JP2020164902A - ターゲット材とバッキングプレートとの接合体、および、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ターゲット材とバッキングプレートとを所要の強度で接合しつつ、ターゲット材の水素含有量を有効に低減することができるターゲット材とバッキングプレートとの接合体、および、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体の製造方法を提供する。【解決手段】ターゲット材とバッキングプレートとの接合体であって、Ｔａを含有するターゲット材と、前記ターゲット材に接合されたバッキングプレートとを有し、前記ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度が、２０ｋｇ／ｍｍ2以上であり、前記ターゲット材の平均水素含有量が７体積ｐｐｍ以下である、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体である。【選択図】なし
Description
この明細書は、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体、および、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体の製造方法に関する技術を開示するものである。
たとえば、半導体デバイスにおけるＣｕ配線の製造では、コンタクトホール又は配線溝の凹部に、Ｃｕの拡散防止のためのＴａ／ＴａＮを含有する拡散バリア層を形成し、その上に、Ｃｕの下地層および、Ｃｕの電解めっき層を順次に形成することが行われる場合がある。
かかる拡散バリア層は一般に、Ｔａを含有するターゲット材を用いたスパッタリングで、Ｔａを含有する薄膜を生成させることにより形成する。
この種のＴａを含有するターゲット材としては、たとえば特許文献１及び２に記載されたもの等がある。
この種のＴａを含有するターゲット材としては、たとえば特許文献１及び２に記載されたもの等がある。
特許文献１には、「（イ）平均結晶粒径が０．１〜３００μｍでかつ平均結晶粒径の場所によるばらつきが±２０％以下であり、（ロ）酸素濃度が５０ｐｐｍ以下であり、そして（ハ）不純物濃度について、Ｎａ≦０．１ｐｐｍ、Ｋ≦０．１ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐｂ、Ｆｅ≦５ｐｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍ、そして高融点金属元素（Ｈｆ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ及びＺｒ）の含有量の合計が５０ｐｐｍ以下であることを特徴とするＴａスパッタターゲット」が開示されている。また特許文献１では、「Ｔａ膜中に水素原子が含まれる場合、Ｔａ膜の膜応力が高くなるため、スパッタ装置内の部品や側壁から、Ｔａ／ＴａＮ膜が剥離し易くなり、ウエハ上のパーティクルの数の増加の原因となる。」とし、「本発明者らは、ターゲット中の水素濃度を２０ｐｐｍ以下にすることで、実用上問題のないレベルのパーティクル数まで下げうることを見い出した。」と記載されている。
特許文献２は、「ターゲットを使用してスパッタリングを行う際に、真空チャンバー内の真空度が上がらないという問題」に着目し、この原因として、「真空チャンバー内の水素分圧が高いこと」、「使用するターゲットの表面に水素がかなり多く吸蔵されており、この水素がスパッタ時に気化するために、チャンバー内の水素分圧が上昇していること」等を挙げている。
そして、特許文献２では、上記のような問題に対し、「スパッタリングターゲット及び／又はプラズマを閉じ込めるためにプラズマ発生域の周囲に配置したコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量が５００μＬ／ｃｍ2以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット及び／又はコイル」、「スパッタリングターゲット及び／又はプラズマを閉じ込めるためにプラズマ発生域の周囲に配置するコイルを真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下で加熱することにより、該ターゲット及び／又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量を５００μＬ／ｃｍ2以下とすることを特徴とするスパッタリングターゲット及び／又はコイルの製造方法」が提案されている。
そして、特許文献２では、上記のような問題に対し、「スパッタリングターゲット及び／又はプラズマを閉じ込めるためにプラズマ発生域の周囲に配置したコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量が５００μＬ／ｃｍ2以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット及び／又はコイル」、「スパッタリングターゲット及び／又はプラズマを閉じ込めるためにプラズマ発生域の周囲に配置するコイルを真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下で加熱することにより、該ターゲット及び／又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量を５００μＬ／ｃｍ2以下とすることを特徴とするスパッタリングターゲット及び／又はコイルの製造方法」が提案されている。
なお、特許文献３には、「スパッタリングターゲットの仕上げ加工において、ターゲット加工面を真空中で局所加熱線源による熱処理を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法」が提案されている。これによれば、「ターゲット表層の加工変質層（切削歪）を十分に緩和することができると共に、ターゲット表面に吸着、あるいは吸蔵した水素を除去することができる。加工変質層が緩和され、かつ、水素吸着が低減されたターゲットは、スパッタリング時の初期のパーティクルの発生を抑制し、バーンイン時間を短縮することができる。」とされている。特許文献３では、この「スパッタリングターゲット」として、「Ｃｕ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ｐｔ、Ｍｎからなる群より選択される１種以上の金属からなる」ものを対象としている。
上述したようなターゲット材は通常、ターゲット材の冷却及び電極等の機能を有するバッキングプレートに接合され、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体として、スパッタリングに供される。
ところで、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体におけるターゲット材中の水素含有量が多い場合、スパッタリング時の、いわゆるバーンイン期間が長くなるという問題がある。このバーンイン期間とは、スパッタリングの際にターゲット表面がある程度使用されてターゲット材のスパッタリング性能が落ち着くまでの、スパッタリングプロセスに適用できない期間をいう。
ここで、上記の接合体におけるターゲット材中の水素含有量は、ターゲット材をバッキングプレートと接合する際に増大し得るとの新たな知見が得られた。
特許文献１〜３は、バッキングプレートと接合した後のターゲット材中の水素含有量について十分に検討されているとは言い難く、この接合後の水素含有量の更なる低減の余地があるといえる。現に特許文献１、２は、それらの各実施例の記載等より、バッキングプレートに接合する前にターゲット材中の水素含有量を測定しており、接合前の水素含有量に着目していると考えられる。それ故に、特許文献１、２では、バッキングプレートに接合した後のターゲット材で、水素含有量の増大および、それによるバーンイン期間の長期化を招く可能性が否めない。また、特許文献３では、ターゲット材の内部の水素含有量が比較的多い場合がある。
特許文献１〜３は、バッキングプレートと接合した後のターゲット材中の水素含有量について十分に検討されているとは言い難く、この接合後の水素含有量の更なる低減の余地があるといえる。現に特許文献１、２は、それらの各実施例の記載等より、バッキングプレートに接合する前にターゲット材中の水素含有量を測定しており、接合前の水素含有量に着目していると考えられる。それ故に、特許文献１、２では、バッキングプレートに接合した後のターゲット材で、水素含有量の増大および、それによるバーンイン期間の長期化を招く可能性が否めない。また、特許文献３では、ターゲット材の内部の水素含有量が比較的多い場合がある。
この明細書では、ターゲット材とバッキングプレートとを所要の強度で接合しつつ、ターゲット材の水素含有量を有効に低減することができるターゲット材とバッキングプレートとの接合体、および、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体の製造方法を開示する。
この明細書で開示するターゲット材とバッキングプレートとの接合体は、Ｔａを含有するターゲット材と、前記ターゲット材に接合されたバッキングプレートとを有し、前記ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度が、２０ｋｇ／ｍｍ2以上であり、前記ターゲット材の平均水素含有量が７体積ｐｐｍ以下であるものである。
この明細書で開示するターゲット材とバッキングプレートとの接合体の製造方法は、Ｔａを含有するターゲット材及び、バッキングプレートをそれぞれ準備する工程と、前記ターゲット材及びバッキングプレートを互いに重ね合わせ、不活性ガス雰囲気下で加熱しながら加圧し、前記ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程とを含み、前記ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程で、不活性ガス雰囲気中の水素濃度を、５体積ｐｐｍ以下とし、互いに重ね合わせた前記ターゲット材及びバッキングプレートを、６００℃〜８００℃の温度に加熱するというものである。
上述したターゲット材とバッキングプレートとの接合体、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体の製造方法によれば、ターゲット材とバッキングプレートとを所要の強度で接合しつつ、ターゲット材の水素含有量を有効に低減することができる。
以下に、この明細書で開示する実施の形態について詳細に説明する。
一の実施形態に係るターゲット材とバッキングプレートとの接合体（以下、単に「接合体」ともいう。）は、Ｔａを含有するターゲット材と、ターゲット材に接合されたバッキングプレートとを有し、前記ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度が、２０ｋｇ／ｍｍ2以上であり、前記ターゲット材の平均水素含有量が７体積ｐｐｍ以下であるものである。
一の実施形態に係るターゲット材とバッキングプレートとの接合体（以下、単に「接合体」ともいう。）は、Ｔａを含有するターゲット材と、ターゲット材に接合されたバッキングプレートとを有し、前記ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度が、２０ｋｇ／ｍｍ2以上であり、前記ターゲット材の平均水素含有量が７体積ｐｐｍ以下であるものである。
（ターゲット材）
ターゲット材は、主としてＴａを含有するものであり、Ｔａの含有量が、好ましくは９９．９９質量％（４Ｎ）以上、より好ましくは９９．９９９質量％（５Ｎ）以上である。このようなＴａを高純度で含有するターゲット材は、特に、Ｃｕ配線の製造時のＴａ／ＴａＮを含有する拡散バリア層の形成に適している。ターゲット材中のＴａの含有量は、たとえば９９．９９９９質量％（６Ｎ）以下になることがある。
ターゲット材は、主としてＴａを含有するものであり、Ｔａの含有量が、好ましくは９９．９９質量％（４Ｎ）以上、より好ましくは９９．９９９質量％（５Ｎ）以上である。このようなＴａを高純度で含有するターゲット材は、特に、Ｃｕ配線の製造時のＴａ／ＴａＮを含有する拡散バリア層の形成に適している。ターゲット材中のＴａの含有量は、たとえば９９．９９９９質量％（６Ｎ）以下になることがある。
ターゲット材は、Ｔａ以外の不純物元素として、Ｎｂ、Ｗ及びＭｏからなる群から選択される少なくとも一種を含む場合がある。仮にそのような不純物元素を含む場合、ターゲット材中の当該不純物元素の含有量は合計で、好ましくは０．０１質量％以下、より好ましくは０．００１質量％以下である。
ターゲット材は一般に、平板形状、なかでも円板形状を有する。かかるターゲット材の表面は、ターゲット面としてスパッタリングにより使用されるものであり、この一方で、ターゲット材の裏面は、後述のバッキングプレートに接合される接合面になる。
（バッキングプレート）
ターゲット材の接合面に接合されるバッキングプレートは、ターゲット材と実質的に同様の平板形状、特に円板形状とすることが一般的である。
このバッキングプレートは種々の材質から構成することができるが、Ｃｕ及びＺｎを含有するＣｕ−Ｚｎ合金からなるものとすることが好ましい。Ｃｕ−Ｚｎ合金からなるバッキングプレートは、高い強度および、優れた冷却性能その他の所要の性能を発揮し得るからである。なおその他に、バッキングプレートは、たとえば、ＡｌもしくはＡｌ合金又はＣｕ−Ｃｒ合金（Ｃ１８０００等）からなるものとすることもある。
ターゲット材の接合面に接合されるバッキングプレートは、ターゲット材と実質的に同様の平板形状、特に円板形状とすることが一般的である。
このバッキングプレートは種々の材質から構成することができるが、Ｃｕ及びＺｎを含有するＣｕ−Ｚｎ合金からなるものとすることが好ましい。Ｃｕ−Ｚｎ合金からなるバッキングプレートは、高い強度および、優れた冷却性能その他の所要の性能を発揮し得るからである。なおその他に、バッキングプレートは、たとえば、ＡｌもしくはＡｌ合金又はＣｕ−Ｃｒ合金（Ｃ１８０００等）からなるものとすることもある。
バッキングプレートがＣｕ及びＺｎを含有する場合、バッキングプレート中のＣｕの含有量は６０質量％〜７０質量％であり、またＺｎの含有量は３０質量％〜４０質量％であることが好ましい。Ｃｕ及びＺｎを含有するバッキングプレートは、さらにＳｎを０．５質量％〜１．５質量％で含有することがある。
（水素含有量）
上述したようなターゲット材とバッキングプレートとの接合体では、詳細については後述するが、主に、それらの接合に際してターゲット材に水素が吸蔵されること等に起因して、接合後にターゲット材の水素含有量が増大する傾向にある。
これに対し、ここで述べる実施形態によれば、接合体におけるターゲット材の水素含有量を有効に低減することができる。
上述したようなターゲット材とバッキングプレートとの接合体では、詳細については後述するが、主に、それらの接合に際してターゲット材に水素が吸蔵されること等に起因して、接合後にターゲット材の水素含有量が増大する傾向にある。
これに対し、ここで述べる実施形態によれば、接合体におけるターゲット材の水素含有量を有効に低減することができる。
具体的には、接合体が有するターゲット材の平均水素含有量は、７体積ｐｐｍ以下、好ましくは５体積ｐｐｍ以下である。ターゲット材の平均水素含有量が７体積ｐｐｍを超える場合、スパッタリング装置のチャンバー内に水素が排出されて、後述のリスパッタ率が低下する。その結果、スパッタリングの開始から性能が安定するまでのバーンイン期間が長くなる。この場合、Ｃｕ配線等の生産性の低下及び製造コストの増大を招く他、実質的にターゲット材をスパッタリングで使用できる量ないし時間が減少する。
このような観点から、接合体のターゲット材の平均水素含有量は、７体積ｐｐｍ以下であることが好ましく、さらに５体積ｐｐｍ以下であることがより一層好ましい。平均水素含有量は少なければ少ないほど望ましいが、たとえば１体積ｐｐｍ以上、典型的には２体積ｐｐｍ以上となる場合がある。
ターゲット材の平均水素含有量を算出するには、接合体を構成するターゲット材から、ターゲット材の外周部における、ターゲット面位置と、ターゲット材の厚み方向の中央位置のそれぞれから、試料（２〜１０ｇ）を切り出す。次いで、それらの各試料に対して、加熱しガス化した後に赤外吸光法（堀場製作所社製、ＥＭＧＡ−９３０）を用いてそれぞれの水素含有量の測定を行う。その後、各試料の水素含有量の平均値を求めて、これを上記の平均水素含有量とする。
また、円板状等のターゲット材の外周部における、ターゲット材のターゲット面位置での水素含有量と、ターゲット材の厚み方向の中央位置での水素含有量との差は、２体積ｐｐｍ以下であることが好ましい。さらに、ターゲット面位置と厚み中央位置での水素含有量の差は、１体積ｐｐｍ以下であることがより一層好ましい。この差が大きいと、ターゲット面位置または厚み中央位置のいずれかで、水素含有量が多いことになり、それにより、リスパッタ率が低くなる可能性がある。
なお、この水素含有量の差は、上述したところと同様に、接合体を構成しているターゲット材から各試料を切り出して求めた各水素含有量の差として求める。
なお、この水素含有量の差は、上述したところと同様に、接合体を構成しているターゲット材から各試料を切り出して求めた各水素含有量の差として求める。
（リスパッタ率）
接合体を構成するターゲット材は、スパッタリングに用いた際に、ライフ７５ｋＷｈｒでのリスパッタ率が５．２以上かつ６．５以下になることが好適である。これにより、接合体をスパッタリングに用いた際に、リスパッタ率が安定するまでの期間が短くなる。それに伴い、接合体をスパッタリングに用いたときから、そのターゲット材のスパッタリング性能が安定化するまでのバーンイン期間が短くなる。つまり、スパッタリング性能が早期に安定化する。この場合、ターゲット材のライフ１５ｋＷｈｒ〜２５０ｋＷｈｒまでのリスパッタ率の変動が０．７以下になることもある。
リスパッタ率が５．２未満である場合、又は６．５を超える場合は、当該リスパッタ率が安定するまでの間の膜厚均一性不良となるおそれがある。
接合体を構成するターゲット材は、スパッタリングに用いた際に、ライフ７５ｋＷｈｒでのリスパッタ率が５．２以上かつ６．５以下になることが好適である。これにより、接合体をスパッタリングに用いた際に、リスパッタ率が安定するまでの期間が短くなる。それに伴い、接合体をスパッタリングに用いたときから、そのターゲット材のスパッタリング性能が安定化するまでのバーンイン期間が短くなる。つまり、スパッタリング性能が早期に安定化する。この場合、ターゲット材のライフ１５ｋＷｈｒ〜２５０ｋＷｈｒまでのリスパッタ率の変動が０．７以下になることもある。
リスパッタ率が５．２未満である場合、又は６．５を超える場合は、当該リスパッタ率が安定するまでの間の膜厚均一性不良となるおそれがある。
ターゲット材のリスパッタ率は、より好ましくは５．５以上かつ６．０以下である。
リスパッタ率は、スパッタリング時の薄膜からの再スパッタ（いわゆるリスパッタ）が健全に行われているか確認する指標であり、チャンバー内の水素によって変動し得ると考えられる。
リスパッタ率は、図１に例示するようなウエハー４９点のシート抵抗Ｒｓを測定することにより得られる。具体的には、マグネトロンスパッタリング装置により、ベースレシピというレシピで成膜したウエハーＡと、ベースレシピ→リスパッタレシピというレシピで成膜したウエハーＢについて、それぞれ４９点の各点で、シート抵抗Ｒｓから換算されるウエハーＡとウエハーＢの膜厚差を算出し、その膜厚差の４９点の平均値をスパッタ時間１５ｓで除したものをリスパッタ率とすることができる。ベースレシピは、電源：ＤＣ、電力：２５ｋＷ、ウェハーバイアス：４００Ｗ、成膜時間：２５ｓｅｃの条件とし、リスパッタレシピは、電源：ＤＣ、電力：０．５ｋＷ、ウェハーバイアス：１ｋＷ、成膜時間：１５ｓｅｃの条件とする。ウエハーのサイズは、１２インチとすることができる。
リスパッタ率は、図１に例示するようなウエハー４９点のシート抵抗Ｒｓを測定することにより得られる。具体的には、マグネトロンスパッタリング装置により、ベースレシピというレシピで成膜したウエハーＡと、ベースレシピ→リスパッタレシピというレシピで成膜したウエハーＢについて、それぞれ４９点の各点で、シート抵抗Ｒｓから換算されるウエハーＡとウエハーＢの膜厚差を算出し、その膜厚差の４９点の平均値をスパッタ時間１５ｓで除したものをリスパッタ率とすることができる。ベースレシピは、電源：ＤＣ、電力：２５ｋＷ、ウェハーバイアス：４００Ｗ、成膜時間：２５ｓｅｃの条件とし、リスパッタレシピは、電源：ＤＣ、電力：０．５ｋＷ、ウェハーバイアス：１ｋＷ、成膜時間：１５ｓｅｃの条件とする。ウエハーのサイズは、１２インチとすることができる。
ターゲット材のリスパッタ率を上述した所定の範囲にするため、先に述べたような、ターゲット材の平均水素含有量、ターゲット面位置と厚み方向中央位置の水素含有量の差等を調整することができる。リスパッタ率は特に、ターゲット材の平均水素含有量に大きく依存することがある。
（引張強度）
接合体では、ターゲット材とバッキングプレートとが所要の強度で接合されていることが必要である。接合体におけるターゲット材とバッキングプレートとの引張強度は、２０ｋｇ／ｍｍ2以上であることが好ましい。引張強度は、より好ましくは２０ｋｇ／ｍｍ2〜３０ｋｇ／ｍｍ2である。
接合体では、ターゲット材とバッキングプレートとが所要の強度で接合されていることが必要である。接合体におけるターゲット材とバッキングプレートとの引張強度は、２０ｋｇ／ｍｍ2以上であることが好ましい。引張強度は、より好ましくは２０ｋｇ／ｍｍ2〜３０ｋｇ／ｍｍ2である。
引張強度が２０ｋｇ／ｍｍ2未満である場合は、スパッタ中にターゲット材とバッキングプレートが接合界面で脱離するおそれがある。なお、引張強度は典型的には、３０ｋｇ／ｍｍ2以下になることがある。なお、このようなターゲット材とバッキングプレートとの所定の接合強度は、後述するように、ターゲット材とバッキングプレートとを接合する際に所定の温度および圧力とすること等により実現することができる。
ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度は、島津製作所製オートグラフＡＧ−２５ＴＡを用いて、試験速度は０．５ｍｍ／ｍｉｎとし、ターゲット材とバッキングプレートとの接合面の破断時の応力を引張強度とし、ターゲット材とバッキングプレートとの接合箇所における中心１箇所、半径の１／２の位置１箇所及び外周部１箇所から採取した各サンプルについての測定値の平均値とする。
（製造方法）
以上に述べたターゲット材とバッキングプレートとの接合体は、たとえば次のようにして製造することができる。
ここでは、少なくとも、Ｔａを含有するターゲット材および、Ｃｕ―Ｚｎ合金等からなるバッキングプレートのそれぞれを準備する工程と、それらのターゲット材及びバッキングプレートを、互いに重ね合わせた状態で、不活性ガス雰囲気で加熱しながら加圧して接合する工程とを行う。
以上に述べたターゲット材とバッキングプレートとの接合体は、たとえば次のようにして製造することができる。
ここでは、少なくとも、Ｔａを含有するターゲット材および、Ｃｕ―Ｚｎ合金等からなるバッキングプレートのそれぞれを準備する工程と、それらのターゲット材及びバッキングプレートを、互いに重ね合わせた状態で、不活性ガス雰囲気で加熱しながら加圧して接合する工程とを行う。
ターゲット材およびバッキングプレートを準備する工程で、Ｔａを含有するターゲット材を作製するには、たとえば、４Ｎ（９９．９９質量％）以上等の所定の高純度のタンタル原料に対し、電子ビーム溶解法等による溶解及び鋳造し、Ｔａを含有するインゴット又はビレットを得る。電子ビーム溶解法を用いることにより、高純度のインゴット又はビレットが得られるが、他の溶解法を用いることも可能である。
その後、上記のインゴット又はビレットを、必要に応じて所定の寸法形状に切断し、鍛造、圧延、熱処理および、バッキングプレートとの接合前の機械加工等を順次に行う。ここでは、鍛造及び圧延により、鋳造組織が破壊されて、気孔や偏析を拡散し、又は消失させることができる。鍛造及び圧延の後の熱処理では、たとえば真空雰囲気下で８００℃〜１０００℃程度に加熱し、再結晶化を促進させる。これらの処理により、組織の緻密化及び微細化、強度の増大を図る。
ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程では、不活性ガス雰囲気の下、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を、加熱しながら加圧することで、拡散接合により熱圧着させる。
このとき、不活性ガス雰囲気中の水素濃度を、５体積ｐｐｍ以下と十分に低くすることが重要である。これは、接合時の加熱及び加圧に際する不活性ガス雰囲気中の微量の水素が、Ｔａを含有するターゲット材中を拡散してＴａに水素が吸蔵され、接合体を構成するターゲット材の水素含有量の増大を招くという新たな知見が得られたことに基づくものである。なお、かかる水素の供給源は、アルゴン等の不活性ガスにそもそも含まれ得る微量の水素や、外部から持ち込まれた水分と推測される。
不活性ガス雰囲気中の水素濃度を５体積ｐｐｍ以下にすることにより、製造される接合体を構成するターゲット材の水素含有量を有効に低減することができる。この観点から、不活性ガス雰囲気中の水素濃度は、５体積ｐｐｍ以下、さらに４体積ｐｐｍ以下とすることが好ましい。不活性ガス雰囲気中の水素濃度は、たとえば１体積ｐｐｍ以上、典型的には２体積ｐｐｍ以上となることがある。
なお、不活性ガス雰囲気中の水素濃度は、ガスクロマトグラフ法により測定することができる。
なお、不活性ガス雰囲気中の水素濃度は、ガスクロマトグラフ法により測定することができる。
なお、不活性ガス雰囲気の不活性ガスは、アルゴンガス、ヘリウム、クリプトン等とすることができるが、なかでもアルゴンガスが、生産性の観点から好ましい。
不活性ガス雰囲気からターゲット材に到達する水素の量は、上記の不活性ガス雰囲気中の水素濃度の他、加熱時の温度や時間にも依存し得ると考えられる。
それ故に、ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程では、互いに重ね合わせたターゲット材及びバッキングプレートを、６００℃〜８００℃の温度に加熱することが好ましく、さらに６５０℃〜７５０℃の温度に加熱することがより一層好ましい。
接合後のターゲット材の水素含有量を低減するとの観点からは、接合温度を低くすることが望ましい。但し、接合時の加熱温度が低すぎると、ターゲット材とバッキングプレートとの密着性ないし接合強度が低下することが懸念される。接合時の加熱温度が高すぎると、接合後のターゲット材の水素含有量が増大する可能性がある他、粒成長、再結晶が生じて、ターゲット材のスパッタリング性能が変動するおそれがある。
接合後のターゲット材の水素含有量を低減するとの観点からは、接合温度を低くすることが望ましい。但し、接合時の加熱温度が低すぎると、ターゲット材とバッキングプレートとの密着性ないし接合強度が低下することが懸念される。接合時の加熱温度が高すぎると、接合後のターゲット材の水素含有量が増大する可能性がある他、粒成長、再結晶が生じて、ターゲット材のスパッタリング性能が変動するおそれがある。
また、ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程では、互いに重ね合わせたターゲット材及びバッキングプレートを、好ましくは１時間〜５時間、より好ましくは２時間〜４時間にわたって加熱しながら加圧することが好ましい。この場合、水素吸蔵量低減、反り抑制という利点がある。
加熱及び加圧の時間が長すぎると、水素吸蔵量過多、接合体の反りの発生の可能性があり、また短すぎると、接合不十分となる懸念がある。
加熱及び加圧の時間が長すぎると、水素吸蔵量過多、接合体の反りの発生の可能性があり、また短すぎると、接合不十分となる懸念がある。
接合体におけるターゲット材の内部まで水素含有量を十分に低減するには、特に拡散接合、ターゲット材の最終熱処理等の条件を調整することが望ましい。
なお、ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程では、互いに重ね合わせたターゲット材及びバッキングプレートに、たとえば１３００ｋｇｆ／ｃｍ2〜１５００ｋｇｆ／ｃｍ2、好ましくは１３５０ｋｇｆ／ｃｍ2〜１４５０ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力を作用させることができる。圧力が低すぎると、ターゲット材とバッキングプレートとの密着性ないし接合強度が低下する可能性があり、圧力が高すぎると、水素吸蔵量過多、材料の変形が懸念される。
ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程の後は、必要に応じて、仕上げ加工、表面処理等を行う。これにより、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体を製造することができる。
（タンタル薄膜）
上述したターゲット材とバッキングプレートとの接合体を用いて、スパッタリング装置で基板上等にスパッタリングすることにより、タンタル薄膜を生成することができる。
上述したターゲット材とバッキングプレートとの接合体を用いて、スパッタリング装置で基板上等にスパッタリングすることにより、タンタル薄膜を生成することができる。
このタンタル薄膜はＴａを含有するものであり、ターゲット材と実質的に同様の組成を有する。より詳細には、タンタル薄膜中のＴａの含有量は、９９．９９質量％以上であることがある。タンタル薄膜は、Ｎｂ、Ｗ及びＭｏからなる群から選択される少なくとも一種の不純物を合計０．０１質量％以下で含有することがある。
また、タンタル薄膜は、水素含有量が少ないターゲット材を用いて成膜されたことに起因して、自身の水素含有量も有効に低減されている。たとえば、タンタル薄膜の単位体積当たりに含有される水素量ＳＩＭＳ分析強度比（水素量ＳＩＭＳ Ｈ／Ｔａ 二次イオン強度比）は、３０００以下、さらには２５００以下になることがある。これにより、膜応力が小さい良質なタンタル薄膜となる。なお、タンタル薄膜の当該水素量ＳＩＭＳ分析強度比は、２０００以上、さらに２５００以上になる場合がある。
タンタル薄膜の単位体積当たりの水素量ＳＩＭＳ分析強度比は、たとえばＳｉＯ2ウエハーに成膜した３０〜４０ｎｍのタンタル薄膜に対し、測定装置：ＰＨＩ ＡＤＥＰＴ１０１０、一次イオン種：ｓ+、一次加速電圧：３．０ｋＶ、検出領域：１５５×１５５（μｍ×μｍ）の条件によるＳＩＭＳ分析を行って測定する。
タンタル薄膜の単位体積当たりの水素量ＳＩＭＳ分析強度比は、たとえばＳｉＯ2ウエハーに成膜した３０〜４０ｎｍのタンタル薄膜に対し、測定装置：ＰＨＩ ＡＤＥＰＴ１０１０、一次イオン種：ｓ+、一次加速電圧：３．０ｋＶ、検出領域：１５５×１５５（μｍ×μｍ）の条件によるＳＩＭＳ分析を行って測定する。
（実施例１）
純度９９．９９７質量％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、鋳造して直径１９５ｍｍのインゴットを作製した。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、直径１５０ｍｍとした後に必要長さで切断し、ビレットを得た。
これを１１００〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。再度、これを室温で鍛造して厚さ１００ｍｍ、直径１５０ｍｍとし（一次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。さらに、これを室温で鍛造して厚さ７０〜１００ｍｍ、直径１５０〜１８５ｍｍとし（二次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍して、ターゲット素材を得た。得られたターゲット素材を、圧延ロール径６５０ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率８０〜９０％で冷間圧延して、厚さ８ｍｍ、直径５００ｍｍとし、これを８００〜１０００℃の温度で熱処理した。
次に、機械加工を行って、厚さ８ｍｍ、直径４５０ｍｍの円板状タンタルターゲット材を作製した。
純度９９．９９７質量％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、鋳造して直径１９５ｍｍのインゴットを作製した。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、直径１５０ｍｍとした後に必要長さで切断し、ビレットを得た。
これを１１００〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。再度、これを室温で鍛造して厚さ１００ｍｍ、直径１５０ｍｍとし（一次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。さらに、これを室温で鍛造して厚さ７０〜１００ｍｍ、直径１５０〜１８５ｍｍとし（二次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍して、ターゲット素材を得た。得られたターゲット素材を、圧延ロール径６５０ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、圧延率８０〜９０％で冷間圧延して、厚さ８ｍｍ、直径５００ｍｍとし、これを８００〜１０００℃の温度で熱処理した。
次に、機械加工を行って、厚さ８ｍｍ、直径４５０ｍｍの円板状タンタルターゲット材を作製した。
バッキングプレートとしては、Ｚｎ：３４質量％、Ｓｎ：０．８質量％、残部ＣｕのＣｕ合金を使用し、直径５４０ｍｍ、厚さ２５ｍｍのバッキングプレートを作製した。
そして、４体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気の下、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を、２〜４時間８００℃で加熱しながら１４５０ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で加圧することで、拡散接合により熱圧着させた。
（実施例２）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（実施例３）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び７５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び７５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（実施例４）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、７５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、７５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（実施例５）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、６５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、６５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（実施例６）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び６５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び６５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（実施例７）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び６００℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び６００℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（比較例１）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５００℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、５００℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（比較例２）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、３０体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、３０体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（比較例３）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、３５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び７５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、３５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び７５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（比較例４）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、３３体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び６５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、３３体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び６５０℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
（比較例５）
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、３５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び５００℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１と同様にしてターゲット材及びバッキングプレートを作製した後、３５体積ｐｐｍの水素を含むＡｒガス雰囲気及び５００℃の加熱温度としたことを除いて実施例１と同様に、ターゲット材及びバッキングプレートの相互を拡散接合により熱圧着させた。
実施例１〜７及び比較例１〜５のターゲット材とバッキングプレートとの接合体のそれぞれについて、先に述べた方法により、リスパッタ率の変動及び、ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度を測定した。
また、実施例１〜７及び比較例１〜５のターゲット材とバッキングプレートとの接合体のそれぞれを用いて、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製マグネトロンスパッタリング装置（Ｅｎｄｕｒａ）で、電源：ＤＣ、電力：２５ｋＷ、ウェハーバイアス：４００Ｗ、成膜時間：２５ｓｅｃの条件の下、スパッタリングを行い、基板上にＴａ膜を成膜した。このＴａ膜について、先に述べた方法に従って、水素量ＳＩＭＳ分析強度比を測定した。
表１に示すところから、ターゲット材とバッキングプレートとの接合時の加熱温度を６００℃〜８００℃とし、不活性ガス雰囲気中の水素濃度を５体積ｐｐｍ以下とした実施例１〜７は、ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度が２０ｋｇ／ｍｍ2以上で、ターゲット材の平均水素含有量が７体積ｐｐｍ以下になった。また、これにより、Ｔａ膜中の水素量ＳＩＭＳ分析強度比が小さくなり、膜応力が小さい良質なＴａ薄膜が得られた。
比較例１は、接合時の加熱温度が低かったことにより、ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度が小さくなった。比較例２〜４は、不活性ガス雰囲気中の水素濃度が高かったことに起因して、ターゲット材の平均水素含有量が多くなった。
比較例５は、不活性ガス雰囲気中の水素濃度が高かったが、接合時の加熱温度を低くしたことにより、ターゲット材の平均水素含有量の増大は抑制された。しかしながら、加熱温度が低かったことから、ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度が小さくなった。
比較例５は、不活性ガス雰囲気中の水素濃度が高かったが、接合時の加熱温度を低くしたことにより、ターゲット材の平均水素含有量の増大は抑制された。しかしながら、加熱温度が低かったことから、ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度が小さくなった。
Claims (7)
- ターゲット材とバッキングプレートとの接合体であって、Ｔａを含有するターゲット材と、前記ターゲット材に接合されたバッキングプレートとを有し、
前記ターゲット材とバッキングプレートとの引張強度が、２０ｋｇ／ｍｍ2以上であり、前記ターゲット材の平均水素含有量が７体積ｐｐｍ以下である、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体。 - 前記ターゲット材のターゲット面位置での水素含有量と、前記ターゲット材の厚み方向の中央位置での水素含有量との差が、２体積ｐｐｍ以下である、請求項１に記載のターゲット材とバッキングプレートとの接合体。
- 前記ターゲット材中のＴａの含有量が、９９．９９質量％以上である、請求項１又は２に記載のターゲット材とバッキングプレートとの接合体。
- 前記バッキングプレートが、Ｃｕ及びＺｎを含有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載のターゲット材とバッキングプレートとの接合体。
- 前記バッキングプレート中のＣｕの含有量が、６０質量％〜７０質量％であり、Ｚｎの含有量が、３０質量％〜４０質量％である、請求項４に記載のターゲット材とバッキングプレートとの接合体。
- ターゲット材とバッキングプレートとの接合体を製造する方法であって、
Ｔａを含有するターゲット材及び、バッキングプレートをそれぞれ準備する工程と、前記ターゲット材及びバッキングプレートを互いに重ね合わせ、不活性ガス雰囲気下で加熱しながら加圧し、前記ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程とを含み、
前記ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程で、不活性ガス雰囲気中の水素濃度を、５体積ｐｐｍ以下とし、互いに重ね合わせた前記ターゲット材及びバッキングプレートを、６００℃〜８００℃の温度に加熱する、ターゲット材とバッキングプレートとの接合体の製造方法。 - 前記ターゲット材とバッキングプレートとを接合する工程で、互いに重ね合わせた前記ターゲット材及びバッキングプレートを、１時間〜５時間にわたって加熱しながら加圧する、請求項６に記載のターゲット材とバッキングプレートとの接合体の製造方法。
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