JP3146858B2 - 流通試料用光学的検出器 - Google Patents
流通試料用光学的検出器Info
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- JP3146858B2 JP3146858B2 JP14897694A JP14897694A JP3146858B2 JP 3146858 B2 JP3146858 B2 JP 3146858B2 JP 14897694 A JP14897694 A JP 14897694A JP 14897694 A JP14897694 A JP 14897694A JP 3146858 B2 JP3146858 B2 JP 3146858B2
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- light
- sample
- flow cell
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J1/00—Photometry, e.g. photographic exposure meter
- G01J1/42—Photometry, e.g. photographic exposure meter using electric radiation detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フローインジェクショ
ンにより液体試料の分析を行う分析手段の光学系の構成
に関する。
ンにより液体試料の分析を行う分析手段の光学系の構成
に関する。
【０００２】
【従来の技術】図２は従来のフローインジェクション方
式の測定装置で採用されていた光学系の基本概念図であ
る。
式の測定装置で採用されていた光学系の基本概念図であ
る。
【０００３】重水素ランプ３から発せられた光は各光学
素子を介した後、凹面回折格子１７により分散されて、
一つの波長の光は一部出射スリット１９に向かい、一部
はビームスプリッタ１８により方向を変えられて、対照
側出射スリット２２に向かう。
素子を介した後、凹面回折格子１７により分散されて、
一つの波長の光は一部出射スリット１９に向かい、一部
はビームスプリッタ１８により方向を変えられて、対照
側出射スリット２２に向かう。
【０００４】試料側出射スリットを通過した光は、フロ
ーセル２０を通過し、試料側検知器２１に入る。対照側
スリットを通過した光は、対照側検知器２３に入る。こ
の時、上記一つの波長の光は、出射スリット１９、及び
対照側出射スリット２２を焦点として、以降、両検出器
に至るまで拡散する。
ーセル２０を通過し、試料側検知器２１に入る。対照側
スリットを通過した光は、対照側検知器２３に入る。こ
の時、上記一つの波長の光は、出射スリット１９、及び
対照側出射スリット２２を焦点として、以降、両検出器
に至るまで拡散する。
【０００５】この技術は、ビームスプリッタ１８以降の
光学系が試料側と対照側で同一条件となることを前提と
して、両者の差を比較し、試料成分を検出するものであ
る。また、フローセル２０の形状について、図２の従来
技術を更に発展させたものとして、出射スリット１９を
通過した後、拡散する光束の軌跡に沿うようにして、フ
ローセル２０の試料流通路を形成するものがあった。
光学系が試料側と対照側で同一条件となることを前提と
して、両者の差を比較し、試料成分を検出するものであ
る。また、フローセル２０の形状について、図２の従来
技術を更に発展させたものとして、出射スリット１９を
通過した後、拡散する光束の軌跡に沿うようにして、フ
ローセル２０の試料流通路を形成するものがあった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上列記した従来技術
はフローインジェクションの一般的な光学系方式である
が、以下のような欠点を有している。
はフローインジェクションの一般的な光学系方式である
が、以下のような欠点を有している。
【０００７】先ず、図２に示す光学的検出器は、ビーム
スプリッタ以降の光学系が試料側と参照側で同一条件と
なるよう調整されていれば、対照側信号による変動補正
効果は大きい。
スプリッタ以降の光学系が試料側と参照側で同一条件と
なるよう調整されていれば、対照側信号による変動補正
効果は大きい。
【０００８】しかし、出射スリット直後に試料セルが配
置されており、スリット通過時に光束断面積がほぼ最小
となった後、発散しつつフローセルを光が通過するた
め、光源の変動や温度変化による光軸にずれにより、フ
ローセルの内壁、或いは出射スリットに光束の一部又は
全部が反射または吸収されてしまい、試料側検出器と参
照側検出器との間で、不一致を生じやすい。
置されており、スリット通過時に光束断面積がほぼ最小
となった後、発散しつつフローセルを光が通過するた
め、光源の変動や温度変化による光軸にずれにより、フ
ローセルの内壁、或いは出射スリットに光束の一部又は
全部が反射または吸収されてしまい、試料側検出器と参
照側検出器との間で、不一致を生じやすい。
【０００９】また、この不一致を是正するためには、微
妙な調整を必要とする。
妙な調整を必要とする。
【００１０】更に、上記従来技術で挙げた、拡散する光
束の軌跡に沿うようにしてフローセル２０の試料流通路
を形成した従来例については、フローセルの内壁に光束
が反射，吸収されてしまう欠点は回避できるものの、出
射スリットによる弊害まで防げるものではない。更に試
料流通路の径が場所によって異なるため、液圧の密度分
布にバラツキが生じ、その結果光束の軌跡にずれが生じ
てしまう欠点もある。本発明は上記したような、フロー
セル内外での光路障害を解消することで、フローインジ
ェクション型の測定装置の誤差を低減することを目的と
する。
束の軌跡に沿うようにしてフローセル２０の試料流通路
を形成した従来例については、フローセルの内壁に光束
が反射，吸収されてしまう欠点は回避できるものの、出
射スリットによる弊害まで防げるものではない。更に試
料流通路の径が場所によって異なるため、液圧の密度分
布にバラツキが生じ、その結果光束の軌跡にずれが生じ
てしまう欠点もある。本発明は上記したような、フロー
セル内外での光路障害を解消することで、フローインジ
ェクション型の測定装置の誤差を低減することを目的と
する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の特徴は、光源と，該光源より発せられた光を
分光する回折格子と、当該回折格子からの光が集光する
位置に配置される出射スリットと、当該出射スリットを
通過した分散光を集光する集光手段と、測定すべき試料
を流通させ前記集光手段からの光が透過するフローセル
と、当該フローセルを透過した光を検出する試料側検出
器と、前記集光手段と前記フローセル間に配置された光
束分割手段と、当該光束分割手段で分割された光を検出
する対照側検出器とを備えた流通試料用光学的検出器で
あって、前記出射スリットと前記フローセル及び前記集
光手段のそれぞれは、当該集光手段が集光した光の焦点
が前記フローセルの試料流通路内であり、且つ、前記出
射スリットと前記集光手段間の距離が、前記集光手段と
前記フローセル間の距離よりも長くなるように配置され
ることである。
の本発明の特徴は、光源と，該光源より発せられた光を
分光する回折格子と、当該回折格子からの光が集光する
位置に配置される出射スリットと、当該出射スリットを
通過した分散光を集光する集光手段と、測定すべき試料
を流通させ前記集光手段からの光が透過するフローセル
と、当該フローセルを透過した光を検出する試料側検出
器と、前記集光手段と前記フローセル間に配置された光
束分割手段と、当該光束分割手段で分割された光を検出
する対照側検出器とを備えた流通試料用光学的検出器で
あって、前記出射スリットと前記フローセル及び前記集
光手段のそれぞれは、当該集光手段が集光した光の焦点
が前記フローセルの試料流通路内であり、且つ、前記出
射スリットと前記集光手段間の距離が、前記集光手段と
前記フローセル間の距離よりも長くなるように配置され
ることである。
【００１２】
【００１３】
【００１４】
【００１５】
【作用】上記構成により以下の作用を得ることができ
る。
る。
【００１６】先ず、分光器とフローセルの間にスリッ
ト，集光手段を順に設けることで、従来技術とは違い、
光束が収斂状態でフローセルに入るため、集光手段の焦
点をフローセルの試料流通路内に設けることができる。
ト，集光手段を順に設けることで、従来技術とは違い、
光束が収斂状態でフローセルに入るため、集光手段の焦
点をフローセルの試料流通路内に設けることができる。
【００１７】更に、前記焦点位置をフローセル内部に置
くことで、焦点位置を経過し、光束が拡散してもフロー
セルの内壁にその光束がカットされる率が少ない。
くことで、焦点位置を経過し、光束が拡散してもフロー
セルの内壁にその光束がカットされる率が少ない。
【００１８】また、試料流通路内に集光手段の焦点を任
意に設けられるため、例えば通常は最もフローセルに入
る光量の多い試料流通路中央に焦点を設けておき、フロ
ーセルを流れる液の密度変化によるフローセル内の光軸
変動が大きいときなどは、焦点を試料側検出器よりに設
定しておくという、測定誤差の原因に即した光学系の設
定が可能となる。
意に設けられるため、例えば通常は最もフローセルに入
る光量の多い試料流通路中央に焦点を設けておき、フロ
ーセルを流れる液の密度変化によるフローセル内の光軸
変動が大きいときなどは、焦点を試料側検出器よりに設
定しておくという、測定誤差の原因に即した光学系の設
定が可能となる。
【００１９】そして、前記集光手段の収斂途上に、試料
側及び参照側に光束を分割する光束分割手段を設けるこ
とで、略同条件の光束を両検出器に供給できる。
側及び参照側に光束を分割する光束分割手段を設けるこ
とで、略同条件の光束を両検出器に供給できる。
【００２０】試料側光学系と対照側光学系を極力同一条
件にして微妙な光軸調整を不要にするとともに、対照側
信号により光源の位置的変動，光軸の微妙なずれ等、通
常補正の行いにくいとされている種々の変動の補正を行
うことを容易にする。
件にして微妙な光軸調整を不要にするとともに、対照側
信号により光源の位置的変動，光軸の微妙なずれ等、通
常補正の行いにくいとされている種々の変動の補正を行
うことを容易にする。
【００２１】
【実施例】以下、図面に基づいて本発明の実施例につい
て説明する。
て説明する。
【００２２】図１は本発明の流通試料用光学的検出器の
光学系基本概念図である。
光学系基本概念図である。
【００２３】本実施例の検出器は光源室１，分光器室
２，検出室４０よりなる。
２，検出室４０よりなる。
【００２４】重水素ランプ３より出た光は、集光ミラー
４により集光されて石英窓５より分光器室内に入り、カ
ットフィルタ６を経由して入射スリット７より分光器内
に入る。凹面回折格子８により光は波長毎に分散され
て、一つの波長の光が出射スリット９から検出室４０に
入る。その後再集光ミラー１０により単色光が再度収斂
状態となり、フローセル１２の方向に向かうが、その収
斂途上の光路にビームスプリッタ１１が挿入されてお
り、単色光の一部が対照側検知器１４へ向かう。フロー
セルに向かった光束は、フローセルの内部で収斂した
後、試料側検知器１３に入る。出射スリットより再集光
ミラーまでの距離に比べ再集光ミラーよりフローセルま
での距離は短く、出射スリットの縮小像がフローセル内
部に結像される形になる。
４により集光されて石英窓５より分光器室内に入り、カ
ットフィルタ６を経由して入射スリット７より分光器内
に入る。凹面回折格子８により光は波長毎に分散され
て、一つの波長の光が出射スリット９から検出室４０に
入る。その後再集光ミラー１０により単色光が再度収斂
状態となり、フローセル１２の方向に向かうが、その収
斂途上の光路にビームスプリッタ１１が挿入されてお
り、単色光の一部が対照側検知器１４へ向かう。フロー
セルに向かった光束は、フローセルの内部で収斂した
後、試料側検知器１３に入る。出射スリットより再集光
ミラーまでの距離に比べ再集光ミラーよりフローセルま
での距離は短く、出射スリットの縮小像がフローセル内
部に結像される形になる。
【００２５】ビームスプリッタの後には、分光器のスリ
ットに相当する極端に微細な間隙が無いため、試料側検
知器と対照側検知器のそれぞれに入射する光の光量変動
の一致度は高い。従って、試料側検知器出力と対照側検
知器出力の比をとることにより精度良く変動を補正でき
る。
ットに相当する極端に微細な間隙が無いため、試料側検
知器と対照側検知器のそれぞれに入射する光の光量変動
の一致度は高い。従って、試料側検知器出力と対照側検
知器出力の比をとることにより精度良く変動を補正でき
る。
【００２６】図３は本発明実施例で用いたフローセルと
試料側光束の関係を示した図である。
試料側光束の関係を示した図である。
【００２７】フローセル１２は石英を材質とし、概略円
筒形の形状をしており、その概略円筒軸に沿って光透過
流路２８を有している。この光透過流路は、両端に光入
射部２６と光出口部２７を有して光通過部となっている
とともに、液入り口部２４より入った液が液出口部２５
より出ていく途中において、液が光軸と同方向に流れる
部分でもあり、測定対象の液中成分による光の吸収を測
定するための流路である。図２の従来技術をはじめとし
て従来技術の多くは、フローセルの光入射側端面の直前
に分光器の出射スリットを有し、その間隙を通過した光
が広がりながらフローセル内流路を通過していたのに対
し、図３の例では光透過流路の中央部付近で光束が収斂
しているため入射側，出口側いずれの端面付近において
も光透過流路内壁で光束の一部がカットされる程度は少
ない。このことは、光のエネルギーをロスすることが少
ないということ以上に、光軸の微妙な変動により信号の
変動を生じることが少ないという点で重要である。
筒形の形状をしており、その概略円筒軸に沿って光透過
流路２８を有している。この光透過流路は、両端に光入
射部２６と光出口部２７を有して光通過部となっている
とともに、液入り口部２４より入った液が液出口部２５
より出ていく途中において、液が光軸と同方向に流れる
部分でもあり、測定対象の液中成分による光の吸収を測
定するための流路である。図２の従来技術をはじめとし
て従来技術の多くは、フローセルの光入射側端面の直前
に分光器の出射スリットを有し、その間隙を通過した光
が広がりながらフローセル内流路を通過していたのに対
し、図３の例では光透過流路の中央部付近で光束が収斂
しているため入射側，出口側いずれの端面付近において
も光透過流路内壁で光束の一部がカットされる程度は少
ない。このことは、光のエネルギーをロスすることが少
ないということ以上に、光軸の微妙な変動により信号の
変動を生じることが少ないという点で重要である。
【００２８】図４は、液の組成変化等によりフローセル
内部で光軸がずれる様子を示した図である。液入り口部
より入った液が斜めに上昇して、光透過流路の端面の下
方より光透過流路内に入る液の密度が変わった場合、密
度の境界面は、光透過流路の軸に直角になるとは限ら
ず、特に端面付近では図に示したように斜めの境界面が
生じる。これにより光の屈折が生じ、光軸の変動を生じ
る。この光軸ずれによる信号の変動は、光束が光出口側
端面付近で広がっている場合ほど大きい。
内部で光軸がずれる様子を示した図である。液入り口部
より入った液が斜めに上昇して、光透過流路の端面の下
方より光透過流路内に入る液の密度が変わった場合、密
度の境界面は、光透過流路の軸に直角になるとは限ら
ず、特に端面付近では図に示したように斜めの境界面が
生じる。これにより光の屈折が生じ、光軸の変動を生じ
る。この光軸ずれによる信号の変動は、光束が光出口側
端面付近で広がっている場合ほど大きい。
【００２９】図５は、図４の問題点を解消するために光
束の収斂位置を光透過流路の中央部より光出口部方向に
大きくずらせた例である。
束の収斂位置を光透過流路の中央部より光出口部方向に
大きくずらせた例である。
【００３０】この例は、光源位置変動や温度変化による
分光器光軸変動よりも、フローセルを流れる液の密度変
化によるフローセル内光軸変動の方が支配的な場合に有
効である。グラジエント液体クロマトグラフにおいて液
の組成が著しく変化する場合や、フローインジェクショ
ン分析及び反応液体クロマトグラフにおいて異なる液が
混在する場合、図５のように光束の光路を設定すること
で、図４のように光透過流路２８内で試料成分にバラツ
キが有る場合でも、測定誤差を縮小することができる。
分光器光軸変動よりも、フローセルを流れる液の密度変
化によるフローセル内光軸変動の方が支配的な場合に有
効である。グラジエント液体クロマトグラフにおいて液
の組成が著しく変化する場合や、フローインジェクショ
ン分析及び反応液体クロマトグラフにおいて異なる液が
混在する場合、図５のように光束の光路を設定すること
で、図４のように光透過流路２８内で試料成分にバラツ
キが有る場合でも、測定誤差を縮小することができる。
【００３１】この図３，図４の状態を切替えることで測
定状況に応じた測定が可能となる。即ち、通常時には、
フローセルに入る光量を多くできる試料流通路中央に焦
点を設けておき、フローセルを流れる液の密度変化によ
るフローセル内の光軸変動が大きく誤差の大きさが無視
できないレベルに達したとき、焦点を試料側検出器より
に設定しておくようにすれば、測定誤差の原因に即した
光学系の設定が可能となる。この切替え手段としてはフ
ローセル１２を光束方向にスライドさせたり、再集光ミ
ラー１０の焦点距離を変える等の手段が有る。
定状況に応じた測定が可能となる。即ち、通常時には、
フローセルに入る光量を多くできる試料流通路中央に焦
点を設けておき、フローセルを流れる液の密度変化によ
るフローセル内の光軸変動が大きく誤差の大きさが無視
できないレベルに達したとき、焦点を試料側検出器より
に設定しておくようにすれば、測定誤差の原因に即した
光学系の設定が可能となる。この切替え手段としてはフ
ローセル１２を光束方向にスライドさせたり、再集光ミ
ラー１０の焦点距離を変える等の手段が有る。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、光源の輝度変動や光源
室内空気の揺らぎ等による、光軸のずれ、或いは従来補
正が不完全とされていた光源の位置的変動及び温度変化
等による光軸の微妙な変動をも精度良く補正することが
できる。
室内空気の揺らぎ等による、光軸のずれ、或いは従来補
正が不完全とされていた光源の位置的変動及び温度変化
等による光軸の微妙な変動をも精度良く補正することが
できる。
【００３３】またこの補正を、微妙な光学調製を行うこ
となく達成することができる。
となく達成することができる。
【００３４】フローセルの光透過流路の中央部付近また
は光透過流路の終端付近に光束を収斂させることを可能
にしフローセルの内壁により光がカットされる量を最小
にすることができる。
は光透過流路の終端付近に光束を収斂させることを可能
にしフローセルの内壁により光がカットされる量を最小
にすることができる。
【００３５】これにより、光のロスを防止するととも
に、試料側光学系と対照側光学系の変動に関するアンバ
ランス要因を除去し、変動補正精度をさらに上げること
ができる。
に、試料側光学系と対照側光学系の変動に関するアンバ
ランス要因を除去し、変動補正精度をさらに上げること
ができる。
【図１】本発明の実施例を説明する図。
【図２】本発明の従来技術の一つを説明する図。
【図３】図２の実施例における光束の収斂位置とフロー
セル位置の関係の一例を示す図。
セル位置の関係の一例を示す図。
【図４】図２の実施例における光束の収斂位置とフロー
セル位置の関係の別の例を示す図。
セル位置の関係の別の例を示す図。
【図５】図４の例の効果が生きる場合を説明する図。
１…光源室、２，１５…分光器室、３…重水素ランプ、
４…集光ミラー、５…石英窓、６…カットフィルタ、
７，１６…入射スリット、８，１７…凹面回折格子、
９，１９…出射スリット、１０…再集光ミラー、１１，
１８…ビームスプリッタ、１２，２０…フローセル、１
３，２１…試料側検知器、１４，２３…対照側検知器、
２２…対照側出射スリット、２４…液入り口部、２５…
液出口部、２６…光入射部、２７…光出口部、２８…光
透過流路、４０…検出室。
４…集光ミラー、５…石英窓、６…カットフィルタ、
７，１６…入射スリット、８，１７…凹面回折格子、
９，１９…出射スリット、１０…再集光ミラー、１１，
１８…ビームスプリッタ、１２，２０…フローセル、１
３，２１…試料側検知器、１４，２３…対照側検知器、
２２…対照側出射スリット、２４…液入り口部、２５…
液出口部、２６…光入射部、２７…光出口部、２８…光
透過流路、４０…検出室。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−105445（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−31747（ＪＰ，Ａ) 実開 昭56−4844（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/61
Claims (4)
- 【請求項１】光源と，該光源より発せられた光を分光す
る回折格子と、当該回折格子からの光が集光する位置に
配置される出射スリットと、当該出射スリットを通過し
た分散光を集光する集光手段と、測定すべき試料を流通
させ前記集光手段からの光が透過するフローセルと、当
該フローセルを透過した光を検出する試料側検出器と、
前記集光手段と前記フローセル間に配置された光束分割
手段と、当該光束分割手段で分割された光を検出する対
照側検出器とを備えた流通試料用光学的検出器であっ
て、前記出射スリットと前記フローセル及び前記集光手段の
それぞれは、当該集光手段が集光した光の焦点が前記フ
ローセルの試料流通路内であり、且つ、前記出射スリッ
トと前記集光手段間の距離が、前記集光手段と前記フロ
ーセル間の距離よりも長くなるように配置される ことを
特徴とする流通試料用光学的検出器。 - 【請求項２】前記集光手段が集光した光の焦点位置を前
記フローセルの試料流通路内で移動させる焦点位置切替
え手段を有することを特徴とする請求項１に記載の流通
試料用光学的検出器。 - 【請求項３】前記焦点位置切替え手段は、前記フローセ
ルを光束方向に移動させ得ることを特徴とする請求項２
に記載の流通試料用光学的検出器。 - 【請求項４】前記焦点位置切替え手段は、前記集光手段
の焦点距離を変更することを特徴とする請求項２に記載
の流通試料用光学的検出器。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14897694A JP3146858B2 (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 流通試料用光学的検出器 |
| US08/492,879 US5661558A (en) | 1994-06-30 | 1995-06-20 | Optical detector for flowing sample and optical detection method for flowing sample |
| DE19523741A DE19523741C2 (de) | 1994-06-30 | 1995-06-29 | Optische Detektoreinrichtung für eine strömende Probe |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14897694A JP3146858B2 (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 流通試料用光学的検出器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0815147A JPH0815147A (ja) | 1996-01-19 |
| JP3146858B2 true JP3146858B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=15464898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14897694A Expired - Fee Related JP3146858B2 (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 流通試料用光学的検出器 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5661558A (ja) |
| JP (1) | JP3146858B2 (ja) |
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