JP3147976B2 - 非結晶性試料の定性分析法 - Google Patents
非結晶性試料の定性分析法Info
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- JP3147976B2 JP3147976B2 JP07258692A JP7258692A JP3147976B2 JP 3147976 B2 JP3147976 B2 JP 3147976B2 JP 07258692 A JP07258692 A JP 07258692A JP 7258692 A JP7258692 A JP 7258692A JP 3147976 B2 JP3147976 B2 JP 3147976B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は結晶部分と非結晶部分と
が混合したような試料の非結晶部分のＸ線回折装置によ
る定性分析法に関する。
が混合したような試料の非結晶部分のＸ線回折装置によ
る定性分析法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来Ｘ線回折法は、結晶性試料の定性分
析に利用されてきた。これは結晶性試料はＸ線回折像に
幾つかの明瞭な回折線を現し、この回折線群が試料の結
晶構造を示しているので、回折線から試料物質の同定が
できることによる。これに対して非結晶質のＸ線回折パ
ターンは広い角度範囲にわたってＸ線強度がなだらかに
分布する散乱パターンを示すだけで、特別な回折線が現
れないため、試料同定には利用されていなかった。
析に利用されてきた。これは結晶性試料はＸ線回折像に
幾つかの明瞭な回折線を現し、この回折線群が試料の結
晶構造を示しているので、回折線から試料物質の同定が
できることによる。これに対して非結晶質のＸ線回折パ
ターンは広い角度範囲にわたってＸ線強度がなだらかに
分布する散乱パターンを示すだけで、特別な回折線が現
れないため、試料同定には利用されていなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ｘ線回折装置を用いて
非結晶或は結晶部分と非結晶部分が混合している試料の
非結晶物質の定性分析を行う方法を提供する。
非結晶或は結晶部分と非結晶部分が混合している試料の
非結晶物質の定性分析を行う方法を提供する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】各種非結晶物質のＸ線回
折装置によるＸ線の散乱特性のプロファイルデータを記
憶させておき、被測定試料のＸ線回折装置によるＸ線散
乱パターンのデータから試料の結晶部分による回折線の
ピークを除いた散乱Ｘ線のプロファイルを求め、予め記
憶させてある各種物質の散乱特性のプロファイルとの一
致度の最も良い物質を索出するようにした。
折装置によるＸ線の散乱特性のプロファイルデータを記
憶させておき、被測定試料のＸ線回折装置によるＸ線散
乱パターンのデータから試料の結晶部分による回折線の
ピークを除いた散乱Ｘ線のプロファイルを求め、予め記
憶させてある各種物質の散乱特性のプロファイルとの一
致度の最も良い物質を索出するようにした。
【０００５】
【作用】非結晶性試料でも各物質固有のＸ線散乱パター
ンを示す。この散乱パターンはなだらかな形をしている
ので、結晶質の回折線のピークとは容易に区別できる。
従って結晶質と非結晶質とが混合している試料であつて
も、非結晶質だけの散乱パターンを測定することができ
る。上述したように非結晶質の散乱パターンは物質に固
有な形があり、その形が予め記憶させてあるので、試料
の散乱パターンをこれと比較することで、試料の非結晶
部分の定性ができる。本発明は結晶質の回折像と非結晶
質の散乱像とを識別すると云うことに主旨があるのでは
なく、本発明が結晶部分を含まない非結晶質だけの試料
の定性にも適用できるものであることは云うまでもな
い。
ンを示す。この散乱パターンはなだらかな形をしている
ので、結晶質の回折線のピークとは容易に区別できる。
従って結晶質と非結晶質とが混合している試料であつて
も、非結晶質だけの散乱パターンを測定することができ
る。上述したように非結晶質の散乱パターンは物質に固
有な形があり、その形が予め記憶させてあるので、試料
の散乱パターンをこれと比較することで、試料の非結晶
部分の定性ができる。本発明は結晶質の回折像と非結晶
質の散乱像とを識別すると云うことに主旨があるのでは
なく、本発明が結晶部分を含まない非結晶質だけの試料
の定性にも適用できるものであることは云うまでもな
い。
【０００６】
【実施例】図１に本発明の一実施例の概要をフローチャ
ートにして示す。予め非結晶質の標準試料についてＸ線
回折装置によって散乱Ｘ線強度の角度分布を測定し、デ
ータ処理装置のデータファイルに格納しておく（イ）。
その後実際の試料について散乱Ｘ線強度の角度分布を測
定し、得られたデータをメモリに格納する（ロ）。その
後測定結果についてデータ処理を行う。データ処理は測
定結果のデータから試料中の結晶成分による回折線ピー
クを除き（ハ）、回折線ピークを除くことで平坦化され
た測定データのプロフアイルとデータフアイル各種標準
物質の散乱Ｘ線強度の角度分布のプロファイルとの近似
度を順次算出し（ニ）、近似度の最も高い標準物質を索
出（ホ）して表示する。上の説明は試料中の非結晶成分
についてのみの分析についてであるが、結晶性の成分と
非結晶性成分の混合している試料の場合、回折Ｘ線のピ
ークによって公知各種の方法で結晶成分の同定も行うこ
とは云うまでもない。
ートにして示す。予め非結晶質の標準試料についてＸ線
回折装置によって散乱Ｘ線強度の角度分布を測定し、デ
ータ処理装置のデータファイルに格納しておく（イ）。
その後実際の試料について散乱Ｘ線強度の角度分布を測
定し、得られたデータをメモリに格納する（ロ）。その
後測定結果についてデータ処理を行う。データ処理は測
定結果のデータから試料中の結晶成分による回折線ピー
クを除き（ハ）、回折線ピークを除くことで平坦化され
た測定データのプロフアイルとデータフアイル各種標準
物質の散乱Ｘ線強度の角度分布のプロファイルとの近似
度を順次算出し（ニ）、近似度の最も高い標準物質を索
出（ホ）して表示する。上の説明は試料中の非結晶成分
についてのみの分析についてであるが、結晶性の成分と
非結晶性成分の混合している試料の場合、回折Ｘ線のピ
ークによって公知各種の方法で結晶成分の同定も行うこ
とは云うまでもない。
【０００７】上記（ハ）（ニ）の処理の一例を説明す
る。メモリに格納された測定データは平滑化処理を行っ
て散乱Ｘ線の滑らかなプロファイルのデータにする。こ
のデータはＸ線の散乱角の小さい側から大きい側へＸ線
回折装置の角度送りの一ステップ毎に採取されたもので
ある。図２に示すようにこのデータを散乱角の小さい側
から順に隣合うデータ間の差を求めこの差が基準値を超
えたときの散乱角ａを回折Ｘ線ピークの開始点、差が大
きい側から基準値より下へ下がった時の散乱角ｂを回折
Ｘ線ピークの終点とする。このようにして求められた各
回折線ピークの開始点，終点より夫々所定点数だけ当該
ピークから遠ざかった測定点Ａ，Ｂにおける測定値を直
線で結んで、これを回折Ｘ線のピークを除いた散乱Ｘ線
強度のプロファイルの一部とする。
る。メモリに格納された測定データは平滑化処理を行っ
て散乱Ｘ線の滑らかなプロファイルのデータにする。こ
のデータはＸ線の散乱角の小さい側から大きい側へＸ線
回折装置の角度送りの一ステップ毎に採取されたもので
ある。図２に示すようにこのデータを散乱角の小さい側
から順に隣合うデータ間の差を求めこの差が基準値を超
えたときの散乱角ａを回折Ｘ線ピークの開始点、差が大
きい側から基準値より下へ下がった時の散乱角ｂを回折
Ｘ線ピークの終点とする。このようにして求められた各
回折線ピークの開始点，終点より夫々所定点数だけ当該
ピークから遠ざかった測定点Ａ，Ｂにおける測定値を直
線で結んで、これを回折Ｘ線のピークを除いた散乱Ｘ線
強度のプロファイルの一部とする。
【０００８】このようにして回折Ｘ線ピークを除いた散
乱Ｘ線のプロファイルを図３Ａに示す。図３Ｂはデータ
ファイルに格納されている標準物質の一つの散乱Ｘ線の
プロファイルである。これらのデータのサンプリング点
を左から１，２，…ｉ…ｎとする。両方のプロファイル
の近似度の算出の一例は次のようにして行われる。サン
プリング点１，２，…ｉ…ｎに対する被測定試料のＸ線
強度をＩｕｉ，標準試料のＸ線強度をＩｓｉとする。ま
ずＫｉ＝Ｉｕｉ／Ｉｓｉを求めＫｉの平均 Ｋ＝ΣＫｉ／ｎ を求める。一致度Ｅは Ｅ＝１−｜（ΣＩｕｉ−ＫΣＩｓｉ）｜／ΣＩｕｉ 或は対数を導入して ｌｏｇＫ＝Σ（ｌｏｇＩｕｉ−ｌｏｇＩｓｉ）／ｎ Ｅ＝１−Σ｜（ｌｏｇＩｕｉ−ｌｏｇＫＩｓｉ）｜／ΣｌｏｇＩｕｉ としてもよい。
乱Ｘ線のプロファイルを図３Ａに示す。図３Ｂはデータ
ファイルに格納されている標準物質の一つの散乱Ｘ線の
プロファイルである。これらのデータのサンプリング点
を左から１，２，…ｉ…ｎとする。両方のプロファイル
の近似度の算出の一例は次のようにして行われる。サン
プリング点１，２，…ｉ…ｎに対する被測定試料のＸ線
強度をＩｕｉ，標準試料のＸ線強度をＩｓｉとする。ま
ずＫｉ＝Ｉｕｉ／Ｉｓｉを求めＫｉの平均 Ｋ＝ΣＫｉ／ｎ を求める。一致度Ｅは Ｅ＝１−｜（ΣＩｕｉ−ＫΣＩｓｉ）｜／ΣＩｕｉ 或は対数を導入して ｌｏｇＫ＝Σ（ｌｏｇＩｕｉ−ｌｏｇＩｓｉ）／ｎ Ｅ＝１−Σ｜（ｌｏｇＩｕｉ−ｌｏｇＫＩｓｉ）｜／ΣｌｏｇＩｕｉ としてもよい。
【０００９】或は最小自乗法を用いて次のように一致度
を決めてもよい。測定データに定数Ｋを掛けて標準試料
のデータから引いたときの差の自乗和が最小になるよう
にＫを決める。即ち自乗和 Ｓ＝Σ（Ｉｕｉ−ＫＩｓｉ）2 …(1) を最小にするＫを求める。上式をＫで微分して０とお
く。即ち −２Σ（Ｉｕｉ−ＫＩｓｉ）Ｉｓｉ＝０ 上式から ΣＩｕｉＩｓｉ＝ＫΣＩｓｉ2 従って Ｋ＝ΣＩｕｉＩｓｉ／ΣＩｓｉ2 …(2) Ｋをこのように決めて自乗和Ｓを求め、一番小さいＳを
与える標準試料を索出すれば、これが被測定試料の非結
