JP2680183B2 - ピッチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents
ピッチ系炭素繊維の製造方法Info
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Classifications
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/08—Melt spinning methods
- D01D5/098—Melt spinning methods with simultaneous stretching
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-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭素繊維に関し、特に、極細のピッチ系炭素
繊維およびその製造方法に関するものである。
繊維およびその製造方法に関するものである。
一般にピッチ系炭素繊維は、高品位炭素繊維（HP品）
と汎用炭素繊維（GP品）に大別することができる。
と汎用炭素繊維（GP品）に大別することができる。
HP品は、光学的異方性の紡糸ピッチを紡糸することに
より、ピッチを構成する液晶分子を繊維軸方向に平行に
配列させ、さらにこれを不融化・炭化することによって
黒鉛結晶が形成され高強度・高弾性率の炭素繊維を得る
ことができる。
より、ピッチを構成する液晶分子を繊維軸方向に平行に
配列させ、さらにこれを不融化・炭化することによって
黒鉛結晶が形成され高強度・高弾性率の炭素繊維を得る
ことができる。
一方、GP品は、光学的等方性ピッチをそのまま紡糸し
焼成することによって、黒鉛結晶が成長しない光学的等
方性の組織を有し安価で一定強度の炭素繊維として得る
ことができる。
焼成することによって、黒鉛結晶が成長しない光学的等
方性の組織を有し安価で一定強度の炭素繊維として得る
ことができる。
これら従来の炭素繊維はそれぞれの特徴ならびに特性
に適合した分野で製品への応用開発が進められている。
に適合した分野で製品への応用開発が進められている。
従来、これらの炭素繊維は、HP品が主として溶融紡糸
により製造され、GP品は主として遠心紡糸法で製造され
ており、その繊維径はいずれの場合も約８〜15μｍ程度
であり、それより細い繊維を従来の方法で製造すること
は困難である。
により製造され、GP品は主として遠心紡糸法で製造され
ており、その繊維径はいずれの場合も約８〜15μｍ程度
であり、それより細い繊維を従来の方法で製造すること
は困難である。
また、本来的に炭素は脆性材料であるため繊維にした
場合においても、他の繊維に比べてしなやかさが劣って
おり、また折れやすいという固有の問題がある。
場合においても、他の繊維に比べてしなやかさが劣って
おり、また折れやすいという固有の問題がある。
そのため長繊維の状態でのハンドリングが難しく、ま
た短繊維をプラスチックやコンクリートに混合して複合
材を製造する場合においても、製造時において繊維が折
れやすく、あるいは短繊維から製造したペーパー、フェ
ルト、マット類もしなやかさがないため破損しやすいと
いう欠点があった。
た短繊維をプラスチックやコンクリートに混合して複合
材を製造する場合においても、製造時において繊維が折
れやすく、あるいは短繊維から製造したペーパー、フェ
ルト、マット類もしなやかさがないため破損しやすいと
いう欠点があった。
これらの欠点は繊維径を細くすることによって改善さ
れるものではあるが、従来の技術において細い繊維を製
造することができなかったのは主として次の理由によ
る。
れるものではあるが、従来の技術において細い繊維を製
造することができなかったのは主として次の理由によ
る。
通常、溶融紡糸法ではピッチをノズルから吐出し、そ
れを高速で巻き取ることによって繊維の細化が行われる
が、紡糸されたピッチ糸自体の強度は約0.4kg/mm2と低
いものであり、さらに径が細くなるにつれてフィラメン
ト一本当たりの強さは極めて小さなものとなる。一方、
紡糸時の張力は繊維径が細くなるにつれて、即ち、巻き
