ）工程における衝突による粘着結合性も高くなることから、嵩密度の高いか（対策）の硬いミリオーダーレベルの球状に近い緻密な造粒物を得ることができる。
（４）角度を変えて言うと、本件発明は、造粒工程においても飛散が大で取り扱いにくいＣＢ粉体やＣＮＴ粉体を直接混合し造粒するのではなく、ＣＢ粉体よりも疎水性でありまた、嵩密度も小さく飛散しやすいＣＮＴ粉体を予め水に分散させながらＣＮＴ分散液を調整し、それをＣＢ粉体の造粒バインダーとして添加するので、ＣＮＴがＣＢの凝集塊ちゅうに容易に浸透し均一混合物ができるため、ＣＮＴ粉体単独の造粒物に比べ、嵩密度や硬度の高い緻密な造粒物を得ることができる。
（５）ＣＢ凝集塊の内部や表面に分散液中で解膠し微粒子化したＣＮＴが均一に浸透し付着されているので、ＣＢとＣＮＴが一体化した状態にあり、分散液に分散する場合でもＣＮＴ比率の高い高導電性のカーボンの造粒物を得ることができる。
（６）飛散しやすく取り扱い難いＣＢ粉体やＣＮＴ粉体どうしを混合するのではなく、疎水性表面を有し嵩密度が小さく飛散しやすいＣＮＴ粉体を先に水に分散させたＣＮＴ分散液を調整し、ついで、ＣＢ粉体を混合するので、ＣＮＴがＣＢの凝集塊中に容易に浸透し易く、その結果、ＣＮＴ粉体に比べて著しく嵩密度を大きくすることができる
本件発明では、湿式造粒法の中の撹拌機による方法をベースとしている。この方式は撹拌ブレードの回転により湿潤下粉体が転動と混合作用を受け、凝集して粒子になる方法である。
このメカニズムをさらに細かく述べると、（ａ）液体（バインダー）により穏やかな粒子集団の形成、（ｂ）ブレードによる破砕、（ｃ）圧力による粒子核の形成と緻密化、（ｄ）衝突による粘着結合、（ｅ）（ｂ）〜（ｄ）の繰り返し、（ｆ）整流及び緻密化、の工程を経て造粒物ができると考えられている。
本発明の請求項１に記載の嵩密度の異なったカーボンの造粒方法は、粒径が１００ｎｍ以下のＣＮＴを水に分散させるＣＮＴ分散工程と、分散機中のＣＢ粉体に前記ＣＮＴ分散工程で得られたＣＮＴ分散液を混合し造粒する造粒工程と、前記造粒工程で得られたカーボンの造粒物を乾燥する乾燥工程と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下の作用が得られる。
（１）ＣＮＴ分散液中のＣＮＴの粒径が１００μｍ以下なので、上記（ａ）の工程において、ＣＢの凝集塊内部に浸透しやすい。
（２）ＣＮＴの分散粒径が１００μｍ以下であるので、上記（ｂ）と（ｃ）の工程において、粉体と粉体のブレンド造粒に比べ、ＣＢ粉体との均一混合性が向上するだけでなく造粒粒子核の形成も多くなると考えられている。
（３）このようにＣＢとＣＮＴの均一混合性が向上しているので、上記（ｄ）工程における衝突による粘着結合性も高くなることから、嵩密度の高いか（対策）の硬いミリオーダーレベルの球状に近い緻密な造粒物を得ることができる。
（４）角度を変えて言うと、本件発明は、造粒工程においても飛散が大で取り扱いにくいＣＢ粉体やＣＮＴ粉体を直接混合し造粒するのではなく、ＣＢ粉体よりも疎水性でありまた、嵩密度も小さく飛散しやすいＣＮＴ粉体を予め水に分散させながらＣＮＴ分散液を調整し、それをＣＢ粉体の造粒バインダーとして添加するので、ＣＮＴがＣＢの凝集塊ちゅうに容易に浸透し均一混合物ができるため、ＣＮＴ粉体単独の造粒物に比べ、嵩密度や硬度の高い緻密な造粒物を得ることができる。
（５）ＣＢ凝集塊の内部や表面に分散液中で解膠し微粒子化したＣＮＴが均一に浸透し付着されているので、ＣＢとＣＮＴが一体化した状態にあり、分散液に分散する場合でもＣＮＴ比率の高い高導電性のカーボンの造粒物を得ることができる。
（６）飛散しやすく取り扱い難いＣＢ粉体やＣＮＴ粉体どうしを混合するのではなく、疎水性表面を有し嵩密度が小さく飛散しやすいＣＮＴ粉体を先に水に分散させたＣＮＴ分散液を調整し、ついで、ＣＢ粉体を混合するので、ＣＮＴがＣＢの凝集塊中に容易に浸透し易く、その結果、ＣＮＴ粉体に比べて著しく嵩密度を大きくすることができる
連続造粒工程としては、ピン型造粒機を例にとると撹拌速度５００〜３０００ｒｐｍ、好ましくは１０００〜２０００ｒｐｍで回転している装置に、（１）ＣＢ粉体を投入口から定量装入し、（２）投入口後段にある注入口からＣＮＴ分散液を添加して造粒し、（３）排出口から造粒物を取り出し、（４）乾燥工程で乾燥させる。造粒性能は、造粒機内での滞留時間と回転数で調整される。回転数を遅くし滞留時間を長くするほど球状に近い造粒物が得られる。
一方バッチ式の場合は、ヘンシェル型造粒機を例にとると、ＣＢ紛体を造粒機に所定量挿入した後、約３００〜１５００ｒｐｍ好ましくは５００〜１０００ｒｐｍで撹拌し、そこにＣＮＴ分散液を少量ずつ添加し、造粒状態を確認しながら場合によっては水を追加していき、所望の粒度になったところを見計らい、取り出して乾燥し、造粒物が得られる。
一方バッチ式の場合は、ヘンシェル型造粒機を例にとると、ＣＢ紛体を造粒機に所定量挿入した後、約３００〜１５００ｒｐｍ好ましくは５００〜１０００ｒｐｍで撹拌し、そこにＣＮＴ分散液を少量ずつ添加し、造粒状態を確認しながら場合によっては水を追加していき、所望の粒度になったところを見計らい、取り出して乾燥し、造粒物が得られる。
Claims (7)
- 粒径が１００ｎｍ以下のカーボンナノチューブを水に分散させるカーボンナノチューブ分散工程と、造粒機中のカーボンブラック粉体に前記カーボンナノチューブ分散工程で得られたカーボンナノチューブ分散液を混合し造粒する造粒工程と、前記造粒工程で得られたカーボンの造粒物を乾燥する乾燥工程と、を備えたことを特徴とする嵩密度の異なったカーボンの造粒方法
- 前記水に分散媒として水溶性有機溶媒が３０質量％以下添加されていることを特徴とする請求項１に記載の嵩密度の異なったカーボンの造粒方法
- 前記カーボンブラックに対し、前記カーボンナノチューブが１質量％〜４０質量％混合されていることを特徴とする請求項１に記載の嵩密度の異なったカーボンの造粒方法
- 前記水に、分散剤が添加されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の嵩密度の異なったカーボンの造粒方法
- 前記カーボンナノチューブ分散液中の前記カーボンナノチューブの分散粒径が１〜１００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の嵩密度の異なったカーボンの造粒方法
- 請求項１乃至５のいずれか１のカーボンの造粒方法で製造された嵩密度の異なったカーボンの造粒物であって、平均粒径が０.３〜３ｍｍであることを特徴とする嵩密度の異なったカーボンの造粒物
- 請求項１乃至５のいずれか１のカーボンの造粒方法で製造された嵩密度の異なったカーボンの造粒物であって、前記カーボンの造粒物の１．０ｍｍ粒径の硬度が５〜１５ｇ／粒であることを特徴とする嵩密度の異なったカーボンの造粒物
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