晶質の物質名である。上記自乗和Ｓは(1) 式に(2) 式を
入れて整理すると、 Ｓ＝ΣＩｕｉ2 −（ΣＩｕｉＩｓｉ）2 ／ΣＩｓｉ2 …(3) (3) 式右辺第１項は標準試料だけに関する値で予め計算
してデータファイルに格納しておくことができる。従っ
てデータ処理の過程では(3) 式右辺第２項について、Σ
ＩｕｉＩｓｉおよびΣＩｓｉ2 を計算して(3) 式に代入
してＳを求めればよい。
を決めてもよい。測定データに定数Ｋを掛けて標準試料
のデータから引いたときの差の自乗和が最小になるよう
にＫを決める。即ち自乗和 Ｓ＝Σ（Ｉｕｉ−ＫＩｓｉ）2 …(1) を最小にするＫを求める。上式をＫで微分して０とお
く。即ち −２Σ（Ｉｕｉ−ＫＩｓｉ）Ｉｓｉ＝０ 上式から ΣＩｕｉＩｓｉ＝ＫΣＩｓｉ2 従って Ｋ＝ΣＩｕｉＩｓｉ／ΣＩｓｉ2 …(2) Ｋをこのように決めて自乗和Ｓを求め、一番小さいＳを
与える標準試料を索出すれば、これが被測定試料の非結
晶質の物質名である。上記自乗和Ｓは(1) 式に(2) 式を
入れて整理すると、 Ｓ＝ΣＩｕｉ2 −（ΣＩｕｉＩｓｉ）2 ／ΣＩｓｉ2 …(3) (3) 式右辺第１項は標準試料だけに関する値で予め計算
してデータファイルに格納しておくことができる。従っ
てデータ処理の過程では(3) 式右辺第２項について、Σ
ＩｕｉＩｓｉおよびΣＩｓｉ2 を計算して(3) 式に代入
してＳを求めればよい。
【００１０】
【発明の効果】本発明によれば、非結晶質試料の同定を
Ｘ線回折装置を使って行うことができる。元来Ｘ線回折
装置を使えば結晶質の定性分析ができるので、本発明方
法の導入により結晶質試料も非結晶試料も両者が混合し
たような試料も全て同じ装置で分析できることになる。
Ｘ線回折装置を使って行うことができる。元来Ｘ線回折
装置を使えば結晶質の定性分析ができるので、本発明方
法の導入により結晶質試料も非結晶試料も両者が混合し
たような試料も全て同じ装置で分析できることになる。
【図１】本発明方法の一実施例を説明するフローチャー
ト
ト
【図２】Ｘ線回折装置による散乱Ｘ線強度の角度分布を
示すプロファイルの一例
示すプロファイルの一例
【図３】試料の非結晶成分による散乱Ｘ線（Ａ）と標準
試料の散乱Ｘ線のプロファイル
試料の散乱Ｘ線のプロファイル
Claims (1)
- 【請求項１】 各種非結晶質の標準試料のＸ線回折装置
によるＸ線散乱特性のプロファイルを記憶しておき、被
測定試料のＸ線回折装置による散乱Ｘ線のプロファイル
を測定し、被測定試料が結晶質を含んでいる場合は、試
料中の結晶成分による回折Ｘ線ピークを除去して、予め
記憶させてある各種標準試料のＸ線散乱特性のプロファ
イルとの一致度を求め、試料物質の非結晶成分を一致度
の最も大なる標準試料物質と同定することを特徴とする
非結晶性試料の定性分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07258692A JP3147976B2 (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 非結晶性試料の定性分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07258692A JP3147976B2 (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 非結晶性試料の定性分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05232049A JPH05232049A (ja) | 1993-09-07 |
| JP3147976B2 true JP3147976B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=13493639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07258692A Expired - Fee Related JP3147976B2 (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 非結晶性試料の定性分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3147976B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110793988B (zh) * | 2019-11-21 | 2022-03-15 | 山东建筑大学 | 一种用高能x射线表征非晶-晶体转变动力学特性的方法 |
-
1992
- 1992-02-20 JP JP07258692A patent/JP3147976B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05232049A (ja) | 1993-09-07 |
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