JP3034005B2 - 金属光沢の優れたα−酸化鉄の製造方法 - Google Patents
金属光沢の優れたα−酸化鉄の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、金属光沢に優れたα−酸化鉄の製造方法に
関する。更に言えば、結晶発達した六角板状で金属光沢
を有するαー酸化鉄であって、各種樹脂、塗料、釉薬に
有用な色材を提供することを目的とする。
関する。更に言えば、結晶発達した六角板状で金属光沢
を有するαー酸化鉄であって、各種樹脂、塗料、釉薬に
有用な色材を提供することを目的とする。
従来、マイカ状酸化鉄（Micaceous Iron Oxide,以
下「MIO」という）は、鋼材の防錆塗料用顔料として用
いられている。このMIOの粒径の大きなものは、金属光
沢を有することが知られているが、従来は、天然品を粉
砕して得られていたため、微粒子を含むのみならず形状
も不定であって、更にこれが粗粒表面に付着しており、
全体として金属光沢は弱いものであった。
下「MIO」という）は、鋼材の防錆塗料用顔料として用
いられている。このMIOの粒径の大きなものは、金属光
沢を有することが知られているが、従来は、天然品を粉
砕して得られていたため、微粒子を含むのみならず形状
も不定であって、更にこれが粗粒表面に付着しており、
全体として金属光沢は弱いものであった。
一方、従来の合成法MIOには、主として次に様な態様
がある。
がある。
（１）第２鉄塩をアルカリ水熱処理する方法で鉄以外の
硫酸塩、種結晶、アルカリ土類金属塩あるいは酒石酸等
の存在下で行う。
硫酸塩、種結晶、アルカリ土類金属塩あるいは酒石酸等
の存在下で行う。
（２）水酸化鉄又は酸化鉄をアルカリ水熱処理する方
法。
法。
しかし、これらの合成方法により得られたMIOは、平
均粒子径が高々20μｍまでであり、かつ多くの場合、MI
Oの微細な集合塊が生成したり、他の異なる酸化鉄結晶
粒子が不可避的に混在するなどMIOのみの結晶が発達
し、かつ形の整った粒大粒子は得られない。
均粒子径が高々20μｍまでであり、かつ多くの場合、MI
Oの微細な集合塊が生成したり、他の異なる酸化鉄結晶
粒子が不可避的に混在するなどMIOのみの結晶が発達
し、かつ形の整った粒大粒子は得られない。
他方、本発明者等は鉄粉を苛性アルカリ水溶液で少な
くとも210℃以上の温度で酸化させる製造方法について
提案した（特願平１−266919号）。
くとも210℃以上の温度で酸化させる製造方法について
提案した（特願平１−266919号）。
かかる方法により得られるMIOは、従来法よりも著し
く結晶成長しており、平均径が１〜100μｍ及びアスペ
クト比５〜30の範囲にある六角板状の単結晶を有してい
る。
く結晶成長しており、平均径が１〜100μｍ及びアスペ
クト比５〜30の範囲にある六角板状の単結晶を有してい
る。
しかしながら、従来法で得られるMIOは天然品に比し
て形状が整っているためにMIO特有の金属光沢を有して
いるけれども、通常のフレーク状金属粉に比べると鮮や
かさに欠けている。また、本発明者らが開発した方法に
よるMIOは、従来法のMIOより金属光沢性があるけれど
も、なお満足されるものではない。
て形状が整っているためにMIO特有の金属光沢を有して
いるけれども、通常のフレーク状金属粉に比べると鮮や
かさに欠けている。また、本発明者らが開発した方法に
よるMIOは、従来法のMIOより金属光沢性があるけれど
も、なお満足されるものではない。
特に、MIOを樹脂や塗料あるいは釉薬に使用してその
特有の金属光沢を与えようとする場合、キラキラした金
属調の単結晶の輝きがMIOの粒子特性より著しく異なっ
たものとなる。
特有の金属光沢を与えようとする場合、キラキラした金
属調の単結晶の輝きがMIOの粒子特性より著しく異なっ
たものとなる。
本発明は、以上の問題点に鑑み、美観のある金属光沢
を有するMIOにつき鋭意研究を重ねて完成したものであ
って、その目的とするところはきらきらした独特の金属
光沢を持つ色材として有用なMIOを提供することにあ
る。
を有するMIOにつき鋭意研究を重ねて完成したものであ
って、その目的とするところはきらきらした独特の金属
光沢を持つ色材として有用なMIOを提供することにあ
る。
上記目的を達成するための本発明による金属光沢に優
れたα−酸化鉄の製造方法は、鉄粉を苛性アルカリ水溶
液中で210℃以上の温度で酸化させて分級し、一次粒子
の平均粒子径が30〜200μｍの範囲にあり、かつ20μｍ
以下の微粒子の含有量が10wt％以下であるα−酸化鉄を
得ることを構成上の特徴とする。
