JP2835542B2 - 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法 - Google Patents
光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法Info
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Description
石英ガラス母材の製造方法に関し、特に合成石英ガラス
から、歪を取り除き、屈折率分布を一様に設定された光
学部材用の合成石英ガラス成形体の熱処理方法に関する
ものである。
材を製造する際には、少なくとも一方向に脈理が存在し
ない合成石英ガラスを、1500℃以上の温度で、円柱
状、ブロック状に成形し、溶融表面となった光学用合成
石英ガラス成形体を、熱処理炉内に置いて、大気中で、
約1150℃以上の温度に一定時間加熱保持し、その
後、徐冷を行って、光学用合成石英ガラス成形体の歪の
除去と光学用合成石英ガラス成形体における屈折率分布
の平坦化を行ってきた。しかし、近年、リソグラフィ分
野で必要とされる光学用レンズは、大口径、肉厚化の一
途を辿っており、そのため、要求される光学用合成石英
ガラス成形体も、大口径、肉厚化する必要が生じてい
る。そのような光学用合成石英ガラス成形体では、従来
と同様の条件、即ち800℃乃至1300℃の範囲内の
温度でアニール処理を行っても、光透過面上における屈
折率分布が悪化し、重大な問題となってきた。本発明
は、以上のようなアニール処理に伴う屈折率分布の問題
点を解決することを目的としている。
りアニール処理して得られた光透過面となる側の面にお
いて、屈折率分布の悪い円柱状又はブロック状の光学用
合成石英ガラス成形体に対して、光透過面となる側の面
を除いて、保温材として、石英ガラス、炭化ケイ素又は
アルミナ等の円筒管で覆って、800℃乃至1300℃
の範囲内の温度に一定時間加熱保持したのち、徐冷を行
うことにより、光学用合成石英ガラス成形体の光透過面
となる側の面における屈折率の分布が、平坦になること
を発見し、本発明に至った。本発明は、光透過面の屈折
率の分布が平坦な合成石英ガラス光学部材を得ることが
できる、光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法を提
供することを目的としている。
脈理が存在しない光学用合成石英ガラス成形体の熱処理
方法において、光学用合成石英ガラス成形体を、被覆体
内に、該被覆体の開口に該光透過面を向けて配置し、8
00℃乃至1300℃の範囲内の温度に加熱保持した
後、15℃/時間以下の降温速度で徐冷することを特徴
とする光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法にあ
る。
理時、特に徐冷時に、光学用合成石英ガラス成形体の周
囲に配置されるものであり、光学用合成石英ガラス成形
体の熱処理の際に、光透過面となる側の面と光透過面と
ならない側の面の保温性を相違させることを目的として
設けられるものである。本発明において、被覆体は、例
えば、主として、円筒形状、半割等を含むブロック形状
等が使用され、その他ウール状物、紐状物も使用するこ
とができる。ブロック形状、ウール状物、紐状物を使用
する場合は、光透過面を除く側の面を除いて、即ち被覆
体の開口を形成して、光学用合成石英ガラス成形体を被
覆する。
に先立って空焼きが行われる。この空焼きは、アニール
の保持温度よりも50℃以上の高い温度で、100時間
以上、空焼きしたものがよい。この空焼き雰囲気として
は、大気の他に、還元雰囲気ガス、真空などがある。こ
の空焼きにより、該円筒管から合成石英ガラス成形体へ
の不純物の拡散が防止され、合成石英ガラス成形体の不
純物による汚染が防止される。
筒管を使用する場合は、円筒管の外表面は滑らかとし、
円筒管の管壁の厚さをできるだけ厚くして、合成石英ガ
ラス成形体の外周面と円筒管内面との間に形成される隙
間を、できるだけ狭くする方が、光透過面となる側の面
における屈折率の分布を平坦化する上で好ましい。本発
明において、光学用合成石英ガラス成形体の光学部材の
光透過面となる側の面を、研削等により摺面に形成する
と、滑らかな場合に比して、光透過面となる側の面にお
ける屈折率の分布の平坦化を向上させることができるの
で好ましい。本発明において、光学用合成石英ガラス成
形体のアニール熱処理は、熱拡散係数の大きいヘリウム
ガスや、水素ガスの雰囲気下で行われるのが、光透過面
における屈折率の分布の平坦化が更に向上できるので好
ましく、また雰囲気ガスは流動させるのが好ましい。熱
処理炉として、水冷炉を使用して処理を行った場合は、
より良い効果を得ることができる。
よる熱処理によって、光学用合成石英ガラス成形体の光
学部材の光透過面となる面における屈折率分布の平坦化