取り速度が速くなるにつれて増加するので、ついには張
力がピッチ繊維の強度を上回って糸切れが発生し、この
ため安定した紡糸ができなくなる事態に至る。
れを高速で巻き取ることによって繊維の細化が行われる
が、紡糸されたピッチ糸自体の強度は約0.4kg/mm2と低
いものであり、さらに径が細くなるにつれてフィラメン
ト一本当たりの強さは極めて小さなものとなる。一方、
紡糸時の張力は繊維径が細くなるにつれて、即ち、巻き
取り速度が速くなるにつれて増加するので、ついには張
力がピッチ繊維の強度を上回って糸切れが発生し、この
ため安定した紡糸ができなくなる事態に至る。
一方、遠心紡糸法で紡糸する場合においては、高速で
回転するノズルからピッチを吐出し、遠心力でこれを吹
き飛ばすことによって細化が行われるが、細い繊維はそ
れ自身の質量が小さいため、慣性力がかかりにくく、従
って得られる繊維の径の細化にも限界がある。
回転するノズルからピッチを吐出し、遠心力でこれを吹
き飛ばすことによって細化が行われるが、細い繊維はそ
れ自身の質量が小さいため、慣性力がかかりにくく、従
って得られる繊維の径の細化にも限界がある。
本発明は上述のように従来の技術では解決できなかっ
た、光学的等方性炭素繊維、光学的異方性炭素繊維また
はそれらの複合繊維の機能を飛躍的に向上させる極細の
炭素繊維を提供することを目的とするものである。
た、光学的等方性炭素繊維、光学的異方性炭素繊維また
はそれらの複合繊維の機能を飛躍的に向上させる極細の
炭素繊維を提供することを目的とするものである。
上記の目的を達成するために、本発明によるピッチ系
炭素繊維の製造方法は、光学的等方性ピッチまたは／お
よび光学的異方性ピッチからなる紡糸原料ピッチを、該
紡糸原料ピッチの粘度が10ポイズ以下となる温度条件下
で紡糸ノズルから吐出するとともに、前記紡糸原料ピッ
チの粘度が10ポイズ以下となる温度よりも50℃低い温度
かそれ以上の温度に予熱されたガスを、前記紡糸ノズル
の周囲から前記紡糸原料ピッチの吐出方向と同方向でか
つ吐出繊維に平行に流出させることによって、前記紡糸
原料ピッチを平均繊維径５μｍ以下の極細繊維に紡糸
し、次いで得られた紡糸繊維を不融化し、さらに炭化す
ることを特徴とするものである。
炭素繊維の製造方法は、光学的等方性ピッチまたは／お
よび光学的異方性ピッチからなる紡糸原料ピッチを、該
紡糸原料ピッチの粘度が10ポイズ以下となる温度条件下
で紡糸ノズルから吐出するとともに、前記紡糸原料ピッ
チの粘度が10ポイズ以下となる温度よりも50℃低い温度
かそれ以上の温度に予熱されたガスを、前記紡糸ノズル
の周囲から前記紡糸原料ピッチの吐出方向と同方向でか
つ吐出繊維に平行に流出させることによって、前記紡糸
原料ピッチを平均繊維径５μｍ以下の極細繊維に紡糸
し、次いで得られた紡糸繊維を不融化し、さらに炭化す
ることを特徴とするものである。
本発明による炭素繊維は繊維径が細いため、そのしな
やかさが格段に改善されている。このため、これをプラ
スチックやコンクリート等のマトリックスに混合して複
合材を作る工程においては従来から問題になっていた折
損の問題が著しく低減される。
やかさが格段に改善されている。このため、これをプラ
スチックやコンクリート等のマトリックスに混合して複
合材を作る工程においては従来から問題になっていた折
損の問題が著しく低減される。
本発明による炭素繊維から製造したペーパー、フェル
ト、マット等の成形体は繊維密度が増加し、成形体自身
のしなやかさ、強度が増加するため、その機能の一層の
向上を図ることができる。
ト、マット等の成形体は繊維密度が増加し、成形体自身
のしなやかさ、強度が増加するため、その機能の一層の
向上を図ることができる。
本発明において紡糸原料として使用する紡糸ピッチは
光学的等方性ピッチ、光学的異方性ピッチまたはそれら
の混合ピッチを使用することができる。
光学的等方性ピッチ、光学的異方性ピッチまたはそれら
の混合ピッチを使用することができる。
本発明によって極細の繊維が製造出来る要因のひとつ
は紡糸ピッチを10ポイズ以下という低粘度で紡糸するこ
とにある。前述のように繊維を細くしたときに糸切れが
おこる原因は紡糸張力がピッチ糸の強度を上回ることに
ある。ところがこの紡糸張力は粘度が小さくなるにつれ
て減少する。本発明においては、10ポイズ以下という極
めて低い粘度においても紡糸が可能となるため、従来に
ない極細の繊維を得ることができる。たとえば、前述し
た溶融紡糸において長繊維を紡糸する場合は、低粘度に
よる糸切れが起こるため、紡糸ピッチの粘度は100ポイ
ズが限界である。一方、遠心紡糸においては紡糸中に糸
切れが起こっても支障とはならないので溶融紡糸より低
粘度での紡糸が可能であるが、あまりに低粘度ではピッ
チの表面張力がまさって繊維とならずに液滴状となる。
従って、この場合においても紡糸粘度は50ポイズ程度が
限界となる。
は紡糸ピッチを10ポイズ以下という低粘度で紡糸するこ
とにある。前述のように繊維を細くしたときに糸切れが
おこる原因は紡糸張力がピッチ糸の強度を上回ることに
ある。ところがこの紡糸張力は粘度が小さくなるにつれ
て減少する。本発明においては、10ポイズ以下という極
めて低い粘度においても紡糸が可能となるため、従来に
ない極細の繊維を得ることができる。たとえば、前述し
た溶融紡糸において長繊維を紡糸する場合は、低粘度に
よる糸切れが起こるため、紡糸ピッチの粘度は100ポイ
ズが限界である。一方、遠心紡糸においては紡糸中に糸
切れが起こっても支障とはならないので溶融紡糸より低
粘度での紡糸が可能であるが、あまりに低粘度ではピッ
チの表面張力がまさって繊維とならずに液滴状となる。
従って、この場合においても紡糸粘度は50ポイズ程度が
限界となる。
本発明の方法におけるもうひとつの特徴は、ピッチを
細化するために流動させるガス流である。紡糸ピッチは
粘度感温性が極めて大きいので、ノズルから吐出された
後短時間で冷却され、粘度が急速に増加する。従って吐
出されたピッチを瞬間的に細化することが重要である。
本発明においては、細化を効果的かつ迅速に行うため
に、特定の方法でガス流れを用いる。この場合における
ガスは、100m/sec以上の流速で流すことが好ましい。ま
たガスによるピッチの温度低下を防ぐためガスは少なく
とも吐出温度より50℃低い温度以上に予熱することが好
ましい。
細化するために流動させるガス流である。紡糸ピッチは
粘度感温性が極めて大きいので、ノズルから吐出された
後短時間で冷却され、粘度が急速に増加する。従って吐
出されたピッチを瞬間的に細化することが重要である。
本発明においては、細化を効果的かつ迅速に行うため
に、特定の方法でガス流れを用いる。この場合における
ガスは、100m/sec以上の流速で流すことが好ましい。ま
たガスによるピッチの温度低下を防ぐためガスは少なく
とも吐出温度より50℃低い温度以上に予熱することが好
ましい。
さらに、ガス流は吐出ピッチの吐出方向と同方向かつ
平行に流出させることが肝要である。ガス流とピッチの
吐出方向とが実質的に平行でなければピッチは十分に細
化される前に切断され、極細の繊維は得られない。
平行に流出させることが肝要である。ガス流とピッチの
吐出方向とが実質的に平行でなければピッチは十分に細
化される前に切断され、極細の繊維は得られない。
第１図は、上記のような方法を実施するために用いら
れ得る紡糸装置の紡糸ノズル部分の概要図であり、この
図に例示された紡糸用ノズルは、紡糸ピッチを吐出する
ための紡糸ピッチノズル１とその周囲にガスの流路を形
成するためのガス流路管２とから基本的に構成され、紡
糸ピッチ３が吐出される際にその周囲に予熱されたガス
流４が平行して流出するようになっている。この例に示
す紡糸装置の場合、紡糸ノズル１の吐出孔の直径が0.5m
m以下、好ましくは0.25mm以下であることが望ましい。
れ得る紡糸装置の紡糸ノズル部分の概要図であり、この
図に例示された紡糸用ノズルは、紡糸ピッチを吐出する
ための紡糸ピッチノズル１とその周囲にガスの流路を形
成するためのガス流路管２とから基本的に構成され、紡
糸ピッチ３が吐出される際にその周囲に予熱されたガス
流４が平行して流出するようになっている。この例に示
す紡糸装置の場合、紡糸ノズル１の吐出孔の直径が0.5m
m以下、好ましくは0.25mm以下であることが望ましい。
上述した本発明の方法によれば、紡糸繊維の平均繊維
径が５μｍ以下、さらには２μｍ以下のものを得ること
ができる。
径が５μｍ以下、さらには２μｍ以下のものを得ること
ができる。
以上のような方法で細化された極細のピッチ繊維はケ
ンスに捕集され、あるいはそのままベルトコンベア上に
捕集されて不融化、炭化される。
ンスに捕集され、あるいはそのままベルトコンベア上に
捕集されて不融化、炭化される。
紡糸繊維の不融化の際の温度条件は特に制限されるも
のではないが、通常、220〜300℃の温度範囲で行うこと
ができ、さらに、炭化工程は、700〜3000℃程度の温度
範囲において実施され得る。
のではないが、通常、220〜300℃の温度範囲で行うこと
ができ、さらに、炭化工程は、700〜3000℃程度の温度
範囲において実施され得る。
なお、本発明の方法においては、複数種類の紡糸ピッ
チを複合化させて単繊維として紡糸することもできる。
この方法としては、たとえば２種類またはそれ以上のピ
ッチを非混合状態で紡糸装置に供給し複合ノズルにより
一緒に溶融紡糸することによりピッチの複合化を行うこ
とが可能である。
チを複合化させて単繊維として紡糸することもできる。
この方法としては、たとえば２種類またはそれ以上のピ
ッチを非混合状態で紡糸装置に供給し複合ノズルにより
一緒に溶融紡糸することによりピッチの複合化を行うこ
とが可能である。
（実施例１） 紡糸用ピッチとして石油の接触分解で副生する重質油
を原料として、軟化点が200℃の光学的等方性ピッチを
調整した。この紡糸ピッチを内径0.2mmのピッチ吐出ノ
ズルの周囲に内径0.5mmのガス吹き出し口を設けた紡糸
装置にチャージし、350℃に加熱して溶融した。この時
の溶融ピッチの粘度は10ポイズであった。
を原料として、軟化点が200℃の光学的等方性ピッチを
調整した。この紡糸ピッチを内径0.2mmのピッチ吐出ノ
ズルの周囲に内径0.5mmのガス吹き出し口を設けた紡糸
装置にチャージし、350℃に加熱して溶融した。この時
の溶融ピッチの粘度は10ポイズであった。
このピッチを100mg/分の速度で吐出し、ガス吹きだし
口より、300℃に予熱した空気を100m/secで吹き出すこ
とで細化し、ピッチ繊維を得た。ついでこのピッチ繊維
を空気雰囲気中260℃で不融化し、窒素雰囲気中、1000
℃で炭化した。
口より、300℃に予熱した空気を100m/secで吹き出すこ
とで細化し、ピッチ繊維を得た。ついでこのピッチ繊維
を空気雰囲気中260℃で不融化し、窒素雰囲気中、1000
℃で炭化した。
得られた炭化繊維の強度は100kg/mm2、繊維径は平均
が1.1μｍ、最大のものでも４μｍと細いものであっ
た。第２図および第３図は、このようにして得られた炭
素繊維の繊維の形状を示す顕微鏡写真である。
が1.1μｍ、最大のものでも４μｍと細いものであっ
た。第２図および第３図は、このようにして得られた炭
素繊維の繊維の形状を示す顕微鏡写真である。
（実施例２） 実施例１と同じ原料油から、軟化点235℃の光学的異
方性ピッチを調整した。
方性ピッチを調整した。
この紡糸ピッチを実施例１と同じ紡糸装置を用い、37
0℃に加熱して溶融した。この時の粘度は10ポイズであ
った。このピッチを50mg/分で吐出し、350℃に予熱した
窒素ガスを100m/secで吹き出してピッチ繊維とし、次い
で、290℃で不融化、1000℃で炭化した。
0℃に加熱して溶融した。この時の粘度は10ポイズであ
った。このピッチを50mg/分で吐出し、350℃に予熱した
窒素ガスを100m/secで吹き出してピッチ繊維とし、次い
で、290℃で不融化、1000℃で炭化した。
得られた炭化繊維の繊維系は平均が1.2μｍと細いも
のであった。
のであった。
（比較例１） 光学的等方性ピッチの加熱温度を320℃、溶融粘度を1
00ポイズとしたほかは実施例１と同じに紡糸・焼成して
炭素短繊維を得た。この炭化繊維の繊維径は平均15.5μ
ｍと実施例１と比べて著しく太いものであった。
00ポイズとしたほかは実施例１と同じに紡糸・焼成して
炭素短繊維を得た。この炭化繊維の繊維径は平均15.5μ
ｍと実施例１と比べて著しく太いものであった。
（比較例２） 実施例２で使用した光学的異方性紡糸ピッチを内径0.
3mmのノズルを200ホール有する紡糸装置に供給し、320
℃で各ホールから30mg/分で吐出し、直径30cmのスプー
ルに巻き取った。巻き取り速度が増加するにつれて繊維
径が細くなったが、巻き取り速度が300m/分、を越える
とピッチ繊維径が10μｍ以下となり糸切れが頻発し、安
定した紡糸が出来なくなった。また紡糸温度を実施例２
と同じ370℃にしたところ、ノズル面がピッチで濡れて
しまい、紡糸することが出来なかった。
3mmのノズルを200ホール有する紡糸装置に供給し、320
℃で各ホールから30mg/分で吐出し、直径30cmのスプー
ルに巻き取った。巻き取り速度が増加するにつれて繊維
径が細くなったが、巻き取り速度が300m/分、を越える
とピッチ繊維径が10μｍ以下となり糸切れが頻発し、安
定した紡糸が出来なくなった。また紡糸温度を実施例２
と同じ370℃にしたところ、ノズル面がピッチで濡れて
しまい、紡糸することが出来なかった。
（比較例３） 実施例１で使用した光学的等方性紡糸ピッチを内径0.
5mmのノズルを300ホール有する遠心紡糸装置に供給し、
遠心皿の回転数3500rpm、温度340℃で紡糸し、得られた
繊維を不融化・炭化した。1000℃の炭化後の繊維の強度
は60kg/mm2また、繊維の平均径は15μｍと太いものであ
った。
5mmのノズルを300ホール有する遠心紡糸装置に供給し、
遠心皿の回転数3500rpm、温度340℃で紡糸し、得られた
繊維を不融化・炭化した。1000℃の炭化後の繊維の強度
は60kg/mm2また、繊維の平均径は15μｍと太いものであ
った。
さらに、紡糸温度を実施例１と同じ350℃にしたとこ
ろ、ピッチがショット状となり、繊維を得る事が出来な
かった。
ろ、ピッチがショット状となり、繊維を得る事が出来な
かった。
第１図は、本発明の製造方法において使用し得る紡糸装
置におけるノズル部分の実施例を示す概要図、第２図お
よび第３図は、本発明の実施例で得られた炭素繊維の繊
維の形状を走査型電子顕微鏡で撮影した顕微鏡写真であ
る。 １……紡糸ピッチノズル、 ２……ガス流路管、 ３……紡糸ピッチ。
置におけるノズル部分の実施例を示す概要図、第２図お
よび第３図は、本発明の実施例で得られた炭素繊維の繊
維の形状を走査型電子顕微鏡で撮影した顕微鏡写真であ
る。 １……紡糸ピッチノズル、 ２……ガス流路管、 ３……紡糸ピッチ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北井 誠 大阪府大阪狭山市池ノ原４―738 (72)発明者 山嵜 春樹 神奈川県伊勢原市鈴川26番地 田中貴金 属工業株式会社伊勢原工場内 (72)発明者 清水 進 東京都中央区日本橋茅場町２丁目６番６ 号 田中貴金属工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−259116（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】光学的等方性ピッチまたは／および光学的
異方性ピッチからなる紡糸原料ピッチを、該紡糸原料ピ
ッチの粘度が10ポイズ以下となる温度条件下で紡糸ノズ
ルから吐出するとともに、前記紡糸原料ピッチの粘度が
10ポイズ以下となる温度よりも50℃低い温度かそれ以上
の温度に予熱されたガスを、前記紡糸ノズルの周囲から
前記紡糸原料ピッチの吐出方向と同方向でかつ吐出繊維
に平行に流出させることによって、前記紡糸原料ピッチ
を平均繊維径５μｍ以下の極細繊維に紡糸し、次いで得
られた紡糸繊維を不融化し、さらに炭化することを特徴
とする、ピッチ系炭素繊維の製造方法。 - 【請求項２】前記紡糸繊維の平均繊維径が２μｍ以下で
ある、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】前記予熱されたガスの流速が、100m/sec以
上である、請求項１に記載の方法。
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|---|---|---|---|
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| JP2310597A JP2680183B2 (ja) | 1990-11-16 | 1990-11-16 | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
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