JP2805232B2 - 微小プローブおよびその製造方法 - Google Patents
微小プローブおよびその製造方法Info
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は筋肉活動電流測定用電極（プローブ）やSTM
（Scanning Tunneling Microscope:走査型トンネル顕微
鏡）の探針、FM（Force Microscope:力顕微鏡）の探針
などの観察装置に使用される微小プローブ電極に関す
る。
（Scanning Tunneling Microscope:走査型トンネル顕微
鏡）の探針、FM（Force Microscope:力顕微鏡）の探針
などの観察装置に使用される微小プローブ電極に関す
る。
［従来技術］ 被測定系への影響を可能な限り小さくした状況下での
測定や微小領域へのアクセス、すなわち微小面積を測定
することが要求される場合、微小プローブが多く用いら
れる。
測定や微小領域へのアクセス、すなわち微小面積を測定
することが要求される場合、微小プローブが多く用いら
れる。
例えば生体における神経系の電位測定や筋肉活動電流
測定の場合、測定対象の大きさがμｍからせいぜいmm
と、極めて小さいために測定プローブの先端部の曲率半
径もμｍオーダないしμｍ以下であることが必要とされ
る。また、原子や分子サイズの分解能を有する観察方法
として近年多くの注目を集めているSTMも試料表面と対
向するプローブ先端の曲率半径が小さいほど分解能が高
いとされている。理想的には先端が１原子程度まで尖っ
ている、すなわち原子サイズの大きさが望まれている。
測定の場合、測定対象の大きさがμｍからせいぜいmm
と、極めて小さいために測定プローブの先端部の曲率半
径もμｍオーダないしμｍ以下であることが必要とされ
る。また、原子や分子サイズの分解能を有する観察方法
として近年多くの注目を集めているSTMも試料表面と対
向するプローブ先端の曲率半径が小さいほど分解能が高
いとされている。理想的には先端が１原子程度まで尖っ
ている、すなわち原子サイズの大きさが望まれている。
従来、このような曲率半径が小さい先端部をもつプロ
ーブは、切削および電解研摩法を用いて製造されてい
る。切削法では、時計旋盤を用いて繊維状結晶の線材を
切削し、曲率半径５〜10μｍの微小先端部をもつプロー
ブの製造が可能であり、またダイスによる線引加工によ
れば、曲率半径10μｍ以下のものも可能である。また、
電解研摩法は、プローブとなる直径1mm以下の線材を真
直に矯正し、垂直にたてて電解液へ１〜2mm程度浸漬さ
せ、プローブに電圧を印加して電解液を適宜攪拌しなが
ら、0.5〜2.0秒間隔で通電を断続させ、プローブを研摩
するものである。この方法によれば先端の曲率半径は0.
05μｍ程度の小さいものも製造可能となっている。
ーブは、切削および電解研摩法を用いて製造されてい
る。切削法では、時計旋盤を用いて繊維状結晶の線材を
切削し、曲率半径５〜10μｍの微小先端部をもつプロー
ブの製造が可能であり、またダイスによる線引加工によ
れば、曲率半径10μｍ以下のものも可能である。また、
電解研摩法は、プローブとなる直径1mm以下の線材を真
直に矯正し、垂直にたてて電解液へ１〜2mm程度浸漬さ
せ、プローブに電圧を印加して電解液を適宜攪拌しなが
ら、0.5〜2.0秒間隔で通電を断続させ、プローブを研摩
するものである。この方法によれば先端の曲率半径は0.
05μｍ程度の小さいものも製造可能となっている。
また最近では結晶のファセットに囲まれた尖頭部を用
いたり、field evaporationの手法（H.W.Fink,IBM Jour
nal of Research and Development 30,460,（1986））
を用いて、プローブ先端の原子数が１個ないし数個程度
の、理論的にも最小の曲率半径を持つプローブが用いら
れている（R.Allenspach and A.Bischof,Applied Physi
cs Letters 54,587（1989））。
いたり、field evaporationの手法（H.W.Fink,IBM Jour
nal of Research and Development 30,460,（1986））
を用いて、プローブ先端の原子数が１個ないし数個程度
の、理論的にも最小の曲率半径を持つプローブが用いら
れている（R.Allenspach and A.Bischof,Applied Physi
cs Letters 54,587（1989））。
［発明が解決しようとする課題］ 上述の方法で製造されたプローブのうち先端の曲率半
径が極めて微小なプローブは、比較的平滑な表面を持つ
試料を観察するのに用いられた場合、極めて分解能の高
い情報を提供することができる。しかし、試料表面に大
きな凹凸があった場合、第２図の矢印Ｂで示したよう
に、プローブと試料面はプローブ先端Ａ以外の部分でも
接触あるいは著しく接近し、該プローブが２ヶ所以上の
情報を同時に拾ってしまうため、プローブ先端の曲率半
径にみあう分解能が得られなかったり、凹部の情報が不
正確になったりする現象が見られた。例えば第３図のよ
うな凹凸のある半導体レーザのグレーティングの表面形
状をSTMで観察した場合、先端の曲率半径が極めて小さ
いプローブを用いても、前述の理由によりプローブは試
料面の凹凸を正確にとらえることができず、実際には鋭
い断面を持つ凹凸をなめらかな凹凸にしか観察されなか
った。
径が極めて微小なプローブは、比較的平滑な表面を持つ
試料を観察するのに用いられた場合、極めて分解能の高
い情報を提供することができる。しかし、試料表面に大
きな凹凸があった場合、第２図の矢印Ｂで示したよう
に、プローブと試料面はプローブ先端Ａ以外の部分でも
接触あるいは著しく接近し、該プローブが２ヶ所以上の
情報を同時に拾ってしまうため、プローブ先端の曲率半
径にみあう分解能が得られなかったり、凹部の情報が不
正確になったりする現象が見られた。例えば第３図のよ
うな凹凸のある半導体レーザのグレーティングの表面形
状をSTMで観察した場合、先端の曲率半径が極めて小さ
いプローブを用いても、前述の理由によりプローブは試
料面の凹凸を正確にとらえることができず、実際には鋭
い断面を持つ凹凸をなめらかな凹凸にしか観察されなか
った。
本発明は上記従来技術の欠点に鑑みなされたものであ
って、凹部に関する情報およびまたは実際の形状に忠実
な情報を得るため、プローブと試料面がプローブ先端以
外で接触あるいは著しく接近することがないプローブの
提供を目的とする。
って、凹部に関する情報およびまたは実際の形状に忠実
な情報を得るため、プローブと試料面がプローブ先端以
外で接触あるいは著しく接近することがないプローブの
提供を目的とする。
［課題を解決するための手段および作用］ 前記目的を達成するため、本発明では、単結晶ウィス
カからなるプローブ先端の断面の形状とプローブ先端か
らの距離が試料の凹凸の高さの差を下回る位置での断面
の形状をすべて等しくする。ただし、プローブのすべて
の断面が完全に等しい状態でなくても等しい状態に近け
れば、プローブと試料面がプローブ先端以外で接触ある
いは著しく接近する可能性は小さくなる。このような形
状とはすなわち円柱、角柱あるいはそれらに近い形状で
ある。なお、プローブ先端の曲率半径はプローブ先端の
断面の半径または最長の差し渡しの半分の長さを越える
ことはないので、プローブの断面の面積を小さくすれば
プローブの曲率半径も自動的に小さくなり、十分な分解
能を得ることができる。したがって、プローブ先端およ
びプローブ先端からの距離が試料の凹凸を下回る部分の
プローブの直径または差し渡しの最大値は望ましくは1n
m〜2mm、さらに望ましくは1nm〜１μｍ、さらに望まし
くは1nm〜10nmである。またプローブの軸に垂直な断面
の面積の変化率が軸に沿って5nm以上連続的に10％以内
であることが望ましい。このような本発明のプローブの
概観を示したのが第１図で、第２図は従来用いられてき
たプローブの概観を示したものである。第１図および第
２図の図中の矢印A,Bはプローブから試料へトンネル電
流が流れる位置を示している。第１図と第２図を比較す
ることにより、第１図に示した本発明のプローブは、第
２図に示した従来のプローブのように、プローブ表面の
２ヶ所以上でトンネル電流を流すことがないことがわか
る。
カからなるプローブ先端の断面の形状とプローブ先端か
らの距離が試料の凹凸の高さの差を下回る位置での断面
の形状をすべて等しくする。ただし、プローブのすべて
の断面が完全に等しい状態でなくても等しい状態に近け
れば、プローブと試料面がプローブ先端以外で接触ある
いは著しく接近する可能性は小さくなる。このような形
状とはすなわち円柱、角柱あるいはそれらに近い形状で
ある。なお、プローブ先端の曲率半径はプローブ先端の
断面の半径または最長の差し渡しの半分の長さを越える
ことはないので、プローブの断面の面積を小さくすれば
プローブの曲率半径も自動的に小さくなり、十分な分解
能を得ることができる。したがって、プローブ先端およ
びプローブ先端からの距離が試料の凹凸を下回る部分の
プローブの直径または差し渡しの最大値は望ましくは1n
m〜2mm、さらに望ましくは1nm〜１μｍ、さらに望まし
くは1nm〜10nmである。またプローブの軸に垂直な断面
の面積の変化率が軸に沿って5nm以上連続的に10％以内
であることが望ましい。このような本発明のプローブの
概観を示したのが第１図で、第２図は従来用いられてき
たプローブの概観を示したものである。第１図および第
２図の図中の矢印A,Bはプローブから試料へトンネル電
流が流れる位置を示している。第１図と第２図を比較す
ることにより、第１図に示した本発明のプローブは、第
２図に示した従来のプローブのように、プローブ表面の
２ヶ所以上でトンネル電流を流すことがないことがわか
る。
このような形状を実現するためには、従来行われてき
たように大きな固体から多大な注意を払って研摩などの
手段により作成するよりは、ウィスカ（whisker:ひげ）
と呼ばれる針状の結晶を作成し用いる方が以下の理由に
より有利である。
たように大きな固体から多大な注意を払って研摩などの
手段により作成するよりは、ウィスカ（whisker:ひげ）
と呼ばれる針状の結晶を作成し用いる方が以下の理由に
より有利である。
（１）ウィスカは極めて細くかつ太さが一様な針状結晶
である。
である。
（２）結晶条件を整えれば、直径は５〜20nm以内にする
ことができるため、プローブ先端部の曲率半径も該範囲
の半分に収まる。
ことができるため、プローブ先端部の曲率半径も該範囲
の半分に収まる。
（３）Au、Pt、Ｗなど電極に良く用いられる金属を初め
として、多くの金属、絶縁物がウィスカになりうる。
として、多くの金属、絶縁物がウィスカになりうる。
（４）ウィスカは一般の単結晶より格子欠陥が著しく小
さい単結晶であるため、細長い形状をしているにも関わ
らず、極めて優れた機械的強度を持っている。
さい単結晶であるため、細長い形状をしているにも関わ
らず、極めて優れた機械的強度を持っている。
（５）研摩などのプローブ表面が汚染されやすい手段は
特に必要としない。
特に必要としない。
このような特長を持つウィスカを作成する方法につい
ては、材料により種々の方法がある（結晶工学ハンドブ
ック、結晶工学ハンドブック編集委員会編、共立出
版）。
ては、材料により種々の方法がある（結晶工学ハンドブ
ック、結晶工学ハンドブック編集委員会編、共立出
版）。
本発明は前述の目的にかなうプローブとして、このよ
うな特長を持つウィスカと呼ばれる針状結晶を利用する
ものである。
うな特長を持つウィスカと呼ばれる針状結晶を利用する
ものである。
ところで、ウィスカは非常に細く小さいので、ウィス
カをプローブとして用いるためには実用上、ウィスカと
支持体とを結合する必要が生じてくる。
カをプローブとして用いるためには実用上、ウィスカと
支持体とを結合する必要が生じてくる。
そのための手法としては、あらかじめ支持体とは別の
場所にウィスカを作っておき、後から接着剤などで該ウ
ィスカと支持体とを結合させることが考えられる。しか
し、直径が１μｍ以下のウィスカを用いる場合、該ウィ
スカは光学顕微鏡でも見ることができず、SEM（走査型
電子顕微鏡）などの高倍率の顕微鏡で観察しながらウィ
スカと支持体との結合のための操作を行わねばならず、
困難である。
場所にウィスカを作っておき、後から接着剤などで該ウ
ィスカと支持体とを結合させることが考えられる。しか
し、直径が１μｍ以下のウィスカを用いる場合、該ウィ
スカは光学顕微鏡でも見ることができず、SEM（走査型
電子顕微鏡）などの高倍率の顕微鏡で観察しながらウィ
スカと支持体との結合のための操作を行わねばならず、
困難である。
前記の方法より容易なのは、支持体の表面そのものに
ウィスカを結晶成長させることである。ただし、支持体
の表面に無制限にウィスカを成長させた場合、余分なウ
ィスカを該支持体から除去する作業が必要となる。この
作業はウィスカと支持体とを接着する作業よりも一般に
は楽であるが、支持体表面に無制限にウィスカを成長さ
せるよりは、支持体表面の目的とする場所だけにごく少
数のウィスカを成長させた方が後の作業が容易である。
ウィスカの成長領域を限定する方法には、主として次の
２つの方法がある。
ウィスカを結晶成長させることである。ただし、支持体
の表面に無制限にウィスカを成長させた場合、余分なウ
ィスカを該支持体から除去する作業が必要となる。この
作業はウィスカと支持体とを接着する作業よりも一般に
は楽であるが、支持体表面に無制限にウィスカを成長さ
せるよりは、支持体表面の目的とする場所だけにごく少
数のウィスカを成長させた方が後の作業が容易である。
ウィスカの成長領域を限定する方法には、主として次の
２つの方法がある。
ウィスカの成長領域のみがウィスカの成長条件になる
ようにする。
ようにする。
ウィスカの成長領域を残して他の表面を適当な物質で
被覆する。
被覆する。
ところで作成したウィスカの直径が希望する大きさに
ならないことがある。しかし、該ウィスカの直径が希望
する値より大きい場合には、ウィスカが単結晶であると
いう利点を生かし、ウィスカの先端部の結晶面より側面
の結晶面の方が速く溶融解あるいは蒸発する条件におけ
ば希望の大きさの直径に縮めることが可能である。
ならないことがある。しかし、該ウィスカの直径が希望
する値より大きい場合には、ウィスカが単結晶であると
いう利点を生かし、ウィスカの先端部の結晶面より側面
の結晶面の方が速く溶融解あるいは蒸発する条件におけ
ば希望の大きさの直径に縮めることが可能である。
また、ウィスカの先端部の形状は必ずしもなめらかで
はないが、そのような場合には先端部のみをごく短時間
電解液につける、高温にするなどのなめらかな形状にす
る手段をとれば良い。
はないが、そのような場合には先端部のみをごく短時間
電解液につける、高温にするなどのなめらかな形状にす
る手段をとれば良い。
以上に述べたウィスカの材料については特に断らなか
ったが、導電性のない材料からなるウィスカをプローブ
として用いるためには導電性物質でコーティングすれば
良い。コーティングの方法に関してはメッキ、蒸着など
があるが、コーティング材料の粒状性の問題から、Au-P
d,Ptなどをスパッタリングによってコーティングするの
は有効な方法である。
ったが、導電性のない材料からなるウィスカをプローブ
として用いるためには導電性物質でコーティングすれば
良い。コーティングの方法に関してはメッキ、蒸着など
があるが、コーティング材料の粒状性の問題から、Au-P
d,Ptなどをスパッタリングによってコーティングするの
は有効な方法である。
［実施例１］ 第４図は本発明の第１の実施例に係る微小プローブお
よびその作成方法を示したものである。以下にその作成
方法を述べる。
よびその作成方法を示したものである。以下にその作成
方法を述べる。
まず1mmφのタングステン線を電解研摩し、第４図の
ような突起のある形状にしたものを支持体５として準備
した。この支持体５を高真空中（10-9mmHg程度）にお
き、ヒーター６で加熱した。この時、該ヒーター付近の
温度が800℃、支持体の先端付近は約600℃になった。次
に支持体５の上部に設置したタングステンフィラメント
８を約1000℃に熱し、該フィラメントに接しておいたCu
を約10分間蒸発させたところ、他の部分より温度の低い
支持体先端付近にウィスカが生成した。同条件で数個の
支持体にウィスカを生成させ、第４図にウィスカ４のよ
うに上方に向かって１本だけウィスカが成長している支
持体をプローブとして選んだ。このウィスカは太さ約5n
m、長さ10μｍだった。これを第７図にブロック図を示
したSTMのプローブとして、微動制御機構19（圧電体PZ
T）上に接着ないし装着しSTM観察を行ない、その結果得
られる原子像を比較しプローブ特性の優劣を評価した。
なお、STM装置には自作のものを用い、測定試料２は第
３図のようなグレーティング３とした。
ような突起のある形状にしたものを支持体５として準備
した。この支持体５を高真空中（10-9mmHg程度）にお
き、ヒーター６で加熱した。この時、該ヒーター付近の
温度が800℃、支持体の先端付近は約600℃になった。次
に支持体５の上部に設置したタングステンフィラメント
８を約1000℃に熱し、該フィラメントに接しておいたCu
を約10分間蒸発させたところ、他の部分より温度の低い
支持体先端付近にウィスカが生成した。同条件で数個の
支持体にウィスカを生成させ、第４図にウィスカ４のよ
うに上方に向かって１本だけウィスカが成長している支
持体をプローブとして選んだ。このウィスカは太さ約5n
m、長さ10μｍだった。これを第７図にブロック図を示
したSTMのプローブとして、微動制御機構19（圧電体PZ
T）上に接着ないし装着しSTM観察を行ない、その結果得
られる原子像を比較しプローブ特性の優劣を評価した。
なお、STM装置には自作のものを用い、測定試料２は第
３図のようなグレーティング３とした。
このSTM装置において、試料２は、台座部23上に載
置、固定されている。粗動機構20は試料２とプローブ１
との距離を所定の値に保つために、試料２の垂直方向の
位置を粗動制御するためのもので、粗動駆動回路24によ
り駆動される。粗動機構の下には、さらにXYステージ25
が設けられており、試料２の位置をXY方向に移動可能で
ある。電源18は、プローブ電極１と試料２との間に電圧
を印加するためのものである。プローブ電流増幅器22
は、プローブ１のプローブ電流を増幅してサーボ回路21
に送出し、サーボ回路21は、プローブ電流増幅器22から
の電流が所望の値になるように微動制御機構19の垂直方
向における移動を制御する。微動制御機構19はXY走査駆
動回路17によりXY方向の移動が制御される。各回路はマ
イクロコンピュータ16により総括制御され、マイクロコ
ンピュータ16の処理情報は表示装置15に表示される。
置、固定されている。粗動機構20は試料２とプローブ１
との距離を所定の値に保つために、試料２の垂直方向の
位置を粗動制御するためのもので、粗動駆動回路24によ
り駆動される。粗動機構の下には、さらにXYステージ25
が設けられており、試料２の位置をXY方向に移動可能で
ある。電源18は、プローブ電極１と試料２との間に電圧
を印加するためのものである。プローブ電流増幅器22
は、プローブ１のプローブ電流を増幅してサーボ回路21
に送出し、サーボ回路21は、プローブ電流増幅器22から
の電流が所望の値になるように微動制御機構19の垂直方
向における移動を制御する。微動制御機構19はXY走査駆
動回路17によりXY方向の移動が制御される。各回路はマ
イクロコンピュータ16により総括制御され、マイクロコ
ンピュータ16の処理情報は表示装置15に表示される。
以上のような装置を用いて、XYステージ25を移動しな
がら、微動制御機構19を制御してプローブ１と試料２の
距離を一定（nmオーダー）に保ちつつ、試料２に電圧を
印加して試料の表面観察を行なった。その結果、グレー
ティングの凹部の巾が実際より約5nm少なく観察された
が、シャープな断面の形状および凹部の原子配列を見る
ことができた。このプローブに関して試料面を走査中、
万一操作を誤って試料面に該プローブをぶつけ、ウィス
カの先端を欠いても、前記のウィスカ成長の操作を該プ
ローブに施せば、該ウィスカの残っている部分からウィ
スカが再生し、再びプローブとして利用することができ
る。
がら、微動制御機構19を制御してプローブ１と試料２の
距離を一定（nmオーダー）に保ちつつ、試料２に電圧を
印加して試料の表面観察を行なった。その結果、グレー
ティングの凹部の巾が実際より約5nm少なく観察された
が、シャープな断面の形状および凹部の原子配列を見る
ことができた。このプローブに関して試料面を走査中、
万一操作を誤って試料面に該プローブをぶつけ、ウィス
カの先端を欠いても、前記のウィスカ成長の操作を該プ
ローブに施せば、該ウィスカの残っている部分からウィ
スカが再生し、再びプローブとして利用することができ
る。
［実施例２］ 第５図は本発明の第２の実施例で作成した微小プロー
ブを表わしたものである。支持体５はAgの単結晶で、そ
の上部の面９は結晶面（111）が２面、（100）が２面の
４面からなっている。これに第４図と同様のウィスカ作
成操作を施した。ただし、蒸発させた物質はAgであるこ
ととフィラメント８の加熱温度を約800℃にした点が異
なっている。この操作の結果、各２面ずつの（111）面
（100）面に囲まれた支持体の尖頭部に〈110〉の成長方
位を持つAgのウィスカ４がエピタキシャル成長した。生
成したウィスカの太さは約10nm、長さ15μｍであった。
このウィスカを実施例１と同様にSTMのプローブとして
組み込み、第３図のような形状の試料３を観察したとこ
ろ、凹部の巾が実際より約10nm少なく観察されたが、シ
ャープな断面形状および凹部の原子配列を見ることがで
きた。また、このプローブに関して実施例１と同様にウ
ィスカの再生を試みたところ成功した。
ブを表わしたものである。支持体５はAgの単結晶で、そ
の上部の面９は結晶面（111）が２面、（100）が２面の
４面からなっている。これに第４図と同様のウィスカ作
成操作を施した。ただし、蒸発させた物質はAgであるこ
ととフィラメント８の加熱温度を約800℃にした点が異
なっている。この操作の結果、各２面ずつの（111）面
（100）面に囲まれた支持体の尖頭部に〈110〉の成長方
位を持つAgのウィスカ４がエピタキシャル成長した。生
成したウィスカの太さは約10nm、長さ15μｍであった。
このウィスカを実施例１と同様にSTMのプローブとして
組み込み、第３図のような形状の試料３を観察したとこ
ろ、凹部の巾が実際より約10nm少なく観察されたが、シ
ャープな断面形状および凹部の原子配列を見ることがで
きた。また、このプローブに関して実施例１と同様にウ
ィスカの再生を試みたところ成功した。
［実施例３］ 第６図（ａ）および（ｂ）は本発明の第３の実施例に
係る微小プローブとその作成方法を説明する図である。
ここではVLS法（R.S.WAGNER and W.C.ELLIS;APPLIED PH
YSICS LETTERS 4（1986）,89）と呼ばれるウィスカ作成
法を利用した。VLS法の原理はSi基板上に融解したAu-Si
合金の液滴を作り、SiCl4の雰囲気下におくと気体中のS
iがAu-Si液滴に溶けて過飽和状態になり、SiがAu-Si液
滴の下で析出するので、Au-Si液滴を持ち上げるように
ウィスカが成長するというものである。以下にVLS法を
応用したプローブ作成法を説明する。まず支持体として
はSi単結晶の基板10を用意し、その（111）面上にレジ
スト13を塗布する。次に電子線を用いてレジスト13に約
１μｍφの穴を5mm間隔に開け、その上部からAuの粒子1
4をごく少量蒸着し（第６図ｂ）、レジスト13をSi基板1
0から剥離した。Auの蒸着量は水晶振動子の膜厚計によ
ると0.2nmだったが、蒸着されたAuはその膜厚の薄膜に
なったわけではなく、実際には平均の直径が20nmの粒子
になっていて、レジストの各穴に該粒子が１〜数個蒸着
されている。次にこのSi基板10を5mm角に切り、高分解
能SEMで見て直径10nm程度のAu粒子が１個だけ蒸着され
ているSi基板10を選んだ。その基板10を炉に入れ、炉内
を1000℃の高温にしてAu粒子14をSi基板10と反応させて
Au-Si合金の液滴にした後、約400℃にしてSiCl4とH2の
混合気体を送り込んだところ、３日後にAu-Si合金11を
先端に持つ平均の太さが約10nmのウィスカが生成した。
最後にウィスカが生成したSi基板の表面にスパッタリン
グによってAu-Pd膜12を厚さ5nmコーティングし、導電性
を持たせた。これを実施例１と同様にしてSTMのプロー
ブとして組み込み、第３図のような形状の試料３を観察
したところ、凹部の巾が実際より約20nm少なく観察され
たが、シャープな断面の形状および凹部の原子配列を見
ることができた。特に凹部の原子配列に関して得られた
情報は、ここで用いたプローブの先端が急冷により液滴
表面のなめらかさを保ったAu-Si合金11からなるため、
比較例１で凸部の原子配列に関して得た情報と明瞭さの
点で全く遜色がなかった。
係る微小プローブとその作成方法を説明する図である。
ここではVLS法（R.S.WAGNER and W.C.ELLIS;APPLIED PH
YSICS LETTERS 4（1986）,89）と呼ばれるウィスカ作成
法を利用した。VLS法の原理はSi基板上に融解したAu-Si
合金の液滴を作り、SiCl4の雰囲気下におくと気体中のS
iがAu-Si液滴に溶けて過飽和状態になり、SiがAu-Si液
滴の下で析出するので、Au-Si液滴を持ち上げるように
ウィスカが成長するというものである。以下にVLS法を
応用したプローブ作成法を説明する。まず支持体として
はSi単結晶の基板10を用意し、その（111）面上にレジ
スト13を塗布する。次に電子線を用いてレジスト13に約
１μｍφの穴を5mm間隔に開け、その上部からAuの粒子1
4をごく少量蒸着し（第６図ｂ）、レジスト13をSi基板1
0から剥離した。Auの蒸着量は水晶振動子の膜厚計によ
ると0.2nmだったが、蒸着されたAuはその膜厚の薄膜に
なったわけではなく、実際には平均の直径が20nmの粒子
になっていて、レジストの各穴に該粒子が１〜数個蒸着
されている。次にこのSi基板10を5mm角に切り、高分解
能SEMで見て直径10nm程度のAu粒子が１個だけ蒸着され
ているSi基板10を選んだ。その基板10を炉に入れ、炉内
を1000℃の高温にしてAu粒子14をSi基板10と反応させて
Au-Si合金の液滴にした後、約400℃にしてSiCl4とH2の
混合気体を送り込んだところ、３日後にAu-Si合金11を
先端に持つ平均の太さが約10nmのウィスカが生成した。
最後にウィスカが生成したSi基板の表面にスパッタリン
グによってAu-Pd膜12を厚さ5nmコーティングし、導電性
を持たせた。これを実施例１と同様にしてSTMのプロー
ブとして組み込み、第３図のような形状の試料３を観察
したところ、凹部の巾が実際より約20nm少なく観察され
たが、シャープな断面の形状および凹部の原子配列を見
ることができた。特に凹部の原子配列に関して得られた
情報は、ここで用いたプローブの先端が急冷により液滴
表面のなめらかさを保ったAu-Si合金11からなるため、
比較例１で凸部の原子配列に関して得た情報と明瞭さの
点で全く遜色がなかった。
［比較例１］ 1mmφのタングステン線を電解研摩し、第４図の支持
体５のような形状にしたものをSTMのプローブとして用
いた。このプローブの形状をSEMで観察したところ、そ
の先端の曲率半径は5nmだった。このプローブで第３図
のような形状を持つ試料３を観察したところ、凸部の原
子配列に関しては明瞭な情報が得られたが、凹部に関し
ては深さ約100nmのなめらかなくぼみとして観察された
だけだった。特に凹部の原子配列に関する情報はほとん
ど得られなかった。
体５のような形状にしたものをSTMのプローブとして用
いた。このプローブの形状をSEMで観察したところ、そ
の先端の曲率半径は5nmだった。このプローブで第３図
のような形状を持つ試料３を観察したところ、凸部の原
子配列に関しては明瞭な情報が得られたが、凹部に関し
ては深さ約100nmのなめらかなくぼみとして観察された
だけだった。特に凹部の原子配列に関する情報はほとん
ど得られなかった。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の微小プローブは極めて
細くしかも長い形状を有するため、凹凸の激しい試料に
おいても、凹部に関する情報およびまたは試料の実際の
形状に忠実な情報を得ることが可能となる。
細くしかも長い形状を有するため、凹凸の激しい試料に
おいても、凹部に関する情報およびまたは試料の実際の
形状に忠実な情報を得ることが可能となる。
第１図は本発明の微小プローブの説明図、 第２図は従来用いられてきた微小プローブの説明図、 第３図は微小プローブの評価のための試料として用いた
半導体レーザのグレーティングの断面図、 第４図は本発明の第１の実施例の微小プローブとその作
成方法の説明図、 第５図は本発明の第２の実施例の微小プローブの外観
図、 第６図（ａ）、（ｂ）は本発明の第３の実施例の微小プ
ローブおよびその作成方法説明図、 第７図は各実施例で作成したプローブを組み込んだSTM
の構成図である。 1:プローブ、2:試料、3:グレーティング、4:ウィスカ、
5:ウィスカ支持体、6:ヒーター、7:ウィスカ形成材料、
8:タングステンフィラメント、9:結晶面、10:Si基板、1
1:Au-Si合金、12:Au-Pd膜、13:レジスト、14:Au粒子、1
5:表示装置、16:マイクロコンピュータ、17:XY走査駆動
回路、18:電源、19:微動制御機構、20:粗動機構、21:サ
ーボ回路、22:プローブ電流増幅器、23:台座部、24:粗
動駆動回路、25:XYステージ。
半導体レーザのグレーティングの断面図、 第４図は本発明の第１の実施例の微小プローブとその作
成方法の説明図、 第５図は本発明の第２の実施例の微小プローブの外観
図、 第６図（ａ）、（ｂ）は本発明の第３の実施例の微小プ
ローブおよびその作成方法説明図、 第７図は各実施例で作成したプローブを組み込んだSTM
の構成図である。 1:プローブ、2:試料、3:グレーティング、4:ウィスカ、
5:ウィスカ支持体、6:ヒーター、7:ウィスカ形成材料、
8:タングステンフィラメント、9:結晶面、10:Si基板、1
1:Au-Si合金、12:Au-Pd膜、13:レジスト、14:Au粒子、1
5:表示装置、16:マイクロコンピュータ、17:XY走査駆動
回路、18:電源、19:微動制御機構、20:粗動機構、21:サ
ーボ回路、22:プローブ電流増幅器、23:台座部、24:粗
動駆動回路、25:XYステージ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ａ６１Ｂ 5/0408 Ａ６１Ｂ 5/04 ３００Ｊ 5/0478 5/0492 (72)発明者 笠貫 有二 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 川瀬 俊光 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−118403（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01B 21/30 G01B 7/34 G01N 37/00
Claims (6)
- 【請求項１】探針の軸方向の5nm以上の長さに渡って、
該軸に垂直な断面積の変化率が10％以下の単結晶ウィス
カからなる線状部を有することを特徴とする微小プロー
ブ。 - 【請求項２】前記線状部は円柱状または角柱状であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の微小プロー
ブ。 - 【請求項３】プローブ支持体に尖頭部を形成し、該尖頭
部の温度を他の部分と異ならせた状態で前記ウィスカを
結晶成長させることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の微小プローブの製造方法。 - 【請求項４】単結晶支持体を一部を開口して被覆し、該
開口部に溶融金属を付着させ、所定のガス雰囲気で前記
ウィスカを結晶成長させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の微小プローブの製造方法。 - 【請求項５】Si単結晶からなる支持体基板をレジストで
被い、該レジストに開口部を設け、該開口部にAuを蒸着
させ、SiCl4を含むガス雰囲気で前記ウィスカを結晶成
長させ、その後ウィスカ表面を導電性膜で被覆すること
を特徴とする特許請求の範囲第４項記載の微小プローブ
の製造方法。 - 【請求項６】試料とプローブ先端間のトンネル電流の検
出により試料表面を観察する特許請求の範囲第１項から
第５項までのいづれか１項記載の微小プローブを用いた
表面観察装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002500A JP2805232B2 (ja) | 1990-01-11 | 1990-01-11 | 微小プローブおよびその製造方法 |
| CA002033836A CA2033836A1 (en) | 1990-01-11 | 1991-01-09 | Microprobe, method for producing the same, and information receiving and providing apparatus utilizing the same |
| EP91100321A EP0437275B1 (en) | 1990-01-11 | 1991-01-11 | Microprobe, method for producing the same, and information input and/or output apparatus utilizing the same |
| DE69127379T DE69127379T2 (de) | 1990-01-11 | 1991-01-11 | Mikrosonde, Herstellungsverfahren zur Herstellung derselben und Informations-Eingabe- und/oder Ausgabe-Gerät welches dieselbe verwendet |
| US08/240,538 US5390161A (en) | 1990-01-11 | 1994-05-10 | Microprobe, method for producing the same, and information input and/or output apparatus utilizing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002500A JP2805232B2 (ja) | 1990-01-11 | 1990-01-11 | 微小プローブおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03209103A JPH03209103A (ja) | 1991-09-12 |
| JP2805232B2 true JP2805232B2 (ja) | 1998-09-30 |
Family
ID=11531082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002500A Expired - Fee Related JP2805232B2 (ja) | 1990-01-11 | 1990-01-11 | 微小プローブおよびその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2805232B2 (ja) |
| CA (1) | CA2033836A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006267113A (ja) * | 2006-04-10 | 2006-10-05 | Yoshikazu Nakayama | 先端被覆ナノチューブ、走査型顕微鏡用先端被覆プローブ、これを用いた加工装置及び加工方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120016261A1 (en) * | 2009-03-20 | 2012-01-19 | Nat. Univ. Corp. Toyohashi Univ. Of Technology | Hollow microtube structure, production method thereof and biopsy device |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03118403A (ja) * | 1989-09-30 | 1991-05-21 | Toshiba Corp | 走査型トンネル顕微鏡の探針 |
-
1990
- 1990-01-11 JP JP2002500A patent/JP2805232B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-09 CA CA002033836A patent/CA2033836A1/en not_active Abandoned
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006267113A (ja) * | 2006-04-10 | 2006-10-05 | Yoshikazu Nakayama | 先端被覆ナノチューブ、走査型顕微鏡用先端被覆プローブ、これを用いた加工装置及び加工方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03209103A (ja) | 1991-09-12 |
| CA2033836A1 (en) | 1991-07-12 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |