JP2731105B2 - 高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法 - Google Patents
高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法Info
- Publication number
- JP2731105B2 JP2731105B2 JP5274483A JP27448393A JP2731105B2 JP 2731105 B2 JP2731105 B2 JP 2731105B2 JP 5274483 A JP5274483 A JP 5274483A JP 27448393 A JP27448393 A JP 27448393A JP 2731105 B2 JP2731105 B2 JP 2731105B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- beryllium
- melting
- inert gas
- pressure
- purity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度無気孔ベリリウ
ムブロックおよびその製造方法に関するものである。
ムブロックおよびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、ベリリウムの精製において、
溶解室内の残留ガス除去のために真空引きを行い、その
後不活性ガスを充填させ、前述の粗金属ベリリウムの溶
解を開始し、溶解終了後、無冷却鋳型に鋳造する処理を
２回繰り返して行うことにより揮発性不純物を除去する
方法が知られている。
溶解室内の残留ガス除去のために真空引きを行い、その
後不活性ガスを充填させ、前述の粗金属ベリリウムの溶
解を開始し、溶解終了後、無冷却鋳型に鋳造する処理を
２回繰り返して行うことにより揮発性不純物を除去する
方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、この従来の
ベリリウムの精製方法において、前記の真空溶解を２回
繰り返すためベリリウム精製は高価なものとなってい
る。また、この方法では溶解バッチが大きいため、得ら
れるベリリウムインゴット中に径が２０ｍｍ程度の気孔
が多く含まれるため、このようなベリリウムインゴット
を真空蒸着の原料として用いる場合、真空蒸着時に突沸
が多発する傾向にある。
ベリリウムの精製方法において、前記の真空溶解を２回
繰り返すためベリリウム精製は高価なものとなってい
る。また、この方法では溶解バッチが大きいため、得ら
れるベリリウムインゴット中に径が２０ｍｍ程度の気孔
が多く含まれるため、このようなベリリウムインゴット
を真空蒸着の原料として用いる場合、真空蒸着時に突沸
が多発する傾向にある。
【０００４】また、真空溶解を１回行なう方法によって
精製されるベリリウムは、揮発性不純物が多く、真空蒸
着中に突沸が多発するため、蒸着用原料としては適さな
い。さらに、ベリリウムの蒸気圧が高い故に溶解時の圧
力をあまり低下できないという問題もある。本発明は、
このような問題を解決するためになされたもので、低コ
ストで突沸の原因となる揮発性不純物の除去と気孔の発
生を抑制した高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方
法を提供することを目的とする。
精製されるベリリウムは、揮発性不純物が多く、真空蒸
着中に突沸が多発するため、蒸着用原料としては適さな
い。さらに、ベリリウムの蒸気圧が高い故に溶解時の圧
力をあまり低下できないという問題もある。本発明は、
このような問題を解決するためになされたもので、低コ
ストで突沸の原因となる揮発性不純物の除去と気孔の発
生を抑制した高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方
法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の本発明の高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法
は、真空蒸着原料用の高純度無気孔ベリリウムブロック
を製造する方法であって、溶解室内を真空引きした後、
この溶解室内に不活性ガスを充填する工程と、不活性ガ
スを充填した溶解室内を真空引きして減圧した不活性ガ
ス雰囲気に保持する工程と、減圧した不活性ガス雰囲気
下で粗金属ベリリウムを加熱溶解して所定時間溶融状態
に保持する工程と、この溶解物を減圧した不活性ガス雰
囲気下で一方向凝固させてインゴットとする工程とを含
