JP2019203157A - 薄膜形成方法、及び薄膜 - Google Patents
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Abstract
【課題】 より撥水性及び光の透過率が高い薄膜の形成方法を提供する。【解決手段】 フッ素樹脂薄膜１の形成方法は、ポリテトラフルオロエチレンを蒸着材料に用い、電子ビーム蒸着法により前記蒸着材料を被製膜物へ堆積させる。また、フッ素系樹脂薄膜１は、フッ素系樹脂からなる薄膜の、Ｘ線光電子分光法によるスペクトルにおいて、ＣＦ２結合由来のピーク面積の比率が、ピークの総面積の８０％以上であり、前記薄膜表面に対して、水の接触角が１３０°以上であり、薄膜表面の分子構造において、高分子鎖の末端は、ＣＦ、ＣＦ２、及びＣＦ３のみで構成される。【選択図】 図１
Description
本発明は、薄膜形成方法、及び薄膜に関する。
例えば、特許文献１には、基板上にフッ素系樹脂からなる薄膜を成膜するフッ素系薄膜の成膜方法であって、前記基板上にガスを照射するガス照射工程と、前記フッ素系樹脂をプラズマ化するプラズマ化工程とを含むことを特徴とするフッ素系薄膜の成膜方法が開示されている。
また、特許文献２には、複合化された撥水性材料と無機材料とを含む薄膜を含み、前記薄膜は、前記撥水性材料が露出する第１領域と、前記無機材料が露出する第２領域と、が混在して分布する撥水性表面を有し、前記無機材料が、光照射により有機物を酸化または還元する光触媒作用を示す材料、または半導体材料である、撥水性薄膜が開示されている。
より撥水性及び光の透過率が高い薄膜の形成方法を提供することを目的とする。
本発明に係る薄膜の形成方法は、ポリテトラフルオロエチレンを蒸着材料に用い、電子ビーム蒸着法により前記蒸着材料を被製膜物へ堆積させる。
本発明に係る薄膜は、フッ素系樹脂からなる薄膜の、Ｘ線光電子分光法によるスペクトルにおいて、ＣＦ２結合由来のピーク面積の比率が、ピークの総面積の８０％以上である。
好適には、前記薄膜表面に対して、水の接触角が１３０°以上である。
好適には、前記薄膜表面の分子構造において、高分子鎖の末端は、ＣＦ、ＣＦ２、及びＣＦ３のみで構成される。
好適には、光の透過率がガラス基板と同等以上である。
本発明によれば、より撥水性及び光の透過率が高い薄膜の形成方法を提供することができる。
(背景)
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ：Ｐｏｌｙ ｔｅｔｒａ ｆｌｕｏｒｏ ｅｔｈｙｌｅｎｅ）を代表とするフッ素系樹脂は、高い撥水性、耐薬品性、潤滑性、及び絶縁性等の特性を有し、この特性を活かすため、様々な薄膜化手法が検討されてきた。ＰＴＦＥの薄膜化の手法として、スパッタリング蒸着法、抵抗加熱蒸着などの物理蒸着、ウェットプロセスなどが使用されている。しかし、電子ビーム（ＥＢ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂｅａｍ）蒸着法によるフッ素系樹脂薄膜の成膜の事例は少なく、その特性も明らかにされていなかった。
本発明はこのような事情を鑑みて、電子ビーム蒸着法によるフッ素系樹脂薄膜の成膜方法とその特性を評価したものである。
