JP3003189B2 - 短プリズム型水酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
短プリズム型水酸化アルミニウムの製造方法Info
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- D21H19/36—Coatings with pigments
- D21H19/38—Coatings with pigments characterised by the pigments
- D21H19/385—Oxides, hydroxides or carbonates
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
- C01F7/144—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
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- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
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- C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、短プリズム状の水酸化アルミニウムの製造
方法と、その使用方法すなわち紙およびボール紙への塗
工顔料、合成樹脂の難燃化用充填材、染料および塗料の
白色顔料として使用する方法に関する。
方法と、その使用方法すなわち紙およびボール紙への塗
工顔料、合成樹脂の難燃化用充填材、染料および塗料の
白色顔料として使用する方法に関する。
ドイツ連邦特許第3338186号には、平均粒径が4μm
以下で、比表面積が10〜25m2/gの水酸化アルミニウムを
製造する方法が記載されている。この方法では、全工程
を通じて結晶化は一定の温度で行なわれ、得られる結晶
は特色のある薄板状を示す。この薄板状構造のものは種
々の用途があるが、製造上の欠陥もある。これは、その
薄板状構造のために、得られた水酸化アルミニウム懸濁
液の濾過および洗浄が困難なことである。充填材として
薄板状の水酸化アルミニウムを含有する懸濁液、分散液
または合成樹脂混合物は、非常に高い粘性を示し、瀘過
性が悪い。さらに、被覆力および塗料の刷毛もちが悪
く、光沢が低下するという欠点がある。
以下で、比表面積が10〜25m2/gの水酸化アルミニウムを
製造する方法が記載されている。この方法では、全工程
を通じて結晶化は一定の温度で行なわれ、得られる結晶
は特色のある薄板状を示す。この薄板状構造のものは種
々の用途があるが、製造上の欠陥もある。これは、その
薄板状構造のために、得られた水酸化アルミニウム懸濁
液の濾過および洗浄が困難なことである。充填材として
薄板状の水酸化アルミニウムを含有する懸濁液、分散液
または合成樹脂混合物は、非常に高い粘性を示し、瀘過
性が悪い。さらに、被覆力および塗料の刷毛もちが悪
く、光沢が低下するという欠点がある。
本発明の課題は、上記のような欠点のない、改良され
た性質をもつ水酸化アルミニウムの製造を可能にする方
法を提供することにある。
た性質をもつ水酸化アルミニウムの製造を可能にする方
法を提供することにある。
上記の課題は、請求項1ないし5に記載した短プリズ
ム状水酸化アルミニウムの製造方法により達成される。
ム状水酸化アルミニウムの製造方法により達成される。
本発明による短プリズム状水酸化アルミニウムの製造
方法は、バイヤー法によってボーキサイトを溶解して得
たアルミン酸ナトリウム水溶液を、8〜25時間にわたっ
て高い温度に保持した後、低い温度に冷却して、この低
い温度で20〜80時間熟成することを特徴とする。
方法は、バイヤー法によってボーキサイトを溶解して得
たアルミン酸ナトリウム水溶液を、8〜25時間にわたっ
て高い温度に保持した後、低い温度に冷却して、この低
い温度で20〜80時間熟成することを特徴とする。
アルミン酸水溶液は、50〜80℃、好ましくは55〜70℃
の高い温度から、30〜60℃、好ましくは30〜50℃、とく
に40℃に冷却される。高い温度のアルミン酸水溶液を低
い温度にするための冷却時間は8〜25時間、好ましくは
8〜12時間である。そして、この低い温度で20〜80時
間、好ましくは30〜60時間保持する。
の高い温度から、30〜60℃、好ましくは30〜50℃、とく
に40℃に冷却される。高い温度のアルミン酸水溶液を低
い温度にするための冷却時間は8〜25時間、好ましくは
8〜12時間である。そして、この低い温度で20〜80時
間、好ましくは30〜60時間保持する。
アルミン酸ナトリウム水溶液中のアルカリ濃度は、苛
性Na2O換算で70〜230g/、とくに130〜150g/になる
ようにする。苛性Na2Oと溶解Al2O3とのモル比は、1.25
〜1.75とするのがよい。
性Na2O換算で70〜230g/、とくに130〜150g/になる
ようにする。苛性Na2Oと溶解Al2O3とのモル比は、1.25
〜1.75とするのがよい。
種晶としては、平均粒径1.0〜2.0μm、好ましくは1.
4〜1.6μmで、比表面積が10〜30m2/g、好ましくは15〜
20m2/gのものを用いる。種晶の量は、アルミン酸ナトリ
ウム水溶液1当り2〜8gが適当である。アルミン酸ナ
トリウム水溶液の分解は、Na2Oと溶解Al2O3とのモル比
が2〜4、好ましくは2.3〜3.3になるまで行なう。
4〜1.6μmで、比表面積が10〜30m2/g、好ましくは15〜
20m2/gのものを用いる。種晶の量は、アルミン酸ナトリ
ウム水溶液1当り2〜8gが適当である。アルミン酸ナ
トリウム水溶液の分解は、Na2Oと溶解Al2O3とのモル比
が2〜4、好ましくは2.3〜3.3になるまで行なう。
請求項1〜5に記載の方法により製造した水酸化アル
ミニウムは、平均粒径が小さく、比表面積が減少した、
短プリズム状の結晶構造を示す。BET法による比表面積
は3〜9m2/gの範囲にあり、とくに4〜6m2/gのものが主
体を占める。平均粒径は、レーザー走査法によるd50値
で0.5〜1.1μmである。
ミニウムは、平均粒径が小さく、比表面積が減少した、
短プリズム状の結晶構造を示す。BET法による比表面積
は3〜9m2/gの範囲にあり、とくに4〜6m2/gのものが主
体を占める。平均粒径は、レーザー走査法によるd50値
で0.5〜1.1μmである。
短プリズム状の水酸化アルミニウムは、製紙工業にお
ける顔料および充填材として、合成樹脂の難燃化剤とし
て、また染料および塗料の白色顔料として用いられる。
ける顔料および充填材として、合成樹脂の難燃化剤とし
て、また染料および塗料の白色顔料として用いられる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例1〜6 バイヤー法によりボーキサイトを溶解して得たアルミ
ン酸ナトリウム水溶液10(Al2O3濃度154.5g/、Na2O
濃度138.2g/、苛性Na2Oと溶解Al2O3とのモル比1.47)
に種晶懸濁液を添加して、温度X℃(第1表参照)で分
解した。種晶濃度は、上記濃度のアルミン酸ナトリウム
水溶液に対して5g/とした。種晶として、平均粒径1.5
μm、比表面積(BET)15〜20m2/gの標準品を用いた。
この懸濁液をパドル攪拌機で攪拌し、はじめの10時間で
40℃に冷却した。これをさらに30〜50時間かけて晶出さ
せ、ブフナ濾過器で濾過したのち、脱塩水で洗浄した。
濾過ケークを120℃で乾燥したのち、レッツミュール(R
etshmuhle)で粉砕した。
ン酸ナトリウム水溶液10(Al2O3濃度154.5g/、Na2O
濃度138.2g/、苛性Na2Oと溶解Al2O3とのモル比1.47)
に種晶懸濁液を添加して、温度X℃(第1表参照)で分
解した。種晶濃度は、上記濃度のアルミン酸ナトリウム
水溶液に対して5g/とした。種晶として、平均粒径1.5
μm、比表面積(BET)15〜20m2/gの標準品を用いた。
この懸濁液をパドル攪拌機で攪拌し、はじめの10時間で
40℃に冷却した。これをさらに30〜50時間かけて晶出さ
せ、ブフナ濾過器で濾過したのち、脱塩水で洗浄した。
濾過ケークを120℃で乾燥したのち、レッツミュール(R
etshmuhle)で粉砕した。
水酸化アルミニウムの被覆力は、次の処方によりCaCO
3(商品名「Hydrocarb 90」)とを混合したもの、およ
び、CaCO3(同上)とクレー粉末(商品名「Amazon 8
8」)とを混合したものについて検査した。
3(商品名「Hydrocarb 90」)とを混合したもの、およ
び、CaCO3(同上)とクレー粉末(商品名「Amazon 8
8」)とを混合したものについて検査した。
実施例7 結合剤「Dow−Latex 685」 13.8部 結合助剤「Finnfix CMC FF5」 1.2部 分散助剤 Na−ポリアクリレート「Polysalz CAL」 0.3部 顔 料 100.0部 塗料中の固形分 67% 上記の塗料を、ベント・ブラーデ法〔H.Stranger,Woc
henblatt fur Papierfabrikation,週刊製紙業)106,287
−290(1978),Nr.11/12〕により、ダウ−レイバーコー
タ(DOW−Laborcoater)を用いて、あらかじめ灰色に着
色した紙(灰色紙)(白色度63±0.5%)に塗布した。
塗布量は10g/m2とした。上塗り染料の白色度を、エルレ
フォ(Elrepho)No.65787/DIN 53145(Tappi T 452
/T 525)を用いて、波長457nmで測定した。
henblatt fur Papierfabrikation,週刊製紙業)106,287
−290(1978),Nr.11/12〕により、ダウ−レイバーコー
タ(DOW−Laborcoater)を用いて、あらかじめ灰色に着
色した紙(灰色紙)(白色度63±0.5%)に塗布した。
塗布量は10g/m2とした。上塗り染料の白色度を、エルレ
フォ(Elrepho)No.65787/DIN 53145(Tappi T 452
/T 525)を用いて、波長457nmで測定した。
その結果を第3表に示した。
実施例8 水酸化アルミニウムの被覆力を、次の処方により、そ
れぞれカオリン(商品名「Kaobrite」Boliden(S)
社)、CaCO3(Hydrocarb 90)と混合して検査した。
れぞれカオリン(商品名「Kaobrite」Boliden(S)
社)、CaCO3(Hydrocarb 90)と混合して検査した。
結合剤「Dow−Latex 685」 13.8部 結合助剤「Finnfix CMC FF5」 1.2部 分散助剤 Na−ポリアクリレート「Polysalz CAL」 0.3部 顔 料 100.0部 塗料中の固形分 67% 上記の塗料を、ラッケルマシン(Rackel−maschine)
(Gockel社製、202シリーズ No.16040型)を用いて、
前記の不透明チャート(The Leneta Campany社、P.O.B
ox 86,H−Ho−Kus,N.Y.07423)に塗布した。塗布量は1
2g/m2とした。このラッケルマシンに用いた塗料中の固
形分含有量は50%であった。
(Gockel社製、202シリーズ No.16040型)を用いて、
前記の不透明チャート(The Leneta Campany社、P.O.B
ox 86,H−Ho−Kus,N.Y.07423)に塗布した。塗布量は1
2g/m2とした。このラッケルマシンに用いた塗料中の固
形分含有量は50%であった。
不透明チャートの場合には、中央に黒い条のある白色
のボール紙を対象とする。このボール紙は、被覆力(不
透明性)を測定するのに利用される。第6表の不透明度
は、実施例7における前記エルレフォ器を用いて、DIN5
3146に従って測定したものである。
のボール紙を対象とする。このボール紙は、被覆力(不
透明性)を測定するのに利用される。第6表の不透明度
は、実施例7における前記エルレフォ器を用いて、DIN5
3146に従って測定したものである。
実施例7に従って白色度を測定した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス ボンガルツ ドイツ連邦共和国 エルスドルフ シュ タインヴェク 5 (56)参考文献 特開 昭62−148318(JP,A) 特開 昭61−132514(JP,A) 特開 昭57−140316(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C01F 7/14 C08K 3/22 D21H 1/22 D21H 1/38
Claims (10)
- 【請求項1】過飽和のアルミン酸ナトリウムの温水溶液
に水酸化アルミニウムから得た種晶を加えて分解し、沈
澱した水酸化アルミニウムを分離して、平均粒径が10μ
m以下の短プリズム状の水酸化アルミニウムを製造する
方法において、50〜80℃の高い温度に8〜25時間保持し
たアルミン酸水溶液を、30〜60℃の低い温度に冷却し、
この低い温度で20〜80時間保持すること、および種晶と
して、平均粒径が1.0〜2.0μmであって、比表面積(BE
T)が10〜30m2/gのものを用いることを特徴とする製造
方法。 - 【請求項2】55〜70℃の高い温度に8〜12時間保持した
アルミン酸ナトリウム水溶液を、30〜50℃の低い温度に
冷却し、この低い温度で30〜60時間保持することを特徴
とする請求項1の製造方法。 - 【請求項3】アルミン酸ナトリウム水溶液中の苛性Na2O
としての濃度が70〜230g/lであって、苛性Na2Oと溶解Al
2O3とのモル比が1.25〜1.75であることを特徴とする請
求項1または2の製造方法。 - 【請求項4】種晶として、平均粒径が1.4〜1.6μmであ
って比表面積(BET)が15〜20m2/gのものを用いること
を特徴とする請求項1ないし3のいずれかの製造方法。 - 【請求項5】種晶として、アルミン酸ナトリウム水溶液
1リットルあたり2〜8g使用することを特徴とする請求
項1ないし4のいずれかの製造方法。 - 【請求項6】比表面積(BET)が3〜9m2/gで、レーザー
走査法によりd50値として測定した平均粒径が0.5〜1.1
μmであることを特徴とする、請求項1の方法により得
た短プリズム状の水酸化アルミニウム。 - 【請求項7】比表面積が4〜6m2/gであることを特徴と
する請求項6の水酸化アルミニウム。 - 【請求項8】請求項6または7の水酸化アルミニウム
を、製紙工業における顔料および充填材として使用する
方法。 - 【請求項9】請求項6または7の水酸化アルミニウム
を、合成樹脂の難燃化剤として使用する方法。 - 【請求項10】請求項6または7の水酸化アルミニウム
を、染料および塗料の白色顔料として使用する方法。
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