JP2611183B2 - 流体循環脱気装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、水その他の流体中から
所定の（不要な）溶存気体を除去するための脱気装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】いわゆる純水製造装置と呼ばれるものに
代表されるように、水その他の溶液流体を純化する装
置、すなわち流体中から固溶物（不純物）や望ましくな
い溶存気体を極力除去するための装置は、今現在はもと
より、将来的に見ても、各種半導体産業を始め、薬品産
業、食品産業、分析産業、上下水道事業等々、種々の分
野で益々もってその必要性が高まってくると思われる。

【０００３】例えば半導体産業では、望ましくない無
機、有機の不純物（細菌等の微生物も含む）の除去はも
とより、純水中に溶存している気体、例えば酸素等も徹
底的に除去したいとの要求がある。昨今のように、配線
パタンの設計ルールが極く微細化している半導体集積回
路構築技術では、例えば一個の細菌ですら、回路短絡を
起こす恐れがある。また、シリコン表面を弗酸溶液に漬
けることで水素終端化するような場合、当該水素終端を
実現する化学反応よりも酸化反応の方が優勢なため、溶
存酸素の残存も重大な問題となる。

【０００４】しかるにまず、流体中からの溶存気体の脱
気という観点だけからすれば、これに適う従来技術とし
て、バブリング法と真空脱気法がある。溶存気体量は外
部分圧に比例した平衡を保つため、溶存気体の外部分圧
を下げれば溶存量も減る。バブリング法ではこれを実現
するため、例えば溶存酸素を除去するときには高純度な
不活性ガス（代表的にはアルゴンガス）を細かな泡とし
て流体中に多量に通過させる。この手法は、半導体産業
のみならず、一般的に言って電気化学の実験現場で良く
採用される。実験で目的とする反応に比し、溶存酸素
や、ある場合にはまた溶存窒素等の方が活性反応種とな
ることが多いからである。

【０００５】これに対し、真空脱気法では、文字通り流
体外部空間を真空（低圧）環境にすることで酸素等、溶
存気体の外部分圧を下げる。実際の装置では、その効率
を上げるため、真空槽中に処理対象の流体を噴霧する。

【０００６】一方、このような溶存気体の脱気という、
言わば単機能装置ではなく、トータルな不純物除去シス
テムとしては、図７，８に示されるような純水製造装置
60，70が提供されている。図７に示されている従来の純
水製造装置60の方から説明すると、水道から供給される
原水Wgは、まず一次純水システム61に入力され、ここで
大まかに純化される。一次純水システム61は、一般に活
性炭フィルタや透過孔径の異なる幾つかのフィルタ、逆
浸透膜等で構成される。

【０００７】一次純水システム61により処理された一次
処理水Woは、流路開閉弁63を開き、送水ポンプ62を稼働
させることでタンク64に送給され、その後、送水ポンプ
65の稼働により、二次純水システム66に入力される。二
次純水システム66は超純水システムとも呼ばれ、紫外線
励起光源、イオン交換樹脂膜、活性炭フィルタや微細径
フィルタ等で構成され、これらを通過した水の比抵抗値
が所定の基準値を越えていれば、出力流路に備えられて
いる流路開閉弁67を開くことで純水（超純水）Wpとして
取り出すことができ、基準値を越えていない場合や、取
水されなかった場合には、もう一度、入力側に戻され
る。

【０００８】これに対し、図８に示される従来の純水製
造装置70の場合は、取水ラインが閉鎖循環系になってい
る。すなわち、一次純水システム61から流路開閉弁63を
介し送水ポンプ62の稼働の下に二次純水システム66に与
えられた一次処理水Woは、当該二次純水システム66で処
理された後、循環流路71に出力される。図示の場合、循
環流路71に対して複数本設けられている取水ラインにそ
れぞれ付属の流路開閉弁74が選択的に開かれれば、それ
らを介して二次純水システム66の出力純水Wpが取水され
るが、取水されなかった純水Wpは、停滞による品質の劣
化を防ぐため、循環流路開閉弁72が開かれ、循環ポンプ
73が稼働することにより、二次純水システム66の入力に
戻される。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかし、現在提供され
ている上述のような純水製造装置60，70には、いずれも
問題がある。図７に示した装置60の場合には、貯水タン
ク64内に細菌が発生することがある。一次純水システム
61を通過した一次処理水Woの中には殆ど細菌は含まれて
いないと考えることができるが、しかし、タンク64内の
消毒が不完全だったり、例えばタンク64の壁面接合部分
や流路を構成するパイプとの接合部分等に僅かな隙間等
があると、タンク64内に細菌が混入することがある。混
入量が少なければ、そうした細菌はすぐに死滅すること
が多いが、ある程度の量となると増殖が勝ち、有機物の
増加や特定元素濃縮の原因となる。こうした問題は、装
置使用頻度が低い場合や、機器のメインテナンス時、装
置使用企業の長期休暇等による長期休止時に発生し易
く、また、タンク64以外の部分、例えば取水ラインでも
生じ易い。

