JP2829474B2 - 金属発泡体の製造方法および得られた金属発泡体 - Google Patents

金属発泡体の製造方法および得られた金属発泡体

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属発泡体乃至金属気
孔体（以下単に金属発泡体という）の製造方法に関する
ものであり、さらに詳しくは、導電性表面層を付与され
た合成樹脂発泡材料乃至合成樹脂気孔材料（以下単に合
成樹脂発泡材料という）を、電解浴中で全属析出処理に
供することによる金属発泡体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】この形式の方法は、ＥＰ−Ｂ
１−０１５１０６４号公報に開示されている。この公報
においては、第１段階において、高気泡性の有機支持材
料上にカソードスパッリングまたはイオン析出により導
電性の表面層を形成させ、第２段階において、所望の被
覆厚が得られるまで、化学的および／または電気化学的
ステップにより、金属を析出させることが記載されてい
る。
【０００３】この公報からは、公知文献に記載されてい
るように、導電性表面層の析出は、化学的手法によって
も起こり得ることが判る。
【０００４】このタイプの金属発泡体構造は、多くの分
野での用途を有している。
【０００５】この金属発泡体構造は、蓄電池またはバッ
テリー用の電極の製造に使用することができるし、燃料
電池用の電極或いは電極支持体としても使用できる。
【０００６】さらに、この形式の材料は、クラッキング
プラントの様な種々の化学的プロセスニットおよび自動
車の触媒装置で使用される触媒の担体材料として、使用
することができる。
【０００７】この形式の金属発泡材料は、音響絶縁材料
乃至遮音材としても使用できる。
【０００８】上記の刊行物に記載された材料は、一般
に、ある種の用途には不適な金属析出物である；従っ
て、例えば、物理的および化学的性質において、改善の
余地が残されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、公
知方法により得られた金属発泡体の表面と対比して、得
られる金属発泡体の表面に特定の物理的および／または
化学的特性を与えることを可能とする、改善された金属
発泡体の製造方法を提供することを主な目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明方法は、金属析出処理のために、通常の成
分に加えて、第二次光沢剤としての性質を有する化合物
の少なくとも１種を含む電解浴を使用することを特徴と
している。
【００１１】光沢剤を添加することにより、特定の用途
に求められる特性が金属析出物に付与される。
【００１２】例えば、硫黄含有光沢剤の添加により、金
属析出物、例えばニッケル析出物の硬度および内部応力
が影響を受ける。この様な光沢剤添加の一つの結果とし
て、硬度が増大するとともに、内部応力が減少する。
【００１３】特に、本発明方法では、特に、第二次光沢
剤としての特性を有する化合物が使用される。
【００１４】発泡材料は、多くの用途においては、発泡
材料と相互作用する物質に、反応および／または攻撃の
ための最大限可能な機会を与えるために、比表面積がで
きるだけ大きいことが重要である。本願発明では、この
目的のために、二次光沢剤の特性を有する化合物の添加
が重要である。
【００１５】電解金属浴に第二次光沢剤としての特性を
有する化合物を配合することにより、明確に選択的な金
属の成長が生じる。この成長は、一般に、金属析出物に
より被覆されるべき材料である、電解浴中にカソードと
して配置されている導電性表面を有する発泡材料と、ア
ノードとの間の最も短い接続部に平行な方向、即ち、ア
ノードとカソードを結ぶ最短距離となる方向に平行な方
向で主に起こる。
【００１６】下記で明らかにする様に、選択的成長の方
向は、上記の方向に限定されない。上述の様な一般的な
光沢剤、例えば第１次光沢剤が使用された場合には、全
方向に均一な成長が得られ、物理的および／化学的性質
のスペクトラムは、金属成長中のプロセス条件に影響を
与えることにより、調整することができる。
【００１７】出発材料として使用する発泡材料は、ポリ
