JP3140133B2 - 複合材料 - Google Patents
複合材料Info
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- JP3140133B2 JP3140133B2 JP04021281A JP2128192A JP3140133B2 JP 3140133 B2 JP3140133 B2 JP 3140133B2 JP 04021281 A JP04021281 A JP 04021281A JP 2128192 A JP2128192 A JP 2128192A JP 3140133 B2 JP3140133 B2 JP 3140133B2
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Description
【０００１】産業上の利用分野 本発明は、ウィスカー強化複合材料に係わり、更に詳細
には強化材として少なくとも不純物であるアルミニウム
の含有量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル
比）で０．６以上であり、トンネル構造を有する六チタ
ン酸カリウムウィスカーを含み、かつ熱可塑性樹脂をマ
トリックスとする複合材料に関するものである。
には強化材として少なくとも不純物であるアルミニウム
の含有量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル
比）で０．６以上であり、トンネル構造を有する六チタ
ン酸カリウムウィスカーを含み、かつ熱可塑性樹脂をマ
トリックスとする複合材料に関するものである。
【０００２】従来の技術 強化材として、炭化ケイ素ウィスカー、窒化ケイ素ウィ
スカー、ホウ酸アルミニウムウィスカーおよびチタン酸
カリウムウィスカー等のウィスカーが知られているが、
汎用プラスチックスやエンジニアリッグプラスチックス
の強化材として広く使用されているのはチタン酸カリウ
ムウィスカーのみであり、これは、チタン酸カリウムウ
ィスカー以外のウィスカーが余りにも高価なためであ
る。しかしながら、プラスチックスの強化材として幅広
く使用されている硝子繊維やワラストナイトの価格に比
べるとチタン酸カリウムウィスカーの価格は高く、これ
が為チタン酸カリウムウィスカーを含む複合材料の用途
が著しく限定されているのが実情である。該複合材料の
用途を広げ、プラスチックスの強化材としてのチタン酸
カリウムウィスカーの位置づけを更に向上させる為に
は、少なくとも硝子繊維並の価格を有する安価なチタン
酸カリウムウィスカーを開発するか、あるいは従来並の
製造コストで更に高い強度を有するチタン酸カリウムウ
ィスカーを開発する等の抜本的な対策が必要と考えられ
る。
スカー、ホウ酸アルミニウムウィスカーおよびチタン酸
カリウムウィスカー等のウィスカーが知られているが、
汎用プラスチックスやエンジニアリッグプラスチックス
の強化材として広く使用されているのはチタン酸カリウ
ムウィスカーのみであり、これは、チタン酸カリウムウ
ィスカー以外のウィスカーが余りにも高価なためであ
る。しかしながら、プラスチックスの強化材として幅広
く使用されている硝子繊維やワラストナイトの価格に比
べるとチタン酸カリウムウィスカーの価格は高く、これ
が為チタン酸カリウムウィスカーを含む複合材料の用途
が著しく限定されているのが実情である。該複合材料の
用途を広げ、プラスチックスの強化材としてのチタン酸
カリウムウィスカーの位置づけを更に向上させる為に
は、少なくとも硝子繊維並の価格を有する安価なチタン
酸カリウムウィスカーを開発するか、あるいは従来並の
製造コストで更に高い強度を有するチタン酸カリウムウ
ィスカーを開発する等の抜本的な対策が必要と考えられ
る。
【０００３】安価なチタン酸カリウムウィスカー強化プ
ラスチックスを得るための前記した観点のなかで、安価
なチタン酸カリウムウィスカーを製造することに関して
はいくつかの発明（例えば、公開特許公報昭６０−５１
６１５、公開特許公報昭６０−１９１０１９）がなされ
てはいるが、もう一つの観点、即ちウィスカーの強度を
向上させることにより安価で、且つ高い機械的強度を有
する複合材料を開発することについては特に試みられて
はいない。
ラスチックスを得るための前記した観点のなかで、安価
なチタン酸カリウムウィスカーを製造することに関して
はいくつかの発明（例えば、公開特許公報昭６０−５１
６１５、公開特許公報昭６０−１９１０１９）がなされ
てはいるが、もう一つの観点、即ちウィスカーの強度を
向上させることにより安価で、且つ高い機械的強度を有
する複合材料を開発することについては特に試みられて
はいない。
【０００４】発明が解決しようとする課題 このように従来のチタン酸カリウムウィスカーを含む複
合材料は、チタン酸カリウムウィスカーが高価な為に、
該ウィスカーを充填したプラスチックスの価格も必然的
に高く設定せざるを得ず、この為極めて限定された用途
でしか使用されないとの問題点を有していた。そのため
安価でかつ高強度を有する新規な複合材料の開発が望ま
れていた。
合材料は、チタン酸カリウムウィスカーが高価な為に、
該ウィスカーを充填したプラスチックスの価格も必然的
に高く設定せざるを得ず、この為極めて限定された用途
でしか使用されないとの問題点を有していた。そのため
安価でかつ高強度を有する新規な複合材料の開発が望ま
れていた。
【０００５】本発明はチタン酸カリウムウィスカーの機
械的強度をより向上させることで従来よりも安価で且つ
優れた機械的強度を有する複合材料を提供することを目
的とする。
械的強度をより向上させることで従来よりも安価で且つ
優れた機械的強度を有する複合材料を提供することを目
的とする。
【０００６】課題を解決する手段 本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行った
結果、強化材として不純物としてのアルミニウムの含有
量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で
０．６以上であり、トンネル構造を有する六チタン酸カ
リウムウィスカーを使用することが効果的であることを
見出し、本発明を完成させた。即ち、従来のチタン酸カ
リウムウィスカーは、その製造原料に由来するニオブ、
リン、アルミニウム、ケイ素、鉄、アルカリ土類金属等
の不純物を必然的に含有しており、これが為に低い強度
のウィスカーしか得られないこと、更にはチタン酸カリ
ウムウィスカー中に含まれるニオブとアルミニウムの含
有量をＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．６以上にな
るように調整すれば、不純物を含有していても、ウィス
カーの強度が低下しないこと等を発見し、本発明を完成
したものである。即ち、従来のチタン酸カリウムウィス
カーは、ニオブを始めとする上記不純物を多く含んでい
る硫酸法によるアナターゼ型酸化チタンやメタチタン酸
あるいは天然産のルチルサンドやアナターゼサンド等を
原料にして合成されており、これらの原料から合成され
るチタン酸カリウムウィスカーは必然的に不純物を多く
含有しており、この不純物含有量の多いチタン酸カリウ
ムウィスカーで強化したプラスチックスの強度は、ウィ
スカー中に含まれるニオブとアルミニウムの含有量をＡ
ｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．６以上に調整したチ
タン酸カリウムウィスカーで強化したプラスチックスの
強度よりも劣ることを発見し、本発明を完成したもので
ある。
結果、強化材として不純物としてのアルミニウムの含有
量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で
０．６以上であり、トンネル構造を有する六チタン酸カ
リウムウィスカーを使用することが効果的であることを
見出し、本発明を完成させた。即ち、従来のチタン酸カ
リウムウィスカーは、その製造原料に由来するニオブ、
リン、アルミニウム、ケイ素、鉄、アルカリ土類金属等
の不純物を必然的に含有しており、これが為に低い強度