【００１０】これに対し、図８に示される純水製造装置
70の場合には、そうした欠点はかなりな程度、改善され
る。すなわち、取水口付近での水の滞りがこうした細菌
の発生を招くので、取水する以外の純水を再度、二次純
水システム66に戻すように構成することで、水質が良好
に保たれる。しかし、精緻な内部機構を有する二次純水
システム66の使用頻度がこれにより増すことになるの
で、その負担が増し、寿命が低減する。また、図７に示
す従来装置60に比せば良いとはいっても、特に二次純水
システム66への入力までの流路部分や循環流路中には、
細菌を死滅させるための積極的な機能装置は組込まれて
いないので、細菌増殖の恐れはやはり残っている。

【００１１】ここで、細菌の積極的な撲滅という観点に
立つと、酸素がなければ細菌は生きて行けないから、結
局、装置出力流体中における溶存酸素濃度の低減という
課題に繋がる。と言うことはつまり、上述したような半
導体装置の作製時に要求される溶存酸素の低減という課
題の克服が、同時にまた、細菌の発生抑止効果を生み得
ることになる。

【００１２】ところが、溶存酸素濃度低減という機能的
な観点だけからすれば極めて効果的な、既述の真空脱気
法やバブリング法も、図７，８に示した従来の純水製造
装置60，70に代表される既存の流体純化装置に対し、装
置として実際に組込むとなると、極めて困難であるか、
不能であることが多い。例えばバブリング法は、当該バ
ブリングを行なうための流体貯留タンクを必須とし、流
路中において流体流を安定に保ちながらバブリングする
ことはできない。一般にパイプとして構成される流体流
路内に気泡を発生させると流体の流れを妨げるからであ
る。その意味から、図８に示された従来装置70における
循環流路71を含んでなる循環系中には組込むことはでき
ない。これに対し、図７に示した従来装置60であれば、
そもそもタンク64を有しているので、例えばここでバブ
リングを行なうように改造することも考えられるが、当
該バブリング法のみにて不要な溶存気体を殆ど追い出し
得るようにし、かつその処理時間短縮のために高効率化
するには、それなりに大型な装置（タンク64）を必要と
し、したがってまた、高価な高純度不活性ガスも多量に
用いねばならない。バブリングに用いた気体の回収も困
難である。

【００１３】真空脱気法の場合にはさらに、バブリング
装置とは比ぶるもない程に装置が巨大化し、これを図
７，８に示すような純水製造装置に組込むことは、理論
的には可能であっても実際には不可能である。この手法
に従う場合、真空槽中から純水が逆流するのを防ぐた
め、少なくとも１気圧に相当する水中高さである10ｍを
越えた高所から注水せねばならない。したがって、真空
脱気塔と呼ばれる巨大設備の建設が不可避であり、不経
済であるばかりでなく、融通性に極めて乏しいものとな
る。

【００１４】その一方で、純水製造に限らず、一般的な
意味での流体純化に関しても、処理対象流体中から望ま
しくない溶存気体をできるだけ追い出したいとするニー
ズは高まる一方である。例えば、(1) 食品等の腐敗速度
を落とすため、水中の酸素量を下げたい，(2) 上下水道
パイプ等、各種配管中の錆の発生を防ぐため、パイプ内
水流中の溶存酸素量を下げたい，(3) 各種溶液を用いた
化学反応制御の高精度化のため、当該溶液中から目的と
する反応の阻害要因となる溶存気体を除去したい，(4)
クロマトグラフィ分析では分析対象溶液中に溶け込んだ
各種気体がノイズとしてのスペクトルピークを出現させ
るので、信号対雑音比を上げ、分析精度を上げるため
に、当該溶液中の溶存気体量を低減したい，(5) 同位体
元素を用いた放射線検出では、対象溶液中に溶け込んだ
ラドン等の放射性気体が問題になるので、これを除去し
たい，(6) タービン等にあって高圧の掛かる環境下で使
用されている流体にあっては、溶存気体が分離して気液
混合状態となり易く、重大な事故に繋がる危険を招くこ
とがあるので、溶存気体をできるだけ除去したい，等
々、実に様々、かつ切実な要求がある。

【００１５】このような種々の要求に応えるためには、
まずもって従来のバブリング法や真空脱気法のように、
装置構造的に使途ないし使用個所に制約があるとか、維
持管理費をも含めてコスト的に高くつくものであっては
ならず、コンパクトで使用個所に余り制約のない、融通
性に優れたものでなければならない。その上で、性能的
にも満足で、純水に代表される各種流体中から不要な溶
存気体を効率的かつ高信頼度で抜くことができるもので
なければならない。本発明はまさしく、このような観点
に立って成されたものである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明では、処理対象の流体を閉鎖循環流路中に流
し得るようにし、かつ、この閉鎖循環流路中の一部に小
型な装置構成で済む脱気部を設けた流体循環脱気装置を
提供する。すなわち、本発明ではまず、循環ポンプの稼
働により流体を循環させる閉鎖循環流路中に対し、一方
の開口から流入した流体が他方の開口から流出する一対
の開口と、当該一方の開口から流入した流体が他方の開
口に向かって流れるときに当該流体がその内面に沿って
流れる筒状の周壁とを有する中空筒状部材を直列に挿入
する。そして、この中空筒状部材の当該周壁の一部また
は全部を気体透過膜により構成した上で、気体透過膜の
外部空間を負圧にするか、または除去すべき所定の溶存
気体以外の気体を満たすことで正圧にする脱気部を設
け、さらに、閉鎖循環流路に対し選択的に処理対象の流
体を流入させるため、流路開閉弁を持つ流体流入路と、
閉鎖循環流路から選択的に処理済の流体を取り出すた
め、流路開閉弁を有する流体流出路とを設ける。

【００１７】本発明ではまた、閉鎖循環流路の一部に
は、流体を一時貯留できる密閉型のタンクを設けた流体
循環脱気装置も提案する。この場合には、当該タンクは
閉鎖循環流路の一部を構成する。したがって、上記の流
体流入路はこのタンクに対して開口していても良いし、
流体流出路がこのタンクに対して開口していても良く、
あるいはまた、両者共に、当該タンクに対して開口して
いても良い。

【００１８】さらに本発明では、閉鎖循環流路中に不純
物除去用のフィルタが設けられていたり、これに代え
て、あるいはこれと共に、流体流出路にあって当該流体
流出路に設けられている流路開閉弁と閉鎖循環流路との
間の部分に不純物除去用のフィルタが設けられている流
体循環脱気装置も提案する。

【００１９】

【実施例】図１には、本発明に従って構成された一実施
例である流体循環脱気装置100 の要部概略構成が示され
ている。まず、循環ポンプ15が稼働することで、除去す
べき所定の気体を含んでいる処理対象流体Ｆを循環でき
る閉鎖循環流路10がある。この閉鎖循環流路10は、実際
には既存市販の中空パイプを用いて構築できる。

【００２０】閉鎖循環流路10の一部には脱気部20が設け
られている。脱気部20における閉鎖循環流路10の周壁の
一部または全部は気体透過膜21となっており、この気体
透過膜21の外部空間22は、この図１中では矢印23により
模式的に示しされているように、排気されて負圧にされ
るか、または矢印24にて示されているように、除去すべ
き溶存気体以外の気体の圧気により正圧とされている。
そして、この気体透過膜21の外部空間22は、実際にはこ
れを所定の体積範囲内に限定することが便利なため、当
該気体透過膜21の周囲を高い密封性をもって覆う密閉容
器25の内部空間22となっている。

【００２１】流体Ｆの循環経路はこのように構成されて
いるが、処理すべき流体Ｆを閉鎖循環流路10中に選択的
に流入させるため、当該閉鎖循環流路10の一部に開口し
た流体流入路11と、閉鎖循環流路10中から選択的に処理
済流体Ｆを取り出すため、同じく閉鎖循環流路10の一部
に開口した流体流出路12が備えられ、これら流体流入路
11、流体流出路12には、それぞれ選択的にそれら流路を
開閉できる流路開閉弁13，14が設けられている。さら
に、この実施例では、溶存気体以外にも流体Ｆ中から固
溶物等、望ましくない溶解物を除去するために、それ自
体は公知のものであって良いフィルタ16が閉鎖循環流路
10中に設けられている。

【００２２】ここで、脱気部20の具体的構成は、望まし
くは図３に示すような構成とすることができる。まず、
閉鎖循環流路10の一部の周壁に設ける気体透過膜21は、
中空筒状部材31の周壁として構成する。すなわち、一方
から流入した流体Ｆが他方に向けて流れて行く一対の開
口26，26があり、これら一対の開口26，26間を結ぶ内部
中空の筒状部分を有する中空筒状部材31の周壁の少なく
とも一部に対し、気体透過膜21を設ける。そして特に、
この実施例では、中空筒状部材31の周壁の全てが筒状
（後述のように、実際にはかなりな長さとなる場合が多
いので、チューブ状ないしホース状と言っても良い）の
気体透過膜21によって構成されており、換言すれば、中
空筒状部材31は中空筒状気体透過膜21そのものにより構
成されている。なお、本発明で言う気体透過膜21とは、
処理対象の流体は通過させないが脱気の対象となる気体
は透過させる程度の微細径の孔を無数に持ったものを言
い、このような部材は、後にその一例を挙げるように、
すでに市場にて容易に入手可能である。

【００２３】中空筒状部材31は、この実施例では先に少
し述べたように密閉容器25内に収められ、したがって中
空筒状部材31ないし気体透過膜21の外部空間22は、実質
的に当該中空筒状部材31を収める密閉容器25の内部空間
22となっている。こうした密閉容器25には、排気装置と
圧気装置のいずれか一つを接続できる。すなわち、一般
的な排気ポンプ33で構成できる排気装置32を接続し、こ
れを稼働させれば、当該密閉容器25の内部空間である気
体透過膜21の外部空間22は矢印23で示すように排気さ
れ、相対的に負圧になる。一方、密閉容器25に対し、例
えばコンプレッサ37により構成できる気体圧送装置34を
接続し、これを稼働させれば、流体Ｆに対して入気させ
ても差し支えない種類の入気用気体36を貯蔵している気
体源35からの当該入気用気体36が密閉容器25の内部空間
（気体透過膜21の外部空間22）内に加圧供給され、当該
内部空間22は相対的に正圧になる。ただし、気体圧送装
置34と気体源35は必ずしも別途な機能部材でなくとも良
く、例えばいわゆるガスボンベ38であれば、これが気体
圧送装置34と気体源35とを兼ねることになる。

【００２４】中空筒状部材31、ないしこの実施例での中
空筒状気体透過膜21の一対の開口端は、それぞれ密閉容
器25に設けられたコネクタ27，27の容器内側の端部に接
続され、これらコネクタ27，27の外端部が、それぞれ、
閉鎖循環流路10を構成しているパイプ手段を一部取り除
いて形成された臨向開口端の一つ宛に結合している。こ
れにより、閉鎖循環流路10中に、中空筒状部材31ないし
この実施例での中空筒状気体透過膜21が直列に挿入され
る。

【００２５】このような図３に示される脱気部20を有す
る図１に示される本流体循環脱気装置100 は、次のよう
に用いることができる。流体流入路11に付属の流路開閉
弁13を開き、所定量の流体Ｆを閉鎖循環流路10中に導入
した後、当該流路開閉弁13を閉じてから循環ポンプ15を
稼働させ、閉鎖循環流路10中に導入した流体Ｆを当該閉
鎖循環流路10中に循環させる。このとき、図３に示され
る排気装置32と気体圧送装置34の中、排気装置32が使用
されるならば、閉鎖循環流路10の一部を成している筒状
気体透過膜21の内部を通過する度に、当該気体透過膜21
の外部空間22が排気装置32により排気されて負圧になっ
ている結果、流体Ｆ中の溶存気体は相対的により分圧の
低い気体透過膜21の側に引かれて当該膜21に溶解し、さ
らにこの気体透過膜21に溶解した気体はより分圧の低い
外部空間22の側に引かれ、最終的には当該負圧となって
いる外部空間22に排出される。

【００２６】こうしたメカニズムから明らかなように、
流体Ｆ中からの脱気量は、負圧の程度、流体Ｆの流速、
中空筒状部材31ないし筒状気体透過膜21の長さ等、種々
のパラメータによって変わるのみならず、繰返して何
回、気体透過膜21を通過するか（閉鎖循環流路10中の循
環回数を何回にするか）によって変わる。もちろん、大
い程、脱気効果は高まるが、これは処理時間との両天秤
となる。したがって、循環回数を多く採ることが許され
るならば、気体透過膜21の長さは短くでき、装置の小型
化に繋がる。

【００２７】いずれにしても、このような脱気処理によ
り流体Ｆ中から必要程度の脱気をなしたならば、流体流
出路12に付属の流路開閉弁14を開くことで、溶存気体量
が十分に低減された流体Ｆを得ることができる。

【００２８】しかるに、図３において排気装置32によっ
て気体透過膜21の外部空間22を排気するのに代えて、気
体圧送装置34を用いても、流体Ｆ中から除去すべき所定
気体の脱気は図れる。すなわち、気体源35から得られる
入気用気体36として、流体Ｆから除去しようとする以外
の気体を選び、これを気体圧送装置34により密閉容器25
の内部空間22に加圧供給すると、流体Ｆ内から除去しよ
うとする溶存気体にしてみれば、やはり筒状気体透過膜
21を挟んで対向する外部空間22の側の分圧の方が低くな
り、その結果、流体Ｆの溶存気体は、先と同じ過程を経
て、気体透過膜21の外部空間22に出て行くようになる。
したがって、こうした脱気処理は、流体Ｆ中に溶存させ
ても差し支えない気体36により、溶存させたくない気体
を置換的に除去する処理となる。

【００２９】なお、この原理では、流体Ｆ内から除去し
ようとする溶存気体にしてみれば気体透過膜21の外部空
間22の方が負圧に、入気用気体36にしてみれば正圧にな
るような圧力関係が生ずれば良いので、密閉容器25の内
部空間22（気体透過膜21の外部空間22）の絶対圧力値は
密閉容器外と変わりなくても（例えば内外共に１気圧で
あっても）良い場合もある。さらに、密閉容器25内に供
給する入気用気体36の純度を落とさないために、密閉容
器25には図示していないが排気口も設け、気体圧送装置
34ないしガスボンベ38から供給される入気用気体36が常
に密閉容器内部を通過して排気口から出て行く構成にす
ることもできる。

【００３０】図２は、本発明の第二実施例としての流体
循環脱気装置100 を示している。先と同一の符号は同一
ないし同様の構成要素を示しているが、図１に示される
実施例装置と異なる所は、閉鎖循環流路10中にさらに、
望ましくは密閉型の貯留タンク40が介在していること、
換言すれば、閉鎖循環流路10の一部が貯溜タンク40にな
っていることである。その他の構成は図１に示した装置
に準じて良く、また、閉鎖循環流路10中に介在させる脱
気部20に関する具体的な構成例としても、図３に示した
構成を採用することができる。ただし、閉鎖循環流路10
に対し選択的に流体Ｆを供給するための流路開閉弁13付
きの流体流入路11は、図示のようにこの新たに設けられ
た貯留タンク40に対して設けられて良いし、場合によっ
ては流路開閉弁14付きの流体流出路12の方も、図中、仮
想線で描かれ、ダッシュを付した符号14’，12’で示す
ように、この貯留タンク40に対して設けても良い。そう
ではなく、図２中で仮想線で描かれ、ダッシュを付した
符号11’，13’で示すように、流路開閉弁13’付きの流
体流入路11’も先の実施例と同様、閉鎖循環流路10に対
して直接に開口するように設けられても良く、この場
合、貯留タンク40は閉鎖循環流路10に対して開口する部
分以外、開口部分を持たないものとし得る。さらに、実
線で示されている流体流入路11が流体流出路であり、流
体流出路12が流体流入路となるようにして用いることも
できる。

【００３１】こうした図２に示される実施例装置100 で
も、先に説明した図１に示される実施例装置100 の稼働
手法と同じ手法により、脱気部20にて、閉鎖循環流路10
中に供給された流体Ｆ中から除去すべき溶存気体を効果
的に脱気することができる。しかも、図１に示される実
施例装置100 と比べると、貯留タンク40がある分、一回
の放出流体量を多くすることができる。なお、本発明で
は、貯留タンク40には閉鎖循環流路10中にて脱気部20に
より脱気した流体Ｆを貯留するため（しかも既述のよう
に、必要な脱気量を得るために要すれば何回でも循環脱
気処理できるので）、脱気対象気体を酸素とし、流体Ｆ
中の溶存酸素濃度を繰返し脱気により極低濃度化するこ
とで、図７に即して説明した従来の純水製造装置60にお
いて用いられているタンク64とは異なり、この貯溜タン
ク40内での細菌の発生等は起こさせないで済む。ただ
し、望ましくは貯留タンク40内にあって流体Ｆの貯留さ
れている以外の余剰空間は、当該流体Ｆにとって溶存さ
せても差し支えない気体、例えば上述のように酸素を除
去する必要があるがアルゴンや窒素等は溶存させても構
わない場合には、それらアルゴンや窒素で充填しておく
と良い。

【００３２】ここで、図２に示される実施例装置100 を
用い、流体Ｆとして酸素溶存量の少ない純水を得るため
に行なった具体的な実験例を挙げる。実験装置の構成例
は図４に示す通りで、公知既存の一次純水システム61に
より処理された一次処理水W_Oを送水ポンプ62により図２
に示される流体流入路11から容量 100リットルの貯留タ
ンク40内に供給した。もちろん、このときには流体流入
路11に付属の流路開閉弁13をのみ開き、流体流出路12に
付属の流路開閉弁14は閉じてある。用いた一次純水シス
テム61は、活性炭フィルタ、微粒子を取り去るための１
μm 径程度の孔の開いたフィルタ、及び逆浸透膜を用い
て構成されたもので、また、タンク40内の空き空間は高
純度の窒素で満たすようにした。

【００３３】貯溜タンク40内に一次処理水W_Oを満たした
後、流体流入路11の流路開閉弁13を閉じ、送水ポンプ62
も止めてから、循環ポンプ15を稼働させてタンク40内の
水を閉鎖循環流路10中に流速1リットル/分で流し、脱気部20
に通した。脱気部20では、周囲環境温度20℃の下、図３
中における排気装置32の方を選択し、排気ポンプ33とし
て用いたエンブレムポンプにより、密閉容器25の内部を
数十Torrに排気した。また、脱気部20にて既述した中空
筒状部材31として用いた気体透過膜21は、埼玉県川口市
所在の株式会社イーアールシーから型番名「ＥＲＣ３０
１６０１」として市販のもので、内径は約 1cm，長さは
約10ｍである。したがって、この気体透過膜21は、中空
筒状であることに間違いはないが、五感表現的には長尺
チューブ状ないしホース状のものとなっており、また、
これを一直線に伸ばして密閉容器25内に収めたのではな
く、全長約 1ｍの塩化ビニール製パイプ状密閉容器25内
にくねくねと曲げながら収めた。もちろん、原理的には
密閉容器25の材質に制約はない。

【００３４】このようにして、予め飽和量である8.1ppm
の酸素を溶存させた一次処理水W_Oを脱気部20に一度通し
ただけで、その溶存酸素量はすでに1.2ppmにまで減少し
た。そこで、この循環を三度繰返してから、流路開閉弁
14を開け、流体流出路12から取水し、溶存酸素計で計測
した所、その酸素溶存量は80ppb と大きく減少してい
た。なお、取水に際しては溶存酸素以外、不純物も除去
するために、図２中に示されるフィルタ16として、東京
都品川区所在の日本ミリポアリミテッド社市販に係る，
製品名「ミリＱＳＰ ＬｏｗＴＯＣ」を用いた。このフ
ィルタは、活性炭フィルタ、１μm 径程度の孔の開いた
フィルタ、イオン交換樹脂膜で構成され、紫外光の照射
もなし得るように構成されているもので、比抵抗18.3Ｍ
Ω，有機濃度5ppb以下の純水を 0.8リットル／分で透過可能
であり、さらにナトリウム等のアルカリ金属も0.07ppb
以下に、また他の金属も0.1ppb以下にまで、除去可能と
なっている。このフィルタ性能は、本発明により脱気部
20を設けたことによっても何等阻害されることはなかっ
た。ただ、取水しているときに、循環水がタンク40に戻
る量が減るので、図２中に仮想線で示されるように、念
のため、1psiのキャッチバルブを逆止弁19としてタンク
40への入口開口近傍に設けた。

【００３５】上記の実験装置を一年間に亘って継続運転
したが、サンプラによる検査では貯留タンク40内に細菌
等の発生は認められなかった。

【００３６】本発明の効果は、この一事によっても確認
できるが、さらに、こうした溶存酸素濃度低減効果を検
証するため、(111)表面に酸化膜を有するシリコン基板を
弗酸溶液によりエッチングし、酸化膜を除去した後の水
素終端を試みた。弗酸はＥＬ級のものを用いた。従来
は、こうした処理の前後に用いる純水中に含まれている
溶存酸素によってシリコン表面がすぐに酸化されてしま
い、水素終端が実現できないか、少なくとも稀にしか実
現できなかった。ところが、本流体循環脱気装置100 に
より処理した純水を用いて水素終端のための一連の化学
処理を施した所、劣勢な反応過程である水素終端が、優
勢な酸化反応に拒まれることなく実現できることが確認
された。

【００３７】すなわち、図５は水素終端処理を試みたシ
リコン基板表面の走査型トンネル顕微鏡写真を忠実にト
レースし、描画したものであるが、図中で白っぽく見え
る丸味を帯びた突部が水素原子であり、(111)シリコン基
板表面がトリハイドライドの形で水素終端されている。
実際上、こうした構造が、かなりの面積範囲に亘って構
築されていた。

【００３８】このような実験例から理解されるように、
本発明の流体循環脱気装置100 を用いたことの実践的な
効果は甚だ大きい。かなり小型な装置構成で効率的かつ
効果的に純水等、所与の流体中から不要な溶存気体を除
去できる。従来の真空脱気法に認められたような、巨大
かつ移動不能な高経費設備を要するものとは比べものに
ならない融通性の高さである。さらに、脱気部20の構成
に明らかな通り、流体Ｆの流れを損なわずに連続的に所
定気体の脱気が行なえる。これは例えば、上記した排気
装置32の稼働に代えて、気体圧送装置34から気体源35中
に充填されているアルゴンとか窒素等、所定の入気用気
体36を流体Ｆ中に入気させることで、当該流体Ｆ中から
酸素等の除去すべき溶存気体を追い出す場合にもそうで
ある。この原理では、流体Ｆ中に飽和量以上の気体が溶
解することはなく、気泡が発生して流体流が損なわれる
ようなことがないからである。したがって、従来のバブ
リング装置のみによる脱気ないし入気法に比しても、本
実施例装置100 は大いに優れているし、さらに、従来の
バブリング法ではその効率を高めようとする程、タンク
が大型化し、これに連れて多量に漏れ出る入気用気体の
回収を図る必要があるが、本実施例装置100 ではその必
要がなく、したがって例えば、水素とかオゾン等、大気
環境に漏れ出すことが望ましくない気体を取扱う場合に
も、本実施例の流体循環脱気装置100 は好適に使用で
き、安全面、環境面でも優れた結果を得ることができ
る。

【００３９】ちなみに、気体圧送装置34と気体源35とを
兼ねる高純度アルゴンガスボンベ３８から図３中には示
していないレギュレータを介し、ゲージ圧１気圧で密閉
容器２５中に高純度アルゴンガスを圧気してみた所、上
記飽和量8.1ppmの溶存酸素を持っていた水は、脱気部20
に上記流速で一回通すだけでも900ppb以下にまで、溶存
酸素濃度が低減した。したがって、この圧気原理もま
た、本発明の実現の上で利用可能なことが分かる。

【００４０】なお、図１，２中の実施例装置100 では、
溶存酸素低減とは直接の関係はないが、本発明を用いた
装置を実用装置として不純物除去機能も高い装置とする
ために用いられるフィルタ16を、閉鎖循環流路10中に設
けている。こうすると、確かにフィルタリング機能は高
まるが、フィルタ16の寿命が早く尽きる場合がある。そ
こで、図中に仮想線で示すように、流体流出路12にあっ
て流路開閉弁14と閉鎖循環流路10との間に位置する部分
にこのフィルタ16を設けるように変更しても良い。図２
中において流体流出路12を仮想線の流体流出路12’で示
すようにタンク40に開口させる場合には、これに連れ、
このフィルタ16も符号16’で示す位置に変更することに
なる。このように変更すると、当然のことながら、流体
Ｆは流体流出路12を介して取出されるときにのみ、この
フィルタ16を通過することになるので、その寿命が延び
る。そしてまた、実際上、このようにしても、不純物除
去能力に関し、フィルタ16を閉鎖循環流路10中に設けた
場合に比し、それ程の遜色はなかった。ただ、最適に
は、図１，２中に符号17，18で示すように、閉鎖循環流
路10内に第一フィルタ17を、閉鎖循環流路10と流体流出
用流路開閉弁14との間の流体流出路部分に第二のフィル
タ17を設け、先に述べたような精密なフィルタは第二フ
ィルタ17として用い、第一フィルタとしては４μm から
1μm 径程度の孔を持つだけの簡単なフィルタを用いる
と良い。

【００４１】さらに、図２の実施例装置の構造的な改変
例として示されている図６に示す実施例装置100 のよう
に、閉鎖循環流路10に対し複数本の流体流出路12,・・・・
を設け、その各々に流路開閉弁14,・・・・ を設けて、これ
らを選択的に開閉できるようにすれば、本流体循環脱気
装置100 は、例えば純水分配装置としても用いることが
できる。分配量に鑑みると、図示のように貯溜タンク40
がある方が良いが、原理的にはもちろん、図１に示され
る実施例装置100 に対しても同様の改造を施すことがで
きる。

【００４２】また、図６に示される装置の各分配出力後
に、公知技術に従ってバブリングを施すような場合に
も、本発明装置により処理され、出力された流体Ｆは、
溶存気体量がそもそも十分に低減され、バブリングに用
いる気体が溶け易い状態になっているので、バブリング
装置自体が小型で済むのみならず、バブリング処理時間
も短くできる。当然、使用気体量も大いに低減し、か
つ、使用気体の回収も容易になる。なお、分配のために
だけ、図６に示される装置100 を用いる場合には、フィ
ルタ16は不要なこともある。さらに、図６中では、図
１，２に示した実施例におけるとは異なり、閉鎖循環流
路10中を流体Ｆが逆方向に還流するように示されている
が、これは、流体Ｆの循環方向がどちらでも良いことを
示したもので、図１，２中の実施例でも、流体Ｆの循環
方向は逆にすることができる。

【００４３】以上、本発明の望ましい実施例につき幾つ
か詳記したが、本発明の要旨構成に即する改変は任意で
ある。例えば、上述の実施例では、いずれも中空筒状部
材31そのものを筒状（チューブ状ないしホース状）の気
体透過膜21により構成していたが、そうではなく、その
内面に沿って流体Ｆが流れる周壁部分が剛性を持つ気体
不透過な材質から構成された中空筒状部材31を用い、当
該周壁の少なくとも一部に開けられた窓を塞ぐように、
シート状の気体透過膜21が設けられる等していても良
い。ただ、溶存気体の脱気効率（あるいはまた溶存気体
脱気のための入気用気体36の入気効率）を高めるために
気体透過膜21にはかなり長尺のものが要求される場合に
は、先に述べた製品例のように、それ自体柔軟性を持
ち、任意に曲げたりくねらせたりできるものを用いた方
が、脱気部20、ひいては本発明装置の筺体寸法を小型化
できるので望ましい。もちろん、筒状という表現も、断
面円形に限らない。矩形断面その他の中空空間を有する
ものでも良い。平滑に流れることが望ましいが、要は、
内部に流体Ｆが流れ得れば良い。

【００４４】さらに、流体流入路11や流体流出路12に備
えられる流路開閉弁13，14は、できるだけ閉鎖循環流路
10に近い位置に設けられることが望ましい。これら流路
開閉弁13，14が閉じられているとき、当該流路開閉弁1
3，14と閉鎖循環流路10中の流路部分には流体Ｆが滞り
易いからである。これら流体流入路11ないし流体流出路
12が、閉鎖循環流路10の一部を構成するタンク40に対し
て開口するときも同様であり、タンク40内は閉鎖循環流
路10の一部として貯溜流体Ｆを万遍なく閉鎖循環流路10
中に循環させ得るが、タンク40とこれに開口する流路に
備えられた流路開閉弁との間の流路部分は流体Ｆが停留
し易い部分となる。

【００４５】

【発明の効果】本発明によれば、流体中から所定の溶存
気体を除去するに際し、簡単、小型、廉価で設置の融通
性に富み、かつ十分な脱気効果の得られる装置が提供さ
れる。従来は巨大な真空脱気設備とか、大型になり易く
設置融通性に乏しいバブリング装置しかなかった状況に
鑑みると、本発明による流体循環脱気装置は、各種産業
分野にとって大いなる福音となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に従って構成された流体循環脱気装置の
一実施例の要部概略構成図である。

【図２】本発明に従って構成された流体循環脱気装置の
他の一実施例の要部概略構成図である。

【図３】本発明の流体循環脱気装置に用いる脱気部の一
構成例の概略構成図である。

【図４】本発明の流体循環脱気装置を用い、純水中の酸
素溶存量を低減するための装置を構成する場合の装置構
成例の説明図である。

【図５】図４に示される装置構成例によって処理された
純水を用い、一連の化学処理で水素終端を試みたシリコ
ン基板表面を忠実に描画した説明図である。

【図６】本発明に従って構成された流体循環脱気装置の
さらに他の実施例の概略構成図である。

【図７】従来の純水製造装置の一例の概略構成図であ
る。

【図８】従来の純水製造装置の他の例の概略構成図であ
る。

【符号の説明】

10 閉鎖循環流路， 11 流体流入路， 12 流体流出路， 13 流路開閉弁， 14 流路開閉弁， 15 循環ポンプ， 16 フィルタ， 17 第一フィルタ， 18 第二フィルタ， 19 逆止弁， 20 脱気部， 21 気体透過膜， 22 気体透過膜外部空間（密閉容器内部空間）， 23 排気， 24 圧気， 25 密閉容器， 31 中空筒状部材， 32 排気装置， 34 気体圧送装置， 35 気体源， 36 入気用気体， 38 ガスボンベ， 40 貯溜タンク， 61 一次純水システム， 62 二次純水システム， 100 本発明流体循環脱気装置．

Claims (9)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 流体中から所定の溶存気体を脱気するた
   めの装置であって； 循環ポンプの稼働により流体を循環させる閉鎖循環流路
   と； 一方の開口から流入した上記流体が他方の開口から流出
   する一対の開口と、該一方の開口から該流入した該流体
   が該他方の開口に向かって流れるときに該流体がその内
   面に沿って流れる筒状の周壁とを有し、該閉鎖循環流路
   中に直列に挿入された中空筒状部材と； 該中空筒状部材の上記周壁の一部または全部を構成する
   気体透過膜と； 該気体透過膜の外部空間を負圧にするか、または該気体
   透過膜の外部空間を上記所定の溶存気体以外の気体の満
   たされた正圧にする脱気部と； 上記閉鎖循環流路に対し選択的に上記流体を流入させる
   ために流路開閉弁の設けられた流体流入路と； 上記閉鎖循環流路から選択的に上記流体を取り出すため
   に流路開閉弁の設けられた流体流出路と； を有して成る流体循環脱気装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の装置であって； 上記脱気部における上記気体透過膜の上記外部空間は該
   気体透過膜を収める密閉容器の内部空間であり； 排気装置により該密閉容器の該内部空間が排気されるこ
   とで該気体透過膜の上記外部空間が上記負圧にされるこ
   と； を特徴とする装置。
3. 【請求項３】 請求項１記載の装置であって； 上記脱気部における上記気体透過膜の上記外部空間は該
   気体透過膜を収める密閉容器の内部空間であり； 該密閉容器に接続した気体圧送装置により、上記脱気す
   べき上記所定の溶存気体以外の気体が該密閉容器の該内
   部空間に供給されることで該気体透過膜の上記外部空間
   が上記正圧にされること； を特徴とする装置。
4. 【請求項４】 請求項１，２または３記載の装置であっ
   て； 上記閉鎖循環流路の一部には、上記流体を一時貯留でき
   る密閉型のタンクを設けたこと； を特徴とする装置。
5. 【請求項５】 請求項４記載の装置であって； 上記流体流入路は、上記タンクに対して開口しているこ
   と； を特徴とする装置。
6. 【請求項６】 請求項４または５記載の装置であって； 上記流体流出路は、上記タンクに対して開口しているこ
   と； を特徴とする装置。
7. 【請求項７】 請求項１，２，３，４，５または６記載
   の装置であって； 上記閉鎖循環流路中に不純物除去用のフィルタが設けら
   れていること； を特徴とする装置。
8. 【請求項８】 請求項１，２，３，４，５，６または７
   記載の装置であって； 上記流体流出路にあって該流体流出路に設けられている
   上記流路開閉弁と上記閉鎖循環流路との間の部分に不純
   物除去用のフィルタが設けられていること； を特徴とする装置。
9. 【請求項９】 請求項１，２，３，４，５，６，７また
   は８記載の装置であって； 上記流体流出路は複数本設けられていること； を特徴とする装置。