ウレタン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリエチレ
ン、ポリフェノール、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン
などの合成樹脂発泡材料である。これらの発泡体には、
カソード スパッタリング法、化学的メタライズ法、ガ
ス状金属カルボニル化合物の分解などにより、第１の金
属化層が形成される。
【００１８】ポーラスな構造を有する上記の材料の全て
は、本発明方法により処理することにより、金属発泡構
造を有する材料を形成し得るものと考えられる。
【００１９】得られる金属発泡体の一つの重要な特性
は、比表面積（完成した金属発泡体の単位重量当りのフ
リーな金属表面の平方メートル数）が、従来技術方法に
より得られた対応する金属発泡体の比表面積に比して、
大きいことである。
【００２０】その他については、上述の化合物を含む電
解浴の使用は、ふるい材料（ｓｉｅｖｅｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ）に関しては、ＥＰ−Ｂ１−００３８１０４号公報
から公知である。しかしながら、この文献は、比表面積
を著しく増大させ且つ所定の特定形状を有する金属発泡
材料を形成する可能性については、一切触れていない。
【００２１】第二次光沢剤としての特性を有し、本発明
で使用可能であると思われる化合物については、フレド
リック ロウエンハイム著、“モダーン エレクトロプ
レイティング 第３版”、１９７３、ジョン ワイリー
アンド サンズ 第３０２頁；ジエイ．ケイ．デニス
ら著、“ニッケルおよびクロムメッキ 第２版”、１９
８６、バターウォースの特に第５章「光沢ニッケル電気
メッキ」を参照されたい。
【００２２】特に、上記の化合物は、第二次光沢剤、第
二次光沢剤と第一次光沢剤との性質を併せ持つ光沢剤、
及びこれら光沢剤の少なくとも２種の混合物から選択さ
れる。第一次光沢剤と第二次光沢剤との相違についての
定義は、上記の文献に記載されている。
【００２３】好ましくは、本発明で使用する化合物は、
第二次光沢剤の代表例としての１，４−ブチンジオール
およびエチレンシアノヒドリン、ならびに第一次光沢剤
としての性質を併せ持つ第二次光沢剤としての１−（３
−スルホプロピル）−ピリジンおよび１−（２−ヒドロ
キシ−３−スルホプロピル）−ピリジンから選択され
る。
【００２４】金属発泡体の比表面積をより一層増大させ
るためには、析出処理は、下記の条件の１つまたは２つ
を採用して行なうことが極めて好ましい。
【００２５】−金属析出中の少なくとも一部の時間にわ
たり発泡材料の孔内に浴液を流動通過させる。
【００２６】−金属析出中にパルス電流を使用する。即
ち、パルス電流を流す時間（Ｔ）と無電流乃至逆パルス
電流を流す時間（Ｔ´）とを設け、２つの時間ＴとＴ´
とを相互に無関係に０〜９９００ミリ秒の間で調整す
る。
【００２７】金属析出中に発泡材料に存在する孔内に浴
液を強制的に流動通過させるか或いはパルス電流を使用
することにより、極めて明確でかつ実用的に再現可能な
選択的成長が得られる。
【００２８】浴液の流動を採用する場合には、孔内を通
過する浴液の流れ方向に平行な選択的成長が一般に得ら
れる。
【００２９】浴液の強制流動は、幾つかの方法で調整で
きる。
【００３０】Ａ． レイノルズ数２１００以下での流
動；この層流の場合に選択的成長の傾向が最も強く現れ
る。
【００３１】Ｂ． レイノルズ数２１００と４０００と
の間での流動の場合には、特異な成長形態は、第二次光
沢剤特性を有する光沢剤の濃度の陽関数である。
【００３２】Ｃ． 乱流領域においてレイノルズ数が４
０００を上回ると、選択的成長の均一性に影響が現れ
て、均一性は、発泡材料内部の位置に大きく依存する。
【００３３】パルス電流を使用する場合には、パルス電
流と無電流または逆パルス電流との時間を調整すること
により、極めて広い範囲内で変化し得る選択的成長が達
成される。電解質金属析出浴の散乱能（ｓｃａｔｔｅｒ
ｉｎｇ ｐｏｗｅｒ）、即ち、浴の金属分散性は、電流
モデュレーターの使用により、大幅に規定されることも
知られている。この方法は、パルスメッキ法として知ら
れている。モデュレーターのセッティングを適切に選択
することにより、下記に定義する成長比Ｒは、Ｒ＝１
（全面にわたり均質）からＲ＞＞１（無限に近く高度に
選択性大）の間の広い範囲内で影響され得る。
【００３４】選択的成長の程度は、一般に、選択的な金
属成長の量、即ち、アノードとカソードとの間の最短距
離となる方向に平行な方向の金属成長の合計量又は浴液
の流れに平行な方向の金属成長の合計量を、その選択的
な金属成長の方向に垂直な一方向な全属成長の合計量に
より除した値、いわゆる成長比Ｒにより示される。
【００３５】勿論、上記で論じた成長特性は、浴液の強
制流動およびパルスメッキ技法の双方によっても、影響
され得る。
【００３６】例えば、通常のニッケル浴中で円形断面の
ワイヤーを成長させる場合には、成長比は、ほぼ１とな
るであろう；第二次光沢剤特性を有する化合物を含有す
る浴中での成長では、成長比は、１．５〜５の範囲とな
ろう；一方、浴液の強制的流動を利用する場合には、例
えば、１．５〜２５或いはそれ以上の成長比が得られる
であろう。いずれにせよ、金属析出期間中の浴液の強制
的流動およびパルス電流の使用自体は、ＥＰ−Ｂ−００
４９０２２号公報およびＥＰ−Ｂ−００７９６４２号公
報から公知である。従って、金属析出期間中の浴液の強
制的流動およびパルス電流の使用の手法の詳細について
は、これらの公報を参照されたい。しかしながら、これ
らの公報の開示は、ふるい材料の製造に関するものであ
り、電極材料または電極の支持材料、触媒担体、遮音材
料などの製造に関するものではない。導電性の表面層を
備えた発泡材料の孔中に液を強制的に通過させる場合に
は、成長処理中にシステムに数種の選択的成長方向を与
えるために、発泡材料に対する浴液の流動方向を好まし
い方向に変化させることができる。このタイプの変化
は、例えば、一定時間のわたり流動の方向を逆転するこ
とにより、行なうことができる。しかしながら、全成長
時間にわたり、多数の異なる分散方向を選択することも
できる。
【００３７】上記の方法は、公知の電解方法を利用する
ことにより、全ての金属析出に適用することができる。
この様な広範な利用分野の結果として、本発明方法は、
しばしばニッケルの析出に使用される。
【００３８】上記においては、電解浴中での金属析出ス
テップは、出発材料として有機発泡材料を使用する最終
処理として常に示してきた。
【００３９】しかしながら、金属析出ステップの後で、
金属発泡体のその後の使用のために必要とされる性質を
有するトップ層を形成することも可能である。トップ層
として適した多くの材料がある。しかしながら、好まし
いトップ層は、クロム、燐−ニッケル、ニッケル分散
体、金、銀などである。
【００４０】必要ならば、金属析出に続いて、熱処理を
行なっても良いことは、いうまでもない。この目的は、
例えば、当初内部に存在していた有機発泡材料を熱分解
により、除去することである。
【００４１】若し、最終的な発泡体の金属析出物が、例
えば、第１次および第２次光沢剤特性を有する光沢剤に
由来する硫黄を含んでいる場合には、熱処理を行なうこ
とが好ましい。この熱処理は、金属析出前で且つ薄い導
電性層の形成後に行なう。この導電性層は、当然のこと
ながら、発泡体の形状を保持するに十分な強度を有して
いなければならない。
【００４２】熱処理に代えて、出発発泡体を適当な溶剤
で処理し、不要成分の除去を行なっても良い。
【００４３】熱処理条件は、析出した金属の焼結が行な
われる様に選択し、構造の機械的強度をより高めること
ができる。
【００４４】本発明は、上記の方法で得られた金属発泡
体をも包含する。この金属発泡体は、発泡材料が、ポリ
ウレタンフォームの様なオープンセル乃至解放気孔型の
合成樹脂体であり、該発泡体は、厚さ０．１〜５μｍ
（より好ましくは０．１〜１μｍ）のニッケルまたは銅
の様な導電性表面層を有しており、発泡体が最大厚さ５
〜２５０μｍ（より好ましくは１０〜５０μｍ）のニッ
ケル被覆を有していることを特徴としている。
【００４５】本発明方法により製造された金属発泡体
は、製造条件に依存して非常に有用な特性を有してい
る。
【００４６】第２次光沢剤特性を有する物質の存在下に
電解金属析出処理を行なうことにより、選択的な厚さが
得られ、その結果、曲げ抵抗が増大する。
【００４７】燐−ニッケル、コバルト−ニッケルの様な
特定の適当な金属を使用することにより、金属の硬度お
よび耐磨耗性が改善される。このタイプの金属は、金属
析出時の一時期に析出させることもできる。
【００４８】第２次光沢剤特性を有する物質の使用によ
り、この物質を使用しない浴を使用する場合に比して、
析出した金属の表面はより平滑となり、より光沢性が高
くなる。
【００４９】上記の有利な性質は、従属項に示された手
段の採用によっても、さらに改善される。例えば、電解
浴液の強制流動下での金属析出、金属析出中のパルス電
流の使用などである。
【００５０】これらの条件下では、高度に選択的な成長
が可能である。
【００５１】最後に、本発明は、周囲に金属層を有する
コアーを含み、このコアーの断面形状は、出発発泡材料
により定まる金属発泡体に関する。金属発泡体中には、
出発発泡材料が存在していても良い。この金属発泡体
は、金属層の外形は、主として使用する出発発泡材料の
外形に由来するが、金属層が選択的成長していることに
より、金属発泡体の少なくとも一部において、金属層の
外形が出発発泡材料の外形からはずれていることを特徴
としている。
【００５２】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００５３】出発発泡材料としては、導電性表面層を備
えた合成樹脂発泡材料、例えば、ポリウレタンフォーム
を用いる。この導電性表面層は、公知の方法、例えば、
無電解ニッケルメッキ法または銅メッキ法、ニッケルカ
ルボニルの分解、カソードスパッタリング法などによ
り、形成される。代表的な一例として、この様にして形
成された導電性表面層の厚さは、１μｍである。この様
にして導電性を付与された合成樹脂発泡材料は、ニッケ
ル浴にカソードとして浸漬される。
【００５４】ニッケル浴は、１，４ブチンジオール８０
ｍｇ／ｌを含有し、光沢剤以外の成分は、周知のワット
浴の成分と同様である。
【００５５】比較として、メタ−ベンゼンスルホン酸の
ジナトリウム塩１５０ｍｇ／ｌを含有するニッケル浴を
用いた。
【００５６】１，４ブチンジオールを含有するニッケル
浴を用いた場合には、選択的な成長が顕著に認められ
た。これに対し、浴が上記の１，４ブチンジオールを含
有しない場合には、選択的成長は認められなかった。
【００５７】メッキされた発泡体が得られた後には、合
成樹脂からなるコアーは、熱分解により、除去すること
ができる。
【００５８】本発明によれば、析出される金属に応じて
選択される光沢剤としての添加物にも依存するが、以下
の特性を改善することができる。
【００５９】 −完成した材料の強度 −表面構造 −引張強度 −寸法安定性 −硬度 −耐磨耗性 −耐蝕性 高温で且つ好ましくは不活性ガス雰囲気中で完成品を焼
結することにより、密着性も著しく改善される；この様
な場合には、光沢剤は、例えば、１，４−ブチンジオー
ルまたはエチレン シアノヒドリンの様な硫黄を含まな
い光沢剤であることが好ましい。
【００６０】合成樹脂材料のコアーの除去が望ましい合
成樹脂発泡出発材料の場合には、焼結処理の前または後
に、熱分解処理が行なわれる。
【００６１】最終製品中の金属析出物が硫黄を含む場合
には、熱分解処理は、最初の導電性層の付与直後に行な
うことが好ましい。
【００６２】本発明方法により得られた材料の用途は、
上記のものに限られない。例えば、必要ならば、使用し
た有機物コアーを除去した後、電磁波に対する防護材、
建築材料、電解浴の選択的ガルバニック精製用のフィル
ター材などとしての用途もある。しかしながら、本発明
品の用途は、これらに限定されるものではない。当業者
ならば、その他の多くの用途を着想し得るはずである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−86190（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−106346（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−35695（ＪＰ，Ａ) 日本プレーティング協会編「現場技術 者のための実用めっき（▲Ｉ▼）（増補 版）増補５刷 平成元年７月10日 槇書 店発行，ｐ．175〜182

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】導電性表面層を付与した合成樹脂発泡材料
    乃至合成樹脂気孔材料を、電解浴における金属析出処理
    に供して金属発泡体乃至金属気孔体を製造する方法であ
    って、第２次光沢剤特性を有する化合物の少なくとも１
    種を含む電解浴中で金属の析出処理を行なう方法。
  2. 【請求項２】第２次光沢剤特性を有する化合物が、第２
    次光沢剤および第２次光沢剤特性と第１次光沢剤特性と
    を併せ持つ化合物の少なくとも１種である請求項１に記
    載の方法。
  3. 【請求項３】第２次光沢剤特性を有する化合物が、以下
    の群から選択される請求項１に記載の方法； １，４−ブチンジオール、エチレン シアノヒドリン、
    １−（３−スルホプロピル）−ピリジンおよび１−（２
    −ヒドロキシ−３−スルホプロピル）−ピリジン。
  4. 【請求項４】金属析出処理が、以下の条件の少なくとも
    １つの採用下に行なわれる請求項１に記載の方法； −金属析出過程の少なくとも一時期に発泡材料乃至気孔
    材料中の開口内で浴液を流動させること、および−金属
    析出過程において、パルス電流付与時間（Ｔ）と無電流
    乃至逆パルス電流付与時間（Ｔ´）とからなり、ＴとＴ
    ´とが互いに独立して０〜９９００ミリ秒の間で調整さ
    れる様なパルス電流を使用すること。
  5. 【請求項５】金属析出過程の少なくとも一時期において
    発泡材料乃至気孔材料の開口内に浴液を流動させる条件
    を採用して金属析出処理を行なう請求項１に記載の方法
    であって、金属析出中に、発泡材料乃至気孔材料に対し
    て浴液の流動方向を変化させる方法。
  6. 【請求項６】金属析出処理に使用する電解浴がニッケル
    浴である請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】金属発泡体乃至金属気孔体の特定の用途に
    有用な特性を有するトップ層を金属層の上に形成する請
    求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】金属層が、クロム、燐−ニッケル、ニッケ
    ル分散体、金または銀のいずれかである請求項７に記載
    の方法。
  9. 【請求項９】請求項１に記載の方法により得られた金属
    発泡体乃至金属気孔体であって、発泡材料乃至気孔材料
    がオープンセル乃至解放気孔型の合成樹脂発泡体乃至気
    孔体からなり且つ厚さ０．１〜５μｍの導電性金属被覆
    層を有しており、該金属被覆層が５〜２５０μｍの最大
    厚さを有するニッケル層により被覆されている金属発泡
    体乃至金属気孔体。
  10. 【請求項１０】導電性金属被覆層の厚さが０．１〜１μ
    ｍであり、ニッケル層の最大厚さが１０〜５０μｍであ
    る請求項９に記載の金属発泡体乃至金属気孔体。
  11. 【請求項１１】周囲に金属層を有するコアーを含み、こ
    のコアーの断面形状は、出発材料である合成樹脂発泡材
    料乃至合成樹脂気孔材料により規定される金属発泡体乃
    至金属気孔体であって、金属層の外表面形状は主として
    使用された出発発泡材料乃至気孔材料の外表面形状に由
    来し、金属発泡体乃至金属気孔体の少なくとも一部にお
    いて、金属層の外表面形状が出発発泡材料乃至気孔材料
    の外表面形状からはずれている金属発泡体乃至金属気孔
    体。
JP5033302A 1992-02-26 1993-02-23 金属発泡体の製造方法および得られた金属発泡体 Expired - Lifetime JP2829474B2 (ja)

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NL9200350 1992-02-26
NL9200350A NL9200350A (nl) 1992-02-26 1992-02-26 Werkwijze voor het vervaardigen van een metaalschuim en verkregen metaalschuim.

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