れたα−酸化鉄の製造方法は、鉄粉を苛性アルカリ水溶
液中で210℃以上の温度で酸化させて分級し、一次粒子
の平均粒子径が30〜200μｍの範囲にあり、かつ20μｍ
以下の微粒子の含有量が10wt％以下であるα−酸化鉄を
得ることを構成上の特徴とする。
以下、本発明について詳述する。
MIOは、一般に粒子の大きさによって色調は変化する
が、赤褐色の微細粒子から大きくなるにつれて赤紫色、
暗紫色、銀色、黒色調となって次第に彩やかな金属光沢
を帯びる。
が、赤褐色の微細粒子から大きくなるにつれて赤紫色、
暗紫色、銀色、黒色調となって次第に彩やかな金属光沢
を帯びる。
しかして、本発明に係るMIOは、微細酸化鉄粒子特有
の赤褐色は示さず、深い暗紫色ない黒味を帯びてきらき
らした独特の金属光沢を有している。金属光沢は、αー
酸化鉄結晶面で光が反射して発現されるもので、結晶粒
六角板状に整いかつ表面が滑らかなほど強い。
の赤褐色は示さず、深い暗紫色ない黒味を帯びてきらき
らした独特の金属光沢を有している。金属光沢は、αー
酸化鉄結晶面で光が反射して発現されるもので、結晶粒
六角板状に整いかつ表面が滑らかなほど強い。
かかる金属調のMIOは、六角板状の一次粒子の平均粒
子径（D50）が少なくとも30μｍ以上でなければならな
い。
子径（D50）が少なくとも30μｍ以上でなければならな
い。
しかし、200μｍ以上のものは色材としての使用上の
面から粗粒すぎて好ましくないのみならず、製造技術上
の問題から経済的に得ることが難しいことによる。
面から粗粒すぎて好ましくないのみならず、製造技術上
の問題から経済的に得ることが難しいことによる。
さらに前記粒径のMIOは、約20μｍ以下の微細粒子を
実質的に含まないことが必要である。ここで実質的に含
まないとは、可及的に20μｍ以下の粒度部分を下記に述
べるような分離手段で分離除去したものであるが、多く
の場合、20μｍ以下の粒度分布が10wt％以下、特に10μ
ｍ以下の粒度分布が5wt％以下となっているものであ
る。
実質的に含まないことが必要である。ここで実質的に含
まないとは、可及的に20μｍ以下の粒度部分を下記に述
べるような分離手段で分離除去したものであるが、多く
の場合、20μｍ以下の粒度分布が10wt％以下、特に10μ
ｍ以下の粒度分布が5wt％以下となっているものであ
る。
なお、粒度分布はできるだけシャープであることが望
ましく、D50の1/2〜3/2の範囲の粒度部分は少なくとも8
0％以上のものである。
ましく、D50の1/2〜3/2の範囲の粒度部分は少なくとも8
0％以上のものである。
本発明に係るMIOは、樹脂成形品や塗料の色材として
使用すると彩やかにきらきらした金属調の美観を与え非
常に特徴的である。
使用すると彩やかにきらきらした金属調の美観を与え非
常に特徴的である。
また、本発明に係るMIOは、特に粒子が大きいので釉
薬用顔料としても有用であり、同様にきらきら輝く施釉
化粧面を基材に与えることができるものである。
薬用顔料としても有用であり、同様にきらきら輝く施釉
化粧面を基材に与えることができるものである。
このようなMIOは、本発明によれば次のような方法で
工業的に有利に得ることができる。
工業的に有利に得ることができる。
すなわち、鉄粉を苛性アルカリ水溶液中で少なくとも
210℃以上の温度で酸化させることによりMIOとし、次い
で分級することにより得ることができる。
210℃以上の温度で酸化させることによりMIOとし、次い
で分級することにより得ることができる。
鉄粉を所望の酸素分圧にてアルカリ水熱処理すると種
々の鉄酸化物が生成するが、αー酸化鉄の生成条件とし
ては少なくとも210℃以上の温度が必要であり、アルカ
リ濃度としては代表的なNaOHで示せば３〜17mol/kg−H2
O、好ましくは５〜15mol/kg−H2Oの範囲がよい。この理
由は、210℃未満では酸化反応が遅いかまたはマグネタ
イトの生成のみでαー酸化鉄が得られず、他方、上限は
アルカリ濃度により影響されるが、多くの場合実用的な
圧力で設定される。
々の鉄酸化物が生成するが、αー酸化鉄の生成条件とし
ては少なくとも210℃以上の温度が必要であり、アルカ
リ濃度としては代表的なNaOHで示せば３〜17mol/kg−H2
O、好ましくは５〜15mol/kg−H2Oの範囲がよい。この理
由は、210℃未満では酸化反応が遅いかまたはマグネタ
イトの生成のみでαー酸化鉄が得られず、他方、上限は
アルカリ濃度により影響されるが、多くの場合実用的な
圧力で設定される。
また、アルカリ濃度が低いとαー酸化鉄を得るにはか
なりの高温でなければ反応が進行しないので実用的では
なく、逆に濃すぎるとαーNaFeO2の結晶が生じ易くな
る。
なりの高温でなければ反応が進行しないので実用的では
なく、逆に濃すぎるとαーNaFeO2の結晶が生じ易くな
る。
このような条件下で酸化反応は比較的穏やかに進行し
てαー酸化鉄が生成し、時間と共に結晶が成長して大き
くなり、かつ金属光沢も優れたものになるが約６時間後
にほぼ一定となる。従って、反応時間はαー酸化鉄の使
用目的によって適宜選定すべきで特に限定する必要はな
いけれども、多くの場合、１〜24時間、好ましくは２〜
６時間の範囲にある。
てαー酸化鉄が生成し、時間と共に結晶が成長して大き
くなり、かつ金属光沢も優れたものになるが約６時間後
にほぼ一定となる。従って、反応時間はαー酸化鉄の使
用目的によって適宜選定すべきで特に限定する必要はな
いけれども、多くの場合、１〜24時間、好ましくは２〜
６時間の範囲にある。
なお、酸素分圧はαー酸化鉄の生成に余り影響はな
く、わずかな分圧であっても反応は進行し、多くの場合
1MPa程度で充分である。
く、わずかな分圧であっても反応は進行し、多くの場合
1MPa程度で充分である。
原料の鉄粉は微細なものがよく、また苛性アルカリと
しては通常、苛性ソーダが用いられる。しかし、苛性カ
リであっても同様に適用できる。
しては通常、苛性ソーダが用いられる。しかし、苛性カ
リであっても同様に適用できる。
さらに少量のNi、Zn、Cr、Co、Ｂ源等を添加するとα
ー酸化鉄の結晶成長を助長または抑制する作用があるの
で、必要に応じて使用することができるが、これらは金
属粉、塩類または鉄粉における合金組成として含有し使
用することができる。
ー酸化鉄の結晶成長を助長または抑制する作用があるの
で、必要に応じて使用することができるが、これらは金
属粉、塩類または鉄粉における合金組成として含有し使
用することができる。
反応終了後、冷却し、20μｍ以下の微粒部分を分離除
去する。分離除去の方法は、いずれの方法でよいが、例
えば、湿式分離法の場合、沈降分級器（サンドコーン、
全流分離器）、水分分級器（サイホンサイザー）、遠心
分級器（液体サイクロン、遠心沈降器）などがある。ま
た、乾式の場合、重力分級器、慣性分級器、遠心分級器
などがある。それらの方法で、微粒部分を分離したのち
必要に応じ洗浄、乾燥および回収し製品として仕上げ
る。
去する。分離除去の方法は、いずれの方法でよいが、例
えば、湿式分離法の場合、沈降分級器（サンドコーン、
全流分離器）、水分分級器（サイホンサイザー）、遠心
分級器（液体サイクロン、遠心沈降器）などがある。ま
た、乾式の場合、重力分級器、慣性分級器、遠心分級器
などがある。それらの方法で、微粒部分を分離したのち
必要に応じ洗浄、乾燥および回収し製品として仕上げ
る。
本発明に係るMIOは、各種物品の金属光沢性色材とし
て用い、装飾性、光反射性、防錆性などの機能を発揮さ
せることができる。このような機能を有するMIOは前記
したような粒子特性を具備することにより、再理性よく
発現させることができる。本発明に係るMIOを色材とし
て適用できる材料としては、プラスチック、ゴム等の合
成樹脂及びその製品、塗料、化粧品、各種のガラス、タ
イルや陶磁器等の釉薬、コンクリート製品等があるが使
用上の限定はない。
て用い、装飾性、光反射性、防錆性などの機能を発揮さ
せることができる。このような機能を有するMIOは前記
したような粒子特性を具備することにより、再理性よく
発現させることができる。本発明に係るMIOを色材とし
て適用できる材料としては、プラスチック、ゴム等の合
成樹脂及びその製品、塗料、化粧品、各種のガラス、タ
イルや陶磁器等の釉薬、コンクリート製品等があるが使
用上の限定はない。
〔実施例〕 以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
（１）MIOの合成 ステンレス製オートクレーブに鉄粉３部、水５部およ
びNaOH5〜15mol/kg−H2O相当を充填し、攪拌下、温度21
0℃以上、PO2:5MPaにおいて２〜６時間酸化反応を行っ
た。反応終了後、生成物を取り出して、液体サイクロン
において20μｍ以下を分離する。固形分離した後、メタ
ノールで洗浄し、乾燥して、金属光沢化した粉末を回収
した。いずれの粉末もＸ線回折したところ、α−Fe2O3
の単相のみであり、電子顕微鏡で観察するといずれの粒
子も、六角板状の整った単結晶粒子であることが認めら
れた。
びNaOH5〜15mol/kg−H2O相当を充填し、攪拌下、温度21
0℃以上、PO2:5MPaにおいて２〜６時間酸化反応を行っ
た。反応終了後、生成物を取り出して、液体サイクロン
において20μｍ以下を分離する。固形分離した後、メタ
ノールで洗浄し、乾燥して、金属光沢化した粉末を回収
した。いずれの粉末もＸ線回折したところ、α−Fe2O3
の単相のみであり、電子顕微鏡で観察するといずれの粒
子も、六角板状の整った単結晶粒子であることが認めら
れた。
（２）評 価 生成したMIOを、下記の３段階にて外見を評価した。
◎−金属光沢がキラキラとあざやかである。
○−金属光沢がやや劣る。
×−褐色に着色して金属光沢が無い。
実施例１〜４および比較例１ 生成したMIOの粒径を変えた場合の評価結果を下表に
示した。
示した。
〔発明の効果〕 本発明に係るα−酸化鉄は、酸化物でありながらきら
きらと輝く独特の金属光沢を有し、それ自体不活性で、
安定な化合物であり、各種の装飾用、光反射表示用、あ
るいは防錆用などの材料として有用である。
きらと輝く独特の金属光沢を有し、それ自体不活性で、
安定な化合物であり、各種の装飾用、光反射表示用、あ
るいは防錆用などの材料として有用である。
このように多様な機能を持ち合わせたα−酸化鉄材料
は、従来のものと比べると、工業的な価値が、非常に高
いと言うことが出来る。
は、従来のものと比べると、工業的な価値が、非常に高
いと言うことが出来る。
Claims (1)
- 【請求項１】鉄粉を苛性アルカリ水溶液中で210℃以上
の温度で酸化させて分級し、一次粒子の平均粒子径が30
〜200μｍの範囲にあり、かつ20μｍ以下の微粒子の含
有量が10wt％以下であるα−酸化鉄を得ることを特徴と
する金属光沢の優れたα−酸化鉄の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2267959A JP3034005B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 金属光沢の優れたα−酸化鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2267959A JP3034005B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 金属光沢の優れたα−酸化鉄の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04144923A JPH04144923A (ja) | 1992-05-19 |
| JP3034005B2 true JP3034005B2 (ja) | 2000-04-17 |
Family
ID=17451974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2267959A Expired - Fee Related JP3034005B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 金属光沢の優れたα−酸化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3034005B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI428284B (zh) * | 2010-11-05 | 2014-03-01 | Nat Univ Chung Cheng | Sea urchin iron oxide and its manufacturing method |
| CN112919548B (zh) * | 2021-03-09 | 2023-08-08 | 晶瓷(北京)新材料科技有限公司 | 一种紫色光泽氧化铁片状粒子及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5516978B2 (ja) | 2010-08-25 | 2014-06-11 | 清水建設株式会社 | 制振ダンパー装置 |
-
1990
- 1990-10-05 JP JP2267959A patent/JP3034005B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5516978B2 (ja) | 2010-08-25 | 2014-06-11 | 清水建設株式会社 | 制振ダンパー装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04144923A (ja) | 1992-05-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |