JP2964720B2 - 無電解ニッケルめっき皮膜用研磨液の製造方法 - Google Patents
無電解ニッケルめっき皮膜用研磨液の製造方法Info
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Landscapes
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- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ハードディスクなどに
形成される無電解ニッケルめっき皮膜表面を研磨するた
めに用いる研磨液の製造方法に関する。
形成される無電解ニッケルめっき皮膜表面を研磨するた
めに用いる研磨液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
無電解ニッケルめっき皮膜表面を研磨するための研磨液
として、アルミナを水に分散させると共に、硫酸ニッケ
ルを添加溶解したものが知られているが、従来のこの種
のアルミナ及び硫酸ニッケルを含む研磨液は、アルミナ
の分散安全性に劣り、このため経時とともに研磨力が低
下し、保存性が悪いものであった。
無電解ニッケルめっき皮膜表面を研磨するための研磨液
として、アルミナを水に分散させると共に、硫酸ニッケ
ルを添加溶解したものが知られているが、従来のこの種
のアルミナ及び硫酸ニッケルを含む研磨液は、アルミナ
の分散安全性に劣り、このため経時とともに研磨力が低
下し、保存性が悪いものであった。
【０００３】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
アルミナの分散安全性に優れ、長期間保存後でも良好な
研磨効果を発揮する無電解ニッケルめっき皮膜用研磨液
の製造方法を提供することを目的とする。
アルミナの分散安全性に優れ、長期間保存後でも良好な
研磨効果を発揮する無電解ニッケルめっき皮膜用研磨液
の製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、アルミナを
水中に分散し、このアルミナ分散液のｐＨを硫酸で２．
８以下に調整すると共に、この分散液にコロイダルシリ
カを添加した後、炭酸ニッケルを添加してｐＨを５〜７
に調整することにより、得られた分散液はアルミナの分
散安安定性に優れていると共に、ｐＨ２．８以下の硫酸
酸性分散液に炭酸ニッケルを添加することで、硫酸と炭
酸ニッケルが反応して硫酸ニッケルが生成し（なお、炭
酸分は炭酸ガスとして系外に飛散する）、無電解ニッケ
ルめっき皮膜用研磨液として良好な研磨効果を有する
上、かかる研磨効果は長期間保存後でも保持されること
を見い出し、本発明をなすに至ったものである。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、アルミナを
水中に分散し、このアルミナ分散液のｐＨを硫酸で２．
８以下に調整すると共に、この分散液にコロイダルシリ
カを添加した後、炭酸ニッケルを添加してｐＨを５〜７
に調整することにより、得られた分散液はアルミナの分
散安安定性に優れていると共に、ｐＨ２．８以下の硫酸
酸性分散液に炭酸ニッケルを添加することで、硫酸と炭
酸ニッケルが反応して硫酸ニッケルが生成し（なお、炭
酸分は炭酸ガスとして系外に飛散する）、無電解ニッケ
ルめっき皮膜用研磨液として良好な研磨効果を有する
上、かかる研磨効果は長期間保存後でも保持されること
を見い出し、本発明をなすに至ったものである。
【０００５】従って、本発明は、アルミナを水に分散
し、硫酸でｐＨ２．８以下に調整したアルミナ分散液に
コロイダルシリカを添加し、次いで炭酸ニッケルを添加
してｐＨ５〜７に調整することを特徴とする無電解ニッ
ケルめっき皮膜用研磨液の製造方法を提供する。
し、硫酸でｐＨ２．８以下に調整したアルミナ分散液に
コロイダルシリカを添加し、次いで炭酸ニッケルを添加
してｐＨ５〜７に調整することを特徴とする無電解ニッ
ケルめっき皮膜用研磨液の製造方法を提供する。
【０００６】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の無電解ニッケルめっき皮膜用研磨液の製造
方法は、まずアルミナの酸性水分散液を調製する。この
場合、アルミナとしては、平均粒径０．１〜５μｍ、特
に０．２〜２μｍのα−アルミナが好ましく、またアル
ミナ分散量は、最終研磨液全体の１〜３０％（重量％、
以下同じ）、特に１５〜２５％となるようにすることが
好ましい。更に、上記アルミナの酸性水分散液のｐＨは
２．８以下であり、特にｐＨ１．０以下であることが好
ましいが、このｐＨ調整は硫酸を用いて行うものであ
る。
と、本発明の無電解ニッケルめっき皮膜用研磨液の製造
方法は、まずアルミナの酸性水分散液を調製する。この
場合、アルミナとしては、平均粒径０．１〜５μｍ、特
に０．２〜２μｍのα−アルミナが好ましく、またアル