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ：Ｐｏｌｙ ｔｅｔｒａ ｆｌｕｏｒｏ ｅｔｈｙｌｅｎｅ）を代表とするフッ素系樹脂は、高い撥水性、耐薬品性、潤滑性、及び絶縁性等の特性を有し、この特性を活かすため、様々な薄膜化手法が検討されてきた。ＰＴＦＥの薄膜化の手法として、スパッタリング蒸着法、抵抗加熱蒸着などの物理蒸着、ウェットプロセスなどが使用されている。しかし、電子ビーム（ＥＢ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂｅａｍ）蒸着法によるフッ素系樹脂薄膜の成膜の事例は少なく、その特性も明らかにされていなかった。
本発明はこのような事情を鑑みて、電子ビーム蒸着法によるフッ素系樹脂薄膜の成膜方法とその特性を評価したものである。
図１（a）は、電子ビーム蒸着法を説明する図であり、（ｂ）は、蒸着材料を説明する図である。
図１（ａ）に例示するように、電子ビーム蒸着法とは、真空中で電子線を蒸着材料に照射し、加熱・蒸発させ、蒸着材料を基板等へ堆積させて薄膜を形成する方法であり、蒸着材料に対し、局所的に高エネルギーを付加する。蒸着材料にＰＴＦＥを用い、電子ビーム蒸着法により形成された薄膜をフッ素系樹脂薄膜１とする。フッ素系樹脂薄膜１は、本発明に係る薄膜の一例である。ここで、薄膜とは、膜の厚みが数μｍのものをいう。
フッ素系樹脂薄膜１の成膜条件は、電子ビーム蒸着装置の到達真空度１．０×１０−３Ｐａ以下、操作圧力２．０〜１０Ｐａ、及び基板間距離（蒸着材料と基板との距離）１００〜３００ｍｍである。
図１（ｂ）に例示するように、蒸着材料は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ：Ｐｏｌｙ ｔｅｔｒａ ｆｌｕｏｒｏ ｅｔｈｙｌｅｎｅ）である。
図１（ａ）に例示するように、電子ビーム蒸着法とは、真空中で電子線を蒸着材料に照射し、加熱・蒸発させ、蒸着材料を基板等へ堆積させて薄膜を形成する方法であり、蒸着材料に対し、局所的に高エネルギーを付加する。蒸着材料にＰＴＦＥを用い、電子ビーム蒸着法により形成された薄膜をフッ素系樹脂薄膜１とする。フッ素系樹脂薄膜１は、本発明に係る薄膜の一例である。ここで、薄膜とは、膜の厚みが数μｍのものをいう。
フッ素系樹脂薄膜１の成膜条件は、電子ビーム蒸着装置の到達真空度１．０×１０−３Ｐａ以下、操作圧力２．０〜１０Ｐａ、及び基板間距離（蒸着材料と基板との距離）１００〜３００ｍｍである。
図１（ｂ）に例示するように、蒸着材料は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ：Ｐｏｌｙ ｔｅｔｒａ ｆｌｕｏｒｏ ｅｔｈｙｌｅｎｅ）である。
図２は、スパッタリング蒸着法によるフッ素系樹脂薄膜の成膜方法を説明する図である。スパッタリング蒸着法は、Ａｒ等の不活性ガスで満たされた空間で、基板と蒸着材料の間で放電させ、これにより原子化したＡｒが蒸着材料に衝突することで蒸着材料の原子が叩き出され、基板に付着し薄膜を形成させるものである。蒸着材料にＰＴＦＥを用い、スパッタリング蒸着法により形成された薄膜をフッ素系樹脂薄膜２とする。
（実施例）
（実施例）
本例のフッ素樹脂薄膜１の形成方法について説明する。フッ素系樹脂薄膜１は、ＰＴＦＥを蒸着材料に用い、電子ビーム蒸着法により蒸着材料を被製膜物へ堆積させる薄膜の形成方法を用いて形成される。フッ素樹脂薄膜１の成膜は、電子ビーム蒸着装置に(株)ＵＬＶＡＣ製のＵＥＰ−４０００を用い、蒸着時には、(株)ＵＬＶＣ製のアルミナ製ハースライナーを使用した。蒸着材料は、日本バルカー工業（株）製のＰＴＦＥを用い、松浪硝子工業（株）製のＳ１１１１であるガラス基板に製膜した。
フッ素系樹脂薄膜１の成膜条件は、到達真空度１．０×１０−３Ｐａ以下、操作圧力２．０〜１０Ｐａ、及び基板間距離１００〜３００ｍｍである。蒸着源と基板間との距離は、３００ｍｍである。到達真空度は１．０×１０−３、操作圧力は、２Ｐａ、ＥＢガン出力は、１０ｋＶ、１０ｍＡである。
フッ素系樹脂薄膜１の成膜条件は、到達真空度１．０×１０−３Ｐａ以下、操作圧力２．０〜１０Ｐａ、及び基板間距離１００〜３００ｍｍである。蒸着源と基板間との距離は、３００ｍｍである。到達真空度は１．０×１０−３、操作圧力は、２Ｐａ、ＥＢガン出力は、１０ｋＶ、１０ｍＡである。
図３（a）は、フッ素系樹脂薄膜１のＸ線光電子分光法（ＸＰＳ：Ｘ−ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）の測定結果を示すグラフと表であり、図３（ｂ）は、フッ素系樹脂薄膜２のＸ線光電子分光法の測定結果を示すグラフと表である。
Ｘ線光電子分光法は、試料表面にＸ線を照射し、そこから飛び出す光電子の運動エネルギーを測定することにより、試料の構成原子の組成及び化学結合状態を分析することができる。測定装置には、アルバック・ファイ(株)製のＰＨＩ ５０００ ＶｅｒｓａＰｒｏｂｅ ３を使用した。
Ｘ線光電子分光法の結果から、フッ素系樹脂薄膜１の表面分析において、フッ素系樹脂薄膜１は、Ｃ及びＦのみから構成されていることが確認された。ここで、表面とは、フッ素系樹脂薄膜１と、フッ素系樹脂薄膜１の外部との境界からの深さ数ｎｍ以下を指す。また、図３（a）は、フッ素系樹脂薄膜１のナロースペクトルであり、各ピーク位置及び形状から各ピークに対応する結合状態を同定し、ピーク面積からそれぞれの結合状態の存在比率を算出した。結果、結合エネルギーが２９２ｅＶの位置にＣＦ２由来のピーク、２９４．１ｅＶの位置にＣＦ３由来のピーク、及び２９０ｅＶの位置にＣＦ由来のピークが確認された。これは、フッ素系樹脂薄膜１の高分子鎖の末端が、ＣＦ２、ＣＦ３、及びＣＦのみで構成されることを示す。また、フッ素系樹脂薄膜１のＣＦ２由来のピーク面積の比率は、ピークの総面積の８０％以上であった。具体的には、フッ素系樹脂薄膜１の高分子鎖の末端の結合状態は、−ＣＦ２が９０．４％、−ＣＦ３が、５．４％、及び−ＣＦが４．２％であることが確認された。
Ｘ線光電子分光法は、試料表面にＸ線を照射し、そこから飛び出す光電子の運動エネルギーを測定することにより、試料の構成原子の組成及び化学結合状態を分析することができる。測定装置には、アルバック・ファイ(株)製のＰＨＩ ５０００ ＶｅｒｓａＰｒｏｂｅ ３を使用した。
Ｘ線光電子分光法の結果から、フッ素系樹脂薄膜１の表面分析において、フッ素系樹脂薄膜１は、Ｃ及びＦのみから構成されていることが確認された。ここで、表面とは、フッ素系樹脂薄膜１と、フッ素系樹脂薄膜１の外部との境界からの深さ数ｎｍ以下を指す。また、図３（a）は、フッ素系樹脂薄膜１のナロースペクトルであり、各ピーク位置及び形状から各ピークに対応する結合状態を同定し、ピーク面積からそれぞれの結合状態の存在比率を算出した。結果、結合エネルギーが２９２ｅＶの位置にＣＦ２由来のピーク、２９４．１ｅＶの位置にＣＦ３由来のピーク、及び２９０ｅＶの位置にＣＦ由来のピークが確認された。これは、フッ素系樹脂薄膜１の高分子鎖の末端が、ＣＦ２、ＣＦ３、及びＣＦのみで構成されることを示す。また、フッ素系樹脂薄膜１のＣＦ２由来のピーク面積の比率は、ピークの総面積の８０％以上であった。具体的には、フッ素系樹脂薄膜１の高分子鎖の末端の結合状態は、−ＣＦ２が９０．４％、−ＣＦ３が、５．４％、及び−ＣＦが４．２％であることが確認された。
一方で、図３（ｂ）に例示するように、フッ素系樹脂薄膜２のＸ線光電子分光法の結果では、−ＣＦ２、−ＣＦ３、及び−ＣＦ以外に−Ｃ−ＣＦ及びＣＣ由来のピークが確認され、さらに、ピーク面積の比率は、−ＣＦ２が４０％、−ＣＦ３が２５％、−ＣＦが２０％、その他は、１５％であった。
Ｘ線光電子分光法の結果からフッ素系樹脂薄膜１は、主に−ＣＦ２が薄膜の主体となっており、−ＣＦ２の存在比率はフッ素系樹脂膜２に含まれる−ＣＦ２の２倍以上であった。さらに、フッ素系樹脂薄膜１と、フッ素系樹脂薄膜２とでは、異なる結合状態を有しており、フッ素系樹脂薄膜１とフッ素系樹脂薄膜２とでは、分子構造が異なることが確認された。
Ｘ線光電子分光法の結果からフッ素系樹脂薄膜１は、主に−ＣＦ２が薄膜の主体となっており、−ＣＦ２の存在比率はフッ素系樹脂膜２に含まれる−ＣＦ２の２倍以上であった。さらに、フッ素系樹脂薄膜１と、フッ素系樹脂薄膜２とでは、異なる結合状態を有しており、フッ素系樹脂薄膜１とフッ素系樹脂薄膜２とでは、分子構造が異なることが確認された。
図４は、ＰＴＦＥとフッ素系樹脂薄膜１とのＦＴ−ＩＲスペクトルを示すグラフである。
フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）による分析から、ＰＴＦＥとフッ素系樹脂薄膜１の分子結合を推定した。測定装置には、バリアン・テクノロジーズ・ジャパン・リミテッド製の３１００ＦＴ−ＩＲ/６００ＵＭＡを用い、ＡＴＲ法で評価した。
図４に例示するように、フッ素系樹脂薄膜１のスペクトルから、波数１０８０ｃｍ−１付近にＣ−Ｆに起因すると考えられるピークが確認され、波数７４０ｃｍ−１付近にＣ−Ｆ３に起因すると考えられるピークがわずかに確認された。これは、高分子鎖の末端であると推測され、Ｘ線光電子分光法の結果とも一致する。したがって、フッ素系樹脂薄膜１は、蒸着材料であるＰＴＦＥより高分子鎖が若干短いと考えられる。
フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）による分析から、ＰＴＦＥとフッ素系樹脂薄膜１の分子結合を推定した。測定装置には、バリアン・テクノロジーズ・ジャパン・リミテッド製の３１００ＦＴ−ＩＲ/６００ＵＭＡを用い、ＡＴＲ法で評価した。
図４に例示するように、フッ素系樹脂薄膜１のスペクトルから、波数１０８０ｃｍ−１付近にＣ−Ｆに起因すると考えられるピークが確認され、波数７４０ｃｍ−１付近にＣ−Ｆ３に起因すると考えられるピークがわずかに確認された。これは、高分子鎖の末端であると推測され、Ｘ線光電子分光法の結果とも一致する。したがって、フッ素系樹脂薄膜１は、蒸着材料であるＰＴＦＥより高分子鎖が若干短いと考えられる。
図５は、フッ素系樹脂薄膜の接触角を示す写真である。
水の接触角は撥水性の度合いを示す指標の１つであり、水の接触角が大きいほど撥水性が高いことを示す。
フッ素系樹脂薄膜１及びフッ素系樹脂薄膜２の接触角を測定した。測定は、マイクロシリンジ（Ｈａｍｉｌｔｏｎ Ｃｏｍｐａｎｙ製）で蒸留水１μＬをフッ素系樹脂薄膜に滴下し、デジタルカメラ（ＣＯＯＬＰＩＸ Ｓ８２００：（株）ニコン製）で撮影し２θ法で計算した。
フッ素系樹脂薄膜１表面に対して、水の接触角は１３０°以上であり、具体的には、図５（a）に例示するように、水がフッ素系樹脂薄膜１となす角度は、１４０°であった。一方で、図５（b）に例示するように、フッ素系樹脂薄膜２の接触角は、９９°であり、フッ素系樹脂薄膜１は、フッ素系樹脂薄膜２より、より撥水性が高いことが確認された。
水の接触角は撥水性の度合いを示す指標の１つであり、水の接触角が大きいほど撥水性が高いことを示す。
フッ素系樹脂薄膜１及びフッ素系樹脂薄膜２の接触角を測定した。測定は、マイクロシリンジ（Ｈａｍｉｌｔｏｎ Ｃｏｍｐａｎｙ製）で蒸留水１μＬをフッ素系樹脂薄膜に滴下し、デジタルカメラ（ＣＯＯＬＰＩＸ Ｓ８２００：（株）ニコン製）で撮影し２θ法で計算した。
フッ素系樹脂薄膜１表面に対して、水の接触角は１３０°以上であり、具体的には、図５（a）に例示するように、水がフッ素系樹脂薄膜１となす角度は、１４０°であった。一方で、図５（b）に例示するように、フッ素系樹脂薄膜２の接触角は、９９°であり、フッ素系樹脂薄膜１は、フッ素系樹脂薄膜２より、より撥水性が高いことが確認された。
図６は、フッ素系樹脂薄膜１とガラス基板との透過率を示すグラフである。
図６に例示するように、波長が約３３０nm〜約８８０nmまではフッ素系樹脂薄膜１は、ガラス基板より透過率が高く、波長が３３０nm以下、８８０nm以上では、フッ素系樹脂薄膜１とガラス基板とは略同じ透過率であることが確認された。すなわち、フッ素系樹脂薄膜１の透過率は、ガラス基板と同等以上である。
図６に例示するように、波長が約３３０nm〜約８８０nmまではフッ素系樹脂薄膜１は、ガラス基板より透過率が高く、波長が３３０nm以下、８８０nm以上では、フッ素系樹脂薄膜１とガラス基板とは略同じ透過率であることが確認された。すなわち、フッ素系樹脂薄膜１の透過率は、ガラス基板と同等以上である。
以上説明したように、ＰＴＦＥを蒸着材料に用い、電子ビーム蒸着法により形成されたフッ素系樹脂薄膜１は、ＰＴＦＥを蒸着材料に用い、スパッタリング蒸着法より形成されたフッ素系樹脂薄膜２とは異なる分子構造であり、フッ素系樹脂薄膜１は、フッ素樹脂薄膜２より、より高い撥水性及び光の透過率を有する。
１、２…フッ素系樹脂薄膜
Claims (5)
- ポリテトラフルオロエチレンを蒸着材料に用い、電子ビーム蒸着法により前記蒸着材料を被製膜物へ堆積させる
薄膜の形成方法。 - フッ素系樹脂からなる薄膜の、Ｘ線光電子分光法によるスペクトルにおいて、
ＣＦ２結合由来のピーク面積の比率が、ピークの総面積の８０％以上である
薄膜。 - 前記薄膜表面に対して、水の接触角が１３０°以上である
請求項２に記載の薄膜。 - 前記薄膜表面の分子構造において、高分子鎖の末端は、ＣＦ、ＣＦ２、及びＣＦ３のみで構成される
請求項２に記載の薄膜。 - 光の透過率がガラス基板と同等以上である
請求項２に記載の薄膜。
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| JP2022080444A (ja) * | 2020-11-18 | 2022-05-30 | 東芝テック株式会社 | インクジェットヘッド及びインクジェットプリンタ |
| JP7746005B2 (ja) | 2020-11-18 | 2025-09-30 | 理想テクノロジーズ株式会社 | インクジェットヘッド及びインクジェットプリンタ |
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