のウィスカーしか得られないこと、更にはチタン酸カリ
ウムウィスカー中に含まれるニオブとアルミニウムの含
有量をＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．６以上にな
るように調整すれば、不純物を含有していても、ウィス
カーの強度が低下しないこと等を発見し、本発明を完成
したものである。即ち、従来のチタン酸カリウムウィス
カーは、ニオブを始めとする上記不純物を多く含んでい
る硫酸法によるアナターゼ型酸化チタンやメタチタン酸
あるいは天然産のルチルサンドやアナターゼサンド等を
原料にして合成されており、これらの原料から合成され
るチタン酸カリウムウィスカーは必然的に不純物を多く
含有しており、この不純物含有量の多いチタン酸カリウ
ムウィスカーで強化したプラスチックスの強度は、ウィ
スカー中に含まれるニオブとアルミニウムの含有量をＡ
ｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．６以上に調整したチ
タン酸カリウムウィスカーで強化したプラスチックスの
強度よりも劣ることを発見し、本発明を完成したもので
ある。
【０００７】すなわち、本発明は強化材として不純物で
あるアルミニウムの含有量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3
／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．６以上であり、トンネル構
造を有する六チタン酸カリウムウィスカーを使用した、
ウィスカー強化プラスチックスを提供するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。本発明で用いられる
チタン酸カリウムウィスカーは、不純物としてのアルミ
ニウムの含有量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5
（モル比）で０．６以上のトンネル構造を有する六チタ
ン酸カリウムウィスカー、特に好ましくはアルミニウム
およびニオブ以外の不純物の酸化物換算量での含有量が
１％以下であり、且つ不純物としてのアルミニウムの含
有量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）
で０．６以上のトンネル構造を有する六チタン酸カリウ
ムウィスカーであり、ウィスカー内部あるいは表面に層
状構造チタン酸カリウムや二酸化チタン等の異相を含ま
ない単結晶ウィスカーであることが望ましい。即ち、ウ
ィスカー中に層状構造チタン酸カリウムや二酸化チタン
を含む場合には、単結晶ウィスカーと比較してウィスカ
ー自体の強度が弱いため高強度のチタン酸カリウムウィ
スカー強化プラスチックスを得ることができない。この
ようなチタン酸カリウムウィスカーは、代表的には以下
の方法で製造される。
あるアルミニウムの含有量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3
／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．６以上であり、トンネル構
造を有する六チタン酸カリウムウィスカーを使用した、
ウィスカー強化プラスチックスを提供するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。本発明で用いられる
チタン酸カリウムウィスカーは、不純物としてのアルミ
ニウムの含有量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5
（モル比）で０．６以上のトンネル構造を有する六チタ
ン酸カリウムウィスカー、特に好ましくはアルミニウム
およびニオブ以外の不純物の酸化物換算量での含有量が
１％以下であり、且つ不純物としてのアルミニウムの含
有量とニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）
で０．６以上のトンネル構造を有する六チタン酸カリウ
ムウィスカーであり、ウィスカー内部あるいは表面に層
状構造チタン酸カリウムや二酸化チタン等の異相を含ま
ない単結晶ウィスカーであることが望ましい。即ち、ウ
ィスカー中に層状構造チタン酸カリウムや二酸化チタン
を含む場合には、単結晶ウィスカーと比較してウィスカ
ー自体の強度が弱いため高強度のチタン酸カリウムウィ
スカー強化プラスチックスを得ることができない。この
ようなチタン酸カリウムウィスカーは、代表的には以下
の方法で製造される。
【０００８】即ち、一般式Ｋ2Ｏ・ｎＴｉＯ2（但しｎ＝
２〜４）で示される割合で配合されたチタン原料化合物
とカリウム原料化合物との混合物を９００〜１１００℃
で焼成して塊状のチタン酸カリウムウィスカーを生成せ
しめ、次いで該塊状生成物を水又は温水中に浸漬してチ
タン酸カリウムウィスカーを単一ウィスカーに分離した
後、該スラリーに酸を添加してｐＨを９．３〜９．７に
調整することにより、チタン酸カリウムウィスカーの組
成がＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）で５．９〜６．０の組成
になるように組成変換処理し、更に９００〜１１５０℃
で１時間以上加熱後、酸洗浄すれば良い。
２〜４）で示される割合で配合されたチタン原料化合物
とカリウム原料化合物との混合物を９００〜１１００℃
で焼成して塊状のチタン酸カリウムウィスカーを生成せ
しめ、次いで該塊状生成物を水又は温水中に浸漬してチ
タン酸カリウムウィスカーを単一ウィスカーに分離した
後、該スラリーに酸を添加してｐＨを９．３〜９．７に
調整することにより、チタン酸カリウムウィスカーの組
成がＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）で５．９〜６．０の組成
になるように組成変換処理し、更に９００〜１１５０℃
で１時間以上加熱後、酸洗浄すれば良い。
【０００９】このチタン酸カリウムウィスカーの製造に
際し、チタン原料化合物としては、含水酸化チタン、ア
ナターゼ型二酸化チタン、ルチル型二酸化チタンおよび
ルチル鉱石等を挙げることができ、カリウム原料化合物
としては焼成時にＫ2Ｏを生じる化合物、例えばＫ2Ｏ、
ＫＯＨ、Ｋ2ＣＯ3およびＫＮＯ3等を挙げることができ
る。原料化合物中に含まれるニオブはほぼ全量がチタン
酸カリウムウィスカーの結晶格子中に固溶されるのに対
し、原料化合物中のアルミニウムの一部はカリウムと化
合物を形成する為、その一部がチタン酸カリウムウィス
カーの結晶格子中に固溶されるに止まるので、チタン原
料化合物中に含まれるアルミニウムとニオブの割合は少
なくともＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．７以上で
あることが必要である。チタン酸カリウムウィスカーの
結晶構造中に取り込まれずにカリウムと化合したアルミ
ニウムはチタン酸カリウムウィスカーの特性向上に対し
何ら影響を及ぼさないのみならず、むしろ、チタン酸カ
リウムウィスカーの結晶構造を層状構造からトンネル構
造に変換する工程でチタン酸カリウムウィスカーと反応
してこれを損傷する為分離除去することが望ましい。即
ち、塊状チタン酸カリウムウィスカーを合成後、該塊状
物を水又は温水に浸漬して単一ウィスカーに分離する工
程でアルミニウムとカリウムの化合物が水に溶解するの
で、酸を添加する前に固液分離することで除去すること
ができる。しかしカリウムと反応したアルミニウム分の
含有量がチタン酸カリウムウィスカーに対し酸化物表示
で０．２％程度以下であれば分離除去しなくても特に問
題はない。尚、原料化合物中にカリウムと水溶性の化合
物をつくる不純物が多く含まれる場合には塊状物を水又
は温水に浸漬して単一ウィスカーに分離後、酸を加える
前に固液分離して不純物を除去することがチタン酸カリ
ウムウィスカーの特性の向上に繋がる。
際し、チタン原料化合物としては、含水酸化チタン、ア
ナターゼ型二酸化チタン、ルチル型二酸化チタンおよび
ルチル鉱石等を挙げることができ、カリウム原料化合物
としては焼成時にＫ2Ｏを生じる化合物、例えばＫ2Ｏ、
ＫＯＨ、Ｋ2ＣＯ3およびＫＮＯ3等を挙げることができ
る。原料化合物中に含まれるニオブはほぼ全量がチタン
酸カリウムウィスカーの結晶格子中に固溶されるのに対
し、原料化合物中のアルミニウムの一部はカリウムと化
合物を形成する為、その一部がチタン酸カリウムウィス
カーの結晶格子中に固溶されるに止まるので、チタン原
料化合物中に含まれるアルミニウムとニオブの割合は少
なくともＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．７以上で
あることが必要である。チタン酸カリウムウィスカーの
結晶構造中に取り込まれずにカリウムと化合したアルミ
ニウムはチタン酸カリウムウィスカーの特性向上に対し
何ら影響を及ぼさないのみならず、むしろ、チタン酸カ
リウムウィスカーの結晶構造を層状構造からトンネル構
造に変換する工程でチタン酸カリウムウィスカーと反応
してこれを損傷する為分離除去することが望ましい。即
ち、塊状チタン酸カリウムウィスカーを合成後、該塊状
物を水又は温水に浸漬して単一ウィスカーに分離する工
程でアルミニウムとカリウムの化合物が水に溶解するの
で、酸を添加する前に固液分離することで除去すること
ができる。しかしカリウムと反応したアルミニウム分の
含有量がチタン酸カリウムウィスカーに対し酸化物表示
で０．２％程度以下であれば分離除去しなくても特に問
題はない。尚、原料化合物中にカリウムと水溶性の化合
物をつくる不純物が多く含まれる場合には塊状物を水又
は温水に浸漬して単一ウィスカーに分離後、酸を加える
前に固液分離して不純物を除去することがチタン酸カリ
ウムウィスカーの特性の向上に繋がる。
【００１０】ニオブに対するアルミニウムの含有量がＡ
ｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．７よりも小さい化合
物を原料として使用する場合には原料化合物にアルミニ
ウム化合物を添加してＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）が
０．７以上、１．２以下になるように調整すればよい。
Ａｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）が１．２よりも多くなる
ように添加しても、合成されるチタン酸カリウムウィス
カーの特性向上に繋がらないのみならず、生成するアル
ミン酸カリウムの量が多くなる為に塊状物を単一ウィス
カーに分離することが難しくなるので好ましくない。
尚、添加するアルミニウム化合物としては硫酸アルミニ
ウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、水酸化ア
ルミニウム、酸化アルミニウム、アルミン酸塩等を挙げ
ることができる。
ｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．７よりも小さい化合
物を原料として使用する場合には原料化合物にアルミニ
ウム化合物を添加してＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）が
０．７以上、１．２以下になるように調整すればよい。
Ａｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）が１．２よりも多くなる
ように添加しても、合成されるチタン酸カリウムウィス
カーの特性向上に繋がらないのみならず、生成するアル
ミン酸カリウムの量が多くなる為に塊状物を単一ウィス
カーに分離することが難しくなるので好ましくない。
尚、添加するアルミニウム化合物としては硫酸アルミニ
ウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、水酸化ア
ルミニウム、酸化アルミニウム、アルミン酸塩等を挙げ
ることができる。
【００１１】ニオブおよびアルミニウムの総量は特に規
定するものではなく、両者のモル比が上記の範囲に有れ
ばよい。但し、前述の説明から分かるように、両者の総
量は原料中に含まれるニオブの量に依存することにな
る。ちなみに、通常使用される原料中に含まれるニオブ
の量は多い場合Ｎｂ2Ｏ5表示で０．６％程度であり、こ
の場合にはニオブとアルミニウムの総量は酸化物表示で
０．９％程度となる。
定するものではなく、両者のモル比が上記の範囲に有れ
ばよい。但し、前述の説明から分かるように、両者の総
量は原料中に含まれるニオブの量に依存することにな
る。ちなみに、通常使用される原料中に含まれるニオブ
の量は多い場合Ｎｂ2Ｏ5表示で０．６％程度であり、こ
の場合にはニオブとアルミニウムの総量は酸化物表示で
０．９％程度となる。
【００１２】チタン酸カリウム中に含まれるニオブ及び
アルミニウム以外の不純物の含有量はできるだけ少ない
方が好ましいが、酸化物換算量で１％以下であれば特に
問題はない。即ち、これらの不純物含有量が１％よりも
多くなると、チタン酸カリウムウィスカー中に含まれる
アルミニウムとニオブの割合がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モ
ル比）で０．６以上であっても、チタン酸カリウムウィ
スカーの機械的強度が低下するのでチタン酸カリウムウ
ィスカーによる強化効果が低下する。特に原子価が４価
以外の元素やＴｉ4+のイオン半径と比較して１０％以上
異なるイオン半径を有する元素がチタン酸カリウムウィ
スカーの結晶構造中に固溶する場合にチタン酸カリウム
ウィスカーの機械的強度が低下する割合が大きく好まし
くない。また、チタン酸カリウムウィスカーの形状は、
平均長が５μｍ以上で且つ平均アスペクト比（平均長／
平均径）１０以上であることが好ましい。
アルミニウム以外の不純物の含有量はできるだけ少ない
方が好ましいが、酸化物換算量で１％以下であれば特に
問題はない。即ち、これらの不純物含有量が１％よりも
多くなると、チタン酸カリウムウィスカー中に含まれる
アルミニウムとニオブの割合がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モ
ル比）で０．６以上であっても、チタン酸カリウムウィ
スカーの機械的強度が低下するのでチタン酸カリウムウ
ィスカーによる強化効果が低下する。特に原子価が４価
以外の元素やＴｉ4+のイオン半径と比較して１０％以上
異なるイオン半径を有する元素がチタン酸カリウムウィ
スカーの結晶構造中に固溶する場合にチタン酸カリウム
ウィスカーの機械的強度が低下する割合が大きく好まし
くない。また、チタン酸カリウムウィスカーの形状は、
平均長が５μｍ以上で且つ平均アスペクト比（平均長／
平均径）１０以上であることが好ましい。
【００１３】本発明に使用される熱可塑性樹脂として
は、ポリプロピレン、ＡＢＳ、塩化ビニール等の汎用プ
ラスチックスや、ポリアミド、ポリアセタール、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、
ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネート、液晶
ポリマー等のエンジニアリングプラスチックス、あるい
はこれらのアロイ等をいい、通常用いられる熱可塑性樹
脂は何ら問題無く使用される。
は、ポリプロピレン、ＡＢＳ、塩化ビニール等の汎用プ
ラスチックスや、ポリアミド、ポリアセタール、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、
ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネート、液晶
ポリマー等のエンジニアリングプラスチックス、あるい
はこれらのアロイ等をいい、通常用いられる熱可塑性樹
脂は何ら問題無く使用される。
【００１４】六チタン酸カリウムウィスカーとプラスチ
ックスとの配合割合は、六チタン酸カリウムウィスカー
が３〜５０重量％である。即ち、六チタン酸カリウムウ
ィスカーの配合割合が３重量％より小さい場合は六チタ
ン酸カリウムウィスカーによりプラスチックスを強化す
る効果が非常に小さく、逆に六チタン酸カリウムウィス
カーの配合割合が５０重量％を越える範囲においては、
成形加工製が悪くなるだけではなく、複合材料のコスト
が高くなるので好ましくない。
ックスとの配合割合は、六チタン酸カリウムウィスカー
が３〜５０重量％である。即ち、六チタン酸カリウムウ
ィスカーの配合割合が３重量％より小さい場合は六チタ
ン酸カリウムウィスカーによりプラスチックスを強化す
る効果が非常に小さく、逆に六チタン酸カリウムウィス
カーの配合割合が５０重量％を越える範囲においては、
成形加工製が悪くなるだけではなく、複合材料のコスト
が高くなるので好ましくない。
【００１５】本発明にかかる複合材料の製造に際して
は、シランカップリング剤等の表面処理剤による処理を
施されているチタン酸カリウムウィスカーを使用する方
が、分散性の点で好ましい。この表面処理されたチタン
酸カリウムウィスカーを利用する方法としては、あらか
じめ表面処理剤による処理が施されているものを利用す
る方法と、チタン酸カリウムウィスカーとプラスチック
スとを混練する際に表面処理剤を添加する方法とがある
が、あらかじめ表面処理剤による処理が施されたチタン
酸カリウムウィスカーを使用する方が、表面処理剤の効
果がより大きい。
は、シランカップリング剤等の表面処理剤による処理を
施されているチタン酸カリウムウィスカーを使用する方
が、分散性の点で好ましい。この表面処理されたチタン
酸カリウムウィスカーを利用する方法としては、あらか
じめ表面処理剤による処理が施されているものを利用す
る方法と、チタン酸カリウムウィスカーとプラスチック
スとを混練する際に表面処理剤を添加する方法とがある
が、あらかじめ表面処理剤による処理が施されたチタン
酸カリウムウィスカーを使用する方が、表面処理剤の効
果がより大きい。
【００１６】本発明で使用できるシランカップリング剤
としては、例えば、γ−アミノプロピル・トリエトキシ
シラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピ
ル・トリメトキシシラン等のアミノ系シランカップリン
グ剤、γ−グリシドキシプロピル・トリメトキシシラ
ン、β−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチル・ト
リメトキシシラン等のエポキシ系シランカップリング
剤、ビニル・トリメトキシシラン、ビニル・トリエトキ
シシラン、ビニル・トリス（２−メトキシエトキシ）シ
ラン等のビニル系シランカップリング剤、γ−メルカプ
トプロピル・トリメトキシシラン等のメルカプト系シラ
ンカップリング剤、およびγ−メタクリロキシプロピル
・トリメトキシシラン等のアクリル系シランカップリン
グ剤が使用できる。シランカップリング剤の添加量は、
チタン酸カリウムウィスカーに対し２．０重量％以下が
好ましい。即ち、表面処理剤の量がこの量を越えるとか
かる効果が既に飽和しているため、多く加える意味がな
い。
としては、例えば、γ−アミノプロピル・トリエトキシ
シラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピ
ル・トリメトキシシラン等のアミノ系シランカップリン
グ剤、γ−グリシドキシプロピル・トリメトキシシラ
ン、β−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチル・ト
リメトキシシラン等のエポキシ系シランカップリング
剤、ビニル・トリメトキシシラン、ビニル・トリエトキ
シシラン、ビニル・トリス（２−メトキシエトキシ）シ
ラン等のビニル系シランカップリング剤、γ−メルカプ
トプロピル・トリメトキシシラン等のメルカプト系シラ
ンカップリング剤、およびγ−メタクリロキシプロピル
・トリメトキシシラン等のアクリル系シランカップリン
グ剤が使用できる。シランカップリング剤の添加量は、
チタン酸カリウムウィスカーに対し２．０重量％以下が
好ましい。即ち、表面処理剤の量がこの量を越えるとか
かる効果が既に飽和しているため、多く加える意味がな
い。
【００１７】本発明の複合材料には、複合材料本来の物
性に悪影響を与えない範囲で、その用途、目的に応じて
難燃剤、熱安定剤、滑剤等の各種添加剤の１種または２
種以上を添加することができる。また、所望の物性を付
加する目的で他の充填材を混合使用することができる。
本発明で使用するチタン酸カリウムウィスカーは従来
のウィスカーと比較して高い機械的強度を有しているた
め、従来よりも少ない添加量でプラスチックスの強度を
所望の強度まで向上させることができるだけではなく、
従来のチタン酸カリウムウィスカー充填では達成できな
かった高い機械的強度を持つ複合材料を得ることができ
る。
性に悪影響を与えない範囲で、その用途、目的に応じて
難燃剤、熱安定剤、滑剤等の各種添加剤の１種または２
種以上を添加することができる。また、所望の物性を付
加する目的で他の充填材を混合使用することができる。
本発明で使用するチタン酸カリウムウィスカーは従来
のウィスカーと比較して高い機械的強度を有しているた
め、従来よりも少ない添加量でプラスチックスの強度を
所望の強度まで向上させることができるだけではなく、
従来のチタン酸カリウムウィスカー充填では達成できな
かった高い機械的強度を持つ複合材料を得ることができ
る。
【００１８】以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明する。以下の実施例は単に例示の為に記すもので
あり、発明の範囲がこれらによって制限されるものでは
ない。
に説明する。以下の実施例は単に例示の為に記すもので
あり、発明の範囲がこれらによって制限されるものでは
ない。
【００１９】実施例 １． ＴｉＯ2 ３０％、Ｎｂ2Ｏ5 ０．１２９％、Ａｌ2Ｏ3
０．０１７％を含むメタチタン酸スラリー４７００ｇ
中にＡｌ2Ｏ3として５０ｇ／リットルの硫酸アルミニウ
ム水溶液１８ｍリットルを加えた後２０分間撹拌した。
この後炭酸カリウム粉末７３０ｇを添加混合した後、入
口温度２７０〜２８０℃、出口温度８０〜８５℃の条件
で噴霧乾燥した。次に、該粉末をアルミナ製ルツボに入
れ、電気炉中で昇温速度２００℃／時、焼成温度９４０
℃、保持時間１時間の条件で焼成した後、１５０℃／時
の速度で降温した。
０．０１７％を含むメタチタン酸スラリー４７００ｇ
中にＡｌ2Ｏ3として５０ｇ／リットルの硫酸アルミニウ
ム水溶液１８ｍリットルを加えた後２０分間撹拌した。
この後炭酸カリウム粉末７３０ｇを添加混合した後、入
口温度２７０〜２８０℃、出口温度８０〜８５℃の条件
で噴霧乾燥した。次に、該粉末をアルミナ製ルツボに入
れ、電気炉中で昇温速度２００℃／時、焼成温度９４０
℃、保持時間１時間の条件で焼成した後、１５０℃／時
の速度で降温した。
【００２０】焼成物をステンレス製容器中１２リットル
の温水に投入して５時間浸漬した後、Ｔ．Ｋ．ホモミキ
サー（特殊機化工業製剪断力ミキサー）を使用し、４０
００ｒｐｍで１時間撹拌後、スラリー温度を６０℃に調
整した。５Ｎ−塩酸を滴下してｐＨを９．４に調整し
た。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウムの層
間からカリウムイオンが溶出する為、ｐＨが高くなるの
で、塩酸滴下後、３０分間撹拌を続けた場合のｐＨの上
昇が０．１以下になるまで３０分間隔で塩酸を滴下して
ｐＨを９．４に調整した。チタン酸カリウムウィスカー
に対し０．２重量％の高分子凝集剤（共立有機工業研究
所製品、商品名：ハイモロックＭＰ−１７３Ｈ）を添加
してウィスカーを凝集させた。
の温水に投入して５時間浸漬した後、Ｔ．Ｋ．ホモミキ
サー（特殊機化工業製剪断力ミキサー）を使用し、４０
００ｒｐｍで１時間撹拌後、スラリー温度を６０℃に調
整した。５Ｎ−塩酸を滴下してｐＨを９．４に調整し
た。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウムの層
間からカリウムイオンが溶出する為、ｐＨが高くなるの
で、塩酸滴下後、３０分間撹拌を続けた場合のｐＨの上
昇が０．１以下になるまで３０分間隔で塩酸を滴下して
ｐＨを９．４に調整した。チタン酸カリウムウィスカー
に対し０．２重量％の高分子凝集剤（共立有機工業研究
所製品、商品名：ハイモロックＭＰ−１７３Ｈ）を添加
してウィスカーを凝集させた。
【００２１】濾過洗浄後、１０００℃で１時間焼成し
た。該焼成物を１０リットルの温水中に投入し、Ｔ．
Ｋ．ホモミキサーで３０分間撹拌して該繊維を分散させ
た。１Ｎ−塩酸を滴下して、ｐＨを４に調整した。濾
過、洗浄、乾燥してウィスカーを得た。このウィスカー
をＸ線回折により同定したところ、六チタン酸カリウム
しか確認されなかった。走査型電子顕微鏡によりウィス
カーを観察したところ、平均的な長さは１４μｍであ
り、平均径は０．４μｍであった。ＢＥＴ法により比表
面積を測定したところ４．４ｍ2／ｇであった。
た。該焼成物を１０リットルの温水中に投入し、Ｔ．
Ｋ．ホモミキサーで３０分間撹拌して該繊維を分散させ
た。１Ｎ−塩酸を滴下して、ｐＨを４に調整した。濾
過、洗浄、乾燥してウィスカーを得た。このウィスカー
をＸ線回折により同定したところ、六チタン酸カリウム
しか確認されなかった。走査型電子顕微鏡によりウィス
カーを観察したところ、平均的な長さは１４μｍであ
り、平均径は０．４μｍであった。ＢＥＴ法により比表
面積を測定したところ４．４ｍ2／ｇであった。
【００２２】該チタン酸カリウムウィスカーを化学分析
により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．３５６％、Ａｌ2
Ｏ3 ０．０９３％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．００６％、ＭｇＯ
０．００８％、ＣａＯ ０．０８５％、ＺｎＯ ０．
０１２％、Ｐ2Ｏ5 ０．００８％、ＳｉＯ2 ０．００
６％等の不純物を含み、ＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）は
６．０であった。
により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．３５６％、Ａｌ2
Ｏ3 ０．０９３％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．００６％、ＭｇＯ
０．００８％、ＣａＯ ０．０８５％、ＺｎＯ ０．
０１２％、Ｐ2Ｏ5 ０．００８％、ＳｉＯ2 ０．００
６％等の不純物を含み、ＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）は
６．０であった。
【００２３】また、粉末Ｘ線回折法により高純度ケイ素
粉末（９９．９％）を内部標準に用いて（７１２）格子
面間隔ｄを求めたところ、１．６６４５オングストロー
ムであった。
粉末（９９．９％）を内部標準に用いて（７１２）格子
面間隔ｄを求めたところ、１．６６４５オングストロー
ムであった。
【００２４】上記チタン酸カリウムウィスカー表面に
０．７％のγ−アミノプロピルトリメトキシシランを処
理した試料２０部とナイロン６６樹脂（宇部興産製、商
品名：ＵＢＥナイロン２０２０Ｂ）８０部とを、ナカタ
ニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃の温度で
溶融、混練してペレットとした。
０．７％のγ−アミノプロピルトリメトキシシランを処
理した試料２０部とナイロン６６樹脂（宇部興産製、商
品名：ＵＢＥナイロン２０２０Ｂ）８０部とを、ナカタ
ニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃の温度で
溶融、混練してペレットとした。
【００２５】比較例 １ ＴｉＯ2 ３０％、Ｎｂ2Ｏ5 ０．１２９％、Ａｌ2Ｏ3
０．０１７％を含むメタチタン酸スラリー４７００ｇ
中に炭酸カリウム粉末７３０ｇを添加混合した後、入口
温度２７０〜２８０℃、出口温度８０〜８５℃の条件で
噴霧乾燥した。次に、該粉末をアルミナ製ルツボに入
れ、電気炉中で昇温速度２００℃／時、焼成温度９４０
℃、保持時間１時間の条件で焼成した後、１５０℃／時
の速度で降温した。
０．０１７％を含むメタチタン酸スラリー４７００ｇ
中に炭酸カリウム粉末７３０ｇを添加混合した後、入口
温度２７０〜２８０℃、出口温度８０〜８５℃の条件で
噴霧乾燥した。次に、該粉末をアルミナ製ルツボに入
れ、電気炉中で昇温速度２００℃／時、焼成温度９４０
℃、保持時間１時間の条件で焼成した後、１５０℃／時
の速度で降温した。
【００２６】焼成物をステンレス製容器中１２リットル
の温水に投入して５時間浸漬した後、Ｔ．Ｋ．ホモミキ
サー（特殊機化工業製剪断力ミキサー）を使用し、４０
００ｒｐｍで１時間撹拌後、スラリー温度を６０℃に調
整した。５Ｎ−塩酸を滴下してｐＨを９．４に調整し
た。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウムの層
間からカリウムイオンが溶出する為、ｐＨが高くなるの
で、塩酸滴下後、３０分間撹拌を続けた場合のｐＨの上
昇が０．１以下になるまで３０分間隔で塩酸を滴下して
ｐＨを９．４に調整した。チタン酸カリウムウィスカー
に対し０．２重量％の高分子凝集剤（共立有機工業研究
所製品、商品名：ハイモロックＭＰ−１７３Ｈ）を添加
してウィスカーを凝集させた。
の温水に投入して５時間浸漬した後、Ｔ．Ｋ．ホモミキ
サー（特殊機化工業製剪断力ミキサー）を使用し、４０
００ｒｐｍで１時間撹拌後、スラリー温度を６０℃に調
整した。５Ｎ−塩酸を滴下してｐＨを９．４に調整し
た。この後撹拌を更に続けると四チタン酸カリウムの層
間からカリウムイオンが溶出する為、ｐＨが高くなるの
で、塩酸滴下後、３０分間撹拌を続けた場合のｐＨの上
昇が０．１以下になるまで３０分間隔で塩酸を滴下して
ｐＨを９．４に調整した。チタン酸カリウムウィスカー
に対し０．２重量％の高分子凝集剤（共立有機工業研究
所製品、商品名：ハイモロックＭＰ−１７３Ｈ）を添加
してウィスカーを凝集させた。
【００２７】濾過後、１０００℃で１時間焼成した。該
焼成物を１０リットルの温水に投入し、Ｔ．Ｋ．ホモミ
キサーで３０分間撹拌して該ウィスカーを分散させた。
１Ｎ−塩酸を滴下して、ｐＨを４に調整した。濾過、洗
浄、乾燥して六チタン酸カリウムウィスカーを得た。走
査型電子顕微鏡により該ウィスカーを観察したところ、
平均的な長さは１５μｍであり、平均径は０．４μｍで
あった。ＢＥＴ法により比表面積を測定したところ４，
５ｍ2／ｇであった。
焼成物を１０リットルの温水に投入し、Ｔ．Ｋ．ホモミ
キサーで３０分間撹拌して該ウィスカーを分散させた。
１Ｎ−塩酸を滴下して、ｐＨを４に調整した。濾過、洗
浄、乾燥して六チタン酸カリウムウィスカーを得た。走
査型電子顕微鏡により該ウィスカーを観察したところ、
平均的な長さは１５μｍであり、平均径は０．４μｍで
あった。ＢＥＴ法により比表面積を測定したところ４，
５ｍ2／ｇであった。
【００２８】該チタン酸カリウムウイスカーを化学分析
により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．３５５％、Ａｌ2
Ｏ3 ０．０４０％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．００６％、ＭｇＯ
０．００９％、ＣａＯ ０．０８３％、ＺｎＯ ０．
０１２％、Ｐ2Ｏ5 ０．００９％、ＳｉＯ2 ０．００
６％等の不純物を含み、ＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）は
６．０であった。
により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．３５５％、Ａｌ2
Ｏ3 ０．０４０％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．００６％、ＭｇＯ
０．００９％、ＣａＯ ０．０８３％、ＺｎＯ ０．
０１２％、Ｐ2Ｏ5 ０．００９％、ＳｉＯ2 ０．００
６％等の不純物を含み、ＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）は
６．０であった。
【００２９】また、粉末Ｘ線回折法により高純度ケイ素
粉末（９９．９％）を内部標準に用いて（７１２）格子
面間隔ｄを求めたところ、１．６６５７オングストロー
ムであり、実施例 １のチタン酸カリウムのそれよりも
おおきい値であった。これは実施例 １のチタン酸カリ
ウム結晶格子の中に、Ｔｉ3+よりもイオン半径の小さい
Ａｌ3+がＴｉ3+と置換固溶した為と考えられる。上記チ
タン酸カリウムウィスカー表面に０．７％のγ−アミノ
プロピルトリメトキシシランを処理した資料２０部とナ
イロン６６樹脂（宇部興産製、商品名：ＵＢＥナイロン
２０２０Ｂ）８０部とを、ナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により２８０℃の温度で溶融、混練してペレッ
トとした。
粉末（９９．９％）を内部標準に用いて（７１２）格子
面間隔ｄを求めたところ、１．６６５７オングストロー
ムであり、実施例 １のチタン酸カリウムのそれよりも
おおきい値であった。これは実施例 １のチタン酸カリ
ウム結晶格子の中に、Ｔｉ3+よりもイオン半径の小さい
Ａｌ3+がＴｉ3+と置換固溶した為と考えられる。上記チ
タン酸カリウムウィスカー表面に０．７％のγ−アミノ
プロピルトリメトキシシランを処理した資料２０部とナ
イロン６６樹脂（宇部興産製、商品名：ＵＢＥナイロン
２０２０Ｂ）８０部とを、ナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により２８０℃の温度で溶融、混練してペレッ
トとした。
【００３０】実施例 １及び比較例 １で得られたペレ
ットを真空乾燥器を使用して、１２０℃で１２時間乾燥
した後、山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２６０〜２８０℃、金型温
度８０℃の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度
測定用試験片を得た。絶乾時の強度測定結果を第１表に
示す。
ットを真空乾燥器を使用して、１２０℃で１２時間乾燥
した後、山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２６０〜２８０℃、金型温
度８０℃の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度
測定用試験片を得た。絶乾時の強度測定結果を第１表に
示す。
【００３１】 第１表 実施例１ 比較例１ 引張強度(kgf/cm2) １２１０ １０２０ 曲げ強度(kgf/cm2) ２１９０ １７５０ 曲げ弾性率(kgf/cm2) ９４０００ ８０５００ 試験片からチタン酸カリウムウィスカーを抽出し、その
平均長を測定したところ、実施例１で７．３μｍ、比較
例１で７．５μｍとなり、双方の試験片中のチタン酸カ
リウムウィスカーの長さに特に差は認められなかった。
平均長を測定したところ、実施例１で７．３μｍ、比較
例１で７．５μｍとなり、双方の試験片中のチタン酸カ
リウムウィスカーの長さに特に差は認められなかった。
【００３２】実施例 ２． 実施例 １において、四チタン酸カリウムウィスカーの
層間からカリウムの一部を除去した後の焼成温度を１０
００℃から９５０℃に変えた他はすべて同様な条件で六
チタン酸カリウムウィスカーを合成した。得られたチタ
ン酸カリウムウィスカーの純度および組成は実施例 １
と同じであった。
層間からカリウムの一部を除去した後の焼成温度を１０
００℃から９５０℃に変えた他はすべて同様な条件で六
チタン酸カリウムウィスカーを合成した。得られたチタ
ン酸カリウムウィスカーの純度および組成は実施例 １
と同じであった。
【００３３】上記チタン酸カリウムウィスカー表面に
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料２０部とポリアセタール樹脂（ポリプ
ラスチックス製、商品名：ジュラコンＭ９０）８０部と
を、ナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２２０
℃の温度で溶融、混練してペレットとした。
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料２０部とポリアセタール樹脂（ポリプ
ラスチックス製、商品名：ジュラコンＭ９０）８０部と
を、ナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２２０
℃の温度で溶融、混練してペレットとした。
【００３４】比較例 ２． チタン原料としてアナターゼ型酸化チタン（Ｎｂ2Ｏ5
０．１５７％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０３２％）を使用した他
は比較例 １と同様な条件でトンネル構造・六チタン酸
カリウムウィスカーを合成した。走査型電子顕微鏡によ
りウィスカーを観察したところ、平均的な長さは１５μ
ｍであり、平均径は０．４μｍであった。該チタン酸カ
リウムウィスカーを化学分析により調べたところ、Ｎｂ
2Ｏ5０．１３１％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０２６％、Ｆｅ2Ｏ3
０．０１２％、ＭｇＯ ０．０１４％、ＣａＯ ０．
０９４％、ＺｎＯ ０．０１４％、Ｐ2Ｏ5 ０．０１０
％、ＳｉＯ2 ０．０１３％等の不純物を含み、ＴｉＯ2
／Ｋ2Ｏ（モル比）は６．０であった。
０．１５７％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０３２％）を使用した他
は比較例 １と同様な条件でトンネル構造・六チタン酸
カリウムウィスカーを合成した。走査型電子顕微鏡によ
りウィスカーを観察したところ、平均的な長さは１５μ
ｍであり、平均径は０．４μｍであった。該チタン酸カ
リウムウィスカーを化学分析により調べたところ、Ｎｂ
2Ｏ5０．１３１％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０２６％、Ｆｅ2Ｏ3
０．０１２％、ＭｇＯ ０．０１４％、ＣａＯ ０．
０９４％、ＺｎＯ ０．０１４％、Ｐ2Ｏ5 ０．０１０
％、ＳｉＯ2 ０．０１３％等の不純物を含み、ＴｉＯ2
／Ｋ2Ｏ（モル比）は６．０であった。
【００３５】上記チタン酸カリウムウィスカー表面に
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料２０部とポリアセタール樹脂（ポリプ
ラスチックス製、商品名：ジュラコンＭ９０）８０部と
をナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２２０℃
の温度で溶融、混練してペレットとした。
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料２０部とポリアセタール樹脂（ポリプ
ラスチックス製、商品名：ジュラコンＭ９０）８０部と
をナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２２０℃
の温度で溶融、混練してペレットとした。
【００３６】実施例 ２及び比較例 ２で得られたペレ
ットを真空乾燥器を使用して、１１０℃で１０時間乾燥
した後、山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２１０℃、金型温度８０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。強度測定結果を第２表に示す。尚、試験片
からチタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを
測定したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの
長さに特に差は認められたかった。
ットを真空乾燥器を使用して、１１０℃で１０時間乾燥
した後、山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２１０℃、金型温度８０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。強度測定結果を第２表に示す。尚、試験片
からチタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを
測定したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの
長さに特に差は認められたかった。
【００３７】 第２表 実施例２ 比較例２ 引張強度(kgf/cm2) １２１０ ９６０ 曲げ強度(kgf/cm2) ２０２０ １６３０ 曲げ弾性率(kgf/cm2) １０２０００ ７８５００ 実施例 ３ ． チタン原料としてアナターゼ型酸化チタン（Ｎｂ2Ｏ5
０．１５７％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０７２％）を使用した他
は実施例 １と同様な条件でトンネル構造・六チタン酸
カリウムウィスカーを合成した。走査型電子顕微鏡によ
りウィスカーを観察したところ、平均的な長さは１５μ
ｍであり、平均径は０．４μｍであった。該チタン酸カ
リウムウィスカーを化学分析により調べたところ、Ｎｂ
2Ｏ5０．１３０％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０５５％、Ｆｅ2Ｏ3
０．００８％、ＭｇＯ ０．００９％、ＣａＯ ０．
１０１％、ＺｎＯ ０．０１０％、Ｐ2Ｏ5 ０．０１０
％、ＳｉＯ2 ０．００７％等の不純物を含み、ＴｉＯ2
／Ｋ2Ｏ（モル比）は６．０であった。
０．１５７％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０７２％）を使用した他
は実施例 １と同様な条件でトンネル構造・六チタン酸
カリウムウィスカーを合成した。走査型電子顕微鏡によ
りウィスカーを観察したところ、平均的な長さは１５μ
ｍであり、平均径は０．４μｍであった。該チタン酸カ
リウムウィスカーを化学分析により調べたところ、Ｎｂ
2Ｏ5０．１３０％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０５５％、Ｆｅ2Ｏ3
０．００８％、ＭｇＯ ０．００９％、ＣａＯ ０．
１０１％、ＺｎＯ ０．０１０％、Ｐ2Ｏ5 ０．０１０
％、ＳｉＯ2 ０．００７％等の不純物を含み、ＴｉＯ2
／Ｋ2Ｏ（モル比）は６．０であった。
【００３８】上記チタン酸カリウムウィスカー表面に
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料１５部とポリカーボネート樹脂（三菱
瓦斯化学製、商品名：ユーピロンＳ−２０００）８５部
とをナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０
℃で溶融、混練してペレットを得た。
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料１５部とポリカーボネート樹脂（三菱
瓦斯化学製、商品名：ユーピロンＳ−２０００）８５部
とをナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０
℃で溶融、混練してペレットを得た。
【００３９】比較例 ３ 比較例 ２で使用したチタン酸カリウムウィスカー（γ
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．６％処
理品）１５部とポリカーボネート樹脂（三菱瓦斯化学
製、商品名：ユーピロンＳ−２０００）８５部とをナカ
タニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃で溶
融、混練してペレットを得た。
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．６％処
理品）１５部とポリカーボネート樹脂（三菱瓦斯化学
製、商品名：ユーピロンＳ−２０００）８５部とをナカ
タニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃で溶
融、混練してペレットを得た。
【００４０】実施例３および比較例３で得られたペレッ
トを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成形機
により、シリンダー温度２９０℃、金型温度９０℃の条
件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試験片
を得た。強度測定結果を第３表に示す。尚、試験片から
チタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを測定
としたところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの長
さに特に差は認められなかった。
トを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成形機
により、シリンダー温度２９０℃、金型温度９０℃の条
件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試験片
を得た。強度測定結果を第３表に示す。尚、試験片から
チタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを測定
としたところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの長
さに特に差は認められなかった。
【００４１】 第３表 実施例３ 比較例３ 引張強度(kgf/cm2) ９２０ ７５０ 曲げ強度(kgf/cm2) １６３０ １３１０ 曲げ弾性率(kgf/cm2) ８２５００ ６７０００ 実施例 ４ 実施例 １で得られた六チタン酸カリウムウィスカー表
面に０．５％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを処理した試料２０部とポリブチレンテレフタレ
ート樹脂（ポリプラスチックス製、商品名：ジュラネッ
クス２０００）８０部とをナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により、２５０℃で溶融、混練してペレットを
得た。
面に０．５％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを処理した試料２０部とポリブチレンテレフタレ
ート樹脂（ポリプラスチックス製、商品名：ジュラネッ
クス２０００）８０部とをナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により、２５０℃で溶融、混練してペレットを
得た。
【００４２】比較例 ４ 比較例 １で得られた六チタン酸カリウムウィスカー表
面に０．５％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを処理した試料２０部とポリブチレンテレフタレ
ート樹脂（ポリプラスチックス製、商品名：ジュラネッ
クス２０００）８０部とをナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により、２５０℃で溶融、混練してペレットを
得た。
面に０．５％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを処理した試料２０部とポリブチレンテレフタレ
ート樹脂（ポリプラスチックス製、商品名：ジュラネッ
クス２０００）８０部とをナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により、２５０℃で溶融、混練してペレットを
得た。
【００４３】実施例４および比較例４で得られたペレッ
トを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成形機
により、シリンダー温度２５０℃、金型温度７０℃の条
件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試験片
を得た。強度測定結果を第４表に示す。尚、試験片から
チタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを測定
したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの長さ
に特に差は認められなかった。
トを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成形機
により、シリンダー温度２５０℃、金型温度７０℃の条
件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試験片
を得た。強度測定結果を第４表に示す。尚、試験片から
チタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを測定
したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの長さ
に特に差は認められなかった。
【００４４】 第４表 実施例４ 比較例４ 引張強度(kgf/cm2) １０３０ ８２０ 曲げ強度(kgf/cm2) １９８０ １５１０ 曲げ弾性率(kgf/cm2) １０６５００ ７８５００ 実施例 ５ 実施例 １で得られた六チタン酸カリウムウィスカー７
部とポリプロピレン樹脂（宇部興産製、商品名ＵＢＥポ
リプロＪ７０９ＨＫ）９３部とをナカタニ機械製２軸押
出機ＡＳ−３０により、２２０℃で溶融、混練してペレ
ットを得た。
部とポリプロピレン樹脂（宇部興産製、商品名ＵＢＥポ
リプロＪ７０９ＨＫ）９３部とをナカタニ機械製２軸押
出機ＡＳ−３０により、２２０℃で溶融、混練してペレ
ットを得た。
【００４５】比較例 ５ 比較例 １で得られた六チタン酸カリウムウィスカー７
部とポリプロピレン樹脂（宇部興産製、商品名：ＵＢＥ
ポリプロＪ７０９ＨＫ）９３部とをナカタニ機械製２軸
押出機ＡＳ−３０により、２２０℃で溶融、混練してペ
レットを得た。
部とポリプロピレン樹脂（宇部興産製、商品名：ＵＢＥ
ポリプロＪ７０９ＨＫ）９３部とをナカタニ機械製２軸
押出機ＡＳ−３０により、２２０℃で溶融、混練してペ
レットを得た。
【００４６】実施例５および比較例５で得られたペレッ
トを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成形機
により、シリンダー温度２２０℃、金型温度６０℃の条
件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試験片
を得た。強度測定結果を第５表に示す。尚、試験片から
チタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを測定
したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの長さ
に特に差は認められなかった。
トを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成形機
により、シリンダー温度２２０℃、金型温度６０℃の条
件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試験片
を得た。強度測定結果を第５表に示す。尚、試験片から
チタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを測定
したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの長さ
に特に差は認められなかった。
【００４７】 第５表 実施例５ 比較例５ 引張強度（kgf/cm2) ４１０ ３１０ 曲げ強度（kgf/cm2) ４７０ ３９０ 曲げ弾性率（kgf/cm2) ２４０００ １７０００
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−51615（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−259627（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−301516（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−221460（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 C08K 3/22 C08K 7/04 C08L 101/00
Claims (2)
- 【請求項１】 不純物としてのアルミニウムの含有量と
ニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．
６以上、１．１以下である六チタン酸カリウムウイスカ
ーと熱可塑性樹脂とを含む複合材料。 - 【請求項２】 不純物としてのアルミニウムの含有量と
ニオブの含有量がＡｌ2Ｏ3／Ｎｂ2Ｏ5（モル比）で０．
６以上であり、アルミニウムおよびニオブ以外の不純物
含有量が１％以下である六チタン酸カリウムウイスカー
と熱可塑性樹脂とを含む複合材料。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04021281A JP3140133B2 (ja) | 1992-02-06 | 1992-02-06 | 複合材料 |
| US07/901,232 US5366816A (en) | 1991-06-20 | 1992-06-19 | Potassium hexatitanate whiskers having a tunnel structure |
| US08/289,437 US5501264A (en) | 1991-06-20 | 1994-08-12 | Process for producing a composite using potassium hexatitanate whiskers having a tunnel structure |
| US08/438,209 US5563199A (en) | 1991-06-20 | 1995-05-09 | Potassium hexatitinate whiskers having a tunnel structure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04021281A JP3140133B2 (ja) | 1992-02-06 | 1992-02-06 | 複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05221798A JPH05221798A (ja) | 1993-08-31 |
| JP3140133B2 true JP3140133B2 (ja) | 2001-03-05 |
Family
ID=12050755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04021281A Expired - Fee Related JP3140133B2 (ja) | 1991-06-20 | 1992-02-06 | 複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3140133B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190141896A (ko) * | 2018-06-15 | 2019-12-26 | 이춘의 | 연마기 배럴 |
-
1992
- 1992-02-06 JP JP04021281A patent/JP3140133B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190141896A (ko) * | 2018-06-15 | 2019-12-26 | 이춘의 | 연마기 배럴 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05221798A (ja) | 1993-08-31 |
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