む。
の本発明の高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法
は、真空蒸着原料用の高純度無気孔ベリリウムブロック
を製造する方法であって、溶解室内を真空引きした後、
この溶解室内に不活性ガスを充填する工程と、不活性ガ
スを充填した溶解室内を真空引きして減圧した不活性ガ
ス雰囲気に保持する工程と、減圧した不活性ガス雰囲気
下で粗金属ベリリウムを加熱溶解して所定時間溶融状態
に保持する工程と、この溶解物を減圧した不活性ガス雰
囲気下で一方向凝固させてインゴットとする工程とを含
む。
【０００６】この場合、所定時間溶融状態に保持する工
程と、一方向凝固させてインゴットとする工程との減圧
した不活性ガス雰囲気の圧力は、１０〜２０Torrの範囲
であることが好ましい。この圧力レベルは、例えば蒸着
振動板用原料としては揮発性不純物を除去する必要から
３０Torr以下が選択される。
程と、一方向凝固させてインゴットとする工程との減圧
した不活性ガス雰囲気の圧力は、１０〜２０Torrの範囲
であることが好ましい。この圧力レベルは、例えば蒸着
振動板用原料としては揮発性不純物を除去する必要から
３０Torr以下が選択される。
【０００７】本発明の高純度無気孔ベリリウムブロック
の製造方法は、例えば、溶解室内を真空引きした後、こ
の溶解室内に不活性ガスを充填する工程と、溶解室内を
真空引きして圧力を１０〜２０Torrの範囲に保持する工
程と、圧力が１０〜２０Torrの溶解室内で粗金属ベリリ
ウムを加熱溶解して所定時間溶融状態に保持する工程
と、圧力を１０〜２０Torrの範囲に保持した溶解室内で
一方向凝固させてインゴットを製造する工程とからな
る。
の製造方法は、例えば、溶解室内を真空引きした後、こ
の溶解室内に不活性ガスを充填する工程と、溶解室内を
真空引きして圧力を１０〜２０Torrの範囲に保持する工
程と、圧力が１０〜２０Torrの溶解室内で粗金属ベリリ
ウムを加熱溶解して所定時間溶融状態に保持する工程
と、圧力を１０〜２０Torrの範囲に保持した溶解室内で
一方向凝固させてインゴットを製造する工程とからな
る。
【０００８】
【作用および発明の効果】本発明の高純度無気孔ベリリ
ウムブロックの製造方法によると、突沸の原因となる揮
発性不純物の除去と気孔の発生を抑制した高純度の無気
孔ベリリウムブロックを低コストで製造することができ
るという効果がある。
ウムブロックの製造方法によると、突沸の原因となる揮
発性不純物の除去と気孔の発生を抑制した高純度の無気
孔ベリリウムブロックを低コストで製造することができ
るという効果がある。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。例
えば図１に示すようにチャンバー１内には、粗金属ベリ
リウムの組成としては、 ベリリウム（Ｂｅ） ：９８ 重量％ マグネシウム（Ｍｇ）： ０．５ 重量％ フッ素（Ｆ） ： ０．２５重量％ であるマグネシウム還元した粗金属ベリリウムを満たし
た坩堝６を備えている。そして(1) 高純度のベリリウム
インゴットを製造するため、前記溶解室１内を圧力１×
１０-5Torr以下まで減圧例えば真空引きすることで、残
留ガスを十分に除去する。真空引きは、真空ポンプ７に
て行なわれる。(2) 次に、不活性ガスとしてアルゴンガ
スを充填した後１０Torrになるまで溶解室１内を真空引
きする。(3) そして、坩堝６内の粗金属ベリリウムに対
して高周波真空溶解を開始する。このとき、図２に溶解
時間と圧力の関係を図示したように従来例では、溶解に
伴い揮発性不純物であるマグネシウム、フッ素が気化す
るために、溶解室１内の圧力が上がる。(4) そこで、図
３に示すように実施例では溶解室１内の雰囲気圧力を１
０Torrに調整し、さらに１０〜２０Torrに保持するよう
に管理して前記揮発性不純物を除去する。溶解が長時間
に及ぶと、ベリリウムの損失が大きいので本実施例の高
周波加熱では１時間以内という短時間で溶解する。ま
た、溶解温度は、１３５０℃とする。(5) 次いで、溶解
金属を一方向凝固させる。
えば図１に示すようにチャンバー１内には、粗金属ベリ
リウムの組成としては、 ベリリウム（Ｂｅ） ：９８ 重量％ マグネシウム（Ｍｇ）： ０．５ 重量％ フッ素（Ｆ） ： ０．２５重量％ であるマグネシウム還元した粗金属ベリリウムを満たし
た坩堝６を備えている。そして(1) 高純度のベリリウム
インゴットを製造するため、前記溶解室１内を圧力１×
１０-5Torr以下まで減圧例えば真空引きすることで、残
留ガスを十分に除去する。真空引きは、真空ポンプ７に
て行なわれる。(2) 次に、不活性ガスとしてアルゴンガ
スを充填した後１０Torrになるまで溶解室１内を真空引
きする。(3) そして、坩堝６内の粗金属ベリリウムに対
して高周波真空溶解を開始する。このとき、図２に溶解
時間と圧力の関係を図示したように従来例では、溶解に
伴い揮発性不純物であるマグネシウム、フッ素が気化す
るために、溶解室１内の圧力が上がる。(4) そこで、図
３に示すように実施例では溶解室１内の雰囲気圧力を１
０Torrに調整し、さらに１０〜２０Torrに保持するよう
に管理して前記揮発性不純物を除去する。溶解が長時間
に及ぶと、ベリリウムの損失が大きいので本実施例の高
周波加熱では１時間以内という短時間で溶解する。ま
た、溶解温度は、１３５０℃とする。(5) 次いで、溶解
金属を一方向凝固させる。
【００１０】図３には、実施例における圧力とベリリウ
ムの溶解歩留の関係を示している。前述の圧力１０〜２
０Torrでは、歩留８０〜８５％となっている。圧力が上
がるほどベリリウムの歩留が大きくなるが、マグネシウ
ム、フッ素の残存量も増大している。また、図４では、
粗金属ベリリウム中のマグネシウム，フッ素の含有量と
蒸着の試行回数に対する突沸発生頻度の関係を示してい
るが、マグネシウム，フッ素の含有量が多いほど突沸頻
度も増大することが分かる。従って、ベリリウムの溶解
歩留、マグネシウム、フッ素の残存量との関係から、突
沸発生頻度が最も抑えられる圧力の範囲は１０〜２０To
rrの範囲が望ましい。なお、フッ化ベリリウムの融点：
８０３℃、沸点：１１５９℃、フッ化マグネシウムの融
点：１２６３℃、沸点：２２６０℃である。
ムの溶解歩留の関係を示している。前述の圧力１０〜２
０Torrでは、歩留８０〜８５％となっている。圧力が上
がるほどベリリウムの歩留が大きくなるが、マグネシウ
ム、フッ素の残存量も増大している。また、図４では、
粗金属ベリリウム中のマグネシウム，フッ素の含有量と
蒸着の試行回数に対する突沸発生頻度の関係を示してい
るが、マグネシウム，フッ素の含有量が多いほど突沸頻
度も増大することが分かる。従って、ベリリウムの溶解
歩留、マグネシウム、フッ素の残存量との関係から、突
沸発生頻度が最も抑えられる圧力の範囲は１０〜２０To
rrの範囲が望ましい。なお、フッ化ベリリウムの融点：
８０３℃、沸点：１１５９℃、フッ化マグネシウムの融
点：１２６３℃、沸点：２２６０℃である。
【００１１】次に図５に示すように、溶解したベリリウ
ム５を坩堝６より黒鉛からなる鋳型２に注湯し、銅ハー
ス３を管４に水を通して水冷することにより、矢印Ａの
示す方向に下方から順次冷却され、気孔のないインゴッ
トを製造することが可能となった。また、比較例とし
て、従来例に基づいて真空中での溶解後、無冷却鋳型に
よる鋳造という真空溶解を２回繰り返し、かつ真空溶解
中のチャンバ−内の圧力調整を行わない方法での実験結
果を本実施例の結果とともに表１にまとめる。
ム５を坩堝６より黒鉛からなる鋳型２に注湯し、銅ハー
ス３を管４に水を通して水冷することにより、矢印Ａの
示す方向に下方から順次冷却され、気孔のないインゴッ
トを製造することが可能となった。また、比較例とし
て、従来例に基づいて真空中での溶解後、無冷却鋳型に
よる鋳造という真空溶解を２回繰り返し、かつ真空溶解
中のチャンバ−内の圧力調整を行わない方法での実験結
果を本実施例の結果とともに表１にまとめる。
【００１２】
【表１】 本実施例によると、真空溶解１回だけでベリリウム蒸着
用原料を製造することで、短い製造工程となり、低コス
ト化が計れる。また、溶解室１内の圧力を常に１０〜２
０Torrに保持することで、揮発性不純物を効率良く、十
分に除去できる。さらに、水冷銅ハースを用いて一方向
凝固させることにより、気孔のないインゴットを製造で
きる。したがって、ベリリウムの蒸着時に問題になって
いた突沸現象の原因である揮発性不純物の除去と気孔の
発生の抑制により、突沸現象の発生頻度の極めて低い蒸
着を実現するという効果が得られる。
用原料を製造することで、短い製造工程となり、低コス
ト化が計れる。また、溶解室１内の圧力を常に１０〜２
０Torrに保持することで、揮発性不純物を効率良く、十
分に除去できる。さらに、水冷銅ハースを用いて一方向
凝固させることにより、気孔のないインゴットを製造で
きる。したがって、ベリリウムの蒸着時に問題になって
いた突沸現象の原因である揮発性不純物の除去と気孔の
発生の抑制により、突沸現象の発生頻度の極めて低い蒸
着を実現するという効果が得られる。
【００１３】本実施例の高純度ベリリウム蒸着用インゴ
ットの製造工程において、前記の減圧した不活性雰囲気
下における加熱溶解を１回のみとし、溶解室内の圧力を
１０〜２０Torrと一定に保持するように管理すること
で、効率良く不純物を除去し高純度の無気孔ベリリウム
インゴットが得られる。
ットの製造工程において、前記の減圧した不活性雰囲気
下における加熱溶解を１回のみとし、溶解室内の圧力を
１０〜２０Torrと一定に保持するように管理すること
で、効率良く不純物を除去し高純度の無気孔ベリリウム
インゴットが得られる。
【図１】本発明の実施例による真空溶解炉の装置を示す
模式図である。
模式図である。
【図２】本発明の実施例における溶解時間と圧力の関係
を示す図である。
を示す図である。
【図３】本発明の実施例における圧力とベリリウムの溶
解歩留および溶解後のマグネシウムおよびフッ素の残存
量との関係を示す図である。
解歩留および溶解後のマグネシウムおよびフッ素の残存
量との関係を示す図である。
【図４】本発明の実施例におけるマグネシウムとフッ素
の含有量と突沸発生頻度との関係を示す図である。
の含有量と突沸発生頻度との関係を示す図である。
【図５】本発明の実施例における気孔のないインゴット
の製造装置を示す図である。
の製造装置を示す図である。
１ 溶解室 ２ 黒鉛鋳型 ３ 銅ハース ４ 水冷用管 ５ ベリリウム溶湯 ６ 坩堝 ７ 真空ポンプ ８ ベリリウム溶湯
Claims (2)
- 【請求項１】 真空蒸着原料用の高純度無気孔ベリリウ
ムブロックを製造する方法であって、 溶解室内を真空引きした後、この溶解室内に不活性ガス
を充填する工程と、 不活性ガスを充填した溶解室内を真空引きして減圧した
不活性ガス雰囲気に保持する工程と、 減圧した不活性ガス雰囲気下で粗金属ベリリウムを加熱
溶解して所定時間溶融状態に保持する工程と、 この溶解物を減圧した不活性ガス雰囲気下で一方向凝固
させてインゴットとする工程と、 を含むことを特徴とする高純度無気孔ベリリウムブロッ
クの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、前記所定時間溶融状
態に保持する工程と、前記一方向凝固させてインゴット
とする工程との減圧した不活性ガス雰囲気の圧力は、１
０〜２０Torrの範囲であることを特徴とする高純度無気
孔ベリリウムブロックの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5274483A JP2731105B2 (ja) | 1993-11-02 | 1993-11-02 | 高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5274483A JP2731105B2 (ja) | 1993-11-02 | 1993-11-02 | 高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07126771A JPH07126771A (ja) | 1995-05-16 |
| JP2731105B2 true JP2731105B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=17542324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5274483A Expired - Fee Related JP2731105B2 (ja) | 1993-11-02 | 1993-11-02 | 高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2731105B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104195356B (zh) * | 2014-04-15 | 2017-05-24 | 西北稀有金属材料研究院 | 一种铸造纯铍锭用铍珠熔炼提纯方法 |
| CN115533082B (zh) * | 2022-10-10 | 2026-02-13 | 河北钢研德凯科技有限公司 | 熔模铸造镁合金凝固的方法和熔模铸造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2553082B2 (ja) * | 1987-05-26 | 1996-11-13 | 日立電線株式会社 | 銅の精製方法 |
| JP2646659B2 (ja) * | 1988-05-26 | 1997-08-27 | 大同特殊鋼株式会社 | 真空誘導溶解鋳造法 |
-
1993
- 1993-11-02 JP JP5274483A patent/JP2731105B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07126771A (ja) | 1995-05-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107164639A (zh) | 一种电子束层覆式凝固技术制备高温合金的方法 | |
| US20030106664A1 (en) | Method and apparatus for manufacturing copper and/or copper alloy ingot having no shrinkage cavity and having smooth surface without wrinkles | |
| KR102528691B1 (ko) | 하이브리드 용해를 통한 고청정 철-니켈 합금의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고청정 철-니켈 합금 | |
| JPH0717704A (ja) | 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法 | |
| JP2731105B2 (ja) | 高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法 | |
| JPH10273311A (ja) | 太陽電池用シリコンの精製方法及び装置 | |
| JPH05262512A (ja) | シリコンの精製方法 | |
| CN111979435B (zh) | 一种利用铜磷中间合金制备铜磷合金的熔炼方法 | |
| JP2989060B2 (ja) | 低酸素Ｔｉ−Ａｌ系合金およびその製造方法 | |
| JP4963271B2 (ja) | シリコン溶融方法ならびにシリコン精製方法 | |
| JP3673919B2 (ja) | 高純度チタンの回収方法 | |
| JP2595534B2 (ja) | Ｔｉ−Ａ▲ｌ▼合金鋳物の製造方法 | |
| US4877596A (en) | Process for the production of low carbon silicon | |
| CN115261620B (zh) | 金属热还原制备金属钪的方法及金属钪的应用 | |
| JPH04218626A (ja) | 高純度高融点材料インゴットの製造法 | |
| JP2702649B2 (ja) | 高純度希土類金属の製造法 | |
| JP3125393B2 (ja) | チタン−アルミニウム合金鋳造物の鋳造方法 | |
| JP3125394B2 (ja) | チタン−アルミニウム合金鋳造物の鋳造方法 | |
| SU873692A1 (ru) | Способ получени лигатур алюминий-скандий | |
| JP2891356B2 (ja) | チタンまたはチタン基合金の鋳造法 | |
| CN110484742B (zh) | 一种电子束熔炼高纯化制备Fe-W中间合金的方法 | |
| US8668895B2 (en) | Purifying method for metallic silicon and manufacturing method of silicon ingot | |
| JP4209964B2 (ja) | 金属バナジウム又は／及び金属バナジウム合金の溶解方法並びに鋳造方法 | |
| JP2007314389A (ja) | シリコン精製方法 | |
| RU2034071C1 (ru) | Способ получения металлического скандия |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081219 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081219 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091219 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091219 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101219 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111219 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121219 Year of fee payment: 15 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |