JP3144088B2 - フェライト磁石の製造方法 - Google Patents
フェライト磁石の製造方法Info
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- JP3144088B2 JP3144088B2 JP04258773A JP25877392A JP3144088B2 JP 3144088 B2 JP3144088 B2 JP 3144088B2 JP 04258773 A JP04258773 A JP 04258773A JP 25877392 A JP25877392 A JP 25877392A JP 3144088 B2 JP3144088 B2 JP 3144088B2
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- ferrite
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フェライト磁石用粉末
を含むスラリーを磁場中成形し、次いで焼結するフェラ
イト磁石の製造方法の改良に関する。
を含むスラリーを磁場中成形し、次いで焼結するフェラ
イト磁石の製造方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライト磁石はモータ、発電機等の回
転機器を含む種々の用途に使用されている。このフェラ
イト磁石の製造方法の一つとして、粒径１μｍ程度のフ
ェライト磁石用粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形
し、得られた成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知ら
れている（例えば特公昭５５−６０４１号、同５９−８
０４７号参照）。最近はフェライト磁石に対する要求特
性も厳しくなっており、例えば残留磁束密度（Br）が40
00Ｇ以上で、かつ、保磁力（iHc）が4000Ｏｅ以上とい
った磁気特性が要求される場合もある。このような高い
磁気特性のフェライト磁石を得るためにフェライトの主
成分以外にＣａＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、
Ｃｒ２Ｏ３等の元素を添加することが行われている（例
えば特開平２−９８１０６号参照）。
転機器を含む種々の用途に使用されている。このフェラ
イト磁石の製造方法の一つとして、粒径１μｍ程度のフ
ェライト磁石用粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形
し、得られた成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知ら
れている（例えば特公昭５５−６０４１号、同５９−８
０４７号参照）。最近はフェライト磁石に対する要求特
性も厳しくなっており、例えば残留磁束密度（Br）が40
00Ｇ以上で、かつ、保磁力（iHc）が4000Ｏｅ以上とい
った磁気特性が要求される場合もある。このような高い
磁気特性のフェライト磁石を得るためにフェライトの主
成分以外にＣａＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、
Ｃｒ２Ｏ３等の元素を添加することが行われている（例
えば特開平２−９８１０６号参照）。
【０００３】またフェライト磁石の磁気特性を高めるた
めに、上記以外にも粒度、モル比等の材料面での検討や
スラリー温度や焼結温度等の製造条件の検討が行われて
いる。
めに、上記以外にも粒度、モル比等の材料面での検討や
スラリー温度や焼結温度等の製造条件の検討が行われて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら残留磁束
密度と保磁力をともに向上させることは困難を伴う。す
なわち残留磁束密度を高めるには配向度を高めてしかも
焼結密度を高めることが有効であるが、そのためには焼
結温度を高くしてある程度結晶組織を大きくしてやるこ
とが望ましい。一方保磁力の点からは結晶組織を微細化
してやることが望ましい。従って従来は残留磁束密度及
び保磁力を高めるために種々の添加物の添加量や添加時
期あるいは焼結温度などを工夫しているものの、両者を
ともに満足させることは困難であった。従って本発明の
目的は、高い残留磁束密度と高い保磁力を有するフェラ
イト磁石を得ることのできる製造方法を提供することで
ある。
密度と保磁力をともに向上させることは困難を伴う。す
なわち残留磁束密度を高めるには配向度を高めてしかも
焼結密度を高めることが有効であるが、そのためには焼
結温度を高くしてある程度結晶組織を大きくしてやるこ
とが望ましい。一方保磁力の点からは結晶組織を微細化
してやることが望ましい。従って従来は残留磁束密度及
び保磁力を高めるために種々の添加物の添加量や添加時
期あるいは焼結温度などを工夫しているものの、両者を
ともに満足させることは困難であった。従って本発明の
目的は、高い残留磁束密度と高い保磁力を有するフェラ
イト磁石を得ることのできる製造方法を提供することで
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成した本発
明のフェライト磁石の製造方法は、フェライト磁石用粉
末を含むスラリーにあらかじめ重炭酸アンモニウム塩、
硫酸アンモニウム塩又はスルホン酸アンモニウム塩を添
加し、次いでポリカルボン酸系分散剤を添加し、次いで
磁場中成形し、焼結することを特徴とする。前記フェラ
イト磁石としてＭＯ・ｎＦｅ２Ｏ３（ＭはＢａ、Ｓｒ、
Ｐｂの内の少なくとも１種であり、ｎ＝５〜６である）
の基本組成を有するものが好ましい。
明のフェライト磁石の製造方法は、フェライト磁石用粉
末を含むスラリーにあらかじめ重炭酸アンモニウム塩、
硫酸アンモニウム塩又はスルホン酸アンモニウム塩を添
加し、次いでポリカルボン酸系分散剤を添加し、次いで
磁場中成形し、焼結することを特徴とする。前記フェラ
イト磁石としてＭＯ・ｎＦｅ２Ｏ３（ＭはＢａ、Ｓｒ、
Ｐｂの内の少なくとも１種であり、ｎ＝５〜６である）
の基本組成を有するものが好ましい。
【０００６】高い磁気特性を有するフェライト磁石を得
るためには組成及び物性が適当に制御されたフェライト
磁石用粉末を準備することに加えて、このフェライト磁
石用粉末がスラリー中で凝集しないことが重要である。
そこで本発明者らはスラリー中でフェライト磁石用粉末
粒子が独立して存在し得る状態を作り出すべく種々検討
した結果、スラリー中に特定の分散剤を添加することに
より、フェライト磁石用粉末粒子が磁場方向に十分に配
向し、もって磁気特性が向上することを見出した。
るためには組成及び物性が適当に制御されたフェライト
磁石用粉末を準備することに加えて、このフェライト磁
石用粉末がスラリー中で凝集しないことが重要である。
そこで本発明者らはスラリー中でフェライト磁石用粉末
粒子が独立して存在し得る状態を作り出すべく種々検討
した結果、スラリー中に特定の分散剤を添加することに
より、フェライト磁石用粉末粒子が磁場方向に十分に配
向し、もって磁気特性が向上することを見出した。
【０００７】磁性粉の分散剤としては、界面活性剤、高
級脂肪酸、高級脂肪酸石けん、高級脂肪酸エステル等が
知られているが、アニオン系界面活性剤の一種であるポ
リカルボン酸系分散剤を使用することによりフェライト
磁石用粉末粒子のスラリー中への分散性が向上し、凝集
を有効に防止できることがわかった。ポリカルボン酸系
分散剤にも種々あるが、フェライト磁石用粉末粒子の分
散性向上に一般式：［化１］で示されるポリカルボン酸
アンモニウム塩が特に有効であることがわかった。
級脂肪酸、高級脂肪酸石けん、高級脂肪酸エステル等が
知られているが、アニオン系界面活性剤の一種であるポ
リカルボン酸系分散剤を使用することによりフェライト
磁石用粉末粒子のスラリー中への分散性が向上し、凝集
を有効に防止できることがわかった。ポリカルボン酸系
分散剤にも種々あるが、フェライト磁石用粉末粒子の分
散性向上に一般式：［化１］で示されるポリカルボン酸
アンモニウム塩が特に有効であることがわかった。
【０００８】
【化１】
【０００９】このポリカルボン酸アンモニウム塩として
は、重量平均分子量が10,000〜80,000の範囲のものが望
ましい。前記分散剤の添加量は、フェライト磁石用粉末
100重量部当り0.1〜２重量部が好ましく、より好ましく
は0.5〜1.0重量部である。
は、重量平均分子量が10,000〜80,000の範囲のものが望
ましい。前記分散剤の添加量は、フェライト磁石用粉末
100重量部当り0.1〜２重量部が好ましく、より好ましく
は0.5〜1.0重量部である。
【００１０】ポリカルボン酸アンモニウム塩の作用とし
て、図１に示すように凝集傾向の強いフェライト磁石用
粉末微粒子１の表面に吸着し立体障害２を形成するとと
もに、カルボニール基の負電化の電気的な反発作用によ
りフェライト磁石用粉末微粒子同志の凝集状態が削減又
は緩和され、配向性を改善することができる。
て、図１に示すように凝集傾向の強いフェライト磁石用
粉末微粒子１の表面に吸着し立体障害２を形成するとと
もに、カルボニール基の負電化の電気的な反発作用によ
りフェライト磁石用粉末微粒子同志の凝集状態が削減又
は緩和され、配向性を改善することができる。
【００１１】原料スラリー中にフェライト磁石用粉末を
構成するアルカリ土類金属イオンが溶出してくると、こ
れらの溶出金属イオンと例えばポリカルボン酸アンモニ
ウムとが反応して別の塩類を生成し、カルボニール基の
負電化を電気的に中和してしまい、分散作用を著しく低
下させる。この対策として、ポリカルボン酸アンモニウ
ム塩の添加前に溶出した金属イオンの大半を予め捕束す
る目的で、重炭酸アンモニウム、硫酸アンモニウム又は
スルホン酸アンモニウム塩を原料スラリーに添加後、ポ
リカルボン酸アンモニウム塩を添加し、次いで適当な粉
砕混合を実施することが有効である。
構成するアルカリ土類金属イオンが溶出してくると、こ
れらの溶出金属イオンと例えばポリカルボン酸アンモニ
ウムとが反応して別の塩類を生成し、カルボニール基の
負電化を電気的に中和してしまい、分散作用を著しく低
下させる。この対策として、ポリカルボン酸アンモニウ
ム塩の添加前に溶出した金属イオンの大半を予め捕束す
る目的で、重炭酸アンモニウム、硫酸アンモニウム又は
スルホン酸アンモニウム塩を原料スラリーに添加後、ポ
リカルボン酸アンモニウム塩を添加し、次いで適当な粉
砕混合を実施することが有効である。
【００１２】ポリカルボン酸系分散剤を添加したスラリ
ーを使用してフェライト磁石を製造するには、例えば次
のような工程、条件で行えばよい。まず、Ｆｅ２Ｏ３と
加熱してＭＯ（ＭはＢａ、Ｓｒ、Ｐｂの内の少なくとも
１種である）となる化合物を所定のモル比ｎ（ｎ＝５〜
６）となるように混合し、次いで1200〜1300℃で仮焼
し、得られた仮焼物を粗粉砕する。次いで水を粉砕媒体
として所定の粒度に湿式微粉砕する。ここで要求される
磁気特性に応じてＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３等の添
加物を少なくとも１種添加することが望ましい。湿式微
粉砕の開始及び終了時点で重炭酸アンモニウム塩を添加
し、次いでこのスラリーにさらにポリカルボン酸系分散
剤を添加し、十分に攪拌する。スラリー中のフェライト
磁石用粉末の濃度は40〜70重量％が適当である。次に、
数ＫＯｅ以上の磁場中で上記スラリーを磁場中成形する
ことにより成形体が得られる。成形圧力は400〜1000kg/
cm２の範囲が適当である。次いで得られた成形体を1200
〜1300℃で焼結することによりフェライト磁石が得られ
る。
ーを使用してフェライト磁石を製造するには、例えば次
のような工程、条件で行えばよい。まず、Ｆｅ２Ｏ３と
加熱してＭＯ（ＭはＢａ、Ｓｒ、Ｐｂの内の少なくとも
１種である）となる化合物を所定のモル比ｎ（ｎ＝５〜
６）となるように混合し、次いで1200〜1300℃で仮焼
し、得られた仮焼物を粗粉砕する。次いで水を粉砕媒体
として所定の粒度に湿式微粉砕する。ここで要求される
磁気特性に応じてＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３等の添
加物を少なくとも１種添加することが望ましい。湿式微
粉砕の開始及び終了時点で重炭酸アンモニウム塩を添加
し、次いでこのスラリーにさらにポリカルボン酸系分散
剤を添加し、十分に攪拌する。スラリー中のフェライト
磁石用粉末の濃度は40〜70重量％が適当である。次に、
数ＫＯｅ以上の磁場中で上記スラリーを磁場中成形する
ことにより成形体が得られる。成形圧力は400〜1000kg/
cm２の範囲が適当である。次いで得られた成形体を1200
〜1300℃で焼結することによりフェライト磁石が得られ
る。
【００１３】
【作用】本発明のフェライト磁石の製造方法において
は、フェライト磁石用粉末を含むスラリー中にあらかじ
め重炭酸アンモニウム塩、硫酸アンモニウム塩又はスル
ホン酸アンモニウム塩を添加し、次いでポリカルボン酸
系分散剤を添加するので、フェライト磁石用粉末粒子の
凝集を効率よく抑制することが可能となり、成形工程に
おいてフェライト磁石用粉末粒子が磁場方向に十分に配
向し、高い磁気特性を有するフェライト磁石を得ること
ができる。
は、フェライト磁石用粉末を含むスラリー中にあらかじ
め重炭酸アンモニウム塩、硫酸アンモニウム塩又はスル
ホン酸アンモニウム塩を添加し、次いでポリカルボン酸
系分散剤を添加するので、フェライト磁石用粉末粒子の
凝集を効率よく抑制することが可能となり、成形工程に
おいてフェライト磁石用粉末粒子が磁場方向に十分に配
向し、高い磁気特性を有するフェライト磁石を得ること
ができる。
【００１４】
【実施例】ＳｒＣＯ３とＦｅ２Ｏ３をＳｒＯとＦｅ２Ｏ
３とがモル比にて1：5.9となるように混合し、次いで12
00℃で２時間仮焼した。次いで振動ミルで乾式粉砕を行
い粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、ＳｉＯ２を0.
4重量％、ＣａＣＯ３を0.4重量％、Ｃｒ２Ｏ３を1.5重
量％添加し、さらに水を加え固形分濃度40％のスラリー
とし平均粒度0.8μｍに湿式微粉砕した。微粉砕開始前
に0.2重量％の重炭酸アンモニウムを、終了時に0.1重量
％の重炭酸アンモニウムを添加した。次いで、得られた
スラリー100重量部に分散剤［ポリカルボン酸アンモニ
ウム塩：サンノプコ（株）製ＳＮデイパーサント5468］
を０〜２重量部添加したものをアトライターに投入して
10分間攪拌し、次いでミキサーで攪拌した。攪拌し、得
られた各スラリーを５ＫＯｅの磁場中、400kg/cm２の圧
力にて圧縮成形した。次いで1220℃の温度で焼結してＳ
ｒフェライト磁石を得た。得られた各フェライト磁石の
磁気特性及び配向度を測定した結果を表１に示す。
３とがモル比にて1：5.9となるように混合し、次いで12
00℃で２時間仮焼した。次いで振動ミルで乾式粉砕を行
い粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、ＳｉＯ２を0.
4重量％、ＣａＣＯ３を0.4重量％、Ｃｒ２Ｏ３を1.5重
量％添加し、さらに水を加え固形分濃度40％のスラリー
とし平均粒度0.8μｍに湿式微粉砕した。微粉砕開始前
に0.2重量％の重炭酸アンモニウムを、終了時に0.1重量
％の重炭酸アンモニウムを添加した。次いで、得られた
スラリー100重量部に分散剤［ポリカルボン酸アンモニ
ウム塩：サンノプコ（株）製ＳＮデイパーサント5468］
を０〜２重量部添加したものをアトライターに投入して
10分間攪拌し、次いでミキサーで攪拌した。攪拌し、得
られた各スラリーを５ＫＯｅの磁場中、400kg/cm２の圧
力にて圧縮成形した。次いで1220℃の温度で焼結してＳ
ｒフェライト磁石を得た。得られた各フェライト磁石の
磁気特性及び配向度を測定した結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】表１から、スラリーに分散剤を添加するこ
とにより、残留磁束密度（Br）、保磁力（iHc）及び配
向度が向上することがわかる。また、表１から分散剤の
添加量が多くなるとiHcは向上するがBrが低下するの
で、その添加量としては0.5〜1.0重量部が適当であるこ
とがわかる。
とにより、残留磁束密度（Br）、保磁力（iHc）及び配
向度が向上することがわかる。また、表１から分散剤の
添加量が多くなるとiHcは向上するがBrが低下するの
で、その添加量としては0.5〜1.0重量部が適当であるこ
とがわかる。
【００１７】
【発明の効果】以上に記述の如く、本発明の方法によれ
ば、スラリー中のフェライト磁石用粉末の分散性が向上
するので、磁気特性の高いフェライト磁石を得ることが
できる。
ば、スラリー中のフェライト磁石用粉末の分散性が向上
するので、磁気特性の高いフェライト磁石を得ることが
できる。
【図１】本発明における分散剤の作用を説明するための
模式図である。
模式図である。
１ フェライト微粒子、 ２ 立体障壁。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/00 C04B 35/622 H01F 41/02
Claims (1)
- 【請求項１】 フェライト磁石用粉末を含むスラリーに
あらかじめ重炭酸アンモニウム塩、硫酸アンモニウム塩
又はスルホン酸アンモニウム塩を添加し、次いでポリカ
ルボン酸系分散剤を添加し、次いで磁場中成形し、焼結
することを特徴とするフェライト磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04258773A JP3144088B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | フェライト磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04258773A JP3144088B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | フェライト磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06112029A JPH06112029A (ja) | 1994-04-22 |
| JP3144088B2 true JP3144088B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=17324886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04258773A Expired - Lifetime JP3144088B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | フェライト磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3144088B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0884740B1 (en) * | 1996-12-03 | 2005-09-14 | TDK Corporation | Process for the production of oxide magnetic compacts |
| US6908568B2 (en) | 1999-02-15 | 2005-06-21 | Tdk Corporation | Preparation of oxide magnetic material and oxide magnetic material |
| JP5943465B2 (ja) * | 2012-03-29 | 2016-07-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | フェライト粒子並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 |
-
1992
- 1992-09-29 JP JP04258773A patent/JP3144088B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06112029A (ja) | 1994-04-22 |
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