JP2020008382A

JP2020008382A - 赤外線ガス分析計

Info

Publication number: JP2020008382A
Application number: JP2018128646A
Authority: JP
Inventors: 満大石; Mitsuru Oishi
Original assignee: Fuji Electric Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2018-07-06
Filing date: 2018-07-06
Publication date: 2020-01-16
Anticipated expiration: 2038-07-06
Also published as: JP7200519B2

Abstract

【課題】基準ガスとして大気を冷却して得た除湿エアーを使用した場合でも、校正誤差が生じないようにしてランニングコストを低減させた赤外線ガス分析計を提供する。【解決手段】測定セル３２内を流通する測定ガスに赤外線を照射し、測定ガスに含まれる分析対象ガスの赤外線吸収量を検出して分析対象ガスの濃度信号を得る赤外線ガス分析計であって、分析対象ガスを含まない基準ガスと測定ガスとを測定セル３２内に交互に供給し、測定ガスについての濃度信号と基準ガスについての濃度信号との差を演算することにより、ゼロ点誤差としてのドリフト分を除去する機能を備えた赤外線ガス分析計において、基準ガスを用いずに、測定ガスのみを測定セル３２内に連続的に流通させて赤外線ガス分析計のゼロ校正を行う。【選択図】図２

Description

本発明は、環境用、プロセス用などに用いられる赤外線ガス分析計に関するものである。

図４は、従来の赤外線ガス分析計の構成図である。
図４において、１０は分析対象ガスを含む測定ガスが共通ポートＣＯＭに供給される電磁弁、２０は分析対象ガスを含まない校正用の基準ガスが共通ポートＣＯＭに供給される電磁弁である。各電磁弁１０，２０において、ＮＯは常開ポート、ＮＣは常閉ポートを示している。

また、３０は測定ユニットであり、赤外線光源３１と、赤外線が光チョッパ３５によって断続的に入射する測定セル３２と、光チョッパ３５を駆動するモータ３４と、測定セル３２内のガスの濃度に応じた赤外線吸収量の変化を検出し、濃度信号Ｖを出力する赤外線検出器３３と、濃度信号Ｖを増幅するアンプ３６と、を備えている。なお、１１，１２，２１はガス流路である。

アンプ３６の出力信号はＡ／Ｄ変換器４０によりディジタル信号に変換されてマイクロプロセッサ等の分析・制御部５０に入力されている。
分析・制御部５０は、分析対象ガスの濃度を算出して出力すると共に、半導体リレー（ＳＳＲ）６０を介して電磁弁１０，２０を周期的に開閉制御する制御信号と前記モータ３４の制御信号とを生成する。

ここで、電磁弁１０，２０の常開ポートＮＯ及び常閉ポートＮＣは、測定セル３２内に測定ガスと基準ガスとを交互に流通させるために開閉制御される。すなわち、電磁弁１０，２０の常開ポートＮＯが開、常閉ポートＮＣが閉の場合、測定セル３２には、電磁弁１０からガス流路１１を介して測定ガスが導入され、この測定ガスはガス流路１２を介して排気される。また、電磁弁１０，２０の常開ポートＮＯが閉、常閉ポートＮＣが開の場合、測定セル３２には、電磁弁２０の常閉ポートＮＣからガス流路１１を介して基準ガスが導入され、この基準ガスはガス流路１２を介して排気される。
上記のように、測定ガスと基準ガスとを測定セル３２内に交互に流通させてガス濃度を測定する理由は、測定ガスに含まれる不純物等により測定セル３２の内部が汚れると測定値のゼロ点に誤差（ドリフト）が生じるので、測定ガスに対する濃度信号Ｖから基準ガスに対する濃度信号Ｖを差し引く演算処理によって前記ドリフト分を除去するためである。
このようにしてドリフト分を除去する技術は、例えば特許文献１に記載されている。

図５は、上述したドリフト分の除去動作を示す概念図である。
図５（ａ）において、Ｖ_２は測定ガスＳに対する濃度信号、Ｖ_１は基準ガスＲに対する濃度信号である。ドリフト分がなければ、濃度信号Ｖ_２のみによって測定ガスＳを分析可能であるが、ドリフト分が存在することによりＶ_２は誤差を含んでいる。このため、図５（ｂ）に示すごとく、測定ガスＳと基準ガスＲとを交互に測定して得た濃度信号Ｖ_２，Ｖ_１の差Ｖ_ａ（＝Ｖ_２−Ｖ_１）を求めることにより、ドリフト分を見かけ上、除去している。
前述した図４の赤外線ガス分析計は、単一の測定セル３２を有するシングルビーム型の赤外線ガス分析計に、ドリフト分の除去方式を適用した例である。

実公昭５７−１１２５１号公報（第３頁右欄第９行〜第５頁左欄第１７行、第３図〜第６図等）

図４に示した赤外線ガス分析計は、例えば図６のようなサンプリング系により、測定ガスや基準ガスの採取や除湿、測定ガス中に含まれるダスト、ミスト等の除去を行っている。
図６において、１０１は測定ガスを採取するガス採取器、１０２はミストフィルタ、１０３，１０４はガス吸引器、１０５は電子冷却器、１０６，１０７は電磁弁、１０８はゼロ校正用基準ガス、１０９はスパン校正用基準ガス、１１０，１１１は流量計、１１２，１１３はメンブレンフィルター、１２０は図４の赤外線ガス分析計である。
前述したごとく、ドリフト分を除去するために、赤外線ガス分析計１２０が測定ガスと基準ガスとを切り替えながら測定する場合には、ボンベから供給されるゼロ校正用基準ガス１０８を用いずに、ガス吸引器１０４により吸引した大気を電子冷却器１０５にて２℃程度に冷却して除湿し、これを基準ガスとして使用することも可能である。

次に、図７，図８は、図６のサンプリング系において、赤外線ガス分析計１２０を定期的にゼロ校正及びスパン校正する場合の校正条件の説明図であり、横軸方向は時間経過を示し、縦軸方向は信号レベルを示している。
ここで、図７（校正条件１）は、ゼロ校正及びスパン校正の基準ガスにドライＮ_２（窒素）ガスを使用した場合、図８（校正条件２）は、ゼロ校正及びスパン校正の基準ガスに大気を２℃に冷却、除湿して使用した場合である。何れの場合も、測定ガス、基準ガスの流通時間はそれぞれＴ_ｓ，Ｔ_ｒであり、例えば、Ｔ_ｓ＝Ｔ_ｒに設定されている。

まず、図７（ａ）のゼロ校正時において、測定ガス、基準ガスに何れもドライＮ_２ガスを使用した場合、測定ガスによる濃度信号Ｓ_ｓｚ１と基準ガスによる濃度信号Ｓ_ｒｚ１とは等しくなり、その差（ゼロ点信号レベル）ΔＳ_ｚ１はゼロになる。ゼロ校正は、この状態で実施される。
次に、図７（ｂ）のスパン校正時において、測定ガスにドライスパンガス、基準ガスにドライＮ_２ガスを使用して得た濃度信号Ｓ_ｓｓ１，Ｓ_ｒｓ１の差がスパン点信号レベルΔＳ_ｓ１となってスパン校正が実施され、このΔＳ_ｓ１と図７（ａ）のゼロ点信号レベルΔＳ_ｚ１（＝０）との差がスパン信号レベルＳ_１としてスパン校正後の出力値となる。

しかしながら、基準ガスとしてドライＮ_２ガスをボンベから供給する場合にはランニングコストが高くなるので、前述したように、大気を冷却、除湿したものを基準ガスとして使用することが多く、その場合には、図８（校正条件２）によってゼロ校正及びスパン校正が行われる。
しかし、図８（ａ）のゼロ校正時において、測定ガスにドライＮ_２ガスを使用し、基準ガスに２℃の冷却、除湿エアーを使用した場合、測定ガスによる濃度信号Ｓ_ｓｚ２と基準ガスによる濃度信号Ｓ_ｒｚ２とは等しくならずに両者の差ΔＳ_ｚ２がゼロ点信号レベルとなり、このΔＳ_ｚ２を基準にしてゼロ校正が実施される。

また、図８（ｂ）のスパン校正時では、測定ガスにドライスパンガスを使用して得た濃度信号Ｓ_ｓｓ２と、基準ガスとして２℃の冷却、除湿エアーを使用した場合の濃度信号Ｓ_ｒｓ２との差がスパン点信号レベルΔＳ_ｓ２となってスパン校正が実施され、このΔＳ_ｓ２と図８（ａ）のゼロ点信号レベルΔＳ_ｚ２との差であるスパン信号レベルＳ_２がスパン校正後の出力値となる。
上記のスパン信号レベルＳ_２は、図８（ａ）のゼロ校正時において基準ガス及び測定ガスに同一種類のガスを用いていないことから、図７（ｂ）のスパン信号レベルＳ_１に比べると誤差を含んだ値となる。特に、基準ガスとして大気を２℃に冷却した除湿エアーを使用する場合には、基準ガスに僅かに残存する水分が誤差の原因となる。
ちなみに、Ｓ_１，Ｓ_２の関係は、ΔＳ_ｚ１＝０，ΔＳ_ｚ２≠０であるため、Ｓ_２＜Ｓ_１となる。

そこで、本発明の解決課題は、基準ガスとして大気を冷却して得た除湿エアーを使用した場合でも、誤差が生じないようにしてランニングコストを低減させた赤外線ガス分析計を提供することにある。

上記課題を解決するため、請求項１に係る発明は、測定セル内を流通する測定ガスに赤外線を照射し、前記測定ガスに含まれる分析対象ガスの赤外線吸収量を検出して前記分析対象ガスの濃度信号を得る赤外線ガス分析計であって、
前記分析対象ガスを含まない基準ガスと前記測定ガスとを前記測定セル内に交互に供給し、前記測定ガスについての濃度信号と前記基準ガスについての濃度信号との差を演算することにより、ゼロ点誤差としてのドリフト分を除去する機能を備えた赤外線ガス分析計において、
前記基準ガスを用いずに、前記測定ガスのみを前記測定セル内に連続的に流通させて前記赤外線ガス分析計のゼロ校正を行うようにしたことを特徴とする。

請求項２に係る発明は、請求項１に記載した赤外線ガス分析計において、
前記ゼロ校正を行った後に、前記基準ガスと前記測定ガスとを前記測定セル内に交互に流通させてスパン校正を行うことによりスパン点信号レベルを求め、前記基準ガスと前記測定ガスとをそれぞれ所定期間、前記測定セル内に流通させてゼロ校正した際のゼロ点信号レベルにより、前記スパン点信号レベルを補正して測定誤差をなくすことを特徴とする。

請求項３に係る発明は、請求項１または２に記載した赤外線ガス分析計において、前記基準ガスとして、大気を冷却して除湿したエアーを使用したことを特徴とする。

本発明によれば、ゼロ校正時に基準ガスの流通時間を０とし、測定ガスとして例えばドライＮ_２ガスを連続的に流通させることにより、安価な大気の冷却、除湿エアーを基準ガスに使用した場合に生じる校正誤差をなくすことができる。
また、スパン校正時に発生していた校正誤差については、ゼロ校正後にその誤差信号を測定し、その後、スパン校正信号からゼロ校正誤差信号を減算することで測定誤差をなくすことができ、低いランニングコストによって高精度の赤外線ガス分析計を提供することができる。

本発明の実施形態の主要部を示す構成図である。本発明の実施形態に係る校正条件３におけるゼロ校正時、スパン校正時の基準ガス、測定ガス、信号レベル等の説明図である。従来技術の校正条件１，２、及び、本発明の実施形態に係る校正条件３の内容を示す図である。従来の赤外線ガス分析計を示す構成図である。ドリフトを除去する原理を示す概念図である。図４に示した赤外線ガス分析計のサンプリング系の構成図である。従来の校正条件１におけるゼロ校正時、スパン校正時の基準ガス、測定ガス、信号レベル等の説明図である。従来の校正条件２におけるゼロ校正時、スパン校正時の基準ガス、測定ガス、信号レベル等の説明図である。

以下、図に沿って本発明の実施形態を説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る赤外線ガス分析計の主要部を示す構成図であり、図４と同一の部分には同一の参照符号を付して説明を省略する。

図１では、測定ユニット３０の主要部と、ガス流路１１，１２，２１及び電磁弁１０，２０のみを示してあり、赤外線検出器３３から出力される濃度信号の処理回路や電磁弁１０，２０及びモータ３４の制御回路等、電気系の構成については図示を省略してある。
また、この赤外線ガス分析計に対しては、前述した図６のように構成されたサンプリング系を用いて定期的にゼロ校正及びスパン校正を行うものとする。

図２は、本実施形態の校正条件（前述の図７，図８の校正条件１，２に対して、校正条件３とする）におけるゼロ校正時、スパン校正時の基準ガス、測定ガス、信号レベル等の説明図である。この校正条件３では、図２（ａ）のゼロ校正時において、測定ガスにドライＮ_２ガスを用いると共に、図２（ｂ）のスパン校正時において、測定ガスにドライスパンガスを用い、基準ガスとして、大気を２℃に冷却、除湿したものを用いる。

また、図２（ａ）のゼロ校正時には、基準ガスの流通時間Ｔ_ｒを０とし（すなわち、基準ガスを流通させない）、測定ガスとしてドライＮ_２ガスを連続的に流通させる。なお、図２（ａ）では、Ｔ_ｒを０とした分だけ測定ガスの流通時間Ｔ_ｓを従来より増加させてＴ_ｓ＝２Ｔ_ｓとしている。ここで、基準ガスの本来の流通時間Ｔ_ｒと測定ガスの本来の流通時間Ｔ_ｓとを等しく設定した場合（Ｔ_ｒ＝Ｔ_ｓ）には、図２（ａ）における測定ガスの流通時間Ｔ_ｓ＝２Ｔ_ｓは、基準ガスと測定ガスとを交互に供給する場合の切替周期に等しくなる。

本実施形態では、図２（ａ）に示したように、ゼロ校正時に測定ガスを連続的に流通させて測定した濃度信号Ｓ_ｒｚ３，Ｓ_ｓｚ３が等しくなり、両者の差であるゼロ点信号レベルΔＳ_ｚ３は０となる。図８（ａ）のように、基準ガスとして大気の冷却、除湿エアーを使用していた場合には、基準ガスに僅かに残存する水分が校正誤差の原因となるが、本実施形態ではこの校正誤差をなくすことができる。

また、図８（ｂ）のように、スパン校正時に発生していた校正誤差については、図２（ａ）のゼロ校正によってゼロ点信号レベルΔＳ_ｚ３＝０を演算し、その後、図２（ｂ）のスパン校正時に得られるスパン点信号レベルΔＳ_ｓ３からゼロ点信号レベルΔＳ_ｚ３を減算してスパン信号レベルＳ_３を求める。
更に、このスパン信号レベルＳ_３を図８（ａ）におけるゼロ点信号レベルΔＳ_ｚ２によって補正することにより、図７（ｂ）のスパン校正時と同様に測定誤差を含まないスパン信号レベルＳ_１を得ることができる。

ここで、図３は、参考のために校正条件１〜３を纏めて示したものである。
前述したように、本実施形態においては、校正条件３により、基準ガスを用いずに測定ガスとしてドライＮ_２ガスを連続的に流通させてゼロ校正を行い、スパン校正時には、基準ガスとして大気の冷却、除湿エアーを使用して得たスパン信号レベルＳ_３を校正条件２におけるゼロ点信号レベルΔＳ_ｚ２によって補正するようにした。これにより、ドライＮ_２ガス等の使用を最小限度にしてランニングコストを低減しつつ、分析対象ガスの濃度を高精度に測定可能な赤外線ガス分析計を提供することができる。

１０，２０：電磁弁
１１，１２，２１：ガス流路
３０：測定ユニット
３１：赤外線光源
３２：測定セル
３３：赤外線検出器
３４：モータ
３５：光チョッパ
３６：アンプ
４０：Ａ／Ｄ変換器
５０：分析・制御部
６０：ＳＳＲ

Claims

測定セル内を流通する測定ガスに赤外線を照射し、前記測定ガスに含まれる分析対象ガスの赤外線吸収量を検出して前記分析対象ガスの濃度信号を得る赤外線ガス分析計であって、
前記分析対象ガスを含まない基準ガスと前記測定ガスとを前記測定セル内に交互に供給し、前記測定ガスについての濃度信号と前記基準ガスについての濃度信号との差を演算することにより、ゼロ点誤差としてのドリフト分を除去する機能を備えた赤外線ガス分析計において、
前記基準ガスを用いずに、前記測定ガスのみを前記測定セル内に連続的に流通させて前記赤外線ガス分析計のゼロ校正を行うことを特徴とする赤外線ガス分析計。
請求項１に記載した赤外線ガス分析計において、
前記ゼロ校正を行った後に、前記基準ガスと前記測定ガスとを前記測定セル内に交互に流通させてスパン校正を行うことによりスパン点信号レベルを求め、前記基準ガスと前記測定ガスとをそれぞれ所定期間、前記測定セル内に流通させてゼロ校正した際のゼロ点信号レベルにより、前記スパン点信号レベルを補正して測定誤差をなくすことを特徴とする赤外線ガス分析計。
請求項１または２に記載した赤外線ガス分析計において、
前記基準ガスとして、大気を冷却して除湿したエアーを使用することを特徴とする赤外線ガス分析計。