ミナ分散量は、最終研磨液全体の１〜３０％（重量％、
以下同じ）、特に１５〜２５％となるようにすることが
好ましい。更に、上記アルミナの酸性水分散液のｐＨは
２．８以下であり、特にｐＨ１．０以下であることが好
ましいが、このｐＨ調整は硫酸を用いて行うものであ
る。
【０００７】次に、本発明においては、上記アルミナの
酸性水分散液にコロイダルシリカを添加する。このコロ
イダルシリカとしては、粉体でも水に分散させたコロイ
ダルシリカでも使用可能であるが、いずれの場合でも平
均粒径０．００２〜０．２μｍ、特に０．００５〜０．
０５μｍのものが好ましく、市販品として例えば日本ア
エロジル（株）製ＡＥＲＯＳＩＬ ２００等が使用でき
る。またコロイダルシリカの添加量は、研磨液全体の
０．５〜３％、特に０．５〜１％とすることが好まし
く、０．５％より少ないとアルミナの分散安定性向上へ
の効果が不十分であり、３％より多いと均一分散性が保
てなくなり、かつ、スラリー粘度が過大となって取扱が
困難となる場合がある。
酸性水分散液にコロイダルシリカを添加する。このコロ
イダルシリカとしては、粉体でも水に分散させたコロイ
ダルシリカでも使用可能であるが、いずれの場合でも平
均粒径０．００２〜０．２μｍ、特に０．００５〜０．
０５μｍのものが好ましく、市販品として例えば日本ア
エロジル（株）製ＡＥＲＯＳＩＬ ２００等が使用でき
る。またコロイダルシリカの添加量は、研磨液全体の
０．５〜３％、特に０．５〜１％とすることが好まし
く、０．５％より少ないとアルミナの分散安定性向上へ
の効果が不十分であり、３％より多いと均一分散性が保
てなくなり、かつ、スラリー粘度が過大となって取扱が
困難となる場合がある。
【０００８】更に、本発明の製造方法では、このように
コロイダルシリカを添加したアルミナ酸性水分散液に炭
酸ニッケル、特にＮｉＣＯ3・２Ｎｉ（ＯＨ）2・４Ｈ2
Ｏなる組成を有する炭酸ニッケルを添加して、上記分散
液のｐＨを５〜７に調整するもので、これにより、炭酸
ニッケルが硫酸と反応して硫酸ニッケルが生成すると共
に、アルミナの水に対する分散安定性が顕著に向上する
ものである。この場合、炭酸ニッケルの添加量は硫酸を
中和し、分散液のｐＨを５〜７に調整する量であるが、
研磨液中に硫酸ニッケルが１〜１０％、特に１〜３％存
在し得るような量で添加することが好ましい。
コロイダルシリカを添加したアルミナ酸性水分散液に炭
酸ニッケル、特にＮｉＣＯ3・２Ｎｉ（ＯＨ）2・４Ｈ2
Ｏなる組成を有する炭酸ニッケルを添加して、上記分散
液のｐＨを５〜７に調整するもので、これにより、炭酸
ニッケルが硫酸と反応して硫酸ニッケルが生成すると共
に、アルミナの水に対する分散安定性が顕著に向上する
ものである。この場合、炭酸ニッケルの添加量は硫酸を
中和し、分散液のｐＨを５〜７に調整する量であるが、
研磨液中に硫酸ニッケルが１〜１０％、特に１〜３％存
在し得るような量で添加することが好ましい。
【０００９】本発明の方法で得られた研磨組成物が、ア
ルミナの分散安定性に優れ、長期間保存後でも良好な研
磨効果を発揮することの詳細は不明であるが、コロイダ
ルシリカの存在及びｐＨ変化がアルミナ及びシリカの分
散・凝集状態に何等かの影響を及ぼし、かかる分散・凝
集状態がアルミナの分散安定性に有利に作用すると思わ
れる。
ルミナの分散安定性に優れ、長期間保存後でも良好な研
磨効果を発揮することの詳細は不明であるが、コロイダ
ルシリカの存在及びｐＨ変化がアルミナ及びシリカの分
散・凝集状態に何等かの影響を及ぼし、かかる分散・凝
集状態がアルミナの分散安定性に有利に作用すると思わ
れる。
【００１０】即ち、前述のアルミナ粒子は等電点がｐＨ
＝９．１〜９．２であるため、水に分散させるとｐＨが
７以下の中性から酸性の領域においては常にプラスに帯
電している。これに対してコロイダルシリカの等電点は
ｐＨ＝１．０〜２．８であるため、等電点以下ではプラ
スに帯電し、等電点以上ではマイナスに帯電している。
このため、最終製品のｐＨの領域５〜７においては、ア
ルミナはプラスに、シリカはマイナスに帯電した状態と
なり、両者は電気的な引力によって凝集状態となる。
＝９．１〜９．２であるため、水に分散させるとｐＨが
７以下の中性から酸性の領域においては常にプラスに帯
電している。これに対してコロイダルシリカの等電点は
ｐＨ＝１．０〜２．８であるため、等電点以下ではプラ
スに帯電し、等電点以上ではマイナスに帯電している。
このため、最終製品のｐＨの領域５〜７においては、ア
ルミナはプラスに、シリカはマイナスに帯電した状態と
なり、両者は電気的な引力によって凝集状態となる。
【００１１】本発明の研磨液の製造工程においては、ま
ずアルミナを水中に分散し、このアルミナ分散液のｐＨ
を硫酸で２．８以下に調整すると共に、この分散液にコ
ロイダルシリカを添加する。この時点においてはアルミ
ナ、シリカ共にプラスに帯電しているため、電気的な斥
力によって両者は反発しあって分散状態となる。次に炭
酸ニッケルを添加してｐＨを５〜７に調整するが、この
時点ではアルミナはプラスに帯電したままであるのに対
し、シリカは等電点を越えるため電荷は逆転してマイナ
スとなり、アルミナとシリカは電気的な引力によって凝
集状態となる。本発明においては、上記のごとく、一度
分散状態にした後に凝集状態とすることによって、より
均一な凝集状態が得られるものと思われる。
ずアルミナを水中に分散し、このアルミナ分散液のｐＨ
を硫酸で２．８以下に調整すると共に、この分散液にコ
ロイダルシリカを添加する。この時点においてはアルミ
ナ、シリカ共にプラスに帯電しているため、電気的な斥
力によって両者は反発しあって分散状態となる。次に炭
酸ニッケルを添加してｐＨを５〜７に調整するが、この
時点ではアルミナはプラスに帯電したままであるのに対
し、シリカは等電点を越えるため電荷は逆転してマイナ
スとなり、アルミナとシリカは電気的な引力によって凝
集状態となる。本発明においては、上記のごとく、一度
分散状態にした後に凝集状態とすることによって、より
均一な凝集状態が得られるものと思われる。
【００１２】これに対して、アルミナを水に分散させる
と共に、硫酸ニッケルを添加溶解した従来の研磨液に、
単にコロイダルシリカを添加しても、分散状態を経るこ
となく凝集状態となるため、この凝集は不均一なものと
なり、コロイダルシリカの添加効果が十分に発揮できな
いものと思われる。
と共に、硫酸ニッケルを添加溶解した従来の研磨液に、
単にコロイダルシリカを添加しても、分散状態を経るこ
となく凝集状態となるため、この凝集は不均一なものと
なり、コロイダルシリカの添加効果が十分に発揮できな
いものと思われる。
【００１３】なお、コロイダルシリカは従来からその粘
度の高さを利用して、分散液の沈降抑制剤として使用さ
れる一方、超微粉であることを利用して、研磨面の平滑
度を向上させる研磨砥粒としても使用されてきたが、た
だ単に添加しただけでは上述のごとくコロイダルシリカ
の添加効果が十分に発揮できないものである。しかし、
本発明の製造方法によれば、少量のコロイダルシリカの
添加にて、十分な沈降抑制効果を得ることができ、結果
としてアルミナの分散安定性に優れ、長期間保存後でも
良好な研磨効果を発揮し、かつ研磨面の平滑度の高い無
電解ニッケルめっき皮膜用研磨液を製造することが可能
となるものである。
度の高さを利用して、分散液の沈降抑制剤として使用さ
れる一方、超微粉であることを利用して、研磨面の平滑
度を向上させる研磨砥粒としても使用されてきたが、た
だ単に添加しただけでは上述のごとくコロイダルシリカ
の添加効果が十分に発揮できないものである。しかし、
本発明の製造方法によれば、少量のコロイダルシリカの
添加にて、十分な沈降抑制効果を得ることができ、結果
としてアルミナの分散安定性に優れ、長期間保存後でも
良好な研磨効果を発揮し、かつ研磨面の平滑度の高い無
電解ニッケルめっき皮膜用研磨液を製造することが可能
となるものである。
【００１４】
【発明の効果】本発明の研磨液の製造方法によれば、ア
ルミナの分散安全性に優れ、長期間保存後においても良
好な研磨効果を有する研磨液を得ることができるもので
あり、この研磨液はハードディスクなどに形成した無電
解ニッケルめっき皮膜、特にＮｉ−Ｐ皮膜の研磨に使用
されるものである。
ルミナの分散安全性に優れ、長期間保存後においても良
好な研磨効果を有する研磨液を得ることができるもので
あり、この研磨液はハードディスクなどに形成した無電
解ニッケルめっき皮膜、特にＮｉ−Ｐ皮膜の研磨に使用
されるものである。
【００１５】
【実施例】以下、実施例と比較例を示して本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００１６】〔実施例〕アルミナ（平均粒径０．４μ
ｍ）を２２％分散した水分散液のｐＨを硫酸で１．０に
調整し、これにコロイダルシリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ２０
０、平均粒径０．０１６μｍ、日本アエロジル社製）を
分散液中に０．５〜３．０％となるように添加した後、
炭酸ニッケルを添加して、分散液のｐＨを６．５〜６．
９に調整した。得られた分散液中の硫酸ニッケル量は２
％であった。（表１Ｎｏ．１〜５） 〔比較例〕アルミナ（平均粒径０．４μｍ）を２２％分
散した水分散液に実施例と同様のコロイダルシリカを０
〜３．０％、硫酸ニッケルを２％添加して、研磨液を製
造した。（表１Ｎｏ．６〜１１） 次に、実施例、比較例の研磨液の安定性及び調製直後と
保存後の研磨効果を下記方法で調べた。結果を表１に示
す。
ｍ）を２２％分散した水分散液のｐＨを硫酸で１．０に
調整し、これにコロイダルシリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ２０
０、平均粒径０．０１６μｍ、日本アエロジル社製）を
分散液中に０．５〜３．０％となるように添加した後、
炭酸ニッケルを添加して、分散液のｐＨを６．５〜６．
９に調整した。得られた分散液中の硫酸ニッケル量は２
％であった。（表１Ｎｏ．１〜５） 〔比較例〕アルミナ（平均粒径０．４μｍ）を２２％分
散した水分散液に実施例と同様のコロイダルシリカを０
〜３．０％、硫酸ニッケルを２％添加して、研磨液を製
造した。（表１Ｎｏ．６〜１１） 次に、実施例、比較例の研磨液の安定性及び調製直後と
保存後の研磨効果を下記方法で調べた。結果を表１に示
す。
【００１７】研磨液の安定性 研磨液を容積１００ｍｌ，高さ約２０５ｍｍの沈降管に
入れ、３０日経過後の沈殿物の容積を測定し、全容積に
対する沈殿物の容積割合（表１中、沈降容積率と記す）
を算出した。
入れ、３０日経過後の沈殿物の容積を測定し、全容積に
対する沈殿物の容積割合（表１中、沈降容積率と記す）
を算出した。
【００１８】研磨効果 アルミニウムにＮｉ−Ｐめっきを施したサブストレート
を用いて、製造直後及び３０日経過後、一定条件にて軽
度に撹拌した後の上澄み液による研磨試験を以下の条件
にて実施した。なお、研磨液は水道水にて３倍に希釈し
て使用した。 （研磨条件）サブストレート：３．５インチハードディ
スク用アルミニウムにＮｉ−Ｐめっきを施したもの 研磨機 ：両面研磨機（５枚／バッチ） パッド ：ポリウレタン系パッド 研磨時間 ：５分 研磨時面圧 ：１００ｇ／ｃｍ2 研磨剤供給量 ：３０ｍｌ／分
を用いて、製造直後及び３０日経過後、一定条件にて軽
度に撹拌した後の上澄み液による研磨試験を以下の条件
にて実施した。なお、研磨液は水道水にて３倍に希釈し
て使用した。 （研磨条件）サブストレート：３．５インチハードディ
スク用アルミニウムにＮｉ−Ｐめっきを施したもの 研磨機 ：両面研磨機（５枚／バッチ） パッド ：ポリウレタン系パッド 研磨時間 ：５分 研磨時面圧 ：１００ｇ／ｃｍ2 研磨剤供給量 ：３０ｍｌ／分
【００１９】表１から明らかなように、実施例は比較例
に比べて研磨液の保存安定性、保存後の研磨効果ともに
優れている。
に比べて研磨液の保存安定性、保存後の研磨効果ともに
優れている。
【００２０】
【表１】
フロントページの続き (72)発明者 敷田 暢三 大阪府枚方市出口１丁目５番１号 上村 工業株式会社 中央研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09K 3/14 550 B24B 37/00
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミナを水に分散し、硫酸でｐＨ２．
８以下に調整したアルミナ分散液にコロイダルシリカを
添加し、次いで炭酸ニッケルを添加してｐＨ５〜７に調
整することを特徴とする無電解ニッケルめっき皮膜用研
磨液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3224943A JP2964720B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 無電解ニッケルめっき皮膜用研磨液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3224943A JP2964720B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 無電解ニッケルめっき皮膜用研磨液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543868A JPH0543868A (ja) | 1993-02-23 |
| JP2964720B2 true JP2964720B2 (ja) | 1999-10-18 |
Family
ID=16821628
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3224943A Expired - Fee Related JP2964720B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 無電解ニッケルめっき皮膜用研磨液の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2964720B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP6078864B2 (ja) * | 2011-11-01 | 2017-02-15 | 株式会社クリスタル光学 | 研磨材 |
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1991
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