を向上させることができる。このようにアニール熱処理
を行う場合、加熱温度から所定の温度に至る冷却時に、
光学用合成石英ガラス成形体内の温度変化が急激である
と、該合成石英ガラス成形体内に熱応力の不均衡が発生
して、歪みを生じ易いので、この歪みの発生を極力防止
するために、本発明においては、冷却時の温度の降温速
度を15℃/時間以下とするのが好ましい。
体のアニール処理時に、該光学用合成石英ガラス成形体
の、光学部材の光透過面となる側の面を、被覆体の開口
に向けて配置させて、800℃乃至1300℃の範囲内
の温度に、光学用合成石英ガラス成形体を加熱保持した
後、15℃/時間以下の降温速度で徐7冷することによ
り、合成石英ガラス成形体の、光学部材の光透過面とな
る側の面における屈折率分布が、被覆体を配置させない
でアニール処理した場合に比べて、大幅に改善すること
ができる。また該屈折率分布が、例えば3×10−6以
上である、大口径で、肉厚な光学用合成石英ガラス成形
体について、被覆体を配置してアニール処理を行うこと
により、屈折率分布が、1×10−6以下の平坦なつま
り一様な屈折率分布を有する合成石英ガラス成形体に変
えることが可能となった。しかも、本発明は、この簡単
なアニール熱処理を行うことによって、光学部材の光透
過面となる側の面の屈折率分布の一様な即ち平坦な光学
用合成石英ガラス成形体を高い歩留まりで製造すること
ができる。
げて説明するが、本発明は、以下の説明及び例示によっ
て、何等制限されるものではない。 実施例1.四塩化珪素を酸水素火炎により火炎加水分解
し、生成する微粒子シリカを回転している耐熱性基体上
に堆積、溶融ガラス化させて棒状の合成石英ガラスを製
造した。該棒状合成石英ガラスの両端部に石英ガラス支
持棒を取り付け旋盤に固定し、ガスバーナーにて石英ガ
ラスの軟化点以上に加熱しながら回転させ均質化を行っ
た。均質化を施された合成石英ガラスには三方向に脈理
が観察されなかった。引き続いて、この得られた合成石
英ガラスをグラファイトの鋳型中に配置し、1700℃
以上の温度で窒素中で自重で成形を行い、外径230m
m、厚さ120mmの脈理の存在しない円盤状の合成石
英ガラス成形体を得た。得られた成形体を、半分に切
り、外径230mm、厚さ60mmの円盤状の成形体を
二つ作製した。
体の一つを、例えば図1に示されるように、外径245
mm、内径230mm、長さ100mmの合成石英ガラ
スリング(1)内に、円盤状の合成石英ガラス成形体
(2)の両端面(3)をリングの開口(4)側に向けて
配置する。本例において、合成石英ガラス成形体の両端
面(3)は、光透過方向(5)に対して垂直に作られて
いる。合成石英ガラス成形体(2)は、合成石英ガラス
リング(1)の開口(4)に、その両端面(3)を向け
て配置したままで、電気炉(6)内にセットして、加熱
し、1150℃の温度で50時間加熱保持した後、5℃
/時間の降温速度で900℃まで冷却して、炉の通電を
停止し、そのまま室温まで冷却した。得られた光学用石
英ガラス成形体の円状の両端面を光透過面として、全表
面を研削後、フィゾー干渉計を用い、オイルオンプレー
ト法でヘリウム−ネオンレーザー光(波長633nm)
を用いて、光透過面における屈折率分布を測定したとこ
ろ、合成石英ガラス成形体の厚さ1cmあたりの屈折率
の最大値と最小値の差(Δn)は、Δn=1×10−6
であった(図2参照)。また、該合成石英ガラス成形体
を歪み測定器で歪み測定を行ったところ2nm/cm以
下であった。本例において、合成石英ガラスリングは、
台(7)の上に配置されているが、電気炉(6)の底部
壁面に配置することができる。
例において、合成石英ガラスリングを使用しない以外は
全く同様の処理を行ったところ、合成石英ガラス成形体
の厚さ1cmあたりの屈折率の最大値と最小値の差(Δ
n)は、Δn=3×10−6であった。したがって、厚
さ80mmのものでは、光学部材として要求される十分
な屈折率の分布が、得られていないことがわかる。(図
3参照)
成形体を、実施例1と同様に石英ガラスリング内に配置
し、電気炉内で1050℃に50時間保持後10℃/時
間の降温速度で600℃まで徐冷を行った後、炉の通電
を停止し、そのまま室温まで冷却した。得られた合成石
英ガラス成形体について、合成石英ガラス成形体1cm
あたりの屈折率の最大値と最小値の差(Δn)を測定し
たところ、Δn=1×10−6であり、Δnは改善され
た。また、この合成石英ガラス成形体について、実施例
1と同様に、歪測定器で歪測定を行ったところ歪みは2
nm/cm以下であった。
ス成形体アニール処理時に、光学用合成石英ガラス成形
体の光透過面となる側の面を、被覆体の開口に向けて配
置させて、800℃乃至1300℃の範囲内の温度に、
光学用合成石英ガラス成形体を加熱保持した後、15℃
/時間以下の降温速度で徐冷することにより、合成石英
ガラス成形体の、光学部材の光透過面となる側の面にお
ける屈折率分布が、従来法に比べて、大幅に改善するこ
とができる。
る屈折率分布が3×10−6以上と一様でない大口径、
肉厚な光学用合成石英ガラスについて、光透過面の屈折
率分布の矯正は困難であったが、本発明においては、光
学用合成石英ガラス成形体について、光学用合成石英ガ
ラス成形体の光学部材の光透過面となる側の面を開放状
態とし、その側面周囲に接近乃至接触させて、被覆体を
配置させて、800℃乃至1300℃の範囲内の温度で
一定時間加熱し、15℃/時間以下の降温速度で徐冷す
ることにより、光透過面における屈折率分布を、1×1
0−6以下に矯正することができる。
て、例えば光透過面となる側の面の屈折率分布の一様で
ない大口径、肉厚な光学用合成石英ガラス成形体につい
ても、簡単な熱処理によって、光学部材の光透過面とな
る側の面において屈折率分布が一様な光学用合成石英ガ
ラス成形体を製造することができ、光学部材の光透過面
となる側の面の屈折率分布の一様な合成石英ガラス成形
体の歩留まりを、従来法に比して高めることができるこ
ととなり、光透過面の屈折率の一様な合成石英ガラス光
学部材の製造コストを低減することができる。
合成石英ガラス成形体の配置関係を示す説明図である。
過面となる側の面の屈折率の分布が、厚さ1cmあたり
の屈折率の最大値と最小値の差(Δn)で、Δn=1×
10−6と平坦で良好な合成石英ガラス成形体光学部材
についての測定縞模様を示す説明図である。
1cmあたりの屈折率の最大値と最小値の差で、Δn=
3×10−6と平坦でない合成石英ガラス成形体につい
ての測定された縞模様を示す説明図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 少なくとも光透過方向に脈理が存在しな
い光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法において、
光学用合成石英ガラス成形体を、被覆体内に、該被覆体
の開口に該光透過面を向けて配置し、800℃乃至13
00℃の範囲内の温度に加熱保持した後、15℃/時間
以下の降温速度で徐冷することを特徴とする光学用合成
石英ガラス成形体の熱処理方法。 - 【請求項2】 被覆体が、石英ガラス、炭化珪素、アル
ミナ又はグラファイトで形成されていることを特徴とす
る請求項1に記載の光学用合成石英ガラス成形体の熱処
理方法。 - 【請求項3】 合成石英ガラス成形体が円柱形状に形成
されており、被覆体が、該石英ガラス体の側面を覆う円
管形状に形成されていることを特徴とする請求項1に記
載の光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3280895A JP2835542B2 (ja) | 1991-07-31 | 1991-07-31 | 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3280895A JP2835542B2 (ja) | 1991-07-31 | 1991-07-31 | 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170466A JPH05170466A (ja) | 1993-07-09 |
| JP2835542B2 true JP2835542B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=17631442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3280895A Expired - Lifetime JP2835542B2 (ja) | 1991-07-31 | 1991-07-31 | 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2835542B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
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|---|---|---|---|---|
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| CN115745384A (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-07 | 宁波云德半导体材料有限公司 | 一种厚石英产品的退火方法 |
-
1991
- 1991-07-31 JP JP3280895A patent/JP2835542B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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